Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng alnico

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Huy Ngọc NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG ALNICO LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ CHẤT RẮN Hà Nội – 2022 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ Nguyễn Huy Ngọc Lớp: PHY2019B, Khóa: CH2019B NGHIÊN CỨU CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG ALNICO Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Mã số : 8440104 LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH KHOA HỌC VẬT CHẤT NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: GS.TS NGUYỄN HUY DÂN Hà Nội – 2022 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn khơng trùng lặp với khóa luận, luận văn, luận án cơng trình nghiên cứu cơng bố Tác giả luận văn Nguyễn Huy Ngọc ii LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ lịng biết ơn đến GS.TS Nguyễn Huy Dân dành cho định hướng khoa học hiệu quả, động viên giúp đỡ tận tình suốt trình thực luận văn Tôi xin trân trọng cảm ơn giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi sở đào tạo Học viện Khoa học Công nghệ Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, quan mà tơi cơng tác q trình thực luận văn Luận văn thực với hỗ trợ kinh phí Hợp phần dự án Khoa học Công nghệ trọng điểm cấp Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, mã số TĐANQP.02/20-22 Cơng việc thực nghiệm thực Phịng thí nghiệm trọng điểm Vật liệu linh kiện điện tử, Viện Khoa học vật liệu Tôi xin gửi lời cảm ơn đến TS Phạm Thị Thanh, TS Nguyễn Hải Yến đồng nghiệp làm việc học tập Phòng thí nghiệm trọng điểm Vật liệu linh kiện điện tử giúp đỡ tơi q trình thực luận văn cao học Sau cùng, muốn gửi tới tất người thân gia đình bạn bè lời cảm ơn chân thành Chính tin yêu mong đợi gia đình bạn bè tạo động lực cho thực thành công luận văn Tác giả luận văn Nguyễn Huy Ngọc iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt/ Tiếng Anh Tiếng Việt ANC5 Alnico Alnico ANC8 Alnico Alnico (BH)max Maximum energy product Tích lượng cực đại bcc Body-centered cubic Lập phương tâm khối Br Remanence Cảm ứng từ dư ký hiệu EDX Energy-dispersive X-ray spectroscopy Phổ tán sắc lượng tia X fcc Face centered cubic Lập phương tâm mặt h Hour Giờ Hc Coercivity Lực kháng từ Ms Saturation magnetization Từ độ bão hòa SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét TC Curie temperature Nhiêt độ Curie Xử lý nhiệt XLN XRD o C X-Ray diffraction Nhiễu xạ tia X Degree Celsius Độ C iv DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng Thành phần thông số từ số loại nam châm Alnico chế tạo phương pháp đúc phương pháp thiêu kết (thành phần lại Fe nguyên tố thêm vào khác < wt.%)…………………………………………………………… Bảng Lực kháng từ Hc hợp kim ANC5 ANC8 nhiệt độ ủ Ta khác nhau……………………………………………………… 39 Bảng Một số chế độ XLN nam châm ANC5……………………………… 50 v DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Sự phát triển nam châm vĩnh cửu theo (BH)max nhiệt độ phòng kỷ XX [13]……………………………………… Hình 1.2 So sánh số tính chất loại nam châm………………… Hình 1.3 Sơ đồ vi cấu trúc nam châm Alnico phân hủy spinodal từ trường [15]……………………………………………… Hình 1.4 Giản đồ pha (a) lượng tự (b) trình phân hủy spinodal [16]…………………………………………………… Hình 1.5 Giản đồ pha trình phân hủy spinodal [15]……………… 10 Hình 1.6 Giản đồ xử lý nhiệt nam châm Alnico [2]……………………… 12 Hình 1.7 Giản đồ pha nam châm Alnico [22]………………………… 12 Hình 1.8 Các cơng đoạn quy trình chế tạo nam châm Alnico phương pháp đúc………………………………………………… Hình 1.9 15 Các cơng đoạn quy trình chế tạo nam châm Alnico phương pháp bột thiêu kết……………………………………… 17 Hình 1.10 Ảnh hiển vi điện tử ANC8 xử lý nhiệt từ trường 10 phút a) 750oC, b) 780°C, c) 810°C d) 830°C Hàng mẫu song song với hướng từ trường, hàng vng góc với từ trường [34]…………………………………………… 19 Hình 2.1 Sơ đồ khối hệ nấu mẫu hồ quang…………………………… 25 Hình 2.2 Hệ nấu mẫu hồ quang (a) bên buồng nấu mẫu (b)……… 26 Hình 2.3 Lị trung tần ZG-0,01J…………………………………………… 27 Hình 2.4 Máy đập hàm Pex-100×125 (a) máy nghiền thơ DSB 500×650 (b)…………………………………………………… 28 Hình 2.5 Máy nghiền tinh Jet Milling LHL - ………………………… 28 Hình 2.6 Máy ép thủy lực………………………………………………… 28 Hình 2.7 Lị thiêu kết chân khơng nguội nhanh RVS-15G………………… 29 Hình 2.8 Thiết bị ủ nhiệt Tube Furnace 21100…………………………… 29 Hình 2.9 Thiết bị nhiễu xạ tia X Equinox 5000…………………………… 30 Hình 2.10 Nguyên lý tượng nhiễu xạ………………………………… 31 Hình 2.11 Kính hiển vi điện tử quét HITACHI S-4800 32 vi Hình 2.12 Kính hiển vi quang học Axiovert 40 MAT 32 Hình 2.13 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung 33 Hình 2.14 Hệ đo từ trường xung 34 Hình 2.15 Đường M(H) thu từ hệ đo (a) đường M(H) B(H) xử lý chuyển đổi đơn vị (b) 34 Hình 2.16 Sự phụ thuộc hệ số khử từ N vào tỷ số L/d mẫu hình trụ [8] 35 Hình 2.17 Đường cong từ trễ nam châm chưa bổ chính (đường liền nét) bổ chính (đường đứt nét) ứng với mẫu hình trụ [8] 35 Hình 3.1 Ảnh chụp mẫu hợp kim ANC5 đúc đẳng hướng lị hồ quang 37 Hình 3.2 Đường từ trễ hợp kim ANC5 ANC8 trước XLN…… 38 Hình 3.3 Đường từ trễ hợp kim ANC5 (a) ANC8 (b) sau ủ nhiệt độ khác thời gian h…………………………… Hình 3.4 Các đường đặc trưng từ mẫu ANC5 (a) ANC8 (b) ủ nhiệt 700oC h…………………………………………… Hình 3.5 41 Khn đúc (a) hợp kim sau đúc dị hướng lò trung tần (b)………………………………………………………………… Hình 3.7 40 Ảnh hiển vi quang học kim tương hợp kim ANC8 trước (a) sau (b) ủ nhiệt ………………………………………………… Hình 3.6 39 42 Ảnh chụp bên mẫu ANC5 đúc chế độ khác nhau: (a) không kết tinh định hướng, (b) kết tinh định hướng phần, (c) kết tinh định hướng hồn tồn………………………… 43 Hình 3.8 Phổ EDX hợp kim ANC5 (a) ANC8 (b) 44 Hình 3.9 Các đường đặc trưng từ mẫu ANC5 sau ủ nhiệt 650 oC h 45 Hình 3.10 Các mảnh nhỏ hợp kim sau đập thô (a), bột hợp kim sau đập hàm (b), nghiền thô (c) nghiền tinh (d) 46 Hình 3.11 Ảnh SEM bột hợp kim ANC5 nghiền thô (a) nghiền tinh (b) 47 Hình 3.12 Giản đồ XRD bột hợp kim ANC5 47 Hình 3.13 Đường từ trễ bột hợp kim ANC5 thiêu kết 1100oC h 48 Hình 3.14 Sự phụ thuộc Hc vào nhiệt độ thiêu kết khác 48 vii Hình 3.15 Giản đồ XLN nam châm ANC5 Hình 3.16 Giá trị lực kháng từ Hc nam châm ANC5 sau thiêu kết XLN số chế độ khác Hình 3.17 49 50 Đường từ trễ tiêu biểu nam châm ANC5 chế độ XLN2 XLN7 51 Hình 3.18 Đường đặc trưng từ nam châm ANC5 trước XLN 51 Hình 3.19 Đường đặc trưng từ nam châm ANC5 chế độ XLN tối ưu 52 MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT iii DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU iv DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ v MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG ALNICO……… 1.1 Lịch sử phát triển vật liệu từ cứng Alnico 1.2 Cấu trúc tính chất từ vật liệu từ cứng Alnico 1.3 Công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng Alnico 14 1.3.1 Phương pháp đúc……………………………………………… 14 1.3.2 Phương pháp thiêu kết 17 1.4 Các yếu tố ảnh hưởng lên cấu trúc tính chất từ vật liệu từ cứng Alnico 18 1.4.1 Ảnh hưởng trình xử lý nhiệt…………………………… 18 1.4.2 Ảnh hưởng nguyên tố pha thêm……………………… 20 1.5 Tình hình nghiên cứu chế tạo nước…………………………… 24 Kết luận chương 24 Chương KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 25 2.1 Chế tạo mẫu 25 2.1.1 Chế tạo mẫu phương pháp đúc…………………………… 25 2.1.2 Chế tạo mẫu phương pháp thiêu kết……………………… 27 2.1.3 Xử lý nhiệt mẫu hợp kim 29 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc 30 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X 30 2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét 31 2.2.3 Phương pháp hiển vi quang học………………………………… 32 2.3 Phép đo tính chất từ hệ đo từ trường xung 32 Kết luận chương 35 57 11 M Fan, Y Liu, R Jha, G S Dulikravich, J Schwartz, (2016), On the formation and evolution of Cu–Ni-rich bridges of Alnico alloys with thermomagnetic treatment, IEEE Transactions on Magnetics 52, 2101710 12 B Shao, B B Li, C H Li, Y L Ma, (2017), Microstructure and Distribution of Low Content Elements in AlNiCo 9, Materials Science Forum 898, 16691674 13 Xiujuan J., (2014), Structural, magnetic and microstructural studies of composition-modified Sm-Co ribbons, Mechanical (and Materials) Engineering - Dissertations, Theses and Student Research 14 J E Gould, (1964), Magnets with columnar crystallization, Cobalt & Cobalt Abstr 23, 82-87 15 L Zhou, M K Miller, P Lu, L Ke, R Skomski, H Dillon, Q Xing, A Palasyuk, M R McCartney, D J Smith, S Constantinides, R W McCallum, I E Anderson, V Antropov and M J Kramer, (2013), Architecture and magnetism of alnico, Acta Materials 74, 224-233 16 D A Porter, K E Easterling and M Sherif, (2009), Phase Transformations in Metals and Alloys, (Revised Reprint) CRC press 17 M Stanek, L Wierzbicki, M Leonowicz, (2010), Investigations of thermomagnetic treatment of Alnico alloy, Archives of Metallurgy and Materials 55, 571-57 18 Y B Kim, S A Song and T K Kim, (1987), Effects of the heat treatment on the microstructure and magnetic properties in alloy 5, IEEE Transactions on Magnetics 23, 1952-1955 19 A Hoffmann and H StÄblein, (1970), Investigations of high-coercivity alnico alloys, IEEE Transactions on Magnetics 6, 225-230 20 W G Chu, W D Fei, X H Li, D Z Yang and J L Wang, (2000), Evolution of Fe-Co rich particles in Alnico alloy thermomagnetically treated at 800oC, Materials Science and Technology 16, 1023-1028 21 E R Cronk, (1966), Recent developments in high-energy Alnico alloys, Journal of Applied Physics 37, 1097 22 G Begin and A Dube, (1972), On the magnetizations of the phases in alnico alloys, IEEE Tranactions on Magnetics 8, 42-45 58 23 H Zijlstra, (1961), Magnetic annealing of “Ticonal” G magnet steel, Journal of Applied Physics 32, S194-S196 24 J W Cahn, (1962), On spinodal decomposition in cubic crystals, Acta Metallurgica 10, 179-183 25 H M Dillon, (2014), Effects of heat treatment and processing modifications on microstructure in alnico 8H permanent magnet alloys for high temperature applications, Graduate Theses and Dissertations 26 H M Dillon, (2014), Effects of heat treatment and processing modifications on microstructure in alnico 8H permanent magnet alloys for high temperature applications, Graduate Theses and Dissertations 27 W G Chu, W D Fei, X H Li, D Z Yang, and J L Wang, (2000), Evolution of Fe-Co rich particles in Alnico alloy thermomagnetically treated at 800oC, Materials Science and Technology 16, 1023-1028 28 B G Livshitz, B A Samarin, and V S Shubakov, (1970), Features of the thermal magnetic treatment of ticonal 2000 type high-coercivity alloys, IEEE Transactions on Magnetics 6, 242-245 29 X Han, J Sun, T Liu, H Wang, Y Zhang, C Cui, (2019), Effects of magnetic field and annealing on the structure and magnetic properties of Alnico ribbons, Journal of Alloys and Compounds 785, 715-724 30 Y B Kim, S A Song, and T K Kim, (1987), Effects of the heat treatment on the microstructures and magnetic properties in Alnico 5, IEEE Transactions on Magnetics 23, 1952-1955 31 K J De Vos, (1966), “The relationship between microstructure and magnetic properties of alnico alloys”, Eindhoven: Technische Hogeschool Eindhoven DOI: 10.6100/IR287613 32 L Zhou, M K Miller, H Dillon, A Palasyuk, S Constantinides, R W McCallum, I E Anderson, and M J Kramer, (2014), Role of applied magnetic field on the microstructural evolution in alnico alloys, Metallurgical and Materials Transactions E 1, 27-35 33 V Sergeyev and T Y Bulygina, (1970), Magnetic properties of alnico and alnico phases at the sequential stages of heat treatment in a field, IEEE Transactions on Magnetics 6, 194-198 59 34 Y Iwama and M Takeuchi, (1974), Spinodal decomposition in Alnico magnet alloy, Transactions of the Japan Institute of Metals 15, 371-377 35 T Liu, W Li, M Zhu, Z Guo, and Y Li, (2014), Effect of Co on the thermal stability and magnetic properties of AlNiCo alloys, Journal of Applied Physics 115, 17A751 36 Y Iwama, M Inagaki, and T Miyamoto, (1970), Effects of Titanium in Alnico 8-Type Magnet Alloys, Transactions of the Japan Institute of Metals 11, 268274 37 M G Hetherington, A Cerezo, J P Jakubovics, and G D W Smith, (1988), Phase chemistry and properties of Alnico permanent magnet, Journal De Physique C8, 574–673 38 Q Xing, M K Miller, L Zhou, H M Dillon, R W McCallum, I E Anderson, S Constantinides, and M J Kramer, (2013), Phase and elemental distributions in alnico magnetic materials, IEEE Transactions on Magnetics 49, 3314-3317 39 S Szymura and S Golba, (1981), The influence of Niobium on the magnetic properties of the columnar Alnico permanent magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 24, 285-287 40 M Sugiyama and K Shida, (1962), The effect of the addition of niobium on sintered Alnico magnet properties, Transactions of the Japan Institute of Metals 3, 76-77 41 N Makino and Y Kimura, (1970), Effect of duplex addition of S and Te in the columnar alnico magnet alloys containing Ti, IEEE Transactions on Magnetics 6, 302-303 42 W Wright and A Thomas, (1961), Influence de aluminum et du titane sur la structure de solidification des alliages magnetiques du tupe Alnico, Cobalt 13, 24–28 43 S U Rehman, Q Jiang, W Lei, L He, Q Tan, Q Quan, M Zhong, S Ma, A.ulHaq and Z Zhong, (2018), Improved microstructure and magnetic properties of Alnico alloys by B-doping, IEEE Transactions on Magnetics DOI:10.1109/TMAG.2018.2822620 60 44 S U Rehman, Z Ahmad, A ul Haq, S Akhta, (2017), Effects of Zr alloying on the microstructure and magnetic properties of Alnico permanent magnets, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 442, 136-140 45 S U Rehman, Q Jiang, Q Ge, W Lei, L Zhang, Q Zeng, A ul Haq, R Liu, Z Zhong, (2017), Microstructure and magnetic properties of alnico permanent magnetic alloys with Zr-B additives, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 451, 243-247 46 N Makino and Y Kimura, (1965), Techniques to achieve texture in permanent magnet alloy systems, Journal of Applied Physics 36, 1185-1190 47 M Durand-Charre, C Bronner, and J.-P Lagarde, (1978), Relation between magnetic properties and crystallographic texture of columnar Alnico permanent magnets, IEEE Transactions on Magnetics 14, 797-799 48 Q Xing, M K Miller, L Zhou, H M Dillon, R W McCallum, I E Anderson, Phase and elemental distributions in Alnico magnetic materials, IEEE Transactions on Magnetics 49, 3314-3317 (2013) 49 M Stanek, L Wierzbicki, M Leonowicz, Investigations of thermo-magnetic treatment of Alnico alloy, Archives of Metallurgy and Materials 55, 571-57 (2010) XII N BÁCH KHOA Tháng 2022 – SPMS 2021 MỤC LỤC MỤC LỤC i CHỈ MỤC TÁC GIẢ x Mối quan hệ lực kháng từ pha trật tự L10 hạt nano từ FePt, Nguyễn Hoàng Nam, Nguyễn Thị Thanh Vân, Trần Thị Hồng, ễ Nghiên cứu tổng hợ Bích Ngọc, Nguyễ ặ ờng, Phạm Hồ ất hệ vật liệu CoFe2O4@Fe3O4, ị Kim Oanh*, Lê Thị Hồng Phong, ị ỗ Hùng Mạnh Nghiên cứu chế tạo tính chất hợp kim nano Fe-Ni, ị Thủy Nguyệt, Tô Thanh Loan, Nguyễ ọc Anh* .10 Cấu trúc tính chất perovskite kép Sr2-xBixFeMoO6 (x = 0,1 – 0,5) – gel, 14 Investigation of flux pinning properties of the (Bi1.6Pb0.4Sr2Ca2Cu3O )1-X(Fe3O4)X superconductors, An T Pham, Dzung T Tran, Luu T Tai, Nhung T Nguyen, Nguyen K Man, Dang T B Hop, Phung Manh Thang, Duc H Tran* 19 Nâng cao từ độ hệ hạt nano CuFe2O4 chế tạo bằ ủy nhiệt sử dụng natri citrat, Tô Thanh Loan* Nguyễn Kim Thanh 23 Nghiên cứu trình truyề ện tử phân tử quang xúc tác Feới tác dụng củ ớng tới ứng dụng cho trình khử CO2, Trần Thu Trang*, Nguyễn Thị 27 Heusler Việt Anh, Phạm Thị Thanh, Trầ -Mn, Nguyễn Huy Dân*, Kiều Xuân Hậu, Nguyễn Hải Yến, Nguyễn Huy Ngọ ạnh Quang, Nguyễn Thị Nguyệ ỗ Thị Kim Anh 31 Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng alnico bằ ện kim bột, Phạm Thị Thanh*, Nguyễn Huy Ngọc, Kiều Xuân Hậu, ệt Anh, Nguyễn Hải Yế ại, Trầ ễ Ngọc Hồng, Nguyễn Huy Dân 36 Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng alnico bằ ế ện plasma, ệ ặng Quố Trần Bảo Trung, Lê Danh Chung, Nguyễ Nguyễn Huy Ngọc, Phạm Thị Thanh, Nguyễn Hải Yến, Kiều Xuân Hậu, Nguyễn Huy Dân .40 Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng alnico ễn Huy Ngọc*, Phạm Thị Thanh, Kiều Xuân Hậu, Nguyễn Hải Yế ại, Trầ ệt Anh, Nguyễ ọc Hồng, Nguyễn Huy Dân 44 Ả ởng pha tạp Nb ủ nhiệt lên cấu trúc tính chất từ hợp kim từ cứng không ất Co-Zr-B chế tạo bằ pháp nguội nhanh nghiề lượng cao, Nguyễ ễn Huy Ngọc, Kiều Xuân Hậu, Phạm Thị Thanh, Nguyễn Hải Yế ỗ Bằ ế ễn Huy Dân 49 Nghiên cứu nâng cao phẩm chất từ cứng nam châm MnBi, Nguyễ ờng*, ả Anh, Nguyễn Trần Thành Nam, Phạm Cao Phong, Nguyễ ợng 54 Cải thiện tính chất điện, từ quang hệ vật liệu nano tổ hợ ện từ CoFe2O4/BaTiO3, * 58 Cấu trúc tinh thể số đặ nhiệt hệ vật liệu Pr0,7-xLaxSr0,3MnO3, Nguyễn Thị Dung, Nguyễn Thị Việ Linh , Nguyễn Hữ ức, Lê Viết Báu , Lê Thị Giang , Nguyễn Thị Ngọc Anh ỗ Hùng Mạnh, Trầ * 63 Hiệu ứng từ nhiệt vật liệu nano tinh thể Pr0,5Sr0,5MnO3, Nguyễn Thị Việt Chinh, Nguyễn Thị Đỗ Thị Kim Anh, Trầ * 68 Nghiên cứu thiết kế vật liệu metamaterials lai hóa hấp thụ đẳ ện từ THz, Trầ ỳ ỗ ị Hồng Hiệ ễn Thanh Tùng 73 ớt, ức, Hồ Anh Tâm, * 78 Nghiên cứu, chế tạo cấu trúc xốp micro nhân tạo sử dụng công nghệ khắ Nguyễn Thị Ngọ ị Thao, Nguyễn Hữ ứ ị Ngọ ỗ Thị Nghiên ều khiển tính chất từ-điện từ trường thấp vật liệu tổ hợp từ-điện dự ịnh hình cấu trúc xốp micro nhân tạ ức, Hồ ị ải, Nguyễ ấn, Nguyễn Thị Ngọc, Nguyễn Hữu Đứ ỗ Thị 83 Nghiên cứu chế tạo vi kênh ứng dụng y-sinh sử dụng công nghệ laser, Hồ ỗ Thị 88 ộ nhạy cảm biến từ-điện trở dị hướng dựa màng Ni20Fe80 sử dụng cấu hình dạng cầ , Lê Khắc ễn Hữ ứ ỗ Thị 93 Hệ thống thiết bị Tâm, Phùng Anh Tuấ ịnh vị từ trườ ỗĐ ất dựa hiệu ứng từ giảo ễn Bá Biền, Trị ện kỹ thuậ ễn Hữ ỗ Thị Anh ức 98 Ả ởng trạng thái spin ion Co lên từ tính hợp chất La0,7Sr0,3Mn1-xCoxMnO3, Lê Thị Tuyết Ngân, Nguyễ Lê Viết Báu, Tạ Ngọc Bách, Phạm Thanh Phong* 103 i – SPMS 2021 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG ALNICO BẰ Nguyễn Huy Ngọc1,2*, Phạm Thị Thanh1,2, Kiều Xuân Hậu1,2, Nguyễn Hải Yến1,2, 1,2 1,2 , Phạ ại1,2, Trầ Việt Anh1, 3 1,2 Nguyễ , Phan Ngọc Hồng , Nguyễn Huy Dân Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội; Học viện Khoa học Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam, 18 Hồng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội; Trung tâm Phát triển công nghệ cao, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội *Email: ngocnh@ims.vast.ac.vn Tóm tắt: Trong báo cáo này, chúng tơi trình bày kết nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng Alnico Alnico ẳ ớng dị hướ ều kiện công nghệ ả ến cấu trúc tính chất vật liệ ợc khảo sát Cấu trúc hợp kim phụ thuộc nhiều vào thời gian nấu luyện trì ợp kim kế ị ớng tốt pháp làm nguộ ợ ớc làm mát Các mẫu hợp kim ợc ủ nhiệ ộ khoảng thời gian khác Với chế độ xử lý nhiệt thích hợp, vi cấ ợc cải thiện, dẫ ế ờng tính chất từ vật liệu Qua trình nghiên cứu, ủ quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu từ cứng Alnico Alnico bằ đúc Lực kháng từ Hc, cảm ứng từ Br ợng cực đại (BH)max ạt giá trị ứng 1,6 kOe, 8,2 kG, 5,2 MGOe cho mẫ ẳ ớng 0,65 kOe, 12,7 kG 5,4 MGOe cho mẫu Alnico dị hướng Các thông số từ ại loại Từ khóa: Vật liệu từ cứng Alnico, vật liệu từ cứng không hướ ất hiếm, nam châm dị hướng, kế GIỚI THIỆU 2 1 1 khác (Cu, Ti, Nb…) [1] urie cao (850oC) ên t 1 Br 1 (BH)max ẩm… [2] Al đáp liệu) (trên 300o 2 n 7] thông số Hc = 0,5 - kOe Br = 0,7 (BH)max = 1,5 - h m (Nd-Fe-B, Sm- Curie TC ~ 850o [4, 5] 3] chún cứng củ Ni-Al (2) [6] ịnh -Co (1 s nico chủ yếu chế bột [8, 9] 4, 5] Tính từ 1 44 – SPMS 2021 hình Ta thấy mẫu ANC có từ độ bão hịa (Ms ~ 150 emu/g) ẫu ANC8 (Ms ~ 100 emu/g ực kháng từ (Hc ~ 0,3 kOe) lại thấ ẫu ANC5 (Hc ~ kOe) Sự khác mẫu ANC5 có nồ ộ Fe ộ Co lại thấ ới mẫu ANC8 Mặt khác, mẫu ANC8 cịn có thêm thành phần Ti nồ ộ ể cường cho tính từ cứng hợp kim ố Trong n Alnico Alnico hai loại chúng có có giá Hc dư Br (BH)max Oe, 12,8 kG 5,5 MGOe cho Alnico 1,8 kOe, 8,2 kG 5,3 MGOe cho Alnico Alnico có Br lớn, Alnico Hc lớn ụ 200 ANC5 ANC8 M (emu/g) 100 -100 rong cơng trình tạo, Alnico Alnico hướng -200 -10 t Alnico -5 10 H (kOe) Hình 1: Đường từ trễ hợp kim Alnico Alnico trước xử lý nhiệt 200 o THỰC NGHIỆM 600 C o 700 C 800oC 100 M (emu/g) Các mẫu hợp kim phối liệu o Al, Ni, Co, Fe, Cu Ti theo hợp phần Alnico Alnico ại [6, 7], ứng Al15,6Ni12,5Co21,4Fe48Cu2,5 Al13,8Ni13,6Co31,5Fe32,3Cu3,3Ti5,5 -100 -200 -10 -5 ê H (kOe) 10 10 a) 200 L o chân sau 100 M (emu/g) 30 phút 600 C o 700 C o 800 C -100 khí Ar khơng -200 -10 xi hóa mẫu -5 H (kOe) b) Hình 2: Đường từ trễ hợp kim Alnico (a) Alnico (b) sau ủ nhiệ ộ khác thời gian h KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Để ờng thông số từ, mẫu hợp kim ủ nhiệt chế độ khác (hình 2) Sau ủ ờng từ trễ nở ộ Đường từ trễ mẫu Alnico (ANC5) A ớc ủ nhiệ ợc thể 45 – SPMS 2021 vuông tố Theo M Stanek cộng [5], chế độ xử lý nhiệt ả ởng nhiề ến tính chất từ nam châm Alnico Quá trình xử lý nhiệt ự phân lập pha sắt từ giàu Fe-Co (1 -Al (2) dẫ nế hợp Để ờng thông số từ hợp kim Alnico tiến hành chế tạo mẫu có tính dị hướng bằ ong lị trung tần Một vướng mắc vật liệu từ cứng Alnico khó tạ ợc hạt nano sắt từ 1 có dạng cột đị với nhau, tức khó tạ ợc tính dị hướng cho vật liệu 12 10 4M, B (kG) ố bước thời gian ủ nhiệt thích 4M B BH -6 -5 -4 -3 -2 H (kOe) -1 a) 10 4M, B (kG) a) 4M B BH -6 -5 -4 -3 -2 H (kOe) -1 b) b) Hình 3: ườ ặ mẫu Alnico (a) Alnico (b) ủ nhiệt 700oC h Hình cho thấ ặ mẫ ợc ủ nhiệt tố 700o ối với mẫu ANC5, thông số từ đạ ợc Hc = 0,62 kOe, Br = 10,6 kG (BH)max = 4,1 MGOe ối với mẫu ANC 8, thông số từ đạt Hc = 1,6 kOe, Br = 8,2 kG (BH)max = 5,2 MGOe So sánh kết thu với thông số nam châm Alnico ại loại, ta thấy mẫu ANC8 gầ ới loại ẳ ớng Với mẫu ANC5, có Hc cịn Br (BH)max nhỏ h nhiều so với nam châm Anico dị hướng Tuy vậy, tham số từ mẫu vẫ đương với nam châm Alnico đẳ ớng chế tạo bằ ết (Hc = 0,63 kOe, Br = 10,9 kG (BH)max = 3,9 MGOe) [3] Các thông số từ mẫ ẳng hướng cịn đượ ữa c) Hình 4: Ảnh chụp bên mẫu Alnico chế độ khác nhau: (a) không kết tinh đị ớng, (b) kế ị ớng phần, (c) kế ị ớng hồn tồn Với cơng nghệ chế tạo nay, hạt 1 kế ị ớng theo ba cách: i) Dựa vào gradient nhiệt tr ựa vào từ trường đị ựa vào từ trườ ị ớng trình xử lý nhiệt [10] Cả ều phức tạ ể tạ ợ hợp kim lỏ ợc rót vào khn vớ ấm kim loạ ợc làm mát nước Phần 46 – SPMS 2021 ợc làm thạ ợ ặt lò cảm ứ ể trì nhiệ ộ Các hạt tinh thể 1 kế ị ớng toàn khối hợ ợc rút khỏi lò cảm ứng với tố ộ chậm [11] Việc tạ ợc từ trườ ị ớng q trình ặc xử lý nhiệt lại cịn phức tạp tốn ều so với việc tạo gradient nhiệt cần phải có thêm thiết bị tạo từ trường vật liệu phả ợ ặt vùng từ trườ ị ớng đủ mạ ữa, với hợp kim Alnico có nồ ộ Co thấ ới 24 sử dụng từ trườ ị ớng không áp dụng nhiệ ộ Curie hạt 1 thấ nhiệ ộ hoá rắn hợp kim Nế ộ ể tăng nhiệ ộ Curie, cảm ứng từ giảm giá thành vật liệ [12] Do vậy, nghiên cứu thiết kế chế tạo ợc làm kim loạ ớc ể tạo gradient nhiệt lớn, cần thiết cho đị ớng hạt tinh thể 1 q trình hóa rắn hợp kim lỏng Sự kết tinh định hướng hợp kim phụ thuộc vào nhiều yếu tố ợp phần, nhiệ ộ nấu luyện, nhiệt độ rót khn, gradient nhiệ hình ảnh bên khối hợp kim thành phầ ượ chế độ công nghệ khác Khi hợ ợ ằng khuôn ợc làm mát, hợ ợc kết ị ớng (hình 4a) Vớ ợc làm lạ ệ ộ nấu luyện rót khn hợp kim kế ịnh hướng phần phía tiếp giáp khn (hình 4b) Còn vớ ợc làm mát nhiệt độ nấu luyện rót khn chênh lệch nhau, hợp ợc kế ị ớng hồn tồn (hình 4c) ầ ủ thành phầ không bị lẫn tạp ầu 16 4M,B (kG) 12 4M B -6 BH -5 -4 -3 -2 -1 H (kOe) Hình 6: ườ ặ mẫu Alnico sau ủ nhiệt 650oC h Hợ ợc xử lý nhiệ ể cường thông số từ cho hợp kim Sau thử nghiệm nhiều chế độ xử lý nhiệt khác nhau, ợc chế độ tố ủ nhiệ ộ 650 oC thời gian h Dự ặc mẫu Alnico sau ủ nhiệt 650 oC h (hình 7), chúng tơi ịnh Hc = 0,65 kOe, Br = 12,7 (BH)max = 5,4 MGOe ậy, hợ ợc chế tạo ị hướng có Br (BH)max cao ều so với mẫ ẳ ớng Các thông số từ mẫu hợ ị hướng t ới thông số nam châm Alnico ại KẾT LUẬN Ả ởng kết tinh chế độ xử lý nhiệt lên tính chất từ vật liệu từ cứng Alnico lớn ợc khảo sát thông qua hai hợp phần Alnico Alnico Chế độ xử lý nhiệt cho ẳ ớng dị hướng hợp phần khác Các thông số từ đạ ợc cho mẫ ẳ ớng Hc = 1,6 kOe, Br = 8,2 kG (BH)max = 5,2 MGOe, cho mẫu Alnico dị hướng Hc = 0,65 kOe, Br = 12,7 (BH)max = 5,4 MGOe Kết đạ ợc cho thấy vật liệu từ cứng Alnico chế tạo bằ chấ ợng cạnh trạ ợc với sản phẩ ại khả ứng dụng thực tế Hình 5: Phổ EDX hợp kim Alnico chế tạo Lời ợc thực với hỗ trợ kinh phí Hợp phần dự án Khoa học Công nghệ Để kiểm tra thành phần, hợp kim chế tạ ợc phân tích bằ ổ tán sắ lượng tia X (hình 5) Kết cho thấy hợp kim 47 – SPMS 2021 trọ ểm cấp Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, mã số TĐANQP.02/20-22 M Stanek, L Wierzbicki, M Leonowicz, Archives of Metallurgy and Materials, 55, 571-57 (2010) Tài liệu tham khảo Z Ahmad, Z Liu, A Haq, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 428, 125-131 (2017) E R Cronk, Journal of Applied Physics, 37, 10971100 (1966) J Cui, J Ormerod, D Parker, R Ott, A Palasyuk, S Mccall, M P Paranthaman, M S Kesler, M A McGuire, I C Nlebedim, C Pan, T Lograsso, JOM, 74, 1279-1295 (2022) S U Rehman, Q Jiang, Qing Ge, W Lei, L Zhang, Q Zeng, A Haq, R Liu, Z Zhong, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 451, 243-247 (2018) 10 L Zhou, M K Miller, H Dillon, A Palasyuk, S Constantinides, R W McCallum, I E Anderson, M J Kramer, Metallurgical and Materials Transactions E, 1, 27-35 (2014) T Mishima, Ohm, 19, 353-356 (1932) L Zhou, M K Miller, P Lu, L Ke, R Skomski, H Dillon, Q Xing, A Palasyuk, M McCartney, D J Smith, C Steve, R W McCallum, I Anderson, V M Antonov, M J Kramer, Acta Mater, 74, 224-233 (2014) 11 Q Xing, M K Miller, L Zhou, H M Dillon, R W McCallum, I E Anderson, IEEE Transactions on Magnetics, 49, 3314-3317 (2013) 12 T Liu, W Li, M Zhu, Z Guo, and Y Li, Journal of Applied Physics, 115, 17A751 (2014) J Cui, M Kramer, L Zhou, F Liu, A Gabay, G Hadjipanayis, B Balasubramanian, D Sellmyer, Acta Materialia, 158, 118-137 (2018) Q Xing, M K Miller, L Zhou, H M Dillon, R W McCallum, I E Anderson, IEEE Transactions on Magnetics, 49, 3314-3317 (2013) 48 – SPMS 2021 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU TỪ CỨNG ALNICO BẰNG ỆN KIM BỘT ệt Anh1,3, Nguyễn Hải , Nguyễ Phạm Thị Thanh1,2*, Nguyễn Huy Ngọc1,2, Kiều Xuân Hậu1,2 1,2 1,2 Yến1,2 , Phạ ại1,2, Trầ Thao4, Phan Ngọc Hồng4, Nguyễn Huy Dân1,2 *Email: thanhpt@ims.vast.ac.vn Tóm tắt: Trong nghiên ảo sát ả ởng chế độ nghiền, thiêu kết xử lý nhiệt lên cấu trúc tính chất từ vật liệu Alnico chế tạo bằ ện kim bột Kết ợc cho thấy, tính chất từ vật liệu phụ thuộc mạ ều kiện công nghệ ệ ộ thiêu kết, nhiệ ộ thời gian xử lý nhiệt, tố ộ hạ nhiệt, số bước xử lý nhiệt Lực kháng từ Hc, cảm ứng từ ợng cự ại (BH)max r vật liệu chế tạ ợc đạt giá trị ứng 0,6 kOe, 10,7 kG 3,7 MGOe Các thông số từ ợc vật liệu ới nam châm thiêu kế ại Qui trình cơng nghệ chế tạo nam châm thiêu kết ợc áp dụng thực tế Từ khóa: Vật liệu từ cứng Alnico, nam châm thiêu kết Alnico, vật liệu từ cứng không pháp luyện kim bột ất cứu nhằm xây dựng qui trình công nghệ chế tạo đượ ứng yêu cầu ứng dụng thực tế ọng GIỚI THIỆU Hiện nay, hai loại hợp kim từ cứng ất (Sm-Co Nd-Fe-B) vẫ ợc ứng dụng nhiều chúng có tí ợng cực đại (BH)max lớ ều so với loại vật liệu từ cứng khác [1] Tuy nhiên, giá thành kim loạ ất hiế ự hạn chế trữ lượng chúng Chính vậy, việc chế tạ ợc vật liệu từ cứng không chứa đất hiế áp ứng yêu cầu ứng dụng thực tế quan tâm nghiên cứu nhữ ần Có nhiều loại vật liệu từ cứng không ất dạng khác ợc tìm thấy [2-4] Tuy vậy, hầu hết loại vật liệu phải dự kim loại chuyển tiếp ợp kim Alnico (Al-Ni-Co-Fe) loại vật liệu từ cứng không ất hiế ợc chế tạo từ ến chúng vẫ ợc ứng dụng nhiều lĩnh vự ọc-giáo dục, hàng khôngụ, an ninh-quố [5] Bởi vì, nam châm Alnico có nhiệ ộ Curie cao (~850oC) khả ố ốt mà loại nam châm khác thay [69] Ở t ớc, công nghệ để chế tạo hợp kim từ cứng Alnico ứng yêu cầu ứng dụng thực tế Đồng thời, có nhóm nghiên cứu cơng bố kết ợc vật liệu ệc nghiên ợc chế tạo hai pháp luyện kim bột Tuy có tính chất từ nhiều so với nam châm chế tạo ểm nam châm chế tạo ện kim bột chế tạ ợc sản phẩm ớc nhỏ, số lượng lớn ộ bề ọc cao ều phù hợp cho ứng dụ ỏi nam châm có thơng số từ lớn Trong luyện kim bột, điều kiện công nghệ chế độ nghiền, nhiệ ộ thiêu kết, thời gian thiêu kết, nhiệ ộ thời gian xử lý nhiệ ả ởng mạ ến cấu trúc tính chất từ vật liệu [10-14] Sự hình thành cấu trúc mong muố cải thiệ ể tính chất từ vật liệu Trong nghiên cứu này, ảo sát ả ởng củ ều kiện công nghệ lên cấu trúc tính chất từ nam châm Alnico chế tạo ện kim bột THỰC NGHIỆM Hợ ầu vớí hợp phần Al15,6Ni12,5Co21,4Fe48Cu2,5 (Alnico 5) nấu từ nguyên tố Al, Ni, Co, Fe Cu lò 36 – SPMS 2021 trung tần thời gian khoảng 30 phút môi trườ ể tránh ôxy hóa Hợp kim sau ợ ập thành mảnh vớ ớc nhỏ ền thô trước nghiền tinh (Jet-milling) Các q trình nghiề ợc tiến hành ờng khí N2 để tránh oxy hóa hạ ớc nhỏ Bộ ợc sau nghiề ợc ép thành viên máy ép thủy lực với lực ép 15 tấn/cm2 Mộ ợng nhỏ dung môi polyethylene glycol (< 5%) cồ ợc sử dụng trình ép nhằ ộ bền vững viên ết Các viên nam ợ ết chân không với nhiệ ộ thời gian thiêu kết khác ẫu tiếp tục xử lý nhiệt nhiề ớc với nhiệ ộ thời gian khác Cấu trúc mẫ ợc phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) kính hiể ện tử quét (SEM) Tính chất từ vật liệ ợc khảo sát bằ trễ hệ trường xung Việ ợng (BH)max ợc hiệu chỉnh ả ởng củ ờng khử từ theo kích thước mẫ tâm khối (bcc) ốn có lợi cho tính từ cứng nam châm Alnico Bột hợp k ợc thiêu kết các nhiệ ộ khác Ttk = 1050oC, 1100oC 1150oC thời gian ttk = h Hình ờng từ trễ tiêu biểu hợp kim thiêu kết 1100oC h Hình lồng thể phụ thuộc lực kháng từ Hc vào nhiệ ộ thiêu kết khác Ở nhiệ ộ 1100oC, hợp kim có Hc lớn nhấ ạt 0,32 kOe Với nhiệ ộ thấp ệ ộ này, lực kháng từ giảm (0,2 kOe 1050oC 0,25 kOe 1150oC) Để khảo sát ả ởng thời gian thiêu kết, mẫ ợc giữ nhiệ ộ 1100oC thời gian 1, h Tuy nhiên, lực kháng từ mẫu với thời gian thiêu kết h suy giảm mạnh ậy, chế độ thiêu kết tố nhiệt độ 1100oC thời gian h 20 ổi chế độ nghiề ể ợc bột hợ ớc khác khoảng 2-10 µm Tuy nhiên, bột hợp kim có ớc lớ ể ép thành viên trộn chất kế ến 5% lực ép cao, 15 tấn/cm2 Do vậy, lựa chọn bột hợ ớc nhỏ ể ép viên thiêu kết với chất kết dính pha trộn ép 3% 0.35 H (kOe) 4M (kG) 10 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN a) o 1100 C-1h c -10 0.3 0.25 0.2 0.15 -20 -6 -4 -2 H (kOe) 1050 1100 1150 Ttk (oC) H ờng từ trễ bột hợp kim Alnico thiêu kết 1100oC h Hình lồng phụ thuộc lực kháng từ Hc vào nhiệ ộ thiêu kết khác ờng, sau trình thiêu kết, nam châm có lực kháng từ thấp vi cấ ợc hoàn thiện Để nâng cao ữa lực kháng từ, nam châm cần tiếp tụ ợc xử lý nhiệ q trình phức tạp có nhiều tham số ảnh hưở ến tính chất từ củ ố bước, nhiệ ộ, thời gian từ ớc, cách làm nguộ Theo số nghiên cứu [15- 17], ờng bao gồm bố ớc Bước đầu tiên, mẫ ợ ến nhiệ ộ cao khoảng 900oC  1300oC với thời gian nhỏ ể tạo mầm pha làm nguội nhanh Mụ ủ ớc nguộ ể tránh hình thành pha không mong muốn  Trong nghiên cứu này, mẫu làm nguội nhanh luồng khí Ar sau trình thiêu kết b) Hình 1: Ảnh SEM (a) giả XRD (b) bột hợp kim Alnico Hình ảnh SEM giả XRD bột hợp kim Alnico Kết hình 1a cho thấy bột ợc sau trình nghiề ớc hạt khoảng 2-5 µm Với giả XRD, ta nhận thấy mẫu có cấ ỉnh nhiễu xạ đề ứng với pha sắt từ giàu Fe-Co (α1) có cấu trúc tinh thể lậ 37 – SPMS 2021 1100oC h nên thay ớc xử lý nhiệt nhiệ ộ cao nói Do vậy, tiến hành xử lý nhiệt ớc theo giả hình Ở bước một, nhiệ ộ Ta1 giữ khoảng 750oC  850oC với thời gian ta1 ≤ 1,5 ớc nhằm phát triển mầm ịnh dạng hạt tinh thể 1 Ở bước hai, o nhiệ ộ hạ xuống thấ a2 = 600 C  o 700 C thời gian ủ a2 = - 16 h, cần thiết cho đồ ều hạt tinh thể 1 Còn bước ba, nhiệ ộ ủ thấp, Ta3 ≤ 550oC, thời gian ủ dài, ta3 ≥ ể biên hạ nhẵ ợc ồng thời, kết nghiên nồ ộ FeCo pha 1 ủ vùng nhiệ ộ thấ ể ờng cho thông số từ hợp kim [17] Tùy thuộ ều kiện thực tế hợp phần, chế độ thiêu kế ố nhiệ ộ thờ ợ ều chỉnh cho phù hợ ể ợc nam châm có tính chất từ tốt, ứng u cầu ứng dụng thực tế ớc xử lý nhiệt Với chế độ từ ến XLN10, XLN8 cho lực kháng từ Hc đạt 0,6 kOe chế độ khác có Hc < 0,45 kOe (hình 4) Điều cho thấy, nhiệ ộ Ta1, Ta2 không cần cao (Ta1 = 750oC Ta2 = 650oC) hay thời gian ta1, ta2 không cần dài (ta1 = h ta2 = h) tạ ợc cấu trúc mong muốn dẫ ến làm ực kháng từ nam châm Hình đường từ trễ tiêu biểu nam châm hai chế độ XLN2 XLN8 Hình 4: Giá trị lực kháng từ Hc nam châm Alnico sau thiêu kết xử lý nhiệt số chế độ khác 20 XLN2 XLN8 xử lý nhiệt nam châm Alnico Bảng 1: Một số chế độ xử lý nhiệt nam châm Alnico Kí hiệu XLN1 XLN2 XLN3 XLN4 XLN5 XLN6 XLN7 XLN8 XLN9 XLN10 XLN11 XLN12 Ta1 (oC) 850 850 850 800 800 800 750 750 750 750 750 750 ta1 (h) 0,5 1,5 1 1 1 1 Ta2 (oC) 650 650 650 700 650 600 650 650 650 650 650 650 ta2 (h) 6 6 6 12 15 9 Ta3 (oC) 550 550 550 550 550 550 550 550 550 550 550 550 4M (kG) Hình 3: Giả 4M (kG) 10 -10 -1.5 ta3 (h) 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 24 36 -20 -6 -4 -2 H (kOe) o XLN2 XLN8 o -1 -0.5 H (kOe) Hình ờng từ trễ tiêu biểu nam châm Alnico chế độ XLN2 XLN8 Hình lồng góc phầ ứ hai củ ờng từ trễ Ở bước ba, tiến hành kéo dài thời gian giữ nhiệ ộ thấp 550o ến 24 h (XLN11) 36 h (XLN12) Kết ợc hình cho thấy, với ta3 = 24 h, lực kháng từ (đạt 0,61 kOe) ể so với thời gian giữ 12 h Ở thời gian 36 h lực kháng từ khơng ữ ớng giảm (0,58 kOe) Quá trình khảo sát cho thấy, Ta1 = 750oC, ta1 = h, Ta2 = 650oC, ta2 = h Ta3 = 550oC ta3 = 12 h chế độ xử ký nhiệt tố ởi chế độ không tạ ợc nam châm có lực kháng từ cao mà cịn giả ợc chi phí chế tạo khơng cần tiến hành xử lý nhiệt thời ặ Một số chế độ xử lý nhiệt với nhiệ ộ thời gian ợc liệt kê bảng ổi nhiều tham số nhiệ ộ thời gian bước trình xử lý nhiệ ể ợc chế độ tố lực kháng từ củ ề ợ ờng 38 – SPMS 2021 ợc xử lý nhiệt chế độ tối ẫu có lực kháng từ Hc, cảm ứng từ Br ợng cự ại (BH)max ứng đạt 0,6 kOe, 10,7 kG 3,8 MGOe Giá trị thông số từ ợ ới nam châm thiêu kế ại R Sawada, T Yamamoto, K Minakuchi, M Nagasako, Y Hayasaka, K Niitsu, Y Cho, R Kainuma, Y Murakami, Scripta Materialia, 135, 33 (2017) T Mishima, Ohm, 19, 353 (1932) L Zhou, E White, L Ke, D A Cullen, P Lu, S Constantinides, R W McCallum, I E Anderson, M J Kramer, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 471, 142 (2017) J Cui, M Kramer, L Zhou, F Liu, A Gabay, G Hadjipanayis, B Balasubramanian, D Sellmyer, Acta Materialia, 158, 118 (2018) Q Xing, M K Miller, L Zhou, H M Dillon, R W McCallum, I E Anderson, IEEE Transactions on Magnetics, 49, 3314 (2013) L Zhou, M K Miller, H Dillon, A Palasyuk, S Constantinides, R W McCallum, I E Anderson, and M J Kramer, Metallurgical and Materials Transactions E, 1, 27 (2014) 10 Q Xing, M K Miller, L Zhou, H M Dillon, R W McCallum, I E Anderson, IEEE Transactions on Magnetics, 49, 3314 (2013) 11 S D Zhang, S Wang, S Y Chen, X Yu, J B Sun, Physica B: Condensed Matter, 597, 412423 (2020) 12 S U Rehman, Q Huang, R U R Sagar, Q Jiang, M Yang, Z Zhong, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 537, 168237 (2021) 13 C J Yang, W Y Lee, S D Choi, Journal of Applied Physics, 75, 6655 (1994) 14 M Sugiyama, K Shida, Transactions of the Japan Institute of Metals, 3, 76 (1962) 15 Y B Kim, S A Song, T K Kim, IEEE Transactions on Magnetics, 5, 1952 (1987) 16 L Zhou, W Tang, L Ke, W Guo, J D Poplawsky, I E Anderson, M J Kramer, Acta Materialia, 133, 73 (2017) 17 S U Rehman, Q Jiang, Q Ge, W Lei, L Zhang, Q Zeng, A ul Haq, R Liu, Z Zhong, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 451, 243 (2017) 12 4M, B (kG) 10 4M B BH Hình -4 -3 -2 H (kOe) -1 ặ nam châm Alnico chế độ xử lý nhiệt tố KẾT LUẬN Ả ởng tham số công nghệ trình nghiền, thiêu kết xử lý nhiệt lên cấu trúc tính chất từ hợp kim Alnico chế tạo bằ ện kim ợc khảo sát chi tiết Qui trình cơng nghệ tố ợc với tham số: Ttk = 1100oC, ttk = h, Ta1 = 750oC, ta1 = h, Ta2 = 650oC, ta2 = h, Ta3 = 550oC ta3 = 12 h Nam châm thiêu kết Alnico chế tạo theo quy trình trên, có lực kháng từ Hc = 0,6 kOe, cảm ứng từ r = 10,7 kG tích ợng cự ại (BH)max = 3,7 MGOe ứng dụng thực tế Lời ợc thực với hỗ trợ kinh phí Hợp phần dự án Khoa học Công nghệ trọ ểm cấp Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, mã số TĐANQP.02/20-22 Tài liệu tham khảo S G Sankar, J P Liu, Advanced Materials, 23, 821 (2011) Z Xuan, L Zhongwu, Y Hongya, Z Hui, Z Guoqing, Physica B: Condensed Matter, 599, 412549 (2020) A J Brandt, T Wei, L Xubo, I N Alexandra, O Gaoyuan, W D Kevin, C Jun, Acta Materials, 181, 595 (2019) 39