Hoàn thiện công nghệ chế tạo keo tản nhiệt từ nền vật liệu carbonnanotube và graphen ứng dụng trong các thiết bị điện tử

TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU TRIỂN KHAI BAN QUẢN LÝ KHU CÔNG NGHỆ CAO KHU CÔNG NGHỆ CAO THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO NGHIỆM THU DỰ ÁN TÊN DỰ ÁN: HỒN THIỆN CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO KEO TẢN NHIỆT TỪ NỀN VẬT LIỆU CARBON NANOTUBE VÀ GRAPHEN ỨNG DỤNG TRONG CÁC THIẾT BỊ ĐIỆN TỬ Chủ nhiệm dự án : Thạc Sĩ Tiêu Tư Doanh Đơn vị Chủ trì: Trung tâm Nghiên cứu Triển khai Khu Công nghệ cao TP.HCM Đơn vị Quản lý: Ban Quản Lý Khu Công nghệ TP HCM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, 11/2018 TĨM TẮT NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Quản lý nhiệt phần quan trọng cho hàng loạt thành phần đóng gói linh kiện điện tử Yêu cầu ngày cao chức tích hợp phức tạp mạch điện tử với đòi hỏi mỏng hơn, nhẹ hiệu suất làm việc sản phẩm tăng lên tốc độ phát triển lớn mạnh cơng nghiệp bán dẫn tồn cầu dẫn đến kết gia tăng nhiệt thiết bị, hệ thống cần phải làm mát Yêu cầu cung cấp lượng làm mát thiết bị, hệ thống chúng hoạt động hiệu Và thức thách lớn hệ làm mát khả quản lý nhiệt tốt mà không làm ảnh hưởng đến hiệu suất làm việc thiết bị, hệ thống Việc sử dụng vật liệu than ống nano, Graphene cho ứng dụng làm vật liệu giao tiếp nhiệt hướng ngày phát triển thu hút nhà khoa học giới tập trung nghiên cứu công ty sản xuất Chúng tiến hành thực dự án keo tản nhiệt dựa vật liệu than ống nano/Graphene Chúng tơi xin tóm tắt nội dung nghiên cứu kết đạt dự án sau: - Nhóm dự án đưa quy trình chế tạo Graphene quy mơ phịng thí nghiệm với điều kiện chế tạo sau:  Thời gian phân tán CNTs axít 10 phút  Thời gian phản ứng chế tạo Graphene nhiệt độ phòng 30 phút  Thời gian phản ứng chế tạo tối ưu Graphene nhiệt độ 100C 45 phút - Nhóm dự án đưa quy trình chế tạo hệ keo tản nhiệt quy mơ phịng thí nghiệm với điều kiện chế tạo sau:  Hệ keo tản nhiệt có độ dẫn nhiệt cao tỉ lệ Al203/Dầu Silicon 82/18  Hệ keo tản nhiệt có độ dẫn nhiệt cao > W/m K nhiệt trở tiếp xúc < cm2K/W tỉ lệ G/CNTs/Al203/lần lượt 0.025, 0.050 0.075 - Nhóm dự án đưa quy trình chế tạo Graphene quy mơ lớn (scale up) với điều kiện chế tạo sau:  Thời gian phân tán CNTs axít 10 phút  Thời gian phản ứng chế tạo Graphene nhiệt độ phòng 30 phút  Thời gian phản ứng chế tạo Graphene đạt chất lượng tốt nhiệt độ 100C 30, 45 60 phút - Nhóm dự án đưa quy trình chế tạo hệ keo tản nhiệt quy mô lớn (scale up) với điều kiện chế tạo sau:  Hệ keo tản nhiệt có độ dẫn nhiệt cao tỉ lệ Al203/Dầu Silicon 82/18  Hệ keo tản nhiệt có độ dẫn nhiệt cao > W/m K nhiệt trở tiếp xúc < cm2K/W tỉ lệ G/CNTs/Al203/lần lượt 0.025, 0.050 0.075 SUMMARY OF RESEARCH CONTENT Thermal management is a important sector for the throughput parts and packaging electronic devices The high demand on the function of sophisticated integrated circuit board goes along with the request the thinner, lighter and high performance increase and the huge development speed of the global semicondutor industry results in increasing the systems’ temperature so they are needed to cool down The request is provide the energy to cool the system and make them to operate effeciently And the most challenges are the good thermal management which doesn’t affect the devices’ or systems’ performance The use of carbon nanotubes, Graphene material is for thermal interface materials is the developing trends and they are attractive to the scientists in the world to study, research and the manufacturing as well We did the carbon nanotubes/Graphene based on thermal paste project We would like to summarize the research contents as well as their results of this project in the following: - We gave the Graphene fabrication process in labs with conditions such as:  The dispersing carbon nanotubes time in acid is 10 minutes  The reaction time at room temperature is 30 minutes  The reaction time at 100C is 45 minutes - We gave the Graphene fabrication process in labs with conditions such as:  The thermal paste has the high thermal conductivity at Al203/Si oil ratio is 82/18  The thermal paste has the thermal conductivity higher than W/m K and thermal resistance lower than cm2K/W at G/CNTs/Al203 ratio is 0.025, 0.050 and 0.075 respectively - We gave the Graphene fabrication process in large scale with conditions such as:  The dispersing carbon nanotubes time in acid is 10 minutes  The reaction time at room temperature is 30 minutes  The reaction time at 100C is 30, 45 and 60 minutes - We gave the Graphene fabrication process in large scale with conditions such as:  The thermal paste has the high thermal conductivity at Al203/Si oil ratio is 82/18  The thermal paste has the thermal conductivity higher than W/m K and thermal resistance lower than cm2K/W at G/CNTs/Al203 ratio is 0.025, 0.050 and 0.075 respectively MỤC LỤC TÓM TẮT NỘI DUNG NGHIÊN CỨU SUMMARY OF RESEARCH CONTENT .3 MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH ẢNH DANH MỤC BẢNG I THÔNG TIN CHUNG VỀ DỰ ÁN 10 II Tên dự án: .10 III Thời gian thực hiện: 12 tháng .10 IV Cấp quản lý: Thành phố V Cơ sở .10 Thuộc Chương trình (ghi rõ tên chương trình) .10 VI Tổng vốn thực dự án: 10 VII Chủ nhiệm dự án 10 VIII Các thành viên tham gia thực dự án: 12 IX Tự nhận xét đánh giá kết đạt kỳ đến báo cáo so với với hợp đồng thuyết minh ban đầu: 15 X Tình hình sử dụng kinh phí tính đến ngày báo cáo .16 NỘI DUNG BÁO CÁO NGHIỆM THU .17 Tổng quan: 17 1.1 Xuất xứ công nghệ/sản phẩm từ R&D: 17 1.2 Tổng quan chung than ống nano Graphene 17 1.3 Tình hình nghiên cứu vật liệu keo tản nhiệt 18 1.3.1 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 18 1.3.2 Tình hình giới 22 Tài liệu tham khảo 26 Nội dung nghiệm thu: 29 2.1 Nội dung 1: Hoàn thiện quy trình cơng nghệ tổng hợp Graphen từ nguồn ngun liệu than ống nano phương pháp hóa học ướt quy mơ phịng thí nghiệm .29 2.1.1 Cơ sở khoa học: 29 2.1.2 Nội dung thực nghiệm: 31 2.1.3 Kết biện luận: 33 2.2 Nội dung 2: Hồn thiện quy trình công nghệ tổng hợp hệ keo tản nhiệt vật liệu Graphen/CNTs quy mơ phịng thí nghiệm phương pháp khuấy trộn .43 2.2.1 Cơ sở khoa học: 43 2.2.2 Nội dung thực nghiệm: 44 2.2.3 Kết biện luận: 47 2.3 Nội dung 3: Hồn thiện quy trình cơng nghệ tổng hợp