Giáo trình Thực hành phân tích cơ sở (hệ Cao đẳng và Trung cấp): Phần 1

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP KHOA HOÁ GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CƠ SỞ HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP Thành phố Hồ Chí Minh, – 2004 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích sở MỤC LỤC Nội dung Trang Mụ c lụ c - Moâ n họ c: Thư ï c hà nh sởlýthuyết Hoáphân tích Chương I: Định tính Cation Bà i 1: Định tính Cation nhóm I: Ag+, Pb2+ Bà i 2: Định tính Cation nhoùm II: Ca2+, Ba2+, Sr2+ Bà i 3: Định tính Cation nhóm III: Al3+, Cr3+, Zn2+ 12 Chương II: Phân tích định lượng 16 Bà i 4: Định lư ợ ng thểtích chuẩ n độAcid mạnh – Baz mạnh - 16 Bà i 5: Định lư ợ ng thểtích chuẩ n độAcid mạnh – Baz yếu vàAcid yếu - Baz mạnh - 19 Bà i 6: Định lư ợ ng thểtích chuẩ n độAcid – Baz định lư ợng muối - 21 Bà i 7: Định lư ợ ng thểtích chuẩ n độoxy hoákhư û- định lư ợng Fe2+ vàCa2+ - 23 Bà i 8: định lư ợ ng thểtích chuẩ n độoxy hoákhư û- định lư ợng vitamin C, SO32- - 25 Bà i 9: Định lư ợ ng thểtích chuẩ n độtạo phư ùc - định lư ợng Al3+ vàFe3+ 27  Bà i 10: Định lư ợ ng thểtích chuẩ n độtạo phư ùc - định lư ợng Ba2+ vaøSO42 - 30 Bà i 11: Định lư ợ ng khố i lư ợ ng - định lư ợng ion Fe3+ - 32 Bà i 12: Định lư ợ ng khố i lư ợ ng - định lư ợng ion Mg2+ - 33 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích sở MÔN HỌC: THỰC HÀNH CƠ SỞ LÝ THUYẾT HOÁ PHÂN TÍCH Mã môn học: 054HO220 Số đơn vị học trình: Trình độ thuộc khối kiến thức: Khốicơ sởngà nh Phân bố thời gian: thư ï c hà nh 60 tiết, bà i tiết(12bà i) Điều kiện tiên quyết: họ c xong sởlýthuyếthóa phân tích Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Trang bị cho sinh viên kỹnăng thư ïc hà nh thư ï c hà nh phâ n tích định tính : cách xác định định tính cation nhóm 1, 2, 3, đồng thờ i kỹnă ng thư ïc hà nh định lư ợng : phư ơng pháp xác định hà m lư ợ ng ion bằ ng kỹthuật phân tích trọng lư ợng hay thểtích Nhiệm vụ sinh viên: Tham dư ïhọc vàthảo luận đầy đủ Nắm vư õng kiến thư ùc đãhọ c Tài liệu học tập: Giáo trình lýthuyết, giáo trình thư ïc hà nh, sách tham khảo Tài liệu tham khảo: [1] Nguyễn Thạ c Cát, Tư øVọng Nghi, Đà o Hư õu Vinh, Cơ sở lý thuyế t Hóa học Phâ n tích, xuấ t lần 2, HàNội - 1985 [2] Lâ m Ngọ c Thụ , Cơ sởlýthuyếthóa học Phân tích, Huế3.2002 [3] Nguyễn Tinh Dung, Hóa học phân tích, phần I Lý thuyết sở, NXB Giáo Dụ c - 1991 [4] LêXuâ n Mai, Nguyễn thịBạch Tuyết, Giáo trình phân tích định lư ợ ng, NXB Đạ i họ c Quố c gia Tp HCM - 2000 [5] Hoà ng Minh Châ u, Cơ sở hóa học phân tích, NXB Khoa học Kỹthuật, Hà Nội - 2002 [6] Tư øVọ ng Nghi, Hóa họ c Phân tích, NXB Đại học Quốc gia HàNội - 2000 [7] Herbert A.Laitinen, Chemical analysis, LonDon - 1960 10 Tiê u chuẩ n đánh giásinh viên: - Nắ m đư ợ c nội dung môn học - Cótính chủđộng vàthái độnghiêm túc học tập - Kiể m tra thao tác thư ïc hà nh buổi học 11 Thang điểm thi: 10/10 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích sở 12 Mục tiêu môn học: Học sinh, sinh viên sẽvận dụng kiến thư ùc đãđư ợc trang bị mô n Lýthuyết sởhoáphân tích đểthư ïc hà nh phân tích mẫu tìm ion vàđịnh lư ợ ng chúng 13 Nội dung chi tiết chương trình: Nội dung Sốtiết Thư ïc hà nh Chư ơng 1: Phâ n tích định tính 15 15 Chư ơng 2: Phâ n tích định lư ợ ng 45 45 Tổ ng cộng 60 60 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích sở CHƯƠNG I: ĐỊNH TÍNH CATION BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM 1: Ag +, Pb2+ I CHUẨN BỊ: Dụng cụ:     Ố ng nghiệm trung Kẹ p ố ng nghiệm Đè n coàn Pipet 5ml  Pipet 10ml  Cân phân tích  Ố ng nhỏgiọt Hóa chaát:           HNO3 6N HCl 6N NH4OH 2N NaOH 2N CH3COOH 2N K2CrO4 5% KCN 0,1N KI 0,1N HCl 2N LaùCu          KBr 0,1N Na2S2O3 0,1N NaHPO4 0,1N K4[Fe(CN)6] 0,1N KSCN 0,1N NaOH 5N HCl 0,1N Na2SO4 0,1N (NH4)2MoO4 0,1N II ĐỊNH TÍNH Ag+: (dung dịch đầu pha tư ødung dịch AgNO3 0,1N) Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu + giọt HCl 6N  xuất kế t tủa trắng Ly tâm để lấ y tủa Thê m tư ø ng giọ t NH4OH 2N o tủa trắ ng  tủa hoá đen Thêm tiếp tư ø ng giọ t HNO3 6N o tủa đen  tủa trắ ng xuấthiện trởlại Câu hỏi: a Hãy viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? b Cóthểthay dung dịch HCl dung dịch NaCl cóđư ợc không? Giải thích? Thí nghiệm 2: Lấ y giọ t dung dịch đầu + tư ø ng giọ t NaOH 2N CH 3COOH 2N (tù y theo mô i trư ng dung dịch đầu) đểchỉnh vềpH = Thê m giọ t dung dịch K2CrO4 5%  xuất tủa mà u đỏ Gạn lấy kết tủa sau đóthê m tư ø ng giọ t NaOH 2N Quan sát tư ợng Câu hỏi: Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích sở a Tạ i phải chỉnh pH dung dịch mẫu ởpH = 7? b Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? Thí nhiệm 3: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm trung + 2giọt KI 0,1N  xuất tủa mà u ng Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm khác + 2giọt KBr 0,1N  xuất tủa mà u ng nhạ t Gạ n lấ y kế t tủa hai ố ng nghiệm trên, nhỏ o ống chư ùa kế t tủa giọt NH4OH 2N  so sánh lư ợ ng tủa cótrong hai ống Là m lạ i thí nghiệm vàthay NH4OH dung dịch KCN 0,1N  quan sát tư ợ ng  so sánh lư ợ ng tủa cótrong hai ống Là m lạ i thí nghiệm vàthay NH4OH dung dịch Na2S2O3 0,1N  quan sát tư ợ ng  so sánh lư ợ ng tủa cótrong hai ống Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng xảy thí nghiệm? b Giải thích sư ïthay đổ i lư ợng tủa có hai ố ng nghiệm ùng với tư ø ng dung dịch m thuố c thư û Thí nghiệm 4: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiện trung Thêm tư ø ng giọt NaOH 2N  xuấ t tủa trắ ng, sau chuyể n sang mà u nâu đen Gạn lấy kế t tủa + thêm tư ø ng giọt NH4OH 2N  tủa bị tan Là m lại thí nghiệm, ng thay NH4OH HNO3 6N Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? Thí nghiệm 5: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm trung + cho tư ø ng giọt Na 2HPO4 0,1N  xuấ t tủa mà u ng Gạn lấy kết tủa + tư ø ng giọ t NH 4OH 2N Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng? Thí nghiệm 6: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiện trung + cho tư ø ng giọt K4[Fe(CN)6] 0,1N  xuấ t tủa mà u trắ ng Gạn kết tủa + giọt NH 4OH 2N đun sôi Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? Thí nghiệm 7: Lấ y giọ t dung dịch mẫu + 2giọt KSCN 0,1N  xuất tủa mà u trắng Tiếp tụ c cho tư ø ng giọ t KSCN đế n dư Quan sát tư ợng Câu hỏi: Viế t phản ùng xảy ra? III ĐỊNH TÍNH Pb2+: (dung dịch mẫu pha tư ødung dịch Pb(CH3COO)2 0,1N) Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích sở Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu + 23 giọ t NaOH 2N  xuấ t tủa mà u trắng Gạn kế t tủa + tư ø ng giọ t NaOH 2N đế n dư Quan sát tư ợng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? Thí nghiệm 2: Lấ y giọ t dung dịch đầu + giọ t dung dịch CH 3COOH 2N + giọt dung dịch K2CrO4 5%  xuấ t tủa ng Tiếp tục thêm giọt NaOH 2N + đun nóng Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? b Nê u tác dụ ng CH3COOH phản ùng? Thí nghiệm 3: Lấ y giọ t dung dịch mẫu + giọt dung dịch HCl 0,1N  xuất tủa trắng Tiếp tụ c cho thê m giọ t H2O + đun nóng Quan sát tư ợng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? b Có thểthay dung dịch HCl 0,1N dung dịch HCl 36% có thay đổi khô ng? Giải thích c Cóthểdung dịch HCl dung dịch màkhông m thay đổ i tủa trắng tạo ra? Thí nghiệm 4: Lấ y giọ t dung dịch mẫu + giọt dung dịch KI 0,1N  xuất tủa ng óng ánh Tiế p tụ c cho thê m lư ợ ng dư thuốc thư û Quan sát tư ợng Là m lạ i thí nghiệm ng thay không cho dư thuốc thư û màđun sôi dung dịch Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? Giải thích? Thí nghiệm 5: Lấ y giọ t dung dịch mẫu + 3giọt Na2SO4 0,1N  xuất tủa trắng Gạn lấy kết tủa + giọ t H2SO4đđ Quan sát tư ợng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng? b Có thểthay H2SO4 đđ chất đểhiện tư ợng không thay đổ i? Giải thích? Thí nghiệm 6: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm trung + giọ t (NH 4)2MoO4 0,1N  xuấ t tủa mà u trắ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng vàgiải thích tư ợng? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Hoá phân tích sở IV ĐỊNH TÍNH HỆ THỐNG HỖN HP: Dung dịch đầu làhỗn hợp gồm: Ag + vàPb2+ đư ợc pha với nồng độ0,1  1N Lấ y 10 giọ t dung dịch đầu + tư ø ng giọt dung dịch HCl 6N đến ngư ø ng kết tủa, ly tâ m thật kỹ, thu đư ợ c dung dịch lọ c (L1) vàkết tủa (T1) Rư ûa T1 nư ớc cất vànhập nư ớc rư ûa o (L1) đểtìm cation nhóm khác Chia (T1) nh phần: Phần 1: (T1) + 2ml nư ớc cấ t, đun cách thuỷ khoảng phút, đểhơi nguội, ly tâm vànhanh chóng gạ n phần dịch lọc qua ống nghiệm khác, cho o ống nghiệm nà y giọ t dung dịch KI 2N dung dịch K2CrO4 5%, thấy cókết tủa ng, chư ùng tỏcóion Pb2+ Phần 2: (T1) + giọ t NH3 2N  tủa tan nh dung dịch (D1.2) Thêm tư ø ng giọ t HNO3 2N o (D1.2), thấy có kết tủa trắng xuất hiện, chư ùng tỏ có cation Ag+ Câu hỏi: a Lập sơ đồphâ n tích hệthống Cation nhóm Giải thích vai tròcủa chất đãđư ợ c sư ûdụ ng sơ đồ? b Viế t phư ơng trình phản ùng minh họa? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở BÀI 2: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM II: Ca 2+, Ba2+, Sr2+ I CHUẨN BỊ Dụng cụ :     Ố ng nghiệm trung Kẹ p ố ng nghiệm Đè n cồn Ố ng nhỏgiọ t  Pipet 5ml  Pipet 10ml  Cân phân tích Hóa chất:       CH3COOH 2N K2CrO4 5% Na2HPO4 0,1N K4[Fe(CN)6] bão hò a HCl 2N CaSO4 bão hò a       (NH4)2C2O4 0,1N H2SO4 2N Rư ợu etylic (NH4)2CO3 0,1N DD pH = (pha tư øNH4Cl + NH3) CH3COONa 2N II ĐỊNH TÍNH Ca2+: Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu + 5giọ t dung dịch CH 3COOH 2N (dù ng giấy pH đểđiều chỉnh pH dung dịch < 7) + giọt dung dịch (NH 4)2C2O4 0,1N + đun nóng Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng giải thích tư ợng? Nêu vai trò CH3COOH vàviệc phải đun nóng phản ùng? b Nế u thay CH3COOH dung dịch NH3 0,05N cóthay đổigì không? Thí nghiệm 2: Lấ y giọ t dung dịch đầu + giọt H2SO4 2N + giọt rư ợu etylic Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng vàgiải thích vai tròcủa C 2H5OH phản ùng? Thí nhiệm 3: Lấ y giọ t dung dịch mẫu + giọ t (NH4)2CO3 0,1N  xuất tủa mà u trắng Gạ n lấ y kế t tủa + tư ø ng giọ t HCl 2N Quan sát tư ợng Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng? b Cóthểthay HCl bằ ng H2SO4 cóđư ợc không? Thí nhiệm 4: Lấ y giọ t dung dịch mẫu + giọtdung dịch đệm pH = (pha tư øNH4Cl + NH3) Đun nóng + giọ t K4[Fe(CN)6] bão hò a pha Quan sát tư ợng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng b Tạ i lạ i sư ûdụ ng dung dịch đệm pH = 9? Thí nhiệm 5: Lấ y giọ t dung dịch mẫu + 2giọt NaOH 0,1N (cho o thật nhẹnhà ng tránh gây kế t tủa) + Thê m giọ t thuố c thư ûMurexit 1%  xuấthiện dung dịch mà u tím hoa cà Câu hỏi: Giải thích tư ợ ng? Nêu vai tròcủa NaOH phản ùng? III ĐỊNH TÍNH Ba2+: (mẫu đư ợ c pha tư ødung dịch BaCl2 0,1N) Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu + giọt dung dịch H 2SO4 2N  xuất tủa trắng Thê m giọ t HCl đđ + giọ t HNO3 đđ Quan sát kếttủa Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng? b Cóthểthay dung dịch H2SO4 chấtkhác đư ợc không? Cho ví dụ Thí nghiệm 2: Lấ y giọ t dung dịch đầu + giọ t dung dịch CH 3COOH 2N + Thêm giọ t dung dịch K2CrO4 5% + đun nhẹ xuấ t tủa mà u ng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng? Vànêu vai tròcủa CH3COOH phản ùng? b Ion Sr2+, Ca2+ cógâ y cản trởcho phản ùng nà y không? Thí nghiệm 3: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm trung + cho thêm giọ t dung dịch (NH4)2CO3 0,1N  xuấ t tủa mà u trắng Gạn lấy kế t tủa + tư ø ng giọ t HCl 2N Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng? Thí nghiệm 4: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm + thêm giọt dung dịch (NH4)2C2O4 0,1N  xuất tủa trắng Gạn lấy kết tủa + giọt HCl 2N Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng đểgiải thích? Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở Thí nghiệm 5: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm + thêm giọ t dung dịch Na 2HPO4 0,1N  xuấ t tủa trắ ng Gạ n lấy kếttủa + giọtHCl 2N Quan sát tư ợng Lặ p lạ i thí nghiệm trê n ng thay HCl dung dịch CH 3COOH 2N Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy ra? b Các ion Sr2+, Ca2+ cógây ảnh hư ởng cho phản ùng nà y hay không? IV ĐỊNH TÍNH Sr2+: (dung dịch mẫu pha tư ødung dịch SrCl 0,1N) Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu cho o ống nghiệm + thêm giọt dung dịch H 2SO4 2N  xuấ t tủa trắ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? Thí nghiệm 2: Lấ y giọ t dung dịch đầu + giọ t dung dịch CH 3COONa + thêm giọ t dung dịch K2CrO4 5%, đun nhẹ xuấ t tủa trắng Gạn lấy kết tủa + giọ t CH 3COOH 2N Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? b Trong thí nghiệm nà y, sinh viên cókết luận vềsư ïkhác biệt giư õa Sr 2+, Ba2+? Thí nghiệm 3: Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm + giọt (NH 4)2CO3 0,1N + đun nóng  xuấ t tủa trắ ng Gạ n lấy kếttủa + HCl 2N Quan sát tư ợng Lặ p lạ i thí nghiệm ng thay HCl CH 3COOH 2N Quan sát tư ợng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? Thí nghiệm 4: Lấ y o ố ng nghiệm giọ t dung dịch nư ớc thạ ch cao (dd CaSO bão hò a) + thêm tư ø ng giọ t dung dịch mẫu Đểyê n thờ i gian Quan sát tư ợng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng xảy ra? V ĐỊNH TÍNH HỆ THỐNG HỖN HP: Định tính hỗn hợp nhóm cation: Dung dịch đầu làhỗn hợ p Ca 2+, Ba2+, Sr2+ đư ợc pha với nồng độ 0,1N - 1N Lấy 5giọ t dung dịch đầu o ố ng nghiệm + giọt dung dịch CH 3COOH, đun nhẹ, thêm tư ø ng giọ t K2CrO4 10%  kế t tủa ng (BaCrO4, tích sốtan SrCrO4, CaCrO4, BaCrO4 lần lư ợ t : 4,44; 3,15; 9,93)  chư ùng tỏcóBa2+ Li tâm lấy dung dịch chia m phần: 10 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở Phần 1: + 5giọ t dung dịch (NH4)2SO4 bão hoà Đun cách thủy – phút  xuất tủa trắ ng SrSO4 Li tâm bỏ kết tủa thêm o dung dịch giọt (NH4)2C2O4 0,5M có kết tủa trắng CaC2O4 không tan CH3COOH  chư ùng tỏcóCa2+ Phần 2: + 5giọ t CaSO4 bão hoà kếttủa trắng xuấthiện  chư ùng tỏcóSr2+ Định tính hỗn hợp nhóm cation 2: Dù ng dung dịch đầu làhỗn hợp ion Ag +; Pb2+; Ca2+; Ba2+; Sr2+ đư ợc pha với nồng độtư ø0,1N  1N Lấ y 10 giọ t dung dịch đầu + tư ø ng giọt dung dịch HCl 6N đến ngư ø ng kế t tủa, ly tâ m thật kỹ,thu đư ợc dung dịch lọc (L1) vàkếttủa (T1) Phần tủa (T1) đư ợ c xư ûlýđểphát cation nhóm Phần dung dịch lọ c (L1) đư ợ c xư ûlýđểphát cation nhóm  Phần tủa (T1): đư ợ c chia nh phần: Phần 1: (T1) + 2ml nư ớc cấ t, đun cách thuỷ khoảng phút, đểhơi nguội, ly tâm vànhanh chóng gạ n phần dịch lọc qua ống nghiệm khác, cho o ống nghiệm nà y 5giọ t dung dịch KI 2N dung dịch K 2CrO4 5%, thấy có kết tủa ng, chư ùng tỏcóion Pb2+ Phần 2: (T1) + 5giọ t NH3 2N  tủa tan nh dung dịch (D1.2) Thêm tư ø ng giọ t HNO3 2N o (D1.2), thấy có kết tủa trắng xuất hiện, chư ùng tỏ có cation Ag+  Phần dung dịch lọ c (L1): Thê m giọ t rư ợ u etylic + tư ø ng giọt H2SO4 6N tủa đư ợc tạo hoà n n (thì thê m giọ t H2SO4 nư õa) Li tâm, thu đư ợc tủa, gạn cẩn thận (đư ø ng đểmấttủa) Cho – giọ t Na2CO3 bão hò a o tủa (T2) đểchuyển nh tủa cacbonat (khi cho Na2CO3 bão hò a o nhớlấ y đũa thuỷtinh khuấy cho tủa tan ra, đem li tâm Cư ùnhư m nhấ t lần (nhớgạ n tủa cẩn thận) Cuối cù ng hoàtan tủa CH 3COOH 2N (thê m tư ø ng giọ t dung dịch acid đểtủa phải tan hết) Đun sôi dung dịch thêm – giọ t K2Cr2O7 10% (1N) cho đế n dung dịch có kết tủa ng  chư ùng tỏ cóù Ba2+ 2+ (Ghi chú: Nế u có lẫn Pb có tủa PbCrO4 ng Như ng tủa nà y sẽtan NaOH 2N) Li tâ m bỏ hế t tủa BaCrO4, giư õlấy dung dịch lọc (có mà u hồng da cam) + giọt dung dịch (NH4)2SO4 bão hoà Đun cách thủy – phút, tủa xuấthiện chư ùng tỏcóSr2+ Li tâ m bỏ kế t tủa thê m o dung dịch giọt (NH 4)2CrO4 0,5M có kết tủa trắng khô ng tan CH3COOH  chư ùng tỏcóCa2+ Câu hỏi: a Lập sơ đồphâ n tích hệthống Cation nhóm Giải thích vai tròcủa chất đãđư ợ c sư ûdụ ng sơ đồ Viếtphư ơng trình phản ùng minh họa b Lập sơ đồphâ n tích hệthống hỗn hợp Cation nhóm và2 Giải thích vai trò chấ t đãđư ợ c sư û dụng sơ đồ Viết phư ơng trình phản ùng minh họ a 11 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở BÀI 3: ĐỊNH TÍNH CATION NHÓM III: Al 3+, Cr3+, Zn2+ I CHUẨN BỊ : Dụng cụ:     Ố ng nghiệm trung Kẹ p ố ng nghiệm Đè n cồn Ố ng nhỏgiọ t  Pipet 5ml  Pipet 10ml  Cân phân tích Hóa chất:        CH3COOH 2N Na2HPO4 0,1N K4[Fe(CN)6] 0.1N HCl 6N H2SO4 6N Rư ợ u amylic DD pH = (pha tö ø CH3COOH + CH3COONa)       NH3 6N NH4Cl bão hò a Aluminon 0,1% H2O2 5% H2SO4 1N AgNO3 0,1 II ĐỊNH TÍNH Al3+: Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu cho o ống nghiệm trung + giọ t dung dịch NH3 6N đun nóng  xuấ t tủa trắ ng keo Al(OH)3 Tiếp tục cho giọ t dung dịch NaOH 5N, lắ c dung dịch Quan sát tư ợng Thê m tư ø ng giọ t NH4Cl bão hò a+ đun sôi Quan sát tư ợng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? b Tạ i phải đun sô i dung dịch lúc cho NH 4Cl? Giải thích? Thí nghiệm 2: Lấ y giọ t dung dịch đầu cho o ống nghiệm + giọt dung dịch NH 6N + giọt Alizarin + đun sô i kỹ xuấ t tủa mà u đỏ da cam Đểnguội Cho o giọ t CH3COOH 2N Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? Thí nghiệm 3: 12 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở Lấ y giọ t dung dịch mẫu cho o ống nghiệm + giọ t dung dịch đệm acêtat pH = 5.5 + giọ t dung dịch Aluminon 0.1%  xuất chấtmà u nâu đỏ Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? b Như õng ion nà o cóthểảnh hư ởng đến phản ùng nà y? III ĐỊNH TÍNH Cr3+: (dung dịch mẫu pha tư ødung dịch CrCl 0,1N) Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu + giọ t dung dịch NaOH 5N + giọt H 2O2 5% + đun nhẹ dung dịch chuyể n tư ømà u xanh đen sang mà u ng Tiếp tục thêm giọt H 2O2 5% + 0.5ml rư ợ u Amilic, lắ c + thêm tư ø ng giọt H2SO4 6N vư ø a thêm vư ø a lắc Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? b Giải thích sư ïcómà u ởlớp rư ợu? Thí nghiệm 2: Lấ y giọ t dung dịch đầu cho o ống nghiệm + 3giọt dung dịch Na 2HPO4 0,1N  xuấ t tủa mà u tím nhạ t Thê m 5giọtCH3COOH 2N + lắc nhẹ.Quan sát tư ợng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? b Phản ùng nà y cóđiều kiện không? Thí nghiệm 3: Lấ y giọ t dung dịch mẫu o ống nghiệm + gioït H 2O2 5% + gioït NaOH 5N + đun nhẹ+ giọ t H2SO4 1N o dung dịch + giọt AgNO3 0.1N o Quan sát tư ợ ng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? b Như õng yế u tốnà o sẽảnh hư ởng đến phản ùng? IV ĐỊNH TÍNH Zn2+: (dd mẫu pha tư ødung dịch ZnCl 0,1N) Thí nghiệm 1: Lấ y giọ t dung dịch đầu cho o ống nghệm + giọt dung dịch HCl 6N + giọt K4[Fe(CN)6] 0,1N Quan sát tư ợng Câu hỏi: a Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? b Cho biế t ảnh hư ởng tác động đến phản ùng Thí nghiệm 2: 13 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở Lấ y giọ t dung dịch đầu cho o ống nghiệm + giọt dung dịch (NH4)2Hg(SCN)4] 0,1N (cò n gọ i làthuốc thư ûMontequi A) Quan sát tư ợng Câu hỏi: Viế t phư ơng trình phản ùng đãxảy thí nghiệm? V TÁCH CÁC CATION NHÓM 3: Phân tích hệ thống cation nhóm 3: Dù ng dung dịch đầu làdung dịch hỗn hợp ion Al 3+; Zn2+; Cr3+ đư ợ c pha với nồng độtư ø0,1N  1N Cho 10 giọ t NH4Cl bão hò a o dung dịch đầu, đun sôi kỹ, đểnguội, ly tâm, gạn cẩ n thận phần dung dịch qua ống nghiệm khác, rư ûa kế t tủa lần nư ớc cất, nhập nư ớc rư ûa o ố ng nghiệm thu đư ợc dung dịch lọc vàtủa Phần tủa đư ợc xư û lý để 3+ phát Al Phần dung dịch lọ c đư ợc xư ûlýđểphát Zn 2+ vàCr3+  Phần tủa: Nhỏ tư ø ng giọ t HCl 2N o tủa tủa tan hết + tư ø ng giọt NH3 6N (dù ng giấ y pH kiể m tra đế n mô i trư ng kiềm yếu) + giọt Alizarin, đun sôi, xuất kết tủa đỏda cam  chư ùng tỏcócation Al 3+  Phần dung dịch lọ c: Đem chia m phần Phần 1: thê m o giọ t H2O2 5% + 0.5ml rư ợu amilic, lắc đều, thê m tư ø ng giọ t H2SO4 6N, vư ø a thê m vư ø a lắc, lớp rư ợu sẽcómà u xanh thẫm  chư ùng tỏcó 3+ Cr Phần 2: thê m o giọ t dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4], phản ùng tạo muối nội phư ùc kế t tủa mà u trắ ng  chư ùng tỏcóZn2+ Phân tích hệ thống cation nhóm 1, 2, 3: Dù ng dung dịch đầu làhỗn hợp ion Ag +, Pb2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Al3+, Zn2+, Cr3+ đư ợ c pha với nồng độtư ø0,1N  1N Lấ y 10 giọ t dung dịch đầu + tư ø ng giọt dung dịch HCl 6N đến ngư ø ng kết tủa, ly tâ m thật kỹ,thu đư ợ c dung dịch lọ c (L1) vàkếttủa (T1) Phần tủa (T1) đư ợ c xư ûlýđểphát cation nhóm Phần dung dịch lọ c (L1) đư ợ c xư ûlýđểphát cation nhóm và3  Phần tủa (T1) : đư ợ c chia nh phần: Phần 1: (T1) + 2ml nư ớc cấ t, đun cách thuỷ khoảng phút, đểhơi nguội, ly tâm vànhanh chóng gạ n phần dịch lọc qua ống nghiệm khác, cho o ống nghiệm nà y giọ t dung dịch KI 2N dung dịch K2CrO4 5%, thấy cókết tủa ng, chư ùng tỏcóion Pb2+ Phần 2: (T1) + giọ t NH3 2N  tủa tan nh dung dịch (D1.2) Thêm tư ø ng giọ t HNO3 2N o (D1.2), thấy có kết tủa trắng xuất hiện, chư ùng tỏ có cation Ag+  Phần dung dịch lọ c (L1): thêm giọtrư ợu etylic + tư ø ng giọtH 2SO4 6N cho đế n ngư ø ng tạo tủa (thì thêm giọtH 2SO4 nư õa) Li tâm, thu đư ợc tủa (T2) vàdung dịch lọc (L2) Phần tủa (T2) đư ợ c xư ûlýđểphát cation nhóm Phần dung dịch lọ c (L2) đư ợ c xư ûlýđểphát cation nhóm 14 Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích sở  Phần tủa (T2):  Cho – giọ t Na2CO3 bão hò a o tủa (T2) đểchuyển nh tủa cacbonat (khi cho Na2CO3 bão hò a o nhớ lấy đũa thuỷ tinh khuấy cho tủa tan ra, đem li tâm Cư ù m nhấ t lần (nhớ gạn tủa cẩn thận) Cuối cù ng hoàtan tủa CH3COOH 2N (thê m tư ø ng giọt dung dịch acid đểtủa phải tan hết) Đun sôi dung dịch thê m – giọ t K2Cr2O7 10% (1N) dung dịch có kết tủa ng  chư ùng tỏ cóù Ba2+ (Nếu có lẫn Pb2+ có tủa PbCrO4 ng, ng tủa nà y sẽtan NaOH 2N)  Li tâ m bỏ hế t tủa BaCrO4, giư õlấy dung dịch lọ c (có mà u hồng da cam) + giọ t dung dịch (NH4)2SO4 bão hoà Đun cách thủy – phút, tủa xuất chư ùng tỏcó Sr2+  Li tâ m bỏ kế t tủa thê m o dung dịch giọt (NH 4)2CrO4 0,5M có kế t tủa trắng khô ng tan CH3COOH  chư ùng tỏcóCa2+  Phần dung dịch lọ c (L2): Đem côgần cạ n đểđuổ i rư ợ u etylic dư , đểnguội + 2ml dung dịch NaOH 10% + 10 giọ t H2O2 6%, lắ c trộn đều, đun sô i kỹ, đểnguội, ly tâm thật kỹ, gạn cẩn thận phần dung dịch qua ố ng nghiệm khác, rư ûa kết tủa lần nư ớc cất, nhập nư ùc rư ûa o ống nghiệm đư ï ng dung dịch (D3) Dung dịch + 10 giọ t NH4Cl bão hò a, đun sôi kỹ, đểnguội, ly tâm, gạn cẩn thận phần dung dịch qua ố ng nghiệm khác, rư ûa kết tủa lần nư ớc cất, nhập nư ớc rư ûa o ố ng nghiệm thu đư ợ c dung dịch lọc (D3.1) vàtủa (T3.1) Phần tủa (T3.1) đư ợ c xư ûlýđểphát Al 3+ Phần dung dịch lọ c (L3.1) đư ợc xư ûlýđểphát Zn 2+ vàCr3+  Phần tủa (T3.1): Nhỏtư ø ng giọ t HCl 2N o tủa tủa tan hết + tư ø ng giọtNH3 6N (dù ng giấ y pH kiể m tra đế n mô i trư ng kiềm yếu) + giọtAlizarin, đun sôi, xuấthiện kếttủa đỏda cam  chư ùng tỏcócation Al 3+  Phần dung dịch lọ c (D3.1): Đem (D3.1) chia m phần: (Thật cation crom III tồn tạ i ởdạng cromat, cation kẽm II ởdạng phư ùc moniacat) Phần 1: thê m o giọ t H2O2 5% + 0.5ml rư ợu amilic, lắc đều, thê m tư ø ng giọ t H2SO4 6N, vư ø a thê m vư ø a lắc, lớp rư ợu sẽcómà u xanh thẫm  chư ùng tỏcó 3+ Cr Phần 2: thê m o giọ t dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4] phản ùng tạo muối nội phư ùc kế t tủa mà u trắ ng  chư ùng tỏcóZn2+ Câu hỏi: a Lập sơ đồphâ n tích hệthống Cation nhóm Giải thích vai tròcủa chất đãđư ợ c sư ûdụ ng sơ đồ Viếtphư ơng trình phản ùng minh họa b Lập sơ đồphâ n tích hệthống hỗn hợp Cation nhóm 1, vaø3 15