Khóa luận nghiên cứu chế tạo vật liệu từ mềm fe co bằng phương pháp đồng kết tủa

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT VLTM: Vật liệu từ mềm TCN: Trƣớc Công nguyên DẠNH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Nhiệt độ Curie số vật liệu từ mềm Bảng 3.1 Kết thành phần nguyên tố 35 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể sắt Hình 1.2 Giản đồ pha áp suất thấp sắt tinh khiết Hình 1.3 Cấu trúc tinh thể coban 10 Hình 1.4 Các dạng cấu trúc tinh thể Fe Co 12 Hình 1.5 Giản đồ pha Fe-Co 13 Hình 1.6 Sự thay đổi từ độ bão hòa hợp kim Fe-Co theo tỉ lệ Co 14 Hình 2.1 Hóa chất cần sử dụng 17 Hình 2.2 Bộ thí nghiệm chế tạo mẫu 18 Hình 2.3 Thu mẫu nam châm vĩnh cửu 18 Hình 2.4 Máy rung siêu âm 19 Hình 2.5 Lị ủ nhiệt LINDBERG BLUE M 19 Hình 2.6 Thiết bị đo pH 20 Hình 2.7 Thiết bị đo nhiệt độ 20 Hình 2.8 Mơ hình học tƣợng nhiễu xạ tia X 22 Hình 2.9 Nhiễu xạ kế tia X D8 - Advance Bruker 24 Hình 2.10 Ngun lý hoạt động 25 Hình 2.11 Hệ kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng Hitachi S-4800 26 Hình 2.12 Hệ từ kế mẫu rung sơ đồ nguyên lý hệ từ kế mẫu rung 27 Hình 3.1 Ảnh SEM mẫu Fe65Co35 ứng với pH = trƣớc ủ nhiệt 29 Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu Fe65Co35 với pH = trƣớc ủ nhiệt 30 Hình 3.3 Đƣờng cong từ trễ mẫu FexCo100-x trƣớc ủ nhiệt 30 Hình 3.4 Ảnh SEM mẫu Fe65Co35 đƣợc ủ nhiệt độ 600oC mơi trƣờng khí H2 31 Hình 3.5 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu FexCo100-x (x = 55, 65, 75) sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trƣờng khí H2 32 Hình 3.6 Đƣờng cong từ trễ mẫu FexCo100-x (x = 55, 65, 75) sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trƣờng khí H2 33 Hình 3.7 Ảnh SEM mẫu Fe65Co35 trƣớc ủ nhiệt ứng với độ pH khác 33 Hình 3.8 Phổ tán sắc lƣợng tia X mẫu Fe65Co35 ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h môi trƣờng khí H2 ứng với độ pH khác 34 Hình 3.9 Đƣờng cong từ trễ mẫu Fe65Co35 ứng với nồng độ pH khác sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trƣờng khí H2 36 Hình 3.10: Thay đổi từ độ bão hòa ứng với nồng độ pH khác sau ủ nhiệt độ 6000C với thời gian 2h mơi trƣờng khí H2 36 MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lí chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu Giả thuyết khoa học Cấu trúc khóa luận NỘI DUNG CHƢƠNG 1: TỔNG QU N VỀ VẬT LIỆU TỪ MỀM 1.1 Vật liệu từ mềm 1.2 Các thông số dặc trƣng VLTM 1.2.1 Lực kháng từ 1.2.2 Từ độ bão hòa 1.2.3 Nhiệt độ Curie 1.3 Ứng dụng vật liệu từ mềm 1.4 Vật liệu từ mềm Fe-Co 1.4.1 Nguyên tố sắt 1.4.1.1 Cấu trúc tinh thể Fe 1.4.1.2 Giản đồ pha dạng thù hình Fe 1.4.1.3 Tính chất từ 1.4.1.4 Tính chất hóa học 1.4.2 Nguyên tố Coban 10 1.4.2.1 Cấu trúc tinh thể 10 1.4.2.2 Tính chất từ 11 1.4.2.3 Tính chất hóa học 11 1.4.3 Vật liệu từ mềm Fe-Co 12 1.4.3.1 Cấu trúc tinh thể 12 1.4.3.2 Giản đồ pha 12 1.4.3.3 Các tính chất từ 15 1.4.4 Một số phƣơng pháp chế tạo vật liệu từ mềm Fe-Co 15 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 16 2.1 Chế tạo hợp kim từ mềm Fe-Co phƣơng pháp đồng kết tủa 16 2.1.1 Hóa chất ban đầu cần sử dụng để tổng hợp hạt nano Fe-Co 16 2.1.2 Tổng hợp hạt nano Fe-Co 17 2.1.3 Các dụng cụ thí nghiệm để chế tạo mẫu 18 2.2 Các phƣơng pháp nghiên cứu thành phần, cấu trúc 21 2.2.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 21 2.2.1.1 Phân tích Rietveld 21 2.2.1.2 Xác định kích thƣớc tinh thể ứng suất mạng 21 2.2.2 Phƣơng pháp phân tích hiển vi điện tử quét (SEM) [1] 24 2.2.3 Phân tích thành phần phổ tán sắc lƣợng tia X (EDX) 26 2.3 Phép đo đƣờng cong từ trễ hệ từ kế mẫu rung (VSM) 26 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29 3.1 Cấu trúc tính chất từ trƣớc ủ nhiệt 29 3.2 Cấu trúc tính chất từ sau ủ nhiệt 31 3.3 Ảnh hƣởng pH đến cấu trúc, thành phần tính chất từ 33 KẾT LUẬN 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO 39 MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Cuối thập niên 80 kỷ XX, công nghệ nano bắt đầu phát triển thu đƣợc nhiều thành to lớn không nghiên cứu mà mở rộng phạm vi ứng dụng nhiều lĩnh vực: điện tử học, lƣợng, mơi trƣờng, y sinh,… Vật liệu có kích thƣớc nano xuất nhiều tƣợng, tính chất vật lý hóa học mẻ mà vật liệu có kích thƣớc micro mét thành phần hóa học khơng có đƣợc [1, tr.231-237, 19] Vật liệu từ mềm (VLTM) có cấu trúc nano với phẩm chất từ: từ độ bão hòa cao, nhiệt độ Curie cao, lực kháng từ thấp tổn hao sắt từ nhỏ,… đƣợc ứng dụng thiết bị nhƣ máy biến thế, máy ghi âm, ghi hình, nam châm điện, lõi dẫn từ, mạch chuyển đổi chuyển tiếp cho hệ thống thông tin liên lạc, thiết bị điện khác, y sinh nhƣ dẫn thuốc, đốt nhiệt, [18] Hệ VLTM có nhiều hệ: Fe, Co, Ni, Si, nhƣng hệ hợp kim Fe-Co với đặc trƣng bật nhƣ lực kháng từ thấp, nhiệt độ Curie cao có từ độ bão hịa cao số VLTM biết, đạt giá trị lớn khoảng 245 emu/g Fe-Co đƣợc xem vật liệu có tiềm ứng dụng tƣơng lai nhƣ hấp thụ sóng điện từ, tách từ, lƣu trữ liệu, hay ứng dụng y sinh nhƣ dẫn thuốc, đốt nhiệt, [12, 18] Hợp kim Fe-Co có cấu trúc nano mét đƣợc tổng hợp phƣơng pháp khác nhƣ vật lý, hóa học hóa lý: phun băng, hợp kim cơ, nghiền lƣợng cao [14], phản ứng pha rắn, polyol [7], phân hủy nhiệt [17], hóa khử, hóa ƣớt, thủy nhiệt, đồng kết tủa, điện phân,… Trong phƣơng pháp đồng kết tủa phƣơng pháp tổng hợp nano Fe-Co tƣơng đối đơn giản Hơn q trình cịn điều chỉnh kích thƣớc hạt dễ dàng [6] Phƣơng pháp có nhiều ƣu điểm: thiết bị đơn giản dễ điều khiển quy trình cơng nghệ, đầu tƣ thấp, độ lặp lại cao, tạo đƣợc hạt có kích thƣớc nano thời gian ngắn đồng Phƣơng pháp đồng kết tủa đƣợc sử dụng với lý đơn giản khơng phát khí độc hại không gây ảnh hƣởng đến môi trƣờng [13, tr.375-603] Với lý nhƣ trên, lựa chọn đề tài khóa luận: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ mềm Fe-Co phương pháp đồng kết tủa.” Mục đích nghiên cứu Chế tạo thành cơng hợp kim từ mềm Fe-Co phƣơng pháp đồng kết tủa đạt kích thƣớc nano mét có tính chất từ mềm tốt ứng dụng thực tế Nhiệm vụ nghiên cứu - Chế tạo mẫu từ mềm Fe-Co - Khảo sát cấu trúc mẫu - Khảo sát tính chất từ mẫu - Viết tham gia hội nghị, hội thảo khoa học vấn đề nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu a Đối tượng nghiên cứu - Hệ hợp kim từ mềm Fe-Co b Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu chế tạo hợp kim từ mềm Fe-Co phƣơng pháp đồng kết tủa - Khảo sát cấu trúc tính chất mẫu hệ đo: SEM, XRD, EDX - Khảo sát tính chất từ mẫu hệ đo: VSM Phƣơng pháp nghiên cứu - Phƣơng pháp thực nghiệm Giả thuyết khoa học - Chế tạo đƣợc vật liệu từ mềm Fe-Co có kích thƣớc nano mét - Xây dựng quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu từ mềm Fe-Co Cấu trúc khóa luận Ngồi phần mở đầu, kết luận tài liệu tham khảo Khóa luận gồm có chương CHƢƠNG 1: TỔNG QU N VỀ VẬT LIỆU TỪ MỀM CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN NỘI DUNG CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ MỀM 1.1 Vật liệu từ mềm VLTM vật liệu dễ từ hóa dễ khử từ VLTM có cấu trúc nano với phẩm chất từ: từ độ bão hòa cao, nhiệt độ Curie cao, lực kháng từ thấp tổn hao sắt từ nhỏ,… đƣợc ứng dụng thiết bị nhƣ máy biến thế, máy ghi âm, ghi hình, nam châm điện, lõi dẫn từ, mạch chuyển đổi chuyển tiếp cho hệ thống thông tin liên lạc, thiết bị điện khác, y sinh nhƣ dẫn thuốc, đốt nhiệt, [18] Các tính chất VLTM phụ thuộc vào độ tinh khiết hóa học chúng, mức độ biến dạng cấu trúc tinh thể Nếu có loại tạp chất vật liệu, đặc tính vật liệu tốt 1.2 Các thông số dặc trƣng VLTM 1.2.1 Lực kháng từ Lực kháng từ đƣợc ký hiệu Hc, từ trƣờng cần thiết để triệt tiêu từ độ cảm ứng từ vật từ VLTM có lực kháng từ nhỏ 100 Oe, VLTM có tính từ mềm tốt lực kháng từ nhỏ cỡ vài Oe 1.2.2 Từ độ bão hòa Từ độ bão hòa đƣợc ký hiệu Ms, giá trị từ độ đƣợc từ hóa đến từ trƣờng đủ lớn (vƣợt qua giá trị trƣờng dị hƣớng) cho vật liệu trạng thái bão hịa từ, có nghĩa mơmen từ hồn tồn song song với Từ độ bão hòa tham số đặc trƣng vật liệu sắt từ Nếu không độ tuyệt đối (0oK) giá trị từ độ tự phát chất sắt từ VLTM có từ độ bão hịa cao hợp kim Fe-Co đƣợc biết đến VLTM có từ độ bão hòa cao nay, đạt giá trị lớn khoảng 245 emu/g đo đƣờng cong từ trễ hệ từ kế mẫu rung (VSM) với từ trƣờng cực đại 12 kOe đƣợc đặt Phòng Vật lý Vật liệu Từ Siêu dẫn thuộc Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học Cơng nghệ Việt Nam (hình 2.12) Hình 2.12 Hệ từ kế mẫu rung sơ đồ nguyên lý hệ từ kế mẫu rung (VSM) Hệ VSM hoạt động dựa sở tƣợng cảm ứng điện từ Thay đổi vị trí mẫu có mơ men từ M với cuộn dây thu tín hiệu, từ thơng qua tiết diện ngang cuộn dây thu tín hiệu thay đổi theo thời gian làm xuất suất điện động cảm ứng Biểu thức suất điện động cảm ứng: e  M A.G  r  cos t  , (2.6) M ,  A lần lƣợt mômen từ, tần số biên độ dao động mẫu; G  r  hàm độ nhạy phụ thuộc vào vị trí đặt mẫu so với cuộn dây thu cấu hình cuộn thu Tín hiệu thu đƣợc từ cuộn dây đƣợc khuếch đại khuếch đại 27 lọc lựa tần số nhạy pha trƣớc đến xử lý để hiển thị kết 28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Cấu trúc tính chất từ trƣớc ủ nhiệt Từ kết công bố số tác giả VLTM Fe-Co Hợp phần đƣợc lựa chọn để nghiên cứu khóa luận FexCo100-x với x = 55, 65, 75 Kích thƣớc hạt mẫu đƣợc khảo sát phép đo SEM Hình 3.1 ảnh SEM mẫu Fe65Co35 Từ hình 3.1 cho thấy kích thƣớc hạt thu đƣợc đồng cỡ 20 - 30 nm Hình 3.1 Ảnh SEM mẫu Fe65Co35 tương ứng với pH = trước ủ nhiệt Để xác định thành phần mẫu sau phản ứng tiến hành khảo sát phép đo nhiễu xạ tia X Hình 3.2 phổ nhiễu xạ tia X mẫu Fe65Co35 đƣợc tổng hợp với độ pH = Từ phổ nhiễu xạ tia X mẫu Fe65C035 thu đƣợc từ hình 3.2 chúng tơi nhận thấy có nhiều đỉnh nhiễu xạ oxit sắt coban, oxit sắt oxit coban Các đỉnh rõ góc 2θ = 29 30.14o, 2θ = 35.58o, 2θ = 43.19o, 2θ = 45o, 2θ = 56.96o 2θ = 62.75o Chứng tỏ mẫu thu đƣợc gồm hạt oxit sắt coban, oxit sắt oxit coban Cuong (d v t y) * CoFe2O4/CoO-Fe2O3 * 20 30 * ** * * 40 50 o 2 ( ) 60 70 Hình 3.2 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu Fe65Co35 với pH = trước ủ nhiệt Chứng tỏ trình phản ứng khơng tạo đơn pha Fe-Co Từ phép đo nhiễu xạ tia X dự đốn tính chất từ mẫu thể tính từ cứng 100 x = 55 80 x = 65 M (emu/g) 60 x = 75 40 20 -20 -40 -60 -80 -100 -12 -8 -4 H (kOe) 12 Hình 3.3 Đường cong từ trễ mẫu FexCo100-x trước ủ nhiệt 30 Hình 3.3 đƣờng cong từ trễ mẫu sau phản ứng Từ hình 3.3 cho thấy hình dáng đƣờng cong từ trễ thể tính từ cứng Từ độ bão hòa thu đƣợc mẫu x = 55, 65, 75 tƣơng ứng 74, 83 64 emu/g Lực kháng từ mẫu cỡ 1.2 kOe Tính chất từ thu đƣợc mẫu phù hợp với kết từ phép khảo sát nhiễu xạ tia X Để tạo đƣợc đơn pha FeCo tiến hành ủ nhiệt mơi trƣờng khí H2 3.2 Cấu trúc tính chất từ sau ủ nhiệt Hình 3.4 ảnh SEM mẫu Fe65Co35 đƣợc ủ nhiệt độ 600oC mơi trƣờng khí H2 Từ hình 3.4 cho thấy sau ủ nhiệt kích thƣớc hạt Fe-Co thu đƣợc cỡ 40 - 70 nm Hình 3.4 Ảnh SEM mẫu Fe65Co35 ủ nhiệt độ 600oC môi trường khí H2 Các mẫu sau ủ nhiệt đƣợc khảo sát phép đo nhiễu xạ tia tia X để xác định thành phần kết tinh mẫu Hình 3.5 phổ nhiễu xạ tia X 31 mẫu FexCo100-x (x = 55, 65, 75) sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trƣờng khí H2 Cuong (d.v.t.y) FeCo x = 55 x = 65 x = 75 20 30 40 50 2 60 70 Hình 3.5 Phổ nhiễu xạ tia X mẫu FexCo100-x (x = 55, 65, 75) sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trường khí H2 Từ kết hình 3.5 chúng tơi nhận thấy, phổ xuất đỉnh nhiễu xạ đặc trƣng cho kết tinh pha tinh thể Fe-Co Tuy nhiên cƣờng độ đỉnh nhiễu xạ khác Các đỉnh đặc trƣng Fe-Co sắc nét góc 2θ = 44.84o 2θ = 65.2o, cho thấy mẫu Fe-Co thu đƣợc đơn pha Phép đo tính chất từ mẫu đƣợc thực hệ từ kế mẫu rung (VSM) với từ trƣờng cực đại 12 kOe nhiệt độ phòng Kết đƣờng cong từ trễ mẫu FexCo100-x (x = 55, 65, 75) sau ủ nhiệt đƣợc thể hình 3.6 Các đƣờng cong từ trễ hình 3.6 thể tính từ mềm Từ độ bão hịa Ms cao, mẫu Fe65Co35 đạt giá trị khoảng 184 emu/g, mẫu Fe55Co45 171 emu/g thấp 162 emu/g mẫu Fe75Co25 Lực kháng từ Hc mẫu nằm khoảng 50 - 65 Oe 32 200 x = 55 150 x = 65 M (emu/g) 100 x = 75 50 -50 -100 -150 -200 -12 -8 -4 H (kOe) 12 Hình 3.6 Đường cong từ trễ mẫu FexCo100-x (x = 55, 65, 75) sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trường khí H2 Kết khảo sát hệ mẫu FexCo100-x (x = 55, 65, 75), mẫu Fe65Co35 có tính chất từ mềm tốt nhất, phù hợp với số kết công bố [7, 8] 3.3 Ảnh hƣởng pH đến cấu trúc, thành phần tính chất từ Theo số kết công bố độ pH ảnh hƣởng mạnh đến q trình hình thành hạt tính chất từ Để biết đƣợc ảnh hƣởng độ pH đến kích thƣớc hạt tính chất từ nhƣ lựa chọn hợp phần Fe65Co35 để nghiên cứu Hình 3.7 ảnh SEM mẫu Fe65Co35 trƣớc ủ nhiệt ứng với độ pH khác nhau: a) pH = 7, b) pH = 8, c) pH = a) b) c) Hình 3.7 Ảnh SEM mẫu Fe65Co35 trước ủ nhiệt ứng với độ pH khác nhau: a) pH = 7; b) pH = 8; c) pH = 33 Từ hình 3.7 cho thấy, nồng độ pH tăng kích thƣớc hạt tăng Với pH = 7, kích thƣớc hạt đạt cỡ 20 - 30 nm, pH = kích thƣớc hạt cỡ 50 - 60 nm pH = kích thƣớc hạt cỡ 200 nm Điều chứng tỏ nồng độ pH ảnh hƣởng đến q trình phát triển kích thƣớc hạt Để khảo sát ảnh hƣởng độ pH đến tính chất từ, chúng tơi tiến hành ủ mẫu Fe65Co35 đƣợc tổng hợp với nồng độ pH khác điều kiện tiến hành khảo sát tỉ phần nguyên tố phép đo phổ tán sắc lƣợng tia X (EDX) phép đo đƣờng cong từ trễ hệ từ kế mẫu rung (VSM) a) b) Hình 3.8 Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) mẫu Fe65Co35 ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trường khí H2 ứng với độ pH khác nhau: a) pH= 7; b) pH= Hình 3.8 phổ tán sắc lƣợng tia X (EDX) mẫu Fe65Co35 ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trƣờng khí H2 ứng với nồng độ: a) pH = b) pH = Kết phân tích EDX mẫu Fe65Co35 cho thấy, với nồng độ pH = tỉ phần nguyên tố mẫu xấp xỉ với kết lựa chọn Tăng nồng độ pH lên tỉ phần nguyên tố thay đổi mạnh Tỉ lệ Fe/Co 43.13/32.9, tỉ lệ bị thay đổi so với hợp phần đã chọn 34 65/35 Tỉ lệ khối lƣợng tỉ lệ % nguyên tử mẫu Fe65Co35 đƣợc tổng hợp với nồng độ pH = pH = đƣợc liệt kê bảng 3.1 Kết phổ tán sắc lƣợng tia X cho thấy mẫu xuất nguyên tố không mong muốn nhƣ O, Na mẫu đƣợc tổng hợp với nồng độ pH = Bảng 3.1 Kết thành phần nguyên tố pH= pH= Nguyên tố Tỉ lệ khối lƣợng (%) Tỉ lệ nguyên tử (%) Fe 65,31 66,49 Co 34,69 33,51 Tổng cộng 100,00 O 17,10 38,76 Na 6,87 10,35 Fe 43,13 29,8 Co 32,9 21,09 Tổng cộng 100,00 Từ kết thu đƣợc từ phổ tán sắc lƣợng tia X, suy đốn đƣợc tính chất từ mẫu Tuy nhiên để khảng định cách có sở khoa học, chúng tơi tiến hành khảo sát tính chất từ phép đo đƣờng cong từ trễ Hình 3.9 đƣờng cong từ trễ mẫu Fe65Co35 ứng với nồng độ pH khác sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trƣờng khí H2 đo từ trƣờng 12 kOe 35 250 200 150 100 50 -50 -100 -150 -200 -250 -12 M (emu/g) pH = pH = pH = pH = -8 -4 H (kOe) 12 Hình 3.9 Đường cong từ trễ mẫu Fe65Co35 ứng với nồng độ pH khác sau ủ nhiệt độ 600oC với thời gian 2h mơi trường khí H2 Từ hình 3.9 cho thấy từ độ bão hòa mẫu thay đổi nồng độ pH thay đổi Các giá trị từ độ bão hịa có xu hƣớng biến đổi theo độ pH đƣợc hình 3.8 Từ độ bão hòa lớn thu đƣợc 184 emu/g tƣơng ứng với pH = 7, tăng giảm pH từ độ bão hịa giảm Sự thay đổi từ độ bão hòa tƣơng ứng với độ pH đƣợc biễu diễn hình 3.10 M 12 (kOe) (emu/g) 190 180 170 160 150 140 130 120 10 pH Hình 3.10 Thay đổi từ độ bão hòa ứng với nồng độ pH khác sau ủ nhiệt độ 6000C với thời gian 2h mơi trường khí H2 36 Kết từ phổ tán sắc lƣợng tia X hình 3.9 đƣờng cong từ trễ hình 3.10 cho thấy tổng hợp mẫu Fe-Co với nồng độ pH = cho tính chất từ tốt 37 KẾT LUẬN Chế tạo thành cơng pha từ mềm FeCo có từ độ bão hòa Ms = 184 emu/g, lực kháng từ Hc = 60 Oe kích thƣớc hạt khoảng 40 - 70 nm Đã khảo sát cấu trúc tính chất từ mẫu trƣớc ủ nhiệt sau ủ nhiệt: trƣớc ủ nhiệt kích thƣớc hạt thu đƣợc đồng cỡ 20 - 30 nm, tính chất từ mẫu thể tính từ cứng, lực kháng từ mẫu cỡ 1.2 kOe; sau ủ nhiệt kích thƣớc hạt Fe-Co thu đƣợc cỡ 40 - 70 nm, mẫu Fe-Co thu đƣợc đơn pha, lực kháng từ Hc mẫu nằm khoảng 50 - 65 Oe Đã khảo sát đƣợc ảnh hƣởng nồng độ pH đến tính chất từ Với pH = thu đƣợc đƣờng cong từ trễ có từ độ bão hòa 184 emu/g 38 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Hữu Đức, Trần Mậu Danh, Trần Thị Dung (2007), “Chế tạo nghiên cứu tính chất từ hạt nano Fe3O4 ứng dụng y sinh học”, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên Công nghệ, số 23 Nguyễn Thị Hồng (2016), Ảnh hưởng độ pH đến tạo hạt nano Fe-Co phương pháp Polyol, Khóa luận tốt nghiệp, Trƣờng ĐHSP Hà Nội Đỗ Hùng Mạnh (2011), Nghiên cứu tính chất điện từ vật liệu perovkite ABO3 kích thước nano mét (A = La, Sr, Ca B = Mn) tổng hợp phương pháp nghiền phản ứng, Luận án Tiến sĩ Khoa học vật liệu, Viện Khoa học vật liệu, Hà Nội Phạm Hồng Nam (2014), Chế tạo, nghiên cứu tính chất từ đốt nóng cảm ứng từ hệ hạt ferit spinel Mn1-x ZnxFe2O4 có kích thước nano mét, Luận văn Thạc sĩ Khoa học, Hà Nội Phạm Văn Tƣờng (2007), Vật liệu vô cơ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Tiếng Anh B Parvatheeswara Rao, CheolGi Kim, Md Nazrul Islam, Migaku Takahashi, Mohamed Abbas, Tomoyuki Ogawa (2012), “One-pot synthesis of high magnetization air-stable FeCo nanoparticles by modified polyol method”, Journal ScienceDirect Bolin Hu, E E Carpenter, G Harris Vincent, H Lewis Laura, J Huba Zachary, Kyler Carroll, Mehdi Zamanpour, Yajie Chen (2012), “Largescale synthesis of high moment FeCo nanoparticles using modifiledpolyolsynthesis”, Journal of Applied Physics, Volume 111 39 Boehler, Reinhard (2000), “High Pressure Experiments and Phase Schemes of Coatings and Lower Core Materials”, Geophysical Assessment (US Geophysical Union) 38 B Song, H Seton, I A Prior, L T Lu, N T K Thanh, X Meng (2011),“Magnetic CoPt nanoparticles as MRI contrast agent for transplanted neural stem cells detection“, Nanoscale 10 Bryce, Trevor (2007), Hittite Warrior, Osprey Publishing 11 C Gras, E Gaffet, F Bernard, F Charlot, J Niepce (1999), Some recent developments in mechanical activation and mechano synthesis, J Mater Chem, 12 C Lee, J Cho, J H Cho, J K Park, S J Lee, Y R Kim (2011), “Synthesis of highly magnetic graphite-encapsulated FeCo nanoparticles using hydrothermal process”, Nanotechnology, Volume 22 13 C M Sorensen, G C Hadjipanayis, G N Glavee, K J Klabunde (1995), “Chemistry of Borohydride Reduction of Iron(II) and Iron(III) Ions in Aqueous and Nonaqueous Media Formation of Nanoscale Fe, FeB, and Fe2B Powders” 14 C Rong, D Wang, J P Liu, M J Kramer, N Poudyal, R J Hebertc, Y Zhang (2012), “Self-nanoscaling in FeCo alloys prepared via severe plastic deformation”, Journal of Alloys and Compounds, Volume 55 15 D E Newbery, J I Goldstein (2003), Scanning Electron Microscpoy and X-Ray Microanalysis, Kluwer Academic/Plenum Publisher, New York 16 D Mann, D G Nishimura, H Dai, M Terashima, M V McConnell, P C Yang, J H Lee, W S Seo, Y Suzuki, X Sun, Z Liu (2006), “FeCo/graphitic-shell nanocrystals as advanced magnetic-resonanceimaging and near-infrared agents“, Nature materials 5, 12 40 17 D Niarchos, G Basina, G Hadjipanayis, V Tzitzios, W Li (2011), “Synthesis ofairstable FeCo nanoparticles”, Journal of Applied Physics, Volume 109 18 E.P.Wohlfarth (1980), Ferromagnetic Materials, FerromagneticMaterial Volume 19 J S Murday (2002), The Coming Revolution: Science and technology of Nanoscale structure, The AMPTIAC Newsletter, Volume 66 20 M A Willard, J H Claassen, R M Stroud, V G Harris (2002), Structure and magnetic properties of (Co,Fe)-based nanocrystalline soft magnetic materials, J Appl Phys, 91, 8420 21 P Patnaik (2007), A comprehensive guide to the hazardous properties of chemical substances, Wiley, Metal carbonyls 41 ... lựa chọn đề tài khóa luận: ? ?Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ mềm Fe- Co phương pháp đồng kết tủa. ” Mục đích nghiên cứu Chế tạo thành công hợp kim từ mềm Fe- Co phƣơng pháp đồng kết tủa đạt kích thƣớc... nghiên cứu Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu a Đối tượng nghiên cứu - Hệ hợp kim từ mềm Fe- Co b Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu chế tạo hợp kim từ mềm Fe- Co phƣơng pháp đồng kết tủa - Khảo sát cấu trúc... từ mẫu hệ đo: VSM Phƣơng pháp nghiên cứu - Phƣơng pháp thực nghiệm Giả thuyết khoa học - Chế tạo đƣợc vật liệu từ mềm Fe- Co có kích thƣớc nano mét - Xây dựng quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu