Đang tải... (xem toàn văn)
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC CẦN THƠ KHOA DƯỢC TIÊU THỊ HỒNG ANH NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ BÀI THUỐC Y HỌC CỔ TRUYỀN CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH DỤNG CỤ NĂM 2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC[.]
TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC CẦN THƠ KHOA DƯỢC TIÊU THỊ HỒNG ANH NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ BÀI THUỐC Y HỌC CỔ TRUYỀN CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH DỤNG CỤ NĂM 2022 TRƯỜNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC CẦN THƠ KHOA DƯỢC NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ BÀI THUỐC Y HỌC CỔ TRUYỀN CHUYÊN ĐỀ PHÂN TÍCH DỤNG CỤ Người hướng dẫn: TS Nguyễn Thị Ngọc Vân Người thực hiện: Nhóm CH-CK1 Kiểm nghiệm – Bào chế STT Tiêu Thị Hồng Anh Trần Thùy Trang Nguyễn Thị Bích Tuyền Nguyễn Trung Hiếu Trần Hồng Châu Nguyễn Hoàng Giang Nguyễn Thị Thu Nhàn Lê Thị Thanh Trúc MSHV 21821010037 21821010038 21820510039 21120210294 21121010499 21121010500 21121010501 21121010502 NĂM 2022 % Đóng góp 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% 100% LỜI CẢM ƠN Trong vai trò học viên sau đại học, nhóm chúng em ý thức việc học hỏi, nâng cao kiến thức rèn luyện kỹ cần thiết vô quan trọng cho công việc tương lai Sau buổi học học phần Phân tích dụng cụ, nhóm báo cáo khơng ngừng trau dồi điều vơ bổ ích Đó tảng bản, hành trang cần thiết cho công tác chuyên môn tới Đầu tiên, chúng em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến Cơ Nguyễn Thị Ngọc Vân, tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm lòng nhiệt để nhóm có hội rèn luyện, nâng cao kỹ có nhìn tổng quan cơng tác nghiên cứu Trong trình thực hiện, báo cáo khơng tránh khỏi thiếu sót, nhóm báo cáo kính mong nhận góp ý, nhận xét từ Cơ để nhóm rút kinh nghiệm quý giá bổ ích Trân trọng cảm ơn! MỤC LỤC Trang ĐẶT VẤN ĐỀ PHẦN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ BÀI THUỐC Y HỌC CỔ TRUYỀN 1.1 Mở đầu .2 1.2 Đối tượng nghiên cứu, hóa chất thiết bị 1.2.1 Đối tượng nghiên cứu 1.2.2 Hóa chất .6 1.2.3 Thiết bị 1.3 Phương pháp nghiên cứu 1.3.1 Xử lý sơ mẫu phân tích 1.3.2 Vơ hóa mẫu - phương pháp vơ hóa ướt hệ lị vi sóng 1.3.3 Xác định hàm lượng cadimi chì thuốc y học cổ truyền phương pháp quang phổ hấp thụ ngun tử với kỹ thuật ngun tử hóa lị graphit (GF-AAS) 1.3.3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật nguyên tử hóa lò graphit (GF-AAS) 1.3.3.2 Xây dựng đường chuẩn Cd, Pb 1.3.3.3 Định lượng Cd Pb mẫu phân tích 1.3.4 Đánh giá độ xác phương pháp 10 1.3.5 Xử lý kết tính tốn 10 1.4 Kết thảo luận 11 1.4.1 Các thơng số tối ưu hóa q trình vơ hóa mẫu ướt hệ lị vi sóng .11 1.4.2 Thông số tối ưu để định lượng Cd, Pb phương pháp GF-AAS 12 1.4.3 Khảo sát giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) 12 1.4.4 Kết xây dựng đường chuẩn Cd, Pb 14 1.4.5 Quy trình phân tích hàm lượng Cd Pb thuốc y học cổ truyền .15 1.4.6 Đánh giá độ xác phương pháp 16 1.4.7 Định lượng Cd, Pb thuốc y học cổ truyền .17 1.5 Kết luận 19 PHẦN ƯU, NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐÃ SỬ DỤNG TRONG BÀI BÁO CÁO 20 2.1 Nhận xét báo cáo 20 2.1.1 Ưu điểm .20 2.1.2 Nhược điểm 20 2.2 Ưu, nhược điểm phương pháp AAS 20 2.2.1 Ưu điểm AAS 20 2.2.2 Nhược điểm AAS 21 2.3 Ưu, nhược điểm kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu GF-AAS .21 2.3.1 Ưu điểm GF-AAS 21 2.3.2 Nhược điểm GF-AAS 21 2.3.3 Tối ưu hoá điều kiện cho kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu GFAAS [3] 22 2.4 Nhận xét, đánh giá phương pháp AAS 23 TÀI LIỆU THAM KHẢO .24 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT AAS: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AES: Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử AOAC: Tiêu chuẩn Hiệp hội nhà hóa học phân tích Cd: Cadimi F-AAS: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật nguyên tử hóa lửa GF-AAS: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật ngun tử hóa lị graphit HCL: Đèn Hollow - cathode ICP-MS: Phương pháp quang phổ phát xạ plasma khối phổ ICP-OES: Phương pháp quang phổ phát xạ plasma kết hợp cảm ứng LOD: Giới hạn phát LOQ: Giới hạn định lượng Pb: Chì YHCT: Y học cổ truyền DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Các thuốc thu thập Bảng 1.2 Các thông số khảo sát điều kiện vơ hóa mẫu lị vi sóng Bảng 1.3 Kết khảo sát thông số tối ưu cho q trình vơ hóa mẫu lị vi sóng .11 Bảng 1.4 Các thông số thiết bị AA-7000 để đo Cd Pb 12 Bảng 1.5 Kết khảo sát giới hạn định lượng Cd 12 Bảng 1.6 Kết khảo sát giới hạn định lượng Pb 13 Bảng 1.7 Kết phân tích mẫu chuẩn 16 Bảng 1.8 Kết định lượng cadimi chì thuốc YHCT .17 DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Đường chuẩn Cd Pb 15 Hình 1.2 Quy trình xác định hàm lượng Cd Pb thuốc y học cổ truyền 16 ĐẶT VẤN ĐỀ Tại Việt Nam nhiều nước giới, thuốc cổ truyền, thuốc dược liệu ngày sử dụng rộng rãi điều trị nâng cao sức khỏe người có tính an tồn cao Tuy nhiên, dược liệu sử dụng nhiễm số kim loại nặng từ đất, nước, khơng khí q trình ni trồng, thu hái, sơ chế, bào chế, bảo quản Do tính tiện lợi dễ sử dụng, người dân tự mua sở bán buôn, tự chế biến theo thuốc dân gian hay khoa y học cổ truyền nhiều bệnh viện, việc sử dụng số thuốc y học cổ truyền phòng bệnh chữa bệnh phổ biến Song, chất lượng thuốc cịn chưa kiểm sốt chặt chẽ, kim loại nặng chì (Pb), cadimi (Cd), thủy ngân (Hg), arsen (As) Những kim loại nặng có độc tính cao cao Xuất phát từ yêu cầu thực tế để góp phần bảo đảm chất lượng thuốc cổ truyền, thuốc dược liệu với dạng bào chế tương tự, nhóm chúng em lựa chọn chủ đề để tiến hành nghiên cứu tìm tài liệu phù hợp Bài báo “NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ BÀI THUỐC Y HỌC CỔ TRUYỀN” tác giả Lê Thị Thanh Trân cộng đăng Tạp chí Khoa học – Đại học Đồng Nai, số 17 – 2020, ví dụ cụ thể cách xác định hàm lượng Cd Pb số thuốc y học cổ truyền nên nhóm chúng em nghiên cứu báo để hiểu rõ phương pháp xác định hàm lượng Cd, Pb ưu, nhược điểm phương pháp Quyển báo cáo “NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ BÀI THUỐC Y HỌC CỔ TRUYỀN” PHẦN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ BÀI THUỐC Y HỌC CỔ TRUYỀN 1.1 Mở đầu Nền y học cổ truyền (YHCT) Việt Nam trải qua hàng ngàn năm lịch sử trở thành niềm tự hào dân tộc hiệu thực kiểm chứng qua thời gian Các loại thuốc tây y mang lại hiệu điều trị nhanh chóng, nhiên loại thuốc lại tiềm ẩn nhiều tác dụng phụ khơng mong muốn Chính thế, xu hướng lựa chọn phương pháp chữa bệnh có nguồn gốc tự nhiên ngày phổ biến không Việt Nam mà nhiều nước khác giới Trong năm gần đây, thực trạng dược liệu bào chế thuốc YHCT chất lượng thực đáng báo động xuất giả dược, dược liệu nhiễm chất độc hại, dược liệu nhập lậu, nguồn gốc xuất xứ, Sự tồn dư kim loại nặng dược liệu nguyên nhân làm suy giảm chất lượng dược liệu hai kim loại Cd Pb Nguyên nhân có mặt nguyên tố Cd, Pb dược liệu hấp thụ qua rễ trình canh tác khu đất có tồn dư hàm lượng kim loại nặng, sử dụng nước tưới tiêu ô nhiễm chất độc hại, Ngoài ra, số chất bảo quản nguồn thơi nhiễm kim loại nặng dược liệu Vì vậy, cơng tác kiểm sốt chất lượng dược liệu đóng vai trò quan trọng đảm bảo chất lượng thuốc YHCT chế dược phẩm có nguồn gốc từ thiên nhiên [10.] Bài thuốc YHCT tổ hợp vài nhiều vị thuốc để đảm bảo nâng cao hiệu điều trị bệnh Chính thế, hàm lượng kim loại nặng tồn dược liệu đánh giá cách chủ quan vị mà phải xem xét dựa cấu trúc thành phần tạo nên thuốc Chì cadimi xếp vào nhóm ngun tố gây độc cho sức khỏe 11 Cdc: nồng độ chì, cadimi tính từ đường chuẩn (ppb) mm: khối lượng mẫu phân tích (g) Vđm: thể tích định mức (ml) f: hệ số pha lỗng (nếu có) 1.4 Kết thảo luận 1.4.1 Các thông số tối ưu hóa q trình vơ hóa mẫu ướt hệ lị vi sóng Kết khảo sát thơng số tối ưu cho q trình vơ hóa ướt hệ lị vi sóng MARS với đối tượng mẫu dược liệu trình bày Bảng 1.3 Bảng 1.3 Kết khảo sát thông số tối ưu cho q trình vơ hóa mẫu lị vi sóng Thơng số Khoảng giá trị khảo sát tối ưu hóa Nhiệt độ ( C) Thời gian ủ mẫu (phút) 180 190 200 210 220 230 240 - - + + + + + 10 15 20 25 30 35 40 - - - + + + + (-): dung dịch sau vơ hóa cịn vẩn đục, mẫu chưa bị phá hủy triệt để (+): dung dịch sau vơ hóa đồng nhất, sau đuổi khí thu dung dịch suốt, mẫu phá hủy triệt để Như vậy, để đạt hiệu tối ưu quy trình vơ hóa mẫu hệ lị vi sóng với đối tượng mẫu dược liệu thơng số thiết lập chế 12 độ “Plant Material”, áp suất 1200 W, nhiệt độ đặt 2200C, thời gian gia nhiệt 15 phút giữ mẫu 25 phút nhiệt độ 1.4.2 Thông số tối ưu để định lượng Cd, Pb phương pháp GFAAS Các thông số tối ưu thiết bị Shimadzu AA-7000 để xác định hàm lượng Cd Pb [9.] trình bày Bảng 1.4 Bảng 1.4 Các thông số thiết bị AA-7000 để đo Cd Pb Thông số thiết bị Cd Pb 228,8 283,3 0,7 0,7 Cường độ dòng HCL (mA) 10 Lượng mẫu nạp (µL) 20 20 Nhiệt độ tro hóa (0C) 300 400 Nhiệt độ ngun tử hóa (0C) 1.800 1.800 Khí môi trường Argon Chiều cao đầu đốt Auto Vạch phổ hấp thụ (nm) Độ rộng khe (nm) 1.4.3 Khảo sát giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) Chuẩn bị dãy dung dịch Cd2+ với nồng độ: 0,01 ppb; 0,03 ppb; 0,04 ppb; 0,05 ppb; 0,10 ppb; 0,20 ppb; 0,50 ppb; 1,00 ppb; 2,00 ppb; 3,00 ppb Tiến hành đo GF-AAS nhiều lần giá trị trung bình sau lần đo có sai số nhỏ Kết thể Bảng 1.5 Bảng 1.5 Kết khảo sát giới hạn định lượng Cd Nồng độ dung dịch chuẩn Độ hấp thụ GTTB ± RSD%