Báo cáo các phương pháp phân tích hiện đại - đề tài X ray diffraction

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠKHOA KHOA HỌC

GVDH: Ths - Nguyễn Thị Diệp Chi

1 Võ Văn Quốc 20822332 Lê Nguyên Khang 20821793 Nguyễn Lê Linh 20822264 Trương Thanh Tài 20827925 Nguyễn Hoàng Duy 2092123

Trang 2

Báo Cáo

Các Phương Pháp Phân Tích Hiện Đại

Đề Tài:

X-RAY DIFFRACTION

Trang 3

Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Trang 4

X-RAY DIFFRACTION Giới thiệu về tia X

• Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát hiện ra tia X.

• Năm 1901 Ông đạt giải Nobel.

1845 – 1923

Trang 5

Tia X

Hình chụp xương bàntay của bà Röngent 22/12/1895

• Tia X có bước sóng trong khoảng: đến 1011m 10 8 m

Trang 6

Tia X

• Tính chất:

Khả năng xuyên thấu lớn.

 Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất. Làm đen phim ảnh, kính ảnh.

 Ion hóa các chất khí.

 Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.

Trang 7

Tia X

Sự phát sinh tia Röngent

Trang 8

Tia X

Trang 9

Nhiễu xạ tia XHuỳnh quang tia X

trong mẫu

Trang 10

Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X

Max von Laue

W.L.Bragg là người trẻ nhất đạt giải Nobel (năm 25 tuổi)

• Max von Laue: quan sát và

giải thích hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể vào năm 1912 Ông nhận giải Nobel năm 1914 cho công trình này

• W.H.Bragg và W.L.Bragg:

nhận giải Nobel năm 1915 cho sự đóng góp của họ trong việc phân tích cấu trúc tinh thể bằng tia X.

Trang 11

2 Cơ sở của nhiễu xạ tia X

Hiện tượng nhiễu xạ tia X:

- Nhiễu xạ là đặc tính chung của các sóng bị thay đổi khi tương tác với vật chất và là sự giao thoa tăng cường của nhiều hơn một sóng tán xạ.

- Mỗi photon có năng lượng E tỷ lệ với tần số của nó:

Trong đó:

h - hằng số Plank, h = 4,136 10-15 e5.s hay 6,626.10-34 J.s.c – tốc độ ánh sáng c = 2,998 108 m/s.

Trang 12

Trang 13

Thiết bị thí nghiệm nhiễu xạ của Laue và cộng sự

Trang 14

Định luật Vulf-Bragg

Định luật Vulf-Bragg được đưa ra năm 1913 thể hiện mối quan hệ giữa bước sóng tia X và khoảng cách giữa các mặt phẳng nguyên tử

Trang 15

Nhiễu xạ tia X bởi các mặt phẳng của nguyên

tử (A-A’ - B-B’)

Phương trình Bragg có dạng sau: n  2dhkl sin

  2( dhkl/ n )sin n > 1

Trang 16

3 Máy phân tích XRD và các phương pháp ghi phổ XRD

Trang 17

Trang 18

Trang 19

GIÁ ĐỂ MẪU

Trang 20

CsSb photocathode – ejects electrons

gain ~5 per dynode (total gain with ten dynodes is 510  107)

Trang 22

Nguyên lý:

Electron được phóng ra từ catot với vận tốc cao sẽ đập vào anot tạo ra các tia X đơn sắc: K(anpha) và K(beta) Sau đó chùm tia này được đi qua bộ lọc K(beta) Cuối cùng chỉ còn lại K(anpha) sẽ chiếu vào mẫu gây nên hiện tượng nhiễu xạ và detector sẽ ghi lại hiện tượng này.

Trang 23

 Các phương pháp ghi phổ XRD:

 Phương pháp Rơnghen dạng bột phân tích cấu trúc vật liệu.

 Phân tích định lượng bằng phổ nhiễu xạ tia X.

 Đo cường độ vạch phổ.

 Phương pháp đinh lượng dựa trên tỷ lệ cường độ nhiễu xạ.

 Phương pháp chuẩn nội.

 Phương pháp so sánh cường độ nhiễu xạ với chất chuẩn là Corundum (Al2O3) (Saphia – hồng ngọc) I/Icorundum.

Trang 24

4 Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.

4.2 Nhóm vật liệu zeolit.

Phổ XRD của vật liệu zeolit Li-ABW

Công thức hoá học: Li4(H2O)4][Si4Al4O16]Thông số ô mạng cơ sở:

Trang 25

Phổ XRD của vật liệu AFG

Công thức hoá học:

[ Na17K4.7Ca10](SO4)6 [Si24Al24O96]Thông số ô mạng cơ sở:

Trang 26

4 Đặc trưng phổ XRD của một số vật liệu.4.3 Nhóm vật liệu kim loại và oxit kim loại.

Trang 27

CuK

Trang 29

Hình ảnh

Cấu trúc của các nhân tử nano vàng

hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X Đó là công việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân tử

Trang 30

Hình ảnh

Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs

Trang 31

Hình ảnh

Trang 32

ƯU, NHƯỢC ĐIỂM

Tiến hành đo trong môi trường bình thường. Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại

detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu)

 Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp.

 Mắc tiền.

Định dạng
Số trang	33
Dung lượng	3,91 MB