Graphen từ nguồn nguyên liệu than ống nano phương pháp hóa học ướt quy mơ lớn (scale up) 50 2.3.1 Cơ sở khoa học: 50 2.3.2 Nội dung thực nghiệm: 52 2.3.3 Kết biện luận: 53 2.4 Nội dung 4: Hồn thiện quy trình cơng nghệ tổng hợp hệ keo tản nhiệt vật liệu Graphen/CNTs quy mô lớn (scale up) 58 2.4.1 Cơ sở khoa học: 58 2.4.2 Nội dung thực nghiệm: 59 2.4.3 Kết biện luận: 61 2.5 Nội dung 5: Sản xuất thử nghiệm: .64 2.5.1 Sản xuất Graphen 64 2.5.2 Sản xuất hỗn hợp Graphen/CNTs/dung môi 64 2.5.3 Sản xuất hỗn hợp Graphen/CNTs/nhơm ơxít 64 2.5.4 Sản xuất hỗn hợp keo tản nhiệt Graphen/CNTs/nhơm ơxít/dầu Silicon 65 XI ĐÁNH GIÁ HIỆU QUẢ VỀ KINH TẾ, XÃ HỘI CỦA ĐỀ TÀI, ĐẶC BIỆT NHẤN MẠNH PHẦN NỘI DUNG VÀ KINH PHÍ NGÂN SÁCH HỖ TRỢ .66 XII KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ: 69 Kết luận: 69 Kiến nghị: 69 PHỤ LỤC 71 PHỤ LỤC 72 PHỤ LỤC 75 PHỤ LỤC 79 PHỤ LỤC 82 PHỤ LỤC 85 PHỤ LỤC 88 PHỤ LỤC 94 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1: Hình ảnh than ống nano Graphene 18 Hình 2: Giản đồ thành phần điện trở khác TIM 20 Hình 3: Keo tản nhiệt ứng dụng cho a) chip máy tính b) đèn LED 20 Hình 4: Mơ hình hóa hệ keo tản nhiệt CNTs/Graphene/polymer 21 Hình 5: Cơ chế hình thành Graphene tách mở từ than ống nano 29 Hình 6: Phân tán than ống nano dung dịch axít H2SO4 30 Hình 7: Sơ đồ công nghệ chế tạo graphene phương pháp tách mở CNTs 30 Hình 8: Hình ảnh SEM than ống nano dung dịch axít với thời gian khuấy a) phút, b) 10 phút, c) 15 phút d) 20 phút 33 Hình 9: Phổ Raman than ống nano dung dịch axít với thời gian khuấy phút, 10 phút, 15 phút 20 phút 34 Hình 10: Giản đồ nhiệt vi sai nguyên liệu than ống nano dung dịch axít với thời gian khuấy phút, 10 phút, 15 phút 20 phút 34 Hình 11: Hình ảnh SEM mẫu Graphene chế tạo nhiệt độ phòng với thời gian phản ứng khác a)15 phút, b) 30 phút, c) 45 phút d) 60 phút 35 Hình 12: Hình ảnh TEM mẫu Graphene chế tạo nhiệt độ phòng với thời gian phản ứng khác a)15 phút, b) 30 phút, c) 45 phút d) 60 phút 36 Hình 13: Hình ảnh SEM mẫu G60 với thời gian phản ứng khác a) 15 phút, b) 30 phút, c) 45 phút c) 60 phút 37 Hình 14: Hình ảnh TEM mẫu G60 với thời gian phản ứng khác a) 15 phút, b) 30 phút, c) 45 phút c) 60 phút 37 Hình 15: Hình ảnh SEM mẫu G80 với thời gian phản ứng khác a) 15 phút, b) 30 phút, c) 45 phút c) 60 phút 38 Hình 16: Hình ảnh TEM G80 với thời gian phản ứng khác a) 15 phút, b) 30 phút, c) 45 phút c) 60 phút 38 Hình 17: Hình ảnh SEM mẫu G100 với thời gian phản ứng khác a) 15 phút, b) 30 phút, c) 45 phút c) 60 phút 39 Hình 18: Giản đồ nhiệt vi sai mẫu G100 thời gian phản ứng khác 15 phút, 30 phút, 45 phút 60 phút 40 Hình 19: Phổ Raman của mẫu G100 thời gian phản ứng 15 phút 30 phút 41 Hình 20: Phổ Raman của mẫu G100 thời gian phản ứng 45 phút 60 phút 41 Hình 21: Quy trình chế tạo keo tản nhiệt dựa Graphen 43 Hình 22: Mơ hình thiết bị đo nhiệt trở theo tiêu chuẩn ASTM D 5470 (tự chế tạo) 46 Hình 23: Thiết bị đo độ dẫn nhiệt vật liệu, Phịng thí nghiệm lưu chất vật lý kiến trúc, Đại Học Bách Khoa TpHCM 47 Hình 24: Đồ thị thể nhiệt trở mẫu keo tản nhiệt theo bề dày với tỉ lệ Al203/Dầu Si khác 47 Hình 25: Biểu đồ cột thể độ dẫn nhiệt nhiệt trở mẫu keo tản nhiệt với tỉ lệ Al203/Dầu Si khác 48 Hình 26: Đồ thị thể nhiệt trở mẫu keo tản nhiệt tổn hợp theo bề dày với tỉ lệ CNTs/Graphene/ Al203 khác 48 Hình 27: Biểu đồ cột thể độ dẫn nhiệt nhiệt trở mẫu keo tản nhiệt với tỉ lệ CNTs/Graphene/ Al203 khác 49 Hình 28: Hình ảnh mẫu keo tản nhiệt tương ứng với tỉ lệ CNTs/Graphene/Al203 a) 0.125, b) 0.100, c) 0.075, d) 0.050 e) 0.025 50 Hình 29: Hình ảnh thiết bị phản ứng chế tạo Graphene quy mô lớn (scale up) 52 Hình 30: Hình ảnh than ống nano phân tán axít thời gian 10 phút 53 Hình 31: Phổ Raman than ống nano phân tán axít thời gian 10 phút 54 Hình 32: Hình ảnh SEM mẫu Graphene nhiệt độ phịng thời gian phản ứng 30 phút 54 Hình 33: Hình ảnh TEM mẫu Graphene nhiệt độ phòng thời gian phản ứng 30 phút 54 Hình 34: Phổ Raman mẫu Graphene nhiệt độ phòng thời gian phản ứng 30 phút 55 Hình 35: Hình ảnh SEM mẫu Graphene nhiệt độ 100C với thời gian phản ứng a) 30 phút, b) 45 phút c) 60 phút 55 Hình 36: Hình ảnh TEM mẫu Graphene nhiệt độ 100C với thời gian phản ứng a) 30 phút, b) 45 phút c) 60 phút 56 Hình 37: Phổ TGA mẫu Graphene nhiệt độ 100C với thời gian phản ứng 30 phút, 45 phút 60 phút 56 Hình 38: Phổ EDX mẫu Graphene 57 Hình 39: Phổ Raman mẫu Graphene nhiệt độ 100C với thời gian phản ứng 30 phút, 45 phút 60 phút 57 Hình 40: Mơ hình bồn tổng hợp hệ keo tản nhiệt 58 Hình 41: Thiết bị khuấy trộn tổng hợp keo tản nhiệt quy mô lớn (scale up) 59 Hình 42: Đồ thị thể nhiệt trở theo bề dày mẫu keo tản nhiệt với tỉ lệ Al203/Dầu Si khác 61 Hình 43: Biểu đồ thể độ dẫn nhiệt nhiệt trở tiếp xúc cảy mẫu keo tản nhiệt với tỉ lệ Al203/Dầu Si khac 62 Hình 44: Đồ thị thể nhiệt trở theo bề dày mẫu keo tản nhiệt với tỉ lệ CNTs/Graphene/ Al203 khác 63 Hình 45: Biểu đồ thể độ dẫn nhiệt nhiệt trở tiếp xúc cảy mẫu keo tản nhiệt với tỉ lệ CNTs/Graphene/ Al203 khác 63 Hình 46: Hình ảnh ký kết hợp tác Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao công ty Chip sáng việc phân phối sản phẩm keo tản nhiệt 67 Hình 47: Hình ảnh buổi làm việc với cơng ty Điện Quang sản phẩm keo tản nhiệt 68 DANH MỤC BẢNG Bảng 1: Khảo sát thời gian khuấy lên chất lượng CNTs phân tán dung dịch axít 31 Bảng 2: Thời gian khảo sát hình thái CNTs trình unzip 32 Bảng 3: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trình unzip 32 Bảng 4: Các dao động đặc trưng graphene 42 Bảng Tỉ lệ cường độ đỉnh (peak) Graphene G100 phổ Raman 43 Bảng Khảo sát tỉ lệ pha trộn Al203 dầu Silicon quy mô phịng thí nghiệm 45 Bảng 7: Khảo sát tỷ lệ Graphene/CNTs với Al2O3 quy mơ phịng thí nghiệm 45 Bảng 8: Khảo sát tỷ lệ Dầu silicone hỗn hợp Graphene, nhơm oxit quy mơ phịng thí nghiệm 46 Bảng 9: Khảo sát q trình tách mở Graphene quy mơ lớn 52 Bảng 10: Khảo sát tỉ lệ Al203 dầu Silicon quy mô lớn (scale up) 59 Bảng 11: Khảo sát tỉ lệ Graphene/CNTs với Al2O3 quy mô lớn (scale up) 60 Bảng 12: Khảo sát tỷ lệ Dầu silicone hỗn hợp Graphene, nhôm oxit quy mô lớn (scale up) 60 96 97 98 KEO TẢN NHIỆT VÀ QUY TRÌNH CHẾ TẠO KEO TẢN NHIỆT NÀY Lĩnh vực kỹ thuật đề cập Sáng chế đề cập đến keo tản nhiệt công nghệ điện tử, quang điện, quang học, pin, quy trình chế tạo keo tản nhiệt Tình trạng