Nghiên cứ u chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp ứ ng dụng để xử lý môi trườ ng và làm vật liệu chống cháy

  BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO  TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỎ - ĐỊA CHẤT  BÁO CÁO TỔNG KẾT  ĐỀ TÀI NCKH SINH VIÊN    phế phụ  Đề tài: Nghiên cứ u chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ  ph phẩm nông nghiệp ứ ng ng dụng để xử  lý môi trườ ng ng làm vật liệu chống cháy Giảng viên hướ ng ng dẫn:  TS Ngô Hà Sơn  Sinh viên thự c hiện:  Nguyễn Thị Hoa Phạm Thị Ngân LêLê HồTh ngị Anh Phong Đinh Thị Tú Oanh HÀ NỘI, 07/2020 i   MỤC LỤC MỤC LỤC i   DANH MỤC HÌNH  iv  DANH MỤC BẢNG  v  DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ  VI  VIẾT TẮT vi  MỞ ĐẦU    CHƯƠNG TỔNG QUAN  4  1.1.  Cellulose 4  1.1.1.  Cấu trúc cellulose  4  1.1.2 Tính chất  5  1.1.3 Cellulose chế thủy phân Cellulose   5  1.1.4 Phân loại cellulose chế hoạt động  5  7  1.2 Tổng quan bã mía  1.2.1 Nguồn gốc  7  1.2.1 Tình hình trữ lượng  7  1.2.3 Thành phần bã mía   8  1.2.4 Một số ứng dụng bã mía   9  1.2.5 Ứng dụng sử lý môi trường   10  1.2.6 Ứng dụng lĩnh vực khác c  11  1.3 Tổng quan aerogel  12  12  1.3.1 Lịch sử  1.3.2 Tình hình cơng bố sáng chế nghiên cứu ứng dụng vậ vậtt liệu aerogel   15  1.3.3 Tính chất aerogel  16  1.3.4 Các loại aerogel  17  1.3.5 Ứng dụng aerogel  18  1.3.6 Triển vọng aerogel  19  1.3.7 Phương pháp tổng hợp 20  CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU   23  2.1 Dụng cụ thí nghiệm hóa chất ch ất  23  2.1.1 Dung cụ thí nghiệm  23  i   2.1.2 Hóa chất  23  2.2 Thực nghiệm  23  2.2.1 Chiết tách cellulose từ bã mía   23  2.2.2 Quá trình tổng hợp aerogel cellulose   24  2.2.4 Biến tính aerogel 25  2.3 Vật liệu biocomposite có khả chống cháy  26  2.4 Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm   26  2.5 Đánh giá khả hấp phụ dầu tràn   27  2.6 Các phương pháp đặc trưng vật liệu   28  2.6.1 Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD)   28  2.6.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT -IR) 28  2.6.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) (SE M)  28  2.6.4 Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ vật lý Nito (BET)   29  2.6.45 Phương pháp phổ tử ngoại –  khả kiến (UV-Vis) 30  CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN   31  3.1 Khối lượng riêng độ xốp aerogel cellulose   31  3.2 Đặc trưng vật liệu   32  3.2.1 Kết phép đo nhiễu xạ tia X (XRD)   32  3.2.2 K ết quả phổ hồng ngoại FT-IR 33  3.2.3 Kết đo hiển vi điện tử quét (SEM)  34  3.2.4 Kết phép đo hấp phụ khử hấp phụ N 2 (BET) 35  3.3 Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm vật liệu aerogel cellulose 37  3.3.1 Ảnh hưởng loại thuốc nhuộm đến khả hấp phụ   37  3.3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng cellulose đến hiệu hấp phụ   37  3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ thuốc nhuộm đến khả hấp phụ vật liệu 38  3.4 Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu.  39  3.5 Đánh giá khả năng chống cháy vật liệu composite 40  3.5.1 K ết quả phân tích nhiệt tr ọng ọng lượ ng ng 40  3.5.2 K ết quả thử khả năng chống cháy vật liệu composite 41  KẾT LUẬN  42   ii   TÀI LIỆU THAM KHẢO  43  PHỤ LỤC  45   iii   DANH MỤC HÌNH  Hình 1.1 Cơng