Nghiên cứu ứng dụng vật liệu nano graphene zinoxide composite xử lý màu bột nhuộm indigo

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2013-2014 XÉT GIẢI THƯỞNG "TÀI NĂNG KHOA HỌC TRẺ ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT" NĂM 2013- 2014 NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG VẬT LIỆU NANO GRAPHENE- ZIN OXIDE COMPOSITE XỬ LÝ MÀU BỘT NHUỘM INDIGO Thuộc nhóm ngành khoa học: Cơng nghệ kĩ thuật Bình dương, tháng năm 2014 TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2013-2014 XÉT GIẢI THƯỞNG "TÀI NĂNG KHOA HỌC TRẺ ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT" NĂM 2012- 2013 NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG VẬT LIỆU NANO GRAPHENEZIN OXIDE COMPOSITE XỬ LÝ MÀU BỘT NHUỘM INDIGO Thuộc nhóm ngành khoa học: Cơng nghệ kĩ thuật Sinh viên thực hiện: Đỗ Thanh Tú / Nam Dân tộc: Kinh Lớp, khoa: D11MT02, Khoa Môi Trường Năm thứ: / Số năm đào tạo: năm Ngành học: Khoa Học Môi Trường Người hướng dẫn: Tiến sĩ Nguyễn Thị Liên Thương Bình dương, tháng năm 2014 UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI Thông tin chung: Tên đề tài: NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG VẬT LIỆU NANO GRAPHENEZIN OXIDE COMPOSITE XỬ LÝ MÀU BỘT NHUỘM INDIGO Sinh viên thực hiện: Sinh viên chịu trách nhiệm chính: Đỗ Thanh Tú Lớp: D11MT02 Khoa: Môi Trường Sinh viên năm thứ: Số năm đào tạo: năm Các thành viên tham gia đề tài : TT Họ tên Lớp, Khóa Lữ Văn Giang_1152 010023 D11MT02 Nguyễn Quang Mạnh_1152 010056 D11MT02 Nguyễn Thị Thùy Trang_1152 010112 D11MT02 Hồ Thị Thu Anh_1220 510196 D12MT01 Chữ ký Người hướng dẫn: Nguyễn Thị Liên Thương Học vị: Tiến sĩ Đơn vị công tác: Khoa Môi trường Bộ môn: Khoa học môi trường Địa nhà riêng: 14/1 khu phố Thạnh Lợi, thị trấn An Thạnh, thị xã Thuận An, Bình Dương Di động: E-mail: 0129 630 4545 lienthuong@gmail.com Mục tiêu đề tài Khảo sát vật liệu nano graphene zin oxidee composite khả xử lý màu đơn chất màu chàm Indigo mở rộng ứng dụng xử lý màu COD nước thải dệt nhuộm thực tế Đối tượng nghiên cứu - Hợp chất tạo màu ngành dệt nhuộm, cụ thể hợp chất màu chàm có tên khoa học Indigo Bột chàm chất bột kết tinh màu lam sẫm, chuyên dùng để nhuộm vải quần Jean Cấu trúc hóa học bột chàm tương ứng với công thức C16H10N2O2 Indigo (C16H10N2O2) - Độ màu hợp chất hữu chất hữu nước thải ngành dệt nhuộm từ lượng nước nhuộm vải dư Nội dung nghiên cứu - Xử lý màu đơn chất Indigo vật liệu nano graphen zin oxide composite  Khảo sát ảnh hưởng yếu tố pH thời gian chiếu sáng đến hiệu suất xử lý chất màu Indigo  Khảo sát tỉ lệ khối lượng vật liệu nồng độ chất màu Indigo  Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu - Xử lý chất màu Indigo diện nước thải - Xử lý COD nước thải vật liệu nano graphen zin oxide composite Tính tính sáng tạo - Tính Đề tài nghiên cứu ứng dụng vật liệu nano graphene zin oxide mang nhiều đặc tính ưu việt vượt trội vật liệu nano thông thường, khắc phục hạn chế vật liệu quang xúc tác nano kẽm oxidee Ở Việt Nam chưa ứng dụng xử lý môi trường, nghiên cứu tính chất vật liệu Đối tượng nghiên cứu chất màu Indigo khác so với nghiên cứu có khảo sát khả xử lý màu khả tái sử dụng Methylene blue Ứng dụng xử lý màu nước thải dệt nhuộm khảo sát xử lý COD hoàn toàn mới, chưa có nghiên cứu vấn đề - Tính sáng tạo Vật liệu nano graphene Zin oxide composite vật liệu chưa ứng dụng rộng rãi đời sống, chủ yếu dùng vi mạch điện tử nước có cơng nghệ phát triển Hàn Quốc Ở Việt Nam vật liệu nghiên cứu tương đối mẻ giai đoạn nghiên cứu chưa ứng dụng nhiều Từ việc nghiên cứu thấy vật liệu composite quang xúc tác có khả xử lý môi trường tốt, đặc biệt xử lý hợp chất hữu khó phân hủy với chế bẻ gãy liên kết Nghiên cứu khả xử lý vật liệu quang xúc tác nano graphene Zin oxide composite xử lý môi trường Thiết kế thí nghiệm, hệ thống chiếu đèn quy mơ phịng thí nghiệm Làm thí nghiệm khảo sát khả xử lý COD nước thải dệt nhuộm Kết nghiên cứu Q trình làm thực nghiệm nhóm nghiên cứu đạt số kết bước đầu đề tài, giải phần lớn mục tiêu đề đề tài Đối với đơn chất màu chàm Indigo, vật liệu quang xúc tác nano graphene zin oxide composite xử lý đạt 91.6% điều kiện thí nghiệm pH 4, thời gian chiếu ánh sáng thường 120 phút, theo tỉ lệ 10mg vật liệu xử lý 10ml nước màu nồng độ 10 ppm Vật liệu tái sử dụng lần đạt hiệu suất 70.3% rửa nước cất Ứng dụng xử lý độ màu nước thải thực tế 73.7%, xử lý COD sơ đạt 29% Khả áp dụng Vật liệu nano graphene Zin oxide composite với đặc tính ưu việt vật liệu nano thơng thường, chúng hoạt động vùng tử ngoại vùng ánh sáng thường Như vậy, điều kiện xử lý ngồi trời lượng mặt trời có khỗng 5% tia UV hiệu suất quang xúc tác vật liệu linh hoạt hơn, đem lại hiệu vượt trội Chính điều đó, vật liệu nghiên cứu dể dàng ứng dụng vào thực tế vật liệu nano thông thường Công bố khoa học sinh viên từ kết nghiên cứu đề tài Báo cáo kết Hội thảo nghiên cứu khoa học, khoa Môi Trường Ngày 15 tháng 04 năm 2014 Sinh viên chịu trách nhiệm thực đề tài Nhận xét người hướng dẫn đóng góp khoa học sinh viên thực đề tài: - Nhóm sinh viên thực đề tài nghiêm túc công việc, tìm tịi tài liệu thơng tin phục vụ cho đề tài, nắm hiểu chất quy trình nghiên cứu khoa học mức - Nhóm đạt số kết đáng khích lệ, giúp hiểu rõ đặt tính quang xúc tác vật liệu nano graphene ZnO composite khử chất màu Indigo, giúp định hình phát triển nghiên cứu tính ứng dụng vật liệu thực tế - Nghiên cứu có tính tính ứng dụng tốt Ngày 15 tháng 04 năm 2014 Xác nhận lãnh đạo kho Người hướng dẫn Xác nhận hội đồng phản biện nghiệm thu đề tài cấp khoa: Giảng viên phản biện UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT Giảng viên phản biện CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc THÔNG TIN VỀ SINH VIÊN CHỊU TRÁCH NHIỆM CHÍNH THỰC HIỆN ĐỀ TÀI I SƠ LƯỢC VỀ SINH VIÊN: Ảnh 4x6 Họ tên: Đỗ Thanh Tú Sinh ngày: 17 tháng 06 năm 1993 Nơi sinh: Mỹ Thắng- Phù Mỹ - Bình Định Lớp: D11MT02 Khóa: 2011- 2015 Khoa: Mơi Trường Địa liên hệ: Lớp D11MT02, Khoa Môi Trường, Trường ĐH Thủ Dầu Một Điện thoại: 0164 632 7630 Email: thanhtu245@gmail.com II QUÁ TRÌNH HỌC TẬP * Năm thứ 1: Ngành học: Khoa Học Môi Trường Khoa: Môi Trường Kết xếp loại học tập: Khá * Năm thứ 2: Ngành học: Khoa Học Môi Trường Khoa: Môi Trường Kết xếp loại học tập: Khá * Năm thứ 3: Ngành học: Khoa Học Môi Trường Khoa: Môi Trường Kết xếp loại học tập: Khá Ngày 15 tháng 04 năm 2014 Xác nhận lãnh đạo khoa Sinh viên chịu trách nhiệm thực đề tài MỤC LỤC DANH MỤC HÌNH ẢNH DANH MỤC BẢNG Chương TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 10 1.1 Vật liệu 11 1.1.1 Vật liệu composite 11 1.1.2 Graphene 11 1.1.3 Vật liệu nano ZnO 13 1.1.4 Vật liệu quang xúc tác nano graphene Zin oxide composite 14 1.2 Tổng quan nước thải ngành dệt nhuộm 15 1.3 Tình hình nghiên cứu 17 Chương PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 19 2.1 Một số thiết bị sử dụng phục vụ nghiên cứu đề tài .19 2.2 Xử lý màu đơn chất indigo vật liệu nano graphen zinoxide composite 21 2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố pH thời gian chiếu sáng đến hiệu suất xử lý chất màu Indigo 22 2.2.2 Khảo sát tỉ lệ khối lượng vật liệu nồng độ chất màu Indigo 23 2.2.3 Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu 23 2.3 Xử lý chất màu Indigo nước thải vật liệu nano graphen zinoxide composite 24 2.4 Xử lý COD nước thải vật liệu nano graphene zin oxide composite 24 2.4.1 Xác định COD nước thải 24 2.4.2 Xử lý COD nước thải dệt nhuộm 26 Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 27 3.1 Xử lý màu đơn chất indigo vật liệu nano graphene zin oxide composite… 27 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố pH thời gian chiếu sáng đến hiệu suất xử lý chất màu Indigo 27 3.1.2 Khảo sát tỉ lệ khối lượng vật liệu nồng độ chất màu 29 3.1.1 Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu 31 3.2 Xử lý chất màu indigo diện nước thải vật liệu nano graphene zin oxide composite 32 3.3 Xử lý COD nước thải vật liệu nano graphen zinoxide composite.33 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 37 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Cấu trúc Graphene 11 Hình 1.2 Mạng lục giác Graphene 12 23 Dùng 10mg vật liệu composite xử lý 10ml mẫu dung dịch màu 50ppm, điều kiện nhiệt độ phòng pH khảo sát Tiến hành khảo sát thời gian chiếu đèn mức 30, 60 ; 90; 120; 180 240 phút 2.2.2 Khảo sát tỉ lệ khối lượng vật liệu nồng độ chất màu Indigo Một lượng vật liệu vừa đủ để xử lý thể tích dung dịch có nồng độ định Sử dụng10mg vật liệu quang xúc tác nano graphene ZnO xử lý 10 ml dung dịch màu có nồng độ khác điều kiện pH, thời gian chiếu sáng trắng khảo sát Cân bột màu Indigo pha dung dịch màu mức nồng độ 10ppm, 50ppm, 100ppm, 200ppm Hiệu suất xử lý xác định cách đo độ hấp thụ quang trước sau xử lý 2.2.3 Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu Vật liệu nghiên cứu biết đến khơng có khả xử lý mơi trường, vật liệu thân thiện với mơi trường mà cịn cịn sử dụng nhiều lần mang lại lợi ích kinh tế Vật liệu sử dụng thí nghiệm giử lại đem rửa nước cất nhiều lần sấy nhiệt độ 103oC cho khô hẳn để thử nghiệm khả tái sử dụng chúng Thí nghiệm làm tương tự điều kiện khảo sát với nguồn sáng trắng 2.3 Xử lý chất màu Indigo nước thải vật liệu nano graphen zinoxide composite Nước thải dệt nhuộm chất có màu đậm, khơng có điều kiện khảo sát nồng độ màu nên nhóm nghiên cứu đem pha loãng 10 lần trộn với nước màu chàm có nồng độ 10ppm (nồng độ tối ưu) theo tỉ lệ 1:1 Tương tự quy trình thí nghiệm xử lý đơn chất Indigo Xử lý màu mẫu vật liệu nano graphene Zin oxide điều kiện tối ưu khảo sát Quét phổ mẫu pha trộn máy đo quang phổ UV-VIS tìm λmax Bước 1: Hiệu chỉnh pH thích hợp 24 Bước 2: Cân vật liệu 10mg lấy 10ml mẫu đựng vào đĩa petri Bước 3: Đem chiếu sáng ánh sáng thường thời gian tối ưu Bước 4: Lọc mẫu nhằm tách vật liệu đem đo độ hấp thụ quang bước sóng λmax Bước 5: Tính hiệu suất xử lý 2.4 Xử lý COD nước thải vật liệu nano graphene zin oxide composite Hàm lượng chất hữu nước thải thể thông qua thông số COD Đề tài mở rộng xử lý COD vật liệu quang xúc tác nano graphene Zin oxide composite khả bẻ gãy liên kết hợp chất hữu vật liệu 2.4.1 Xác định COD nước thải Xác định nhu cầu oxi hóa học phương pháp đun hồi lưu - trắc quang (SWEWW 5520 D) Nguyên tắc phương pháp đun mẫu với hỗn hợp oxy hóa gồm K 2Cr2O7 H2SO4 cuvet có nắp đậy nhiệt độ 150 oC Hỗn hợp sau đun đem đo mật độ quang để xác định lượng dư K2Cr2O7 bước sóng 420 nm Để xác định COD cần phải xây dựng đường chuẩn phương trình đường chuẩn, dựa vào phương trình đường chuẩn xác định COD Thuốc thử  Dung dịch K2Cr2O7 0.068N: cân xác 3.3344g K2Cr2O7 loại tinh khiết phân tích sấy khơ 103oC giờ, hịa tan định mức nước cất đến thể tích 1000ml  Dung dịch hỗn hợp H2SO4 Ag2SO4: hòa tan 5.5g Ag2SO4 500ml H2SO4 đậm đặc (98%, d=1.84 g/ml)  Dung dịch COD gốc 1000mg/L: cân xác 850 mg kali biphtalat sấy khơ 103oC, hịa tan định mức nước cất đến thể tích 1000ml  Dung dịch COD làm việc (COD=100mg/L): pha loãng 10ml dung dịch COD gốc thành 100ml - Xây dựng phương trình đường chuẩn 25 Phương trình đường chuẩn xây dựng cách pha dãy dung dịch chuẩn COD có nồng độ từ – 40 mg/l vào cuvet đem đun phá mẫu lò nung DRB 200 (thiết bị dùng phân tích COD) mức nhiệt độ 150 oC Sau để nguội đem đo quang bước sóng 420nm máy UV-VIS, nồng độ cao lượng độ hấp thụ A giảm lượng dư K2Cr2O7 (có màu cam) giảm dần Từ số liệu độ hấp thụ quang thu nồng độ khác nhau, xây dựng đường chuẩn phương trình đường chuẩn phần mềm Excel Bảng 2.1 Xác định độ hấp phụ quang dãy dung dịch COD chuẩn STT Dung dịch chuẩn Thể tích dd K2Cr2O7 0,068 N (ml) 1.0 1.0 Dd hỗn hợp H2SO4 Ag2SO4 (ml) 2.0 2.0 Thể tích dd COD làm việc (ml) 0.6 Thể tích nước