kỹ thuật sáng chế Keo tản nhiệt chế tạo sản xuất phổ biến Kể từ phát loại vật liệu than ống nano, graphen có tính chất ưu việt tính cơ, tính dẫn nhiệt, dẫn nhiệt nhà khoa học nghiên cứu, chế tạo keo tản nhiệt có sử dụng vật liệu nhằm tăng cường khả dẫn nhiệt, đáp ứng cho ứng dụng công nghệ điện tử, quang điện, quang học pin Một số sáng chế công bố khoa học đề cập đến sau: Đơn sáng chế Mỹ số US20140120399 A1 bộc lộ phương pháp chế tạo keo tản nhiệt sử dụng graphen làm chất độn (filler), graphen từ graphit phân tán hệ keo tản nhiệt Hạn chế phương pháp trình chế tạo graphen từ graphit với hiệu suất chưa cao keo tản nhiệt chế tạo có độ dẫn nhiệt khơng cao Bằng sáng chế Mỹ số US7387747 B2 (2008) đề xuất keo tản nhiệt bao gồm than ống nano (CNTs – Carbon Nanotubes), mỡsilicon ( silicone grease) cloroform Nhược điểm hệ keo kết nối (coupling) nhiệt bề mặt ống nano cacbon mỡ tản nhiệt (grease) Nhà khoa học Xie et al đăng báo “Graphene based silicone thermal greases” tạp chí “International journal of thermal sciences 91” vào năm 2015đề xuất hệ keo tản nhiệt chứa thành phần dầu silicon, bột nhôm oxit graphen Đơn sáng chế số CN107722631 đề cập đến hỗn hợp dẫn nhiệt bao gồm: than ống nano, kẽm oxit, hạt graphit có kích thước micro (micro graphite) dầu silicon Đơn sáng chế số US20140345843A1đề cập đến vật liệu composite để tản nhiệt bao gồm:than ống nano hạt nano graphit (nano-graphite particles), hạt nano graphit có nguồn gốc từ graphene graphit (graphite nanoplatelets) từ graphen nanoribon (graphene nanoribbon) 99 Bản chất kỹ thuật sáng chế Mục đích sáng chế cải thiện tính chất vật lý cơng nghệ chế tạo keo tản nhiệt nhằm tăng khả tản nhiệt cho thiết bị điện, điện tử chip xử lý máy tính, đèn LED tăng hiệu sử dụng, tuổi thọ thiết bị Sáng chế đề xuất keo tản nhiệt bao gồm (các thành phần tính theo phần trăm khối lượng): graphen nanoribon từ than ống nano (CNTs – Carbon Nanotube) có kích cỡ dài từ 5um đến 100um (micron), rộng từ 10nmđến 50nm : 0,01 – %; than ống nano (CNTs – Carbon Nanotubes) có độ dài đồng từ 10um đến 200um: 0,01 – %; dầu silicon: 75 – 85 %; bộtoxit kim loại: 10-20% Theo phương án khác, sáng chế đề xuất quy trình chế tạo keo tản nhiệt bao gồm bước sau: i) cho dầu silicon vào cốc becher, gia nhiệt thiết bị model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) khuấy thiết bị model R20 hãng IKA (Đức) với tốc độ 10005000 vòng/phút, nhiệt độ từ 900Cđến 2000C thời gian từ 15 đến 30 phút; ii) cho theo thứ tự sau: graphen nanoribon từthan ống nano có kích cỡ dài từ 5um100um, rộng từ 10 đến 50nm; than ống nano với độ dài đồng từ 10um đến 200um vào dầu silicon bước i), tiếp tục khuấy với tốc độ từ 1000vòng/phút đến 5000 vòng/phút thời gian từ 15 đến 60 phút; iii) cho bột oxit kim loại vào hỗn hợp bước ii), tiếp tục khuấy với tốc độ từ 1000vòng/phút đến 5000 vòng/phút thời gian từ 15 đến 60 phút; iv) làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu sản phẩm keo tản nhiệt 100 Mô tả vắn tắt hình vẽ Hình 1a) hình ảnh FESEM than ống nano Hình 1b) hình ảnh TEM than ống nano Hình 2a) hình ảnh FESEM graphen nanoribon Hình 2b) hình ảnh TEM graphen nanoribon Hình hình