BÀI 5 CHƯNG CẤT 5 1 GIỚI THIỆU Chưng cất là quá trình dùng để tiến hành phân tách các hỗn hợp lỏng – lỏng, lỏng – khí và khí – khí thành các cấu tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của cá[.]
BÀI 5: CHƯNG CẤT 5.1 GIỚI THIỆU - Chưng cất trình dùng để tiến hành phân tách hỗn hợp lỏng – lỏng, lỏng – khí khí – khí thành cấu tử riêng biệt dựa vào khác độ bay cấu tử hỗn hợp - Khi chưng cất, ta thu nhiều sản phẩm, thường hỗn hợp chứa cấu tử có nhiêu sản phẩm Trường hợp có hai cấu tử, ta thu được: + Sản phẩm đỉnh gồm cấu tử dễ bay phần cấu tử khó bay + Sản phẩm đáy gồm cấu tử khó bay phần cấu tử dễ bay - Trong trình chưng cất, pha từ lên, pha lỏng từ xuống Các trình truyền nhiệt, khuếch tán, thủy lực có vai trị quan trọng q trình chưng cất Các phương pháp chưng cất thường gặp: + Chưng cất lôi nước + Chưng cất phân đoạn + Chưng cất đơn giản Cơ sở lý thuyết Cân vật chất Q trình tính tốn cân vật chất chưng cất dựa sở phương pháp Mc CabeTheile [1] xem gần đường làm việc phần chưng phần cất đường thẳng chấp nhận số giả thuyết sau: - Suất lượng mol pha từ lên tất tiết diện tháp - Nồng độ pha lỏng sau ngưng tụ có thành phần thành phần khỏi đỉnh tháp - Dòng vào tháp trạng thái bão hòa - Dòng hồi lưu vào tháp trạng thái lỏng sôi - Suất lượng mol pha lỏng không đổi theo chiều cao đoạn cất đoạn chưng Chỉ số hồi lưu (hoàn lưu) Chỉ số hồi lưu tỉ số lưu lượng hòan lưu (L0) lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh (P) 𝑅= 𝐿0 𝑃 Chỉ số hồi lưu thích hợp (R) xác định thơng qua số hồi lưu tối thiểu (Rmin) xác định theo công thức: R=b.Rmin Xác định số mâm lý thuyết xác định mâm lí thuyết Cân nhiệt lượng cho thiết bị gia nhiệt nhập liệu Q nl = F̅ × CρF × (t Fr − t Fv ) + Q mnl Trong đó: 𝑄𝑛𝑙 : nhiệt lượng cần cung cấp để gia nhiệt nhập liệu, KW F̅ : lưu lượng khối lượng hỗn hợp nhập liệu, kg/s CρF : nhiệt dung riêng hỗn hợp nhập liệu, kJ/kg.oC tFr, tFv: nhiệt độ nhập liệu vào khỏi thiết bị, oC Qmnl: nhiệt mát thiết bị gia nhiệt nhập liệu, kW Cân nhiệt lượng thiết bị ngưng tụ Nếu q trình ngưng tụ khơng làm lạnh: Qng = P̅ × (R + 1) × rP = G × C × (t r − t v ) + Q mng Nếu q trình ngưng tụ có làm lạnh: Qng = ̅P × (R + 1) × r + P̅(R + 1) × C × (t − t ) P pp sp P = G × C × (tr − tv) + Qmng Trong đó: 𝑃̅: lưu lượng khối lượng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kg/s rP: nhiệt hóa sản phẩm đỉnh, kJ/kg Cpp: nhiệt dung riêng hỗn hợp sản phẩm đỉnh, kJ/kg.oC tv, tr: nhiệt độ vào nước, oC G: lưu lượng dòng giải nhiệt, kg/s C: nhiệt dung riêng dịng giải nhiệt, J/kg.oC tsp: nhiệt độ sơi hỗn hợp sản phẩm đỉnh, oC tP: nhiệt độ sản phẩm đỉnh sau làm lạnh, oC Qmng: nhiệt mát thiết bị ngưng tụ, kW Cân nhiệt lượng thiết bị làm lạnh Làm lạnh sản phẩm đỉnh: Q llP = P̅ × CρP × (t Pr − t Pv ) = G1 × C1 × (t1r − t1v ) + Q mllP Làm lạnh sản phẩm đáy: Q llW = W̅ × CρW × (t Wr − t Wv ) = G2 × C2 × (t 2r − t 2v ) + Q mllW Trong đó: ̅P, W̅ : lưu lượng sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy, kg/s CρP, CρW: nhiệt dung riêng sản phẩm đỉnh sản phẩm đáy, kJ/kg.oC tPr, tPv: nhiệt độ sản phẩm đỉnh vào khỏi thiết bị,oC tWv, tWr: nhiệt độ sản phẩm đáy vào khỏi thiết bị,oC t1v, t1r: nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, oC t2v, t2r: nhiệt độ vào nước thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, oC G1 : lưu lượng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kg/s G2 : lưu lượng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kg/s C1 : nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, J/kg.oC C2 : nhiệt dung riêng dòng giải nhiệt thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, J/kg.oC QmllP : nhiệt mát thiết bị làm lạnh sản phẩm đỉnh, kW QmllW : nhiệt mát thiết bị làm lạnh sản phẩm đáy, kW Cân nhiệt toàn tháp Sơ đồ tính tốn cân nhiệt lượng QF + QK + QL0 = QP + QW + Qm + Qng → QK = QP + QW + Qm + Qng − QF − QL0 Trong đó: QK: nhiệt lượng cung cấp cho nồi đun, kW Qm: nhiệt lượng mát môi trường xung quanh thường lấy gần khoảng 5% đến 10% lượng nhiệt cần cung cấp QF: nhiệt lượng dòng nhập liệu mang vào, kW Q F = F̅ × CPF × t F QP: nhiệt lượng dòng sản phẩm đỉnh mang ra, kW QP = ̅ P × CPP × tP QW: nhiệt lượng dòng sản phẩm đáy mang ra, kW Q W = W̅ × CPW × t W Qng: nhiệt lượng trao đổi thiết bị ngưng tụ, kW QL0 : nhiệt lượng dịng hồn lưu mang vào, kW Q𝑛𝑔 = P̅ × rP QL0 = L0 × CPP × tP 5.2 MỤC ĐÍCH Khảo sát, đánh giá ảnh hưởng thông số: số hồi lưu, nhiệt độ( trạng thái) vị trí mâm nhập liệu đến số mâm lí thuyết, hiệu suất q trình chưng cất, nhiệt lượng cần sử dụng THỰC NGHIỆM Hóa chất 20 lít hỗn hợp cồn (ethanol-nước) 27 độ cồn (0) Tỷ trọng kế từ 0o đến 60o từ 60o đến 100o Ống đong lít Ống đơng 100ml Nhiệt kế Thiết bị mô tả hệ thống chưng cất phịng thí nghiệm Hệ thống tháp chưng cất có kết nối với hộp điều kiển máy vi tính +Nhiệt kế +Phù kế từ 00 đến 600 từ 600 đến 1000 +Ống đong 100ml +Ống đong 200ml +Ống đong 300ml Tiến hành - Mở công tắc (CT) điện, đèn sáng, mở CT tổng - Mở máy tính (MT) khởi động DVI3000 - Mở hệ thống nước giải nhiệt: cài chế độ làm việc + lưu lượng nước = “AUTO” (CONTROL – DVI3000 - Mở van nhập liệu + van thu sp đáy - Chỉnh lưu lượng bơm 100% (trên máy) -> mở CT đưa nhập liệu vào nồi (Khi dd chảy qua bình chứa sp đáy, tắt bơm) -> Khóa van nhập liệu + Thu sp đáy (SYNOPTIC – DVI3000) - Cài chế độ làm việc “AUTO” + độ giảm áp 20mBar (DPIC1 DVI3000 Hộp ĐK) - Chuyển CT chia dịng Hồn lưu “REFLUX” – hồi lưu ht (trên hộp ĐK) - Mở điện trở gia nhiệt nồi đun, theo dõi (CT xanh Green hộp ĐK) - Khi xuất dòng nt đỉnh tháp -> Chuyển CT chia dòng HL sang “DRAW OFF” -Không hồi lưu -> Lấy sản phẩm đỉnh -> chuyển CT chia dịng Hồn lưu “REFLUX” lại > đo nồng độ sp đỉnh -ghi lại nhiệt độ TlC6 (nhiệt độ sơi nhập liệu) có hiển thị trên hình máy tính hộp điều khiển -Xác định Rmin - Cài chế độ làm việc “AUTO” + Giá trị T0 nhập liệu … (CONTROL 1, TIC6 – DVI3000) - Khi t0 nhập liệu ~ t0 sôi nhập liệu -> mở van nhập liệu -> chỉnh bom (10-15 L/h) - Cài độ giảm áp 20mBar (DPIC1 DVI3000 Hộp ĐK) - Mở van thu sp: đỉnh & đáy - Chỉnh CT chia dòng “CYCLE” – hồi lưu phần - Cài đặt số hồi lưu: Chế độ làm việc “MANU” + Chu kì lấy mẫu (Cycle Time) … + %Hồi lưu (Min Output) … (trên CONTROL 1, DVI3000) - Sau 10 phút, tháo dd bình chứa sp đỉnh - Đo lưu lượng sản phẩm đỉnh phương pháp thể tích -> Đo nồng độ sp đỉnh - Ghi: nồng độ, nhiệt độ vào bảng số liệu thô => Xác định được: Ảnh hưởng của: Tỉ số hồi lưu, vị trí mâm nhập liệu, nhiệt độ nhập liệu nồng độ sp đỉnh Các lưu ý Trong q trình làm thí nghiệm cần lưu ý vấn đề sau: - Lưu lượng dòng nước giải nhiệt vào hệ thống, khơng có nước giải nhiệt phải ngưng hệ thống - Lượng hỗn hợp nhập liệu hết phải ngừng trình làm việc - Theo dõi biến đổi nhiệt độ suốt thời gian làm việc giải thích - Đánh giá kết đo thành phần lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh để điều chỉnh chế độ làm việc hợp lý 5.3 KẾT QUẢ VÀ XỬ LÝ SỐ LIỆU THÍ NGHIỆM Kết Khảo sát số hồi lưu tối thiểu (Rmin) nhiệt độ sôi hỗn hợp Bảng : Kết đo số liệu dòng nhập liệu dịng sản phẩm đỉnh Thơng số dịng nhập liệu Thơng số dòng sản phẩm đỉnh Độ rượu 24 Độ rượu 96 Nhiệt độ ban đầu 30oC Nhiệt độ 31 Nhiệt độ sôi 90oC hỗn hợp Khối lượng riêng nước 30 C o Khối lượng riêng rượu 30 C o 995,33 kg/m3 946 kg/m3 Tính tốn số liệu nhập liệu Khối lượng riêng nước 30 C o Khối lượng riêng rượu 30 C o 995,33 kg/m3 946 kg/m3 Tính toan số liệu sản phẩm đỉnh: Tìm số hồi lưu tối thiểu Rmin Rmin = 𝑥𝑃− y∗F y∗F−XF 0.899−0.447 = 0.447−0.105 = 1.32 R=bRmin (b=1.1-2.5) 1.425 ≤ R ≤ 3.3 Chọn R=1.5 để khảo sát Khảo sát R = 1.5 Bảng : Kết khảo sát với R = 1.5 Vị trí mâm Đầu Giữa Cuối Lưu lượng nhập liệu QF (l/h) 6.7 6.7 6.7 Lưu lượng đỉnh QP (ml/ph) 20 14.02 12.79 Độ rượu sản phẩm đỉnh 94 91 87 Nhiệt độ sản phẩm đỉnh (0C) 31 31 31 Nhiệt độ nồi đun (0C) 93.7 91.2 93.2 Nhiệt độ đáy tháp (0C) 91.9 89.8 90.5 Nhiệt độ tháp (0C) 86.2 87.7 87.6 Nhiệt độ đỉnh tháp (0C) 76.6 76.4 84.5 Nhiệt độ lạnh vào (0C) 30.2 30.0 30.0 Nhiệt độ lạnh (0C) 31.8 31.4 31.2 Độ rượu đáy 29 18 Nhiệt độ sản phẩm đáy (0C) 41 40 Lưu lượng sản phẩm đáy (ml/ph) 95.23 95.23 Lưu lượng nước giải nhiệt (l/h) 300 300 Tính mẫu *Khảo sát mâm nhập liệu đầu Tính tốn mâm nhập liệu Xét 1m3 hỗn hợp, ta tính khối lượng riêng hỗn hợp ρhh = ρr × x̅ F + ρn × (1 − x̅ F) = 946 × 0.044 + 995,33 × (1 − 0.044) = 993,16 (kg/m3) Khối lượng mol hỗn hợp: Mhh = Mr × xF + Mn × (1 - xF) = 46 × 0.105 + 18 × (1 - 0.105) = 20.94 (kg/kmol) Lưu lượng nhập liệu: Tính tốn sản phẩm đỉnh Phần mol nồng độ sản phẩm đỉnh: Vẽ số mâm lý thuyết 120 100 80 60 40 Đồ thị biểu diễn số mâm lý thuyết mâm cuối 20 Số mâm lý thuyết mâm cuối : 0 20 40 60 80 100 120 Khảo sát với R = Bảng : Kết khảo sát với R = Vị trí mâm Đầu Giữa Cuối Lưu lượng nhập liệu QF (l/h) 6,7 6,7 6.7 Lưu lượng đỉnh QP (ml/ph) 11,17 14,25 13,39 Độ rượu sản phẩm đỉnh 93 93 78 Nhiệt độ sản phẩm đỉnh (0C) 31 30 30 Nhiệt độ nồi đun (0C) 93,3 93,8 92,9 Nhiệt độ đáy tháp (0C) 90 91,6 90,1 Nhiệt độ tháp (0C) 87,9 87,7 87,2 Nhiệt độ đỉnh tháp (0C) 76,2 76,3 83,1 Nhiệt độ lạnh vào (0C) 30,3 30,0 30,0 Nhiệt độ lạnh (0C) 31,4 31,5 31,3 Độ rượu sản phẩm đáy 17 15 18 Nhiệt độ sản phẩm đáy (0C) 41 41 40 Lưu lượng sản phẩm đáy (ml/ph) 95,2 101,7 101,7 Lưu lượng nước giải nhiệt (l/h) 300 300 300 Tính mẫu *Khảo sát mâm nhập liệu đầu Tính tốn mâm nhập liệu Xét 1m3 hỗn hợp, ta tính khối lượng riêng hỗn hợp ρhh = ρr × x̅ F + ρn × (1 − x̅ F) = 946 × 0.044 + 995,33 × (1 − 0.044) = 993,16 (kg/m3) Khối lượng mol hỗn hợp: