(Luận văn) nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng của vật liệu znal2o4 pha tạp cu3+ trong chế tạo led phát ánh sáng đỏ đỏ xa

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC QUY NHƠN ĐINH THỊ TÚ HÂN a lu n NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ỨNG DỤNG CỦA n va CHẾ TẠO LED PHÁT ÁNH SÁNG ĐỎ-ĐỎ XA p ie gh tn to VẬT LIỆU ZnAl2O4 PHA TẠP Cr3+ TRONG oa nl w Chuyên ngành: Vật lý chất rắn d Mã số: 8440104 a nv a lu ll u nf m tz n oi NGƢỜI HƢỚNG DẪN : HD1: TS ĐỖ QUANG TRUNG z HD2: TS NGUYỄN TƢ m co l gm @ an Lu n va ac th si LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết khoa học đƣợc trình bày luận văn thành nghiên cứu thân suốt thời gian làm nghiên cứu chƣa xuất công bố tác giả khác Các kết đạt đƣợc xác trung thực Quy Nhơn, ngày 20 tháng 07 năm 2019 a lu Ngƣời cam đoan n n va tn to p ie gh Đinh Thị Tú Hân d oa nl w a nv a lu ll u nf m tz n oi z m co l gm @ an Lu n va ac th si LỜI CẢM ƠN Trƣớc tiên em xin trân trọng bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc đến PGS.TS Phạm Thành Huy, TS Đỗ Quang Trung, TS Nguyễn Tƣ sinh viên Phạm Thùy Trang, ngƣời tận tình hƣớng dẫn, dạy, tạo điều kiện thuận lợi cung cấp kiến thức khoa học quý giá giúp em hoàn thành tốt luận văn Em xin chân thành cảm ơn Ban Giám Hiệu Trƣờng Đại Học Quy Nhơn, Đại học Phenikaa, Ban Chủ nhiệm khoa Thầy Cô giáo a lu Khoa Vật lí - Trƣờng Đại Học Quy Nhơn Đại học Phenikaa tạo điều n n va kiện giúp đỡ em suốt thời gian qua tn to Cuối em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình, quan, đồng p ie gh nghiệp, bạn bè tạo điều kiện, động viên chia sẻ, giúp đỡ tơi khắc phục khó khăn q trình học tập, nghiên cứu hồn thành luận văn oa nl w Xin trân trọng cảm ơn ! Tác giả luận văn d a nv a lu Đinh Thị Tú Hân ll u nf m tz n oi z m co l gm @ an Lu n va ac th si MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục tiêu nghiên cứu Nội dung nghiên cứu: Bố cục đề tài CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN a lu 1.1 Tổng quan vật liệu huỳnh quang n n va 1.1.1 Hiện tƣợng phát quang 1.1.3 Cơ chế phát quang bột huỳnh quang p ie gh tn to 1.1.2 Cơ chế phát quang vật liệu 1.2 Quá trình nghiên cứu loại bột huỳnh quang 1.3 Cấu trúc Spinel oa nl w 1.4 Cấu trúc tính chất quang ZnAl2O4 :Cr3+ 11 1.5 Tình hình nghiên cứu nƣớc 13 d a lu 1.6 Các phƣơng pháp tổng hợp bột huỳnh quang 13 a nv 1.6.1 Phƣơng pháp phản ứng pha rắn 14 u nf 1.6.2 Phƣơng pháp đồng kết tủa 15 ll 1.6.3 Phƣơng pháp thuỷ nhiệt 16 m n oi 1.6.4 Phƣơng pháp Sol-gel 18 tz CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 21 z 2.1 Mở đầu 21 gm @ 2.2 Quy trình chế tạo bột huỳnh quang ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ 21 l 2.2.1 Hóa chất thiết bị 21 m co 2.2.1.1 Hóa chất 21 2.2.1.2 Thiết bị 22 an Lu n va ac th si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 2.2.2 Quy trình chế tạo bột huỳnh quang ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ 25 2.3 Các phƣơng pháp nghiên cứu phân tích hình thái bề mặt, cấu trúc tinh thể, thành phần nguyên tố tính chất quang vật liệu 27 2.3.1 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét 27 2.3.2 Phƣơng pháp giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) 29 2.3.3 Phƣơng pháp xác định thành phần hóa học 33 2.3.4 Phƣơng pháp đo phổ huỳnh quang 34 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 36 3.1 Nghiên cứu hình thái bề mặt kích thƣớc hạt vật liệu 36 a lu 3.2 Nghiên cứu thành phần nguyên tố vật liệu 37 n n va 3.3 Nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu 38 3.3.2 Kết khảo sát XRD theo nồng độ pha tạp 41 p ie gh tn to 3.3.1 Kết khảo sát XRD theo nhiệt độ thiêu kết 38 3.4 Nghiên cứu tính chất quang vật liệu ZnAl2O4:Cr3+ 42 3.4.1 Phổ kích thích huỳnh quang phổ huỳnh quang bột oa nl w ZnAl2O4:Cr3+ 43 3.4.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ thiêu kết lên tính chất quang vật liệu 44 d a lu 3.4.3 Ảnh hƣởng nồng độ Cr3+ đến tính chất quang vật liệu 47 a nv 3.5 Thử nghiệm bột ZnAl2O4:Cr3+ LED chiếu sáng nông nghiệp 49 ll u nf 3.5.1 Thử nghiệm 1: Phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp UV LED m 395 nm 49 tz n oi 3.5.2 Thử nghiệm 2: Phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp BLUE LED 460 nm 51 z 3.5.3 Thử nghiệm 3: Phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp Green LED @ 520 nm 51 gm 53 an Lu QUYẾT ĐỊNH GIAO ĐỀ TÀI LUẬN VĂN (bản sao) m co DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO l KẾT LUẬN n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Chữ viết tắt EDS KLCT PL Tiếng Việt Energy dispersive spectroscopy Phổ tán sắc lƣợng Transition metal Kim loại chuyển tiếp Photoluminescence spectrum Phổ huỳnh quang excitation Phổ Photoluminescence kích thích quang SEM Scanning electron microscope Hiển vi điện tử quét XRD X-ray diffraction Nhiễu xạ tia X LED Light emitting diode Điốt phát quang CRI Color rendering index n spectrum a lu PLE Tiếng Anh huỳnh n va p ie gh tn to oa nl w Hệ số trả màu d a lu Field Emission Scanning Electron Hiển vi điện tử quét phát a nv FESEM xạ trƣờng ll u nf Microscope m tz n oi z m co l gm @ an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1 Giản đồ Jablonski mô tả hấp thụ ánh sáng phát quang [9] Hình Sơ đồ mơ tả q trình hấp thụ điện tử phát xạ ánh sáng bột huỳnh quang KLa(WO4)2:Eu3+ [11] Hình Sơ đồ mơ tả q trình nghiên cứu phát triển loại bột huỳnh quang [12] Hình Cấu trúc tinh thể spinel thuận [5] a lu Hình Cấu trúc tinh thể ZnAl2O4 [13] 11 n Hình Phổ kích thích huỳnh quang (a) phổ huỳnh quang tinh thể n va ZnAl2O4: Cr3+ tổng hợp 2000C (b) [7] 12 tn to Hình Bình phản ứng dùng phƣơng pháp thủy nhiệt 17 p ie gh Hình Sơ đồ chế tạo bột huỳnh quang phƣơng pháp Sol-gel 19 Hình Các thiết bị để chế tạo bột huỳnh quang ZnAl2O4:(Cr3+) oa nl w phƣơng pháp sol-gel: cân phân tích (a), bể rung siêu âm (b), d máy khuấy từ có gia nhiệt (c), máy quay ly tâm (d), Tủ sấy (e), lò a nv a lu nung Nabertherm (f) 22 Hình 2 Quy trình chế tạo bột huỳnh quang ZnAl2O4 đồng pha tạp ion u nf Cr3+ phƣơng pháp Sol-gel 26 ll m Hình Các tín hiệu sóng điện từ phát xạ từ mẫu tán xạ [9,16] 28 n oi tz Hình Tán xạ tia X từ nguyên tử mạng tinh thể [17] 30 Hình Thiết bị đo nhiễu xạ tia X 32 z gm @ Hình Ảnh thiết bị đo ảnh FESEM đƣợc tích hợp với đầu đo EDS [18] 33 Hình Hệ đo phổ huỳnh quang, kích thích huỳnh quang [16] 35 l co Hình Ảnh FESEM mẫu ZnAl2O4:Cr3+ chế tạo phƣơng pháp m sol-gel thiêu kết nhiệt độ khác môi trƣờng an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an khơng khí: (a) 600 C; (b) 1000 C; (c) 1100 C; (d) 1200 C; (e) 1300 C (f) 1400 C 36 Hình Ảnh FESEM Phổ tán sắc lƣợng tia X (EDS) bột ZnAl2O4:Cr3+ 0,8% khuếch tán nhiệt độ 1300oC thời gian 37 Hình 3 Phổ nhiễu xạ tia X ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ 0,8% ủ nhiệt độ 600, 700, 900, 1100 1400 0C thời gian mơi trƣờng khơng khí 39 a lu Hình Đƣờng biểu diễn cƣờng độ đỉnh nhiễu xạ mặt tinh thể (311) n mẫu ZnAl2O4 thiêu kết nhiệt độ khác 40 n va tn to Hình Giản đồ XRD mẫu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với nồng độ khác từ 0,2% đến 2,0% đƣợc thiêu kết 1200 C p ie gh mơi trƣờng khơng khí (a) Sự dịch đỉnh nhiễu xạ mặt tinh thể oa nl w (311) phía góc 2 nhỏ tăng nồng độ Cr3+ pha tạp (b) 42 Hình Phổ kích thích huỳnh quang đo bƣớc sóng 687 nm mẫu d ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với nồng độ 0,6% đƣợc thiêu kết 1300 a lu C mơi trƣờng khơng khí 43 a nv u nf Hình Phổ huỳnh quang với hai bƣớc sóng kích thích 390 nm 532 ll nm mẫu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với nồng độ 0,6% đƣợc thiêu m n oi kết 1300 C mơi trƣờng khơng khí 44 tz Hình Phổ huỳnh quang kích thích bƣớc sóng 390 nm mẫu z ZnAl2O4: 0,8%Cr3+ chế tạo phƣơng pháp sol-gel thiêu kết gm @ nhiệt độ khác mơi trƣờng khơng khí 45 l Hình Đƣờng biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ huỳnh quang vào nhiệt m co độ thiêu kết mẫu ZnAl2O4:0,8%Cr3+ chế tạo phƣơng an Lu pháp sol-gel 46 n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Hình 10 Phổ huỳnh quang kích thích bƣớc sóng 390 nm mẫu ZnAl2O4:x%Cr3+ (x=0,2-5%) chế tạo phƣơng pháp sol-gel thiêu kết 1300 C môi trƣờng khơng khí 48 Hình 11 Đƣờng biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ huỳnh quang vào nồng độ pha tạp Cr3+của mẫu ZnAl2O4 chế tạo phƣơng pháp Solgel thiêu kết 1300 C mơi trƣờng khơng khí 48 Hình 12 Mơ hình giải thích chế dập tắt huỳnh quang theo nồng độ pha tạp Cr3+ 49 a lu Hình 13 Kết đo phổ điện huỳnh quang đèn LED đỏ chế tạo n cách phủ ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp LED 395 nm với dịng va n kích 0,3A (a) giản đồ CIE tƣơng ứng (b) 50 tn to Hình 14 Kết đo phổ điện huỳnh quang mẫu bột p ie gh ZnAl2O4:0,8%Cr3+ phủ lên chíp LED 460 nm với dịng kích 0,3A (a) Giản đồ CIE LED tƣơng ứng 51 oa nl w Hình 15 Kết đo phổ điện huỳnh quang mẫu bột d ZnAl2O4:0,8%Cr3+ phủ lên chíp LED 520 nm với dịng kích 0,3A a nv a lu (a) Giản đồ CIE LED tƣơng ứng (b) 52 ll u nf m tz n oi z m co l gm @ an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Các điốt phát quang ánh sáng trắng (WLED) đƣợc nghiên cứu ứng dụng rộng rãi công nghiệp dân dụng WLED có ƣu điểm vƣợt trội so với loại đèn truyền thống nhƣ kích thƣớc bé, tiết kiệm lƣợng, tuổi thọ cao, hiệu suất cao đặc biệt thân thiện với môi trƣờng [1] Hiện nay, WLED thƣơng mại thƣờng đƣợc chế tạo cách phủ lớp bột huỳnh quang màu vàng cam YAG:Ce 3+ lên chíp LED xanh lam a lu n (Blue: InGaN) Hạn chế lớn WLED hệ số trả màu thấp n va (CRI7750K) [2] Để khắc phục tn to nhƣợc điểm cần phải bổ sung bột phát xạ ánh sáng đỏ/đỏ xa p ie gh (hỗn hợp với bột YAG:Ce3+) Việc chế tạo loại bột huỳnh quang phát xạ đỏ/đỏ xa đƣợc công bố nhiều nhóm nghiên cứu oa nl w năm gần Tuy nhiên, loại bột thƣờng hấp thụ mạnh vùng tử ngoại (UV) cận tử ngoại (NUV), điều gây khó khăn không d nhỏ việc chế tạo WLED Do đó, việc nghiên cứu chế tạo bột a lu a nv huỳnh quang phát xạ đỏ hấp thụ mạnh vùng xanh lam (blue) nhằm ll u nf ứng dụng WLED thƣơng mại vấn đề cấp thiết cho nhiều m nhóm nghiên cứu tồn giới n oi Kẽm aluminate (ZnAl2O4) có cấu trúc spinel, chất bán dẫn vùng cấm tz rộng (~3,8 eV), đƣợc sử dụng rộng rãi nhƣ chất xúc tác hỗ trợ z nhiều phản ứng xúc tác độ ổn định nhiệt cao, nồng độ axit bề mặt @ l gm thấp kị nƣớc [3]–[7] Với độ rộng vùng cấm lớn, loại vật liệu đƣợc ứng dụng thiết bị quang điện tử nhƣ màng dẫn điện suốt, co m màng mỏng hiển thị cảm biến [6] Bên cạnh đó, cơng bố cho thấy an Lu bột ZnAl2O4 pha tạp ion Cr3+ Mn4+ cho phát xạ vùng ánh n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 43 3.4 NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU ZnAl2O4:Cr3+ 3.4.1 Phổ kích thích huỳnh quang phổ huỳnh quang bột ZnAl2O4:Cr3+ Hình 3.6 trình bày kết đo phổ kích thích huỳnh quang đo bƣớc sóng 687 nm của mẫu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với nồng độ khác từ 0,6% đƣợc thiêu kết 1300 C mơi trƣờng khơng khí Dễ dàng nhận thấy vật liệu hấp thụ mạnh hai vùng xung quanh bƣớc sóng 390 nm 532 nm Trong đó, vùng hấp thụ rộng bƣớc sóng cực đại 390 nm có nguồn a lu gốc từ dịch chuyển điện tử từ 4A2(4F) → 4T1(4F) [15] vùng hấp thụ xanh n n va với cực đại 532 nm có nguyên nhân từ dịch chuyển 4A2(4F) → 4T2(4F) tn to ion Cr3+ [19] Bên cạnh đó, bờ vai hấp thụ xung quanh 410 nm p ie gh đƣợc quan sát Kết đo phổ kích thích huỳnh quang yếu tố quan trọng để chúng tơi chọn bƣớc sóng kích thích cho nghiên cứu d oa nl w a nv a lu ll u nf m tz n oi z gm @ Hình Phổ kích thích huỳnh quang đo bƣớc sóng 687 nm mẫu ZnAl2O4 l pha tạp Cr3+ với nồng độ 0,6% đƣợc thiêu kết 1300 C môi trƣờng khơng m co khí an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 44 a lu n n va p ie gh tn to oa nl w Hình Phổ huỳnh quang với hai bƣớc sóng kích thích 390 nm 532 nm mẫu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với nồng độ 0,6% đƣợc thiêu kết 1300 C môi d trƣờng khơng khí a lu a nv Trên sở phổ kích thích huỳnh quang, chúng tơi chọn hai bƣớc sóng u nf kích thích 390 nm 532 nm để nghiên cứu phổ huỳnh quang ll mẫu thực nghiệm Hình 3.7 phổ huỳnh quang với hai bƣớc sóng kích thích m n oi 390 nm 532 nm mẫu ZnAl2O4 pha tạp Cr3+ với nồng độ khác từ tz 0,6% đƣợc thiêu kết 1300 C mơi trƣờng khơng khí z 3.4.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ thiêu kết lên tính chất quang vật liệu @ l gm Để khảo sát tính chất quang vật liệu, chúng tơi tiến hành đo phổ co huỳnh quang đƣợc kích thích bƣớc sóng khác đo phổ huỳnh m quang 3D Các kết nghiên cứu đƣợc thể phần sau Kết an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 45 vật liệu phát xạ mạnh vùng đỏ với nhiều vạch phát xạ hẹp bƣớc sóng 667, 677, 687, 698, 709, 718 724 nm Trong đó, đỉnh phổ 687 nm có cƣờng độ mạnh Nguồn gốc đỉnh phát xạ đƣợc giải thích q trình tái hợp điện tử lỗ trống trình chuyển mức 2E(2G) → 4A2(4F) ion Cr3+ [6][7] Một điều cần đƣợc ý hình dạng phổ huỳnh quang mẫu ZnAl2O4:0,8%Cr3+ kích thích hai bƣớc sóng khác (390 nm 532 nm) gần nhƣ không thay đổi Tuy nhiên cƣờng độ phổ PL kích thích a lu 390 nm cao khoản ~2 lần so với phổ PL kích thích 532 nm Kết n n va phù hợp với phổ PLE nhƣ hình 3.6 p ie gh tn to d oa nl w a nv a lu ll u nf m tz n oi z l gm @ Hình Phổ huỳnh quang kích thích bƣớc sóng 390 nm mẫu ZnAl2O4: co an Lu mơi trƣờng khơng khí m 0,8%Cr3+ chế tạo phƣơng pháp sol-gel thiêu kết nhiệt độ khác n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 46 Ảnh hƣởng nhiệt độ thiêu kết lên tính chất quang ZnAl2O4:Cr3+ đƣợc nghiên cứu chi tiết kết trình bày hình 3.8 Có thể thấy nhiệt độ ủ mẫu thấp (600 C), phát xạ đặc trƣng ion Cr3+ gần nhƣ khơng đƣợc quan sát Điều nhiệt độ thiêu kết thấp, tinh thể chƣa phát triển tốt, ion Cr3+ khó khuếch tán vào mạng Tuy nhiên, nhiệt độ tăng lên 700 C, phổ huỳnh quang bắt đầu xuất đỉnh phát xạ đặc trƣng cho ion Cr3+ cƣờng độ tăng dần theo nhiệt độ thiêu kết a lu n n va p ie gh tn to d oa nl w a nv a lu ll u nf m tz n oi Hình Đƣờng biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ huỳnh quang vào nhiệt độ thiêu z kết mẫu ZnAl2O4:0,8%Cr3+ chế tạo phƣơng pháp sol-gel @ l gm Để rõ ràng hơn, vẽ đƣờng biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ co huỳnh quang (đỉnh 687 nm) vào nhiệt độ thiêu kết kết hình m 3.9 Có thể thấy cƣờng độ huỳnh quang bắt đầu tăng mạnh với nhiệt độ an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 47 thiêu kết từ 900 C-1200 C tăng chậm nhiệt độ lớn 1300 C Điều giải thích hai ngun nhân sau Thứ nhất, nhiệt độ tăng, làm chất lƣợng tinh thể pha ZnAl2O4 đƣợc cải thiện làm tăng cƣờng tính chất quang mẫu, điều phù hợp với giản đồ nhiễu xạ tia X hình 3.3 Thứ hai, trình khuếch tán ion Cr3+ tỷ lệ với nhiệt độ thiêu kết làm tăng cƣờng độ PL mẫu a lu Sự tăng chậm cƣờng độ PL nhiệt độ lớn 1200 C cho phép n dự đốn cấu trúc tinh thể ZnAl2O4 bị phá hủy nhiệt độ cao n va (≥ 1500 C ) tn to 3.4.3 Ảnh hƣởng nồng độ Cr3+ đến tính chất quang vật liệu p ie gh Hình 3.10 phổ huỳnh quang kích thích bƣớc sóng 390 nm mẫu oa nl w ZnAl2O4 pha tạp với nồng độ Cr3+ khác từ 0,2% đến 5% chế tạo phƣơng pháp sol-gel thiêu kết 1300 C môi trƣờng không d khí Kết nhận đƣợc cho thấy hình dạng phổ PL mẫu tỷ lệ a lu a nv pha tạp khác gần nhƣ không đổi, nhƣng cƣờng độ phát xạ phụ thuộc u nf mạnh vào nồng độ Cr3+ pha tạp Đầu tiên cƣờng độ PL tăng lên, sau giảm ll xuống đạt giá trị cực đại nồng độ pha tạp 0,8% Đƣờng biểu diễn phụ m n oi thuộc cƣờng độ huỳnh quang vào nồng độ pha tạp Cr3+ đƣợc nhƣ tz hình 3.10 Hiện tƣợng cƣờng độ phát quang giảm nồng độ tạp cao đƣợc z giải thích dập tắt huỳnh quang [7][28] m co l gm @ an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 48 a lu n n va p ie gh tn to oa nl w Hình 10 Phổ huỳnh quang kích thích bƣớc sóng 390 nm mẫu ZnAl2O4:x%Cr3+ (x=0,2-5%) chế tạo phƣơng pháp sol-gel thiêu kết 1300 d C môi trƣờng không khí a nv a lu ll u nf m tz n oi z l gm @ Hình 11 Đƣờng biểu diễn phụ thuộc cƣờng độ huỳnh quang vào nồng độ pha co m tạp Cr3+của mẫu ZnAl2O4 chế tạo phƣơng pháp Sol-gel thiêu kết 1300 C an Lu mơi trƣờng khơng khí n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 49 Chúng tơi đƣa mơ hình đơn giản để giải thích tƣợng dập tắt huỳnh quang nhƣ hình 3.12 Trên hình 3.12a mơ tả q trình phát quang ion pha tạp Cr3+ Khi nồng độ pha tạp Cr3+ tăng, mật độ tái hợp điện tử lỗ trống tâm phát quang tăng lên, dẫn đến cƣờng độ PL tăng Tuy nhiên, nồng độ pha tạp tăng đến giới hạn xác định, khoảng cách ion Cr3+ đủ nhỏ, xảy trình truyền lƣợng ion kết làm cho cƣờng độ PL giảm xuống nhƣ hình 3.12b a lu n n va p ie gh tn to oa nl w d Hình 12 Mơ hình giải thích chế dập tắt huỳnh quang theo nồng độ pha tạp Cr3+ a lu a nv 3.5 THỬ NGHIỆM BỘT ZnAl2O4:Cr3+ TRONG LED CHIẾU SÁNG ll u nf NÔNG NGHIỆP m Trên sở kết nghiên cứu phổ kích thích huỳnh quang phổ huỳnh n oi tz quang, tiến hành thử nghiệm ứng dụng chế tạo loại đèn LED đỏ cách phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ chíp LED: (1) 395 nm, (2) 460 z gm @ nm (3) 520 nm phân tích thơng số quang học m co 395 nm l 3.5.1 Thử nghiệm 1: Phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp UV LED an Lu Hình 3.13 phổ điện huỳnh quang (a) giản đồ CIE (b) LED đỏ n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 50 đƣợc chế tạo cách phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp LED 395 nm Trên hình 3.13a, phổ điện huỳnh quang cho thấy có hai vùng phát xạ: thứ phát xạ vùng cận tử ngoại (NUV) xung quanh bƣớc sóng 398 nm thứ hai phát xạ vùng đỏ-đỏ xa (670-740 nm) Trong phát xạ NUV có nguồn gốc từ chíp LED 395 nm phát xạ vùng đỏ-đỏ xa liên quan đến phát xạ bột huỳnh quang ZnAl2O4:0,8%Cr3+ Trên hình 3.13b hiển thị giản đồ CIE đèn LED đỏ vừa chế tạo kết tọa độ màu (x,y) có giá trị lần lƣợt x=0,2727; y=0,1199 Ảnh sắc nét đèn LED đỏ chèn a lu hình 3.13a chứng quan trọng chứng tỏ đèn LED đỏ đƣợc thử n nghiệm chế tạo thành công n va p ie gh tn to d oa nl w a nv a lu ll u nf m tz n oi Hình 13 Kết đo phổ điện huỳnh quang đèn LED đỏ chế tạo cách phủ z ZnAl2O4:0,8%Cr3+ thiêu kết 1400 0C lên chíp LED 395 nm với dịng kích 0,3A (a) @ m co l gm giản đồ CIE tƣơng ứng (b) an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 51 3.5.2 Thử nghiệm 2: Phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp BLUE LED 460 nm Tƣơng tự, phủ bột huỳnh quang ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp Blue-LED (460 nm) kết đƣợc trình bày hình 3.14 Trên hình 3.14a, phổ điện huỳnh quang LED cho thấy có hai vùng phát xạ đặc trƣng cho chíp LED 460 nm bột huỳnh quang ZnAl2O4:0,8%Cr3+ Tọa độ màu thu đƣợc giản đồ CIE ứng với x= 0,2657 y=0,1066 Kết khẳng định tiềm ứng dụng bột huỳnh quang chế tạo WLED có CRI cao a lu n n va p ie gh tn to d oa nl w a nv a lu ll u nf m Hình 14 Kết đo phổ điện huỳnh quang mẫu bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ thiêu n oi kết 1400 0C phủ lên chíp LED 460 nm với dịng kích 0,3A (a) Giản đồ CIE tz LED tƣơng ứng z gm @ 3.5.3 Thử nghiệm 3: Phủ bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ lên chíp Green LED 520 nm l Phổ PLE cho thấy bột ZnAl2O4:Cr3+ hấp thụ mạnh vùng xanh với m co bƣớc sóng cực đại 532 nm Do đó, chúng tơi thử nghiệm phủ bột thu đƣợc an Lu lên chíp LED 520 nm kết đƣợc trình bày hình 3.15 Tƣơng tự nhƣ n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 52 trên, phổ điện huỳnh quang hình 3.15a cho hai vùng phát xạ đặc trƣng cho chíp LED (vùng xanh 520 nm) cho bột huỳnh quang ZnAl2O4:Cr3+ (vùng đỏ/đỏ xa) Tọa độ màu thu đƣợc từ giản đồ CIE ứng với x=0,2314 y=0,6536 Ở việc nghiên cứu ảnh hƣởng yếu tố khác nhƣ độ dày lớp bột huỳnh quang phủ lên chíp LED, tỉ lệ keo silicon mẫu điện áp/dịng điện lên thơng số đèn LED cần đƣợc thực nghiên cứu a lu n n va p ie gh tn to d oa nl w a nv a lu ll u nf m n oi Hình 15 Kết đo phổ điện huỳnh quang mẫu bột ZnAl2O4:0,8%Cr3+ thiêu tz kết 1400 0C phủ lên chíp LED 520 nm với dịng kích 0,3A (a) Giản đồ CIE LED tƣơng ứng (b) z m co l gm @ an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 53 KẾT LUẬN Trong khoảng thời gian ngắn học tập nghiên cứu Khoa Vật lý – Trƣờng Đại học Quy Nhơn kết hợp Trƣờng Đại học PHENIKAA tác giả thu đƣợc kết nhƣ sau Đã xây dựng quy trình chế tạo bột ZnAl2O4:Cr3+ phát xạ mạnh vùng ánh sáng đỏ phƣơng pháp Sol-gel, kết hợp với thiêu kết mơi trƣờng khơng khí Đã khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ ủ mẫu đến hình thái bề mặt cấu a lu n trúc tinh thể vật liệu ZnAl2O4:Cr3+ Kết cho thấy pha tinh thể n va ZnAl2O4 hình thành nhiệt độ 600 °C chất lƣợng tinh thể có xu Đã khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ ủ mẫu nồng độ pha tạp Cr3+ lên p ie gh tn to hƣớng tăng dần theo nhiệt độ thiêu kết tính chất quang vật liệu Dƣới điều kiện thực nghiệm bột huỳnh oa nl w quang thu đƣợc tốt với mẫu pha tạp 0,8% thiêu kết 1400 0C thời gian d Đã thử nghiệm chế tạo thành công đèn LED phát xạ đỏ sở a lu a nv bột huỳnh quang thu đƣợc chíp LED (395 nm, 460 nm 520 nm) u nf Kết cho thấy tiềm ứng dụng cao bột ZnAl2O4:Cr3+ ll chế tạo đèn LED phát xạ đỏ chuyên dụng cho trồng m tz n oi z m co l gm @ an Lu n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 54 DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] A Zabiliūtė-Karaliūnė, H Dapkus, R.P Petrauskas, S Butkutė, A Žukauskas, A Kareiva, Cr 3+ doped yttrium gallium garnet for phosphor-conversion light emitting diodes, Lith J Phys 55 (2015) 200–207 [2] M Willander, O Nur, N Bano, K Sultana, Zinc oxide nanorod-based heterostructures on solid and soft substrates for white-light-emitting diode applications, New J Phys 11 (2009), 123-345 a lu n [3] J Ma, G Qi, Y Chen, S Liu, S Cao, X Wang, Luminescence property va n of ZnAl2O4:Cr3+ phosphors co-doped by different cations, Ceram Int p ie gh tn to 44 (2018) 11898–11900 [4] S V Motloung, F.B Dejene, H.C Swart, O.M Ntwaeaborwa, Effects oa nl w of Cr3+ mol% on the structure and optical properties of the ZnAl 2O4:Cr3+ nanocrystals synthesized using sol-gel process, Ceram Int 41 (2015) d 6776–6783 a lu B.S Ravikumar, H Nagabhushana, S.C Sharma, Y.S Vidya, K.S a nv [5] u nf Anantharaju, Calotropis procera mediated combustion synthesis of ll ZnAl2O4:Cr3+nanophosphors: Structural and luminescence studies, m V Singh, R.P.S Chakradhar, J.L Rao, H.Y Kwak, EPR and z [6] tz 1037 n oi Spectrochim Acta - Part A Mol Biomol Spectrosc 136 (2015) 1027– @ gm photoluminescence properties of combustion-synthesized ZnAl2O4:Cr3+ D Zhang, Y.H Qiu, Y.R Xie, X.C Zhou, Q.R Wang, Q Shi, S.H Li, m [7] co l phosphors, J Mater Sci 46 (2011) 2331–2337 Lu W.J Wang, The improvement of structure and photoluminescence an n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 55 properties of ZnAl2O4:Cr3+ ceramics synthesized by using solvothermal method, Mater Des 115 (2017) 37–45 [8] L Cornu, M Duttine, M Gaudon, V Jubera, Luminescence switch of Mn-Doped ZnAl2O4 powder with temperature, J Mater Chem C (2014) 9512–9522 [9] L.T Hà, Nghiên cứu chế tạo bột huỳnh quang SrPB, SrPCl Y2O3 pha tạp Eu ứng dụng đèn huỳnh quang, Luận án Tiến sĩ, 2016 [10] Phùng Hồ, Giá trình Vật lý bán dẫn, NXB Khoa học kỹ thuật, 2008 a lu n [11] K.K Rasu, D Balaji, S.M Babu, Spectroscopic properties of va n Eu3+:KLa(WO4)2 novel red phosphors, Journal of Luminescence, 170 p ie gh tn to (2015) 547-555 [12] J.H Oh, Y.J Eo, H.C Yoon, Y.-D Huh and Y.R Do, Evaluation of oa nl w new color metrics: Guidelines for developing narrow-band red phosphors for WLEDs, Journal of Materials Chemistry C, (2016) d 8326-8348 a lu a nv [13] K Lucenildo, D Silva, M Wilkening, H Hahn, P Heitjans, A simple u nf and straightforward mechanochemical synthesis of the far-from- ll equilibrium zinc aluminate, ZnAl2O4, and its response to thermal treatment, m [14] G Rani, Annealing tz n oi RSC Advances, (2015) 54321–54328 effect on the structural, optical and z thermoluminescent properties of ZnAl2O4:Cr3+, Powder Technol 312 l gm @ (2017) 354-359 co [15] B Viana, S.K.Sharma, E Teston, D Scherman, C Richard , Long m term in vivo imaging with Cr3+ doped spinel nanoparticles exhibiting Lu an persistent luminescence, Journal of Luminescence, 170 (2016) 879-887 n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an 56 [16] T.T.H Tâm, Nghiên cứu chế tạo bột huỳnh quang Akermanite M2MgSi2O7:Eu2+ (M=Ca, Sr, Ba), Luận án tiến sĩ, 2016 [17] https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%85u_x%E1%BA%A1_tia _X, 1728 (2014) 1726–1728 [18] Đỗ Quang Trung, Nghiên cứu chế tạo khảo sát trình chuyển pha ZnS/ZnO cấu trúc nano ZnS chiều, Luận án tiến sĩ, 2014 [19] T.T Loan, N.N Long, Synthesis and Optical Properties of a lu n ZnAl2O4/Al2O3:Cr3+ Composite Materials, Journal of Science va n Mathematics-Physics, 34 (2018) 1–7 tn to [20] Z Fang, S Zheng, W Peng, H Zhang, S Zhou, D Chen, J Qiu, p ie gh Fabrication and Characterization of Glass-Ceramic Fiber-Containing Cr3+-Doped ZnAl2O4 Nanocrystals, Journal of the American Ceramic oa nl w Society, 2775 (2015) 2772–2775 d [21] X Xue, R.L Penn, E.R Leite, F Huang, Z Lin, Crystal growth by a lu oriented attachment: kinetic models and control factors, a nv CrystEngComm 16 (2014) 1419 u nf ll [22] P Švančárek, R Klement, D Galusek, Photoluminescence of (ZnO)X- m green phosphors prepared by direct thermal synthesis: n oi Z(SiO2)Y:(MnO)Z tz The effect of ZnO/SiO2 ratio and Mn2+ concentration on luminescence, z Ceram Int 42 (2016) 16852–16860 @ gm [23] K Omri, L El Mir, In-situ sol–gel synthesis of luminescent Mn2+- m (2016) 9476–9482 co l doped zinc silicate nanophosphor, J Mater Sci Mater Electron 27 Lu an [24] V Sivakumar, A Lakshmanan, S Kalpana, R Sangeetha Rani, R n va ac th Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn si C.33.44.55.54.78.65.5.43.22.2.4 22.Tai lieu Luan 66.55.77.99 van Luan an.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.C.33.44.55.54.78.655.43.22.2.4.55.22 Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an.Tai lieu Luan van Luan an Do an Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhd 77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77.77.99.44.45.67.22.55.77.C.37.99.44.45.67.22.55.77t@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn.Stt.010.Mssv.BKD002ac.email.ninhddtt@edu.gmail.com.vn.bkc19134.hmu.edu.vn