thức cấu tạo β-D-glucose -D-glucose Hình 1.2 Chuỗi mạch thẳng cellulose tron g không gian Hình 1.3 Cơ chế hoạt động endoglucanase Hình 1.4 Cơ chế hoạt động β-glucosidase Hình 1.5 Hình ảnh bã mía Hình 1.6 Aerogel có độ bền học tương đố i lớ n 14 Hình 1.7 Hình ảnh silica aerogel 17 Hình 1.8 Hình ảnh cacbon aerogel 18 Hình 1.9 Hình ảnh mơ tả aerogel oxit kim loại 18 Hình 2.1 (a) hình ảnh bã mía, (b) cellulose 24 Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợ  p cellulose từ bã mía 24 Hình 2.3 Quy trình tổng hợ  p aerogel cellulose 25 Hình 2.4 Hình ảnh aerogel cellulose 25 Hình 2.5 Đườ ng ng chuẩn, cấu trúc hóa học phổ UV-Vis thuốc nhuộm MB 27 Hình 2.6 Các dạng đường đẳng nhiệt hấ p phụ-khử hấ p phụ theo phân loại IUPAC 30 Hình Thử nghiệm tính chất học vật liệu 32 Hình Giản đồ XRD mẫu aerogel cellulose vớ i khối lượ ng ng cellulose khác 32 Hình 3.3 Giản đồ FT-IR cả mẫu bã mía thơ cellulose 33 Hình 3.4 Ảnh SEM mẫu cellulose (a-b); aerogel cellulose (c-d); aerogel cellulose đượ c biến tính (e-f) 35 Hình 3.5 Phương pháp hấ p phụ - khử hấ p phụ  N2 N2 (77,15K) đối vớ i mẫu aerogel cellulose (a), kích thướ c mao quản aerogel cellulose 1% wt cellulose (b), kích thướ c mao quản2% quản aerogel 36 aerogel cellulose 1,5% wt cellulose (c), kích thướ c mao cellulose wt cellulose Hình 3.6 Ảnh hưở ng ng loại thuốc nhuộm đến khả năng hấ p phụ của vật liệu 37 Hình 3.7 Ảnh hưở ng ng % cellulose đến khả năng hấ p phụ thuốc nhuộm 38 Hình Ảnh hưở ng ng nồng độ đầu đến khả năng hấ p phụ của vật liệu 39 Hình 3.9 (a) Trướ c hấ p phụ dầu, (b) mẫu sau 30 phút hấ p phụ dầu 39 Hình 3.10 K ết quả phân tích nhiệt tr ọng ọng lượ ng ng (TGA) nhiệt vi sai (DTA) vật liệu aerogel cellulose 40 Hình 3.11 Đánh giá khả năng chống cháy vật liệu biocomposite biocomposite 41 iv   DANH MỤC BẢNG  Bảng 1 Tình hình sản xuất mía đườ ng ng tr ữ lượng mía đườ ng ng Bảng Thành phần hố học bã mía Bảng 1K ết quả đo mật độ quang dung dịch MB 26 Bảng Ảnh hưởng nồng độ cellulose đến khối lượng riêng độ xốp aerogel cellulose 31 Bảng Đánh giá khả năng hấ p phụ dầu vật liệu aerogel cellulose 40 v   DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ  VI  VIẾT TẮT Từ  vi  viết tắt  Tên đầy đủ  Ý nghĩa  BET Brunauer  – Emmett Emmett –   – Teller Teller Hấ p phụ - khử hấ p phụ N2  RR 195 Reactive Red 195 Thuốc nhuộm hoạt tính 195 SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét MB Methylene Blue Thuốc nhuộm màu xanh UV-Vis Ultra Violet-Visible Phổ tử ngoại khả kiến FT-IR Fourier Transform Infrared Spectroscopy Phổ hồng ngoại SCB Sugarcane bagasse Bã mía CAA Aerogel/AlOOH vi   MỞ ĐẦU  Mối liên quan hoạt động công nghiệp ô nhiễm môi trường với nóng lên tồn cầu chủ đề nghiêm trọng quan tâm thời gian gần Nước thải từ khu công nghiệp vấn đề lớn nhà máy xử lý thơng thường tồn giới Xả nước thải vào môi trường tự nhiên không nguy hiểm đời sống thủy sinh mà nhiều trường hợp gây đột biến cho người Trong số chất độc hại khác nước thải (như dầu, ion kim loại nặng chất phóng xạ), thuốc nhuộm loại chất gây nhiễm điển hình sử dụng rộng rãi trình nhuộm, in số mục đích tạo màu khác ngành công nghiệp Nước thải thuốc nhuộm thải trực tiếp vào hệ sinh thái mà không xử lý trước, ảnh hưởng đến hệ thực vật động vật thủy sinh nguyên nhân gây ô nhiễm mơi trường  Ngồi