ảnh sản phẩm keo tản nhiệt Hình hình vẽ minh hoạ quy trình chế tạo keo tản nhiệt theo sáng chế Hình thể nhiệt trở keo tản nhiệt theo sáng chế Mô tả chi tiết sáng chế: Sáng chế đề xuất keo tản nhiệt bao gồm (các thành phần tính theo phần trăm khối lượng): graphen nanoribon từthan ống nano (CNTs – Carbon Nanotube) có kích cỡ dài từ 5umđến 100um (micron), rộng từ 10nm đến 50nm : 0,01- %; than ống nano (CNTs – Carbon Nanotubes) có độ dài đồng từ 10um đến 200um: 0,01- 9%; dầu silicon:75 – 85 %; bộtoxit kim loại: 10-20% Trong than ống nano có độ dài đồng 10um 20um nhỏ 50um nhỏ 100um hoặcnhỏ 200 um Bột oxit kim loại Al2O3, ZnO, BN, CuO Graphen nanoribon từthan ống nano chế tạo Trung tâm Nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao với sản phẩm đầu vào than ống nano, đầu graphen nanoribon, theo quy trìnhbao gồm bước sau: bước 1: cho than ống nano vào dung dịch axit H2SO4 98%, M = 98,078 g/mol, D = 1,84 g/cm3 nhiệt độ phòng; bước 2: khuấy dung dịch thiết bị khuấy từ model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) với thời gian từ 30 đến 60 phút với tốc độ khuấy mức 8; 101 bước 3: lọc hút dung dịch lọc hút chân không Glassco (Anh Quốc) bơm chân không GAST model DOA-P504-BN (Mỹ);đầu tiên dung dịch đổ vào phễu lọc lọc hút chân khơng sau tiến hành hút chân không thu phần chất rắn giấy lọc; bước 4: sấy mẫu graphen nanoribon tủ sấy chân không nhiệt độ 9000C thời gian từ 12 đến 24h Theo phương án khác, sáng chế đề xuất quy trình chế tạo keo tản nhiệt bao gồm bước sau: i) cho dầu silicon vào cốc becher, gia nhiệt thiết bị model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) khuấy thiết bị model R20 hãng IKA (Đức)với tốc độ 10005000 vòng/phút, nhiệt độ từ 900Cđến 2000C thời gian từ 15 đến 30 phút; lượng dầu silicon sử dụng chiếm từ 75 đến 85 % tổng khối lượng keo tản nhiệt; ii) cho theo thứ tự sau: graphen nanoribon từthan ống nano có kích cỡ dài từ 5um đến100um, rộngtừ 10nm đến50nm;và than ống nano với độ dài đồng từ 10um đến 200um vào dầu silicon bước i), tiếp tục khuấyvới tốc độ từ 1000vòng/phút đến 5000 vòng/phúttrong thời gian từ 15 đến 60 phút;trong lượng graphen nanoribon từthan ống nano sử dụng chiếm từ 0,01 đến 9% tổng khối lượng keo tản nhiệt lượng than ống nano sử dụng chiếm từ 0,01 đến 9% tổng khối lượng keo tản nhiệt; iii) cho bột oxit kim loại vào hỗn hợp bước ii), tiếp tục khuấy vớitốc độ từ1000vòng/phút đến 5000 vòng/phút thời gian từ 15 đến 60 phút;trong lượng bột oxit kim loạisử dụng chiếm từ 10 đến 20% tổng khối lượng keo tản nhiệt; bột oxit kim loại Al2O3, ZnO, BN, CuO; iv) làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu sản phẩm keo tản nhiệt Ví dụ thực sáng chế Ví dụ Quy trình chế tạo100gam keo tản nhiệt sử dụng graphen nanoribon có kích cỡ dài 5um, rộng10nm than ống nano (CNTs – Carbon Nanotubes) độ dài 10um sau: 102 bước i): cho 80 gam dầu silicon vào cốc becher, gia nhiệt thiết bị model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) khuấy thiết bị model R20 hãng IKA (Đức) với tốc độ 1000vòng/phút, nhiệt độ 900C thời gian 20 phút; bước ii): cho0,1 gam graphen nanoribon có kích cỡ dài 5um, rộng10nm, sau thêm 0,5gam