Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích đồng thời dư lượng salbutamol, ractopanime, clenbuterol trong thịt gia súc bằng phương pháp lc ms

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC CẦN THƠ TRẦN TH HUỲNH NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI DƯ LƯỢNG SALBUTAMOL, RACTOPAMINE, CLENBUTEROL TRONG TH T GI BẰNG PHƯƠNG PHÁP LC-MS/MS LUẬN VĂN THẠC SĨ Cần Thơ, 2021 C BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC CẦN THƠ TRẦN THỊ HUỲNH NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI DƯ LƯỢNG SALBUTAMOL, RACTOPAMINE, CLENBUTEROL TRONG THỊT GIA SÚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP LC-MS/MS Chuyên ngành : Kiểm Nghiệm Thuốc Độc Chất M ố: 8720210 LUẬN VĂN THẠC SĨ Người hướng dẫn khoa học TS NGUYỄN THỊ THU TRÂM Người hướng dẫn khoa học ThS TRẦN QUANG TRÍ CẦN THƠ – 2021 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu ri n tơi, c c kết nghiên cứu đ c tr n đ nơi c công bố y tron u nv n trung thực, c quan v c Tác giả luận văn Tr n T uỳn a ỜI C M o nt n oa c, i n N u n v n, xin c ân t n cảm ơn đến môn t o u i n c o đ Tron qu tr n a ân T c - i m n u T y, i m t uốc - c t ực i n đ t i t i Liên c ất, đ môn c t p v t ực i n đ t i, xin c ân t n cảm ơn đến u T y, ô đ truy n đ t iến t ức c uy n môn m t c c n i t t n đ i p ô ct pđ c n i u iến t ức u c đ t ực i n đ t i v ua tr c o côn t c c uy n môn t i đơn v sau n y Tôi xin c ân t n cảm ơn đến cô T Tr n uan Tr , đ n n, tr uy n T T u Trâm, t y T iến t ức c uy n môn v đ n n c n tron suốt qu tr n t ực i n đ t i Tôi xin c ân t n cảm ơn đến t y đ T âu Min Vĩn T , ng d n c uy n môn, t o m i u i n n i n cứu, v đ ng hành suốt tr n t ực i n đ t i t i i n môn Tôi xin c ân t n cảm ơn đến c c an , c , em i mn i m T uốc v tron suốt t c c ất a 9- c vi n ,đ p cao c tr , i p đ i ian qua Cuối c n , tơi xin kính chúc u T y, ơ, an , c , m c vi n, d i sức khỏe, thành công công vi c cu c sống! Trân tr ng cảm ơn! n Thơ ng 16 th ng 10 năm 2021 Tác giả luận văn Tr n T uỳn i MỤC ỤC Trang DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT IV DANH MỤC CÁC B NG VII DANH MỤC CÁC HÌNH IX DANH MỤC CÁC S ĐỒ X MỞ Đ U CHƯ NG TỔNG QUAN TÀI LIỆU ất t n tr n n m ta-agonist n n ĩa c ất t n tr n n m ta-agonist 1.1.2 Cấu t o, tính chất lý hóa salbutamol, ractopamine, clenbuterol 3 c ế t c đ n v đ c tính c c c ất t n tr n n m ta- a onist tron c n nuôi ia s c, ia c m .6 1.1.4 Danh mục c c c ất t n tr n cấm sử dụn tron c n nuôi ia súc, gia c m .9 1.1.5 Thực tr ng sử dụn c ất t n tr n n m ta-a onist tron c n nuôi t i Vi t Nam gi i 11 1.2 Các nghiên cứu p ân t c c c c ất t n tr n n m ta-agonist t i Vi t Nam gi i 13 1.3 H thống sắc ký lỏn p nối v i đ u dò khối phổ ba l n tứ cực .18 1.3.1 H thống sắc ký lỏng siêu hi u n n 18 u dò khối phổ a n tứ cực M M 18 cp ơn p p t c c iết salbutamol, ractopamine, clenbuterol .21 ơn p p tủa protein 21 ơn p p uE ER 21 CHƯ NG ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯ NG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 ối t ng 23 ii ối t ng nghiên cứu 23 2.1.2 Tiêu chuẩn ch n m u 23 2.1.3 Tiêu chuẩn lo i trừ 24 a m th i gian nghiên cứu 24 ơn p p n i n cứu 24 2.2.1 Thiết kế nghiên cứu 24 2.2.2 m u nghiên cứu 24 ơn p p c n m u 25 2.2.4 N i dung nghiên cứu 26 CHƯ NG KẾT QU NGHI N CỨU 38 3.1 Xây dựn quy tr n p ân t c đ ng th i salbutamol, ractopamine clenbuterol có m u th t gia súc (heo, bị) bằn p ơn p p - MS/MS .38 3.1.1 Khảo s t u ki n khối phổ tối u 38 3.1.2 Khảo s t u ki n sắc ký thích h p 40 3.1.3 Khảo s t quy tr n xử i u suất t u uy tr n c uẩn m ut c p 42 i quy tr n c iết 45 m ut c ảo s t ản ảo s t đ ổn đ n un p c o p ơn p p p ân t c 46 n n n m u tron qu tr n p ân t c 47 c c uẩn ốc v c c iết 48 3.2 Thẩm đ nh quy trình phân tích .49 T n t ơn t c T n đặc hi u 50 thống 49 3 T n tuyến tính 53 3.2.4 Gi i h n phát hi n gi i h n đ n ng 54 lặp l i 55 tái l p 56 iii t u i 56 ôn đảm ảo đo 57 3.2.9 Tổn p ết t ẩm đ n quy tr n p ân t c 58 3.3 Ứng dụn quy tr n đ t ẩm đ n p ân t c đ n i t n sa utamol, ractopamine, clenbuterol có m u th t gia súc (heo, bò) thu th p t i Kiên Giang .58 CHƯ NG ÀN U N 61 4.1 Xây dựn quy tr n đ n n đ ng th i sa utamo , ractopamin , c n ut ro c tron m u t t heo, bò bằn p ảo s t u i n ảo s t u i n sắc ảo s t quy tr n xử 4.1.4 Khảo sát ản ơn p p -MS/MS 61 ối p ổ tối u 61 t c p 64 m ut c p 69 n n n m u tron qu tr n p ân t c 74 T ẩm đ n quy tr n đ n n đ n t c n ut ro c tron m u t t heo, bò ằn p i sa utamo , ractopamin v ơn p p 4.3 Ứng dụn quy tr n đ t ẩm đ n p ân t c đ n -MS/MS 74 i t n sa utamo , ractopamine, clenbuterol có m u th t heo, bò thu th p t i Kiên Giang 76 ẾT U N 