Luận văn chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit

MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Sinh khối 1.1.1 Định nghĩa, thành phần, nguồn gốc 1.1.2 Sinh khối để sản xuất nhiên liệu sinh học hóa chất 1.2 Phản ứng isome hóa monosaccarit 1.3 Xúc tác cho trình chuyển hóa biomass 1.4 Nhiệt động học phản ứng đồng phân hóa glucơ - fructô 1.5 Các nghiên cứu ngồi nước phản ứng đồng phân hóa glucô 1.6 Tổng quan Hydrotalcite 1.6.1 Giới thiệu HT 1.6.2 Các hydrotalcite sở hydroxy cacbonat magiê nhôm 10 1.6.3 Các hợp chất kiểu hydrotalcite 11 1.6.4 Cấu trúc tinh thể hydrotalcite 11 1.6.5 Tính chất 13 1.6.6 Phương pháp tổng hợp hydrotalcite 15 Chương 2: THỰC NGHIỆM 18 2.1 Mục đích, nội dung nghiên cứu 18 2.2 Hóa chất – dụng cụ 18 2.2.1 Hóa chất 18 2.2.2 Dụng cụ, thiết bị 18 2.3 Chế tạo hydrotalcite 18 2.4 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 20 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 20 2.4.2 Phân tích nhiệt 20 2.4.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 20 2.4.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt (BET) 20 2.4.5 Phương pháp ICP – MS 20 2.4.6 Chuẩn độ xác định tâm bazơ 21 2.5 Pha dung dịch xây dựng đường chuẩn glucô, fructô 21 2.6 Qui trình phản ứng isome hóa glucô – fructô 22 2.7 Điều kiện phân tích HPLC 22 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.1 Đặc trưng xúc tác 23 3.1.1 Kết đo XRD 23 3.1.2 Kết phân tích nhiệt 25 3.1.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại FT-IR 25 3.1.4 Kết xác định diện tích bề mặt riêng BET 27 3.1.5 Xác định tỉ lệ mol Mg/Al ICP-MS 29 3.1.6 Kết chuẩn độ tâm bazơ 30 3.2 Đường chuẩn glucô, fructô 31 3.3 Phản ứng isome hóa glucơ – fructơ 33 3.3.1 Ảnh hưởng chất xúc tác 33 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian phản ứng 35 3.3.3 Thu hồi tái sử dụng xúc tác 37 3.3.4 Tái cấu trúc khả tái sinh chất xúc tác 39 3.3.5 Đánh giá tính chất dị thể xúc tác HT 42 Bảng 3.11 Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa glucơ, hiệu suất hình thành fructơ hệ xúc tác HT5 43 KẾT LUẬN 45 TÀI LIỆU THAM KHẢO 46 PHỤ LỤC 49 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1: Khối lượng chất lấy để chế tạo HT 19 Bảng 3.1 Khoảng cách mặt tinh thể ℎ (Å) số mạng , (Å) cấu trúc hydrotalcite 25 Bảng 3.2 Một số dải hấp thụ đặc trưng tron phổ IR hydrotalcite 27 Bảng 3.3 Diện tích bề mặt BET vật liệu 28 Bảng 3.4 Hàm lượng nguyên tố Mg Al mẫu xác định ICPMS 29 Bảng 3.5 Kết chuẩn độ tâm bazơ 30 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc diện tích peak HPLC vào nồng độ glucơ fructơ 31 Bảng 3.7 Sự chuyển hóa glucơ thành fructô hệ xúc tác khác 33 Bảng 3.8 Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa glucơ, hiệu suất hình thành fructô hệ xúc tác HT5 36 Bảng 3.9 Hoạt tính xúc tác mẫu xúc tác HT5 trình tái sử dụng 38 Bảng 3.10, So sánh hoạt tính xúc tác mẫu xúc tác HT5 tái sinh 40 DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Các hợp phần lignocellulose Hình 1.2 Sơ đồ chuyển hóa lignocellulose thành sản phẩm có giá trị Hình 1.3 Sự phụ thuộc số cân phản ứng đồng phân hóa glucơfructơ hiệu suất lí thuyết tạo thành fructô phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng Hình 1.4: Khống vật tự nhiên 10 Hình 1.5 Cấu tạo lớp hydrotalcite .12 Hình 1.6 Hình dạng cấu trúc lớp linh động hydrotalcite 13 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu hydrotalcite HT1-HT5 23 Hình 3.2 Giản đồ phân tích nhiệt HT5 26 Hình 3.3 Phổ IR mẫu HT3 26 Hình 3.4 Đồ thị phương pháp đa điểm xác định diện tích bề mặt BET mẫu HT5 .28 Hình 3.5 Đường chuẩn xác định nồng độ glucơ 32 Hình 3.6 Đường chuẩn xác định nồng độ fructô 32 Hình 3.7 Hiệu suất tạo thành fructô với hệ xúc tác khác 34 Hình 3.8 Sự phụ thuộc hiệu suất hình thành fructơ theo thời gian nhiệt độ phản ứng khác 37 Hình 3.9 Độ chuyển hóa, độ chọn lọc hiệu suất trình tái sử dụng xúc tác HT5 38 Hình 3.10, Giản đồ XRD mẫu xúc tác HT5 sau trình thu hồi – tái sử dụng 39 Hình 3.11 Giản đồ XRD mẫu xúc tác HT5 tái cấu trúc 41 Hình 3.12 Sự phụ thuộc hiệu suất fructô vào thời gian với phản ứng không loại bỏ xúc tác (thoi) phản ứng loại bỏ xúc tác sau phút (tròn) .44 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU ml Mililit Ppm parts per million LA axit levuninic HT Hidrotalcite HMF 5-(hydroxymethyl)-2-furaldehyde SG Diện tích peak HPLC glucơ SF Diện tích peak HPLC fructơ CG Nồng độ glucô CF Nồng độ fructô MỞ ĐẦU Trong chuỗi phản ứng cơng nghiệp chuyển hóa dẫn xuất biomass thành hợp chất có giá trị cao, phản ứng đồng phân hóa monosacarit đóng vai trị quan trọng Như biết, glucơ phân tử đường đơn C6 phổ biến tự nhiên, monome cấu trúc nên lignocelulo, fructơ phân tử có hoạt tính hóa học so với glucơ Vì fructơ chất đầu thích hợp cho tổng hợp hóa chất 5(hydroxymethyl)-2-furaldehyde, axit levulinic Việc chuyển hóa trực tiếp glucơ thành hợp chất có giá trị cao khơng có hiệu độ chọn lọc cao xuất phát từ fructơ Vì vậy, phản ứng đồng phân hóa glucơ thành fructơ đóng vai trị quan trọng q trình chuyển hóa dẫn xuất biomass thành hợp chất có giá trị cao Trong phương pháp truyền thống, phản ứng đồng phân hóa glucơ thành fructơ thực nhờ xúc tác enzyme Ưu điểm enzyme cho độ chuyển hóa độ chọn lọc cao Tuy nhiên, enzyme có giá thành cao việc sử dụng địi hỏi điều kiện nghiêm ngặt nhiệt độ, pH thường phải tinh chế chất đầu Các chất xúc tác đồng thể NaOH [Al(OH)4]- cho hoạt tính cao lại phải đối mặt rào cản cơng nghệ ăn mịn thiết bị, khó tách, thu hồi tái sử dụng xúc tác Mặt khác việc sử dụng chất xúc tác đồng thể thường gây ô nhiễm nặng môi trường nước Vì việc nghiên cứu chế tạo xúc tác dị thể để thay xúc tác đồng thể có ý nghĩa quan trọng cho phản ứng chuyển hóa glucơ thành fructơ Trong năm gần đây, vật liệu hydrotalcite (HT) ứng dụng nhiều lĩnh vực khác Phương pháp điều chế HT đơn giản, nguyên liệu có sẵn, phổ biến nên HT vật liệu hứa hẹn nhiều ứng dụng thực tế HT xúc tác bazơ rắn có hiệu tái sử dụng cao cho phản ứng đồng phân hóa glucơ thành fructơ dung mơi nước Vì luận văn cao học tơi lựa chọn đề tài nghiên cứu "Chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit" Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Sinh khối 1.1.1 Định nghĩa, thành phần, nguồn gốc Sinh khối định nghĩa nguồn vật chất tổng hợp từ sinh vật sống (thực vật, động vật, vi sinh vật) gỗ, loại phế phẩm nông nghiệp, chất thải từ động vật sản phẩm vi sinh [18] Mỗi năm sinh vật giới sản sinh khoảng 1,7.1011 sinh khối 75% số cacbohydrat Nhưng có 3-4% hợp chất người sử dụng làm thực phẩm mục đích khác phục vụ sống [8] Sinh khối từ thực vật tạo từ trình quang hợp tác dụng mặt trời để chuyển đổi CO2 H2O để tạo thành cacbohydrat O2 Hình 1.1 Các hợp phần lignocellulose Các sản phẩm hình thành từ trình quang hợplà đường C6 (chủ yếu glucose, mannose galactose) đường C5 (chủ yếu arabinose xylose) tạo thành hợp chất cellulose, hemicellulose lignin Đây ba thành phần vật liệu lignocellulose cấu tạo nên thân, rễ Tính chất thành phần phụ thuộc nhiều vào yếu tố Lignocellulose gồm 40-50% cellulose, 25-35% hemicellulose 15-20% lignin [4] Cellulose polime sinh học tổng hợp nhiều từ trình quang hợp, polyme mạch thẳng glucose liên kết với thông qua liên kết β-1,4-glycosizit làm cho cellulose tồn dạng vi tinh thể Vì vậy, cellulose khó phân hủy thủy phân điều kiện tự nhiên Mức độ trùng hợp chuỗi cellulose khoảng từ 500-25000, Hemicellulose dạng polyme sinh học với tạo nên từ nhiều dạng monosacarit khác phân tử đường C5, C6 axit glucoronic Hemicellulose dễ hòa tan cellulose thường tồn dạng phân nhánh với khoảng 100-200 monome Trong nhánh này, nhóm chức khơng bảo vệ cấu trúc tinh thể cellulose Do đó, hemicellulose dễ bị thủy phân axit, bazơ enzim cellulose [22] Thành phần thứ ba, lignin, polyme cấu thành dẫn xuất phenol tồn nhiều liên kết ngang, nên khó hịa tan Lignin có khả chuyển thành nhiên liệu hóa chất có giá trị cao, cấu trúc phức tạp khơng đồng thành phần cấu trúc làm cho khó xử lý so với chất khác nên có giá trị sử dụng Lignin kết hợp cellulose hemicellulose xây dựng thành thành khung xương thực vật [20] Bên cạnh đó, thực vật cịn tổng hợp nhiều loại hợp chất khácđóng vai trị cấu trúc tích trữ lượng chất béo đường tinh bột, sản phẩm khác giàu hydro carbon (terpenes) thành phần thiết yếu dầu, nhựa, cao su steroid [20,21] 1.1.2 Sinh khối để sản xuất nhiên liệu sinh học hóa chất Sự phát triển công nghiệp ngày tăng giới hóa tồn cầu dẫn tới gia tăng nhu cầu nhiên liệu hóa thạch (dầu mỏ, khí tự nhiên than đá) [3] Hiện nay, nhiên liệu hóa thạch chiếm tới 84% nhu cầu lượng loài người,54% số phục vụ lĩnh vực giao thơng vận tải [3] Ngoài ra, sản phẩm polyme, nhựa, dầu nhờn, phân bón, dệt may, có nguồn gốc từ nhiên liệu hóa thạch Tuy nhiên, nguồn nhiên liệu hóa thạch cạn kiệt dần trở nên đắt Hơn nữa, trình đốt cháy nhiên liệu hóa thạch dẫn xuất với hoạt động cơng nghiệp, sinh hoạt người gây gia tăng đáng kể lượng khí nhà kính [16] Tăng trưởng kinh tế bền vững địi hỏi phải thân thiện với mơi trường với việc sử dụng nguồn tài nguyên tái tạo cho sản xuất công nghiệp để thay nguồn tài nguyên hóa thạch cạn kiệt dần Trong số nhiều nguồn lượng thay (sinh khối, lượng mặt trời, lượng gió, lượng địa nhiệt ), sinh khối ứng cử viên tiềm cho việc thay dần nguồn tài nguyên hóa thạch Các hoạt động nghiên cứu, phát triển việc sử dụng sinh khối để sản xuất sản phẩm phi thực phẩm nhiềuquốc gia giới tạo khái niệm mới: "tinh chế sinh học" Tinh chế sinh học trình tương tự tinh chế dầu mỏ ngày nay, nhằm tạo loại nhiên liệu nguyên liệu phục vụ đời sống, sản xuất Sinh khối thường dùng để vật liệu thực vật có thành phần lignocellulose (hỗn hợp cellulose, hemicellulose lignin) Đây nguyên liệu có sẵn tái tạo cho q trình tinh chế sinh học Khơng giống tinh bột, q trình thủy phân lignocellulose enzym thường khơng hiệu Do đó, trước tiến hành trình thủy phân enzym, lignocellulose phải xử lý sơ nhiệt để phá vỡ cấu trúc bền vững Tuy vậy, lignocellulose nguồn nguyên liệu tiềm cho tinh chế sinh học quy mô lớn Sơ đồ chuyển hóa lignocellulose thành sản phẩm có giá trị thể hình 1.2 Theo sơ đồ này, furfural, 5- hydroxymethyl furfural axit