than ống nano với độ dài đồng 10um vào dầu silicon trên, khuấy với tốc độ 1000 vòng/phút thời gian 15 phút; bước iii): cho 19,4 gam bột oxit Al2O3vào hỗn hợp bước ii), tiếp tục khuấy với tốc độ 1000vòng/phút thời gian 15 phút; bước iv): làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu 100 gam sản phẩm keo tản nhiệt Ví dụ Quy trình chế tạo 100gam keo tản nhiệt sử dụng graphen nanoribon có kích cỡ dài 20um, rộng 30nm than ống nano độ dài 20um sau: bước i): cho 85 gam dầu silicon vào cốc becher, gia nhiệt thiết bị model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) khuấy thiết bị model R20 hãng IKA (Đức) với tốc độ 3000vòng/phút, nhiệt độ 1500C thời gian 30 phút; bước ii): cho 0,2gam graphen nanoribon có kích cỡ dài 20um, rộng 30nm, sau thêm 0,5gam than ống nano với độ dài đồng 20um vào dầu silicon trên, khuấyvới tốc độ 4000 vòng/phút thời gian 30 phút; bước iii): cho 14,3 gam bột oxit ZnOvào hỗn hợp bước ii), tiếp tục khuấy với tốc độ 4000vòng/phút thời gian 30 phút; bước iv): làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu 100 gam sản phẩm keo tản nhiệt Ví dụ Quy trình chế tạo 100gam keo tản nhiệt sử dụng graphen nanoribon có kích cỡ dài 50um, rộng 50nm than ống nano độ dài 100um sau: bước i): cho 80 gam dầu silicon vào cốc becher, gia nhiệt thiết bị model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) khuấy thiết bị model R20 hãng IKA (Đức) với tốc độ 2000vòng/phút, nhiệt độ 1200C thời gian 20 phút; 103 bước ii): cho 0,5 gam graphen nanoribon có kích cỡ dài 50um, rộng 50nm, sau thêm 0,1 gam than ống nano với độ dài đồng 100um vào dầu silicon trên, khuấy với tốc độ 2000 vòng/phút thời gian 20 phút; bước iii): cho 19,4 gam bột oxit CuOvào hỗn hợp bước ii) , tiếp tục khuấy với tốc độ 5000vòng/phút thời gian 60 phút; bước iv): làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu 100 gam sản phẩm keo tản nhiệt Ví dụ Quy trình chế tạo 100gam keo tản nhiệt sử dụng graphen nanoribon có kích cỡ dài 100um, rộng 50nm than ống nano độ dài 200um sau: bước i): cho 82 gam dầu silicon vào cốc becher, gia nhiệt thiết bị model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) khuấy thiết bị model R20 hãng IKA (Đức) với tốc độ 3000vòng/phút, nhiệt độ 2000C thời gian 30 phút bước ii): cho 0,4 gam graphen nanoribon có kích cỡ dài 100um, rộng 50nm, sau thêm 0,4gam than ống nano với độ dài đồng 200um vào dầu silicon trên, khuấy với tốc độ 5000 vòng/phút thời gian 60 phút bước iii): cho 17,2 gam bột oxit ZnOvào hỗn hợp bước ii) , tiếp tục khuấy với tốc độ 5000vòng/phút thời gian 30 phút bước iv): làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu 100 gam sản phẩm keo tản nhiệt Hiệu đạt Sáng chế đề xuất keo tản nhiệtcó độ dẫn nhiệt cao theo hình 5: keo tản nhiệt có hệ số dẫn nhiệt > 3W/mK nhiệt trở tiếp xúc 0,95 m2K/, giúp tăng khả tản nhiệt cho thiết bị điện, điện tử chip xử lý máy tính, bo mạch chủ, chip xử lý đồ họa, đèn LED,v.v Từ giúp tăng hiệu sử dụng, tuổi thọ thiết bị 104 YÊU CẦU BẢO HỘ Keo tản nhiệt bao gồm ( thành phần tính theo phần trăm khối lượng): graphen nanoribon từthan ống nano (CNTs – Carbon Nanotube) có kích cỡ dài từ 5umđến 100um (micron), rộng từ 10nmđến50nm: 0,01-9 %; than ống nano (CNTs – Carbon Nanotubes) có độ dài đồng từ 10umđến 200um: 0,01- 9%; dầu silicon: 75 - 85%; bộtoxit kim loại: 10-20% Keo tản nhiệt theo điểm 1, than ống nano độ dài đồng 10 um 20 um Keo tản nhiệt theo điểm 1, than ống nano độ dài đồng nhỏ 50 um Keo tản nhiệt theo điểm 1, than ống nano độ dài đồng nhỏ 100 um Keo tản nhiệt theo điểm 1, than ống nano độ dài đồng nhỏ 200 um Keo tản nhiệt theo điểm 1, bột oxit kim loại Al2O3, ZnO, BN, CuO Quy trình chế tạo keo tản nhiệt bao gồm giai đoạn sau: i) cho dầu silicon vào cốc becher, gia nhiệt thiết bị model ARE hãng Velp Scientifica (Ý) khuấy thiết bị model R20 hãng IKA (Đức)với tốc độ từ 1000vòng/phút đến 5000 vòng/phút, nhiệt độ từ 900C đến 2000C thời gian 1530 phút; ii) cho theo thứ tự sau: graphen nanoribon từthan ống nano có kích cỡ dài từ 5umđến100um, rộng từ 10nmđến 50nm; than ống nano với độ dài đồng từ 10um đến 200um vào dầu silicon bước i), tiếp tục khuấy với tốc độ từ 1000vòng/phút đến 5000 vòng/phút thời gian từ 15 đến 60 phút; 105 iii) cho bột oxit kim loại vào hỗn hợp bước ii), tiếp tục khuấy với tốc độ từ 1000vòng/phút đến 5000 vòng/phút thời gian từ 15 đến 60 phút; iv) làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu sản phẩm keo tản nhiệt Quy trình theo điểm 6, bước iii) bột oxit kim loại Al2O3, ZnO, BN, CuO Quy trình theo điểm 6, bước i) lượng dầu silicon sử dụng 75-85% tổng khối lượng keo dán tản nhiệt 10 Quy trình theo điểm 6, bước ii) lượng graphen nanoribon từthan ống nano sử dụng 0,01-9% tổng khối lượng keo dán tản nhiệt 11 Quy trình theo điểm 6, bước ii) lượng than ống nano sử dụng 0,01-9 % tổng khối lượng keo dán tản nhiệt 12 Quy trình theo điểm 6, bước ii) lượng bột oxit kim loại sử dụng 1020% tổng khối lượng keo dán tản nhiệt 13 Quy trình theo điểm 6, bước ii) than ống nano độ dài đồng 10 um 20um 14 Quy trình theo điểm 6, bước ii) than ống nano độ dài đồng nhỏ 50um 15 Quy trình theo điểm 6, bước ii) than ống nano độ dài đồng nhỏ 100um 16 Quy trình theo điểm 6, bước ii) than ống nano độ dài đồng nhỏ 200um 106 TÓM TẮT Sáng chế đề xuất keo tản nhiệt bao gồm (các thành phần tính theo phần trăm khối lượng):graphen nanoribon từthan ống nano (CNTs – Carbon Nanotube) có kích cỡ dài từ 5um đến 100um (micron), rộngtừ 10nm đến 50nm:0,01-9%;than ống nanocó độ dài đồng từ 10um đến 200um: 0,01-9%;dầu silicon: 75-85%;bộtoxit kim loại: 10-20% Theo khía cạnh, sáng chế cịn đề xuất quy trình chế tạo keo tản nhiệt bao gồm giai đoạn sau: i) cho dầu silicon vào cốc becher, khuấy gia nhiệt; ii) cho theo thứ tự sau:graphen nanoribon từ than ống nano có kích cỡ dài từ 5um đến 100um, rộng từ 10nm đến 50nm;và than ống nano với độ dài đồng từ 10um đến 200um vào dầu silicon bước i); iii) cho bột oxit kim loại vào hỗn hợp bước ii);iv) làm lạnh hỗn hợp thu bước iii) xuống nhiệt độ phòng thu sản phẩm keo tản nhiệt 107 b) a) Hình 1a Hình 1b Hình 2a Hình 2b 108 Hình Cho dầu silicone vào cốc khuấy gia nhiệt Cho graphen nanoribon, than ống nano vào khuấy gia nhiệt Cho bột oxit kim loại vào khuấy gia nhiệt Làm lạnh nhiệt độ phịng thu keo tản nhiệt Hình 109 Hình 110