Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 Bài 1:Xác định hàm lượng bụi

Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 Bài 1:Xác định hàm lượng bụi 1.Lấy mẫu bụi +Vị trí lấy mẫu: trước cổng trường đại học bách khoa ( lương) +Thời gian lấy mẫu:Từ 14h đến 14h20.Vkk=50lít +Tiến hành:-Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu lọc (không dùng tay cầm trực tiếp giấy lọc) -Lắp đầu lọc vào bơm thu mẫu(đảm bảo hệ thống phải kín) -Bật cơng tắc để bơm hoạt động.hút khơng khí vịng 1h,thu khoảng 50 lít khơng khí.Khi hút đủ khơng khí tắt bơm.Dùng panh gắp giấy lọc cho vào hộp bảo quản(không dùng tay cầm trực tiếp vào giấy lọc).Ghi thể tích khơng khí hút,nhiệt độ ,áp suất nơi lấy mẫu 2.Xác định hàm lượng bụi Trong âoï: = (43,3-44).1000/49,83 = -14.05 (mg/m3) - m1: khối lượng ban đầu mẫu giấy lọc (mg) m 1= 44 mg - m2: khối lượng mẫu giấy sau thu mẫu (mg) m2= 43,3 mg - V0: thể tích mẫu khơng khí hút điều kiện chuẩn = (298.0,5.100) / [(273+26).102] = 49,83 (l) -V:Thể tích khơng khí hút qua giấy lọc 50 (lít) -P:Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu 100 (Kpa) -T: Nhiệt độ không khí thời điểm lấy mẫu 26 (0C ) Nhận xét: Kết tính âm - Tại thời điểm lấy mẫu thời tiết lạnh, có mưa nên bụi Mặc khác, q trình vận chuyển mẫu bụi phịng thí nghiệm có sai sót, khơng đảm bảo lượng bụi đo cịn ngun giấy lọc SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 Bài 2:Xác định hàm lượng cacbon oxit (CO) I.Nguyên tắc: Lấy mẫu : Sử dụng phương pháp lấy mẫu chủ động không liên tục : dùng bơm Phân tích : * - Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua (PdCl 2) bị khử thành Paladi kim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd - Cho thuốc thử photphomolipdic (thuốc thử Folin- Ciocalteu) vào mà dung dịch có Pd thuốc thử Folin-Ciocalteu bị khử màu vàng thành màu xanh H3PO4.10MoO3 + 4HCl + Pd = 2PdCl2 + [(MoO3)4-(MoO)2] H3PO4 +H2O Phản ứng xảy môi trường kiềm Độ nhạy phương pháp 0,005 mg CO Các chất gây cản trở: Khí Sunfurơ, Hydrosunfua * Tính tốn : Sử dụng phương pháp so màu mắt với dãy chuẩn II Cách tiến hành Lấy mẫu: Chai thu mẫu (đã biết thể tích) phải rửa sạch, tráng nước cất sấy khơ đậy nút kín Vị trí lấy mẫu: trước cổng trường bách khoa ( lương ) +Tiến hành:đổ đầy nước cất vào bình tam giác 500ml, sau mang tới diểm lấy mẫu đổ cất khỏi bình cho khơng khí vào đậy nắp lại mang PTN.,rồi cho thêm 1ml dung dịch PdCl 1% Phân tích: Sau để CO tiếp xúc với dung dịch PdCl2 giờ, cho vào chai 1,5ml thuốc thử Folin-Ciocalteur, lắc Đem chai mẫu đun cách thủy 30 phút, chai để phểu nhỏ, giữ cho khỏi bị cạn lắc cho tan kết tủa (nếu có) Sau để nguội chuyển qua bình định mức 50ml, rửa tráng nước cất, thêm vào bình 10ml dung dịch Na 2CO3 20% định mức thành 50ml Trộn đều, lọc Để yên 15 phút đem so màu mắt với dãy chuẩn Xây dựng đường chuẩn CO Lấy chai có dung tích 250ml rửa tráng nước cất Thực theo bảng sau: Số TT (chai) Tên Hóa chất SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 Dung dịch pdCl2 1% (ml) CO tương ứng ( mg ) 0,2 0,0314 0,4 0,0628 0,6 0,0942 0,8 0,1256 1,0 0,157 Sau đó, bơm vào bình lượng CO để khử hết PdCl2 có chai (tạo CO cách đun sôi axit oxalic với H 2SO4 đậm đặc) Đậy nút kín để tiếp xúc buổi, lắc, tránh làm cho kết tủa Paladi dính lên thành chai Đem chai đun cách thủy phút bơm khí vào để đuổi hết khí CO thừa, cho thêm 1mldung dịch PdCl2 1%, lấy thêm chai cho vào 1ml PdCl 1% ( mẫu trắng).Trong chai tiếp tục tiến hành phần phân tích Đường chuẩn CO mẫu trắng 0.034 D CO (mg) 0.293 0.454 0.803 0.917 1.039 0.0942 0.1256 0.157 0.0314 0.0628 ĐƯỜNG CHUẨN CO 1.2 y = 6.5933x + 0.0724 R = 0.9744 D 0.8 Series1 Linear (Series1) 0.6 0.4 0.2 0 0.05 0.1 0.15 0.2 CO (mg) III Phân tích thí nghiệm Mẫu đo: Lần D 0.052 Lần 0.05 Trung bình 0.051 Xác định hàm lượng CO Nồng độ CO tính theo cơng thức sau: SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 =0,0021.1000/0,4983=4.214 (mg/m3) Trong đó: - a: Hàm lượng CO đối chiếu với đường chuẩn (mg) a= 0,0021 - V0: Thể tích chai điều kiện chuẩn (lít) = (298.0,5.100) / [(273+26).102] = 0.4983 - V: Thể tích chai (lit) 0,5 - P: Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu 100 (kPa) - t: Nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu 26 (0C) IV Nhận xét : So sánh với QCVN 05 : 2009/BTNMT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG KHƠNG KHÍ XUNG QUANH Lượng CO đo 4214 (μg/m3) < 30000(μg/m3) lượng CO trung bình h theo quy chuẩn Vậy hàm lượng CO nằm giới hạn cho phép Bài 3: Xác định hàm lượng NO2 I.Nguyên tắc: Lấy mẫu : Sử dụng phương pháp lấy mẫu chủ động không liên tục : dùng bơm Phân tích : Phương pháp đo màu dựa phản ứng axit nitơ (HNO 2) với thuốc thử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng Trước hết NO2 hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau thêm CH 3COOH để chuyển thành HNO2 2NO2 + 2NaOH = NaNO2 + NaNO3 + H2O NaNO2 + CH3COOH = HNO2 + CH3COONa Axit nitơ tác dụng với axit sunfanilic -Napthylamin cho hợp chất màu hồng: SO3H C6H4 + NaNO2 + CH3COOH NH2 SO3Na [C6H4 ]+ CH3COO- + C10H7NH2 SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 SO3Na [C6H4 ]+ CH3COO- + 2H2O N=N SO3Na C6H4-N=N-C10H6NH2 + CH3COOH Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 N=N N=N Độ nhạy phương pháp: 0,0005 - 0,001 mg NO2 * Tính tốn : Sử dụng phương pháp so màu mắt với dãy chuẩn II Trình tự tiến hành: Lấy mẫu: +Vị trí lấy mẫu: trước cổng trường đại học bách khoa +Thời gian lấy mẫu:Từ9h đến 9h20 phút.Vkk=20lít +Tiến hành:Cho vào ống hấp thụ 5ml dung dịch hấp thụ.Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu khơng khí hút vịng 30 phút,thu 25 lít khơng khí (Bơm hút 50l/h).Gom chung toàn dung dịch hấp thụ lại bảo quản đem phịng thí nghiệm.Ghi thể tích khơng khí hút,nhiệt độ,áp suất nơi thu mẫu Lập đường chuẩn: Tiến hành sau: Số TT ống Tên 10 thuốc thử (ml) DD tiêu chuẩn NO2 1ml=5g 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,6 2,0 Dung dịch hấp thụ DD CH3COOH 5N Griess A+B (1:1)(ml) Hàm lượngNO2 103 (mg) Lắc đều, để yên 10 phút 4,0 1 3,9 1 3,8 1 3,6 1 3,4 1 3,2 1 3,0 1 10 2,8 1 12 2,4 1 16 2,0 1 20 Đường chuẩn NO2 Đường chuẩn NO2 Hàm lượng (mg) Mật độ quang D 0.032 10 12 16 20 0.062 0.139 0.22 0.23 0.342 0.421 0.534 0.646 SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 ĐƯỜNG CHUẨN NO D (A) 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 y = 0.0329x + 0.0026 R = 0.9938 0.2 0.1 0 10 15 20 25 (mg) III.Phân tích thí nghiệm Lấy 4ml dung dịch hấp thụ khí NO2 cho vào ống nghiệm Axit hoá axit axetic 5N (1ml), cho tiếp vào ml dung dịch hỗn hợp Griess A Griess B đồng thể tích Lắc đều, sau 10 phút ,đem đo độ hấp thụ quang Mẫu đo: Mẫu D 0.035 0.016 0.02 Mẫu : lấy trời không mưa Mẫu 2, : lấy mẫu trời mưa => lấy kết trung bình :0.018 Ta tính tốn cho trường hợp Xác định hàm lượng NO2 Từ kết đo mẫu thử, dựa vào đồ thị mẫu chuẩn Tính tốn kết theo cơng thức sau: D= 0.035 : = 0,985.5/4.19.93 = 0.0618 D= 0.018 : = 0,468.5/4.19.93 = 0,0293 (mg/m3) (mg/m3) Trong đó: - a: Hàm lượng NO2 tính theo dãy chuẩn D= 0.035 => a= 0.985 mg D= 0.018 => a= 0.468 mg - b: Thể tích dung dịch đem hấp thụ 5ml - c: Thể tích dung dịch mẫu hấp thụ lấy phân tích c = 4(ml) SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 - V0: Thể tích chai điều kiện chuẩn (lít) = = (298.20.100)/ [(273+26).102] = 19.93 - V: Thể tích khơng khí hút 20 (lít) - P: Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu 100(kPa) - t: Nhiệt độ khonng khí thời điểm lấy mẫu 26 (0C) IV Nhận xét: So sánh với QCVN 05 : 2009/BTNMT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG KHƠNG KHÍ XUNG QUANH Lượng NO2 đo 61.8 (μg/m3) < 200(μg/m3) lượng NO2 trung bình h theo quy chuẩn Vậy hàm lượng NO2 nằm giới hạn cho phép Bài 4:Xác định hàm lượng SO2 I.Nguyên tắc: Lấy mẫu : Sử dụng phương pháp lấy mẫu chủ động không liên tục : dùng bơm Phân tích Phương pháp West-Geake dựa hấp thụ ổn định SO khơng khí dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thành phức chất diclosunficmercurat II Phức chất Sunfic chống lại oxy hố oxy khơng khí ổn định có mặt chất oxy hố mạnh ozon oxit nitơ Định lượng SO2 thu Parasonilin HCl HCHO để tạo thành phức chất màu axit pararosanilin methysunfonic Đo màu bước sóng  = 560nm Cơ chế phản ứng sau: Trước hết tetraclomercurat II tạo thành: 2NaCl + HgCl2 ==> 2Na+ + [HgCl4]22 Rồi SO2 giữ lại ổn định qua phức chất hoá: SO2 + [HgCl4]2- + H2O ==> [HgCl2SO3]2- + 2H2+ + 2ClSVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 Cho HCHO tác dụng với phức chất thành axit metysunformic [HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ ==> HO-CH2-SO3H + HgCl2 Sau cho axit methysunfomic tác dụng với pararosanilin môi trường HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím axit pararosanilin * Tính tốn : Sử dụng phương pháp so màu mắt với dãy chuẩn II Trình tự tiến hành: Lấy mẫu: +Vị trí lấy mẫu:Cách cổng trường đại học bách khoa +Thời gian lấy mẫu:Từ 9h20 đến 9h50.Vkk= 25lít +Tiến hành:Cho vào ống hấp thụ 5ml dung dịch hấp thụ.Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu khơng khí hút vịng 30 phút,thu 25 lít khơng khí (Bơm hút 50l/h).Gom chung tồn dung dịch hấp thụ lại bảo quản đem phịng thí nghiệm.Ghi thể tích khơng khí hút,nhiệt độ,áp suất nơi thu mẫu Lập đường chuẩn: Tiến hành sau: Số TT ống Tên thuốc thử DD chuẩn SO2 1ml=2g Dung dịch hấp thụ HCHO + axit sunfamic ( Đồng thể tích) 10 6 10 1 1 1 12 20 Lắc đều, để yên 15 phút 1 DD Fuchsin Basic tẩy màu Hàm lượng SO2 (g) Lắc đều, để yên 15 phút Đường chuẩn : Đường chuẩn SO2 C (μg) D 0.104 0.121 0.125 0.141 SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 12 0.143 20 0.178 Trang Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 D (A) ĐƯỜNG CHUẨN S0 0.2 0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 y = 0.0033x + 0.1097 R2 = 0.9604 0.06 0.04 0.02 mg 0 III Phân tích thí nghiệm mẫu đo: Mẫu D 0.137 10 15 0.135 20 25 Trung bình 0.136 Hút 10 ml dung dịch hấp thụ SO cho vào ống nghiệm thêm thuốc thử trình lập đường chuẩn Lắc đều, để yên 15 phút tiến hành đo độ hấp thụ quang máy so màu bước sóng 560nm Xác định hàm lượng SO2 Từ kết đo mẫu thử, dựa vào đồ thị mẫu chuẩn Tính tốn kết theo công thức sau: = 7,67.10/10.24,92 = 0.3114 Trong âọ: (mg/m3) - a: Hàm lượng SO2 tính theo dãy chuẩn (mg) a=7.67 - b: thể tích dung dịch hấp thụ 10(ml) - c: thể tích dung dịch hấp thụ lấy phân tích 10 (ml) - V0: thể tích mẫu khơng khí lấy theo điều kiện tiêu chuẩn (lít) (lít) = (298.25.100) / [(273+26).102] = 24,915 SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang Báo cáo thí nghiệm IV Nhận xét: Nhóm 01 - V: Thể tích khơng khí hút (lít) - P: Áp suất khơng khí thời điểm lấy mẫu (kPa) - t: Nhiệt độ khơng khí thời điểm lấy mẫu (0C) So sánh với QCVN 05 : 2009/BTNMT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ CHẤT LƯỢNG KHƠNG KHÍ XUNG QUANH Lượng SO2 đo 311.4 (μg/m3) < 350(μg/m3) lượng SO2 trung bình h theo quy chuẩn Vậy hàm lượng SO2 nằm giới hạn cho phép Bài 5.Xác định hàm lượng NH3 I.Nguyên tắc : Lấy mẫu : Sử dụng phương pháp lấy mẫu chủ động không liên tục : dùng bơm Phân tích : * Phương pháp Nessler : NH3 giữ lại dung dịch H2SO tạo thành muối amonium sunfat - Dung dịch muối amonium sunfat tạo thành phản ứng với thuốc thử Nessler cho phức chất màu vàng - Khoảng sử dụng phương pháp khoảng 0-35 mg/m3 - Các yếu tố gây cản trở đến phương pháp : + Các muối amonium phản ứng với thuốc thử Nessler dẫn tới làm sai lệch kết phân tích Những muối tách lọc khơng khí trước vào ống hấp thụ + Phương pháp không phân biệt NH3 tự NH3 kết hợp * Tính tốn : Sử dụng phương pháp so màu mắt với dãy chuẩn II.Trình tự tiến hành : 1.Lấy mẫu : Vị trí lấy mẫu: phịng KTX 301 nhà KTX Vkk=15 lít , t= 15 phút +Tiến hành:Cho vào ống hấp thụ 5ml dung dich hấp thụ H2SO4 0,1N.Lắp vào hệ thống bơm thu mẫu hút vịng 18 phút,thu khoảng 15 lít khơng khí.Gom mẫu bảo quản đem phịng thí nghiệm.Ghi thể tích khơng khí hút,nhiệt độ,áp suất nơi thu mẫu 2.Lập đường chuẩn : Thực theo