Phân tích đánh giá tebuconazole

BÁO CÁO SEMINAR PT DƯ LƯỢNG & ĐỘC TỐ TRONG SPNN 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN PHÂN TÍCH & ĐÁNH GIÁ TEBUCONAZOLE GVHD: ThS Phùng Võ Cẩm Hồng 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN NỘI DUNG I Tổng quan Tebuconazole 1.Tebuconazole gì? 2.Ứng dụng 3.Độc tính II Phương pháp phân tích 1.Xác định tebuconazole theo TCVN phương pháp Sắc ký khí-detector ion hóa lửa 2.Phân tích tebuconazole HPLC MS/MS III Kết luận 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN LỜI MỞ ĐẦU 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN I.TỔNG QUAN VỀ TEBUCONAZOLE 1.Tebuconazole ?   - Tên IUPAC: 1- (4-clorophenyl) -4,4-đimetyl-3- (1,2,4-triazol-1-ylmetyl) pentan-3-ol - CTPT: C16H22CIN3O -Ổn định với nhiệt độ cao, quang phân thủy phân trong nước tinh khiết -Khi bị nung nóng để phân hủy, phát độc hydro clorua và nitơ oxit  02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN TEBUCONAZOLE -Một loại thuốc trừ sâu diệt khuẩn triazole có hiệu cao, phổ rộng, có hệ thống với ba chức bảo vệ, điều trị diệt trừ -Có phổ khử trùng rộng hiệu lâu dài -Có thể ức chế sinh tổng hợp nấm ergosterol,con đường trao đổi chất cần thiết để tạo thành phần màng tế bào plasma chính, giống tất loại thuốc diệt nấm triazole -Một chất nguy hiểm tiềm ẩn Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) coi Tebuconazol chất “hơi độc hại” “nguy hiểm cấp tính”, Cơ quan Bảo vệ Mơi trường Hoa Kỳ (EPA) ghi nhận tebuconazol hóa chất “vừa phải độc hại” 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN Ứng dụng -Được sử dụng tác nhân xử lý hạt giống phun qua lá, có phổ khử trùng rộng, có hoạt tính cao thời gian dài -Chủ yếu sử dụng để kiểm soát nhiều loại bệnh nấm trồng. Chẳng hạn lúa mì, gạo, đậu phộng, rau, chuối, táo, lê -Khơng có tác dụng kiểm sốt tốt mà cịn có tác dụng chống vón cục, hiệu rõ rệt việc tăng suất, v.v Cơ chế tác dụng mầm bệnh ức chế trình khử acetyl ergosterol màng tế bào , mầm bệnh tạo thành màng tế bào, tiêu diệt mầm bệnh.  02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN ĐỘC TÍNH - Hệ thống Hài hịa Tồn cầu về Phân loại Ghi Nhãn Hóa Chất (GHS): Dấu chấm than: Chất gây kích ứng (da mắt), Chất kích ứng da, Độc cấp tính, Chất gây nghiện, Chất gây kích ứng đường hô hấp, Chất nguy hại cho Tầng Ozon (khơng bắt buộc) + Một chất gây kích ứng mắt nhẹ + Nuốt tebuconazole nguy hiểm hóa chất dẫn đến ngộ độc đường miệng cấp tính Irritant 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN ĐỘC TÍNH Nguy hại cho Sức khỏe: Chất gây ung thư, chất gây đột biến gien, Độc tính sinh sản, Chất gây mẫn cảm hô hấp, Chất độc tính quan nội tạng, Độc gây ngạt Health Hazard 02/26/2023 + Một chất gây ung thư người + Có khả làm tổn thương khả sinh sản trẻ em họ bụng mẹ + Tác động vào gan máu PT dư lượng & độc tố SPNN ĐỘC TÍNH Mơi trường: Chất có độc tính hệ thủy sinh Cảnh báo: nguy hiểm cấp tính, lâu dài Tebuconazole khơng bị thủy phân môi trường,  không chứa tế bào sắc tố hấp thụ ,do bền với q trình quang phân ánh sáng Mặt trời Environmental Hazard 02/26/2023 + Làm nóng dẫn đến phân hủy, làm cho chất phát có chứa oxit nitơ hydro clorua + Không sử dụng gần với nước.Làm dẫn đến tác động bất lợi đến mơi trường, tebuconazole độc hại vừa phải cá có độc tính cao động vật phù du.Hơn nữa, hóa chất nhiễm độc loài nhuyễn thể, cá thân mềm PT dư lượng & độc tố SPNN 10 SƠ CỨU KHẨN CẤP -Khi tiếp xúc với mắt, rửa bằng nước 10-15 phút - Khơng kích thích gây nơn nuốt phải, nên kích thích cho nơn mửa nạn nhân cịn tỉnh táo,sau nạn nhân có nơn mửa hay khơng nơn mửa cho uống than hoạt với nửa cốc nước lặp lại cho uống thuốc chống độc - Che vết bỏng da băng khô vô trùng sau khử độc 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 11 II Phương pháp phân tích Các phương pháp phân tích tebuconazole • Sắc ký khí-phát phốt nitơ • Sắc ký khí-detector ion hóa lửa , GC-MS • Sắc ký chất lỏng siêu tới hạn (SFC) -MS / MS • Phương pháp HPLC HPLC-DAD, HPLC-MS / MS • Sắc ký lỏng (LC) với phát UV 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 12 Xác định tebuconazole theo TCVN phương pháp Sắc ký khí-detector ion hóa lửa • Dụng cụ, thiết bị -Bình định mức 10ml, 100ml ; Pipet 1ml, 10ml -Xylanh bơm mẫu -Cân phân tích, Màng lọc -Đĩa bay -Máy sấy chân không -Thiết bị sắc ký khí với đầu dị FID -Máy lắc siêu âm 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 13 • Hóa Chất -Chất chuẩn tebuconazole biết hàm lượng -Chất nội chuẩn etofenprox (EFP), 99 % -Axetone -Khí nitơ, khí hydro 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 14 Cách tiến hành * Chuẩn bị mẫu: mẫu cần làm đồng trước cân * Pha dung dịch: + Dung địch nội chuẩn: dùng cân phân tích cân 1,20 g chất nội chuẩn EFP vào bình định mức 100 ml, hịa tan định mức tới vạch axetone +Dung dịch chuẩn làm việc: dùng cân phân tích cân 0,12 g chất chuẩn tebuconazole vào bình định mức 100 ml, dùng pipet thêm xác 10 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan định mức đến vạch axeton +Dung dịch mẫu thử: dùng cân phân tích cân 0,12 g mẫu thử chứa tebuconazole vào bình định mức 100 ml, dùng pipet thêm xác 10 ml dung dịch nội chuẩn , định mức đến vạch axetone, đặt vào máy lắc siêu âm 10min để hòa tan mẫu Lọc dung dịch qua màng lọc trước bơm vào máy 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 15 Cách tiến hành *Điều kiện phân tích: - chương trình nhiệt độ cột: +Nhiệt độ đầu: 170°C +Nhiệt độ cuối: 310°C +Tốc độ tăng nhiệt độ: 30°C/min +Thời gian giữ nhiệt độ đầu: 0,5 +Thời gian giữ nhiệt độ cuối: - nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250°C - nhiệt độ detector: 300°C - khí mang nitơ: 1,8 ml/min - khí hydro: 25 ml/min - khí nén: 250 ml/min - khí nitơ bổ trợ cho detector: 30 ml/min - thể tích bơm mẫu: l - tỷ lệ chia dịng: 40 : 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 16 Cách tiến hành *Chạy mẫu: Bơm dung dịch mẫu chuẩn tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn pic nội chuẩn thay đổi khơng lớn % Sau đó, bơm dung dịch chuẩn làm việc dung dịch mẫu thử, lặp lại lần (tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn % so với giá trị ban đầu) *Tính kết quả: Hàm lượng hoạt chất tebuconazole mẫu X, tính theo cơng thức: (%) Fm : giá trị trung bình tỉ số diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn Fc :giá trị trung bình tỉ số diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn mc : khối lượng mẫu chuẩn (g); mm : khối lượng mẫu thử (g) P : độ tinh khiết chất chuẩn (%) 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 17 Phân tích tebuconazole HPLC MS/MS *Xử lý mẫu • Cân mẫu dâu tây (15,0 g / mẫu) vào ống ly tâm polypropylene 50 mL sau thêm 15 mL axetonitril có chứa 1% axit axetic trộn cách xốy phút • Thêm g MgSO4 1,5 g CH3COONa vào Sau đó, ống lắc mạnh phút máy trộn xoáy ly tâm 6.000 vòng / phút phút • Phần 1mL chiết xuất acetonitril (lớp trên) chuyển vào máy ly tâm 2mL ống chứa 50 mg PSA, 50 mg C18 150 mg MgSO4 khan để làm Sau lắc ly tâm, phần 0,4 mL lớp chuyển vào ống ly tâm mL có chứa 0,1 mL dung dịch chuẩn làm việc bên hexaconazol acetonitril (0,2 mg / L) 0,5 mL nước • Các dung dịch thu được lọc qua lọc 0,22 μm để phân tích HPLC-MS / MS 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 18 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 19 III Kết luận • Tránh lạm dụng dùng nhiều thuốc BVTV • Tránh để dư lượng thuốc BVTV vượt ngưỡng cho phép sản phẩm • Thuốc phải Cục Bảo vệ Thực vật cho phép, sử dụng nồng độ, liều lượng hướng dẫn bao bì Khơng sử dụng thuốc trôi nổi, không rõ nguồn gốc, nhãn mác, không rõ chất phụ gia thuốc 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 20 ...PHÂN TÍCH & ĐÁNH GIÁ TEBUCONAZOLE GVHD: ThS Phùng Võ Cẩm Hồng 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN NỘI DUNG I Tổng quan Tebuconazole 1 .Tebuconazole gì? 2.Ứng dụng 3.Độc tính II Phương pháp phân. .. 1 .Tebuconazole gì? 2.Ứng dụng 3.Độc tính II Phương pháp phân tích 1.Xác định tebuconazole theo TCVN phương pháp Sắc ký khí-detector ion hóa lửa 2 .Phân tích tebuconazole HPLC MS/MS III Kết luận 02/26/2023... khô vô trùng sau khử độc 02/26/2023 PT dư lượng & độc tố SPNN 11 II Phương pháp phân tích Các phương pháp phân tích tebuconazole • Sắc ký khí-phát phốt nitơ • Sắc ký khí-detector ion hóa lửa , GC-MS