Chế tạo vật liệu đa chức năng nano phân tán trên nền than hoạt tính và ứng dụng trong xử lý môi trường

U x ( Đ Ạ I H Ọ C Q U Ố C G IA H À N Ộ I T R Ư Ờ N G ĐẠ I H Ọ C K H O A H Ọ C T ự N H IÊ N •k-k'k'k'k^C'k'k'k • • • • T E N Đ Ẽ T A I: C H É T Ạ O V Ậ T L IỆ U ĐA C H Ứ C NĂNG N A N O PH Â N TÁ N T R Ê N N ÈN T H A N H O Ạ T T ÍN H VÀ Ứ N G DỤNG T R O N G X Ử LỶ M Ô I T R Ư Ờ N G M Ã S Ố : Q G T Đ 10.29 C H Ủ T R Ì Đ È T À I: P G S T S N G U Y Ễ N H O À N G H Ả I C Á C C Á N B ộ T H A M G IA : G S.TSK H N guyễn H oàng L n g NCS Trần Vĩnh T hắng ThS T rần Q uốc Tuấn TS Lục Huy H oàng ThS N guyễn Đình Hịa HÀ NỘI -2012 m ụ : ục Báo :á< tóm tắt kết thực đề tài Báo :á( tổng kểt đề tài nghiên cửukhoa h ọ c trọnị đểm Đại học Quốc gia Hà N ộ i .8 Mở cầi Chưcnị 1: Tổng quan than hoạt tínhvà vật liệu nano sử dụng phân tán than hoạt tính 13 1.1 Than hoạt tính (Activated Carbon - AC) 13 1.11 Sơ lược than hoạt tín h 13 1.1 Cấu trúc than hoạt tính 13 1.21 Cấu trúc tinh thể 13 22 Cấu trúc x ố p 15 23 Cấu trúc bề m ặt .15 lính chất cùa hạt nano bạc 17 1.3.1 Tính chất cấu trú c 17 1.3.2 Tính chất hình thái .18 1.3.3 Tính diệt khuẩn .21 33.1 Cấu trúc hình thái vikhuẩn .21 33.1 Cơ chế tiêu diệt vi khuẩn hạt b ạc 23 1.4 Eạt n a n o T Ì 1.4 Cấu trúc tinh thể TiC>2 25 1.42 Một số tính chất vật lý hóa học T i0 27 1.43 Tính chất quang xúc tác 28 Chương l: Chế tạo nghiên cứu tính chất than hoạt tính 33 2.1 Chế tạo than hoạt tính 33 21 Than h ó a 33 l.ỉ Hoạt hóa th an 34 2.2.N'hiên cứu tính chất Than hoạt tính (Activated Carbon - A C ) 35 Chươr.g Chế tạo nghiên cứu tính chất hệ nano/A C 38 3.1 3hế tạo nghiên cứu Ag than hoạt tính (Ag/AC) 38 3.1 Quy trình chế t o .38 Nghiên cứu tính chất vật liệu bạc tẩm than hoạt tính A g/A C 40 Nghiên cứu định tính khả diệt khuẩn AgNP A g A C 43 3.1 > Nghiên cíai định lượng khả kháng khuẩn AgNP - Nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) .7 44 3.2 Nghiên cứu chế tạo TiC>2 than hoạt tín h 46 3.2 LChế tạo T 1O tinh khiết 46 3.2.2 Nghiên cứu tính chất T 1O T 1O2 / AC 49 C h n g : N g h i ê n c ứ u k h ả n ă n g í m g d ụ n g c ủ a n a n o / A C , C h ế t o k h ẩ u t r a n g n a n o / A C 5 ú r g d ụ n g c ủ a n a n o / A C t r o n g h ấ p th ụ M e t h y l e n e B l u e ( M B ) v A s e n 55 .ỉ Cơ chế hấp phụ MB AC 55 .2 Ả n h h n g c ủ a p H l ê n k h ả n ă n g h ấ p p h ụ M B c ủ a Á C ' .3 So sánh khả hâp phụ cúa AC AgAC 62 4.2 Naio/AC có khả khử ion Kim loại nặng 63 4.2.1 Đ n h g i k h ả n ă n g h ấ p p h ụ b a n g p h n g p h p t ĩ n h : 63 4.1 N g h i ê n c ứ u c c y ể u tố ả n h h n g lê n q u t r ì n h h ấ p p h ụ : 4.2 S ự p h ụ t h u ộ c v o P H : ọ J 4.2.4 Xác định dung lượng hấp phụ cực đại : 65 4.2.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình động học hấp phụ : 67 4.2.6 Xác định dung lượng hấp thụ cực đại (Ac) NanoAc hấp thụ Asen .71 ‘.3 Chế tạo trang nano/AC 72 4.3.1 Sản xuất khẩutra n g 73 4.3.2 Một số tiêu trang 73 4.3.3 Tiến hành kiểm nghiệm số tiêu trang: .73 4.3.5 Chứng nhận kết thử nghiệm trang 78 KỂ" L U Ậ N 79 Tài iệu tham k hảo 80 PHU L Ự C 85 Canh mục cơng trình khoa học cơng bố khn khổ đề tài Qiy trình chế tạo vật liệu than hoạt tính có chứa hạt nano K-t đào tạo Đ: cương đề tài Pliếu đăng ký kết nghiên cửu KH-CN D;nh mục thiết bị thí nghiệm phân tích • N g h iê n u đ ịn h tín h k h ả n ăn g diệt k h u ẩn củ a A g N P ( h t n an o bạc) A g A C (h t nano bạc than hoạt tính), nghiên cứu định lượng khả k háng khuẩn A gN P- nồng độ ức chế tối thiểu • Đ ã n g h iê n c ứ u k h ả n ă n g ứ n g d ụ n g c ủ a n a n o /A c tro n g x lý m ôi trườ ng, sử dụng nano/A c hấp thụ M ethylene B lu e(M B ) A sen nước • C hế tạo thành công trang nano/A c tiến hành kiểm nghiệm tiêu trang nano/A c đạt tiêu chuẩn (T C V N /Q S 1389:2008) 5.2 Ket ứng dụng: C hế tạo thành công 100 trang nano diệt khuẩn Việc chế tạo thành công vật liệu có tính diệt khuẩn đề làm trang phịng chống vi khuẩn C ác trang nano/A c chế tạo đề tài có giá thành rẻ khoảng 14000 đồng n ên áp dụng tốt thực tế việt nam 5.3 Kết công bố Số báo đ ăng tạp chí quốc tế: Đạt 04, (Đ ăng ký 01) Số giải pháp hữu ích: Đạt 01, (Đ ăng ký 01) 5.4 Kết đào tạo Cử nhân: Trịnh T h an h T ùng H o n g T h ị K im D u n g Thạc sỹ: N g u y ễ n V ă n S n Góp phần đào > r tạo 02 r nghiên cứu sinh: I ran Q uoc I uan Trần V ĩn h Thắng n n A /\ r p A Tình h ìn h k in h p h í c ủ a đề tài -Kinh phí đ ợ c cấp: 500 triệu đ n g VN -Đã chi: 500 triệ u đ n g K H O A Q U Ả N LÝ (K ý ghi rõ họ tên ) CHỦ T R Ì ĐỀ TÀI (K ý v gh i rõ họ tên) ẬiL r— / "TV fvi/p'i.c jẬ ,[ H jtQ ite j T R Ư Ờ N G Đ Ạ I H Ọ C K H O A H Ọ C T ự N H IÊ N • • • • ìủ C ' Báo cáo tổn g kết đề tài nghiên u khoa học trọng đ iếm Đại học Quốc gia Hà Nội “ C h ế tạ o v ậ t liệu đ a c h ứ c n ă n g n a n o p h â n tá n tr ê n th a n h o t tín h ứ n g d ụ n g tr o n g x lý m ôi t r n g ” Mở đâu V iệ t Nam gia nhập Tổ chức thương mại giới W T O q trìrứhịa nhập với giới mặt Bên cạnh tiến đáng kể mà liên kết thơng thư og m a n g lại c ị n có n h ữ n g hiểm h ọ a k h ô n lư ờng Vi rút cú m H I N I Mex;o trở thành đại dịch tồn cầu Tín h đến ngày 17/10/2009 V iệt Nam c< 10.200 người bị nhiễm H N 24 người tử vong V i năm trước đó, V iệ H a m c ũ n g đ ã x u ấ t h iện vi rút H 5N để lại hậu q u ả đ n g tiếc N goài vi rút, ác vi khuẩn độc hại khơng khí dễ dàng xâm nhập đặc biệt điều iện m ôi trư n g ô n h iễ m k h n g khí n ặ n g n h V iệt N am D o đó, việc p h ị n g ngừasự xâm hại vi rút, vi khuẩn quan trọng Người ta thường sử dụng chất iệt k h u ẩn h ó a h ọc h o ặ c k h n g sinh để tiêu d iệt vi k h u ẩn n h n g h ó a chất thể làm cho vi khuẩn trở nên kháng thuốc Biện pháp phòng ngừa quan trọng cỉếdàng n h ấ t đ e o k h ẩ u trang K h ẩ u trang có tác d ụ n g n g ă n chặn tạm thời vi k h u ẩ n vi'út khơng khí tân cơng thịi gian Tu y nhiên, theo thời gian, việc ngăn hặn tạm thời trang vi khuẩn xâm nhập vào thể V iệ c chế tạo vt liệu có tính diệt khuẩn để làm trang phịng chống vi khuẩn vi rút đ u ụ cih iều p h o n g thí n g h iệ m c ô n g ty thê giới n g h iê n cứu C ác khâu tra n g ho ặc quần o nh th ê n y có g iá th àn h rât đăt N g i d ân V iệt N a m k h ó có thê tiếp cận vớ i mt hang Mặc ù gắn p o ly e ste r đ ợ c kẹp g iữ a hai lóp bảo vệ khác n h n g v ẫn có kh n ă n g hạt n a n o T i lọt vào thê theo đ n g h ô hâp Trone, độc tính v tácđộng tiêu cực hạt nano T i đến thể chưa nghiên cứu chi tiết việ' sử dụng an toàn vật liệu điều cần làm Chính việc thay TiO ? bằrg hạt nano bạc để chế tạo trang diệt khuẩn đối tượng ngliên cứu đề tài Bạc kim loại quý vua chúa đời xưa sử dụng làm cốc chén đũa v ì khả diệt khuẩn bạc biết đến từ lâu Có hai giả thiế chế diệt khuẩn bạc: - bạc có lực mạnh với lưu huỳnh phốt nênbạc dễ dàng tác dụng với hai nguyên tố H nguyên tố xuất nhiều màig tế bào nên có bạc hoạt động màng tế bào bị ảnh hưỏng.1 - lon bạc giải thoi từ bạc nguyên chất tác dụng với phốt có mặt A D N làm ức chế hoạt độn; enzyme.2 Ở kích thước nm, diện tích bề mặt lớn nên chế diệt khu;n phát huy hiệu lực mạnh nhờ vào số lượng nguyên tử bạc nằm bề mặt lớn.Chính hạt nano bạc thường gắn với polymer,3 sợi cotton4, than hoạttính Các ohương pháp chế tạo hạt nano bạc chủ yếu khử A g + tác nhân hố học vật lí Đe tài đề xuất phương pháp kết hợp điện hoá siêu âm với ânốt)ạc nguồn để tạo A g f để hạt nano bạc hình thành catốt Ưu điểm phưcig pháp đơn giản, dễ chế tạo quan trọng hơn, không bắt nguồn từ m u ố ỉb c n ên k h ô n g cần x lí io n âm củ a m uối bạc b an đầu B ằ n g việc lự a ch ọ n d un g dịch liện h o an to n ch o c th ê sinh vật, d u n g dịch hạt bạc cuối c ù n g k h ô n g c h ứ a ion đ>c hại cho thể Sự pỉát triển n h a n h c h ó n g v ề k in h tế đ ã k hiến n g ị ì ta lơ v ấ n đề m trưị'ng C ác nhà n áy , k h u c ô n g n g h iệ p , làng ng tru yền th ố n g làm ô n h iễ m b ầu k h ô n g khí ngi n c m ột c c h n ă n g nê o V iêt N aiu sô n g bị ô n h iê m n ă n g hóa chât ! J R ỈVorones et aỉ., Nanotechnology 16 (2005) 2346 ^Y K flat sum u re et a i, A p p l E n v iro n M ic ro b io l 169 (2003 )42 78 S K Eạjp>ai et a L J C o llo id s Interf S ci 15 (2007) 389 p Gupa e t al., J Cotton Sci 12 (2008) 280 ■s Pa! í all., J N anosci N a n o te ch n o l (2009) 2092 từ c n h m y thải V iệ c x lí n c ỏ- quy m n h ỏ v a q u a n trọng T h a n h o t tính dùng loại bỏ chat bấn số ion hòa tan nước Hạt nano ô xít nghiên cứu từ lâu cho thấy loại bỏ ion kim loại nặng asen kiỏi nước.6 Nguyên lí loại bỏ tĩnh điện Hạt nano xít sắt mơi trường dun' dịch phù hợp có điện tích bề mặt Vớ i hạt magnetite, pH trung tính bề mặt lạt mang điện tích âm Điện tích âm hút ion asen mang điện tích dương lên 'tề mặt Loại bỏ hạt nano loại bỏ ion kim loại T u y nhiên hạt nano xít t d n g tự v iệc loại bỏ c h ú n g kh ó k h ă n nên p h ả i có m ộ t vật liệu m a n g lạt nano Thai hoạt tính dạng carbon có độ xốp cao với diện tích bề mặt đạt đến 100( m2/g dễ dàng hấp phụ chất khí, chất mang lý tưởng cho cho việc tẩm chất phụ g i a x ú c tác th e o m ụ c đích sử d ụ n g k h ác n hau v p h ả n ứ n g h ó a học Thai h o t tín h có n h iề u ứ n g d ụ n g tro n g h ó a học, m trư n g y tế T r o n g m ôi trư ng, than h o t nính d ù n g để h ấp p h ụ khí độc hại, x lí n c bị ô nh iễm C ác h chế tạo than hoạt tính tương đối đơn giản rẻ tiền Nguyên liệu đầu vào đa dạng thực/ật phổ biến nước nhiệt đới gỗ, tre, sọ dừa, mía, loại vỏ củ quả, hại than mỏ có trữ lượng lớn nưó'c ta Vớ i diện tích bề mặt lớn, than hoạt tính lấp thụ hóa chất dựa lực van der Waals lên bề mặt chúng.7 Quá trình hấp p ụ củ a than hoạt tính chia thành ba giai đoạn: - V ậ t c hất đ ợ c h ấp thụ lên m ặt ng o ài than h o ạt tính - V ậ t clhất di c h u y ế n vào tro n g lỗ xốp lớn củ a than h o ạt tính - V at clhât h âp p h ụ v o tro n g lịng th a n hoạt tính ứ n g lự ng c ủ a than hoạt tín h d ù n g để lọc khí, tách kim loại, lọc nư c, d ù n g tro n g y tê, N D hu; p c Phong; N Chau; N H Luong; L H Hoang; N H H ai, J Exp N a n o sci., (2 0 )2 T D ỉeyinoỉds;, p A R ich a rd s, U n it O p eration s and Processes in E nviro nm ental E ngineering, 2nd ed P W S Publish! g C o , p> 25 10 m ặt nạ chí, m ặt n p h ò n g độc T ro n g m ôi trư n g th an h o ạt tín h đ ợ c d ù n g để làm dung d ịch đ iệ n hóa T r o n g n g ng hệ mạ, n g i ta th n g x u y ê n p hải cho ch ất hữu vào d u n g d ịc h đ iệ n h ó a đê làm tăn g độ sáng, đ ộ b ó n g v độ d ẻo củ a lớp mạ T u y nhiên trìn h đ iệ n hóa, chất hữ u n ày biến đổi th n h n h ữ n g chất k h ô n g m o n g rru ố n cần p h ả i loại bỏ N g i ta th n g d ù n g th an h o ạt tính để làm điều Trong > tế, người ta dùng than hoạt tính để khử độc đường tiêu hóa cho người K h i người b n g ộ độc th ự c p h ẩ m c h ẳ n g hạn, than h o ạt tín h đ ợ c đ ổ trự c tiếp vào dày với khối lư cng k h c n h a u tù y v khối lư ợ n g n g ị i (k h o ả n g g than hoạt tín h /k g trọng lương) S au k h i th a n h o ạt tính hấp thụ ch ất đ ộc đ ợ c loại b ỏ Việc ché tạo th an h o t tín h đ ã đ ợ c n g h iên u từ lâu V ật liệu b a n đ ầu n g h iền đến kích th c th íc h h ọ p sau đ ợ c n u n g n hiều b c nhiệt độ thích hợp tro n g mơi trưịng khí đ ặ c b iệ t.8 T han ho.it tính h ấp p h ụ đ ợ c h ó a chất v chất b ẩn tro n g có vi kh uẩn h o ặ c vi rút v ệ c diệt k h u ẩ n c ầ n phải kết h ợ p với ch ất có tính ch ất diệt k h u ẩn nh hạt nano bạc n h nói V iệ c k h ion kim loại n ặ n g phải đ ợ c kết h ợ p với hạt n an o xít sắt E ã có m ộ t sổ n g h iê n c ú n giới sử d ụ n g hạt n a n o bạc p h â n tán than hoạ: tín h chế tạo b ằ n g p h n g p h áp điện h ó a để x lí N O M ộ t số k h ác lại d ù n g p h n g pháp k h t h ô n g th n g để tạo hạt n a n o bạc Ờ '.rong n c , P G S TS P h ạm V ăn N h o đ ã n g h iê n u ch ế tạo k h ẩ u trang n a n o T i phán tán trê n n ề n p o ly e s te r 10 K h ẩu tra n g h ấp thụ n ă n g lư ợng từ m ặ t trời để tạ) c h ấ t ô xi h ó a m ạnh tiêu diệt vi kh u ẩn , có th ể tái sử d ụn g V iện Hoa học, V iệ n K h o a họ c v c ô n g nghệ qu ốc gia ch ế tạo hạt n an o bạc để tẩm vào băng y tê T u y nhiên tiền chất AgNO.-ì nên tồn tạicủa N C V sản phấm cuoi cù n g k h ô n g đ ảm bảo việc sử d ụ n g an to n sau B H Hameed e ta l., J H azard M ater 141 (2007) 819 S J Park, F J K im , J C o llo id Interf S ci 282 (2005) 124 10 http ://vietbio.vn /K h o a -h o c/K h a u -tra n g -n a n o -d ie t-kh u a n /10937027/188/ NO;,’ có hại cho Tuy nhiên, hiệu suất diệt khuẩn trang loại chưa cao lượng xạ ĩử ngoại từ ánh sáng mặt trời chiếm % , có nghĩa % xạ mặt trời không sử dụng với vai trò quang xúc tác cho T i V iệ c nâng cao hiệu suât quang xúc tác cách giảm độ rộng vùng cấm T i thông qua việc pha tạp nguyên tố kim loại chuyển tiếp phi kim " vào T i tinh khiết tiến hành Việc nghiên cứư thay T i tinh khiết T i pha tạp có hiệu suất quang xúc tác cao đế chế tạo trang diệt khuẩn mục đích đề tài Shiho ng Xi eta! J Phys.C hem c 113 (2 0 )2 C h i khác 27 22 Q u ả n lý p h í 15 10 T h ù lao c h ủ n h iệ m đê tà i 12 12 T ô n g k in h p h í 300 200 M u a văn p h ò n g p h â m ín ân, p h o to c o p y Ngày Z-'Ị> th n g Ci năm 2010 Ngày J-J tháng ,7 năm 2010 ì I '■ N g u ò i v iế t th u y ế t m in h đề c u r o 'n g ^ rj T h ủ trirỏ n g Đ on v ị é'1- (Ký, đóng dấu) (Họ, tên, chữ ký) V i/ỹj/ ?£};/•,' P H Ê D U ^ Ẽ T X Ủ A G IÁ M Đ Ố C / oc %, - - Ò \ MỐ H iệ u Ĩ ƯỎHS PHIẾU ĐÃNG KÝ KÉT QUẢ NGHIÊN c ứ u KH-CN ên đ ê tà i : rhế tạo v ậ t liệu đa c nano phân tán trê n than hoạt tín h ứng dụn g tron g xử ỉí mơi trường [ã số: Q G T Đ 10.29 O' q u a n c h ủ t r ì đề t i : T rư n g Đ i học K ho a học tự nhiên ịa c h ỉ: 334 N guyễn T rã i, Thanh xuân, Hà N ộ i e l:3 8 _ q u a n q u n lý đ e t i : Đ i h ọ c Q u ô c g ia H N ộ i ịa c h ỉ: 144 X u â n T h ủ y , c ầ u G iấ y , H ả N ộ i e l:3 7 ông k in h p h í thự c c h i: 500 T riệ u đồng T ro n g đ ó : - T n g â n s ch N h n c : - K in h p h í c ủ a trư n g : - V a y tín d ụ n g : 0 T r iệ u đ n g - V ố n tự có: - T h u h i: hò'i g ia n n g h iê n c u : th n g [lò i g ia n b ắ t đ ầ u : /2 h i g ia n k ế t t h ú c : /2 ỉn cán p h ố i h ợ p n g h iê n cứu: S TS K H N g u yễn H o ng Lưcrng c s T rầ n V ĩn h T h ắ n g lS T rim Q uổ c Tuấn ỉ Lục H u y H o ng ìS N g u y ễ n Đ ìn h H ò a ) đ ă n g k ý đê tà i Sô c h ứ n g n h ậ n đ ă n g k ý k ê t q u ả n g h iê n c ứ u : B ả o m ậ t: a P h ố b iê n rộ n g r ã i:X b P h ổ b iế n h n chế: c B ả o m â t: 0"J jrn tắ t k ế t q u ả n g h iê n c ứ u : • Đ ã c h ế t o t h n h c ô n g t h a n h o t t í n h , h t n a n o b c , T i 2, F e 20 C c t í n h c h â t h ì n h t h i h ọ c c â u t r ú c đ ã đ ợ c n g h iê n c ứ u a Đ chẻ tạo th ản h cơng hạt nano trẽn than hoạt tính (A ctivated C a rb o n - A C ) n g h iê n u tín h ch ât củ a hệ n a n o /A C • Nghiên cứu định tính khả diệt khuẩn AgNP(hạt nano bạc) AgAC(hạt nano bạc than hoạt tính), nghiên cứu định lượng khả kháng khuấn AgNP- nồng độ ức chế tối thiểu • Đã nghiên cứu khả ứng dụng nano/Ac xử lý môi trường, sử dụng nano/Ac hấp thụ Methylene Blue(MB) Asen nước • Chế tạo thành cơng trang nano/Ac tiến hành kiểm nghiệm tiêu khâu trang nano/Ac đạt tiêu chuân iến n g h ị vê q u y m ô đ ố i tư ợ n g áp d ụn g nghiên cứu: Khâu trang nano/A tiên hành kiêm nghiệm tiêu khâu đạt tiêu iuẩn(TCVN/QS 1389:2008) trở lực hơ hấp, hiệu lọc khí, diệt khuẩn, sử dụng 3ng đời sống y tế đế ngăn chặn lây nhiễm vi khuẩn, virut C h ủ nhiêm đê tà i T h ủ trư n g quan chủ t r ì đề tà i N g u yễ n H oàng ) tên ?c h m >c v i C h ủ tịc h H ộ i đồng đánh giá th ứ c 'Ọ H ải T h ủ trư n g quan n lý đề tà i CS-ìOỳ T I G IẢ M Đ Ố C P h ó g iá o sư, KT.TRƯỎNÔjẬy KHOA HỌC - CÔNG NG , ỉS' OMQ MIỀU TBILỎM3 T iế n s ĩ / \^ỹ^uT ỏR I Ĩ■Ồ JL — - í tên ẳng d ấu nf ĐẠt h í ’- , mọ I N H Ilf:EN N /Z*f // ,KHOA V \ T Ư v£Sr - H•ICC CC I /jr S.ĨSKH M ĩr' tju ^ r u jd m t/H j \ V v- N G BAN D A N H M Ụ C C Á C T H I É T T H Í N G H IỆ M VÀ PH Â N T ÍC H Hệ điện hóa siêu âm (Tại Trung Tâm khoa học vật liệu, Đ H K H T N H N ) Hệ vi sóng (Tại Trung Tâm khoa học vật liệu, Đ H K H T N H N ) L ị than hóa ( Bộ tư lệnh hóa học) Máy li tâm (Trung tâm Khoa học vật liệu, Đ H Q G H N ) Mláy đo phổ nhiễu xạ tia X (SIEM ENS D5005) (Trung tâm Khoa học vật liệu Đ H K H T N ) M áy đo u v vis ( Shimadzu U V -2 ) K in h hiển vi điện tử quét S E M M áy chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (JEM lOlO-JEOL) (Viện vệ sinh dịch tễ ) Đ o phân bố lỗ diện tích bề mặt than hoạt tính (B E T ) Đo> phổ hấp thụ nguyên tử (A A S : A tom ic Absorption Spectrometer) (Khoa hóa- Đại học khoa học tự h iên-Đ H Q G H N ) .7 10 Máiy khối phổ plasma cảm ứng (Inductively Coupled Plasma Mass spectrometer ICP-MS) (Khoa óa- Đạii học khoa học tự nhiên -Đ H Q G H N ] 1 Hệ điện hóa siêu âm (Tại Trung Tâm khoa học vật liệu, ĐHKHTNHN) Hình S đồ hệ điện hoả siêu âm điện cực tan ảnh chụp điện cực (góc trái) Hê vi sóng (Tại Trung Tâm khoa học vật liệu, ĐHKHTNHN1 Hình Hệ tạo sóng viba (1) lị v i sóng, (2) Ố ng sinh hàn, (3) ống dẫn khí, (4) ống dẫn nước, (5) giá đỡ Lị than hóa ( Bộ tư lệnh hóa học) Hình Mỏ hình lị hoạt hoả than nằm ngang Trung Quốc Thiết bị tạo nước; Thiết bị gia nhiệt nước; Phần gia nhiệt; Ồng lị; Mơ tơ chuyền động; Đồng hồ đo nhiệt độ I Máy li tâm (Trung tâm Khoa học vật liệu, ĐHQGHN) Tốc độ quay tối đa: 9000 vòng /phút Số ống li tâm: Thể tính ống li tâm: 50 ml Hình Máy li tâm Máy đo phổ nhiễu xạ tia X (SIEMENS D5005) (Trung tâm Khoa học vật liệu ĐHKHTN) Nguyên tắc chung phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể nhiễu xạ tia X (X_ Ray Diffraction-XRD) dựa vào tượng nhiễu xạ tia X mạng tinh thtể thoả mãn điều kiện phản xạ Bragg: 2dsinQ=nẰ, TTrong d khoảng cách mặt phẳng nguyên tử phản xạ, góc rượt tứrc góc tạo tia X mặt phẳng nguyên tử phản xạ, X bước sóng ia X Víà n bậc phản xạ Tập hợp cực đại nhiễu xạ Bragg góc 20 hác nhiau ghi nhận phim Detectơ cho ta phổ nhiễu xạ tia X Từ hổ nhuễu xạ tia X khai thác nhiều thơng tin cấu trúc tinh lể Các; mẫu khoá luận phân tích cấu trúc nhiễu xạ kế tia X '5005 ccủa hãng B ruker (Đức) Trung tâm Khoa học Vật liệu (TT KHVL) sử mg bưcớc sóng tia X tới từ xạ K a Cu : Xcu = 1,54056 Ả H ìn h 6: Nhiễu xạ kế tia XD5005 TTKHVL Máy đo u v vis ( Shimadzu ƯV-2450) Tính chất quang hạt nano bạc nghiên cứu máy Shim adzu ƯV-2450, đặt K hoa Vật lý - Đại học Khoa học Tự nhiên Đ ại học Quốc gia H Nội Phép đo thực với cu vét thạch anh, dải sóng đo từ 300nm tới 800nm H ì n h M y đ o Ư V v is ( S h im a d z u U V - ) P h ô h ấ p t h ụ p h é p đ o c h o n h iề u t h ô n g t i n v ề m ẫ u , d ễ t h ự c h iệ n , n ê n c h ú n g t ô i t i ế n h n h đ o v i t ấ t c ả c c m ẫ u đ ã c h ế tạ o V i c c m ẫ u d u n g dịch kim loại, phổ hấp thụ thường xuất đỉnh cộng hưởng plasmon bề mặt đặc trưng [6-10, 13-15, 20] Phân tích vị trí, độ bán rộng đỉnh hấp thụ plasmon đặc trưng cho phép dự đốn mẫu chế tạo có phải hạt nano bạc khơng, hạt nano bạc có hình dạng gì, có kích thước bao nhiêu, phân bố kích thước hạt nào? [10, 16] Những thông tin khẳng định lại thông qua hai phép đo nói Kính hiển vi điện tử quét SEM Thiết bị sử dụng chùm điện tử hẹp gia tốc hiệu điện cao cỡ vài chuc kV để quét bề mặt mẫu Kết củ a trình làm phát xạ xạ thứ cấp như: điện tử th ứ cấp, điện tử tán xạ ngược, H ìn h 8: Kính hiển vi điện tử quét JMS 5410 tai TT KHVL điện tử Auger, tia X, Thu thập phục hình ảnh xạ ngược ta có hình ảnh bề mặt mẫu cần nghiên cứu m ẫu khoá luận tiến hành chụp Các ảnh bề mặt bàng kính hiến vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM) JMS 5410 c ủ a hãng Jeol (Nhật Bản) phịng thí nghiệm TT KHVL (Hình 8) M áy c h ụ p ả n h kính h iển vi điện t tr u y ề n q u a (ỊEM ÌOIO-ỊEOL} (Viện vệ s in h d ịc h tễ ) K ính hiển vi điện tử truyền qua phát triến từ năm 1930 công cụ kv lật khômg th ể thiếu cho nghiên cứu vật liệu y học Dựa nguyên tắc hoạư động kính hiển vi quang học, kính hiển vi điện tử truyền qua có ưu điểim bật nhờ bước sóng chùm điện tử ngắn nhiều so với bước sóng ánh sáng nhìn thấy nên quan sát tới kích thước cỡ 0,2nm Các điện tử từ catot bàng dây tungsten đốt nóng tới anot hội tụ b ằ n g “thấu kính từ” lên m ẫu đặt chân không Tác dụng tia điện tử tới mẫu tạo chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catot tán xạ không đàn hồi với đám mây điện tử truyền qua mẫu được- khuếch đại ghi lại dạng ảnh huỳnh quang ảnh kỹ thuật số H ìn h 9: Kính hiển vi điện tử truyền qua Nỉhiễu xạ điện tử cung cấp thơng tin cấu trúc tinh bế đìặc trưng vật liệu C hùm điện tử nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bước óng củaa chùm điện tử tới khoảng cách mặt mạng tinh thê, tuân theo định lật phảrn xạ Bragg nhiễu xạ tia X: 2dsin0 = nẰ,, khác với nhiễu xạ tia Ị, bưrớc sóng chùm điện tử thường rât nhỏ nên ứng với khoảng cách Ịặt mạn£g tinh thể góc nhiễu xạ bé, cỡ 0,01° Tuỳ thuộc vào chất Ịa vật liiệu mà ảnh nhiễu xạ điện tử thường vùng sáng tối gọi trường sáng - trường tối Vùng sáng ảnh vật liệu vơ định hình cịn vùng tối ảnh vật liệu có dạng tinh thể C ác ảnh Tem mẫu vật liệu chụp kính hiển vi điện tử truyền qua JEO L T E M 5410 LV có điện từ 40 đến lOOkV, độ phân giải điểm ảnh 0,2nm ảnh mạng tinh thể 0,15nm, độ phóng đại từ 20 đến 500.000 lần Đ