Khóa luận nghiên cứu tăng cường khả năng tản nhiệt của màng phủ trên cơ sở nhựa epoxy

Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung vật liệu compozit nanocompozit 1.1.1 Vật liệu compozit 1.1.2 Phân loại đặc điểm vật liệu compozit 1.1.3 Vật liệu polyme nanocompozit 1.1.3.1 Phân loại 1.1.3.2 Đặc điểm vật liệu polyme nanocompozit 1.1.3.3 Các phƣơng pháp chế tạo 1.1.3.4 Ƣu điểm vật liệu nanocompozit 10 1.2.1 Lịch sử phát triển 10 1.2.2 Đặc điểm cấu tạo 11 1.2.3 Tính chất polyamit 6,6 11 1.2.3.1 Tính chất vật lý 11 1.2.3.2 Tính chất hóa học 11 1.2.4 Tình hình nghiên cứu polyamit 12 1.2.5 Ứng dụng 14 1.3 Nano boehmit 14 1.4 Tình hình nghiên cứu vật liệu polyme nanocompozit 18 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 21 2.1 Mục tiêu nghiên cứu 21 2.2 Nội dung nghiên cứu 21 2.3 Thiết bị, hoá chất 21 2.3.1 Thiết bị 21 2.3.2 Hoá chất 21 2.4 Phƣơng pháp chế tạo mẫu 22 Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 2.5 Phƣơng pháp xác định số tính chất lý vật liệu 22 2.5.1 Phƣơng pháp xác định độ bền kéo đứt 22 2.5.2 Phƣơng pháp xác định hệ số mài mòn Taber 23 2.5.3 Độ bền va đập 23 2.6 Nghiên cứu cấu trúc vật liệu kính hiển vi điện tử quét trƣờng phát xạ (FESEM) 24 2.7 Nghiên cứu độ bền nhiệt vật liệu máy phân tích nhiệt trọng lƣợng (TGA) 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit tới tính chất học vật liệu 26 3.1.1 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit tới độ bền kéo vật liệu 26 3.1.2 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit tới độ bền va đập vật liệu 27 3.1.3 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit tới độ mài mòn vật liệu 28 3.2 Nghiên cứu cấu trúc hình thái vật liệu 29 3.3 Nghiên cứu khả bền nhiệt vật liệu 31 KẾT LUẬN 34 TÀI LIỆU THAM KHẢO 35 Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Phân loại đặc tính vật lý boehmit 15 Bảng 3.1: Kết phân tích TGA mẫu vật liệu sở polyamit 6,6 33 Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Sơ đồ phƣơng pháp In- situ Hình 1.2: Sơ đồ phƣơng pháp trộn hợp nóng chảy Hình 1.3: Cấu trúc boehmite: trực thoi (trái) kiểu lớp (bên phải) 15 Hình 1.4: Ảnh hƣởng hàm lƣợng boehmite tới ứng suất kéo vật liệu 16 Hình 1.5: Phản ứng biến tính boehmite TESPT 17 Hình 1.6: Cấu trúc SBR/BM nanocompozit đƣợc biến tính với MAA 18 Hình 2.1: Sơ đồ chế tạo polyamit/boehmit nanocompozit 22 Hình 2.2: Mẫu máy thử va đập charpy 24 Hình 3.1: Ảnh hƣởng hàm lƣợng BM tới độ bền kéo đứt vật liệu 26 Hình 3.3: Ảnh hƣởng hàm lƣợng boehmit tới độ bền mài mòn 29 vật liệu 29 Hình 3.4: Ảnh FESEM mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/4) 30 Hình 3.5: Ảnh FESEM mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/6 30 Hình 3.6: Ảnh FESEM mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/8) 31 Hình 3.7: Giản đồ TGA mẫu polyamit 6,6 32 Hình 3.8: Giản đồ TGA mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/6) 32 Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT BM Boehmit CHLB Cộng hòa liên bang ENR Cao su thiên nhiên epoxy hóa EU Liên minh châu Âu FESEM Kính hiển vi điện tử quét trƣờng phát xạ HNBR Cao su nitrile butadiene hidro hóa MAA Axit Methacrylic PA Polyamide PE Polyethylene PET Polyethylene Terephthalate Pkl Phần khối lƣợng PP Polypropylene SBR Cao su Styrene Butadiene SEBS-g-MA Styrene-ethylene/butylene-styrene triblock ghép anhydride maleic TESPT Bis-(3-triethoxysilyl propyl) tetrasulphit TGA Phân tích nhiệt trọng lƣợng Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp MỞ ĐẦU Polyme nanocompozit có đặc tính độc đáo đƣợc bổ sung thêm lƣợng nhỏ chất độn nano mà thu đƣợc sử dụng chất độn micro thông thƣờng Việc bổ sung chất độn nano nâng cao tính chất học, điện, quang học tính chất khác vật liệu polyme compozit mà không ảnh hƣởng nhiều tới đặc tính nhƣ độ dẻo dai, độ cứng,… vật liệu Các polyme đƣợc sử dụng để chế tạo vật liệu polyme nanocompozit nhƣ loại cao su (cao su thiên nhiên (CSTN), cao su styren-butadien (SBR), cao su chloropren (CR),…), nhựa nhiệt dẻo (nylon 6, polypropylen (PP), polyetylen terephtalat (PET), polycarbonat, ), polyme blend Boehmit (BM) với cơng thức hóa học lý tƣởng -AlO(OH), với cấu tạo gồm hai lớp Al-O đƣợc nối với liên kết hydro nhóm hydroxyl Tƣơng tự nhƣ nanoclay, hầu hết BM thƣơng mại hóa có kết cấu nano Đây chất độn vô nano loại chiều (2-D) thu hút đƣợc quan tâm nhà nghiên cứu chế tạo polyme nanocompozit với khả cải thiện độ bền học, khả chống cháy thay đổi đặc tính kết tinh vật liệu polyme Bi văng chi tiết phần nồi trƣớc, bi văng đóng vai trị lăn lăn vào để đẩy puli chạy vào động chuyển động (điều tốc cho xe ga) Hiện nay, có nhiều hãng sản xuất bi văng tiếng hãng Bando Đài Loan Về cấu tạo, bi văng gồm hai phần phần lõi phần vỏ Phần lõi thƣờng đƣợc làm từ kim loại nhƣ đồng, nhôm, sắt, Việc dùng kim loại làm lõi tuỳ thuộc vào nhà sản xuất lựa chọn Phần vỏ làm từ hợp chất nhựa đặc biệt theo bí riêng nhà sản xuất Tuổi thọ hiệu bi đƣợc định dựa chất lƣợng nguyên liệu chế tạo bi độ xác bi Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Trên sở phân tích, đánh giá kết nghiên cứu nƣớc cho thấy rằng, polyme polyamit 6,6 phụ gia nano boehmit đáp ứng làm nguyên liệu để sản xuất bi văng xe ga Vật liệu polyme nanocompozit sở polyamit phụ gia nano boehmit tạo loại vật liệu có tiềm ứng dụng thực tế Chính vậy, vấn đề nghiên cứu chế tạo tính chất vật liệu polyamit/boehmit nanocompozit định hƣớng ứng dụng sản xuất bi văng xe ga có ý nghĩa khoa học thực tiễn cao Vì lý trên, chúng tơi chọn đề tài: “Nghiên cứu chế tạo tính chất vật liệu polyme nanocompozit sở polyamit 6,6 nano boehmite” để thực khoá luận tốt nghiệp đại học * Mục tiêu đề tài - Đánh giá khả gia cƣờng nano boehmit cho vật liệu polyamit 6,6 - Định hƣớng ứng dụng vật liệu chế tạo sản phẩm nhựa kỹ thuật * Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit tới tính chất học vật liệu - Nghiên cứu cấu trúc hình thái vật liệu polyamit 6,6/boehmit nanocompozit - Nghiên cứu khả bền nhiệt vật liệu polyamit 6,6/boehmit nanocompozit Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung vật liệu compozit nanocompozit 1.1.1 Vật liệu compozit Vật liệu compozit loại vật liệu đƣợc chế tạo từ hai hay nhiều thành phần khác Mỗi thành phần có tính chất đặc trƣng cơ, lý, hóa riêng biệt, tổ hợp chúng lại cho vật liệu có tính chất hồn toàn mới, khác ƣu việt so với vật liệu ban đầu Ngƣời ta định nghĩa, vật liệu compozit vật liệu gồm nhiều pha khác kết hợp lại có pha liên tục pha pha lại pha gia cƣờng dạng sợi, hạt,… Trong thực tế compozit phần lớn loại hai pha gồm (là pha liên tục toàn khối) cốt (là pha phân tán) Trong đó, giữ vai trị chủ yếu liên kết toàn phần tử cốt thành khối compozit thống nhất, tạo khả để tiến hành phƣơng pháp gia công compozit thành chi tiết theo thiết kế che phủ, bảo vệ cốt tránh hƣ hỏng tác động hoá học, học mơi trƣờng Ngồi ra, phải nhẹ có độ dẻo cao Cốt đóng vai trị tạo độ bền mô đun đàn hồi (độ cứng vững) cao cho compozit đồng thời cốt phải nhẹ để tạo độ bền riêng cao cho compozit, cốt có khối lƣợng riêng nhỏ hay lớn tùy thuộc theo mục đích sử dụng compozit [8] Đối với compozit, liên kết tốt cốt vùng ranh giới pha yếu tố quan trọng đảm bảo cho kết hợp đặc tính tốt hai pha Tính chất compozit phụ thuộc vào chất nền, khả liên kết cốt trình sản xuất compozit 1.1.2 Phân loại đặc điểm vật liệu compozit Khi phân loại compozit, ngƣời ta dựa vào đặc trƣng cốt Nền compozit đƣợc sử dụng từ polyme, kim loại, gốm hỗn hợp nhiều pha Nhƣng phạm vi luận văn này, đề cập đến compozit có polyme, polyme làm cho compozit loại Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp nhựa nhiệt dẻo, nhựa nhiệt rắn, elastome vật liệu tổ hợp polyme (polyme blend) Trên sở cốt khác để phân loại compozit, có loại compozit: compozit cốt hạt, compozit cốt sợi compozit cấu trúc  Compozit cốt hạt Đây compozit có phân tán hạt vật liệu Hạt có phân loại theo kích cỡ khác Do vậy, có compozit phân loại dựa kích cỡ hạt compozit nanocompozit Đặc điểm compozit cốt hạt hố bền có đƣợc nhờ cản trở biến dạng vùng lân cận với hạt cốt chèn ép Ngƣời ta đƣa hạt với vai trò chất độn vào polyme để cải thiện độ bền học vật liệu nhƣ: độ bền va đập, khả cách âm, tính chịu mài mịn, ổn định kích thƣớc, chịu nhiệt,… Các hạt độn thƣờng bột thạch anh, bột thuỷ tinh, bột nhẹ, ôxit nhôm, đất sét, bột CaCO3, bột than đen,  Compozit cốt sợi Compozit cốt sợi loại compozit kết cấu quan trọng có độ bền riêng mơ đun đàn hồi riêng cao Tính chất compozit cốt sợi phụ thuộc vào phân bố định hƣớng sợi nhƣ kích thƣớc hình dạng sợi Tính chất học compozit cốt sợi bị ảnh hƣởng yếu tố hình học sợi (chiều dài đƣờng kính sợi) Bởi điều quan trọng compozit kết cấu cốt sợi phải có cấu trúc cho tải trọng đặt vào compozit phải đƣợc dồn vào sợi pha có độ bền cao, tập trung vào pha bền dẫn đến phá hủy pha cách nhanh chóng, hay nói khác tính compozit phụ thuộc vào mức độ truyền tải trọng từ vào sợi Những loại sợi đƣợc dùng để chế tạo compozit cốt sợi sợi thuỷ tinh, sợi cacbon, sợi polyme sợi kim loại Ngoài ngƣời