cất (ml) 3.0 2.4 Thể tích mẫu (ml) 0 Phân hủy 150oC Nồng độ COD (mg/l) 10 Độ hấp phụ A … … - Xác định COD 1.0 2.0 1.2 1.8 1.0 2.0 1.8 1.2 1.0 2.0 2.4 0.6 20 … 30 … 40 … Nước thải dệt nhuộm có nồng độ COD cao nên phải pha loãng mẫu cho nằm khoảng giá trị dãy dung dịch chuẩn Cho vào cuvet xác 1.00ml dung dịch K 2Cr2O7 0.068N, 2.00ml hỗn hợp H2SO4 Ag2SO4 Thêm từ từ 3.00ml mẫu vào cuvet, đậy chặt cuvet lắc Đun mẫu thời gian nhiệt độ 150oC để phân hủy mẫu Sau phân hủy mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng đo mật độ quang dung dịch bước sóng 420 nm Từ giá trị độ hấp thụ quang dựa vào phương trình đường chuẩn xác định nồng độ COD 2.4.2 Xử lý COD nước thải dệt nhuộm Dùng 10mg vật liệu xử lý 10 ml mẫu nước thải pha loãng theo hệ số pha loãng xác định Chiếu ánh sáng trắng điều kiện pH, thời gian tối ưu khảo sát 26 phần xử lý đơn chất Indigo hạn chế thời gian nên khảo sát điều kiện tối ưu cho xử lý COD Xác định COD theo phương pháp phương pháp đun hồi lưu - trắc quang (SWEWW 5520 D) dựa phương trình đường chuẩn xác định Hiệu suất khử COD tính theo cơng thức: CODt - CODs Trong đó: 100 (%) HCOD= CODt COD dungCOD dịch trước xử lý t CODs COD dung dịch sau xử lý Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 3.1 Xử lý màu đơn chất indigo vật liệu nano graphene zin oxide composite 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố pH thời gian chiếu sáng đến hiệu suất xử lý chất màu Indigo - Xác định độ hấp thụ quang chất màu Indigo Quét miền phổ từ 400 – 800nm dung dịch màu chàm (Indigo) nồng độ 50ppm máy quang phổ UV-VIS tìm bước sóng mà dung dịch hấp thụ cực đại gọi bước sóng cực đại λmax giá trị mật độ quang cực đại Amax 27 Hình 3.1 Phổ hấp thụ quang dung dịch màu Indigo, miền phổ từ 400-800nm Dung dịch màu chàm (Indigo) nồng độ 50ppm có bước sóng cực đại λmax 620nm tương ứng với giá trị mật độ quang cực đại Amax 0.2210 Dùng 10mg vật liệu nano graphene Zin oxide composite để xử lý 10 ml dung dịch màu có nồng độ 50ppm, chiếu ánh sáng trắng Khảo sát mơi trường pH thích hợp thời gian tối ưu để trình xử lý đạt hiệu - Ảnh hưởng pH đến hiệu suất xử lý chất màu Indigo Khảo sát mức pH 4, 7, 10, thời gian chiếu đèn 30 phút; mức pH làm thí nghiệm lần, kết thể bảng 3.1 : Bảng 3.1 Giá trị khảo sát pH pH Lần Lần Lần Trung bình Độ lệch chuẩn Hiệu suất (%) pH 0.0981 0.1017 0.1034 0.101 0.003 54.3 pH 0.1155 0.1149 0.1136 0.115 0.001 48.1 pH 10 0.1177 0.1211 0.124 0.121 0.003 45.3 28 Hình 3.2 Sự ảnh hưởng pH đến hiệu suất xử lý chất màu Từ kết thu thấy môi trường axit, pH đạt hiệu suất cao nên mức pH điều kiện cho trình nghiên cứu - Khảo sát ảnh hưởng yếu tố thời gian đến hiệu suất xử lý chất màu Khảo sát yếu tố thời gian chiếu đèn khoảng 30 phút, 60 ; 90; 120; 180 240 phút; dung dịch màu có nồng độ 50ppm pH Hiệu suất xử lý thông qua giá trị phổ thu kết bảng sau : Bảng 3.2 Khảo sát thời gian tối ưu Thời gian (phút) 30 60 90 120 180 240 Lần 0.0981 0.0862 0.0897 0.0784 0.0793 0.0672 Lần 0.1017 0.1015 0.0943 0.0816 0.0799 0.0677 Lần 0.1034 0.102 0.0951 0.0825 0.0794 0.0654 Trung bình 0.1011 0.0966 0.0930 0.0808 0.0795 0.0668 Độ lệch chuẩn 0.0027 0.0090 0.0029 0.0022 0.0003 0.0012 Hiệu suất (%) 54.3 56.3 57.9 63.4 64.0 69.8 29 Hình 3.3 Sự ảnh hưởng thời gian chiếu sáng đến hiệu suất xử lý màu Từ biểu đồ 3.3 cho thấy, thời gian chiếu sáng tăng hiệu suất phản xử lý màu vật liệu tăng; khoảng thời gian 30 phút từ 90 đến 120 phút hiệu suất xử lý tăng từ 57.9 lên 63.4%; tiếp tục chiếu sáng thêm hiệu suất đạt 69.8%, thời gian chiếu đèn 120 phút tối ưu cho trình xử lý 3.1.2 Khảo sát tỉ lệ khối lượng vật liệu nồng độ chất màu Mục đích : khảo sát nồng độ bột màu Indigo tối ưu cho lượng vật liệu định Khảo sát mức nồng độ 10ppm, 50ppm, 100ppm, 200ppm tiến hành đo độ hấp thụ quang phổ trước sau xử lý bước sóng 620nm nồng độ khác hấp phụ khác (nồng độ đậm hấp thụ ánh sáng nhiều, độ hấp phụ cao) Dùng 10mg vật liệu composite xử lý 10ml mẫu dung dịch màu nồng độ khảo sát pH chiếu đèn ánh sáng trắng 120 phút thu kết bảng sau : Bảng 3.3 Giá trị khảo sát nồng độ Nồng độ mẫu Độ hấp thụ A 10ppm 50ppm 100ppm 200ppm Trước xử lý 0.0628 0.2210 0.5739 0.9214 Sau xử lý 0.0053 0.0810 0.2445 0.7212 91.6 63.3 57.4 21.7 Hiệu suất xử lý (%) 30 Hình 3.4 Sự ảnh hưởng nồng độ đến hiệu suất xử lý độ màu Từ kết thu nhóm nghiên cứu nhận định cần 10mg vật liệu xúc tác đủ để xử lý 10ml dung dịch màu có nồng độ 10ppm Hình 3.5 Màu trước sau xử lý Indigo 10ppm điều kiện tối ưu Ở điều kiện chiếu nguồn sáng trắng quy mô phịng thí nghiệm hiệu suất đạt 91.6% ; hiệu suất xử lý màu tăng lên nhiều ứng dụng vào thực tiễn lượng ánh sáng mặt trời thành phần lượng mặt trời tia UV chiếm 5% 3.1.1 Khảo sát khả tái sử dụng vật liệu 31 Vật liệu sử dụng thí nghiệm giữ lại rửa nước cất nhiều lần đem sấy nhiệt độ 103oC cho khô hẳn để thử nghiệm khả tái sử dụng chúng Khảo sát điều kiện tối ưu chiếu ánh sáng thường Hình 3.6 Vật liệu trước sau sấy khô Ở nồng độ 10ppm dung dịch màu có độ hấp thụ 0.0628, sau xử lý 0.0186; hiệu suất đạt 70.3% So với vật liệu sử dụng lần đầu (91.6%) thấp hơn; hiệu suất xử lý cao Có thể rửa nước cất nên rửa chưa hoàn toàn, thay dung dịch rửa phù hợp hiệu suất xử lý cao Mặc dù, kết cho thấy vật liệu có khả tái sử dụng cao Do hạn chế thời gian điều kiện nên đề tài khảo sát khả tái sử dụng vật liệu qua nhiều chu kì sử dụng Tuy nhiên khả tái sử dụng vật liệu khẳng định qua chu kì sử dụng chất màu Methylene blue giá trị gần không đổi trích dẫn từ báo khoa học đây: Bảng 3.4 Khả ZnO, RGO-ZnO phân hủy Methylene blue qua nhiều chu kỳ Vật liệu k (rate constant, min-1) Cycle Cycle Cycle Cycle ZnO 0.0034 0.0033 0.0034 0.0034 RGO 0.0069 0.0039 0.0024 0.0023 RGO-ZnO 0.0335 0.0352 0.0335 0.0335 32 (Nguồn: One-pot synthesis of a reduced graphene oxide–zinc oxide sphere composite and its use as a visible light photocatalyst, Chemical Engineering Journal 229 (2013) 126–133, Huynh Ngoc Tien, Van Hoang Luan, Le Thuy Hoa, Nguyen Tri Khoa, Sung Hong Hahn, Jin Suk Chung, Eun Woo Shin, Seung Hyun Hur) 3.2 Xử lý chất màu indigo diện nước thải vật liệu nano graphene zin oxide composite Pha loãng mẫu nước thải dệt nhuộm 10 lần trộn với nước màu chàm Indigo có nồng độ 10ppm (nồng độ tối ưu) theo tỉ lệ 1:1 Quét miền phổ từ 400 – 800nm mẫu nước thải máy quang phổ UV-VIS tìm bước sóng cực đại λmax giá trị mật độ quang cực đại Amax Hình 3.7 Phổ hấp phụ quang mẫu nước thải pha trộn với Indigo theo tỉ lệ 1:1 Mẫu nước thải hấp thụ mạnh bước sóng 665nm với độ hấp thụ A = 0.1582 Dùng 10mg vật liệu nano graphene zin oxide composite xử lý 10ml mẫu nước thải điều kiện pH 4, chiếu sáng trắng 120 phút Thí nghiệm lặp lại lần, giá trị độ hấp thụ quang sau xử lý đo máy quang phổ UV-VIS 0.0416 Hiệu suất trình xử lý đạt 73.7 %, thấp so với kết xử lý đơn chất nồng độ 10ppm (91.6%) Nguyên nhân hàm lượng chất hữu nước thải cao ảnh hưởng đến hiệu suất xử lý màu vật liệu quang xúc tác 33 3.3 Xử lý COD nước thải vật liệu nano graphen zinoxide composite - Xây dựng phương trình đường chuẩn Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ – 40 ppm tiến hành đun phá mẫu 150oC 120 phút, để nguội đo độ hấp thụ quang Bảng 3.5 Giá trị độ hấp phụ dãy dung dịch COD chuẩn Nồng độ COD (mg/l) Độ hấp phụ A 0.5554 10 0.4233 20 0.311 30 40 0.1967 0.1218 Xây dựng phương trình đường chuẩn phần mềm excel Hình 3.8 Đường chuẩn COD Phương trình đường chuẩn: y = -0.0109x + 0.5404 Độ tương quan |R| = 0.9958 - Xác định COD mẫu Pha loãng mẫu nước thải 10 lần, tiến hành xác định COD mẫu theo quy trình phương pháp đun hồi lưu - trắc quang (SWEWW 5520 D) Độ hấp thụ quang mẫu sau pha loãng thu A = 0.1611 Dựa vào phương trình đường chuẩn xác định nồng độ COD mẫu pha loãng 34.8; Vậy nồng độ COD mẫu thực 348 mg/l - Xử lý COD nước thải vật liệu nano graphene zin oxide composite 34 Lấy 10ml mẫu pha loãng 10 lần đem xử lý 10mg nano graphene Zin oxide composite 120 phút chiếu ánh sáng thường, sau xử lý tiến hành xác định COD lại thu kết bảng sau: Bảng 3.6 Hiệu suất xử lý COD vật liệu Độ hấp thụ A Nồng độ COD (mg/l) Trước Sau 0.1611 0.2711 34.8 24.7 Hiệu suất xử lý 29.02 % Qua kết sơ cho thấy vật liệu nano Graphene Zin oxide composite xử lý COD nước thải dệt nhuộm hiệu suất xử lý đạt 29.02% KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Đề tài nghiên cứu đạt số kết sơ bộ: - Khảo sát điều kiện tối ưu cho trình xử lý chất màu Indigo vật liệu mơi trường axit có pH 4; thời gian chiếu sáng 120 phút đạt hiệu suất 91.6% dùng theo tỉ lệ 10mg vật liệu xử lý 10ml dung dịch màu có nồng độ 10 ppm - Xử lý màu đơn chất Indigo, thành phần nước thải dệt nhuộm - Kiểm chứng khả tái sử dụng vật liệu đạt hiệu suất 70.3% rửa nước cất - Mở rộng ứng dụng thực tế Indigo diện nước thải dệt nhuộm: xử lý màu đạt 73.7% COD đạt 29% Đề tài mang tính thử nghiệm, mở hướng để nghiên cứu ứng dụng vật liệu lĩnh vực xử lý môi trường Những hạn chế đề tài nghiên cứu: - Hạn chế thiết bị kĩ thuật nên chưa xác định ảnh hưởng yếu tố nhiệt độ đến hiệu suất xử lý vật liệu; sử dụng giấy lọc để tách vật liệu sau - xử lý nên khơng triệt để kích thước vật liệu nhỏ (nm) Chưa có điều kiện khảo sát khả tái sử dụng vật liệu nhiều lần 35 - Bởi hạn chế thời gian nên chưa khảo sát xử lý COD sâu hơn, áp dụng điều kiện khảo sát phần xử lý đơn chất màu nên chưa thể đánh giá chất trình xử lý chất màu có nước thải có hàm lượng COD cao, cần có nhiều thí nghiệm để có kết luận tin cậy KIẾN NGHỊ Vật liệu quang xúc tác nano vật liệu tương lai đặc tính đặc biệt chúng; vật liệu nano composite lại ưu việt cụ thể vật liệu quang xúc tác nano graphene zin oxide Chính vậy, cần quan tâm nghiên cứu nhiều để ứng dụng rộng rãi đời sống nói chung lĩnh vực xử lý mơi trường nói riêng Đề tài nhóm nghiên cứu thực cịn nhiều hạn chế, mong có cơng trình nghiên cứu để hồn thiện thiếu sót tồn Đề tài thực quy mơ phịng thí nghiệm, cần mở rộng quy mơ với thể tích mẫu lớn Vật liệu nghiên cứu có khả tái sử dụng, cần nghiên cứu dung dịch rửa phù hợp để khai thác hết giá trị vật liệu, mang lại lợi ích kinh tế Trong nghiên cứu nên sử dụng thiết bị lọc mang lại kết cao máy li tâm thay cho phương pháp lọc giấy lọc Ngồi ra, theo nhóm nghiên cứu nhận thấy để sử dụng nhiều lần vật liệu giảm chi phí cho việc thu hồi vật liệu, xin đề xuất có đề tài nghiên cứu vật làm chất mang để gắn vật liệu vào để dể dàng kiểm soát mà đảm bảo hoạt tính xúc tác vật liệu khơng thay đổi 36 TÀI LIỆU THAM KHẢO Phạm Văn Điện, 2012, Exciton Graphene, Luận văn Thạc sĩ ngành: Vật lý lý thuyết vật lý toán, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Nguyễn Thị Hương, 2012, Chế tạo nghiên cứu tính chất quang vật liệu nano ZnO, Luận văn ThS Chuyên ngành: Vật lý Chất rắn, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Khoa Vật lý Đặng Duy Trung, 2011, Nghiên cứu chế tạo khảo sát tính chất vật liệu polyme nanocompozit sở polyaniline graphit, Luận văn Thạc sĩ ngành: Vật liệu linh kiện nano, Trường Đại học Công nghệ Nguyễn Việt Tuyên, 2011, Chế tạo, nghiên cứu tính chất màng mỏng, vật liệu cấu trúc nano sở oxide kẽm pha tạp khả ứng dụng, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên B Manu, MAY 2007, Physico-chemical treatment of indigo dye wastewater Dogan; Turkdemir, Haluk, Electrochemical Treatment of Actual Textile Indigo Dye EffluentAUTHOR(S) 37 Huynh Ngoc Tien, Van Hoang Luan, Le Thuy Hoa, Nguyen Tri Khoa, Sung Hong Hahn, Jin Suk Chung, Eun Woo Shin, Seung Hyun Hur, One-pot synthesis of a reduced graphene oxide-zinc oxide sphere composite and its use as a visible light photocatalyst, Chemical Engineering Journal 229 (2013) 126–133 Meltem ünlü, april 2008, Indigo dyeing wastewater treatment by the membrane Based filtration process