SCIENCE - TECHNOLOGY P-ISSN 1859-3585 E-ISSN 2615-9619 PHỔ HỒNG NGOẠI, HÌNH THÁI CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CHẬM CHÁY VẬT LIỆU TỔ HỢP PVC-HIĐROTANXIT INFRARED SPECTRUM, STRUCTURAL MORPHOLOGY AND FLAME RETARDANCY OF PVC/MgAl COMPOSITE MATERIAL Nguyễn Quang Tùng1,*, Đàm Xuân Thắng1, Nguyễn Tuấn Anh1, Trương Công Doanh1, Đặng Ngọc Quang2, Dỗn Văn Kiệt3 TĨM TẮT Để cải thiện số tính chất mở rộng phạm vi sử dụng nhựa PVC việc nghiên cứu tìm kiếm thành phần tổ hợp với cần thiết Mục tiêu nghiên cứu phân tích phổ hồng ngoại để tương tác nhóm C-Cl với nhóm hiđrotanxit Mg/Al, hình thái cấu trúc vật liệu tổ hợp PVC/MgAl cho biết hạt hiđrotanxit Mg/Al độ phân tán đồng bám dính tốt nên PC Với hàm lượng hiđrotanxit Mg/Al thêm vào 3% cải thiện đáng kể tính chậm cháy vật liệu tổ hợp PVC/MgAl, mẫu đạt tiêu chuẩn UL 94 Từ khóa: Hiđrotanxit MgAl, vật liệu tổ hợp PVC/MgAl, vật liệu compozit chống cháy ABSTRACT In order to improve some properties and expand the range of uses of PVC, it is necessary to research and search for composite components with it The goal of this study is to analyze the infrared spectrum to show interactions of C-Cl groups with groups in MgAl hydroxide, the structural morphology of PVC/MgAl composite material indicating copper dispersion MgAl hydroxide particles It has good adhesion to the PC With the addition of 3% MgAl hydroxide content, it significantly improves the flame retardancy of the PVC/MgAl composite material, which meets the UL 94 standard Keywords: MgAl hydroxide, PVC/MgAl composites, fireproof materal Trường Đại học Công nghiệp Hà Nội Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Trường Đại học Tây Bắc * Email: tungnq@haui.edu.vn Ngày nhận bài: 20/02/2021 Ngày nhận sửa sau phản biện: 15/4/2021 Ngày chấp nhận đăng: 25/6/2021 MỞ ĐẦU Nhựa polyvinyclorua (PVC) loại polyme nhiệt dẻo có giá thành rẻ, nhiều tính vượt trội nên giúp PVC trở thành vật liệu lý tưởng cho hàng loạt ngành công nghiệp khác xây dựng dân dụng, kỹ thuật điện, nông nghiệp, sản xuất ôtô, xe máy, giao thông vận tải, y tế nên sử dụng rộng rãi [1] Tuy nhiên, để cải thiện số tính chất PVC cần tạo tổ hợp PVC với chất chức [2-5] Vì vậy, việc nghiên cứu cấu trúc, tính chất Website: https://tapchikhcn.haui.edu.vn phổ số tính chất vật liệu tổ hợp cần thiết Trong nghiên cứu này, chúng tơi phân tích tương tác nhóm chức vật liệu tổ hợp PVC/MgAl để làm rõ ảnh hưởng hiđrotanxit MgAl đến đến hình thái cấu trúc tính chất chậm cháy vật liệu tổ hợp tạo thành [6-7] THỰC NGHIỆM 2.1 Hóa chất - Polyvinylclorua (PVC) dạng bột, màu trắng (SG660, TPC Vina, Đồng Nai, Việt Nam), hệ số K 65-67 - Chất hoá dẻo dioctylphtalat (DOP) (Hàn Quốc) - Hidrotanxit MgAl tổng hợp Khoa Cơng nghệ hóa, Trường Đại học Cơng nghiệp Hà Nội 2.2 Chế tạo vật liệu Vật liệu tổ hợp PVC/MgAl chế tạo theo phương pháp phối trộn nóng chảy thiết bị trộn kín Haake Rheomix 610 (CHLB Đức) Các mẫu vật liệu compozitđược chế tạo với nhiệt độ 1950C, thời gian phút, tốc độ vòng trộn từ 75 vòng/phút, tỷ lệ hàm lượng MgAl thay đổi từ 5% (tính theo compozit) tỷ lệ hàm lượng DOP từ 35% (tính theo PVC) Tiếp theo, hỗn hợp nóng chảy nhanh chóng chuyển sang máy ép định hình phẳng thiết bị ép nhiệt Toyoseky (Nhật Bản) nhiệt độ nhiệt độ phối trộn tối ưu phút, áp suất ép 5MPa Sau mẫu làm nguội xuống nhiệt độ phịng, mẫu sau chế tạo bảo quản điều kiện nhiệt độ phịng 24 trước xác định tính chất Các mẫu vật liệu tổ hợp PVC/MgAl chế tạo theo quy trình với hàm lượng MgAl 0% (MgAl-0), 2% (MgAl2), 3% (MgAl3) 5% (MgAl5) 2.3 Phương pháp thiết bị nghiên cứu - Phổ IR thực máy hồng ngoại biến đổi Fourier NEXUS 670 (Mỹ) Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam - Ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường FESEM thực máy Hitachi S4800 (Nhật Bản) Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam với độ phóng đại từ 20000 - 50000 lần - Khả chống cháy vật liệu tổ hợp tổ hợp PVC/MgAl đánh giá theo tiêu chuẩn UL-94 Vol 57 - No (June 2021) ● Journal of SCIENCE & TECHNOLOGY 149 KHOA HỌC CÔNG NGHỆ P-ISSN 1859-3585 E-ISSN 2615-9619 (Underwriters Laboratories Inc) Hoa Kỳ (phương pháp xác định thời gian cháy theo phương nằm ngang - HB, Horizontal Burning) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phổ hồng ngoại vật liệu tổ hợp PVC/MgAl Phổ hồng ngoại, hấp thụ đặc trưng vật liệu tổ hợp PVC/MgAl (c), MgAl (b), PVC (a) trình bày hình bảng lớn Các kết phân tích phổ IR cho thấy pic dao động liên kết –OH, Mg-O, Al-O có dịch chuyển rõ Điều cho phép nhận định hình thành vật liệu tổ hợp PVC/MgAl có hình thành liên kết hidro C-Cl H-O-Mg, C=O H-O-Mg C-Cl H-O-Al C=O H-OAl Qua việc phân tích phổ hồng ngoại, bước đầu cho thấy thành phần vật liệu tổ hợp tương tác với tương đối chặt chẽ 3.2 Hình thái cấu trúc vật liệu tổ hợp PCV/MgAl 120 110 100 (a) (c) 90 70 60 50 40 (b) 30 20 4000 2000 610 56 870 74 053.5 965.43 1075 07 117.11 1698 82 2361 11 3000 219.35 -60 -70 35 40.67 -50 960.0 -40 925.97 -30 2860 62 (a) 301 1.21 -20 14 65.51 14 42.78 1381 36 129 9.97 -10 695.5 638 67 10 17 25.93 %T qua, % Truyền 80 1000 Wavenumbers (cm-1) Số sóng, cm-1 Hình Phổ hồng ngoại PVC (a), hiđrotanxit MgAl (b) vật liệu tổ hợp PVC/MgAl (c) (b) Hình cho thấy tần số hấp thụ đặc trưng cho nhóm phân tử tiêu biểu thành phần vật liệu tổ hợp xuất phổ IR vật liệu tổ hợp PVC/MgAl dao động hóa trị nhóm -OH 3642 3200 cm-1, dao động biến dạng nhóm -OH nước 1640cm-1 với cường độ mạnh hiđrotanxit MgAl nhiên có hình dạng tần số hấp phụ có thay đổi điều chứng tỏ chế tạo mẫu nhiệt độ cao nhóm -OH phần bị phân hủy Bảng Một số hấp thụ đặc trưng phổ hồng ngoại hyđrotanxit, PVC vật liệu tổ hợp PVC/MgAl Số sóng, cm-1 MgAl PVC PVC/MgAl 420 471-698 678 638-615 1383 1380 1381 Hình dáng Cường độ Nhọn Yếu Nhọn Nhọn Yếu Mạnh 1640 - Nhọn Mạnh - 3020 2863 3539 - Nhọn Trung bình Mạnh Mạnh 4642 3200 1638 1580 3020 2863 3536 - 342 - Nhọn Tù Dao động (c) Mg-O, Al-O, Mg-O-Al ( ) Các tần số hấp thụ đặc trưng cho PVC xuất phổ đồ IR vật liệu tổ hợp PVC/MgAl 635, 615cm-1 không quan sát thấy thay đổi thay đổi nhỏ số lượng nhóm vật liệu tổ hợp 150 Tạp chí KHOA HỌC VÀ CƠNG NGHỆ ● Tập 57 - Số (6/2021) Hình Ảnh FESEM hiđrotanxit (a), PVC (b) vật liệu tổ hợp PVC/MgAl (c) Cấu trúc phân bố hiđrotanxit MgAl PVC quan sát FESEM (hình 2) Ảnh FESEM vật liệu tổ hợp PVC/MgAl cho thấy đa số hạt hđrotanxit Website: https://tapchikhcn.haui.edu.vn SCIENCE - TECHNOLOGY P-ISSN 1859-3585 E-ISSN 2615-9619 MgAl bám dính tốt phân tán đồng vào PVC Điều làm cho vật liệu tổ hợp PVC/MgAl có cấu trúc đặc khít bền vững tác dụng ứng suất kéo 3.3 Khả chậm cháy vật liệu Để đánh giá khả chống cháy vật liệu tổ hợp PVC/MgAl trình bày bảng Bảng Kết khả cháy ngang vật liệu tổ hợp PVC/MgAl Mẫu Thời gian cháy (s) Đạt tiêu chuẩn UL-94 PVC/MgAl2 159 Đạt PVC/MgAl3 136 Đạt PVC/MgAl5 152 Đạt retardancyof composites based on polyvinylchloride and fly ash composites modified with some silane coupling agents Journal of Science and Technology, VAST, 51(5), 627-633 [5] Thai Hoang, Tran Thi Thanh Van, Nguyen Thi Thu Trang, Nguyen Vu Giang, Nguyen Thuy Chinh, Do Quang Tham, 2013 The effect of organic acid modified fly ash on some properties and flame redundancy of polyvinylchloride in presence of polymeric plasticizer Journal of Chemistry, VAST, 61(6), 709-713 [6] A L G Saad, H A Aziz, O I H Dimitry, 2004 Studies of electrical and mechanical properties of poly (vinylchloride) mixed with electrically conductive additives J Appl Polym Sci., 91(3), 1590-1598 AUTHORS INFORMATION Kết bảng cho thấy, tăng hàm lượng hiđrotanxit MgAl từ - 5%, thời gian tắt cháy mẫu nghiên cứu 3% thời gian cháy nhỏ Điều chứng tỏ rằng, với mẫu 3% hiđrotanxit dễ dàng phân tán nhựa PVC, nhờ lớp hiđrotanxit tác dụng nhiệt tạo thành lớp sỉ bền nhiệt bao quanh lớp nhựa nền, ngăn chặn xâm nhập oxy vào bên vật liệu Đặc biệt bay nước hiđrotanxit nhiệt độ tiến hành thí nghiệm góp phần làm giảm nhiệt trình phản ứng cháy ngăn cản oxi khơng khí tiếp xúc với vật liệu cháy Nguyen Quang Tung1, Dam Xuan Thang1, Nguyen Tuan Anh1, Truong Cong Doanh1, Dang Ngoc Quang2, Doan Van Kiet3 Hanoi University of Industry Hanoi National University of Education Tay Bac University KẾT LUẬN Qua liệu phổ hồng ngoại cho thấy có chuyển dịch tần số hấp thụ đặc trưng cho dao động hóa trị nhóm –OH hiđrotanxit, tần số hấp thụ PVC biến đổi không nhiều Điều cho thấy có tương tác PVC HT để tạo liên kết hai vật liệu Ảnh FESEM chứng minh hạt hiđrotanxit phân tán đồng bám dính tốt PVC Vật liệu tổ hợp PVC/MgAl với hàm lượng 3% khối lượng có thời gian chậm cháy nhỏ sử dụng vật liệu chống cháy số lĩnh vực định TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] X.Y Bai, Q.W Wang, S.J Sui, C.S Zhang, 2011 The effects of wood-flour on combustion and thermal degradation behaviors of PVC in wood-flour/poly (vinyl chloride) composites Journal of Analytical and Applied Pyrolysis, 91, 34–39 [2] E M Vander Merwe, C L Mathebula, L C Prinsloo, 2014 Characterization of the surface and physical properties of South African coal fly ash modified by sodium lauryl sulphate (SLS) for applications in PVC composites Powder Technology 266, 70-78 [3] Ping Zhang, Nina Yao, Lixian Song, Ming Kang, Zhongyuan Lu, Rong Zheng, 2013 Stearic acid coating on circulating fluidized bed combustion fly ashes and its effect on the mechanical performance of polymer composites Applied Surface Science, 279, 109-115 [4].Thai Hoang, Nguyen Thuy Chinh, Nguyen Thi Thu Trang, Do Quang Tham, Tran Thi Thanh Van, 2013 Mechanical properties, morphology and flammable Website: https://tapchikhcn.haui.edu.vn Vol 57 - No (June 2021) ● Journal of SCIENCE & TECHNOLOGY 151 ... phân tán đồng vào PVC Điều làm cho vật liệu tổ hợp PVC/ MgAl có cấu trúc đặc khít bền vững tác dụng ứng suất kéo 3.3 Khả chậm cháy vật liệu Để đánh giá khả chống cháy vật liệu tổ hợp PVC/ MgAl trình... cm-1 Hình Phổ hồng ngoại PVC (a), hiđrotanxit MgAl (b) vật liệu tổ hợp PVC/ MgAl (c) (b) Hình cho thấy tần số hấp thụ đặc trưng cho nhóm phân tử tiêu biểu thành phần vật liệu tổ hợp xuất phổ IR vật. .. định thời gian cháy theo phương nằm ngang - HB, Horizontal Burning) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phổ hồng ngoại vật liệu tổ hợp PVC/ MgAl Phổ hồng ngoại, hấp thụ đặc trưng vật liệu tổ hợp PVC/ MgAl (c),