ta dùng hai hay nhiều loại sợi  Compozit cấu trúc Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Compozit cấu trúc loại bán thành phẩm dạng nhiều lớp đƣợc tạo thành cách kết hợp vật liệu đồng với compozit theo phƣơng án cấu trúc khác Do tính chất compozit tạo thành khơng phụ thuộc vào tính chất vật liệu thành phần mà vào thiết kế hình học chúng kết cấu Compozit cấu trúc thƣờng dùng hai loại: loại lớp xen kẽ Trong compozit loại lớp đƣợc làm lớp có độ bền dị hƣớng cao (nhƣ gỗ, compozit cốt sợi liên tục thẳng hàng), đƣợc xếp cho phƣơng có độ bền cao lớp đƣợc ép kết dính với Loại xen kẽ gồm ba lớp, hai lớp mặt đƣợc chế tạo từ vật liệu có độ bền hay độ vững cứng cao (nhƣ hợp kim nhôm, titan, thép) compozit dạng lớp có chức chịu tải trọng theo phƣơng song song với mặt Lớp có hai chức năng: ngăn cách lớp hai bên chống biến dạng theo phƣơng vng góc tạo độ cứng vững tránh cong vênh Vật liệu làm lõi polyme xốp, cao su nhân tạo, chất kết dính vơ cơ, gỗ nhẹ có cấu trúc tổ ong 1.1.3 Vật liệu polyme nanocompozit Công nghệ nano kĩ thuật sử dụng hạt từ 0,1 đến 100 nanomet để tạo biến đổi hoàn toàn hợp lý vật liệu hiệu ứng kích thích lƣợng tử Vật liệu polyme nanocompozit có polyme cốt hạt khoáng thiên nhiên hạt tổng hợp nhân tạo có kích thƣớc hạt 1100 nm (kích cỡ nanomet) [14,22] Nền sử dụng chế tạo polyme nanocompozit đa dạng, phong phú bao gồm nhựa nhiệt dẻo nhựa nhiệt rắn, thƣờng là: nhựa polyetilen (PE), nhựa polypropylen (PP), nhựa polyeste, cao su thiên nhiên,… Nhƣng khóa luận đề cập đến vật liệu polyamit Vũ Thị Thanh Nga K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Trong đó: - Sđ độ bền kéo đứt (MPa) hay N/mm2 - F lực kéo đứt mẫu (kgf) - a bề rộng mẫu phần nhỏ (mm) - b chiều dày mẫu phần nhỏ (mm) 2.5.2 Phương pháp xác định hệ số mài mòn Taber Chỉ số mài mòn Taber đƣợc tính theo tiêu chuẩn ASTM D4060-01 đƣợc thực thiết bị TABER® Abraser (Abrader) - Model 5135 hãng Neurtek, Tây Ban Nha Chỉ số mài mòn Taber cho biết tỷ lệ hao mịn đƣợc tính cách đo tổn hao khối lƣợng (tính theo miligam) ngàn chu kỳ mài mòn Chỉ số mài mịn thấp khả bền mài mịn cao Cơng thức tính số mài mịn Taber đƣợc tính theo cơng thức sau: I = [(A - B) * 1000] / C Trong đó: I: mịn số mài mòn Taber A: khối lƣợng mẫu trƣớc mài mòn (mg) B: khối lƣợng mẫu sau mài mòn (mg) C: số chu kỳ kiểm tra 2.5.3 Độ bền va đập Độ bền va đập Charpy xác định theo tiêu chuẩn ISO 179 - 2010, đo máy RADMANA ITR 2000 (Australia) với tốc độ va đập 3,5 m/giây Vũ Thị Thanh Nga 23 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Hình 2.2: Mẫu máy thử va đập charpy 2.6 Nghiên cứu cấu trúc vật liệu kính hiển vi điện tử quét trƣờng phát xạ (FESEM) Phƣơng pháp sử dụng chùm tia electron lƣợng cao để chiếu vào bề mặt mẫu Khi chùm electron đập vào bề mặt mẫu bị bắn tạo thành chùm hạt thứ cấp tới catot Tại chuyển thành tín hiệu đƣợc khuếch đại sau đƣợc quét lên hình tạo ảnh Mức độ rõ nét ảnh phụ thuộc vào hạt electron thứ cấp đến cactot, mà điều lại phụ thuộc vào chuyển động hạt electron sau bắn khỏi bề mặt vật liệu, tức phụ thuộc vào mức độ lồi lõm bề mặt vật liệu Vì hình ảnh thu đƣợc bề mặt vật liệu Mẫu vật liệu ngâm nitơ lỏng, sau đƣợc bẻ gãy Mẫu bẻ gãy đƣợc gắn lên giá đỡ, bề mặt gãy mẫu đƣợc đem phủ lớp platin mỏng phƣơng pháp bốc bay chân không Cấu trúc hình thái vật liệu đƣợc nghiên cứu kính hiển vi điện tử quét trƣờng phát xạ (FESEM) thực máy S-4800 hãng Hitachi (Nhật Bản) Vũ Thị Thanh Nga 24 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 2.7 Nghiên cứu độ bền nhiệt vật liệu máy phân tích nhiệt trọng lƣợng (TGA) Phân tích nhiệt lƣợng TGA phƣơng pháp phân tích thay đổi liên tục khối lƣợng mẫu theo nhiệt độ Phƣơng pháp đƣa thông tin về: nhiệt độ bắt đầu phân hủy, tốc độ phân hủy phần trăm khối lƣợng vật liệu nhiệt độ khác Các điều kiện phân tích TGA nhƣ sau: - Mơi trƣờng khảo sát: khơng khí - Tốc độ tăng nhiệt độ: 10oC/phút - Nhiệt độ khảo sát: từ nhiệt độ phịng đến 700oC Q trình phân tích nhiệt trọng lƣợng (TGA) đƣợc thực máy Labsys Evo S60/58988 hãng Setaram (Pháp) Vũ Thị Thanh Nga 25 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit tới tính chất học vật liệu 3.1.1 Ảnh hưởng hàm lượng nano boehmit tới độ bền kéo vật liệu Tính chất vật liệu từ polyme nói chung từ polyamit 6,6 nói riêng khơng phụ thuộc vào yếu tố nhƣ phụ gia sử dụng, điều kiện phối trộn cơng nghệ gia cơng mà cịn phụ thuộc nhiều vào hàm lƣợng chất độn Trong phần nghiên cứu này, cố định yếu tố chất vật liệu nhƣ chế độ gia công khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit (BM) tới tính chất lý vật liệu Kết khảo sát ảnh hƣởng BM tới độ bền kéo đứt vật liệu đƣợc trình bày hình 3.1: 100 Độ bền kéo đứt (MPa) 95 90 85 80 75 70 65 60 10 Hàm lượng boehmit (pkl) Hình 3.1: Ảnh hưởng hàm lượng BM tới độ bền kéo đứt vật liệu Từ kết cho thấy, hàm lƣợng boehmit tăng độ bền kéo đứt vật liệu tăng mạnh đạt giá trị lớn hàm lƣợng boehmit Vũ Thị Thanh Nga 26 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp pkl Sự biến đổi giá trị hàm lƣợng boehmit nằm vùng giới hạn tối ƣu, hạt chất độn boehmit tạo thành mạng lƣới đồng thời tách phân tử polyme hƣớng tạo thành mạng lƣới hidrocacbon Hai mạng lƣới đan xen, móc xích vào tạo thành cấu trúc polyme chất độn liên tục làm tăng tính chất lý vật liệu Khi hàm lƣợng boehmit vƣợt hàm lƣợng tối ƣu hạt độn dƣ không tham gia vào mạng lƣới tạo thành pha riêng biệt phá vỡ cấu trúc đồng hệ dẫn đến làm giảm độ bền kéo đứt vật liệu 3.1.2 Ảnh hưởng hàm lượng nano boehmit tới độ bền va đập vật liệu Độ bền va đập mẫu vật liệu polyamit/boehmit với hàm lƣợng boehmit khác đƣợc khảo sát Các kết khảo sát đƣợc trình bày hình 3.2 Vũ Thị Thanh Nga 27 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Độ bền va đập (KJ/m2) 0 10 Hàm lượng boehmit (pkl) Hình 3.2: Ảnh hƣởng hàm lƣợng boehmit tới độ bền va đập vật liệu Nhận thấy rằng, hàm lƣợng boehmit tăng độ bền va đập vật liệu lại giảm Độ va đập tƣợng phá hủy tốc độ cao bị ảnh hƣởng cấu tử thành phần Hàm lƣợng boehmit thấp phân tán nhƣ bám dính, bao bọc polyme vào chất gia cƣờng lớn, lúc hình thành mạng đều, liên tục Khi hàm lƣợng boehmit lớn hạt boehmit có xu hƣớng kết khối giảm tƣơng tác polyme boehmit, dẫn đến cấu trúc vật liệu khơng cịn chặt chẽ Dó đó, hàm lƣợng boehmit lớn độ bền va đập vật liệu lại có xu hƣớng giảm 3.1.3 Ảnh hưởng hàm lượng nano boehmit tới độ mài mòn vật liệu Độ bền mài mòn vật liệu polyamit/boehmit đƣợc đánh giá hệ số mài mòn Taber Các kết nghiên cứu đƣợc trình bày bảng 3.3 Vũ Thị Thanh Nga 28 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 0.2 Hệ số mài mòn Taber 0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 10 Hàm lượng boehmit (pkl) Hình 3.3: Ảnh hưởng hàm lượng boehmit tới độ bền mài mịn vật liệu Kết hình 3.3 cho thấy, hệ số mài mòn vật liệu đạt giá trị thấp hàm lƣợng boehmit vào khoảng 4-6 pkl Điều giải thích, hàm lƣợng chất độn thấp khả tƣơng tác polyme chất độn chặt chẽ Khi hàm lƣợng chất độn lớn hơn, khả tƣơng tác chất độn polyme giảm dẫn đến tăng hệ số mài mịn 3.2 Nghiên cứu cấu trúc hình thái vật liệu Cấu trúc hình thái vật liệu polyamit 6,6 với boehmit đƣợc xác định phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét trƣờng phát xạ (FESEM) Ảnh FESEM bề mặt gãy mẫu vật liệu tiêu biểu đƣợc thể hình 3.4 đến 3.6 Vũ Thị Thanh Nga 29 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Hình 3.4: Ảnh FESEM mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/4) Hình 3.5: Ảnh FESEM mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/6) Vũ Thị Thanh Nga 30 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Hình 3.6: Ảnh FESEM mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/8) Từ ảnh FESEM cho thấy, mẫu polyamit chứa hàm lƣợng nano boehmit thấp (4 pkl), hạt boehmit phân bố tƣơng đối đồng bề mặt polyme Trong đó, mẫu polyamit chứa pkl boehmit, hạt phân bố đồng hơn, bề mặt gãy vật liệu mịn màng, nên cấu trúc hình thái vật liệu chặt chẽ Do vậy, độ bền kéo đứt vật liệu đạt giá trị lớn (kết mục 3.1) Khi hàm lƣợng boehmit tiếp tục tăng (hàm lƣợng pkl), bề mặt gãy vật liệu có tƣợng kết khối chất độn, dẫn tới phá vỡ cấu trúc chặt chẽ vật liệu tạo cho vật liệu khuyết tật, làm cho tính chất học vật liệu giảm 3.3 Nghiên cứu khả bền nhiệt vật liệu Độ bền nhiệt vật liệu đƣợc đánh giá phƣơng pháp phân tích nhiệt trọng lƣợng (TGA) Kết phân tích nhiệt TGA mẫu vật liệu sở cao su polyamit 6,6 đƣợc thể hình bảng dƣới đây: Vũ Thị Thanh Nga 31 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Hình 3.7: Giản đồ TGA mẫu polyamit 6,6 Hình 3.8: Giản đồ TGA mẫu polyamit 6,6/boehmit tỷ lệ (100/6) Vũ Thị Thanh Nga 32 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Bảng 3.1: Kết phân tích TGA mẫu vật liệu sở polyamit 6,6 Nhiệt độ bắt Nhiệt độ phân Tổn hao khối đầu phân hủy hủy mạnh lượng đến 700oC (oC) (oC) (%) Polyamit 6,6 339,63 423,77 90,467 Polyamit 6,6/boehmit 341,38 425,28 87,306 Mẫu Các kết cho thấy, độ bền nhiệt vật liệu polyamit 6,6 đƣợc cải thiện rõ rệt có thêm pkl boehmit, thơng qua nhiệt độ bắt đầu phân hủy vật liệu tăng từ 339,63oC lên 341,38oC nhiệt độ phân hủy mạnh tăng gần 2oC, tổn hao khối lƣợng giảm từ 90,467% xuống 87,306% Điều giải thích, mặt boehmit chất độn vô nên đƣa vào polyme làm tăng ổn định nhiệt, mặt khác chúng đóng vai trị cách nhiệt làm hàng rào ngăn cản trình chuyển khối chất dễ bay sinh trình phân hủy Chính vậy, với hàm lƣợng nano boehmit thích hợp làm tăng khả bền nhiệt nhƣ tính chất học vật liệu Vũ Thị Thanh Nga 33 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp KẾT LUẬN Từ kết nghiên cứu thu đƣợc cho thấy rằng: - Nano boehmit chất độn gia cƣờng tốt cho polyamit 6,6, chúng cải thiện số tính chất lý vật liệu Hàm lƣợng nano boehmit tối ƣu dùng để gia cƣờng cho polyamit pkl - Với hàm lƣợng nano boehmit thấp (≤ pkl), cấu trúc vật liệu chặt chẽ hơn, hạt boehmit phân tán đồng polyme với kích thƣớc nhỏ tƣơng tác với polyme tốt - Độ bền nhiệt polyamit 6,6 đƣợc cải thiện đáng kể với pkl boehmit (nhiệt độ bắt đầu phân hủy phân hủy mạnh tăng thêm gần 2oC) Vật liệu polyamit 6,6/boehmit (100/6) nanocompozit có tính chất lý, kỹ thuật đáp ứng đƣợc cho việc chế tạo bi văng xe ga sản phẩm nhựa kỹ thuật chất lƣợng cao Vũ Thị Thanh Nga 34 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt La Văn Bình, Khoa học cơng nghệ vật liệu, NXB Đại học Bách khoa, Hà Nội (2002) Đỗ Quang Kháng, Vật liệu Polyme - Vật liệu Polyme tính cao, NXB Khoa học Tự nhiên Công nghệ Hà Nội (2013) Bùi Chƣơng, Trần Hải Ninh, Trần Khánh Duy, Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyamit 6/clay nanocompozit phƣơng pháp nóng chảy, Tạp chí Hóa học, 42(4), 488-491, (2004) Bùi Chƣơng, Trần Hải Ninh, Lê Mai Loan, Đặc trƣng phá hủy vật liệu polyamit 6/clay nanocompozit, Tạp chí Hóa học, 44(1), 67-70, (2006) Nguyễn Hữu Niếu, Dƣơng Tử Tiên, Nguyễn Tiến Cƣờng, Nguyễn Hoàng Dƣơng, Nghiên cứu chế tạo PA6/clay nanocompozit để làm vật liệu bạc lót trƣợt hoạt động mơi trƣờng nƣớc, Tạp chí Phát triển Khoa học Cơng nghệ, 14(K1), 39-45, (2011) Đỗ Quang Kháng, Cao su-Cao su blend ứng dụng, Nhà xuất Khoa học tự nhiên Công nghệ Hà Nội (2012) Tiếng Anh P Jawahar, M Balasubramanian, Preparation and Properties of PolyesterBased Nanocompozites Gel Coat System, Journal of Nanomaterials, 1-7 (2009) Vigo-kinzig, Composite applications the role of matrix fiber and interface, VHC Publisher Inc, p 3-30, (1992) Bahadur S., Gong D., Anderegg J., Investigation of the Influence of CaS, CaO and CaF2 Fillers on the Transfer and Wear of Nylon by Microscopy and XPS Analysis, Wear, 197, 271-279, (1996) Vũ Thị Thanh Nga 35 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 10 Garcia M., De Rooij M., Winnbust L., Van Zyl W.E., Verweij H., Friction and Wear Studies on Nylon 6/SiO Nanocomposites, Journal of Applied Polymer Science, 92, 1855-1862, (2004) 11 Dasari A., Yu Z.Z., Mai Y.K., Hu G.H., Varlet J., Clay Exfoliation and Organic Modification on Wear of Nylon Nanocomposites Processed by Different Routes, Composite Science and Technology, 65, 2314-2328, (2005) 12 Zhou Q., Wang K., Loo L.S., Abrasion Studies of Nylon 6/Montmorillonite Nanocomposites Using Scanning Electron Microscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, and X-ray Photoelectron Spectroscopy, Journal of Applied Polymer Science, 113, 3286-3293, (2009) 13 Sirong Y., Zhongzhen Y., Yiu-Wing M., Effects of SEBS-g-MA on Tribological Behavior of Nylon 66/organoclay Nanocomposites, Tribology International, 40, 855-862, (2007) 14 Xavier Kornmann, Synthesis and characterisation of Thermoset – clay nanocomposites”, Lulea Tekniska Universite (1999) 15 Chang L., Zhang Z., Zhang H., Schlarb A.K., On the Sliding Wear of Nanoparticle Filled Polyamide 66 Composites, Composite Science and Technology, 66, 3188-3198, (2006) 16 Zhenghai Tang, Chengfeng Zhang, Lixin Zhu, Baochun Guo, Low permeability styrene butadiene rubber/boehmite nanocomposites modified with tannic acid, Materials and Design, 103, 25–31, (2016) 17 Noraiham Mohamad, Andanastuti Muchatar, Mariyam Jameelah Ghazali, Dahlan Mohd and Che Husna Azhari, Investigation on impact fracture of epoxidized natural rubber-alumina nanoparticle composites, Global Engineers & Technologist Review, 1(2), 26-34, (2011) Vũ Thị Thanh Nga 36 K40A – Hóa học Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp 18 T Lin, L Zhu, W Chen, S Wu, B Guo, D Jia, Reactivity of sulfidecontaining silane toward boehmite and in situ modified rubber/boehmite composites by the silane, Appl Surf Sci., 280, 888–897 (2013) 19 W Chen, S Wu, Y Lei, Z Liao, B Guo, X Liang, D Jia, Interfacial structure and performance of rubber/boehmite nanocomposites modified by methacrylic acid, Polymer, 52, 4387–4395 (2011) 20 Z Florjanczyk, M Debowski, A Wolak, M Malesa, J Plecha, Dispersions of organically modified boehmite particles and a carboxylated styrene– butadiene latex: a simple way to nanocomposites, Journal of Applied Polymer Science, 105, 80–88 (2007) 21 F Tuba, V.M Khumalo, J Karger-Kocsis, Essential work of fracture of poly (ϵ-caprolactone)/boehmite alumina nanocomposites: effect of surface coating, J Appl Polym Sci., 129, 2950–2958 (2013) 22 M Arroyo, Organo-Montmorrillonite as substitue of carbon black in natural rubber compounds, Polymer, 44, 2447-2453, (2003) 23 Nanotechnology: The Technology for the 21st Centery, Vol II The Full Report, Bangkok, Thailand, August, (2002) Vũ Thị Thanh Nga 37 K40A – Hóa học ... nanocompozit đa dạng, phong phú bao gồm nhựa nhiệt dẻo nhựa nhiệt rắn, thƣờng là: nhựa polyetilen (PE), nhựa polypropylen (PP), nhựa polyeste, cao su thiên nhiên,… Nhƣng khóa luận đề cập đến vật liệu polyamit... phẩm nhựa kỹ thuật * Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu ảnh hƣởng hàm lƣợng nano boehmit tới tính chất học vật liệu - Nghiên cứu cấu trúc hình thái vật liệu polyamit 6,6/boehmit nanocompozit - Nghiên. .. tới độ mài mòn vật liệu 28 3.2 Nghiên cứu cấu trúc hình thái vật liệu 29 3.3 Nghiên cứu khả bền nhiệt vật liệu 31 KẾT LUẬN 34 TÀI LIỆU THAM KHẢO 35 Vũ Thị Thanh