Chế tạo một số bộ phận trong hệ thống phân tích dòng chảy xác định nitrit trong nước nuôi trồng thuỷ sản

BÁO CÁO NGHIỆM THU Tên đề tài: CHẾ TẠO MỘT SỐ BỘ PHẬN TRONG HỆ THỐNG PHÂN TÍCH DỊNG CHẢY XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG NƯỚC NUÔI TRỒNG THỦY SẢN Chủ nhiệm đề tài: Ths NGUYỄN MINH TRÚC Cơ quan chủ trì: Trung Tâm Phát Triển Khoa Học Cơng Nghệ Trẻ Thời gian thực đề tài: 12 tháng Kinh phí duyệt: 50 triệu đồng Kinh phí cấp: 50 triệu đồng theo TB số : 174 TB-SKHCN ngày 01/11/2006 Mục tiêu:
Chế tạo hệ thống phân tích nitrit theo nguyên lý tiêm dòng chảy dựa vào số thiết bị có sẵn thiết kế hệ thống điện tử linh kiện nước
Từng bước nghiên cứu khả chế tạo nước số phận hệ thống: tế bào đo dòng chảy theo nguyên lý quang học Nội dung: Công việc dự kiến
Chế tạo cell quang học phối trộn
Viết phần mềm
Láp ráp điều chỉnh hoạt động hệ FIA
Tối ưu hóa quy trình phân tích
Kiểm định hệ thống Sản phẩm cần đạt: Tên sản phẩm
Hệ thống phối trộn









Cell Quang học
Đầu dò nitrit
Phần mềm xử lý tín hiệu
Báo cáo phân tích bảng số liệu

Công việc thực Chế tạo cell quang học phối trộn Viết phần mềm Thiết kế mạch nhận tín hiệu Nghiên cứu tối ưu kiểm định quy trình phân tích Yêu cầu khoa học, kinh tế Vật liệu: ống teflon Đường kính trong: 1,0mm Vật liệu trơ, dán epoxy Đường kính trong: 1,0mm Giới hạn phát cho nitrit ≤ 0.025mg/L Đơn giản, xác dễ sử dụng Trung thực, khách quan, số liệu tối ưu hóa TĨM TẮT CHẾ TẠO MỘT SỐ BỘ PHẬN TRONG HỆ THỐNG PHÂN TÍCH DỊNG CHẢY XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG NƯỚC NUÔI TRỒNG THỦY SẢN Trong đề tài này, hệ thống phân tích nitrit hoạt động theo nguyên tắc tiêm dòng chảy chế tạo với thiết bị linh kiện nước Hệ thống bao gồm đầu dò cho nitrit hoạt động theo nguyên lý quang học phối trộn Tế bào dòng chảy đầu dò chế tạo với vật liệu mica có chiều dài 3,5cm đường kính 1,0mm; phối trộn làm ống teflon; nguồn sáng cấp đèn LED có bước sóng phát xạ cực đại 560nm; phận phát mạch khuếch đại thực với photodiode BPW21 IC TL081 Đầu dò láp ráp với bơm nhu động có sẵn thực phân tích nitrit thuốc thử NNaptyletylendiamin acid sulfanilic Các điều kiện phân tích tối ưu Một số mẫu nước thực tế áp dụng Kết cho thấy hệ thống tự chế tạo cho độ nhạy đạt 0.00312 mg N/L chế độ FIA 0.00561 mg N/L chế độ SFIA SUMMARY MAKING OF SOME PARTS IN FLOW INJECTION MANIFOLD FOR NITRITE IN AQUATIC SAMPLE In this project, a flow injection analysis manifold was made from domestic components It consists of a nitrite optic detector and reaction coil The flow cell in this detector was made from mica plastic with 3,50 cm in long and 1,0mm i.d The reaction coil was made from teflon tube Light source was supplied by a light emitted diode (LED) with emission maxima at 560nm; amplification circuit was made with BPW21 photodiode and operational amplifier TL081 This detector was reassembled with a peristaltic pump The determination of nitrite was carried out by using NNapthylethylenediamin and sulfanilic acid Experimental conditions were optimized Some real samples were analyzed The result showed very good sensitivity with LOD in FIA mode and SFIA mode was 0.00312 mg N/L and 0.00561 mg/L respectively Mục lục Tóm tắt đề tài Mục lục Danh sách chữ viết tắt Danh sách bảng Danh sách hình Chương 1: Tổng quan 10 Sự tồn nitrit môi trường nước 10 Các phương pháp phân tích nitrit 11 Phương pháp phân tích tiêm dòng chảy 12 Tổng quan tình hình nghiên cứu liên quan đến đề tài 17 4.1 Tình hình nghiên cứu ngồi nước 17 4.2 Tình hình nghiên cứu nước 17 Mục đích nghiên cứu – Ý nghĩa đề tài 19 5.1 Mục đích nghiên cứu 19 5.2 Ý nghĩa đề tài 19 Chương 2: Nội dung nghiên cứu 20 Sản phẩm cần đạt 20 Thiết kế tế bào đo dòng chảy phối trộn 20 2.1 Tế bào đo dòng chảy 20 2.2 Bộ phối trộn 22 2.3 Độ phân tán 22 Thiết kế mạch nhận tín hiệu 22 Viết phần mềm 25 Nghiên cứu tối ưu kiểm định quy trình phân tích 27 5.1 Ảnh hưởng chất acid dùng làm môi trường phản ứng 27 5.2 Tỉ lệ pha trộn thuốc thử 27 5.3 Tốc độ bơm nhu động 28 5.4 Đường chuẩn – giới hạn phát 28 5.5 Ảnh hưởng 28 5.6 Đánh giá quy trình phân tích mẫu thật 28 Chương 3: Kết thảo luận 30 Tế bào đo dòng chảy phối trộn 30 1.1 Tế bào đo dòng chảy 30 1.2 Bộ phối trộn 33 1.3 Độ phân tán độ bành rộng 37 Mạch điện tử nhận tín hiệu 38 4.1 Photodiod LED 38 4.2 Mạch lọc nhiễu (active low – pass filter) 40 4.3 Modun biến đổi tương tự/số ngược lại 40 Phần mềm 41 5.1 Phần mềm thu nhận tín hiệu 41 5.2 Phần mềm xử lý tín hiệu 48 Tối ưu kiểm định quy trình phân tích 54 4.1 Ảnh hưởng acid dùng làm môi trường 54 4.2 Tỉ lệ pha trộn thuốc thử 55 4.3 Tốc độ bơm nhu động 56 4.4 Khoảng tuyến tính – giới hạn phát 57 4.5 Ảnh hưởng 58 4.6 Phân tích số mẫu thật 59 Chương 4: Kết luận kiến nghị 62 Kết luận 62 Kiến nghị 64 Tài liệu tham khảo 65 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT FIA Flow Injection Analysis: phân tích tiêm dịng chảy liên tục SFIA Stop-Flow Injection Analysis: phân tích tiêm dịng chảy khơng liên tục LED Diod phát quang SUL acid sulfanilic NED N-Naptyletylendiamin FFT Fast Fourier Transform: Thuật toán biến đổi Fourier nhanh HPLC Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao D Hệ số phân tán A Độ hấp thu S/N Tỉ lệ tín hiệu/ồn LOD Giới hạn phát AD/DA Chuyển mạch tương tự/số Điện chiều VDC DANH SÁCH CÁC BẢNG STT Tên bảng Bảng 1: Các loại thuốc thử dùng phương pháp trắc quang xác định nitrit Bảng 2: Các loại ống dùng bơm nhu động Bảng 3: Sản phẩm cần đạt đề tài Bảng 4: Diễn giải tác dụng menu/file