Nghiên cứu khoa học cơng nghệ ĐẶC TÍNH CƠ HỌC CỦA CÁC LỚP PHỦ AlTiN, TiAlN LẮNG ĐỌNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HỒ QUANG CATHODE (ARC-PVD) TRÊN NỀN THÉP KHÔNG GỈ SUS304 NGƠ THANH BÌNH (1), VŨ VĂN HUY (1), ĐỒN THANH VÂN (1), HOÀNG THANH LONG (1), SERGEEV V P (2) ĐẶT VẤN ĐỀ Thép không gỉ SUS304 vật liệu kết cấu đại sử dụng rộng rãi khả chống ăn mịn cao, tính đạt u cầu, tính hàn tốt độ dẻo cao [1-4] Tuy nhiên, khả chống mài mòn trượt chúng hạn chế Các chi tiết cánh khuấy làm từ SUS304 thiết bị khuấy trộn thực phẩm, dược phẩm làm việc điều kiện ma sát khô, chịu cọ xát lớn cường độ làm việc cao nên nhanh bị mài mịn làm tăng chi phí bảo trì sửa chữa hệ thống Khả chống mài mòn vật liệu cải thiện cách phủ hệ lớp phủ cứng khác nhau, chẳng hạn TiN, CrN, TiAlN, AlTiN AlCrN [5,6] Các loại màng cứng TiAlN AlTiN đại sử dụng rộng rãi để phủ dụng cụ cắt gọt chi tiết khí để giảm mài mịn cơ-hóa, mịn dính, nhờ hệ số ma sát thấp, chịu va đập cao khả làm việc vượt trội nhiệt độ cao so với lớp phủ khác Nói cách khác, việc sử dụng lớp phủ AlTiN TiAlN (với tỷ lệ Al/(Ti+Al) khác nhau) giải pháp hiệu để tăng khả chịu mài mòn chi tiết thép không gỉ làm việc điều kiện chịu mài mịn khắc nghiệt [7-10] Ngồi ra, hệ lớp phủ ba nguyên tố TiAlN AlTiN khơng giúp cải thiện đặc tính ma sát mài mịn lớp mà cịn sử dụng để tạo lớp bảo vệ chi tiết thép chịu ăn mịn xói mịn xâm thực Các lớp phủ TiAlN AlTiN đề xuất ứng dụng phận máy thủy lực, máy xác ngành sản xuất động phương pháp để ngăn ngừa xói mịn xâm thực [11] Trong lớp phủ nhiều thành phần lớp phủ TiAlN, nhôm nguyên tố thay cho titan, cấu trúc lớp phủ bị thay đổi chênh lệch bán kính nguyên tử Al Ti Vì cấu trúc tinh thể lớp phủ TiAlN bị biến dạng, nên ứng suất dư lớp phủ tăng lên so với lớp phủ TiN Kết nhờ tác dụng dung dịch rắn, giá trị độ cứng thay đổi Mặt khác, đặc tính ma sát mài mịn lớp phủ thay đổi biến dạng cấu trúc vi mơ lớp phủ [12] Ngồi ra, lớp phủ TiAlN có cấu trúc nano tạo thành lớp thụ động, dày đặc để bảo vệ lớp phủ chất [13] Lớp Al2O3 bảo vệ nhiệt tốt chống oxy hóa phần cịn lại lớp phủ TiAlN nhiệt độ cao Lớp phủ AlTiN TiAlN dễ dàng lắng đọng vật liệu khác sử dụng rộng rãi gia cơng khí để giảm mài mịn ma sát Các lớp phủ hoạt động tốt điều kiện chịu tải cao [7-10] Tuy nhiên, chế mài mòn trượt chúng điều kiện tải vừa phải chưa báo cáo đầy đủ tài liệu 158 Tạp chí Khoa học Cơng nghệ nhiệt đới, Số 28, 12-2022 Nghiên cứu khoa học công nghệ Mục đích báo khảo sát đặc tính học khảo sát chế mịn trượt tải trọng vừa lớp phủ AlTiN TiAlN lắng đọng SUS304 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Lớp phủ AlTiN TiAlN lắng đọng với tỉ lệ Al/(Ti+Al) khác thép không gỉ SUS304, thực thiết bị hồ quang cathode PfC 450, sử dụng bia AlTi 33/67 AlTi 50/50 Mẫu kích thước 30 mm x 30 mm x mm sử dụng để chế tạo lớp phủ Thông số công nghệ sử dụng chung cho chế tạo hai lớp phủ: Nhiệt độ buồng chân không: 500ºC, điện áp đầu hồ quang thay đổi 100150 A, thiên áp đế -100 V, áp suất buồng chân không 1,3 Pa Sau lắng đọng, số tính chất lớp phủ xác định Ảnh SEM&EDS thực thiết bị JEOL JSM-IT200 Độ dày lớp phủ kiểm tra thiết bị calotester kaloMAX II đánh giá kim tương sử dụng kính hiển vi quang học Leica DMi 8M Độ bám dính lớp phủ xác định thử nghiệm Rockwell theo tiêu chuẩn VDI 3198 Để mô điều kiện ma sát tải trọng trung bình, gồm N, N N thử nghiệm ma sát mài mịn khơ ball-on-flat thực với việc sử dụng thiết bị Micro-Tribometer Bruker CETR-UMT-2 Các viên bi 100Cr6 có đường kính 4,76 mm sử dụng làm đối trọng (couterbody) Điều kiện thực thí nghiệm gồm tần số trượt Hz, độ dài trượt 10 mm, tổng thời gian thử nghiệm 1000 s, thử nghiệm nhiệt độ phòng Kết hệ số ma sát lớp phủ tải trọng khác thiết bị ghi lại theo thời gian thực Vết mịn mẫu chụp kính hiển vi quét laser đồng tiêu Olympus OSL 5100, phép đo cung cấp biểu đồ đặc trưng cho phép xác định độ mài mòn lớp phủ KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 SEM, EDS Hình Ảnh SEM bề mặt lớp phủ: (a) AlTiN, (b) TiAlN Tạp chí Khoa học Cơng nghệ nhiệt đới, Số 28, 12-2022 159 Nghiên cứu khoa học công nghệ Lớp phủ AlTiN TiAlN lắng đọng với tỉ lệ Al/(Ti+Al) khác nhau, phân tích EDS bề mặt lớp phủ cho ta giá trị trung bình khối lượng nguyên tử hai lớp phủ 0,584 0,502 Các lớp phủ có cấu trúc bề mặt đặc trưng lớp phủ chế tạo phương pháp hồ quang cathod (hình 1, 2) Các hạt kim loại thơ (metallic macroparticles) phân loại khuyết tật lớp phủ, thường hình thành màng mỏng lắng đọng hồ quang cathod nói chung có đường kính vài µm [14, 15] Chúng thường khơng mong muốn điều làm giảm hiệu lớp phủ nhiều Hình Ảnh SEM phóng đại lớp phủ: (a) AlTiN, (b) TiAlN 3.2 Độ dày độ bám dính Trong nghiên cứu chế tạo lớp phủ AlTiN TiAlN với độ dày ~2,98 µm ~2,8 µm tương ứng Vết mòn kiểm tra độ dày lớp phủ phương pháp kalotest thể hình Kiến trúc lớp phủ thiết kế kiểu đa lớp, phù hợp chế tạo lớp phủ cho dụng cụ cắt gọt, chi tiết máy chịu mài mịn va đập cao Hình Hình ảnh vết mịn đo độ dày lớp phủ phương pháp kalotest: (a) AlTiN, (b) TiAlN 160 Tạp chí Khoa học Cơng nghệ nhiệt đới, Số 28, 12-2022 Nghiên cứu khoa học công nghệ Độ bám dính xác định thử nghiệm Daimler-Benz Rockwell-C Vết lõm tải trọng 150 kg thực máy đo độ cứng Rockwell C phân tích kính hiển vi quang học phân loại theo độ bám dính từ HF1 đến HF6 theo mức độ nứt tách lớp lớp phủ xung quanh Theo tiêu chuẩn ta thấy hai lớp phủ AlTiN TiAlN đạt độ bám dính HF1 khơng phát vết nứt quanh vết lõm (hình 4) Hình Ảnh vết lõm đánh giá độ bám dính lớp phủ: (a) AlTiN, (b) TiAlN 3.3 Hành vi mài mòn Thử nghiệm ball-on-flat sử dụng nghiên cứu mô hoạt động thực tế điều kiện ma sát với ba giá trị tải thử nghiệm khác Hệ số ma sát vật liệu nền, lớp phủ AlTiN TiAlN tải trọng khác thể hình Hình Hệ số ma sát (COF) vật liệu lớp phủ AlTiN TiAlN Tạp chí Khoa học Cơng nghệ nhiệt đới, Số 28, 12-2022 161 Nghiên cứu khoa học công nghệ Vật liệu SUS304 chưa phủ có hệ số ma sát khoảng 0,64-0,73 Mài mịn mẫu thép khơng gỉ mài mòn trượt biến dạng dẻo, kèm tách lớp dạng vảy tạo rãnh Độ sâu trung bình vết mòn thử nghiệm trượt với tải trọng N, N N 4,1 µm, 10,0 µm 19,9 µm (hình 6) Độ sâu vết mịn, µm -5 -10 -15 -20 2N 4N 6N Hình Độ sâu vết mịn thử nghiệm SUS304 không lớp phủ Đối với lớp phủ AlTiN, hệ số ma sát xác lập sau khoảng 50 s thử nghiệm, dần ổn định sau 400 s ổn định mức 0,19-0,21 Không quan sát thấy ảnh hưởng tải trọng áp lên bi hệ số ma sát cặp ma sát 100Cr6-AlTiN Trường hợp lớp phủ TiAlN, biên độ biến động giá trị hệ số ma sát cao Hệ số ma sát lớp phủ bi không giống với giá trị tải khác Hệ số ma sát tăng tăng tải thử nghiệm, hệ số ma sát thấp trung bình 0,12-0,14 tương ứng với tải N, cao 0,15-0,17 ứng với tải N Sự ổn định biên độ dao động hệ số ma sát dự đốn chế mài mịn đều, có bong tróc, tách lớp đột ngột lớp phủ vật liệu Khi biên độ dao động đồ thị hệ số ma sát cao, thường liên quan đến bong tróc, tách lớp, nứt tác động cày xới bi lên vật liệu Dự đốn hành vi mịn lớp phủ khảo sát cụ thể thơng qua nghiên cứu hình ảnh vết mịn độ phóng đại cao Hình Ảnh vết mịn lớp phủ AlTiN sau thử nghiệm ball-on-flat với tải trọng: (a) N, (b) N, (c) N 162 Tạp chí Khoa học Công nghệ nhiệt đới, Số 28, 12-2022 Nghiên cứu khoa học công nghệ Do lớp phủ AlTiN TiAlN có tính chất học cao khả chống oxy hóa nhiệt độ cao tốt nên chế mài mịn chúng dự đốn tạo rãnh xước nhỏ với diện vết xước dài So sánh hình ảnh vết mịn lớp phủ AlTiN tải khác (hình 7) cho ta thấy tải N, chế mài mòn chủ yếu làm tù đỉnh cao lớp phủ hành trình bi Một số đỉnh thấp chưa tiếp xúc với đầu bi, dẫn đến chúng cịn quan sát (các vùng trắng sáng vùng vết mịn, hình 7a) Các vùng sáng trắng cịn quan sát nhiều bên vết mòn với tải N (hình 7b), số vết mịn với tải N (hình 7c) Hình Ảnh tồn vết mịn AlTiN sau thử nghiệm: (a) N, (b) N Hình Lát cắt địa hình vết mịn AlTiN sau thử nghiệm tải N Với tải trọng N N sử dụng kính hiển vi laser Olympus OSL 5100 khơng thể nhận diện chiều sâu vết mịn chiều sâu nhỏ, quan sát thấy số vết xước dọc vết mịn với tải N (hình 8a) Với tải trọng N, sau thử nghiệm quan sát thấy xuất rãnh xước sâu kéo dài tồn vết mịn (hình 8b), vị trí sâu vết mịn đo khoảng 0,82 µm (hình 9) Rãnh xước bị cày xới dọc theo hướng không hoàn toàn song song với hướng chuyển động bi Hơn độ cao hai phía vết xước khơng Ngun nhân dẫn đến điều này, theo quan điểm tác giả, tích tụ ngẫu nhiên tập hợp khuyết tật tế vi có sẵn bên lớp phủ, kết hợp với bám dính vật liệu bị Tạp chí Khoa học Cơng nghệ nhiệt đới, Số 28, 12-2022 163 Nghiên cứu khoa học cơng nghệ bong tróc vào couterbody tập trung phía rãnh xước Khuyết tật tế vi bên thấy rõ hình 8b, số lỗ trống bên vết xước, chúng chủ yếu tập trung vết mòn theo chiều dọc Xét tổng thể, dịch chuyển mảnh vụn mòn dọc hai phía vết mịn quan sát thử nghiệm với tải N, dịch chuyển khơng đáng kể (hình 9) Hình 10 Lát cắt địa hình vết mịn TiAlN sau thử nghiệm tải N Đối với lớp phủ TiAlN, quan sát ảnh vết mòn cho ta thấy chế mài mòn khác so với lớp phủ AlTiN Quan sát lát cắt địa hình vết mịn lớp phủ TiAlN sau thử nghiệm N (hình 10) ta thấy độ sâu vết mịn ~1,098 µm, ảnh quét 3D lát cắt địa hình cho thấy lớp phủ bị cày xới mãnh liệt, vật liệu lớp phủ bị mài mòn phần bị ép dọc hai phía vết mịn, dẫn đến biểu đồ hệ số ma sát lớp phủ TiAlN có biên độ dao động lớn so với lớp phủ AlTiN (hình 5) Độ cao lớp vật liệu ép hai phía khơng nhau, tức vết mịn không đối xứng Khi tăng tải thử nghiệm lên đến N (hình 11), ảnh chụp lát cắt địa hình vùng sâu vết mòn, quan sát thấy chiều sâu trung bình 3,0 µm, cá biệt vị trí bị bong tróc cục độ sâu đo đến 3,5 µm Quan sát chung vết mịn, phần thiết kế thử nghiệm, khơng nhìn thấy tách lớp màng nitrua, chúng bị ép phía vật liệu SUS304, chất vật liệu có độ cứng khơng cao Tóm lại, màng AlTiN TiAlN có chế mài mịn trượt khác Kết nghiên cứu phù hợp với nhận định khả bám dính lớp phủ AlTiN so với lớp phủ TiAlN [11] Lớp phủ AlTiN có tính đàn hồi cao khả chống biến dạng dẻo cao hơn, tức tỉ số H/E H3/E2 cao lớp phủ TiAlN, H độ cứng lớp phủ, E mô đun đàn hồi Khả đàn hồi biến dạng dẻo theo nhận định [11] liên quan đến thành phần hóa học nó, tức tỉ lệ Al/(Ti+Al) lớp phủ AlTiN cao lớp TiAlN 164 Tạp chí Khoa học Cơng nghệ nhiệt đới, Số 28, 12-2022