levulinic sản phẩm có nhiều tiềm ứng dụng để sản xuất nhiên liệu lỏng, chất đầu cho cơng nghiệp hóa chất, tổng hợp vật liệu 23 Y.Zhang, K.Hidajat and A.K.Ray (2004), “Optimal design and operation of SMB biore-actor: production of high fructose syrup by isomerization of glucose”, Biochem.Eng.J., 21, pp 111–121 48 PHỤ LỤC A Giản đồ XRD F a cul ty o f C he m is tr y , H U S , VN U , D A D V A N C E- B ru ke r - H T 50 40 Lin (Cps) 30 d= 7.633 20 d=1.502 d=2.552 d=3.9 00 10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 2- T het a - S c ale F ile : Hy dr o ta lcit e r a w - T y p e : T h /T h loc ke d - S ta rt : 00 ° - E n d : 79 9 ° - Ste p: 01 ° - S te p tim e: s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S ta r te d : s - - T he t a: 00 ° - T h e ta : 00 ° - C h i: 0 ° - P h i: F ile : Hy dr o ta lcit e r a w - T y p e : T h /T h loc ke d - S ta rt : 00 ° - E n d : 79 9 ° - Ste p: 01 ° - S te p tim e: s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S ta r te d : s - - T he t a: 00 ° - T h e ta : 00 ° - C h i: 0 ° - P h i: 0 -0 2 -0 0 (D ) - H y dr o ta lcit e , s yn - M g A l2 C O (O H ) ·4H O - Y : % - d x b y : - W L : - R h o m b o H a x es - a 0 - b 0 - c 5 0 - a lp h a 0 0 - b e ta 0 0 - g a m m a 0 0 - P Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT2 500 400 d=7.606 Lin (Cps) 300 d=1.518 d=1.491 100 d=1.96 d=2.305 d=2.589 d=3.785 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite2.r aw - Type: 2Th/Th loc ked - Start: 1.000 ° - End: 79 990 ° - Ste p: 010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 000 ° - Th eta: 0.5 00 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, s yn - Mg6Al2CO3 (OH)16·4H2 O - Y: 17.09 % - d x by: - W L: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46 85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120 000 - 49 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT3 500 d=7.8 05 400 d=1.531 100 d=1 989 d =2.342 d=2.593 200 d=1.499 d=3.889 Lin (Cps) 300 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite3.r aw - Type: 2Th/Th loc ked - Start: 1.000 ° - End: 79 990 ° - Ste p: 010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 000 ° - Th eta: 0.5 00 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, s yn - Mg6Al2CO3 (OH)16·4H2 O - Y: 16.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46 85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120 000 - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT4 500 400 d=1.9 87 100 d=2 331 d=2.598 d=3.955 200 d=1 527 d=7.939 Lin (Cps) 300 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite4.r aw - Type: 2Th/Th loc ked - Start: 1.000 ° - End: 79 990 ° - Ste p: 010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 000 ° - Th eta: 0.5 00 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, s yn - Mg6Al2CO3 (OH)16·4H2 O - Y: 14.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46 85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120 000 - 50 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT5 500 d=8.077 400 Lin (Cps) 300 d=1 541 d=1.9 94 100 d=2.365 d=2.603 d =4.02 200 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite5.r aw - Type: 2Th/Th loc ked - Start: 1.000 ° - End: 79 990 ° - Ste p: 010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 000 ° - Th eta: 0.5 00 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, s