Bảng 5: Diễn giải tác dụng menu/setup Bảng 6: Diễn giải tác dụng menu/method Bảng 7: Diễn giải tác dụng menu/method Bảng 8: Diễn giải chức menu/file Bảng 9: Diễn giải chức menu/view 10 Bảng 10: Diễn giải chức menu/math 11 Bảng 11: Diễn giải chức popup menu 12 Bảng 12: Cài đặt thơng số cho phân tích mẫu nước nuôi tôm sú 13 Bảng 13: So sánh kết phân tích nitrit mẫu nước ni tơm sú hai phương pháp TCVN phương pháp SFIA số mẫu 14 Bảng 14: Chi phí linh kiện phần cứng cho đầu dò nitrit 15 Bảng 15: Các thơng kỹ thuật vận hành đầu dị nitrit Trang DANH SÁCH CÁC HÌNH STT 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 Tên hình Trang Hình 1: Cấu tạo hệ thống FIA kênh Hình 2: cấu tạo nguyên lý hoạt động bơm nhu động Hình 3: Sơ đồ hoạt động van tiêm mẫu Hình 4: A – tế bào đo theo nguyên lý quang học kiểu chữ Z; B – Tế bào đo theo nguyên lý quang học kiểu chữ U; C – Tế bào đo theo nguyên lý điện hóa kiểu mỏng (thin layer); D- ngun lý điện hóa kiểu tường phản lực (wall-jet) Hình 5: Cấu tạo hệ thống FIA để phân tích nitrit nghiên cứu trước [2 – 5] Hình6: Cấu tạo cắt ngang tế bào đo dịng chảy tự chế tạo Hình 7: Cấu hình hệ FIA thực nghiệm Hình 8: Sồ đồ mạch điện khuếch đại tín hiệu Hình 9: Sơ đồ mạch điện điều khiển bơm nhu động Hình 10: Cấu tạo ngồi sơ đồ chân USB1208LS Hình 11: Sơ đồ chân USB1208LS gắn vào board mạch nhận tín hiệu Hình 12: Giao diện phần mềm thu nhận tín hiệu Hình 13: Giao diện phần mềm xử lý tín hiệu Hình 14: Tín hiệu dầu dị nitrit với tế bào dịng chảy có kích thước khác (Nitrit 2000ppb, thời gian hút mẫu 20s) Hình 15: So sánh độ tăng chiều cao pic độ bành rộng pic tăng chiều dài tế bào dịng chảy Hình 16: Sự phân tán hệ thống FIA nghiên cứu (chiều dài phối trộn: 250cm, thời gian hút mẫu 30s, tốc độ 1,90ml/phút.) Hình 17: Ảnh hưởng chiều dài phối trộn đến chiều cao pic (Nitrit 1000ppb, thời gian tiêm mẫu 60s, tốc độ 1,90ml/phút) Hình 18: Ảnh hưởng đường kính phối trộn đến chiều cao độ bành rộng pic (Nitrit 1000ppb, thời gian hút mẫu 60s x 1,90ml/phút, chiều dài phối trộn 100cm) Hình 19: So sánh chiều cao pic thay đổi cấu tạo hình học phối trộn (nitrit 500ppb, thời gian tiêm mẫu 30s x 1,90ml/phút, chiều dài phối trộn 100cm) Hình 20: Tín hiệu thay đổi hình dạng phối trộn (nitrit 500ppb, thời gian tiêm mẫu 30s x 1,85ml/phút, chiều dài phối trộn 100cm) Hình 21: Hình dạng pick hi thay đổi cấu tạo hình học phối trộn (trích từ tài liệu tham khảo [2]) Hình 22: Ảnh hưởng thời gian tiêm mẫu tới độ phân tán (coil: 100cm x 1,0mm id, tốc độ 1,90ml/phút) 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 Hình 23: Phổ phát xạ LED EL383-2SGYC phổ hấp thu photodiode BPW21, mắt người Hình 24: Độ tuyến tính dịng điện thu theo cường độ chiếu xạ vào BPW21 Hình 25: Ảnh hưởng nhiệt độ lên dòng quang điện BPW21 Hình 26: Tín hiệu sau có tụ lọc khơng có tụ lọc (nitrit 200ppb, thời gian hút mẫu 10, 20, 30s x 1,90ml/phút) Hình 27: menu file phần mềm thu nhận tín hiệu Hình 28: menu setup phần mềm thu nhận tín hiệu Hình 29: menu method phần mềm thu nhận tín hiệu Hình 30: menu help phần mềm thu nhận tín hiệu Hình 31: popup menu đồ thị Hình 32: Mơ tả cách tính tỉ lệ S/N Hình 33: Tỉ lệ tín hiệu/ồn thay đổi giá trị tính trung bình với tốc độ lấy mẫu mẫu/giây Hình 34: Sự biến dạng pic thay đổi tẩn số cắt nhiểu 3, 5, 7, 10, 15, 20, tốc độ lấy mẫu mẫu/giây Hình 35: Sự biến dạng cường độ pic thay đổi tốc độ lấy mẫu Hình 36: Trang giao diện phần mềm xử lý tín hiệu Hình 37: Menu file phần mềm thu nhận tín hiệu Hình 38: Menu View chương trình xử lý tín hiệu Hình 39: Menu Math phần mềm xử lý tín hiệu Hình 40: Menu Help chương trình xử lý tín hiệu Hình 41: Popup menu đồ thị Hình 42: Hộp thoại phân tích định lượng Hình 43: Minh họa việc xử lý tín hiệu thuật tốn FFT Hình 44: Sự làm nhẵn tín hiệu thuật tốn biến đổi Fourier nhanh Hình 45: Ảnh hưởng chất loại acid khác sử dụng để làm môi trường phản ứng (trường hợp khơng acid sử dụng acid sulfanilic) Hình 46: Ảnh hưởng tỉ lệ pha trộn thuốc thử đến chiều cao pic nitrit (1000ppb, thể tích tiêm mẫu 400µl, tốc độ bơm 2,4ml/phút) Hình 47: Ảnh hưởng thành phần chất mang tới chiều cao hình dạng pic (nitrit 81ppb, thể tích tiêm mẫu 400µl, tốc độ bơm 2,4ml/phút) Hình 48: Ảnh hưởng tốc độ bơm nhu động lên cường độ pic (80ppb N-NO2, thể tích tiêm mẫu 350 µl, 100cm coil) Hình 49: Đường chuẩn chế độ tiêm dòng chảy liên tục Chiều dài coil 250cm, tốc độ 1,50ml/phút, thời gian tiêm mẫu 90s Hình 50: Đường chuẩn chế độ tiêm dòng chảy liên tục Chiều dài coil 100cm, tốc độ 1,50ml/phút, thời gian tiêm mẫu 30s, thời gian dừng 100s 51 52 53 Hình 51: Ảnh hưởng độ mặn Fe(III) đến độ hấp thu Hình 52: Đường chuẩn mẫu nước nuôi tôm sú mẫu thêm chuẩn Hình 53: Đường chuẩn mẫu máy mẫu thêm chuẩn Chương Tổng quan Sự tồn nitrit môi trường nước: Nguyên nhân sản sinh nitrit tự nhiên bắt nguồn từ sản phầm phân hủy từ động thực vật Protein động thực vật bị phân hủy nhiều loại vi sinh vật chuyển hóa thành amin tự do, sau amin bị khử kị khí để giải phóng NH4+ NH3 biểu diễn theo phương trình hóa học sau: CO ( NH ) + H O Urease → NH 4+ + NH + HCO3− (1) Trong đất tồn loại vi khuẩn nitrosomonas có khả oxid hóa NH4+/NH3 thành NO2- theo phương trình: as NH 4+ + / 2O2 Nitrosomon   → NO2− + H O + H + (2) Thành phần nitrit nước bề mặt bị oxid hóa tự nhiên oxy khơng khí thành nitrat Do cao lên bất thường hàm lượng nitrit nước có liên quan đến hoạt động người, mà nguyên nhân từ việc sử dụng phân bón chứa muối amoni, ure, nước thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp Trong nước sơng, hàm lượng nitrit ít, khoảng 0.01µg/ml, trường hợp nitrit nước sơng hàm lượng khoảng 0.05 µg/ml xem nước bị nhiễm Trong ao ni trồng thủy hải sản, nitrit có nguồn gốc chủ yếu từ thức ăn thừa, lượng thức ăn thừa tầng đáy bị khử thành amoni, sau thành nitrit theo phương trình (1, 2) Nitrit chất độc cho tơm cá cơng vào hồng 10 nồng độ, chiều cao hay diện tích pic (hoặc tín hiệu phân tích khác), hệ số pha lỗng, chương trình cho kết hàm lượng chất phân tích mẫu Hình 42: Hộp thoại phân tích định lượng Phương pháp loại nhiễu thuật toán biến đổi Fourier nhanh (Fast Fourier Transform – FFT): Lý thuyết thuật tốn phức tạp khơng thể trình bày gói gọn báo cáo này, tìm thấy tài liệu tham khảo khác [26] Thuật tốn có nhiều ứng dụng ngành xử lý ảnh, ảnh viễn thám Trong phần mềm xử lý tín hiệu chúng tơi tích hợp thuật tốn Thuật tốn cho phép “làm nhẵn” tín hiệu phân tích mà khơng thay đổi cường độ hình dạng tín hiệu làm cho tỉ số S/N cao giảm giới hạn định lượng Sau ví dụ tác dụng phương pháp lọc nhiễu FFT (hình 43) 52 Hình 43: Minh họa việc xử lý tín hiệu thuật tốn FFT Sự làm nhẵn tín hiệu thấy hình 44: 53 Hình 44: Sự làm nhẵn tín hiệu thuật toán biến đổi Fourier nhanh Khác với thuật tốn làm nhẵn chuyển dịch trung bình, thuật tốn FFT khơng làm biến đổi hình dạng pic, chương trình lọc nhiễu hiệu Tỉ lệ S/N sau lọc nhiễu 778,0 so sánh với 69,5 trước lọc nhiễu (10ppb NO2-) Tối ưu kiểm định quy trình phân tích: 4.1 Ảnh hưởng acid dùng làm môi trường: Sulphanilamid chất khó tan nước, phải dùng acid để ion hóa nhóm chức amin giúp cho hòa tan dễ Mặt khác acid môi trường cho phản ứng ghép cặp xảy Ảnh hưởng loại acid sử dụng làm mơi trường thấy hình 45 0.50 0.45 0.40 Chi
u cao 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 Không acid Sulfanilamid HCl H2SO4 Môi trường 54 H3PO4 Khơng acida.sulfanilic Hình 45: Ảnh hưởng chất loại acid khác sử dụng để làm môi trường phản ứng (trường hợp không acid sử dụng acid sulfanilic) HCl cho kết nhất, kết thu tốt sử dụng H3PO4 Tuy nhiên, thay sulphilamid acid sulfanilic (acid sulfnilic dễ tan nước hơn), kết thu tốt hẳn Bản thân dung acid sulfanilic cung cấp H+ làm mơi trường cho phản ứng, khơng phải sử dụng acid để làm mơi trường hịa tan sử dụng acid sulfanilic làm tác chất phản ứng ghép cặp có giá thành rẻ sulfanilamid Người ta có khuynh hướng sử dụng sulfanilylamid chất độc tính acid sunfanilic 4.2 Tỉ lệ hai loại thuốc thử: Ảnh hưởng thấy hình 46, kết cho thấy tỉ lệ NED:SUL 1:2 cho chiều cao pic cao 0.60 0.50 A 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 1:0.5 1:1 1:2 1:3 1:4 1:5 Tỉ lệ NED:SUL (v/v) Hình 46: Ảnh hưởng tỉ lệ pha trộn thuốc thử đến chiều cao pic nitrit (1000ppb, thể tích tiêm mẫu 400µl, tốc độ bơm 2,4ml/phút) Bản chất chất mang ảnh hưởng lên cường độ pic trình bày hình sau: 55 Hình 47: Ảnh hưởng thành phần chất mang tới chiều cao hình dạng pic (nitrit 81ppb, thể tích tiêm mẫu 400µl, tốc độ bơm 2,4ml/phút) Thành phần chất mang không ảnh hưởng mạnh đến hình dạng pic, nhiên độ nhạy trường hợp chất mang hỗn hợp SUL:NED cao đáng kể so với thành phần chất mang nước 4.3 Tốc độ bơm nhu động: Bơm nhu động sử dụng đề tài thay đổi tốc độ bơm từ 0.9 – 4,00 ml/phút Ảnh hưởng thấy hình sau: 0.14 0.12 0.10 A 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 ml/phút Hình 48: Ảnh hưởng tốc độ bơm nhu động lên cường độ pic (80ppb N-NO2, thể tích tiêm mẫu 350 µl, 100cm coil) 56 Khi tốc độ bơm tăng, thời gian phân tích cho mẫu bành rộng pic nhỏ Với tốc độ bơm 1,5ml/phút, độ nhạy thu tốt thời gian phân tích cho mẫu khoảng phút cho chiều dài phối trộn 100cm Ở tốc độ bơm lớn, đường xuất xung bơm bơm Do vậy, tốc độ bơm thấp chọn lựa Chúng tơi chọn tốc độ bơm 1,5ml/phút 4.4 Khoảng tuyến tính – giới hạn phát hiện: Chế độ tiêm dòng chảy liên tục: Với phối trộn dài 250cm, đường kính 1,0mm, tốc độ tiêm mẫu 1,5ml/phút, thời gian tiêm mẫu 90s, khoảng tuyến tính thiết lập từ 0.00152mg N/L (tương đương 5,00 µg NO2/L) đến 0.304mg N/L (tương Abs đương 1000 µg NO2/L) 0.9 y = 2.7157x + 0.0017 R = 0.9999 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 N-mg/L 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 Hình 49: Đường chuẩn chế độ tiêm dòng chảy liên tục Chiều dài coil 250cm, tốc độ 1,50ml/phút, thời gian tiêm mẫu 90s Dựa vào đường chuẩn, giới hạn phát máy ước lượng theo phương pháp IUPAC[27], LODFIA = 3,12 ng N/ml Chế độ tiêm dịng chảy khơng liên tục: Với phối trộn dài 100cm, đường kính 1,0mm, tốc độ tiêm mẫu 1,5ml/phút, thời gian tiêm mẫu 30s, thời gian dừng 100s, đường chuẩn lập từ 0.0052 mg N/L đến 0.30 mg N/L Giới hạn phát ước lượng LODSFIA = 5.61 ng N/ml 57 Abs 0.50 y = 1.406x + 0.017 R2 = 0.9994 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 N-mg/L 0.00 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 Hình 50: Đường chuẩn chế độ tiêm dịng chảy liên tục Chiều dài coil 100cm, tốc độ 1,50ml/phút, thời gian tiêm mẫu 30s, thời gian dừng 100s Ảnh hưởng nền: 4.5 Các ảnh hưởng nghiên cứu chi tiết nhiều tài liệu khác [19, 22 – 25] Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6178: 1996 [19], ảnh hưởng đáng kể môi trường nước có cloramin, clo, thiosufat, natri polyphotphat sắt (III) Thiosunfat nước có hàm lượng thấp nên thực tế không gây ảnh hưởng, hàm lượng clo Fe (III) nước tồn lớn nên gây ảnh hưởng đáng kể Các ảnh hưởng bù trừ phương pháp thêm chuẩn Độ mặn nước nuôi tôm thường dao động khoảng từ – 25 o/oo (tương đương lượng Cl- từ 4,3g/L – 13,5g/L), hàm lượng Fe3+ nước tồn nước mức vài ppm Các ảnh hưởng trình bày hình 51 0.30 0.03 0.25 0.03 0.02 Abs Abs 0.20 0.15 0.10 0.02 0.01 0.05 0.01 Fe(III) ppm Cl (g/L) 0.00 0.00 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 Hình 51: Ảnh hưởng độ mặn Fe(III) đến độ hấp thu 58 10 12 Nói chung, mẫu có Cl- lớn, độ nhạy giảm rõ rệt, Fe(III) có ảnh hưởng nhẹ Đây yếu tố bất lợi phân tích mẫu nước ni tơm phương pháp đường chuẩn 4.6 Phân tích số mẫu thật: Mẫu nước nuôi tôm sú lấy huyện Nhà Bè, lọc qua màng lọc 0,45µm tiến hành phân tích vịng tiếng Kết phân tích mẫu nước lấy mẫu thêm chuẩn thấy hình 52 Các mẫu khác mẫu nước suối đóng chai, mẫu nước máy, mẫu nước giếng phân tích trực tiếp Các thơng số cài đặt máy sau: Bảng 12: Cài đặt thông số cho phân tích mẫu nước ni tơm sú Tên thông số Method After Feeding Induration of Sampling time Timer Interval Average Num Coil Tốc độ bơm Giá trị SFIA 15s 100s 20s 100 100cm 1.3ml/phút Các mẫu nói phân tích đối chứng phương pháp quang phổ hấp thu phân tử theo TCVN 6178 : 1996 ISO 6777: 1984 (E) Kết phân tích đối chứng trình bày bảng 13 59 Hình 52: Đường chuẩn mẫu nước nuôi tôm sú mẫu thêm chuẩn Hình 53: Đường chuẩn mẫu máy mẫu thêm chuẩn Bảng 13: So sánh kết phân tích nitrit mẫu nước ni tơm sú hai phương pháp TCVN phương pháp SFIA số mẫu Tên mẫu Mẫu nước nuôi tôm TCVN 6178 : 1996 Không phát SFIA 3,90ppb Mẫu nước nuôi tôm thêm chuẩn 10,0ppb Nước giếng 12,04ppb 12,60ppb Không phát Khơng phát Nước suối đóng chai Khơng phát Không phát Nước máy Không phát Không phát Kết phân tích hai phương pháp nhìn chung tương đồng Ảnh hưởng thấy rõ kết phân tích mẫu thêm chuẩn Khi xác định phương pháp SFIA cho kết 12,6ppb hàm lượng nitrit có sẵn mẫu 3,90ppb, sai số - 13% Do vậy, đối tượng này, đề nghị nên sử dụng phương pháp thêm chuẩn để định lượng, việc cần thiết phải áp dụng cho TCVN 6178: 1996 Cũng thấy hình 53, mẫu nước máy thêm chuẩn 0,0256mg N/L kết phân tích cho thấy tín hiệu khơng Điều theo thêm chuẩn vào nước máy, nitrit bị clo dùng khử trùng oxid hóa 60 thành nitrat Do vậy, nước máy đề nghị phân tích tiêu nitrat thay cho nitrit 61 Chương Kết luận kiến nghị Kết luận Đầu dị nitrit chế tạo với nguồn linh kiện nước, giá thành phần cứng đầu dò thấp Nếu khơng kể chi phí cho modun AD/DA, giá thành phần cứng đầu dị thấy bảng 14 Bảng 14: Chi phí linh kiện phần cứng cho đầu dò nitrit TT 10 11 12 13 14 15 Tên linh kiện BPW21 DC/DC converter R 1M C 1000pF LED 2SGY560 Mạch in IC TL081 Volum 100k Dây nối loại Hộp sắt đế cắm Tổng Modun AD/DA 1208LS Modun AD/DA tự sản xuất Số lượng 1 1 1 1 # 1 đơn giá (VNĐ) Thành tiền (VNĐ) 15.000 15.000 16.000 16.000 10 10 10 10 5.000 5.000 5.000 5.000 3.000 3.000 1.000 1.000 8.000 8.000 7.000 7.000 1.000 2.000 62.010 3.200.000 3.200.000