ra, thuốc nhuộm tích lũy trầm tích đất, dẫn đến phá vỡ cân bằ ng sinh thái Mặt khác, thuốc nhuộm gây nhiễm trực tiếp hệ thống nước ngầm chúng ngấm từ đất vào nguồn nước ngầm Tất phương thức ô nhiễm nguy hiểm cho sức khỏe người Ví dụ, thuốc nhuộm azo (như -aminobiphenyl 4-chloro2-methyl benzenamine) bị phủ Đức cấm nhuộm sản phẩm tiếp xúc với thể người kể từ chúng tạo amin gây ung thư trình phân hủy sinh học Một số thuốc nhuộm phân tán với cấu trúc anthraquinone azo tìm thấy gây bệnh chàm Tuy nhiên, không dễ để xử lý nước thải thuốc nhuộm phân tử thuốc nhuộm hữu recalcitrant có sức đề kháng mạnh q trình phân huỷ hiếu khí ổn định với ánh sáng, nhiệt tác nhân oxy hóa.  Trong vài thập kỷ qua, số phương pháp vật lý, hóa học sinh học phát triển để loại bỏ thuốc nhuộm khỏi môi trường thủy sinh, chẳng hạn hấp phụ phân ph ân hủy sinh học, keo tụ, thẩm thấu ngược, oxy hóa khơng khí ướt nhiệt siêu siê u lọc Tuy nhiên,  vẫn hạn chế cho phương pháp nêu phương pháp phân hủy sinh học không phù hợp để xử lý hóa chất cơng nghiệp ngộ độc sinh khối Nhiệt oxy hóa khơng khí ướt nước thải với nồng độ >100 g/L yêu cầu oxy hóa học tạo nồng độ cao sản phẩm phụ độc hại đioxin furan (Ruokojärvi et al 2004) Phương  pháp hóa lý (như hấp phụ, ke keoo tụ thẩm thấu ngược) thường yêu cầu trình xử lý bổ sung để ngăn chặn ô nhiễm thứ cấp.     Ngoài ra, đa số chất hấp hấ p phụ cchỉ hỉ chọn lọc cho thuốc nhuộm cụ thể nên cịn cần  phát triển vật liệu có khả xử lý tất cả loại chất gây ô nhiễm Quan trọng hơn, chi phí số phương pháp chất hấp phụ màng đắt; nữa, số kĩ thuật công nghệ phức tạp không thân thiện với mơi trường khơng phù hợp để mở rộng quy mô thương mại   Mặt khác, cố tràn dầu công nhận tai nạn nghiêm trọng gây nguy hiểm cho môi trường biển Trong đó, cố tràn dầu Deepwater Horizon cố tràn dầu lớn khứ, thải môi trường 4,9 triệu thùng dầu thô, gây thiệt hại nghiêm trọng cho sống người, động vật hoang dã, môi trường kinh tế biển Xử lý cố tràn dầu thực tế thách thức lớn nhà mơi trường Có nhiều  phương pháp khác để thu thập làm vết dầu loang, phân loại hóa học, sinh học phương pháp vật lý Dầu cố c ố tràn hợp chất hữu xử lý silica aerogel (Gurav et al 2010) Tuy nhiên, hạn chế silica aerogel độ bền học  bọt khí cịn thấp Để tăng cường thu hồi dầu, vật liệu hấp phụ phải có khả tự lây lan dầu tràn nhanh chóng hấp phụ dầu (Nordvik et al 1996) Gần đây, sáng tạo aerogel từ lốp xe cao su phát triển với khả hấp thụ dầu ấn tượng gấp khoảng 19 lần ban đầu trọng lượng (Ba Thai cộng sự, 2019)    Nghiên cứu nỗ lực để phát triển vật liệu tái tạo hiệu từ nguồn phế thải nông nghiệp dồi cho ứng dụng mơi trường    Ngồi ra, nóng lên toàn cầu cộng đồng khoa học thừa nhận tác động nguy hiểm đến sống trái đất chủ yếu gây phát thải khí nhà kính, đóng góp gó p carbon dioxide từ môi trường Để giúp giảm thiểu nguồn phát thải này, đồng thời cải thiện hiệu suất lượng, cách nhiệt tốt tòa nhà xây dựng coi giải pháp hiệu Cách nhiệt phổ biến thêm chất cách nhiệt polystyrene ván ép polystyrene; tất có tính dẫn nhiệt điển hình phạm vi (0,033 - 0,040 W/mK) Polyurethane, vật liệu cách nhiệt khác, có độ dẫn nhiệt thơng thường (0,020 - 0,030 W/mK) Tuy nhiên, mối nguy hiểm sức khỏe người, hỏa hoạn giải phóng hydro độc hại, xyanua isocyanate đốt cháy (hydroxyanua phát sinh từ anion xyanua), gây tử vong hít phải Việc tìm kiếm vật liệu cách nhiệt với độ dẫn nhiệt thấp cho ứng dụng tòa nhà nhà khoa học nghiên cứu.    Với yêu cầu hóa học xanh, giảm thiểu phụ thuộc vào hợp chất vô cơ, vật liệu thân thiện môi trường dần chiếm tin dùng người Aerogel chế tạo từ cellulose vật liệu có khả hấp phụ dầu, chất thải hữu số thuốc nhuộm dùng công nghiệp nhờ thể tích mao quản lớn Bên cạnh với cấu trúc lỗ xốp, vật liệu cịn ứng dụng làm vật liệu cách nhiệt chống cháy Nguồn cellulose dồi từ phế phẩm nơng nghiệp (bã mía, vỏ trấu, ) giúp tiết kiệm nguồn chi  phí, dễ tổng hợp, thân thiện với môi trường tạo sản phẩm có khả phân hủy sinh học.  ●  Mục tiêu đề tài:     Xây dựng quy trình tách cellulose tinh khiết từ nguồn phế phụ phẩm nơng o nghiệp tự nhiên (bã mía, vỏ trấu)     Chế tạo vật liệu aerogel cellulose (siêu nhẹ) có khả xử lý mơi trường o vật liệu composite sinh học (biocomposite) dạng có khả chống cháy.  ●   Nội dung nghiên cứu:     Nghiên cứu quy trình xử lý phế phụ phẩm nơng nghiệp (bã mía, vỏ trấu) o  phương pháp axit kết hợp kiềm hóa để thu cellulose tinh khiết.     Nghiên cứu chế tạo vật liệu aerogel cellulose dạng siêu nhẹ, độ xốp cao, thể o tích diện tích bề mặt lớn, độ bền, có khả phân hủy sinh học, khả xử lý môi trường khả chống cháy.     Nghiên cứu cấu trúc vật liệu aerogel cellulose phương pháp phổ XRD, o SEM, BET, hải hữu gây ô nhiễm môi    Nghiên cứu khả hấp phụ dầu xử lý số chất tthải o trường.     Nghiên cứu đánh giá khả chống cháy vật liệu phương pháp phân o tích nhiệt trọng lượng (TGA), phân tích nhiệt vi sai (DTA)      Hình Thử  nghi  nghiệ m tính chất họ c củ a vậ t liệu 3.2 Đặc trưng vật liệu  3.2.1 Kết phép đo nhiễu xạ tia X (XRD)   Hình Giản đồ XRD củ a mẫ u aerogel cellulose vớ i khối lượ   ng  cellulose khác khác 32   Từ k ết quả phân tích phổ nhiễu xạ tia X (XRD), có th ể nhận thấy peak đặc trưng aerogel cellulose góc 2θ = 16-17˚ đặc trưng cho mặt phản xạ (101), 19-20˚ đặc trưng cho pha vơ định hình, góc 22˚ đặc trưng cho mặt phản xạ (200) Các giản đồ  XRD có hàm lượng cellulose khác đề u xuất peak đặc trưng aerogel cellulose Cường độ các peak tăng dần tăng khối lượ ng ng cellulose, điều có thể giải thích tăng hàm lượ ng ng cellulose m ẫu aerogel độ tinh thể của mẫu tăng lên 3.2.2 Kết quả phổ hồng ngoại FT-IR ết đặc trưng cấu trúc Phổ FTIR đượ c áp dụng có chọn lọc để phân tích liên k ết sợ i bã mía thơ cellulose, k ết quả đượ c thể hiện hình 3.3  Hình 3.3 Giản đồ FT-IR cả mẫ u bã mía thơ cellulose Phổ FT-IR SCB cho thấy đỉnh ở  các  các khoảng khoảng 3300 cm-1, 2900 cm-1, 1430 cm1 và 1243 cm-1, tương ứng vớ i nhóm -OH C-H cellulose, C=C vòng thơm lignin, biến dạng C-H lignin hemicelluloses nhóm acetyl hemicelluloses (Oksman cộng sự, 2011; Uma Maheswari et al., 2012) Sau đượ c xử  lý, cường độ của đỉnh ở  1430  1430 cm-1 và 1243 cm-1 đã giảm Cườ ng ng độ đỉnh ở  1463  1463 cm-1 giảm, 33   điều chỉ ra r ằng ằng hemiaelluloses đượ c loại bỏ bởi phương phát thuỷ phân môi trườ ng ng kiềm Các đỉnh lignin hemicelluloses ở  1463  1463 cm-1 và 1253 cm-1 bi ến m ất hồn tồn sản phẩm sau q trình tẩy tr ắng ắng Đỉnh ở  898  898 cm-1 là liên k ết v ớ i liên k ếtglycosid vịng glucose cellulose trình bày chi ết xuất cellulose tinh khiết từ  SCB (Wong Sak Hoi & Martincigh, 2013) Đỉnh 1160,1 cm-1 và 1159,6 cm-1 liên quan đến độ giãn C-O-C liên k ết ết β-1, 4-glycosid (Yang et al., 2008), đượ c quan sát cả  nguyên liệu sợ i bã mía cellulose Ngồi ra, s ự xuất đỉnh ở  1032,9  1032,9 cm-1 và 1032,1 cm-1 với cường độ cao cả hai phổ đượ c quy cho C – OH OH cellulose Bên cạnh đó, C-H cellulose liên k ết ết tương ứng ở  897,1  897,1 cm-1, 832,7 cm-1 và 896,8 cm1 trong bã mía chưa đượ c xử lý cellulose Phổ FT-IR cả hai mẫu có cực đại khoảng 1630 cm-1 Cụ thể, bã mía chưa đượ c xử  lý ở  1631,2  1631,2 cm-1 và đối vớ i aerogel ở  1632,7   1632,7 cm-1, đạ i di ện cho đỉnh h ấ p th ụ  nướ c b ị h ấ p ph ụ Tuy nhiên, cường độ c  phổ cellulose cao bã mía Trong phổ  bã mía thơ, đỉnh ở  1728,0  1728,0 cm-1 đượ c quy cho C=O axit thơm lignin, có liên kết nội phân tử giữa nhóm −COOH nhóm −OH ở  v  vị trí ortho Sau xử lý , sợ i lignocellulose đượ c loại bỏ đáng kể, phổ   cellulose khơng có đỉnh ở  1730  1730 cm-1 3.2.3 Kết đo hiển vi điện tử quét (SEM) Ảnh SEM cellulose sau xử lý hiển thị hình 3.4  a,b, quan sát thấy cellulose bao gồm sợi nano riêng lẻ tìm thấy số bó sợi nano Dưới độ phóng đại cao hơn, nhận thấy sợi có đường kính từ 150 –  250  250 nm  Ngồi ra, từ hình ảnh SEM, người ta thấy kích thước lỗ rỗng thay đổi nhiều từ vài nanomet đến micromet hình ảnh SEM aerogel Hình 3.4 c,d, hiển thị cho cellulose aerogel, mật độ sợi thưa dần, cho thấy kích thước lỗ rỗng tăng lên đáng kể So sánh hình ảnh SEM a,b,c,d, rõ ràng nồng độ cellulose giảm xuống, hình thành liên kết cellulose PVA làm kích thước mao quản  trở nên lớn Với mật độ cellulose % wt, độ xốp mẫu aerogel 98,2 %, kích thước lỗ rỗng tăng lên đến vài trăm nm, ngược lại nồng độ sợi nano gel cellulose tăng lên, mật độ cellulose mẫu tăng lên, dẫn đến aerogel đậm đặc, c ác liên kết xếp khít sau đơng khơ Hình e,f hình ảnh hiển thị cho vật liệu aerogel cellulose sau chức hóa MTMS có cấu trúc xốp, bề mặt vật liệu bao phủ MTMS, lỗ mao quản quan sát thấy.  34    Hình 4 Ả   nh SEM củ a mẫ u cellulose (a-b); aerogel cellulose (c-d); aerogel cellulose đượ  c biế  n tính (e-f) 3.2.4 Kết phép đo hấp phụ khử hấp phụ N 2 (BET) 35    Hình 5 Phương pháp hấ   p phụ - khử  h  hấ   p phụ N2  N2 (77,15K) đố i vớ i mẫ u aerogel cellulose (a), kích thướ  c mao quả n aerogel cellulose cellulose 1% wt cellul cellulose ose (b), kích thướ  c mao quản aerogel cellulose 1,5% wt cellulose (c), kích thướ  c mao quả n aerogel  cellulose 2% wt cellulose Để xác định diện tích bề mặt riêng, thể tích mao quản đườ ng ng kính mao quản vật liệu, phương pháp đẳng nhiệt hấ p phụ nito (BET) đượ c tiến hành đối vớ i mẫu vật liệu aerogel cellulose: 1% cellulose, 1,5% cellulose, 2% cellulose, k ết qu ả  đượ c th ể hi ện hình 3.5 Nhận thấy r ằng, đường đẳng nhiệt hấ p phụ - khử h ấ p ph ụ N 2 là sự k ết h ợ  p đườ ng ng cong tr ễ loại III loại IV, đặc trưng cho vật liệu đa mao quản Ở hình 3.5b, vật liệu 1% cellulose vật li ệu đa mao quản, với đườ ng ng kính trung bình khoảng 72,45 nm Khi tăng hàm lượ ng ng cellulose từ 1-2%wt kích thướ c mao quản giảm xuống từ 72,45 nm xuống 10,64 nm vớ i vật liệu 1,5% cellulose 1,59 nm đối vớ i vật liệu 2% cellulose  Như vậy, tăng hàm lượng cellulose kích thướ c mao quản giảm, điều đượ c giải 36   thích liên k ết gi ữa PVA cellulose xếp kít hơn, dẫ n t ới kích thướ c mao quản giảm 3.3 Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm vật liệu aerogel cellulose   3.3.1 Ảnh hưởng loại thuốc nhuộm đến khả hấp phụ    Hình 6 Ảnh hưở   ng củ a loại thuố   c nhuộm đế   n khả năng hấ   p phụ củ a vậ t liệu Khả  hấ p phụ c v ật li ệu aerogel đượ c kh ảo sát ở  hai   hai loại thuốc nhuộm anion (RR-195) cation (MB) K ết quả khảo sát cho thấy, vật liệu có khả năng hấ p phụ lớ n vớ i thuốc nhuộm cation (MB), hiệu suất hấ p phụ  đạt 93,8% sau 150 phút, khả   hấ p phụ anion (RR195) đạt hiệu suất 50% sau 150 phút Điều đượ c giải thích do, vật liệu aerogel cellulose có nhóm OH bề mặt, tạo lực tương tác vớ i phân tử  anion (MB) mà khả năng hấ p phụ tốt so vớ i thuốc nhuộm cation 3.3.2 Ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng cellulose đến hiệu hấp phụ   Các mẫu vật liệu aerogel cellulose với tỉ lệ khối lượng cellulose 1%, 1,5%, 2% tổng hợp dùng để hấp phụ thuốc nhuộm methylene blue để so sánh hiệu 37   hấp phụ Điều kiện hấp phụ sau: khối lượng chất hấp phụ 0.05 g, dung dịch MB  ppm, thời gian hấp hấp phụ 150 phút Kết thể hi ện hình 3.2 Kết cho thấy, điều kiện hấp phụ, sau 30 phút vật liệu cellulose 1% cho hiệu suất hấp phụ đạt 94%, cao so với vật liệu cellulose ce llulose 1,5% (80%) cellulose 2% (51%)    Hình 7 Ảnh hưở   ng % cellulose đế   n khả năng hấ   p phụ thuố   c nhuộ m Kết phù hợp với kết tính tốn khối lượng riêng va độ rỗng mẫu aerogel cellulose Mẫu aerogel cellulose có khối lượng cellulose chiếm 1% cho hiệu suất hấp phụ cao độ rỗng lớn đạt 98,2% Tiếp sau mẫu cellulose 1,5% với độ rỗng 97,81% cuối mẫu cellulose 2% với độ rỗng 96,59%   3.3.3 Ảnh hưởng nồng độ thuốc nhuộm đến khả hấp phụ vật liệu   Ảnh hưởng nồng độ đầu tiến hành với nồng độ MB khoảng từ 20 đến 40 ppm 0,05g aerogel cellulose 1% nhiệt độ phòng 150 phút Kết ảnh hưởng nồng độ đầu đến hiệu suất hấp  phụ phụ thể hình 3.8 Kết nghiên cứu cho thấy nồng độ MB tăng từ 20 ppm lên 40 ppm hiệu suất hấp phụ giảm từ 93,8% xuống 89,9%   38    Hình 8 Ảnh hưở   ng củ a nồng độ đầu đế   n khả năng hấ   p phụ củ a vậ t liệu 3.4 Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu   Cácđãmẫu liệu aerogel vớikhả tỉ lệnăng khốihấp lầnh lượt 1%, 1,5%, 2% tổngvật hợp dùngcellulose để đánh đá nh giá hấlượng p phụ cellulose dầu, mơ hìn hình là3.9  Hình (a) Trướ   c hấ   p phụ d ầu, (b) mẫ u sau 30 phút h ấ   p phụ d ầu 39    Bả ng 2 Đánh giá khả năng hấ   p phụ d ầu củ a vậ t liệu aerogel cellulose -1 % cellulose Khả năng hấ p phụ dầu (g/g ) 1% 17,46 1,5 % 16,89 2% 16,01 Khả hấp phụ dầu phụ thuộc vào độ rỗng vật liệu, vật liệu có tỉ lệ 1% -1   tương cellulose chotheo hiệuđóquả hấp 1,5% phụ dầu cao đạt 17,46 g/g phụ với độg/grỗng đạt -1, mẫu mẫu cellulose có khả hấp dầu ứng đạt 16,89 98,2%, tiếp 2% cellulose với khả hấp phụ dầu đạt 16,01 g/g -1 3.5 Đánh giá khả năng chống cháy vật liệu composite 3.5.1 Kết quả phân tích nhiệt trọng lượ ng ng ế t  quả phân tích nhiệ t trọng lượ  ng (TGA) nhi  Hình 10 K ế  nhiệ t vi sai (DTA) củ a vậ t liệu aerogel cellulose 40   Từ  k ết quả phân tích TGA DTA c vật liệu arogel cellulose, có thể  thấy khối lượ ng ng vật liệu 27,983% ở  kho  khoảng nhiệt độ t ừ 25˚C đến 200˚C, khoảng nhiệt độ tiế p theo 200-450˚C độ xụt giảm khối lượ ng ng giảm xuống mức 12,384% Trong khoảng nhiệt tới 600 ˚C, khối lượ ng ng mẫu trì ở  m  mức 60% so vớ i mẫu ban đầu 3.5.2 Kết quả thử  kh  khả năng chống cháy vật liệu composite Đối vớ i mẫu aerogel cellulose đưa lên lửa, mẫu sẽ  bị cháy hết vòng 15s Còn đối vớ i m ẫu vật liệu biocomposite, sau 60s liên t ục lửa, vật liệu giữ được hình thái ban đầ u  Hình 11 Đánh giá khả năng chố   ng cháy củ a vậ t liệu biocomposite Hạt AlOOH vô chất phụ gia chống cháy vô đượ c sử dụng r ộng rãi đặc tính đượ c chứng minh khơng vị, khơng độ c, chịu nhiệt khơng bay Nó bị  phân hủy ở  400  400 ° C theo phản ứng sau: 2AlOOH (s) → Al O (s) + H O (g) (1)  Trong nghiên cứu này, aerogel / AlOOH (CAA) ứng dụng làm chất chống cháy đượ c chế tạo thành công thơng qua phương pháp thủ y nhiệt dễ dàng Thay pha tr ộn chất chống cháy truyền thống ma tr ận polymer, hệ thống CAA, AlOOH đượ c tạo phân tán Cellulose Aerogel gắn vào sợi Cellulose Aerogel hoạt độ ng giàn giáo để tránh sự k ết tụ của AlOOH K ết hợ  p cellulose Aerogel AlOOH có thể  đượ c coi l ộ trình hiệu quả và cạnh tranh để  có đượ c v ật li ệu t hợ  p nhẹ v ớ i hiệu suất chống cháy vượ t tr ội 41   KẾT LUẬN  Với mục tiêu  “Nghiên cứu chế tạo vật liệu aerogel cellulose từ phế phụ phẩm nông nghiệp ứng dụng để xử lý môi trường làm vật liệu chống cháy” nhóm nghiên cứu thu kết sau:  ✔ Đã Đã tiến hành tổng hợp thành cơng aerogel cellulose từ bã mía.  Tiến hành tổng hợp thành cơng vật liệu aerogel cellulose có lớp phủ kị nước   ✔ Tiến Tiến ✔ Tiến hành phép đo phổ XRD, SEM, BET, TGA để xác định cấu trúc vật liệu.  Đánh ✔ Đánh giá khả hấp phụ thuốc nhuộm vật liệu thông qua phương pháp đo  phổ Uv –  Vis  Vis Đánh ✔ Đánh giá khả hấp phụ dầu vật liệu.  ✔ Đánh Đánh giá khả chống cháy vật liệu biocomposite từ aerogel cellulose   42   TÀI LIỆU THAM KHẢO  Aliev, Ali E et al 2009 “Giant -Stroke, Superelastic Carbon Nanotube Aerogel Muscles.” Science Ba Thai, Quoc et al 2019 “Advanced Fabrication and Multi -Properties of Rubber Aerogels from Car Tire Waste.” Colloids and Surfaces A: Physicochemical and  Engineering Aspects Aspects Baetens, Ruben, Bjørn Petter Jelle, and Arild Gustavsen 2011 “Aerogel Insulat ion for Building Applications: A State-of-the-Art Review.” Energy and Buildings Chen, Xuli, Rajib Paul, and Liming Dai 2017 “Carbon -Based Supercapacitors for Efficient Energy Storage.” National Science Review Review Gurav, Jyoti L et al 2010 “Silica Aerogel: Synthesis and Applications.”  Journal of  Nanomaterials Ilhan, Faysal U et al 2006 “Hydrophobic Monolithic Aerogels by Nanocasting Polystyrene on Amine-Modified Silica.” Journal of Materials Chemistry Chemistry Jelle, Bjørn Petter, Ruben Baetens, and Arild Gus tavsen 2015 “Aerogel Insulation for Building Applications.” In The Sol-Gel Handbook , Korhonen, Juuso T et al 2011 “Inorganic Hollow Nanotube Aerogels by Atomic Layer Deposition onto Native Nanocellulose Templates.” ACS Nano Li, Ya et al 2019 “Mult ifunctional Organic – Inorganic Inorganic Hybrid Aerogel for Self-Cleaning, Heat-Insulating, and Highly Efficient Microwave Absorbing Material.”  Advanced Functional Materials Li, Zhanying et al 2018 “Converting Untreated Waste Office Paper and Chitosan into Aerogel Adsorbent for the Removal of Heavy Metal Ions.” Carbohydrate Polymers Linneen, Nick, Robert Pfeffer, and Y S Lin 2013 “CO2 Capture Using Particulate Silica Aerogel Immobilized with Tetraethylenepentamine.”  Microporous and Mesoporous  Materials Liu, Rui Lin et al 2016 “Eco -Friendly Fabrication of Sponge-like Magnetically  –Water Separation.”  RSC Carbonaceous Fiber Aerogel for High-Efficiency Oil –Water  Advances  Nguyen, Baochau N et al 2016 “Polyimide Cellulose Nanocrystal Composite Aerogels.” Aerogels.”  Macromolecules  Nordvik, Atle B et al 1996 “Oil and Water Separation in Marine Oil Spill Clean-up Operations.” Spill Science and Technology Bulletin Pizzi, A., E Orovan, and F.A Cameron 1984 “The Development of Weather - and BoilProof Phenol-Resorcinol-Furfural Cold-Setting Adhesives.”  Holz als Roh- und Werkstoff: European Journal of Wood and Wood Industries 43   Rahman, Md Aminur, Pankaj Kumar, Deog Su Park, and Yoon Bo Shim 2008 “Electrochemical Sensors Based on Organic Conjugated Polymers.” Sensors Reynolds, John G., Paul R Coronado, and Lawrence W Hrubesh 2001 “Hydrophobic Aerogels for Oil-Spill Clean up - Synthesis and Characterization.”  Journal of NonCrystalline Solids -Based Aerogels and Xerogels for Rigacci, A etSuperinsulation.” al 2004 “Preparation of Polyurethane Thermal In Journal of Non-Crystalline Non-Crystalline Solids, Ruokojärvi, Päivi H, Arja H Asikainen, Kari A Tuppurainen, and Juhani Ruuskanen 2004 “Chemical Inhibition of PCDD/F Formation in Incineration Processes.” Science of the Total Environment  325(1  325(1 – 3): 3): 83 – 94 94 Tamon, H., H Ishizaka, M Mikami, and M Okazaki 1997 “Porous Structure of Organic and Carbon Aerogels Synthesized by Sol-Gel Polycondensation of Resorcinol with Formaldehyde.” Carbon Thai, Quoc Ba et al 2020 “Cellulose -Based Aerogels from Sugarcane Bagasse for Oil Spill-Cleaning and Heat Insulation Applications.” Carbohydrate Polymers Wan,FlameCaichao et al Carbon 2015 “Fabrication Hydrophobic, Electrically Conductive and Resistant Aerogels by of Pyrolysis of Regenerated Cellulose Aerogels.” Carbohydrate Polymers Wang, Chunchun et al 2017 “Preparation of Carbon Nanotubes/Graphene Hybrid Aerogel and Its Application for the Adsorption of Organic Compounds.” Carbon Zhang, Jing, Yewen Cao, Jiachun Feng, and Peiyi Wu 2012 “Graphene -Oxide-SheetInduced Gelation of Cellulose and Promoted Mechanical Properties of Composite Aerogels.” Journal of Physical Chemistry Chemistry C  Ziegler, Christoph et al 2017 “Modern Inorganic Aerogels.”  Angewandte Chemie  International Edition Edition Zou, Jianhua et al 2010 “Ultralight “ Ultralight Multiwalled Carbon Nanotube Aerogel.” ACS Nano 44   PHỤ LỤC  45   46 ... c? ?u chế tạo vật li? ?u aerogel cellulose từ phế phụ phẩm n? ?ng nghiệp ? ?ng d? ?ng để xử lý mơi trư? ?ng làm vật li? ?u ch? ?ng cháy? ?? nhóm nghiên c? ?u thu kết sau:  ✔ Đã Đã tiến hành t? ?ng hợp thành c? ?ng aerogel. .. trư? ?ng từ nguồn nguyên li? ?u phế phụ? ?? ?phẩm phẩm n? ?ng nghiệp: bã mía, vỏ tr? ?u, … ? ?ng d? ?ng việc xử lý nước thải dệt nhuộm (methylene blue), d? ?u tràn ? ?ng d? ?ng làm vật li? ?u cách nhiệt - ch? ?ng cháy.  ... 2019)   ? ?Nghiên c? ?u nỗ lực để phát triển vật li? ?u tái tạo hi? ?u từ nguồn phế thải n? ?ng nghiệp dồi cho ? ?ng d? ?ng môi trư? ?ng   ? ?Ng? ??i ra, n? ?ng lên tồn c? ?u c? ?ng đ? ?ng khoa học thừa nhận tác đ? ?ng nguy hiểm