yn - Mg6Al2CO3 (OH)16·4H2 O - Y: 19.31 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46 85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120 000 - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mg(OH)2 1000 900 800 d=2.371 700 500 400 d=4.809 d=1.310 100 d=1 374 d=1.497 200 d=1.574 d=1.799 300 d=2.7 31 Lin (Cps) 600 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MgOH 2.raw - Type: 2Th/Th lock ed - Start: 1.000 ° - End: 79.99 ° - Ste p: 010 ° - Step time : 0.5 s - Temp.: 25 °C ( Room) - Time Started: 12 s - 2-The ta: 00 ° - Theta : 0.5 00 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 01-084-2163 (C) - Brucite, syn - M g(OH)2 - Y: 33.95 % - d x by: - WL: 1.5 406 - Hexagonal - a 3.1480 - b 3.1480 - c 4.7 7900 - a lpha 90.000 - beta 90.000 - ga mm a 20.0 00 - Primitive - P-3m1 (16 4) - - 51 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT5 - cycling runs 500 400 Lin (Cps) 300 d=1.5 40 d=1 514 d=2 011 100 d=2.3 61 d=2.626 d=4.011 d=8.083 200 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite5-Recyc le3rd.raw - Type : 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End : 79 99 ° - Step: 0.010 ° - Step ti me: 0.5 s - Tem p.: °C (R oo m) - Time Sta rted: 13 s - -Theta: 1.000 ° - Th eta : 0.500 ° - Chi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, s yn - Mg6Al2CO3 (OH)16·4H2 O - Y: 21.39 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46 85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120 000 - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT5-500C 500 400 d=2.105 Lin (Cps) 300 d=1.483 200 d=1.2 11 d=1 266 d=2.441 100 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite5-500C raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 00 ° 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - M gO - Y: 4.41 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.21120 - b 4.21120 - c 4.2112 - alph a 0.000 - b eta 90.000 - ga mm a 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 74.6 52 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT5-Reconstruction 500 400 Lin (Cps) 300 d=1 535 d=2.101 d=2.327 100 d=2.593 d=4.034 d=8.0 78 200 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite5-Recon stru ction.raw - Type : 2Th/Th locked - Sta rt: 1.000 ° - End : 79 99 ° - Ste p: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Tem p.: °C (R oo m) - Time Started: 16 s - -Theta: 1.000 ° - Th eta: 0.5 00 ° - C 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, s yn - Mg6Al2CO3 (OH)16·4H2 O - Y: 14.19 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46 85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120 000 - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT5-500C-2nd 500 400 Lin (Cps) 300 d=1.267 d=2.432 100 d=1.212 d=1.487 d=2.103 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite-500C2nd.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step : 0.0 10 ° - Step ti me: s - T emp.: 25 °C (Room) - T ime Started: 14 s - 2-Theta : 1.0 00 ° - The ta: 50 ° - C hi: 0.00 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - M gO - Y: 4.33 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.21120 - b 4.21120 - c 4.2112 - alph a 0.000 - b eta 90.000 - ga mm a 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 74.6 53 80 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT5-Reconstruction-2nd 500 400 Lin (Cps) 300 d=1.540 d =1.992 100 d=2 335 d=2.607 d=3.97 d =7.849 200 10 20 30 40 50 60 70 80 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite5-Recon stru ction2 nd.raw - Type: 2Th/Th locked - Sta rt: 1.000 ° - End : 79 990 ° - Step: 0.010 ° - Ste p ti me: 0.5 s - Tem p.: 25 °C (Roo m) - T ime Sta rted: 17 s - -Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, s yn - Mg6Al2CO3 (OH)16·4H2 O - Y: 13.50 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46 85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120 000 - B Giản đồ phân tích nhiệt Figure: Experiment:Hydrotalcite_1 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 17/06/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 51.81 TG/% dTG/% /min Exo Peak :99.35 °C 30 HeatFlow/µV 10 20 -2 10 Peak :385.20 °C Peak :181.37 °C -10 -4 Mass variation : -14.97 % -10 -20 -20 -30 Mass variation : -23.94 % -6 -30 -40 -40 100 200 300 400 54 500 600 700 Furnace temperature /°C Figure: Experiment:Hydrotalcite_2 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 06/11/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 52.01 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 -3 20 10 Peak :161.52 °C Peak :459.00 °C Peak :259.35 °C -6 -10 Mass variation : -17.37 % -10 -20 -9 -20 -30 -30 Mass variation : -25.62 % -12 -40 -40 100 Figure: 200 300 400 500 600 Experiment:Hydrotalcite_3 700 Furnace temperature /°C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 06/11/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 50.67 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 20 -3 10 Peak: 150.33 Peak :436.25 °C Peak :244.67 °C Peak :459.45 °C -6 -10 Mass variation : -17.54 % -10 -20 -9 -20 -30 -30 Mass variation : -26.01 % -12 -40 -40 100 200 300 400 55 500 600 700 Furnace temperature /°C Figure: Experiment:Hydrotalcite_4 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 06/12/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 50.57 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 20 -3 10 Peak :196.62 °C -6 Peak :422.36 °C -10 Mass variation : -15.14 % -10 -20 -9 -20 -30 Mass variation : -28.49 % -30 -12 -40 -40 100 Figure: 200 300 400 500 600 Experiment:Hydrotalcite_5 700 Furnace temperature /°C Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 16/06/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 50.91 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 20 -3 Peak :177.46 °C 10 -10 Peak :405.54 °C -20 -7 Mass variation: -12.20 % -10 -30 -20 -40 -11 Mass variation: -31.38 % -30 -50 -40 -60 100 200 300 400 56 500 600 700 Furnace temperature /°C C Phổ hấp thụ hồng ngoại (FT – IR) 57 58 D Đồ thị phương pháp đa điểm xác định diện tích bề mặt BET 59 60 61 62 ... Q trình tách xúc tác khỏi phản ứng khó khăn Xúc tác dị thể chất xúc tác tồn khác pha với chất phản ứng Phần lớn chất xúc tác dị thể thường gặp tồn thể rắn phản ứng xảy bề mặt chất xúc tác Do đó,... phân bố xúc tác hệ phản ứng, phân chia chất xúc tác thành hai loại xúc tác đồng thể xúc tác dị thể: Xúc tác đồng thể có trạng thái tồn giống với chất hệ phản ứng (cùng pha) Phản ứng xúc tác đồng... phân hóa glucơ thành fructơ dung mơi nước Vì luận văn cao học lựa chọn đề tài nghiên cứu "Chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit" Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Sinh