Bài viết Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ ion amoni (NH4+) và nitrat (NO3-) từ bã mía tại phòng thí nghiệm hóa học Đại học Y Dược Hải Phòng trình bày các nội dung chính sau: Chế tạo vật liệu hấp phụ ion amoni (NH4+) và nitrat (NO3-) từ bã mía; Nghiên cứu khả năng hấp phụ của loại vật liệu trên đối với ion NH4+ và NO3- trong nước thải phòng thí nghiệm hóa Học.
TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 515 - THÁNG - SỐ ĐẶC BIỆT - PHẦN II - 2022 NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ ION AMONI (NH4+) VÀ NITRAT (NO3-) TỪ BÃ MÍA TẠI PHỊNG THÍ NGHIỆM HĨA HỌC ĐẠI HỌC Y DƯỢC HẢI PHỊNG Nguyễn Văn Dưỡng* TÓM TẮT 38 Các ion NH4+ NO3- vào thể chúng chuyển hóa thành ion nitrit (NO2-) hợp chất tiền ung thư Hàng năm phòng thí nghiệm hóa học trường Đại Học Y Dược Hải Phịng thường dùng nhiều lượng hóa chất thí nghiệm, có lượng đáng kể hóa chất chứa NH4+, NO3- NO2- Vì vậy, chúng tơi sử dụng phương pháp hấp phụ để loại bỏ ion khỏi nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía Vật liệu hấp phụ (VLHP) từ bã mía phương pháp than hóa axit sufuric đặc 98% Kết nghiên cứu cho thấy vật liệu hấp phụ than hoạt tính từ bã mía có khả hấp phụ tốt NH4+ NO3- có nước thải phịng thí nghiệm Hóa Học – Đại Học Y Dược Hải Phòng, sau hấp phụ hàm lượng NH4+ NO3đều đạt qui chuẩn “QCVN 24:2009/BTNMT” Từ khóa: Hấp phụ, than hoạt tính SUMMARY RESEARCH AND PRODUCTION OF MATERIALS FOR SUPPLYING AMONIUM (NH4+) AND NITAT (NO3-) ION SUPPLYING MATERIALS FROM SUCCESSFUL LABOR AT CHEMICAL *Trường Đại Học Y Dược Hải Phịng Chịu trách nhiệm chính: Nguyễn Văn Dưỡng Email: duongnv@hpmu.edu.vn Ngày nhận bài: 20.1.2022 Ngày phản biện khoa học: 19.3.2022 Ngày duyệt bài: 20.6.2022 LABOR - HAI PHONG UNIVERSITY OF MEDICINE AND PHARMACY When entering the body, NH4+ and NO3- ions are converted into nitrite ions (NO2-) which are precancerous compounds Every year, the chemistry laboratory of Hai Phong University of Medicine and Pharmacy often uses a lot of laboratory chemicals, including a significant amount of chemicals containing NH4+, NO3- and NO2- Therefore, we used the adsorption method to remove the above ions from the water by using an adsorbent made from bagasse Adsorbent material (VLHP) from bagasse by carbonization by concentrated sulfuric acid 98% The research results show that the activated carbon adsorbent from bagasse has a very good adsorption capacity for NH4+and NO3- present in the wastewater of the Chemistry laboratory - Hai Phong University of Medicine and Pharmacy, after adsorption NH4+ and NO3- content meet the standard "QCVN 24:2009/BTNMT" Keywords: Adsorption, activated carbon I ĐẶT VẤN ĐỀ Các hóa chất phát thải công nghiệp, nông nghiệp, đời sống nghiên cứu…là ngun nhân gây nhiễm nguồn nước, ảnh hưởng đến sức khoẻ người môi trường sinh thái Cùng với hóa chất độc hại khác, ion NH4+ NO3- vào thể chúng chuyển hóa thành ion nitrit (NO2-) Nitrit có tác dụng oxy hóa hemoglobin (huyết sắc tố) chứa hồng 257 Công trình nghiên cứu KHOA HC TRNG I HC Y DƯỢC HẢI PHÒNG cầu, biến hemoglobin (Hb) thành methemoglobin (MetHb) khơng có khả vận chuyển O2 Mặt khác, nitrit kết hợp với axit amin thực phẩm làm thành họ chất nitrosamine hợp chất tiền ung thư Hàng năm phịng thí nghiệm hóa học trường Đại Học Y Dược Hải Phòng thường dùng nhiều lượng hóa chất thí nghiệm, có lượng đáng kể hóa chất chứa NH4+, NO3- NO2- Chúng sử dụng phương pháp hấp phụ để loại bỏ ion khỏi nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía Mục tiêu đề tài: - Mục tiêu 1: Chế tạo vật liệu hấp phụ ion amoni (NH4+) nitrat (NO3-) từ bã mía - Mục tiêu 2: Nghiên cứu khả hấp phụ loại vật liệu ion NH4+ NO3- nước thải phịng thí nghiệm Hóa Học II ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu: Nước thải có chứa ion NH4+ NO3- phát sinh phịng thí nghiệm hóa học – Đại Học Y Dược Hải Phòng 2.2 Phương pháp nghiên cứu: Chế tạo VLHP từ bã mía phương pháp than hóa axit sufuric đặc 98% 258 Các thông số vật lý vật liệu hấp phụ xác định phương pháp đo: diện tích bề mặt riêng, chụp bề mặt vật liệu hấp phụ kính hiển vi điện tử quét, đo phổ hồng ngoại Fourier Nồng độ ion NH4+ NO3- xác định phương pháp trắc quang Hiệu suất trình hấp phụ đánh giá cách so sánh nồng độ ion NH4+ NO3- nước thải trước sau ngâm với vật liệu hấp phụ sau thời gian 30 phút III KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU 3.1 Chế tạo vật liệu hấp phụ từ bã mía Bã mía rửa nước cất, phơi khô tự nhiên sấy khô nhiệt độ 80 - 90oC 24h sau cho vào cốc thủy tinh đốt axit H2SO4 98% theo tỉ lệ 1:1 khối lượng, ngâm 24h Vật liệu sau rửa nhiều lần nước cất ngâm dung dịch NaHCO3 2% 24h, tiếp tục rửa vật liệu nước cất đến mơi trường trung tính, sấy khơ 120 – 150oC vịng 6h nghiền nhỏ đến kích thước 0,25 -2mm, thu VLHP - Phân tích hình thái bề mặt vật liệu chụp ảnh bề mặt bên vật liệu kính hiển vi điện tử quét TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 515 - THÁNG - SỐ ĐẶC BIỆT - PHẦN II - 2022 (C) Hình 3.1 a Ảnh SEM bã mía trước biến tính b Ảnh SEM bã mía sau biến tính c Phổ FTIR bề mặt bã mía sau biến tính Kết hình 3.1(a, b) cho thấy có khác biệt đáng kể hình thái bề mặt bã mía biến tính so với ngun liệu bã mía ban đầu Theo đó, vật liệu biến thay đổi từ hình thái dạng với bề mặt tương đối nhẵn nhụi sang hình thái dạng sợi hình trụ đan xen nhau, với xuất hốc rỗng bã mía Kết giải thích phân hủy thành phần bền bã mía q trình nhiệt phân tạo thành liên kết Các lỗ xốp bề mặt bã mía có dạng hình đa giác, kích thước lỗ xốp dao động khoảng 20 - 100 nm với mật độ phân bố xấp xỉ 30 lỗ xốp/µm Tính chất dự báo bã mía sau hấp phụ có khả làm vật liệu hấp phụ chất nhiễm Kết phân tích phổ hồng ngoại FTIR thiết bị Nicolet 6700 FT-IR, USA hình 3.1c cho thấy xuất dao động liên kết số sóng 3340cm-1 đặc trưng cho nhóm hydroxyl (O - H), 2365 – 2899cm-1: đặc trưng cho nhóm cacbonyl (O=C=O), 1200 - 1400 cm-1: đặc trưng cho liên kết C– C, 1600 –1800 cm-1 : đặc trưng cho liên kết C=C anken, dao động liên kết dải số sóng từ 600 – 900cm-1 đặc trưng cho liên kết C-H vịng aromatic Ngồi ra, cịn xuất thêm dao động liên kết số sóng 1033 cm-1 đặc trưng cho liên kết O-H phenol [10] 3.2 So sánh khả hấp phụ NH4+ NO3- VLHP trước sau biến tính Với lượng VLHP điều kiện khác không đổi, tiến hành khảo sát khả hấp phụ vật liệu vỏ trấu trước sau biến tính Bảng 3.1 Khả hấp phụ ion kim loại VLHP trước sau biến tính Hàm lượng ban Hàm lượng sau xử lý với VLHP Hiệu suất (%) Ion đầu (mg) biến tính VLHP biến tính + NH4 0,5 0,0286 94,28 NO3 0,5 0,0732 85,36 259 Công trình nghiên cứu KHOA HC TRNG ĐẠI HỌC Y DƯỢC HẢI PHÒNG Kết bảng 3.1 cho thấy sau biến tính bã mía hiệu suất hấp phụ NH4+ NO3- tăng lên rõ rệt, có vai trị lớn q trình than hóa Tác dụng axit H2SO4 đặc làm cho than thu có bề mặt riêng lớn hơn, mặt khác số tâm hấp phụ trao đổi tạo nhiều dẫn đến hiệu suất hấp phụ lớn 3.3 Xây dựng đường chuẩn xác định NH4+ NO3- phương pháp trắc quang Amoni môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler (K2HgI4) Sau tiến hành thực nghiệm xác định độ hấp thụ Abs (mật độ quang) phụ thuộc vào hàm lượng NH4+ theo phương trình: y = 0,1804x 0,0002, y mật độ quang x hàm lượng amoni (mg) NO3- xác định theo phương pháp trắc quang với thuốc thử axit phenoldisulfonic tạo thành nitrophenoldisulfonic môi trường kiềm Đo mầu vàng đặc trưng dung dịch có độ hấp thụ quang cực đại bước sóng 410 nm, sau tiến hành thực nghiệm xác định độ hấp thụ Abs (mật độ quang) phụ thuộc vào hàm lượng NO3- theo phương trình: y = 29,179x - 0,0211, y mật độ quang x hàm lượng NO3- (mg) 3.4 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ NH4+ Bảng 3.2 Ảnh hưởng hàm lượng (VLHP) đến trình hấp phụ NH4+ STT Khối lượng VLHP (g) Nồng độ đầu vào (mg/l) Nồng độ sau (mg/l) 0,1 0,195 0,3 0,165 0,5 0,092 0,7 0,091 0,9 0,090 1,0 0,090 1,5 0,090 Kết bảng 3.2 cho thấy: hiệu suất trình hấp phụ tăng dần lượng VLHP tăng từ 0,1g đến 0,5g Hiệu suất tăng lên không đáng kể tăng thêm khối lượng VLHP Chọn khối lượng VLHP tối ưu 0,5 g Bảng 3.3 Ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ NH4+ STT pH Nồng độ đầu vào (mg/l) Nồng độ sau (mg/l) 1 0,153 2 0,097 3 0,286 4 0,307 5 0,409 6 0,504 7 0,698 260 TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 515 - THÁNG - SỐ ĐẶC BIỆT - PHẦN II - 2022 Kết bảng 3.3 cho thấy: pH = 1- khả hấp phụ tốt Chọn pH cho nghiên cứu Bảng 3.4 Ảnh hưởng thời gian đến trình hấp phụ NH4+ STT Thời gian (phút) Nồng độ đầu vào (mg/l) Nồng độ sau (mg/l) 10 0,252 15 0,159 20 0,146 25 0,107 30 0,095 40 0,094 50 0,094 + Kết bảng 3.4 cho thấy: Hàm lượng NH4 hấp phụ nhanh 25 phút đầu, thời gian đạt cân hấp phụ 30 phút Chọn thời gian 30 phút cho nghiên cứu 3.5 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình hấp phụ NO3Bảng 3.5 Ảnh hưởng hàm lượng VLHP đến trình hấp phụ NO3STT Khối lượng (g) Nồng độ đầu vào (mg/l) Nồng độ sau (mg/l) 0,1 0,675 0,3 0,278 0,5 0,126 1,0 0,107 2,0 0,099 3,0 0,098 4,0 0,098 Kết bảng 3.5 cho thấy: hiệu suất trình hấp phụ tăng dần VLHP tăng từ 0,5 đến 2g Hiệu suất tăng lên không đáng kể tăng thêm khối lượng VLHP Chọn khối lượng VLHP tối ưu để hấp phụ ion NO3- g Bảng 3.6 Ảnh hưởng pH đến trình hấp phụ NO3STT pH Nồng độ đầu (mg/l) Nồng độ sau (mg/l) 0,216 0,104 0,099 0,099 0,101 0,107 0,231 261 Công trình nghiên cứu KHOA HC TRNG I HC Y DƯỢC HẢI PHÒNG Kết bảng 3.6 cho thấy: pH = - khả hấp phụ tốt Chọn pH cho nghiên cứu Bảng 3.7 Ảnh hưởng thời gian đến trình hấp phụ NO3STT Thời gian (phút) Nồng độ đầu vào (mg/l) Nồng độ sau (mg/l) 10 0,525 15 0,291 20 0,161 25 0,097 30 0,095 40 0,091 50 0,091 Kết bảng 3.7 cho thấy: lượng tiến hành sử dụng vật liệu hấp phụ chế tạo NO3- hấp phụ nhanh 25 phút để hấp phụ NH4+ NO3- mẫu nước đầu, thời gian đạt cân hấp phụ 30 thải chứa NH + NO - phịng thí phút Chọn thời gian 30 phút cho nghiệm Hóa Học – Đại Học Y Dược Hải nghiên cứu Phòng Kết thể bảng 3.8 3.6 Xử lý với mẫu thực bảng 3.9 Sau tìm điều kiện tối ưu q trình hấp NH4+ NO3-, chúng tơi Bảng 3.8 Kết xử lý NH4+ mẫu nước thải Nồng độ NH4+ nước thải Nồng độ NH4+ nước thải Hiệu suất (mg/ml) sau xử lý ( mg/ml) (%) 10,17 1,18 88,34 Bảng 3.9 Kết xử lý NO3 với nước thải Nồng độ NO3- thải Nồng độ NO3- nước thải sau Hiệu suất ( % ( mg/ml) xử lý ( mg/ml) ) 4,78 0,28 94,14 + Kết cho thấy khả hấp phụ vật liệu NH4 NO3 mẫu nước thải cho kết tốt, sau xử lý hàm lượng NH4+ NO3- đạt qui chuẩn “QCVN 08:2008/BTNMT” IV BÀN LUẬN Vật liệu hấp phụ tạo từ bã mía có nhiều lỗ trống, xốp, có khả hấp phụ, q trình than hóa H2SO4 đặc làm tăng khả hấp phụ bã mía Khảo sát 262 tìm điều kiện tối ưu trình hấp phụ NH4+ NO3- như: Khối lượng bã mía tối ưu 0,5gam trình hấp phụ NH4+ gam trình hấp phụ NO3-, pH = – tối ưu với trình hấp phụ TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 515 - THÁNG - SỐ ĐẶC BIỆT - PHẦN II - 2022 NH4+ pH = – tối ưu trình hấp phụ NO3-, thời gian đạt cân hấp phụ vật liệu ion NH4+ NO3- 30 phút V KẾT LUẬN Qua trình khảo sát nghiên cứu khả tách loại NH4+ NO3- vật liệu hấp phụ than hoạt tính từ bã mía, chúng tơi thu số kết luận sau: Vật liệu hấp phụ than hoạt tính từ bã mía có khả hấp phụ tốt NH4+ NO3- có nước thải phịng thí nghiệm Hóa Học – Đại Học Y Dược Hải Phòng, sau hấp phụ hàm lượng NH4+ NO3đều đạt qui chuẩn “QCVN 24:2009/BTNMT” TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Quang Huy “Nghiên cứu chế tạo than hoạt tính từ xơ dừa phương pháp oxy hóa ứng dụng làm chất hấp phụ xử lý nước thải”, Khóa luận tốt nghiệp – Trường ĐHDL Hải Phòng 2012 Bộ Tài nguyên Môi trường, “QCVN 24:2009/BTNMT Quy chuẩn Quốc gia chất lượng nước mặt,” 2009 M Nujić, D Milinković, M Habuda-Stanić, “Nitrate removal from water by ion exchange”, Croatian Journal of Food Science and Technology, vol 9, pp 182–186, 2017 M Kalaruban, P Loganathan, W.G Shim, J Kandasamy, G Naidu, T.V Nguyen, et al., “Removing nitrate from water using ironmodified Dowex 21K XLT ion exchange resin: Batch and fluidised-bed adsorption studies”, Separation and Purification Technology, vol 158, pp 62–70, 2016 Y Zhang, X.L Song, S.T Huang, B.Y Geng, C.H Chang, I.Y Sung, “Adsorption of nitrate ions onto activated carbon prepared from rice husk by NaOH activation”, Desalination and Water Treatment, vol 52, pp 4935–4941, 2014 M Inyang, B Gao, P Pullammanappallil, W Ding, and A R Zimmerman, “Bioresource Technology Biochar from anaerobically digested sugarcane bagasse,” Bioresour Technol., 2010, vol 101, no 22, pp 8868–8872 263 ... nước vật liệu hấp phụ chế tạo từ bã mía Mục tiêu đề tài: - Mục tiêu 1: Chế tạo vật liệu hấp phụ ion amoni (NH4+) nitrat (NO3-) từ bã mía - Mục tiêu 2: Nghiên cứu khả hấp phụ loại vật liệu ion. .. nước thải phịng thí nghiệm Hóa Học II ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiên cứu: Nước thải có chứa ion NH4+ NO3- phát sinh phịng thí nghiệm hóa học – Đại Học Y Dược Hải Phòng. .. tơi thu số kết luận sau: Vật liệu hấp phụ than hoạt tính từ bã mía có khả hấp phụ tốt NH4+ NO3- có nước thải phịng thí nghiệm Hóa Học – Đại Học Y Dược Hải Phịng, sau hấp phụ hàm lượng NH4+ NO3đều