77 IẾN NGH 79 TÀI LIỆU THAM KH O XI PHỤ ỤC XVII iv DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ tắt, ký Chữ nguyên Nghĩa tiếng Việt AF Acid formic Acid formic ACN Acetonitrile Acetonitril AcOH Acid acetic Acid acetic hiệu B Nông nghi p Phát BNNPTNT tri n Nông thôn CLEN Clenbuterol EC European Community ESI Electrospray ion FDA GC-MS Clenbuterol n đ n âu u on o p un n tử The United States Food and Drug Cục quản lý thuốc Administration thực phẩm Hoa Kỳ Gas chromatography–mass spectrometry GRDP Gross regional domestic product HDPE High density polyethylene ắc p ối p ổ Tổn sản p ẩm tron t n Nhựa polyetylen tỷ tr ng cao High Performance Liquid Sắc ký lỏng hi u n n Chromatography cao IPA Isopropanol Isopropanol LC Liquid Chromatography ắc ỏn Liquid Chromatography-Mass ắc ỏn HPLC LC-MS/MS Spectrometry /Mass Spectrometry LC- Liquid chromatography-high HRMS/MS resolution tandem mass p nối ối p ổ l n tứ cực ắc ỏn p p ổ p ân iải cao ối v Chữ tắt, ký hiệu Chữ nguyên Nghĩa tiếng Việt spectrometry LOD Limit of Detection i i np t i n LOQ Limit of Quantification i i nđn LDPE Low-density polyethylene MeOH Methanol MRL Maximum Residue Limit MRM Multiple Reaction Monitoring MS Mass Spectrometry m/z Mass-to-charge ratio PE Polyethylene T số ối n n t c Nhựa polyetylen ppb Parts per billion Ph n tỷ ppm Parts per million PDA Photodiode Array Detector PSA Primary secondary amines QCVN QuEChERS n Nhựa polyetylen tỷ tr ng thấp Methanol i i n n tối đa ếđ c n cn i u n ối p ổ tr n n tri u u y io quan Các amin b c b c Quy Chuẩn Vi t Nam Quick, easy, cheap, effective, rugged, safe an c n , ơn iản, Rẻ, Hi u quả, Ổn đ nh, An toàn RACT Ractopamine Ractopamine RSD Relative Standard Deviation S Area Di n tích S/N Signal/Noise Tn i u c c uẩn t ơn đối i u vi Chữ tắt, ký Chữ nguyên Nghĩa tiếng Việt SALB Salbutamol Salbutamol SD Standard Deviation SIM Selected Ion Mornitoring hiệu SIR SPE Selected Ion Recording MS/MS ế đ qu t c n c ion Chế đ ghi nh n ion ch n l c Solid Phase Extraction TCVN UPLC- c c uẩn iết p a rắn Tiêu Chuẩn Vi t Nam Ultra Performance Liquid Sắc ký lỏng siêu hi u Chromatography – Mass n n Spectrometry/Mass Spectrometry l n tứ cực p nối ối phổ C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-65 Quantify Compound Summary Report MassLynx V4.2 SCN984 Page of Dataset: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\xuat du lieu\do dung\06082021 dung 1.qld Last Altered: Printed: Friday, August 06, 2021 21:16:46 SE Asia Standard Time Monday, September 20, 2021 04:08:37 SE Asia Standard Time Compound name: CLEN # Name RT Area Std Conc %Rec Acq.Date Acq.Time Vial 16 16 2252021 dung 150%MRL mau 6.00 3643.170 0.300 0.3 87.9 22-May-21 16:38:08 1:40 17 17 2252021 dung 150%MRL-mau 6.00 3662.724 0.300 0.3 88.4 22-May-21 16:47:02 1:41 18 18 2252021 dung 150%MRL-mau 6.00 3831.259 0.300 0.3 92.8 22-May-21 16:55:57 1:42 19 19 2252021 dung 150%MRL-mau 6.01 3684.597 0.300 0.3 89.0 22-May-21 17:04:53 1:43 20 20 2252021 dung 150%MRL-mau 6.01 3727.247 0.300 0.3 90.1 22-May-21 17:13:48 1:44 21 21 2252021 dung 150%MRL-mau 6.00 3747.034 0.300 0.3 90.6 22-May-21 17:43:07 1:45 Compound name: SALB Correlation coefficient: r = 0.999926, r^2 = 0.999852 Calibration curve: 12583.7 * x + 6728.09 Response type: External Std, Area Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None RT Area # 2252021 dung 50% MRL-mau Name 4.68 39835.781 Std Conc 2.500 2.6 %Rec 105.2 22-May-21 Acq.Date 12:09:30 1:25 2 2252021 dung 50% MRL-mau 4.67 39286.680 2.500 2.6 103.5 22-May-21 12:18:26 1:26 3 2252021 dung 50% MRL-mau 4.67 38749.125 2.500 2.5 101.8 22-May-21 12:27:24 1:27 4 2252021 dung 50% MRL-mau 4.67 39149.082 2.500 2.6 103.1 22-May-21 12:36:21 1:28 5 2252021 dung 50% MRL-mau 4.67 38608.855 2.500 2.5 101.3 22-May-21 12:45:14 1:29 6 2252021 dung 50% MRL-mau 4.67 39375.688 2.500 2.6 103.8 22-May-21 12:54:11 1:30 7 2252021 dung 50% MRL-mau 4.67 38444.328 2.500 2.5 100.8 22-May-21 13:03:07 1:31 8 2252021 dung 100% MRL-mau 4.67 62978.109 5.000 4.5 89.4 22-May-21 13:12:01 1:32 9 2252021 dung 100% MRL-mau 4.67 61935.863 5.000 4.4 87.7 22-May-21 13:20:58 1:33 10 10 2252021 dung 100% MRL-mau 4.67 61535.434 5.000 4.4 87.1 22-May-21 13:33:02 1:34 11 11 2252021 dung 100% MRL-mau 4.67 62181.301 5.000 4.4 88.1 22-May-21 13:41:56 1:35 12 12 2252021 dung 100% MRL-mau 4.67 62393.289 5.000 4.4 88.5 22-May-21 13:50:49 1:36 13 13 2252021 dung 100% MRL-mau 4.67 63940.602 5.000 4.5 90.9 22-May-21 13:59:47 1:37 14 14 2252021 dung 100% MRL-mau 4.67 61269.824 5.000 4.3 86.7 22-May-21 14:08:43 1:38 15 15 2252021 dung 150%MRL mau 4.67 86849.008 7.500 6.4 84.9 22-May-21 16:29:11 1:39 16 16 2252021 dung 150%MRL mau 4.67 88126.141 7.500 6.5 86.2 22-May-21 16:38:08 1:40 17 17 2252021 dung 150%MRL-mau 4.67 91338.563 7.500 6.7 89.7 22-May-21 16:47:02 1:41 18 18 2252021 dung 150%MRL-mau 4.67 89730.641 7.500 6.6 87.9 22-May-21 16:55:57 1:42 19 19 2252021 dung 150%MRL-mau 4.67 90095.555 7.500 6.6 88.3 22-May-21 17:04:53 1:43 20 20 2252021 dung 150%MRL-mau 4.67 90914.422 7.500 6.7 89.2 22-May-21 17:13:48 1:44 21 21 2252021 dung 150%MRL-mau 4.67 89419.063 7.500 6.6 87.6 22-May-21 17:43:07 1:45 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Acq.Time Vial C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-66 Quantify Compound Summary Report MassLynx V4.2 SCN984 Page of Dataset: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\xuat du lieu\do dung\06082021 dung 2.qld Last Altered: Printed: Friday, August 06, 2021 19:15:59 SE Asia Standard Time Monday, September 20, 2021 04:17:22 SE Asia Standard Time Method: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\MethDB\16122020 SAL,RACT,CLEN.mdb 06 Aug 2021 18:31:59 Calibration: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\CurveDB\29052021_Duong chuan chat theo tien cot 2.cdb 29 May 2021 11:47:10 Compound name: RACT Correlation coefficient: r = 0.999658, r^2 = 0.999316 Calibration curve: 6495.07 * x + 2722.37 Response type: External Std, Area Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None RT Area # 2352021 dung 50% MRL-mau 1- L1 Name 5.66 36875.309 Std Co 5.000 5.3 %Rec 105.2 23-May-21 Acq.Date 19:51:12 Acq.Time 1:11 Vial 2 2352021 dung 50% MRL-mau 2-L1 5.67 36627.199 5.000 5.2 104.4 23-May-21 20:00:22 1:12 3 2352021 dung 50% MRL-mau 3-L1 5.66 37133.098 5.000 5.3 106.0 23-May-21 20:09:15 1:13 4 2352021 dung 50% MRL-mau 4-L1 5.67 35954.254 5.000 5.1 102.3 23-May-21 20:18:12 1:14 5 2352021 dung 50% MRL-mau 5-L1 5.66 36809.434 5.000 5.2 105.0 23-May-21 20:27:07 1:15 6 2352021 dung 50% MRL-mau 6-L1 5.66 36410.367 5.000 5.2 103.7 23-May-21 20:36:00 1:16 7 2352021 dung 50% MRL-mau 7-L1 5.66 36515.449 5.000 5.2 104.1 23-May-21 20:44:57 1:17 8 2352021 dung 100 % MRL-mau 1- L1 5.68 64963.160 10.000 9.6 95.8 23-May-21 20:53:01 1:41 9 2352021 dung 100 % MRL-mau 2- L1 5.68 65615.430 10.000 9.7 96.8 23-May-21 21:02:02 1:42 10 10 2352021 dung 100 % MRL-mau 3- L1 5.68 66646.047 10.000 9.8 98.4 23-May-21 21:11:01 1:43 11 11 2352021 dung 100 % MRL-mau 4- L1 5.68 67932.484 10.000 10.0 100.4 23-May-21 21:20:00 1:44 12 12 2352021 dung 100 % MRL-mau 5- L1 5.68 67286.461 10.000 9.9 99.4 23-May-21 21:29:02 1:45 13 13 2352021 dung 100 % MRL-mau 6- L1 5.67 67655.172 10.000 10.0 100.0 23-May-21 21:38:00 1:46 14 14 2352021 dung 100 % MRL-mau 7- L1 5.68 66405.906 10.000 9.8 98.0 23-May-21 21:47:01 1:47 15 15 2352021 dung 150% MRL mau 1- L1 5.67 102900.539 15.000 15.4 102.8 23-May-21 21:56:02 2:9 16 16 2352021 dung 150% MRL mau 2- L1 5.67 105672.008 15.000 15.9 105.7 23-May-21 22:05:00 2:10 17 17 2352021 dung 150% MRL-mau 3- L1 5.68 102202.828 15.000 15.3 102.1 23-May-21 22:14:01 2:11 18 18 2352021 dung 150% MRL-mau 4- L1 5.68 103460.953 15.000 15.5 103.4 23-May-21 22:23:02 2:12 19 19 2352021 dung 150% MRL-mau 5- L1 5.69 105032.641 15.000 15.8 105.0 23-May-21 22:32:01 2:13 20 20 2352021 dung 150% MRL-mau 6- L1 5.70 102587.672 15.000 15.4 102.5 23-May-21 22:41:00 2:14 21 21 2352021 dung 150% MRL-mau 7- L1 5.69 103878.688 15.000 15.6 103.8 23-May-21 22:50:01 2:15 Compound name: CLEN Correlation coefficient: r = 0.998948, r^2 = 0.997897 Calibration curve: 12978.1 * x + 219.154 Response type: External Std, Area Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None # Name RT Area Std Co %Rec Acq.Date Acq.Time Vial 1 2352021 dung 50% MRL-mau 1- L1 6.01 1493.164 0.100 0.1 98.2 23-May-21 19:51:12 1:11 2 2352021 dung 50% MRL-mau 2-L1 6.01 1548.567 0.100 0.1 102.4 23-May-21 20:00:22 1:12 3 2352021 dung 50% MRL-mau 3-L1 6.00 1558.796 0.100 0.1 103.2 23-May-21 20:09:15 1:13 4 2352021 dung 50% MRL-mau 4-L1 6.01 1482.406 0.100 0.1 97.3 23-May-21 20:18:12 1:14 5 2352021 dung 50% MRL-mau 5-L1 6.01 1569.742 0.100 0.1 104.1 23-May-21 20:27:07 1:15 6 2352021 dung 50% MRL-mau 6-L1 6.01 1539.723 0.100 0.1 101.8 23-May-21 20:36:00 1:16 7 2352021 dung 50% MRL-mau 7-L1 6.01 1517.706 0.100 0.1 100.1 23-May-21 20:44:57 1:17 8 2352021 dung 100 % MRL-mau 1- L1 6.02 2905.466 0.200 0.2 103.5 23-May-21 20:53:01 1:41 9 2352021 dung 100 % MRL-mau 2- L1 6.01 2698.396 0.200 0.2 95.5 23-May-21 21:02:02 1:42 10 10 2352021 dung 100 % MRL-mau 3- L1 6.02 2857.204 0.200 0.2 101.6 23-May-21 21:11:01 1:43 11 11 2352021 dung 100 % MRL-mau 4- L1 6.01 2935.903 0.200 0.2 104.7 23-May-21 21:20:00 1:44 12 12 2352021 dung 100 % MRL-mau 5- L1 6.02 2868.398 0.200 0.2 102.1 23-May-21 21:29:02 1:45 13 13 2352021 dung 100 % MRL-mau 6- L1 6.01 2894.666 0.200 0.2 103.1 23-May-21 21:38:00 1:46 14 14 2352021 dung 100 % MRL-mau 7- L1 6.02 2852.277 0.200 0.2 101.4 23-May-21 21:47:01 1:47 15 15 2352021 dung 150% MRL mau 1- L1 6.02 3732.990 0.300 0.3 90.3 23-May-21 21:56:02 2:9 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-67 Quantify Compound Summary Report MassLynx V4.2 SCN984 Page of Dataset: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\xuat du lieu\do dung\06082021 dung 2.qld Last Altered: Printed: Friday, August 06, 2021 19:15:59 SE Asia Standard Time Monday, September 20, 2021 04:17:22 SE Asia Standard Time Compound name: CLEN # Name RT Area Std Co %Rec Acq.Date Acq.Time Vial 16 16 2352021 dung 150% MRL mau 2- L1 6.01 3791.784 0.300 0.3 91.8 23-May-21 22:05:00 2:10 17 17 2352021 dung 150% MRL-mau 3- L1 6.02 3684.609 0.300 0.3 89.0 23-May-21 22:14:01 2:11 18 18 2352021 dung 150% MRL-mau 4- L1 6.02 3759.480 0.300 0.3 90.9 23-May-21 22:23:02 2:12 19 19 2352021 dung 150% MRL-mau 5- L1 6.03 3647.471 0.300 0.3 88.1 23-May-21 22:32:01 2:13 20 20 2352021 dung 150% MRL-mau 6- L1 6.02 3706.316 0.300 0.3 89.6 23-May-21 22:41:00 2:14 21 21 2352021 dung 150% MRL-mau 7- L1 6.02 3726.347 0.300 0.3 90.1 23-May-21 22:50:01 2:15 Compound name: SALB Correlation coefficient: r = 0.999926, r^2 = 0.999852 Calibration curve: 12583.7 * x + 6728.09 Response type: External Std, Area Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None RT Area # 2352021 dung 50% MRL-mau 1- L1 Name 4.67 34851.438 Std Co 2.500 2.2 %Rec 89.4 23-May-21 Acq.Date 19:51:12 1:11 2 2352021 dung 50% MRL-mau 2-L1 4.68 34423.301 2.500 2.2 88.0 23-May-21 20:00:22 1:12 3 2352021 dung 50% MRL-mau 3-L1 4.67 35029.480 2.500 2.2 90.0 23-May-21 20:09:15 1:13 4 2352021 dung 50% MRL-mau 4-L1 4.67 34522.973 2.500 2.2 88.4 23-May-21 20:18:12 1:14 5 2352021 dung 50% MRL-mau 5-L1 4.67 35134.508 2.500 2.3 90.3 23-May-21 20:27:07 1:15 6 2352021 dung 50% MRL-mau 6-L1 4.67 35507.797 2.500 2.3 91.5 23-May-21 20:36:00 1:16 7 2352021 dung 50% MRL-mau 7-L1 4.67 34909.863 2.500 2.2 89.6 23-May-21 20:44:57 1:17 8 2352021 dung 100 % MRL-mau 1- L1 4.68 64537.734 5.000 4.6 91.9 23-May-21 20:53:01 1:41 9 2352021 dung 100 % MRL-mau 2- L1 4.68 63381.848 5.000 4.5 90.0 23-May-21 21:02:02 1:42 10 10 2352021 dung 100 % MRL-mau 3- L1 4.68 63923.727 5.000 4.5 90.9 23-May-21 21:11:01 1:43 11 11 2352021 dung 100 % MRL-mau 4- L1 4.68 63720.324 5.000 4.5 90.6 23-May-21 21:20:00 1:44 12 12 2352021 dung 100 % MRL-mau 5- L1 4.68 64522.410 5.000 4.6 91.9 23-May-21 21:29:02 1:45 13 13 2352021 dung 100 % MRL-mau 6- L1 4.68 65413.555 5.000 4.7 93.3 23-May-21 21:38:00 1:46 14 14 2352021 dung 100 % MRL-mau 7- L1 4.68 64688.797 5.000 4.6 92.1 23-May-21 21:47:01 1:47 15 15 2352021 dung 150% MRL mau 1- L1 4.67 93059.484 7.500 6.9 91.5 23-May-21 21:56:02 2:9 16 16 2352021 dung 150% MRL mau 2- L1 4.68 92006.313 7.500 6.8 90.4 23-May-21 22:05:00 2:10 17 17 2352021 dung 150% MRL-mau 3- L1 4.68 91140.828 7.500 6.7 89.4 23-May-21 22:14:01 2:11 18 18 2352021 dung 150% MRL-mau 4- L1 4.68 92603.852 7.500 6.8 91.0 23-May-21 22:23:02 2:12 19 19 2352021 dung 150% MRL-mau 5- L1 4.68 94487.133 7.500 7.0 93.0 23-May-21 22:32:01 2:13 20 20 2352021 dung 150% MRL-mau 6- L1 4.69 93862.500 7.500 6.9 92.3 23-May-21 22:41:00 2:14 21 21 2352021 dung 150% MRL-mau 7- L1 4.69 92621.383 7.500 6.8 91.0 23-May-21 22:50:01 2:15 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Acq.Time Vial C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-68 Quantify Compound Summary Report MassLynx V4.2 SCN984 Page of Dataset: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\xuat du lieu\do dung\06082021 dung 3.qld Last Altered: Printed: Friday, August 06, 2021 20:24:05 SE Asia Standard Time Monday, September 20, 2021 04:25:02 SE Asia Standard Time Method: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\MethDB\16122020 SAL,RACT,CLEN.mdb 06 Aug 2021 19:43:31 Calibration: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\CurveDB\29052021_Duong chuan chat theo tien cot 2.cdb 29 May 2021 11:47:10 Compound name: RACT Correlation coefficient: r = 0.999658, r^2 = 0.999316 Calibration curve: 6495.07 * x + 2722.37 Response type: External Std, Area Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None Std Conc Conc # 2452021 dung 50% MRL-mau 1-L1 Name 5.71 RT 34668.129 Area 5.000 4.9 %Rec 98.4 24-May-21 Acq.Date 11:11:35 Acq.Time 1:33 Vial 2 2452021 dung 50% MRL-mau 2-L1 5.71 34947.098 5.000 5.0 99.2 24-May-21 11:20:31 1:34 3 2452021 dung 50% MRL-mau 3-L1 5.71 34468.699 5.000 4.9 97.8 24-May-21 12:43:41 1:35 4 2452021 dung 50% MRL-mau 4-L1 5.71 35122.938 5.000 5.0 99.8 24-May-21 11:39:20 1:36 5 2452021 dung 50% MRL-mau 5-L1 5.71 35670.840 5.000 5.1 101.5 24-May-21 11:48:21 1:37 6 2452021 dung 50% MRL-mau 6-L1 5.72 36041.547 5.000 5.1 102.6 24-May-21 11:57:14 1:38 7 2452021 dung 50% MRL-mau 7-L1 5.71 35727.344 5.000 5.1 101.6 24-May-21 12:06:05 1:39 8 2452021 dung 100 % MRL-mau 1-L1 5.69 68316.570 10.000 10.1 101.0 24-May-21 14:08:51 1:26 9 2452021 dung 100 % MRL-mau 2-L1 5.69 66521.695 10.000 9.8 98.2 24-May-21 14:18:26 1:27 10 10 2452021 dung 100 % MRL-mau 3-L1 5.69 71173.820 10.000 10.5 105.4 24-May-21 14:27:23 1:28 11 11 2452021 dung 100 % MRL-mau 4-L1 5.69 68270.805 10.000 10.1 100.9 24-May-21 14:36:17 1:29 12 12 2452021 dung 100 % MRL-mau 5-L1 5.69 68914.164 10.000 10.2 101.9 24-May-21 14:45:12 1:30 13 13 2452021 dung 100 % MRL-mau 6-L1 5.69 68199.648 10.000 10.1 100.8 24-May-21 14:54:06 1:31 14 14 2452021 dung 100 % MRL-mau 7-L1 5.68 66904.008 10.000 9.9 98.8 24-May-21 15:02:59 1:32 15 15 2452021 dung 150% MRL mau 1- L1 5.68 99193.227 15.000 14.9 99.0 24-May-21 15:11:06 2:25 16 16 2452021 dung 150% MRL mau 2-L1 5.68 98679.055 15.000 14.8 98.5 24-May-21 15:20:50 2:26 17 17 2452021 dung 150% MRL mau 3-L1 5.69 99556.547 15.000 14.9 99.4 24-May-21 15:29:44 2:27 18 18 2452021 dung 150% MRL mau 4-L1 5.69 101360.281 15.000 15.2 101.2 24-May-21 15:38:38 2:28 19 19 2452021 dung 150% MRL mau 5-L1 5.69 99879.961 15.000 15.0 99.7 24-May-21 15:47:33 2:29 20 20 2452021 dung 150% MRL mau 6-L1 5.69 104704.164 15.000 15.7 104.7 24-May-21 15:56:26 2:30 21 21 2452021 dung 150% MRL mau 7-L1 5.68 103175.141 15.000 15.5 103.1 24-May-21 16:14:18 2:31 Compound name: CLEN Correlation coefficient: r = 0.998948, r^2 = 0.997897 Calibration curve: 12978.1 * x + 219.154 Response type: External Std, Area Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None Std Conc Conc # 2452021 dung 50% MRL-mau 1-L1 Name 6.03 RT 1378.557 Area 0.100 0.1 %Rec 89.3 24-May-21 11:11:35 1:33 2 2452021 dung 50% MRL-mau 2-L1 6.05 1389.951 0.100 0.1 90.2 24-May-21 11:20:31 1:34 3 2452021 dung 50% MRL-mau 3-L1 6.01 1364.413 0.100 0.1 88.2 24-May-21 12:43:41 1:35 4 2452021 dung 50% MRL-mau 4-L1 6.03 1391.040 0.100 0.1 90.3 24-May-21 11:39:20 1:36 5 2452021 dung 50% MRL-mau 5-L1 6.03 1415.772 0.100 0.1 92.2 24-May-21 11:48:21 1:37 6 2452021 dung 50% MRL-mau 6-L1 6.03 1369.818 0.100 0.1 88.7 24-May-21 11:57:14 1:38 7 2452021 dung 50% MRL-mau 7-L1 6.02 1360.688 0.100 0.1 88.0 24-May-21 12:06:05 1:39 8 2452021 dung 100 % MRL-mau 1-L1 6.03 2940.979 0.200 0.2 104.9 24-May-21 14:08:51 1:26 9 2452021 dung 100 % MRL-mau 2-L1 6.03 2796.028 0.200 0.2 99.3 24-May-21 14:18:26 1:27 10 10 2452021 dung 100 % MRL-mau 3-L1 6.02 2892.960 0.200 0.2 103.0 24-May-21 14:27:23 1:28 11 11 2452021 dung 100 % MRL-mau 4-L1 6.02 2875.522 0.200 0.2 102.3 24-May-21 14:36:17 1:29 12 12 2452021 dung 100 % MRL-mau 5-L1 6.03 2850.930 0.200 0.2 101.4 24-May-21 14:45:12 1:30 13 13 2452021 dung 100 % MRL-mau 6-L1 6.02 2910.807 0.200 0.2 103.7 24-May-21 14:54:06 1:31 14 14 2452021 dung 100 % MRL-mau 7-L1 6.02 2633.568 0.200 0.2 93.0 24-May-21 15:02:59 1:32 15 15 2452021 dung 150% MRL mau 1- L1 6.02 3698.940 0.300 0.3 89.4 24-May-21 15:11:06 2:25 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Acq.Date Acq.Time Vial C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-69 Quantify Compound Summary Report MassLynx V4.2 SCN984 Page of Dataset: D:\MASSLYNX PROJECT\HUYNH CH 2019.PRO\xuat du lieu\do dung\06082021 dung 3.qld Last Altered: Printed: Friday, August 06, 2021 20:24:05 SE Asia Standard Time Monday, September 20, 2021 04:25:02 SE Asia Standard Time Compound name: CLEN Std Conc Conc 16 16 2452021 dung 150% MRL mau 2-L1 # Name 6.03 RT 3652.919 Area 0.300 0.3 %Rec 88.2 24-May-21 Acq.Date 15:20:50 Acq.Time 2:26 Vial 17 17 2452021 dung 150% MRL mau 3-L1 6.02 3648.491 0.300 0.3 88.1 24-May-21 15:29:44 2:27 18 18 2452021 dung 150% MRL mau 4-L1 6.04 3800.170 0.300 0.3 92.0 24-May-21 15:38:38 2:28 19 19 2452021 dung 150% MRL mau 5-L1 6.03 3663.621 0.300 0.3 88.5 24-May-21 15:47:33 2:29 20 20 2452021 dung 150% MRL mau 6-L1 6.03 3753.196 0.300 0.3 90.8 24-May-21 15:56:26 2:30 21 21 2452021 dung 150% MRL mau 7-L1 6.03 3777.068 0.300 0.3 91.4 24-May-21 16:14:18 2:31 Compound name: SALB Correlation coefficient: r = 0.999926, r^2 = 0.999852 Calibration curve: 12583.7 * x + 6728.09 Response type: External Std, Area Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None Std Conc Conc # 2452021 dung 50% MRL-mau 1-L1 Name 4.70 RT 35704.961 Area 2.500 2.3 %Rec 92.1 24-May-21 11:11:35 1:33 2 2452021 dung 50% MRL-mau 2-L1 4.69 35437.453 2.500 2.3 91.3 24-May-21 11:20:31 1:34 3 2452021 dung 50% MRL-mau 3-L1 4.70 35946.516 2.500 2.3 92.9 24-May-21 12:43:41 1:35 4 2452021 dung 50% MRL-mau 4-L1 4.70 35100.484 2.500 2.3 90.2 24-May-21 11:39:20 1:36 5 2452021 dung 50% MRL-mau 5-L1 4.70 36122.242 2.500 2.3 93.4 24-May-21 11:48:21 1:37 6 2452021 dung 50% MRL-mau 6-L1 4.70 35287.969 2.500 2.3 90.8 24-May-21 11:57:14 1:38 7 2452021 dung 50% MRL-mau 7-L1 4.70 36023.867 2.500 2.3 93.1 24-May-21 12:06:05 1:39 8 2452021 dung 100 % MRL-mau 1-L1 4.69 65013.785 5.000 4.6 92.6 24-May-21 14:08:51 1:26 9 2452021 dung 100 % MRL-mau 2-L1 4.69 66393.781 5.000 4.7 94.8 24-May-21 14:18:26 1:27 10 10 2452021 dung 100 % MRL-mau 3-L1 4.69 67502.227 5.000 4.8 96.6 24-May-21 14:27:23 1:28 11 11 2452021 dung 100 % MRL-mau 4-L1 4.69 66478.906 5.000 4.7 95.0 24-May-21 14:36:17 1:29 12 12 2452021 dung 100 % MRL-mau 5-L1 4.69 65586.320 5.000 4.7 93.5 24-May-21 14:45:12 1:30 13 13 2452021 dung 100 % MRL-mau 6-L1 4.69 65140.055 5.000 4.6 92.8 24-May-21 14:54:06 1:31 14 14 2452021 dung 100 % MRL-mau 7-L1 4.69 64542.484 5.000 4.6 91.9 24-May-21 15:02:59 1:32 15 15 2452021 dung 150% MRL mau 1- L1 4.69 91463.938 7.500 6.7 89.8 24-May-21 15:11:06 2:25 16 16 2452021 dung 150% MRL mau 2-L1 4.69 92641.656 7.500 6.8 91.0 24-May-21 15:20:50 2:26 17 17 2452021 dung 150% MRL mau 3-L1 4.69 92187.602 7.500 6.8 90.6 24-May-21 15:29:44 2:27 18 18 2452021 dung 150% MRL mau 4-L1 4.68 93780.922 7.500 6.9 92.2 24-May-21 15:38:38 2:28 19 19 2452021 dung 150% MRL mau 5-L1 4.69 90528.828 7.500 6.7 88.8 24-May-21 15:47:33 2:29 20 20 2452021 dung 150% MRL mau 6-L1 4.68 93315.563 7.500 6.9 91.7 24-May-21 15:56:26 2:30 21 21 2452021 dung 150% MRL mau 7-L1 4.68 95644.609 7.500 7.1 94.2 24-May-21 16:14:18 2:31 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Acq.Date Acq.Time Vial C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-70 Tính toán độ chính xác, độ đúng của SALB SALB 0.5 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 2.63 2.59 2.54 2.58 2.53 2.59 2.52 2.57 0.04 1.515 R% 105.2 103.5 101.8 103.1 101.3 103.8 100.8 102.8 1.56 1.515 SALB 1.0 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 4.47 4.39 4.36 4.41 4.42 4.55 4.33 4.42 0.07 1.634 R% 89.4 87.7 87.1 88.1 88.5 90.9 86.7 88.4 1.44 1.634 SALB 1.5 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 6.37 6.47 6.72 6.60 6.63 6.69 6.57 6.58 0.12 1.892 R% 84.9 86.2 89.7 87.9 88.3 89.2 87.6 87.7 1.66 1.892 SALB 0.5 MRL (ngày 2) Nồng độ 2.23 2.20 2.25 2.21 2.26 2.29 2.24 2.24 0.03 1.306 R% 89.4 88.0 90.0 88.4 90.3 91.5 89.6 89.6 1.17 1.306 SALB 1.0 MRL (ngày 2) Nồng độ 4.59 4.50 4.55 4.53 4.59 4.66 4.61 4.58 0.05 1.189 R% 91.9 90.0 90.9 90.6 91.9 93.3 92.1 91.5 1.09 1.189 SALB 1.5 MRL (ngày 2) Nồng độ 6.86 6.78 6.71 6.82 6.97 6.92 6.83 6.84 0.09 1.298 R% 91.5 90.4 89.4 91.0 93.0 92.3 91.0 91.2 1.18 1.298 SALB 0.5 MRL (ngày 3) Nồng độ 2.30 2.28 2.32 2.25 2.34 2.27 2.33 2.30 0.03 1.361 R% 92.1 91.3 92.9 Nồng độ 90.2 93.4 90.8 93.1 92.0 2.37 1.25 0.15 1.361 6.353 SALB 1.0 MRL (ngày 3) Nồng độ 4.63 4.74 4.83 4.75 4.68 4.64 4.59 4.69 0.08 1.747 6.73 6.83 6.79 6.92 6.66 6.88 7.07 6.84 0.13 1.936 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn R% 94.8 6.02 6.353 SALB ngày R% 92.6 94.8 96.6 Nồng độ 95.0 93.5 92.8 91.9 93.9 4.56 1.64 0.13 1.747 2.942 SALB 1.5 MRL (ngày 3) Nồng độ SALB ngày R% 91.3 2.68 2.942 SALB ngày R% 89.8 91.0 90.6 Nồng độ 92.2 88.8 91.7 94.2 91.2 6.75 1.77 0.17 1.936 2.498 R% 90.0 2.25 2.498 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-71 Tính toán độ chính xác, độ đúng của RACT RACT 0.5 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 4.79 5.05 5.06 5.11 4.81 4.77 5.12 4.96 0.16 3.207 R% 95.8 100.9 101.2 102.1 96.2 95.5 102.5 99.2 3.18 3.207 RACT 1.0 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 10.55 10.11 10.59 10.44 10.27 10.46 10.31 10.39 0.17 1.627 R% 105.5 101.1 105.9 104.4 102.7 104.6 103.1 103.9 1.69 1.627 RACT 1.5 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 14.44 15.34 15.78 15.31 15.26 14.94 15.62 15.24 0.44 2.906 R% 96.3 102.3 105.2 102.1 101.8 99.6 104.2 101.6 2.95 2.906 RACT 0.5 MRL (ngày 2) Nồng độ 5.26 5.22 5.30 5.12 5.25 5.19 5.20 5.22 0.06 1.118 R% 105.2 104.4 106.0 102.3 105.0 103.7 104.1 104.4 1.17 1.118 RACT 1.0 MRL (ngày 2) Nồng độ 9.58 9.68 9.84 10.04 9.94 10.00 9.80 9.84 0.17 1.694 R% 95.8 96.8 98.4 100.4 99.4 100.0 98.0 98.4 1.67 1.694 RACT 1.5 MRL (ngày 2) Nồng độ 15.42 15.85 15.32 15.51 15.75 15.38 15.57 15.54 0.20 1.270 R% 102.8 105.7 102.1 103.4 105.0 102.5 103.8 103.6 1.32 1.270 RACT 0.5 MRL (ngày 3) Nồng độ 4.92 4.96 4.89 4.99 5.07 5.13 5.08 5.01 0.09 1.813 R% 98.4 99.2 97.8 Nồng độ 99.8 101.5 102.6 101.6 100.1 5.06 1.82 0.16 1.813 3.095 RACT 1.0 MRL (ngày 3) Nồng độ 10.10 9.82 10.54 10.09 10.19 10.08 9.88 10.10 0.23 2.308 14.85 14.77 14.91 15.19 14.96 15.70 15.47 15.12 0.35 2.297 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn R% 101.2 3.13 3.095 RACT ngày R% 101.0 98.2 105.4 Nồng độ 100.9 101.9 100.8 98.8 101.0 10.11 2.33 0.29 2.308 2.896 RACT 1.5 MRL (ngày 3) Nồng độ RACT ngày R% 101.1 2.93 2.896 RACT ngày R% 99.0 98.5 99.4 Nồng độ 101.2 99.7 104.7 103.1 100.8 15.30 2.32 0.37 2.297 2.443 R% 102.0 2.49 2.443 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-72 Tính toán độ chính xác, độ đúng của CLEN CLEN 0.5 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 0.10 0.09 0.09 0.10 0.09 0.09 0.10 0.09 0.01 5.444 R% 96.3 88.8 92.0 98.6 88.3 92.9 102.1 94.1 5.12 5.444 CLEN 1.0 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 0.1950 0.1847 0.1961 0.1875 0.2022 0.1958 0.1936 0.19 0.01 3.008 R% 97.5 92.4 98.1 93.8 101.1 97.9 96.8 96.8 2.91 3.008 CLEN 1.5 MRL (ngày 1) Nồng độ STT TB SD RSD % 0.26 0.26 0.27 0.28 0.27 0.27 0.27 0.27 0.01 1.930 R% 88.1 87.9 88.4 92.8 89.0 90.1 90.6 89.6 1.73 1.930 CLEN 0.5 MRL (ngày 2) Nồng độ 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.00 2.524 R% 98.2 102.4 103.2 97.3 104.1 101.8 100.1 101.0 2.55 2.524 CLEN 1.0 MRL (ngày 2) Nồng độ 0.2070 0.1910 0.2032 0.2093 0.2041 0.2062 0.2029 0.20 0.01 2.912 R% 103.5 95.5 101.6 104.7 102.1 103.1 101.4 101.7 2.96 2.912 CLEN 1.5 MRL (ngày 2) Nồng độ 0.27 0.28 0.27 0.27 0.26 0.27 0.27 0.27 0.00 1.360 R% 90.3 91.8 89.0 90.9 88.1 89.6 90.1 90.0 1.22 1.360 CLEN 0.5 MRL (ngày 3) Nồng độ 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.00 1.647 R% 89.3 90.2 88.2 Nồng độ 90.3 92.2 88.7 88.0 89.6 0.09 1.47 0.01 1.647 6.120 CLEN 1.0 MRL (ngày 3) Nồng độ 0.2097 0.1986 0.2060 0.2046 0.2028 0.2074 0.1860 0.20 0.01 3.927 0.27 0.26 0.26 0.28 0.27 0.27 0.27 0.27 0.00 1.796 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn R% 94.9 5.81 6.120 CLEN ngày R% 104.9 99.3 103.0 Nồng độ 102.3 101.4 103.7 93.0 101.1 0.20 3.97 0.01 3.927 3.869 CLEN 1.5 MRL (ngày 3) Nồng độ CLEN ngày R% 99.9 3.86 3.869 CLEN ngày R% 89.4 88.2 88.1 Nồng độ 92.0 88.5 90.8 91.4 89.7 0.27 1.61 0.004 1.796 1.634 R% 89.8 1.47 1.634 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-73 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-74 Phụ lục Tính độ không đảm bảo đo của phương pháp Điều kiện thử nghiệm: Nhiệt độ: 27 oC Độ ẩm: 70 % RH Mô tả phương pháp 1.1 tương thích hệ thống Hút từ S0,S1,S2 pha (mL) (µL) SALB 100 RACT 100 10 CLEN 300 Hỡn hợp chuẩn được bổ sung bằng mẫu trắng 1.2 Pha mẫu dựng đường chuẩn: thực pha theo mục chuẩn bị mẫu (mục 2.2.4.1) 1.3 Tiến hành phân tích mẫu thử Các bước xử lý mẫu sau: - Cho 2,0 g ± 0,1g mẫu thử hay mẫu trắng vào ống ly tâm 50 ml - Cho vào ống mL acetonitril - isopropanol (4 : 1), vặn kín nắp ống, trộn bằng máy lắc phút - Thêm vào ống 0,48 g NaCl, lắc mạnh phút, tiếp tục thêm vào ống 1,6 g Na2SO4 0,2 g MgSO4 đậy kín nắp, lắc phút máy lắc - Ly tâm khoảng phút tốc độ 4000 vòng/phút - Dùng pipet chuyển ml lớp sang ống ly tâm thủy tinh Cho bay dung môi đến khô bằng bay nitơ nhiệt độ 400C - Hòa tan phần cắn bằng ml acetonitril 10 % nước acid formic pH 3,00 - Lọc dịch chiết qua màng lọc mẫu vào lọ đựng mẫu - Thực phân tích thiết bị LC- MS/MS Xây dựng sơ đồ xương cá và xác định các yếu tố ảnh hưởng Cân DD chuẩn Người đo Tên chất chuẩn Mẫu thử ĐKMT Phân tích, liệt kê các yếu tố ảnh hưởng 3.1 Người đo 3.2 Cân phân tích: d = 0,01 g; d = 0,1 g 3.3 Thiết bị phân tích: LC-MS/MS 3.4 Chất chuẩn: SALB, RACT, CLEN Chất chuẩn salbutamol sulfat ractopamine.HCl clenbuterol.HCl 3.5 Dụng cụ: Tên dụng cụ Dung tích Bình định mức (ml) micropipet (µL) Thiết bị phân tích Nguồn gốc VKNT TP.HCM Canada Canada 10 Sai số 0,025 20 50 100 50 100 200 0,04 0,06 0,1 0,5 0,8 0,6 Tên dụng cụ micropipet (µL) pipet chính xác ml 3.6 Mẫu thử Tiến hành ước lượng độ KĐBĐ 4.1 Độ KĐBĐ kiểu A (thành phần) (uA): mẫu chuẩn, mẫu thử Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn Mẫu thử Hàm lượng/nt 99,7 % 98,0 % 98,0 % Dung tích 250 Sai số 0,7 300 500 800 1000 0,83 1,25 1,8 0,01 0,015 C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-75 4.1.1 Mẫu chuẩn SALB Lần đo tR S 4.63 52975.215 4.63 51184.789 4,63 53778.848 4.63 53345.428 4.62 52964.715 4.62 53413.918 TB 4.63 52943.8 SD 0.01 913.80 % RSD 0.12 1.73 uA 373.0579 uA td 0.007046 4.1.2 Mẫu thử (kết quả độ đúng tại MRL) Lần đo SALB Nồng độ (ppb) m cân (mg) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 RACT tR 5.59 5.59 5.59 5.58 5.58 5.57 5.58 0.01 0.15 RACT Nồng độ (ppb) Phương tiện nguồn sai số sai số 5.91 5.91 5.91 5.90 5.90 5.89 5.90 0.01 0.14 S 44233.410 44438.766 44075.648 43095.867 43567.336 43862.258 43878.88 487.51 1.11 199.0249 0.004536 0.20 0.19 0.20 0.19 0.20 0.20 0.19 0.21 0.19 0.20 0.21 0.20 0.21 0.20 0.21 0.20 0.21 0.20 0.20 0.21 0.19 0.20 0.01 3.82 0.0017 0.0083 0.010008 uB Cân phân tích cân chuẩn SALB (24.34 mg) độ phân giải RACT (22.88 mg) CLEN (11.55 mg) cân thử độ phân giải pha dung dịch chuẩn, mẫu thử bình định mức 100 ss chế tạo giản nở 27 0C tR CLEN Nồng độ (ppb) 4.47 10.55 4.39 10.11 4.36 10.59 4.41 10.44 4.43 10.27 4.55 10.46 4.34 10.31 4.59 9.58 4.50 9.68 4.55 9.84 4.53 10.04 4.59 9.94 4.66 10.00 4.61 9.80 4.63 10.10 4.74 9.82 4.83 10.54 4.75 10.09 4.68 10.19 4.64 10.08 4.59 9.88 TB 4.56 10.11 SD 0.13 0.29 % RSD 2.91 2.90 uA 0.0290 0.0640 uA td 0.0063 0.0063 ΔuA 0.009481 0.006327 4.2 Độ KĐBĐ kiểu B (thành phần) (uB): thiết bị, dụng cụ, chất chuẩn TT 2002.2 2101.5 1995.1 2097.5 1994.6 2100.7 2005.1 1997.1 2132.2 2072.3 2101.1 2012.3 2100.3 1999.2 2009.2 2034.2 2100.1 2043.6 2045.6 1993.9 2006.1 2044.9 48.00 2.35 CLEN S 59100.512 59399.246 60242.363 58407.402 60595.438 59141.859 59481.14 805.08 1.35 328.6705 0.005526 0.00001 0.00001 0.00001 0.0001 0.000003 0.000003 0.000003 0.000029 0.1 0.040824829 0.0735 uB từng 0.000003 0.000003 0.000003 0.000029 uB tương đối 0.00000012 0.00000013 0.00000025 0.00000001 0.08407685 0.002522305 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-76 sử dụng lần bình định mức 20 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần bình định mức 50 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần bình định mức 10 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng 11 lần micropipet 50 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần micropipet 100 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần micropipet 200 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần micropipet 250 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần micropipet 300 ss chế tạo giản nở 27 0C pipet 500 ss chế tạo giản nở 27 0C micropipet 800 ss chế tạo giản nở 27 0C micropipet 1000 ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần pipet chính xác ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần pipet chính xác ss chế tạo giản nở 27 0C sử dụng lần pipet chia vạch ss chế tạo giản nở 27 0C 0.04 0.06 0.025 11 0.5 0.8 0.6 0.7 0.83 1.25 1.8 0.01 0.015 0.03 0.016329932 0.0147 0.024494897 0.03675 0.010206207 0.00735 0.204124145 0.03675 0.326598632 0.0735 0.244948974 0.147 0.285773803 0.18375 0.338846081 0.2205 0.510310363 0.3675 0.734846923 0.588 0.816496581 0.735 0.004082483 0.00147 0.006123724 0.003675 0.017320508 0.003675 0.252230549 0.002522305 0.021971724 0.043943449 0.002197172 0.044165173 0.088330346 0.001766607 0.012577327 0.138350602 0.01383506 0.207405953 0.414811905 0.008296238 0.334766959 1.339067835 0.013390678 0.28567289 0.57134578 0.002856729 0.339750981 0.679501962 0.002718008 0.404273319 0.001347578 0.628866374 0.001257733 0.941139735 0.001176425 1.098586213 9.887275914 0.009887276 0.004339074 0.013017223 0.006508612 0.007141822 0.014283644 0.002856729 0.01770609 0.003541218 0.025199383 RACT 10.11 0.26 0.53 5.20 CLEN 0.2 0.005 0.011 5.42 ΔuB 4.3 Độ KĐBĐ tổng hợp (uC) chất phân tích SALB RACT CLEN ΔuC 0.026923836 0.02598164 0.027113868 uC 0.12 0.26 0.005 4.4 Độ KĐBĐ mở rộng U(C): với k=2 , với P = 95 % chất phân tích SALB RACT CLEN U(C) 0.25 0.53 0.011 U(C) % 5.39 5.20 5.42 Kết luận: Độ không đảm bảo đo mở rộng mẫu với k=2 , với P = 95 % Chỉ tiêu SALB Nồng độ trung bình mẫu MRL (ppb) 4.56 Độ KĐBĐ tổng hợp (uC) 0.12 Độ KĐBĐ mở rộng U(C) 0.25 Độ KĐBĐ mở rộng U(C) % 5.39 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-77 Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an PL-78 STT B1 MT – Kiên Giang B2 MT – Kiên Giang B3 MT – Kiên Giang B4 CM RS – Kiên Giang B5 CM RS – Kiên Giang B6 CM RS – Kiên Giang B7 VM – Kiên Giang B8 VM – Kiên Giang B9 BHX – Kiên Giang 10 B10 BHX – Kiên Giang 11 B11 – XY – Kiên Giang 12 B12 – Hu – Kiên Giang 13 B13 – My – Kiên Giang 14 B14 – Ha – Kiên Giang 15 B15 – Ng – Kiên Giang 16 H1 – Ly – Kiên Giang 17 H2 – Ha – Kiên Giang 18 H3 – TK – Kiên Giang 19 H4 – Lo – Kiên Giang 20 H5 – Di6 – Kiên Giang 21 H6 – Ma – Kiên Giang 22 H7 – – Kiên Giang 23 H8 – Ph – Kiên Giang 24 H9 – Die – Kiên Giang 25 H10 – La – Kiên Giang Th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn