Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano silica xốp làm từ vỏ trấu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN KÍCH THƯỚC HẠT NANO SILICA XỐP LÀM TỪ VỎ TRẤU Giảng viên hướng dẫn: ThS VÕ UYÊN VY Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ YẾN NHI MSSV: 18058921 Lớp: DHHC14A Khố: 2018 – 2022 Tp Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN KÍCH THƯỚC HẠT NANO SILICA XỐP LÀM TỪ VỎ TRẤU Giảng viên hướng dẫn: ThS VÕ UYÊN VY Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THỊ YẾN NHI MSSV: 18058921 Lớp: DHHC14A Khoá: 2018 – 2022 Tp Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2022 i TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC - // - CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự - Hạnh phúc - // - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Nguyễn Thị Yến Nhi MSSV: 18058921 Chuyên ngành: Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Lớp: DHHC14A Tên đề tài khóa luận/đồ án: Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano silica xốp làm từ vỏ trấu Nhiệm vụ: - Tổng hợp hạt nano silica từ tro trấu phương pháp kết tủa - Khảo sát thay đổi kích thước hạt thay đổi nồng độ NaOH, HCl, có khơng có PVA - Xác định kích thước hình thái học phương pháp đo SEM, XRD, FT-IR Ngày giao khóa luận tốt nghiệp: 22/10/2021 Ngày hồn thành khóa luận tốt nghiệp: 07/07/2022 Họ tên giảng viên hướng dẫn: ThS Võ Uyên Vy Tp Hồ Chí Minh, ngày Chủ nhiệm môn chuyên ngành tháng năm 2022 Giảng viên hướng dẫn ThS.Võ Uyên Vy ii LỜI CẢM ƠN Qua thời gian học tập, rèn luyện trường Đại học Công Nghiệp Tp HCM em học nhiều kiến thức bổ ích khơng buổi học lý thuyết, buổi thực hành mang tính chất thực tế mà cịn có giảng dạy nhiệt tình gắn với buổi chia sẻ trải nghiệm sống, ngành học đóng góp ý kiến chân thành dành cho chúng em giúp chúng em tự tin vững bước sau hoàn thành năm Đại học trường Đại học Công Nghiệp thành phố Hồ Chí Minh Em xin bày tỏ lịng biết ơn đến cô ThS Võ Uyên Vy dành nhiều thời gian, cơng sức tận tình truyền đạt kiến thức khoa học, kỹ thực hành cung cấp tài liệu, thông tin quý báu cô lĩnh vực nghiên cứu, tổng hợp nano để em hoàn tốt khóa luận tốt nghiệp Em xin cảm ơn ban lãnh đạo, ban giám hiệu toàn thể thầy khoa Cơng nghệ hóa học trường Đại học Cơng Nghiệp thành phố Hồ Chí Minh tạo điều kiện phịng thí nghiệm, thiết bị để em hồn thành tốt khóa luận tốt nghiệp Trong q trình làm báo cáo khóa luận, kỹ cịn hạn chế khó tránh khỏi sai sót, em mong nhận ý kiến đóng góp từ thầy, để em có thêm nhiều kinh nghiệm thực tiễn sau Lời cuối em kính chúc thầy trường Đại học Cơng Nghiệp TP.HCM lời chúc sức khỏe lời cám ơn chân thành TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2022 Sinh viên thực Nguyễn Thị Yến Nhi iii NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Phần đánh giá: (thang điểm 10) • Thái độ thực hiện: • Nội dung thực hiện: • Kỹ trình bày: • Tổng hợp kết quả: Điểm số: …… … Điểm chữ: Trưởng môn Chuyên ngành TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2022 Giảng viên hướng dẫn (Ký ghi họ tên) ThS Võ Uyên Vy iv NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2022 Giảng viên phản biện (Ký ghi họ tên) v MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Đặt vấn đề 1.2 Tình hình thực tế 1.2.1 Tình hình quốc tế 1.2.2 Tình hình nước 1.3 Mục tiêu 1.4 Nhiệm vụ 1.5 Tổng quan lúa tro trấu 1.5.1 Giới thiệu lúa 1.5.2 Phân bố, xếp hạng sản lượng lúa gạo Việt Nam 1.5.3 Tro Trấu 1.6 Công nghệ nano 1.6.1 Giới thiệu cơng nghệ nano gì? [17] 1.6.2 Phân loại vật liệu nano 1.6.3 Ứng dụng công nghệ nano [17] 10 1.7 Silica 11 1.7.1 Cấu trúc silica 11 1.7.2 Phân loại hạt silica 14 1.7.3 Ứng dụng vật liệu nano silica 16 1.8 Ứng dụng nano silica điều trị ung thư 17 1.8.1 Ung thư gì? 17 1.8.2 Các đặc tính bật silica điều trị ung thư 17 1.8.3 Cơ chế vận chuyển thuốc hệ thống phân phối thuốc chống ung thư 18 1.9 Polyvinyl alcohol (PVA) 19 1.10 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano 20 1.10.1 Giới thiệu tổng hợp vật liệu nano 20 1.10.2 Phương pháp sol – gel 21 vi 1.10.3 Phương pháp kết tủa 22 1.10.4 Phương pháp thủy nhiệt 24 1.10.5 Phương pháp pha khí 24 1.11 Một số phương pháp phân tích 25 1.11.1 Phân tích kính hiển vi điện tử (SEM) 25 1.11.2 Phân tích quang phổ hồng ngoại chuyển đổi (FT-IR) 26 1.11.3 Phân tích quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 26 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 28 2.1 Lựa chọn phương pháp 28 2.1.1 Phương pháp kết tủa (tổng hợp nano silica) 28 2.2 Chuẩn bị nguyên liệu, hóa chất, thiết bị - dụng cụ 28 2.2.1 Nguyên liệu 28 2.2.2 Hoá chất sử dụng 28 2.2.3 Thiết bị dụng cụ 28 2.3 Quy trình tổng hợp 29 2.3.1 Chuẩn tro trấu 29 2.3.2 Hoà tan tro 30 2.3.3 Trung hoà dung dịch sodium silicate 31 2.3.4 Lọc rửa thu bột nano silica 32 2.4 Lựa chọn phương pháp phân tích 34 2.4.1 Phương pháp quang phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 34 2.4.2 Phương pháp phân tích kính hiển vi điện tử (SEM) 34 2.4.3 Phương pháp phân tích quang phổ hồng ngoại chuyển đổi (FT-IR) 34 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 35 3.1 Kết XRD mẫu nano silica NaOH 2N-HCl 1,5N 35 3.2 Kết chụp SEM 36 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng HCl 36 3.2.2 Khảo sát ảnh hưởng NaOH 38 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng PVA đến mẫu NaOH 3N-PVA 1%-HCl 1,5N 39 3.3 Kết đo FT-IR 40 vii 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng HCl 40 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng NaOH 44 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng PVA đến mẫu NaOH 3N-PVA-HCl 1,5N 46 3.4 Thảo luận kết thực nghiệm 47 3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng HCl 47 3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng NaOH 48 3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng PVA 48 KẾT LUẬN 51 KIẾN NGHỊ 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 viii DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng Bảng hóa chất thí nghiệm 28 Bảng 2 Bảng thiết bị thí nghiệm 28 Bảng Bảng dụng cụ thí nghiệm 29 Bảng Các mẫu khảo sát thay đổi nồng độ NaOH, HCl, PVA 34 Bảng Bảng khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano silica……… 50 43 3.3.1.4 Mẫu nano silica NaOH 2N-HCl 2N Hình 12 Phổ FT-IR Nano silica NaOH 2N-HCl 2N Quan sát phổ FT-IR, điểm đặc trưng hồng ngoại hạt nano silica bước sóng: Dãy hydroxyl mạnh điển hình cho rượu tự ( khơng liên kết nhóm O-H kéo dài) bước sóng 3630,84 cm-1 Đỉnh nhọn lớn bước sóng 1103,42 cm-1 nhóm Si-O-Si khơng đối xứng kéo dài tứ diện SiO4 Ở bước sóng 798,25 cm-1 dao động uốn cong nhóm Si-O 464,54 cm-1 làm rung chuyển liên kết Si-O Si-O-C hấp thu bước sóng 952,68 cm-1 44 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng NaOH 3.3.2.1 Mẫu nano silica NaOH 1N-HCl 1.5N Hình 13 Phổ FT-IR Nano silica NaOH 1N-HCl 1.5N Quan sát phổ FT-IR, điểm đặc trưng hồng ngoại hạt nano silica bước sóng: Ở bước sóng 3510,89 cm-1 nhóm O-H kéo dài O-H uốn cong bước sóng 1646,73 cm-1 Đỉnh nhọn lớn bước sóng 1116,45 cm-1 nhóm Si-O-Si không đối xứng kéo dài tứ diện SiO4 Ở bước sóng 799,87 cm-1 dao động uốn cong nhóm Si-O 463,61 cm-1 làm rung chuyển liên kết Si-O Si-O-C hấp thu bước sóng 954,08 cm-1 45 3.3.2.2 Mẫu nano silica NaOH 3N-HCl 1,5N Hình 14 Phổ FT-IR Nano silica NaOH 3N-HCl 1.5N Quan sát phổ FT-IR, điểm đặc trưng hồng ngoại hạt nano silica bước sóng: Dãy hydroxyl mạnh điển hình cho rượu tự (khơng liên kết nhóm O-H kéo dài) bước sóng 3640,35 cm-1 O-H uốn cong bước sóng 1656,37 cm-1 Đỉnh nhọn lớn bước sóng 1108,02 cm-1 nhóm Si-O-Si khơng đối xứng kéo dài tứ diện SiO4 Ở bước sóng 800,01 cm-1 dao động uốn cong nhóm Si-O 464,43 cm1 làm rung chuyển liên kết Si-O Si-O-C hấp thu bước sóng 953,06 cm-1 46 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng PVA đến mẫu NaOH 3N-PVA-HCl 1,5N Hình 15 Phổ FT-IR Nano silica NaOH 3N - PVA 1% - HCl 1.5N Quan sát phổ FT-IR, điểm đặc trưng hồng ngoại hạt nano silica bước sóng: Dãy hydroxyl mạnh điển hình cho rượu tự ( khơng liên kết nhóm O-H kéo dài) bước sóng 3657,1 cm-1, O-H kéo dài dao động bước sóng 3208,02 cm-1 O-H uốn cong bước sóng 1660,29 cm-1 Đỉnh nhọn lớn bước sóng 1108,70 cm-1 nhóm Si-O-Si khơng đối xứng kéo dài tứ diện SiO4 Ở bước sóng 796,67 cm-1 dao động uốn cong nhóm Si-O 464,08 cm1 làm rung chuyển liên kết Si-O Si-O-C hấp thu bước sóng 941,41 cm-1 Các peak hấp thu có bước sóng PVA dao động bước sóng 1660,29 cm-1 dao động kéo dài nhóm carbonyl C=O 1420,43 cm-1 dao động uốn cong C-H CH2 2787,12 cm-1 dao động kéo dài C-H CH2 47 3.4 Thảo luận kết thực nghiệm 3.4.1 Khảo sát ảnh hưởng HCl Ảnh hưởng HCl đến kích thước hạt 32.43 Kích thước hạt (nm) 35 33.53 30 25 20 13.82 15 10 5.11 NaOH 2N HCl 0,5N NaOH 2N HCl 1N NaOH 2N HCl 1,5N NaOH 2N HCl 2N Hình 16 Ảnh hưởng HCl đến khích thước hạt Khi tăng dần nồng độ HCl kích thước hạt nano silica tăng dần Mẫu NaOH 2N – HCl 1,5N tạo hạt hạt nano silica tương đối rõ đồng có đường kính trung bình 32,43nm Phù hợp làm chất mang hệ thống phân phối thuốc Mẫu NaOH 2N – HCl 2N có kích thước cao phân bố hạt lại không đồng Khi giữ nguyên nồng độ NaOH 2N, thay đổi nồng độ HCl, nồng độ HCl ảnh hưởng đến trình tạo hạt, chênh lệch nồng độ NaOH HCl ảnh hưởng đến trình tạo hạt Khi nồng độ HCl nhỏ, chênh lệch nồng độ NaOH HCl cao, trình tạo hạt xảy chậm, dẫn đến kích thước hạt giảm Khi chênh lệch nồng độ không cao, q trình tạo hạt xảy nhanh kích thước hạt tăng [36] 48 3.4.2 Khảo sát ảnh hưởng NaOH Ảnh hưởng NaOH đến kích thước hạt 45.78 Kích thước hạt (nm) 50 32.43 40 30 20 14.66 10 NaOH 1N - HCl 1,5N NaOH 2N - HCl 1,5N NaOH 3N - HCl 1,5N Hình 17 Ảnh hưởng NaOH đến kích thước hạt Khi tăng dần nồng độ NaOH đường kính hạt hạt nano silica tăng dần Mẫu NaOH 3N – HCl 1,5N tạo hạt rõ chưa đồng có đường kính hạt nano silica trung bình 45,78nm mẫu có đường kính cao Phù hợp làm chất mang hệ thống phân phối thuốc Khi giữ nguyên nồng độ HCl, tăng nồng độ NaOH, nồng độ NaOH có ảnh hưởng đến q trình tạo hạt Khi nồng độ NaOH thấp, chênh lệch nồng độ NaOH HCl lớn, trình tạo hạt xảy chậm, dẫn đến kích thước hạt giảm Khi chênh lệch nồng độ khơng cao, q trình tạo hạt xảy nhanh kích thước hạt tăng [36] 3.4.3 Khảo sát ảnh hưởng PVA Ảnh hưởng PVA đến kích thước hạt 45.78 Kích thước hạt (nm) 46 44 42 38.42 40 38 36 34 NaOH 3N - HCl 1,5N NaOH 3N -PVA 1% - HCl 1,5N Hình 18 Ảnh hưởng PVA đến kích thước hạt 49 Khi thêm PVA 1% vào mẫu NaOH 3N – HCl 1,5N nhận thấy đường kính hạt nano silica nhỏ khơng có PVA, có PVA mẫu chụp hạt nano silca rõ dạng hình cầu đồng có khả phù hợp làm chất mang hệ thống phân phối thuốc nhắm mục tiêu chữa trị ung thư Dãy liên kết silanol OH nước liên kết với bề mặt silica liên kết hidro [36] Trên phổ FT-IR chiều rộng chiều cao dãy O-H Si-O mẫu PVA nhỏ nhiều so với mẫu NaOH 3N – HCl 1,5N, cho thấy kết tụ chặt chẽ hạt silica tạo phản ứng gel hóa dẫn đến tăng cường độ liên kết hydro phân tử Mặt khác, PVA polymer ưa nước, nên phản ứng, chúng kéo gốc OH lại làm giảm kích thước hạt có mặt PVA [37] Hình 19 Phổ FT-IR mẫu có PVA mẫu khơng có PVA 50 Bảng Bảng khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano silica Khảo sát nồng độ NaOH (CN) Khảo sát nồng độ NaOH (CN) Khảo sát PVA 1% (ml) Đường kính trung bình (nm) 0,5 5,11 13,82 1,5 32,43 2 33,53 1,5 14,66 1,5 45,78 1,5 5ml 38,42 51 KẾT LUẬN • • • Tổng hợp hạt nano silica từ tro trấu nồng độ khác có khác biệt khả tạo hạt, đường kính hạt nano silica, phân bố hạt nano silica Khảo sát nồng độ HCl, HCl đạt 1,5N cụ thể mẫu NaOH 2N – HCl 1,5N tạo hạt tương đối rõ đồng Khảo sát nồng độ NaOH, NaOH đạt 3N cụ thể mẫu NaOH 3N – HCl 1,5N tạo hạt tương đối rõ đồng Nhưng khảo sát mẫu có PVA cho thấy PVA làm ảnh hưởng đến kích thước hạt, đường kính hạt nhỏ so với mẫu khơng có PVA 52 KIẾN NGHỊ Đề tài nghiên cứu đánh giá kích thước hạt nano silica tổng hợp phương pháp kết tủa với nồng độ khác trình tạo hạt Để ứng dụng nghiên cứu vào thực tế lĩnh vực y học, đề tài cần nghiên cứu sâu rộng như: • • • • Quá trình nung cần thay đổi nhiệt độ nung khác để đánh giá khả tạo hạt silica Cần khảo sát thêm ảnh hưởng kích thước lỗ xốp hạt thay đổi nồng độ Nghiên cứu sử dụng hạt nano biến tính tăng thời gian lại thể để đến tế bào ung thư thay cho phương pháp chữa trị ung thư truyền thống Khảo sát PVA có gây độc ảnh hưởng đến thể người bệnh 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] S Kumagai and J Sasaki, "Carbon/silica composite fabricated from rice husk by means of binderless hot-pressing," Bioresource technology, vol 100, pp 3308-3315, 2009 [2] S Artkla, W Kim, W Choi, and J Wittayakun, "Highly enhanced photocatalytic degradation of tetramethylammonium on the hybrid catalyst of titania and MCM-41 obtained from rice husk silica," Applied Catalysis B: Environmental, vol 91, pp 157164, 2009 [3] C.-I Lin and L.-H Wang, "Adsorption of nickel (ii) ion from aqueous solution using rice hull ash," Journal of chemical engineering of Japan, pp 1101280131-1101280131, 2011 [4] U V Vo, C K Nguyen, V C Nguyen, T V Tran, B Y T Thi, and D H Nguyen, "Gelatin-poly (ethylene glycol) methyl ether-functionalized porous Nanosilica for efficient doxorubicin delivery," Journal of Polymer Research, vol 26, pp 1-9, 2019 [5] M Shahbandeh, "Principal rice exporting countries worldwide in 2021/2022," Statista, 2022 [6] "Vietnam Rice Area, Yield and Production," USDA, 2022 [7] H E Bergna, "Colloid chemistry of silica: An overview," 1994 [8] K Amutha, R Ravibaskar, and G Sivakumar, "Extraction, synthesis and characterization of nanosilica from rice husk ash," International Journal of Nanotechnology and applications, vol 4, pp 61-66, 2010 [9] M.-K Kim, D.-H Ki, Y.-G Na, H.-S Lee, J.-S Baek, J.-Y Lee, et al., "Optimization of mesoporous silica nanoparticles through statistical design of experiment and the application for the anticancer drug," Pharmaceutics, vol 13, p 184, 2021 [10] C Bharti, U Nagaich, A K Pal, and N Gulati, "Mesoporous silica nanoparticles in target drug delivery system: A review," International journal of pharmaceutical investigation, vol 5, p 124, 2015 [11] A Z Wilczewska, K Niemirowicz, K H Markiewicz, and H Car, "Nanoparticles as drug delivery systems," Pharmacological reports, vol 64, pp 1020-1037, 2012 [12] N T Tuấn, T X Anh, H N T Tân, N H M Phú, P T B Thảo, N T K Chi, et al., "Tổng hợp hạt nano SiO2 từ tro vỏ trấu phương pháp kết tủa," Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ, pp 120-124, 2014 [13] D N X Mai, L T X Danh, H D M Dang, H Van Nguyen, H T K Ta, T L H Doan, et al., "Study on adenosine loading capacity of porous nanosilica for application in drug delivery," Science and Technology Development Journal-Natural Sciences, vol 5, pp 933-941, 2021 [14] "Lúa," Wikipedia, 2022 [15] "Thành tựu ngành trồng trọt - năm nhìn lại," 2022 54 [16] T N V Toản, "Nghiên cứu ảnh hưởng tro trấu phụ gia siêu dẻo tới tính chất hồ, vữa bê tơng," Tạp chí Khoa học Cơng nghệ Xây dựng, pp 50-59, 2013 [17] "Công nghệ nano," Wikipedia, 2022 [18] "Vật liệu nano," Wikipedia, 2022 [19] N R Keskar and J R Chelikowsky, "Structural properties of nine silica polymorphs," Physical Review B, vol 46, p 1, 1992 [20] K K Unger, Porous silica: Elsevier, 1979 [21] H Phùng, V C Nguyễn, and T H Nguyễn Trần, "Đại cương ung thư," 2009 [22] K B Sutradhar and M Amin, "Nanotechnology in cancer drug delivery and selective targeting," International Scholarly Research Notices, vol 2014, 2014 [23] K.-T Le, T H Pham, and H Tran-Van, "Protein immobilization on the surface of silica nanoparticles: Applications and prospects in biomedicine," Science and Technology Development Journal-Natural Sciences, vol 6, pp 1775-1800, 2022 [24] L A Lane, "Physics in nanomedicine: Phenomena governing the in vivo performance of nanoparticles," Applied Physics Reviews, vol 7, p 011316, 2020 [25] T Li, S Shi, S Goel, X Shen, X Xie, Z Chen, et al., "Recent advancements in mesoporous silica nanoparticles towards therapeutic applications for cancer," Acta biomaterialia, vol 89, pp 1-13, 2019 [26] M I Baker, S P Walsh, Z Schwartz, and B D Boyan, "A review of polyvinyl alcohol and its uses in cartilage and orthopedic applications," Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, vol 100, pp 1451-1457, 2012 [27] B Raj and R Somashekar, "Structure–property relation in polyvinyl alcohol/starch composites," Journal of Applied Polymer Science, vol 91, pp 630-635, 2004 [28] A Kumar and S S Han, "PVA-based hydrogels for tissue engineering: A review," International Journal of Polymeric Materials and Polymeric Biomaterials, vol 66, pp 159-182, 2017 [29] V Arole and S Munde, "Fabrication of nanomaterials by top-down and bottom-up approaches-an overview," J Mater Sci, vol 1, pp 89-93, 2014 [30] D Navas, S Fuentes, A Castro-Alvarez, and E Chavez-Angel, "Review on sol-gel synthesis of perovskite and oxide nanomaterials," Gels, vol 7, p 275, 2021 [31] T T T Nguyễn, "Tổng hợp nghiên cứu tính chất quang màng nano Ag/TiO2 ứng dụng quang xúc tác diệt khuẩn: Luận văn ThS Vật liệu linh kiện Nanô (Chuyên ngành đào tạo thí điểm)," Trường Đại học Cơng Nghệ, 2012 [32] L K Wang, D A Vaccari, Y Li, and N K Shammas, "Chemical precipitation," in Physicochemical treatment processes, ed: Springer, 2005, pp 141-197 [33] A V Crewe, M Isaacson, and D Johnson, "A simple scanning electron microscope," Review of Scientific Instruments, vol 40, pp 241-246, 1969 [34] "Fourier-transform infrared spectroscopy," Wikipedia, 2022 55 [35] L S U Barbara L Dutrow, Christine M Clark, "X-ray Powder Diffraction (XRD)," Montana State University, 2022 [36] T.-H Liou and C.-C Yang, "Synthesis and surface characteristics of nanosilica produced from alkali-extracted rice husk ash," Materials science and engineering: B, vol 176, pp 521-529, 2011 [37] S Sankar, S K Sharma, N Kaur, B Lee, D Y Kim, S Lee, et al., "Biogenerated silica nanoparticles synthesized from sticky, red, and brown rice husk ashes by a chemical method," Ceramics International, vol 42, pp 4875-4885, 2016 [38] L T K Dung, N Q Hien, D Van Phu, and B D Du, "Preparation and characterization of nanosilica from rice husk ash by chemical treatment combined with calcination," Vietnam Journal of Chemistry, vol 55, pp 455-455, 2017 [39] C N H Thuc and H H Thuc, "Synthesis of silica nanoparticles from Vietnamese rice husk by sol–gel method," Nanoscale research letters, vol 8, pp 1-10, 2013 [40] M A Abureesh, A A Oladipo, and M Gazi, "Facile synthesis of glucose-sensitive chitosan–poly (vinyl alcohol) hydrogel: Drug release optimization and swelling properties," International journal of biological macromolecules, vol 90, pp 75-80, 2016 [41] A Kharazmi, N Faraji, R M Hussin, E Saion, W M M Yunus, and K Behzad, "Structural, optical, opto-thermal and thermal properties of ZnS–PVA nanofluids synthesized through a radiolytic approach," Beilstein journal of nanotechnology, vol 6, pp 529-536, 2015 [42] H S Mansur, R L Oréfice, and A A Mansur, "Characterization of poly (vinyl alcohol)/poly (ethylene glycol) hydrogels and PVA-derived hybrids by small-angle Xray scattering and FTIR spectroscopy," Polymer, vol 45, pp 7193-7202, 2004 PHỤ LỤC Hình S Bảng tổng hợp hình chụp SEM mẫu khảo sát Bảng S Bảng tài liệu tham khảo từ kết XRD tro trấu thực Góc nhiễu xạ 2θ = 22° 2θ = 22° 23° Tài liệu tham khảo [4] [38] [37] [39] [12] Bảng S Bảng tài liệu tham khảo phổ FR-IR Position assignment Si–O bond rocking Symmetric Si–O bending (silanol) Asymmetric Si–O–Si stretching in S1O4 tetrahedron O–H bending O–H stretching and adsorbed water CH2 bending C=O carbonyl stretching nonbonded –OH stretching Literature value 465-475/ 468/ 468,46 References [37] [38] [39] 790-805/ 802/ 804/813 [37] [38] [39] [4] 1050-1150/ 1101/ 1103,23/1093 [37] [38] [39] [4] 1630/ 1637/ 1615 [37] [38] [39] [4] [37] [38] [39] [4] 300-3800/ 3444/3402/3417/3412 [40] 2924/1425/ 2862-1419 [39] [41] [40] 1425 [41] 3600-3650 [42]