TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP HÀ NỘI Khoa Công Nghệ Hóa BÁO CÁO THỰC TẬP DOANH NGHIỆP ĐỀ TÀI XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BENALXYL TRÊN MẪU CÀ CHUA BẰNG THIẾT BỊ SẮC KÝ LỎNG KHỐI KHỔ TỨ[.]
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP HÀ NỘI Khoa Cơng Nghệ Hóa - - BÁO CÁO THỰC TẬP DOANH NGHIỆP ĐỀ TÀI: XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT BENALXYL TRÊN MẪU CÀ CHUA BẰNG THIẾT BỊ SẮC KÝ LỎNG KHỐI KHỔ TỨ CỰC LC-MS/MS Giáo viên hướng dẫn: Cán hướng dẫn: Sinh viên thực hiện: MSV: Lớp: PGS.TS Lê Thị Hồng Nhung Phùng Thị Lâm Dung Phan Thị Mai 2019607450 2019DHHTP02 Hà Nội, 3-2023 LỜI CẢM ƠN LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG I GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1 Giới thiệu sở thực tập 1.2 Chức năng, nhiệm vụ 1.3 Lĩnh vực nghiên cứu 1.4 Cơ cấu tổ chức CHƯƠNG II TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan thuốc bảo vệ thực vật 2.1.1 Các nhóm thuốc bảo vệ thực vật 2.1.2 Phân loại thuốc bảo vệ thực vật dựa đối tượng sinh vật hại 2.1.3 Phân loại thuốc bảo vệ thực vật theo gốc hóa học 2.2 Tình hình sử dụng thuốc bảo vệ thực Việt Nam 10 2.3 Tác hại dư lượng thuốc bảo vệ thực vật 11 2.4 Giới hạn cho phép 13 2.5 Tổng quan đối tượng nghiên cứu 13 2.5.1 Cà chua 13 2.5.2 Thuốc bảo vệ thực vật Benalaxyl 17 2.6 Tổng quan phương pháp sắc ký lỏng khối phổ 18 2.6.1 Nguyên tắc chung phương pháp HPLC 18 2.6.2 Pha tĩnh HPLC 19 2.6.3 Pha động HPLC 19 2.6.4 Detector HPLC 19 2.6.5 Detector khối phổ 20 2.7 Tổng quan phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC/MS 20 2.7.1 Nguyên lí chung phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC/MS 20 2.7.2 Các loại đầu dò sắc ký lỏng khối phổ LC/MS 22 2.8 Tổng quan thiết bị nghiên cứu sắc ký lỏng khối phổ tứ cực LC-MS/MS 22 2.8.1 Bộ phận sắc ký lỏng 23 2.8.2 Bộ phận khối phổ 24 2.8.3 Ưu nhược điểm máy LC-MS(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry) 26 2.8.4 Ứng dụng thiết bị sắc ký lỏng khối phổ tức cực LC/MS 27 CHƯƠNG III VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 3.1 Đối tượng nghiên cứu 29 3.2 Hóa chất, dụng cụ nghiên cứu 29 3.2.1 Thiết bị dụng cụ 29 3.2.2 3.3 Hóa chất 30 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 30 3.3.1 Dung dịch chuẩn gốc hoạt chất BVTV 1000 ppm 30 3.3.2 Hỗn hợp dung dịch chuẩn làm việc BVTV 10 ppm 30 3.3.3 Hỗn hợp dung dịch chuẩn làm việc BVTV 1ppm 31 3.3.4 Dung dịch chiết mẫu 31 3.3.5 Dung dịch chuẩn test máy 31 3.4 Quy trình phân tích 31 3.4.1 Chuẩn bị mẫu thô 31 3.4.2 Cân mẫu thử 31 3.4.3 Chuẩn bị mẫu trắng 31 3.4.4 Chuẩn bị mẫu kiểm soát 31 3.4.5 Mẫu thêm chuẩn để xây dựng đường chuẩn mẫu rau, củ, quả, chè31 3.5 Phương pháp nghiên cứu 32 3.5.1 Sơ đồ bố trí thí nghiệm 32 3.5.2 Tiến hành thí nghiệm 33 CHƯƠNG IV DỰ ĐOÁN KẾT QUẢ 34 KẾT LUẬN 35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 LỜI CẢM ƠN Trong thời gian thực tập vừa qua, em tích lũy nhiều kinh nghiệm, kỹ năng, tác phong làm việc Giúp em củng cố kiến thức học trường, từ làm tảng, hành trang cho công việc nghề nghiệp sau Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tri ân sâu sắc tới thầy cô giáo trường Đại học Cơng Nghiệp Hà Nội nói chung thầy cô giáo khoa Công nghệ Hóa - Thực phẩm nói riêng tận tình giảng dạy, truyền đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm học tập lý thuyết thực hành Em xin chân thành cảm ơn tập Chi cục trồng chọt bảo vệ thực vật Hà Nội tạo điều kiện cho em làm việc học hỏi thời gian qua với đội ngũ nhân viên chi cục giúp đỡ, hướng dẫn nhiệt tình em thời gian thực tập Đặc biệt, em xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc đến cô Lê Thị Hồng Nhung người trực tiếp hướng dẫn giúp đỡ, dạy tận tình cho em suốt thời gian làm báo cáo thực tập để em hồn thành báo cáo cách tốt tiếp thu nhiều kiến thức, kinh nghiệm quý báu cho trình học tập cơng tác sau Trong q trình làm báo cáo kiến thức chuyên ngành kinh nghiệm em cịn hạn chế nên khơng thể tránh khỏi vài thiếu sót trình bày đánh giá vấn đề Em mong nhận bảo, góp ý, đánh giá thầy để em có điều kiện bổ sung, nâng cao ý thức mình, phục vụ tốt cơng tác thực tế sau Sau cùng, em xin kính chúc quý thầy, quý cô, quý nhà trường thật dồi sức khỏe, có tinh thần niềm tin để tiếp tục thực sứ mệnh cao đẹp giảng dạy, truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm quý báu cho hệ mai sau LỜI MỞ ĐẦU Theo Uỷ ban dân số phát triển Liên hợp quốc cuối năm 2022 dân số đạt mức tỉ người Dân số ngày tăng kéo theo gây nhiều áp lực cho sản xuất lương thực Để tăng suất lao động người ta sử dụng nhiều biện pháp đan xen thâm canh tăng vụ, tiến giống, biện pháp thiếu sử dụng thuốc bảo vệ thực vật Thuốc bảo vệ thực vật coi vũ khí có hiệu người việc phòng chống dịch hại, bảo vệ trồng Bên cạnh ưu điểm bảo vệ giống trồng, thuốc bảo vệ thực vật gây nhiều tác hại ô nhiễm môi trường, gây độc cho gia súc Nhất để lại tồn dư nông sản gây hậu ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe người Tác dụng thuốc bảo vệ thực vật ngày nghiêm trọng người sử dụng không cách lạm dụng vào thuốc Hóa chất thuốc bảo vệ thực vật có nhiều loại khác có nhóm là: lân hữu cơ, clo hữu cơ, nhóm carbamat, pyrethroid Trong nhóm clo hữu bị cấm sử dụng, nhóm pyrethroid sử dụng gây độc cho người sử dụng Benalaxyl thuộc nhóm thuốc diệt trừ nấm thuốc bảo vệ thực vật phòng trị bệnh trồng mắc phải, tồn dư thuốc gây hại đến sức khỏe người Với lý em xin trình bày đề tài: Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Benalaxyl mẫu cà chua phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC-MS CHƯƠNG I GIỚI THIỆU VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1 Giới thiệu sở thực tập - Trung tâm Phân tích Chứng nhận chất lượng sản phẩm nông nghiệp Hà Nội thành lập theo Quyết định số 2930/QĐ - UBND ngày 28 tháng năm 2014 UBND Thành phố Hà Nội đơn vị trực thuộc Sở Nông nghiệp & PTNT - Trung tâm Phân tích Chứng nhận chất lượng sản phẩm nơng nghiệp Hà Nội có chức tổ chức hoạt động nghiên cứu, phân tích kiểm nghiệm chứng nhận chất lượng sản phẩm nông nghiệp (bao gồm sản phẩm trồng trọt chăn nuôi thủy sản), vật tư nông nghiệp mẫu môi trường nông nghiệp, phục vụ công tác quản lý nhà nước Sở Nông nghiệp Phát triển nơng thơn - Trụ sở: • Trụ sở Trung tâm đặt tại: Tổ 44 phường Mai Dịch, quận Cầu Giấy, Hà Nội • Địa giao dịch Trung tâm: Số 143 Hồ Đắc Di, quận Đống Đa, Hà Nội; 1.2 Chức năng, nhiệm vụ Chi cục Trồng trọt Bảo vệ thực vật Hà Nội tổ chức hành trực thuộc Sở Nơng nghiệp & PTNT Hà Nội Có chức giúp Giám đốc Sở Nông nghiệp & PTNT tham mưu cho UBND Thành phố thực chức quản lý nhà nước chuyên ngành tổ chức thực thi pháp luật sản xuất trồng trọt, giống trồng nông nghiệp, sử dụng đất để sản xuất nơng nghiệp, phân bón, bảo vệ thực vật, kiểm dịch thực vật nội địa, thuốc bảo vệ thực vật, khử trùng quản lý dịch vụ công thuộc phạm vi lĩnh vực giao địa bàn thành phố Hà Nội 1.3 Lĩnh vực nghiên cứu • Phịng chống sinh vật gây hại thực vật • Kiểm dịch thực vật • Quản lý thuốc bảo vệ thực vật • Quản lý phân bón • Quản lý an toàn thực phẩm sản phẩm có nguồn gốc thực vật từ cơng đoạn ban đầu đến thu hoạch • Cấp, cấp lại, gia hạn, thu hồi giấy phép, giấy chứng nhận thuộc phạm vi quản lý cục hướng dẫn, kiểm tra việc thực theo quy định pháp luật 1.4 Cơ cấu tổ chức - Lãnh đạo trung tâm gồm: Giám đốc 02 (hai) Phó Giám đốc - Các phịng chun mơn, nghiệp vụ: Gồm 04 Phịng • Phịng Hành chính-Tổng hợp • Phịng Kiểm nghiệm Sinh hóa • Phịng Kiểm nghiệm Hóa học • Phịng Chứng nhận Truyền thơng CHƯƠNG II TỔNG QUAN 2.1 Tổng quan thuốc bảo vệ thực vật Thuốc bảo vệ thực vật hợp chất hóa học vi sinh vật sử dụng để kiểm soát ngăn chặn phát triển côn trùng, nấm, vi khuẩn, virus, cỏ dại lồi sinh vật gây hại khác nơng nghiệp sản xuất thực phẩm Thuốc bảo vệ thực vật gọi "thuốc trừ sâu", "thuốc diệt cỏ", "thuốc trừ nấm" "thuốc kháng vi rút", phụ thuộc vào mục đích sử dụng chúng Các loại thuốc bảo vệ thực vật chế tạo với hoạt chất khác sử dụng nhiều dạng khác nhau, bao gồm: bột, dung dịch, bột phun, tinh dầu, bột tưới, thuốc bột phun, thuốc phun lá, hạt viên nén Chúng áp dụng cho loại trồng khác theo cách khác nhau, tùy thuộc vào mục đích sử dụng chúng Sử dụng thuốc bảo vệ thực vật giúp ngăn chặn phát triển loài sinh vật gây hại nông nghiệp sản xuất thực phẩm, từ giúp tăng suất giảm thiểu thiệt hại sâu bệnh gây Tuy nhiên, sử dụng thuốc bảo vệ thực vật gây tác động tiêu cực cho môi trường sức khỏe người không sử dụng cách Do đó, việc sử dụng thuốc bảo vệ thực vật phải thực theo hướng dẫn chuyên gia nhà nghiên cứu chuyên ngành Tại Việt Nam thuốc bảo vệ thực vật bắt buộc phải đăng kí vào danh mục thuốc BVTV đưuọc phép sử dụng Trên giới người ta dần từ bỏ thuốc bảo vệ thực vật để chuyển sang canh tác hữu để bảo vệ môi trường sức khỏe người 2.1.1 Các nhóm thuốc bảo vệ thực vật Việc phân loại thuốc BVTV thực theo nhiều cách phân loại theo đối tượng phòng trừ (thuốc trừ sâu, thuốc trừ bệnh,…) phân loại theo gốc hóa học (nhóm clo hữu cơ, nhóm lân hữu cơ,…) Các thuốc trừ sâu có nguồn gốc khác tính độc khả gây độc khác 2.1.2 Phân loại thuốc bảo vệ thực vật dựa đối tượng sinh vật hại - Thuốc trừ bệnh - Thuốc trừ nhện - Thuốc trừ sâu - Thuốc trừ tuyến trùng - Thuốc trừ cỏ - Thuốc điều hòa sinh trưởng - Thuốc trừ ốc - Thuốc trừ chuột 2.1.3 Phân loại thuốc bảo vệ thực vật theo gốc hóa học - Nhóm clo hữu cơ: DDT, 666, nhóm có độ độc cấp tính tương đối thấp tồn lưu lâu thể người, động vật môi trường, gây độc mãn tính nên nhiều sản phẩm bị cấm hạn chế sử dụng - Nhóm lân hữu cơ: Wofatox Bi-58, độ độc cấp tính loại thuốc thuộc nhóm tương đối cao mau phân hủy thể người môi trường so với nhóm clo hữu - Nhóm carbamate: Mipcin, Bassa, Sevin,…đây thuốc dùng rộng rãi thuốc tương đối rẻ tiền, hiệu lực cao, độ độc cấp tính tương đối cao, khả phân hủy tương tư nhóm lân hữu - Nhóm Pyrethoide (Cúc tổng hợp): Decis, Sherpa, Sumicidine, nhóm dễ bay tương đối mau phân hủy môi trường thể người - Các hợp chất pheromone: Là hóa chất đặc biệt sinh vật tiết để kích thích hành vi sinh vật khác loài Các chất điều hịa sinh trưởng trùng (Nomolt, Applaud,…): chất dùng để biến đổi phát triển côn trùng Chúng ngăn cản côn trùng biến thái từ tuổi nhỏ sang tuổi lới ép buộc chúng phải trưởng thành từ sớm: Rất độc với người mơi trường - Nhóm thuốc trừ sâu vi sinh (Dipel, Thuricide, Xentari, NPV, ): Rất độc với người sinh vật dịch hại - Ngồi cịn có nhiều chất có nguồn gốc hóa học khác, số sản phẩm từ dầu mỏ dùng làm thuốc trừ sâu 2.2 Tình hình sử dụng thuốc bảo vệ thực Việt Nam Việt Nam quốc gia sử dụng thuốc bảo vệ thực vật nhiều so với nước khu vực Trung bình năm trở lại đây, năm Việt Nam chi từ 500-700 triệu USD để nhập thuốc bảo vệ thực vật Trong số này, 48% thuốc diệt cỏ, tương đương 19 nghìn tấn, cịn lại thuốc trừ sâu, trừ bệnh, khoảng 16 nghìn Khối lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật 1ha trồng năm Việt Nam lên đến 2kg, số nước khác khu vực từ 0,2-1 kg/ha Còn theo Vụ Khoa học công nghệ Môi trường, Bộ Nông nghiệp Phát triển nơng thơn, bình qn tổng lượng phân bón vơ loại sử dụng vào khoảng 2,4 triệu tấn/năm, năm thải môi trường khoảng 240 bao bì, vỏ hộp loại lượng thuốc bảo vệ thực vật cịn bám lại vỏ bao bì bình quân chiếm 1,85% tỷ trọng bao bì Trong đó, người dân hồn tồn khơng có ý thức xử lý lượng thuốc bảo vệ thực vật tồn lại vỏ bao bì Có tới 65% người dân hỏi khẳng định họ vứt vỏ bao bì nơi pha thuốc Thực tế khiến cho môi trường khu vực nông thôn xuống cấp nhanh chóng Khơng thế, việc sử dụng tràn lan loại thuốc trừ sâu, phân bón cịn tiềm ẩn nhiều rủi ro lớn sức khỏe người tàn phá nghiêm trọng đất đai, đồng ruộng, khiến đất đai bị chai cứng, giữ nước độ màu mỡ đất giảm đe dọa đến nông nghiệp bền vững Mặt khác, loại thuốc bảo vệ thực vật bị lạm dụng có nghĩa sản phẩm nông nghiệp dễ rơi vào tình trạng dư thừa lượng hóa chất - ngun nhân khiến hàng hóa nơng nghiệp nước ta không đáp ứng tiêu chuẩn vệ sinh an toàn thực phẩm nước nhập Bên cạnh đó, việc quản lý sử dụng thuốc bảo vệ thực vật nhiều tồn bất cập bà nơng dân thường có kiến thức hạn chế loại hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật dẫn tới tình trạng sử dụng thuốc bảo vệ thực vật thiếu hiệu an tồn, làm tăng chi phí sản xuất nguy an toàn thực phẩm, ảnh hưởng xấu đến sức khỏe môi trường Theo đánh giá chuyên gia quốc tế, có tới 80% thuốc bảo vệ thực vật Việt Nam sử dụng không cách, khơng cần thiết lãng phí 10 ... quan thuốc bảo vệ thực vật 2.1.1 Các nhóm thuốc bảo vệ thực vật 2.1.2 Phân loại thuốc bảo vệ thực vật dựa đối tượng sinh vật hại 2.1.3 Phân loại thuốc bảo vệ thực vật theo... khối phổ 20 2.7 Tổng quan phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC/MS 20 2.7.1 Nguyên lí chung phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC/MS 20 2.7.2 Các loại đầu dò sắc ký lỏng khối phổ. .. đảm bảo an tồn cho sức khỏe người động vật đảm bảo hiệu việc kiểm soát bệnh trồng 2.6 Tổng quan phương pháp sắc ký lỏng khối phổ Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ phát triển năm gần Về phương pháp