Chế tạo và nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng điện từ của một số vật liệu tổ hợp điện môi sắt từ, ferrite

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC  - LÊ THỊ LIỄU CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT HẤP THỤ SĨNG ĐIỆN TỪ CỦA MỘT SỐ VẬT LIỆU TỔ HỢP ĐIỆN MÔI/SẮT TỪ, FERRITE Chuyên ngành: Quang học Mã số: 84 40 110 LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÍ Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS Chu Thị Anh Xuân TS Phạm Trƣờng Thọ THÁI NGUYÊN - 2022 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng tơi Các số liệu, kết luận văn thu trình thực luận văn học viên hướng dẫn trực tiếp cán hướng dẫn Các số liệu, kết trung thực chưa công bố công trình khác Tác giả Lê Thị Liễu ii LỜI CẢM ƠN Trước tiên tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến cô TS Chu Thị Anh Xuân TS Phạm Trƣờng Thọ - Hai người Thầy tận tình hướng dẫn truyền cho tơi kiến thức, kinh nghiệm nghiên cứu khoa học suốt trình hồn thành luận văn Tơi xin chân trọng cảm ơn Thầy, Cô giáo khoa Vật lý Cơng nghệ cán bộ, nhân viên phịng Đào Tạo Sau Đại Học- Trường Đại học Khoa Học - Đại học Thái Ngun ln nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện tốt cho suốt q trình học tập trường Tơi xin chân thành cảm ơn Ban Giám Hiệu, thầy cô giáo Trường THPT Nguyễn Thiện Thuật- nơi công tác tạo điều kiện tốt để tơi hồn thành khóa học Xin chân thành cảm ơn anh, chị bạn học viên lớp Cao học Quang học K14 Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên động viên, giúp đỡ nhiệt tình chia sẻ với tơi kinh nghiệm học tập, cơng tác suốt khố học Cuối tơi xin cảm ơn tới gia đình người thân người bên cạnh ủng hộ, động viên để tơi hồn thành khóa học Mặc dù có nhiều cố gắng, song hạn hẹp thời gian, điều kiện nghiên cứu trình độ, luận văn không tránh khỏi khiếm khuyết Tôi mong nhận đóng góp ý kiến thầy, cô giáo đồng nghiệp Thái Nguyên, Ngày 10 tháng 12 năm 2021 Học viên Lê Thị Liễu iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC iii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC BẢNG vi DANH MỤC HÌNH vii MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tình hình nghiên cứu vật liệu hấp thụ sóng điện từ giới 1.2 Lý thuyết hấp thụ sóng điện từ 1.2.1 Cơ sở lý thuyết sóng điện từ 1.2.2 Các chế hấp thụ sóng điện từ 12 1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến tính chất hấp thụ sóng điện từ vật liệu 17 1.3.1 Hiệu ứng kích thước hạt 17 1.3.2 Hình thái cấu trúc vi mô 18 1.3.3 Ảnh hưởng hiệu ứng hấp thụ bề mặt 19 1.4 Khả ứng dụng vật liệu hấp thụ sóng vi ba 21 CHƢƠNG KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 25 2.1 Quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu 25 2.2 Kỹ thuật đo đạc khảo sát cấu trúc tinh thể tính chất vật liệu 27 2.2.1 Phép đo nhiễu xạ tia X (XRD) 27 2.2.2 Ảnh chụp bề mặt hệ kính hiển vi điện tử quét (SEM) 29 2.2.3 Phép đo từ kế mẫu rung (VSM) 29 2.3 Phép đo thông số điện từ đặc trưng vật liệu có tính chất hấp thụ sóng điện từ 31 2.3.1 Công nghệ trải mẫu hấp thụ dạng lớp 31 2.3.2 Kỹ thuật đo truyền qua phản xạ sóng EM không gian tự 32 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 iv 3.1 Hệ vật liệu ferrite cobalt CoFe2O4 38 3.1.1 Phân tích cấu trúc tính chất vật liệu CoFe2O4 38 3.1.2 Tính chất hấp thụ sóng điện từ vật liệu CoFe2O4 42 3.2 Tính chất hấp thụ sóng điện từ vật liệu tổ hợp 46 KẾT LUẬN 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 v DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Ý nghĩa LSNO La1,5Sr0,5NiO4 CFO CoFe2O4 RL Độ tổn hao phản xạ (Reflection Loss) Z Trở kháng (Impedance) NRW Thuật toán Nicolson–Ross–Weir M Từ độ MS Từ độ bão hòa HC Lực kháng từ D Kích thước hạt tinh thể VSM Từ kế mẫu rung SEM Hiển vi điện tử quét XRD Nhiễu xạ tia EM Sóng điện từ (Electromagnetic) εr Hằng số điện mơi tương đối μr Độ từ thẩm tương đối fR Tần số cộng hưởng fZ Tần số phù hợp trở kháng fp Tần số phù hợp pha d Độ dày lớp hấp thụ S11 Cường độ tín hiệu phản xạ X vi DANH MỤC BẢNG Bảng Các dải tần số sóng điện từ vùng tần số vi ba ứng dụng điển hình theo tiêu chuẩn IEEE 521-2002 [71] 22 vii DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Đường cong RL(f) theo độ dày lớp hấp thụ vật liệu: (a) tổ hợp Co/C dạng cầu có cấu trúc xốp [50]; (b) ferrite Fex(CoyNi1-y)100-x [53] Hình 1.2 Phổ sóng điện từ Hình 1.3 Điều kiện biên cho thành phần tiếp tuyến pháp tuyến véc-tơ điện trường từ trường mặt phân cách hai môi trường Hình 1.4 Mơ hình sóng tới sóng phản xạ mặt phân cách không gian tự vật thể dẫn 10 Hình 1.5 Biểu diễn giá trị cực đại cực tiểu thành phần trường điện trường từ bề mặt phân cách khoảng cách phần tư bước sóng 10 Hình 1.6 Mơ hình minh họa (a) tương tác sóng điện từ với chất hấp thụ (b)sự phản xạ bề mặt lớp vật liệu hấp thụ 12 Hình 1.7 Các chế hấp thụ sóng điện từ bao gồm: tổn hao cộng hưởng; tổn hao dịng xốy; phân cực lưỡng cực phân cực mặt phân cách [51] 13 Hình 1.8 Một số cấu trúc vi mơ hình thái hạt chất hấp thụ tổng hợp nhằm tăng cường hiệu suất hấp thụ sóng điện từ [65, 66, 67] 19 Hình 1.9 Hiệu suất khuếch đại băng tần từ 100 MHz-12 GHz: (a) khơng có có hộp bảo vệ; (b) hộp bảo vệ khơng có có lớp hấp thụ 23 Hình 2.1 Máy nghiền bi MM 200 – Retsch (CHLB Đức) 25 Hình 2.2 Cơng nghệ chế tạo xử lý mẫu 26 Hình 2.3 Minh họa tượng nhiễu xạ tia X mạng tinh thể theo định luật Bragg 27 viii Hình 2.4 Sơ đồ tín hiệu nhận từ mẫu trình chụp ảnh bề mặt SEM 29 Hình 2.5 Sơ đồ minh họa cho phép đo từ kế mẫu rung (VSM) 30 Hình 2.6 Ảnh chụp vật liệu hấp thụ phẳng trải khuôn mica 32 Hình 2.7 Sơ đồ khối phương pháp truyền qua không gian tự 33 Hình 2.8 Mơ hình truyền sóng khơng gian tự từ bề mặt đơn lớp hấp thụ 34 Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu CoFe2O4 TP 38 Hình 3.2 Phổ tán xạ Ramann CFO với bước sóng kích thích 532 nm 39 Hình 3.3 Ảnh chụp bề mặt SEM vật liệu CoFe2O4 40 Hình 3.4 Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourie hợp chất CoFe2O4 41 Hình 3.5 Đường cong từ trễ đo nhiệt độ phòng CoFe2O4 42 Hình 3.6 Sự phụ thuộc tần số độ tổn hao phản xạ mẫu hấp thụ CoFe2O4/paraffin với độ dày khác 43 Hình 3.7 Sự phụ thuộc tần số độ tổn hao phản xạ trở kháng nội mẫu hấp thụ CoFe2O4/paraffin với d = 3.5 mm 44 Hình 3.8 Đường cong phụ thuộc tần số hệ số phản xạ |S 11| RL mẫu hấp thụ với d = 3.5 mm 45 Hình 3.9 Sự phụ thuộc tần số RL Z mẫu hấp thụ tổ hợp LSNO/CFO với d = 3.5 mm 48 Hình 3.10 Đường cong |S11| RL phụ thuộc tần số mẫu hấp thụ tổ hợp LSNO/CFO với d = 3.5 mm 51 MỞ ĐẦU Ngày nay, với phát triển không ngừng khoa học công nghệ, cạnh tranh quân gay gắt quốc gia thúc đẩy phát triển nhiều loại thiết bị quân công nghệ cao, đặc biệt máy bay chiến đấu tàng hình máy bay không người lái, điều dẫn đến việc phải đối mặt với thách thức việc hấp thụ hiệu sóng điện từ (EM) [1] Ngồi ra, xạ điện từ tạo thiết bị kỹ thuật thông minh, thiết bị điện điện tử đại như: điện thoại di động, máy tính, máy bay, gây mối hiểm hỏa lớn tới sức khỏe thể chất [2] Cụ thể, xạ EM làm xáo trộn hoạt động bình thường thiết bị kỹ thuật số, tác động đốt nóng tế bào ảnh hưởng trực tiếp đến trường EM nội thể người, gây nguy hại đến sức khỏe người [3] Do đó, việc tìm kiếm phát triển vật liệu tiên tiến khác để hấp thụ sóng EM điều cần thiết Các đại lượng thường sử dụng để đánh giá hấp thụ hiệu sóng EM độ tổn hao phản xạ (Reflection loss - RL) có giá trị âm lớn, độ dày lớp hấp thụ đủ mỏng, dải hấp thụ sóng EM rộng mật độ thấp [4] Điều có vật liệu hấp thụ hầu hết sóng điện từ chiếu tới có tiềm ứng dụng thực tế Gần đây, có nhiều loại vật liệu nano (như vật liệu từ, vật liệu carbon, composite carbon – vật liệu từ, …) nghiên cứu nhằm tăng cường đặc tính hấp thụ sóng EM cách kiểm sốt kích thước hạt, hình dạng, cấu trúc thành phần chúng [5] Mặc dù có tiến vượt phát triển vật liệu nano hấp thụ sóng điện từ truyền thống (ví dụ Fe, Fe3O4, carbon, CNTs, …), với độ tổn hao từ tổn hao điện môi thấp, mật độ cao độ hấp thụ yếu, kèm theo khó khăn trình tổng hợp phức tạp cấu trúc nano, thách thức trình sản xuất hàng loạt, gây cản trở lớn đến phát triển sử dụng quy mô lớn vật liệu [6] Những thách thức nêu thúc đẩy nhà nghiên cứu phát triển vật liệu nano với tổn hao dẫn tổn hao phân cực điện mơi lớn Trong đó, số vật liệu có cấu trúc nano mới, có thiết kế tối ưu, tăng khả tán xạ, phản xạ 44 dày khác đỉnh cộng hưởng Giá trị độ tổn hao phản xạ đạt giá trị cực tiểu RL = -18.4 dB đỉnh cộng hưởng fR = 15.6 GHz Điều chúng tơi giải thích với độ dày thay đổi khoảng d < 3.5 mm d > 3.5 mm, giá trị trở kháng nội mẫu hấp thụ lệch xa khỏi điều kiện cộng hưởng phù hợp trở kháng Do đỉnh hấp thụ cộng hưởng xuất vùng tần số lân cận lớn 18 GHz, vượt khỏi giới hạn tần số thiết bị đo Để khẳng định thêm nhận định này, chúng tơi tính tốn vẽ đường cong biểu diễn phụ thuộc tần số hai đại lượng độ tổn hao phản xạ RL trở kháng nội Z cho mẫu d = 3.5 mm đồ thị để so sánh tương quan điều kiện cộng hưởng phù hợp trở kháng, biểu diễn Hình 3.7 Hình 3.7 Sự phụ thuộc tần số RL Z mẫu hấp thụ CoFe2O4/paraffin với d = 3.5 mm tính tốn theo mơ hình phù hợp trở kháng Đúng dự đoán ban đầu, giá trị tần số fR phù hợp tốt với giá trị tần số fZ, thỏa mãn điều kiện cộng hưởng Z = Z0 = 377 Ohm Điều chứng tỏ hiệu ứng cộng hưởng phù hợp trở kháng (Z-matching) đóng vai trị gây tượng hấp thụ mạnh sóng điện từ đỉnh 45 hấp thụ cực tiểu tương ứng với fR = fZ = 18.4 GHz Theo lý thuyết chế hấp thụ sóng điện từ, tượng hấp thụ xảy đỉnh cộng hưởng cịn gây hiệu ứng cộng hưởng phần tư bước sóng (hay hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha- Phase matching) Hiệu ứng xuất thành phần sóng điện từ bị phản xạ từ hai mặt lớp hấp thụ d mặt phân cách môi trường vật liệu khơng gian tự có hiệu số pha π Nghĩa là, hai sóng phản xạ dao động ngược pha, gặp giao thoa triệt tiêu lẫn Khi đó, tần số cộng hưởng phần tư bước sóng xác định theo biểu thức sau: Hình 3.8 Đường cong phụ thuộc tần số hệ số phản xạ |S11| RL mẫu hấp thụ với d = 3.5 mm ( √| | | |) (n = 0, 1, 2, ) (3.2) 46 Tần số fph chúng tơi tính tốn cho mẫu d = 3.5 mm có giá trị 5.7 GHz gần với vị trí xuất đỉnh cực tiểu có cường độ yếu tần số fR’ = 5.6 GHz Do đó, việc xuất đỉnh cực tiểu đường cong RL(f) chưa thể khẳng định chế cộng hưởng gây Theo nhóm nghiên cứu Ye cộng [44], chênh lệch không đáng kể giá trị tần số fph fR’ vùng tần số thấp gần GHz thảo luận Theo đó, chế cộng hưởng gây tượng hấp thụ tần số kiểm chứng cách sử dụng kim loại phẳng gắn sau mẫu phép đo phản xạ sóng điện từ Chính vậy, chúng tơi tiến hành phép đo phản xạ sóng điện từ cho mẫu d = 3.5 mm chế độ có đế Al phẳng, kết Hình 3.8 Hiện tượng cộng hưởng phần tư bước sóng xảy mạnh mẽ với xuất đế kim loại Al, coi phản xạ hồn tồn sóng điện từ truyền tới, gắn mặt thứ hai lớp hấp thụ Quan sát Hình 3.8, rõ ràng hiệu ứng cộng hưởng vùng tần số gần GHz tăng cường rõ rệt với giảm mạnh hệ số phản xạ |S11| không tương ứng xuất đỉnh cực tiểu hấp thụ có cường độ mạnh đường cong RL(f) Kết phù hợp với cơng bố trước phương pháp phân biệt chế hấp thụ sóng điện từ đỉnh cộng hưởng [45] Điều chứng tỏ chế cộng hưởng gây tưởng hấp thụ tần số fR’ = 5.6 GHz hiệu ứng cộng hưởng phần tư bước sóng gây Giá trị độ tổn hao phản xạ ghi nhận tần số giảm mạnh xuống đến -24 dB Như vậy, việc sử dụng đế kim loại phép đo phản xạ sóng điện từ khơng gian tự coi phương pháp hiệu để phân biệt hiệu ứng hấp thụ đỉnh cộng hưởng xuất chế hấp thụ gây Các kết coi tiền đề cho tiếp tục nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng điện từ vật liệu tổ hợp trình bày phần luận văn 3.2 Tính chất hấp thụ sóng điện từ vật liệu tổ hợp 47 (1- x)La1.5Sr0.5NiO4/xCoFe2O4 (x = 0; 5%; 10% 15%) Các chất hấp thụ sóng điện từ chia thành hai loại: chất hấp thụ có độ từ thẩm có giá trị đơn vị μ = 1, gọi chất hấp thụ điện mơi thuần; hai chất hấp thụ có giá trị độ từ thẩm số điện môi khác khác Mặt khác, khả hấp thụ mạnh sóng điện từ chất hấp thụ kiểm chứng dựa hai điều kiện (1) phù hợp trở kháng (2) độ tổn hao cực đại độ dày hữu hạn [46] Hai điều kiện hoàn toàn phụ thuộc vào tham số số điện môi độ từ thẩm vật liệu Bằng cách thay đổi tham số công nghệ nhằm xác định giá trị phù hợp ε μ, khả đáp ứng vật liệu che chắn hấp thụ sóng điện từ dải tần số khác điều khiển cách dễ dàng Chính vậy, chất hấp thụ tổ hợp gồm hai thành phần vật liệu từ tính có độ từ thẩm lớn vật liệu điện mơi có số điện mơi cao trông đợi làm tăng cường đáng kể khả hấp thụ sóng EM Khi đó, tổn hao lượng sóng điện từ chiếu tới đóng góp hai yếu tố tổn hao từ tổn hao điện mơi Ngồi ra, việc kết hợp hai loại vật liệu vật liệu tổ hợp thỏa mãn tốt điệu kiện hấp thụ cộng hưởng phù hợp trở kháng cân giá trị ε μ, theo phương trình (2.5) Trong nghiên cứu này, chúng tơi tiến hành khảo sát tính chất hấp thụ sóng điện từ vùng tần số vi ba từ GHz đến 18 GHz hệ vật liệu tổ hợp chất điện môi La1.5Sr0.5NiO4 ferrite CoFe2O4 Vật liệu tổ hợp LSNO/CFO tạo cách thêm dần thành phần từ tính CFO vào vật liệu LSNO với nồng độ tăng dần từ x = 0; 5%; 10% 15% Các mẫu hấp thụ trải sử dụng khuôn mica, coi suốt điện từ, có kích thước 100×100 mm có độ dày d = 3.5 mm Cơ sở để lựa chọn độ dày dựa kết khảo sát tính chất hấp thụ sóng EM lớp vật liệu CFO/paraffin với hiệu suất hấp thụ tối ưu đạt mẫu tương ứng có độ 48 dày 3.5 mm Cuối cùng, thu mẫu hấp thụ dạng có độ dày đồng (d = 3.5 mm) sử dụng chất nhồi hợp chất (1-x)LSNO/xCFO (x = 0; 5%; 10% 15%) phân tán chất mang paraffin Tính chất hấp thụ sóng EM mẫu hấp thụ xác định thông qua số liệu thực nghiệm phép đo truyền qua phản xạ sóng EM khơng gian tự với dải tần số đo từ GHz đến 18 GHz Kết tính tốn độ tổn hao phản xạ trở kháng nội phụ thuộc tần số tất mẫu biểu diễn Hình 3.9 Trên đường cong RL(f) tất mẫu xuất đỉnh cực tiểu có cường độ mạnh vùng tần số cao đỉnh cực tiểu có cường độ yếu (RL > -5 dB) vùng tần số gần GHz Giá trị RL tương ứng cho mẫu có nồng độ pha từ tính x = 0; 5%; 10% 15% 9,8 dB 8.3 GHz; -24 dB 14.7 GHz; -31.5 dB 12.6 GHz -10.7 dB 14.2 GHz Như thảo luận cơng bố trước tính chất hấp thụ sóng vi ba (a) Hình 3.9 Sự phụ thuộc tần số RL Z mẫu hấp thụ tổ hợp LSNO/CFO với d = 3.5 mm 49 vật liệu nano điện môi LSNO [47], LSNO chất điện mơi điển hình có số điện mơi khổng lồ, thể tính chất siêu thuận từ chênh lệch lớn hai tham số điện từ ε μ Do đó, thành phần tổn hao lượng từ trường sóng EM chiếu tới môi trường vật liệu bé coi khơng có đóng góp đáng kể Trong nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng EM ferrite coblalt chứng tỏ khả hấp thụ mạnh với giá trị âm lớn RL, đặc biệt hợp chất CFO có kích thước hạt nano [84] Với mẫu điện mơi LSNO (khi x = 0), quan sát thấy đỉnh hấp thụ có cường độ yếu (RL~9.8 dB) không thỏa mãn điều kiện cộng hưởng phù hợp trở kháng Z = Z0 đỉnh cực tiểu hấp thụ toàn giá trị trở kháng dải tần số đo lớn 377 Ohm (Hình 3.9a) Khi thay phần vật liệu điện mơi LSNO vật liệu từ tính CFO với nồng độ tăng dần, nhận thấy cải thiện rõ rệt tính chất hấp thụ sóng EM vật liệu tổ hợp LSNO/CFO Tuy nhiên, giá trị cực tiểu dộ tổn hao phản xạ đỉnh hấp thụ mẫu biên thiên cách khơng đơn điệu theo nồng độ pha từ tính x tăng Hơn nữa, giá trị tần số cộng hưởng ghi nhận đỉnh cực tiểu biến đổi không theo quy luật giải thích bất đồng độ dày, tính đồng mẫu thăng giáng ngẫu nhiên phép đo truyền qua phản xạ sóng điện từ Đối với hai mẫu có nồng độ CFO 5% 10%, tần số cộng hưởng xác định đỉnh hấp thụ fR có giá trị gần với giá trị tần số cộng hưởng phù hợp trở kháng fZ điểm thỏa mãn Z = Z0 (Hình 3.9b-c) Điều chứng tỏ xuất đỉnh hiệu ứng hấp thụ cộng hưởng theo chế phù hợp trở kháng gây Khi nồng độ CFO tiếp tục tăng lên đến 15% (Hình 3.9d), hiệu suất hấp thụ sóng EM vật liệu tổ hợp giảm mạnh Trên đường cong biểu diễn phụ thuộc tần số RL xuất đỉnh cực tiểu hấp thụ với giá trị độ tổn hao phản xạ ghi nhận -10.7 dB 14.2 GHz, so sánh tương quan 50 đồ thị với đường cong Z(f), điều kiện Z=Z0 không thỏa mãn Vì vậy, chưa thể đưa chế hấp thụ cộng hưởng đóng vai trị định xuất đỉnh cực tiểu Tuy nhiên, nguyên nhân xuất đỉnh hấp thụ cực tiểu tần số 14.2 GHz cho mẫu tổ hợp x = 15% bắt nguồn từ việc xuất đỉnh cực tiểu vùng tần số lân cận 14.2 GHz đường Z(f) Trên thực tế, vật liệu hấp thụ sóng điện từ thường sử dụng để sơn phủ lên bề mặt vật thể kim loại có tính chất gần phản xạ hồn tồn bực xạ EM chiếu đến Trong trường hợp này, độ tương thích vật liệu xác định thơng qua việc lựa chọn chất hấp thụ có giá trị trở kháng nội bề mặt ranh giới với môi trường truyền sóng tới thực dựa phép phân tích quan điểm trường xa trường gần lý thuyết đường truyền Mục tiêu quan trọng tìm kiếm phát triển vật liệu hấp thụ sóng EM chế tạo vật liệu cho hệ số phản xạ nhỏ có thể, hiệu suất hấp thụ tối ưu nhất, băng thơng rộng Nghĩa là, ngồi việc tìm kiếm vật liệu tổ hợp có khả làm suy hao hai thành phần lượng trường điện trường từ sóng EM theo nhiều chế khác nhau, hệ số phản xạ điều chỉnh mối tương quan cường độ hiệu dụng pha dao động hai sóng phản xạ từ hai bề mặt mẫu vật liệu hấp thụ có đế kim loại phẳng gắn phía sau mẫu [80] Với nhận định xuất đỉnh cực tiểu có cường độ yếu đường cong RL(f) lân cận GHz mẫu có x = 5%; 10% 15% hiệu ứng hấp thụ cộng hưởng theo chế phần tư bước sóng (cộng hưởng phù hợp pha) Chúng tơi tiến hành phép đo phản xạ sóng điện từ tồn dải tần số máy đo từ 4-18 GHz cho mẫu chế độ đóng mạch kim loại Al gắn chặt phía sau Kết trình bày Hình 3.10 Cần lưu ý rằng, mẫu đo chế độ khơng có đế kim loại (chế độ mở mạch), hiệu ứng cộng hưởng phần tư bước sóng xảy 51 cường độ thành phần phản xạ thứ cấp nhỏ so với thành phần phản xạ sơ cấp mặt tiếp xúc mẫu hấp thụ với khơng gian truyền sóng tới, triệt tiêu hai sóng phản xạ khơng hồn tồn Tuy nhiên, có đế Al, thành phần sóng phản xạ thứ cấp tăng cường mạnh tính chất phản xạ gần toàn phần bề mặt kim loại, dẫn đến hiệu ứng cộng hưởng phù hợp pha tăng cường Quan sát Hình 3.10, đỉnh cực tiểu hấp thụ vùng tần số lân cận Hình 3.10 Đường cong |S11| RL phụ thuộc tần số mẫu hấp thụ tổ hợp LSNO/CFO với d = 3.5 mm 52 GHz xuất sắc nét với cường độ giảm mạnh xuống đến ~-26 dB cho mẫu x = 15%, tương ứng với giảm mạnh giá trị không hệ số phản xạ S11 Điều đưa chứng rõ ràng chế cộng hưởng phần tư bước sóng đóng vai trị việc xuất đỉnh cực tiểu hấp thụ vùng tần số thấp xung quanh giá trị GHz Mặt khác, kết phù hợp với công bố nghiên cứu Wang cộng đơn lớp vật liệu tổ hợp hấp thụ sóng EM Ngồi ra, đỉnh cộng hưởng vùng tần số cao chế cộng hưởng phù hợp trở kháng bị dịch chuyển mạnh phía tần số cao (~16 GHz) đường RL(f) mẫu có đế Al Quan sát chúng tơi giải thích tiếp xúc bề mặt thứ hai mẫu hấp thụ với bề mặt đế Al không thực lý tưởng Hơn nữa, chế độ đo mẫu khơng có đế Al, hai thành phần sóng truyền qua sóng phản xạ có đóng góp vào trở kháng nội môi trường vật liệu Khi có đế Al phản xạ tồn phần sóng chiếu tới, thành phần sóng truyền qua mẫu hấp thụ coi khơng đáng kể khơng có đóng góp vào trở kháng nội mẫu Sự thay đổi trở kháng nội toàn phần coi nguyên nhân gây dịch chuyển đỉnh cộng hưởng Z = Z0 sang vùng tần số cao ảnh hưởng trực tiếp làm giảm mạnh cường độ đỉnh hấp thụ Tóm lại, việc thay phần vật liệu ferrite từ tính CFO làm tăng cường đáng kể tính chất hấp thụ sóng điện từ vật liệu tổ hợp điện môi LSNO Giá trị độ tổn hao phản xạ RL đỉnh hấp thụ cộng hưởng đạt cực tiểu xấp xỉ -31.5 dB 12.6 GHz cho mẫu x = 10% chế độ đo khơng có đế Al xấp xỉ -26 dB 6,4 GHz cho mẫu x = 15% chế độ đo có đế Al Với kết này, hy vọng việc thay thành phần vật liệu từ tính theo nồng độ thích hợp cho vật liệu điện mơi LSNO thu vật liệu tổ hợp điện mơi/sắt từ, ferrite khơng có khả hấp thụ sóng điện từ hiệu suất cao mà cịn mở rộng vùng tần số hấp thụ 53 KẾT LUẬN Luận văn thu số kết sau: Đã chế tạo thành công vật liệu điện môi La1,5Sr0,5NiO4 ferrite cobalt CoFe2O4 phương pháp phản ứng pha rắn dụng máy nghiền bi lượng cao Vật liệu dạng bột thu có số lượng lớn chất lượng cao, đáp ứng yêu cầu phép đo khảo sát tính chất hấp thụ sóng điện từ Đã tiến hành khảo sát tính chất hấp thụ sóng điện từ lớp hấp thụ CFO/paraffin theo độ dày d Kết cho thấy, mẫu hấp thụ có độ dày d = 3.5 mm thể khả hấp thụ tối ưu sóng điện từ với giá trị độ tổn hao phản xạ đạt giá trị cực tiểu đạt khoảng -18.4 dB đỉnh cộng hưởng fR = 15.6 GHz Cơ chế hấp thụ giải thích điều kiện cộng hưởng phù hợp trở kháng Z = Z0 Đã nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng EM vật liệu tổ hợp LSNO/CFO với nồng độ thành phần vật liệu từ tính CFO tăng dần x = 0; 5%; 10% 15% Kết cho thấy khả hấp thụ sóng điện từ vật liệu tổ hợp tăng cường đáng kể có mặt pha từ tính CFO với giá trị RL đỉnh hấp thụ cộng hưởng đạt giá trị thấp xuống đến -31.5 dB, tương ứng với độ hấp thụ tương đối vào khoảng 99,9% lượng sóng EM chiếu đến Đã sử dụng đế kim loại Al gắn chặt phía sau mẫu vật liệu phép đo phản xạ sóng điện từ để xác minh tồn hiệu ứng cộng hưởng phần tư bước sóng vùng tần số thấp lân cận GHz 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO C Y Li, X F Liu, X Y Nie, W W Yang, Y D Wang, R H Yu, J L Shui, Adv Funct Mater., 29, 1807624 (2019) R Qiang, Y C Du, H T Zhao, Y Wang, C H Tian, Z G Li, X J Han, P Xu, J Mater Chem A, 3, pp 13426-13434 (2015) M S Cao, X X Wang, M Zhang, W Q Cao, X Y Fang, J Yuan, Adv Mater., 32, 1907156 (2020) F B Meng, H G Wang, F Huang, Y F Guo, Z Y Wang, D Hui, Z W Zhou, Compos Part B Eng., 137, pp 260-277 (2018) H Li, Z.M Cao, J.Y Lin, H Zhao, Q.R Jiang, Z.Y Jiang, H.G Liao, Q Kuang, Z.X Xie, Nanoscale, 10, pp 1930-1938 (2018) W.L Song, X.T Guan, L.Z Fan, Y.B Zhao, W.Q Cao, C.Y Wang, M.S Ca, Carbon, 100, pp 109-117 (2016) X.L Li, X.W Yin, C.Q Song, M.K Han, H.L Xu, W.Y Duan, L.F Cheng, L.T Zhang, Adv Funct Mater., 28, 1803938 (2018) Z.B Pan, L.M Yao, J.W Zhai, X Yao, H Chen, Adv Mater., 30, 1705662 (2018) J.C Shu, X.Y Yang, X.R Zhang, X.Y Huang, M.S Cao, L Li, H.J Yang, W.W Cao, Carbon, 162, pp 157-171 (2020) 10 O Balci, E.O Polat, N Kakenov, C Kocabas, Nat Commun., 6, 6628 (2015) 11 Naamlooze Vennootschap Machmerieen, French Patent 802 728, Feb 19, 1936 12 Trần Quang Đạt, Nguyễn Trần Hà, Đỗ Quốc Hùng, Tổng hợp vật liệu nano Ferrite Zn 0.5Ni0.5Fe2O4 khảo sát tính chất hấp thụ sóng radar chúng, Tạp chí Nghiên cứu KH & CN Quân sự, số Đặc san ĐT, tr 26-35 (2015) 55 13 Do Quoc Hung, Nguyen Tran Ha, Complex permeability and permitivity variation of nanocarbon synthetic rubber composites in the frequency range of to 12 GHz, Proceeding of IWNA 2011, Vung Tau, Vietnam, pp 691-694 (2011) 14 Maxim V Akhterov, Microwave absorption in nanostructures, PhD Thesis, University of California Santa Cruz (2010) 15 X Liu, Y Ma, Q Zhang, Z Zheng, L.S Wang, D.L Peng, Appl Surf Sci., 445, pp 82–88 (2018) 16 M Zhang, H Lin, S Ding, T Wang, Z Li, A Meng, Q Li, Y Lin, Compos Part B, 179, 107525 (2019) 17 Baolei Wang, Qian Wu, Yonggang Fu, Tong Liu, A review on carbon/magnetic metal composites for microwave absorption, Journal of Materials Science & Technology, 86, pp 91–109 (2021) 18 Y.J Chen, P Gao, C.L Zhu, R.X Wang, L.J Wang, M.S Cao, X.Y Fang, J Appl Phys., 106, 054303 (2009) 19 K.S Cole, R.H Cole, J Chem Phys., 9, pp 341–351 (1941) 20 Xiaojun Zeng, Xiaoyu Cheng, Ronghai Yu, Galen D Stucky, Electromagnetic microwave absorption theory and recent achievements in microwave absorbers, Carbon, 168, pp 606-623 (2020) 21 A Aharoni, J Appl Phys., 69, pp 7762–7764 (1991) 22 X.G Liu, Z.Q Ou, D.Y Geng, Z Han, J.J Jiang, W Liu, Z.D Zhang, Carbon, 48, pp 891–897 (2010) 23 G Toneguzzo, O Viau, F Acher, E Guillet, F Bruneton, F FievetVincent, J Mater Sci., 35, pp 3767–3784 (2000) 24 N Wu, D Xu, Z Wang, F Wang, J Liu, W Liu, Q Shao, H Liu, Q Gao, Z Guo, Carbon, 145, pp 433–444 (2019) 25.Y Guo, X Jian, L Zhang, C Mu, L Yin, J Xie, N Mahmood, S Dou, R Che, L.Deng, Chem Eng J., 384, 123371 (2020) 56 26 P Wang, X Wang, L Qiao, J Zhang, G Wang, B Duan, J Magn Magn Mater., 468, pp 193–199 (2018) 27 M Huang, L Wang, K Pei, W You, X Yu, Z Wu, R Che, Small, 16, 2000158 (2020) 28 H Wang, Y.Y Dai, D.Y Geng, S Ma, D Li, J An, J He, W Liu, Z.D Zhang, Nanoscale, 7, pp 17312–17319 (2015) 29 Y Liu, Z Chen, W Xie, F Qiu, Y Zhang, S Song, C Xiong, L Dong, J Alloys Compd., 809, 151837 (2019) 30 D Kuang, S Wang, L Hou, H Luo, L Deng, M Song, J He, H Huang, Mater Res Bull., 126, 110837 (2020) 31 Wu L Z., Ding J., Jiang H B., Chen L F., and Ong C K., Particle Size Influence to the Microwave Properties of Iron Based Magnetic Particulate Composites, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 285, 1-2, pp 233-239 (2005) 32 Snoek J L., Dispersion and absorption in magnetic ferrites at frequencies above one Mc/s, Physica, 14(4), pp 207-217 (1948) 33 Landau L and Lifshitz E., On the theory of the dispersion of magnetic permeability in ferromagnetic bodies, Phys Zeitsch der Sow., 8, pp 153169 (1935) 34 Knott E F., Shaeffer J F and Tuley M T., Radar Cross Section, Sci Tech Publishing, Inc Raleigh, NC 27613 (2004) 35 Chen L F., Ong C K., Neo C P., Varadan V V and Varadan V K., Microwave Electronics Measurement and Materials Characterization, John Wiley & Sons Ltd, pp 161-164 (2004) 36 Nicolson M and Ross G F., Measurement of the Intrinsic Properties of Materials by Time-Domain Techniques, IEEE Transsactions on Instrumentation and Measurement, IM-19, pp 377 (1970) 57 37 Weir W B., Automatic measurement of complex dielectric constant and permeability at microwave frequencies, Proceeding of the IEEE, 62, pp 33-36 (1974) 38 Zhao L, Zhang H, Xing Y, et al Studies on the magnetism of cobalt ferrite nanocrystals synthesized by hydrothermal method J Solid State Chem.;181:245–252 (2008) 39 P Chandramohan, M.P Srinivasan, S Velmurugan, S.V Narasimhan, Cation distribution and particle size effect on Raman spectrum of CoFe2O4, J Solid State Chem 184, 89–96 (2011) 40 Khandekar MS, Kambale RC, Patil JY, Kolekar YD, Suryavanshi SS Effect of calcination temperature on the structural and electrical properties of cobalt ferrite synthesized by combustion method J Alloys Compd.;509:1861–1865 (2011) 41 A Muhammad, R Sato-Turtelli, M Kriegisch, R Grössinger, F Kubel and T Konegger, “Large enhancement of magneto striction due to compaction hydrostatic pressure and magnetic annealing in CoFe2O4”, J Appl Phys., 111, pp 013918 (2012) 42 Y X Zheng, Q Q Cao, C L Zhang, H C Xuan, L Y Wang, D H Wang and Y W Du, “Study of uniaxial magnetism and enhanced magnetostriction in magnetic-annealed polycrystalline CoFe2O4”, J Appl Phys., 110, pp 043908 (2011) 43 F Ye, L Zhang, X Yin, et al., “Dielectric and EMW absorbing properties of PDCs-SiBCN annealed at different temperatures”, J Eur Ceram Soc., 33(8), pp 1469-1477 (2013) 44 T Wang, R Han, G Tan, J Wei, L Qiao, and F Li, “Reflection loss mechanism of single layer absorber for flake-shaped carbonyl-iron particle composite”, J Appl Phys., 112(10), pp 104903 (1-6) (2012) 58 45 Sameer Duggal, Gagan Deep Aul, Review on Effect of Electric Permittivity and Magnetic Permeability over Microwave Absorbing Materials at Low Frequencies, International Journal of Engineering and Advanced Technology (IJEAT), ISSN: 2249 – 8958, 3(5) (2014) 46 P.T Tho, C.T.A Xuan, D.M Quang, T.N Bach, T.D Thanh, N.T.H Le, D.H Manh, N.X Phuc, D.N.H Nam, Microwave absorption properties of dielectric La1.5Sr0.5NiO4 ultrafine particles, Materials Science and Engineering B, 186, pp 101–105 (2014) 47 H Bayrakdar, “Complex permittivity, complex permeability and microwave absorption properties of ferrite-paraffin polymer composites”, J Magn Magn Mater., 323, pp 1882-1885 (2011) ... ? ?Chế tạo nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng điện từ số vật liệu tổ hợp điện môi/ sắt từ, ferrite? ?? Việc tiến hành nghiên cứu hệ vật liệu khác điện môi, sắt từ, ferrite hay vật liệu tổ hợp cho phép... giá tổng quan chất vật lý hiệu ứng hấp thụ xảy vật liệu * Mục tiêu đề tài - Chế tạo nghiên cứu tính chất hấp thụ sóng điện từ tần số cộng hưởng vùng tần số 2-18 GHz vật liệu tổ hợp điện môi/ sắt. .. tần số từ 2-18 GHz vật liệu tổ hợp điện môi/ sắt từ, ferrite thu 4 CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tình hình nghiên cứu vật liệu hấp thụ sóng điện từ giới Lịch sử hình thành phát triển vật liệu hấp thụ