bảng : Số TT ống Tên thuốc thử DD NH3 tiêu chuẩn 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang 10 Báo cáo thí nghiệm Mùi nhẹ Nhóm 01 Người bình thường khơng nhận thấy phát phịng thí nghiệm Người bình thường ý phát Dễ nhận biết gây cảm giác khó chịu Gây cảm giác khó chịu lúc uống bị lợm giọng Mạnh uống Mùi nhẹ Có mùi Có mùi rõ Mùi rõ III Kết - Xác định mùi 200C: Có mùi (3 điểm) B Xác định màu sắc I Nguyên tắc: Màu sắc nước tự nhiên loại thực vật (mùn), q trình sinh học, hóa học nguồn nước tạo Dùng phương pháp so màu để so sánh màu sắc mẫu nước cần thử với màu nhân tạo theo màu sắc thiên nhiên II Cách tiến hành  Lập đường chuần theo bảng sau: STT ống 10 11 12 Thuốc thử Dung dịch số 10 12 14 16 20 24 28 (ml) Dung dịch số 200 198 196 194 192 190 188 186 184 180 176 172 (ml) Độ màu 00 50 100 150 200 250 300 350 400 500 600 700 Ghi chú: - Dung dịch số 1: Cân xác 0,0875 g kali dicromat (K 2Cr2O7), 2g coban sunfat (CoSO4) 1ml axit sunfuaric ( d=1.84g/cm 3) hòa tan vào nước cất Định mức thành 1000ml Dung dịch tương đương với độ màu 5000 - Dung dịch số 2: dung dịch axit sunfuaric loãng Để than màu ổn định (từ 5-10 phút) tiến hành so màu mắt Đường chuẩn STT 10 11 12 Độ màu 10 15 20 25 30 35 40 50 60 70 D 0.021 0.03 0.038 0.045 0.052 0.054 0.055 0.058 0.06 0.0736 0.0749 0.085 SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang 15 Báo cáo thí nghiệm D Nhóm 01 ĐƯƠNG CHUẨN ĐỘ MÀU CỦA NƯỚC 0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 y = 0.0008x + 0.0289 R = 0.9528 0.03 0.02 0.01 Pt/Co 0 20 40 60 80  Tiến hành thử Lấy 100ml mẫu nước cần thử ( lọc) tiến hành đo độ thấu quang máy so màu bước sóng 445 nm (nếu mẫu thử có độ màu >70 phẩi pha lỗng nước cất) III Kết D= 0.031 So với dãy chuẩn: trùng ống  50 C Xác định độ axit: - Độ axit định nghĩa hàm lượng tất chất có nước tham gia phản ứng với chất kiềm mạnh NaOH KOH Độ axit nước xác định lượng kiềm dung để trung hòa nước - Đối với loại nước thiên nhiên thường gặp, đa số trường hợp độ axit phụ thuộc vào hàm lượng khí CO nước Các chất mùn axit hữu có nước tạo nên phần axit nguồn nước - pH = 6.0  Xác định độ axit toàn phần I Trình tự tiến hành Lấy 100ml mẫu nước cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào từ 2-3 giọt phenolphthalein chuẩn độ dung dịch NaOH 0,01N đến dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt II Tính tốn kết Độ axit toàn phần: SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang 16 Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 P= (b.0,01.1000)/V = (1.0,01.1000)/100 = 0,1 mgđl/l Trong đó: - b: Lượng NaOH 0,01N tiêu tốn (ml) b= ml - V: Thể tích mẫu nước (ml) V= 100 ml Bài 8: Xác định SS, Cl- A Xác định hàm lượng SS Chất rắn lơ lững bao gồm chất vô cơ, hữu không tan nước Nguyên tắc: Tiến hành lọc xác thể tích mẫu nước, đem sấy khơ giấy lọc có cặn đến khối lượng khơng đổi Cân giấy lọc có cặn, cho biết hàm lượng chất lơ lững có mẫu nước Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị: * Dụng cụ: Giấy lọc, phễu thủy tinh, đũa thủy tinh, cốc thuỷ tinh, bình cách ẩm * Thiết bị: Tủ sấy, cân phân tích (độ xác  0,1 mg) Tiến hành: Lắp dụng cụ hình vẽ Giá đỡ Phễu thủy tinh Giấy lọc Cốc thủy tinh hứng nước lọc Cốc thủy tinh đựng mẫu nước Đũa thủy tinh Giấy lọc sấy khô, để nguội bình cách ẩm đến nhiệt độ phịng Cân giấy lọc cân phân tích (có độ xác  0,1 mg) ta được: P1 Lấy 100 ml mẫu nước thử (thể tích mẫu nước thử thay đổi tùy theo nguồn), lọc qua phễu thủy tinh có lót giấy lọc Lọc xong, chờ cho nước, gấp giấy lọc có cặn lại, cho vào chén sứ Tiến hành sấy tủ sấy nhiệt độ: 105-110 0C thời gian đến Lấy để nguội bình cách ẩm đến nhiệt độ phịng Cân giấy lọc có cặn ta được: P2 Tính tốn kết quả: SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang 17 Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 Hàm lượng chất rắn lơ lững (X) có mẫu nước tính theo cơng thức sau: (P2 - P1) X= x1000 mg/l V Trong đó: P1: Khối lượng giấy lọc sấy khơ trước lọc, P1 = 773.3mg P2: Khối lượng giấy lọc có cặn sau sấy khơ, P2 =778 mg V: Thể tích mẫu nước đem lọc, , V = 250ml  X = 18.8 mg /l B Xác định hàm lượng clorua Nguyên tắc Dựa việc kết tủa ion Cl- mơi trường trung tính bazo yếu dung dịch bạc nitrat với thị kali cromat Sau kết tủa bạc clorua, điểm tương đương tạo bạc cromat Khi màu vàng dung dịch chuyển thành màu da cam nâu Độ xác phương pháp - mg/l Dụng cụ hoá chất cần chuẩn bị * Dụng cụ: - Bình tam giác khơng nút dung tích 250ml - Ống chuẩn độ 25ml - Ống hút loại * Hoá chất: - Dung dịch AgNO3 0,05N Cân xác 8,4934g AgNO3 (tinh khiết phân tích) sấy khơ 105 0C Hồ tan nước cất định mức thành 1000ml Bảo quản chai nâu bóng tối - Thuốc thử K2CrO4 5% Cân 5g K2CrO4 hoà tan 95ml nước cất Cách tiến hành Lấy xác 100ml mẫu nước thử cho vào bình tam giác dung tích 250ml Mẫu nước phản ứng axit ( pH = ) trung hoà dung dịch kiềm theo phenolphtalein Thêm vào vài giọt dung dịch kali cromat Chuẩn độ dung dịch bạc nitrat 0,05N dung dịch xuất màu da cam nâu kết thúc chuẩn độ, V bạc nitrat = 3.6 ml Tiến hành thí nghiệm trắng với 100ml nước cất tiến hành tương tự., V bạc nitrat = 1.1 ml Tính tốn kết Hàm lượng clorua (X) mẫu thử tính theo cơng thức sau: X  V1  V2 .N 35450 V SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 (mg/l) Trang 18 Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 Trong đó: - V1: thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho trình chuẩn độ mẫu thử , V = 0.3 (ml) - V2: thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn cho trình chuẩn độ mẫu trắng , V = 0.1 (ml) - N: nồng độ dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ, N = 0.05 (N) - V: thể tích mẫu nước thử , V = 25 (ml)  Hàm lượng clorua X = 14.18 (mg/l) Bài 9: Xác định DO, BOD5 A Xác định oxy hoà tan - Phương pháp Winkler Nguyên tắc Thêm dung dịch kiềm chứa iodua muối mangan (II) vào mẫu nước thu kết tủa trắng mangan hidroxit Kết tủa bị oxi hoà tan nước oxi hố thành hợp chất magan có mức oxi hố cao hơn, màu nâu Trong môi trường axit, hợp chất có khả oxi hố iodua để tạo iot Dùng dung dịch tiêu chuẩn natri thiosunfat để chuẩn độ lượng iot sinh ra, từ tính hàm lượng oxi hoà tan mẫu nước Cách tiến hành Dùng xiphong chuyển mẫu nước vào đầy chai cho tránh sục bọt, đầu xiphong để sát đáy chai, chai đầy dần từ từ rút xiphong lên tiếp tục cho chảy tràn Dùng ống hút thêm vào chai 1ml dung dịch A Dùng ống hút khác thêm vào chai 1ml dung dịch B Khi thêm, đầu ống hút để chai vừa cho dung dịch vào vừa rút ống hút lên Đậy kín nút chai cho khơng có bọt khí Lắc lộn vòng chai nhiều lần để yên cho kết tủa lắng xuống Bảo quản chai chổ mát tối (khoảng 10 phút) đem phân tích tiếp Thêm vào 5ml dung dịch HCl 1:2, để yên đầu ống hút xuống gần lớp kết tủa vừa cho dung dịch HCl 1:2 chảy vừa rút dần ống hút lên Phần chất lỏng suốt phía tràn ngồi khơng ảnh hưởng đến kết phân tích Đậy kín nút chai lắc lộn vịng chai nhiều lần hoà tan hết kết tủa Chuyển toàn dung dịch chai vào bình tam giác có dung tích 500ml, tráng chai nước cất tập trung vào bình nón Chuẩn độ dung dịch natri thiosunfat (Na2S2O3) 0,02N tới màu vàng nhạt Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột vào tiếp tục chuẩn độ đến vừa màu kết thúc chuẩn độ (không quan tâm đến lại màu) Tính tốn kết Dùng nước hồ cá sục O2 ( 20l ) vịng 2h Pha lỗng mẫu thử nước hồ cá bão hòa oxi Lấy bình tam giác 250ml chứa mâu pha lỗng, xác định V + bình xác định DO + bình đem ủ 120h , nhiệt độ 20+ (-) Lấy bình tam giác 250ml chứa mâu nước bão hòa oxi, xác định V SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang 19 Báo cáo thí nghiệm Nhóm 01 + bình xác định DO + bình đem ủ 120h , nhiệt độ 20+ (-) Phân tích DO nước bão hịa oxi nước mẫu pha loãng V Mẫu bão V Nước thải (ml) hòa oxi (ml) DO0 17 308 17.5 303 Nồng độ oxi hồ tan tính sau: X  Trong đó: n1= 17 ml n2= 17.5 ml 8.N n 1000 V mg/l 8: đương lượng gam oxi N: nồng độ đương lượng gam dung dịch natri thiosunfat, N =0.02 N n: thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn cho trình chuẩn độ , V: thể tích chai cố định oxi, V = 308 ml V = 303 ml 2: thể tích mẫu nước tràn ngồi cố định oxi Tính tốn : X1 = 7.3 mg/l X2 = 7.6mg/l B Xác định BOD5 1.Mục đích - Nguyên tắc a Mục đích Muốn biết lượng oxy tiêu thụ VSV chất hữu (để đánh giá độ bẩn nước) ta tìm hiệu số lượng oxy sau lấy mẫu nước lượng oxy sau ngày b Nguyên tắc Trung hồ mẫu nước thử pha lỗng lượng nước khác loại nước giàu oxy chứa vi sinh vật hiếu khí, có khơng chứa chất ức chế nitrat hố Ủ nhiệt độ xác định thời gian xác định ngày, bóng tối, bình hồn tồn kín nút kín Xác định nồng độ oxy hồ tan trước sau ủ lít nước Các bước tiến hành: Dùng nước bão hòa oxy để pha lỗng xác mẫu nước thử (tỷ lệ pha loãng cho bảng) Đổ mẫu nước pha lỗng vào bình tam giác dung tích 250ml (khơng phép tồn bọt khí thành chai) Lấy bình tiến hành đo lượng oxy hịa tan (t=0), hai bình cịn lại đem ủ bóng tối nhiệt độ: 20 0C Sau ngày tiến hành đo lượng oxy hòa tan lại (t=5ngày) SVTH: Nguyễn Thị Huyền Trang -07MT2 Trang 20