PowerPoint Presentation NHÓM 1 SẮC KÝ KHÍ SEMINAR HÓA PHÂN TÍCH 2 2 . Các ứng dung của sắc ký khí trong ngành dược học. Nguyên tắc của sắc ký khí, cấu tạo máy1777: Scheele, Fontana – Hấp thụ khí trên than hoạt.1905: Ramsay – Tách neon khỏi Heli trên than hoạt.1936: Eukin và Knick – Hấp thụ và giải hấp bằng nhiệt độ.1941: G. Hess – Sử dụng khí mang rửa giải cột hấp thụ.1941: Martin và Synge – Lý thuyết về sắc ký phân bố (khí – lỏng).1943: Tuner – Khả năng phân tích các đồng đẳng trên cột hấp thụ.1946 – 1949: Cremer, Prior và Keulemans – Máy SKK đầu tiên.1952: Martin và James (Nobel Hóa học) Sắc ký phân bố khí – lỏng (cột nhồi). Bài báo đầu tiên về SKK.1957: Golay – Cột mao quản.1980: Thương mại hóa.
SEMINAR HĨA PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ NHĨM 1 Nguyễn Thị Ngọc Duyên Vũ Khánh Ly Nguyễn Thu Hằng Trương Đức Minh Đỗ Thị Thu Hương Đặng Thị Nga Lê Thúy Hường Nguyễn Thị Quỳnh Trúc Trần Mai Linh 10 Đào Văn Tuyến ỨNG DỤNG ĐẠI CƯƠNG CẤU TẠO MÁY SẮC KÝ KHÍ SẮC KÝ KHÍ TÀI LIỆU THAM KHẢO Đại cương 1.1 Lịch sử phát triển sắc ký khí: • • • • • • • • • • 1777: Scheele, Fontana – Hấp thụ khí than hoạt 1905: Ramsay – Tách neon khỏi Heli than hoạt 1936: Eukin Knick – Hấp thụ giải hấp nhiệt độ 1941: G Hess – Sử dụng khí mang rửa giải cột hấp thụ 1941: Martin Synge – Lý thuyết sắc ký phân bố (khí – lỏng) 1943: Tuner – Khả phân tích đồng đẳng cột hấp thụ 1946 – 1949: Cremer, Prior Keulemans – Máy SKK 1952: Martin James (Nobel Hóa học) Sắc ký phân bố khí – lỏng (cột nhồi) Bài báo SKK 1957: Golay – Cột mao quản 1980: Thương mại hóa 1.1 Lịch sử phát triển sắc ký khí: Synge (1914 – 1994) Martin (1910 – 2002) Máy sắc ký khí (1946 - 1949) 1.2 Định nghĩa, nguyên tắc SKK Sắc ký khí phương pháp phân tách chất dễ bay bền với nhiệt 02 pha (pha động pha tĩnh) Trong pha động chất khí (gọi khí mang) Pha tĩnh chất rắn lỏng phủ bề mặt chất mang trơ dạng rắn (cột nhồi) phủ lên thành phía cột (cột mao quản) 1.2 Định nghĩa, nguyên tắc SKK Sắc ký khí khơng tương tác với pha động mà tương tác với pha tĩnh Pha động khí trơ, di chuyển theo phương định, có nhiệm vụ đưa chất phân tích qua cột (khí mang) 1.2 Định nghĩa, nguyên tắc SKK Cơ chế q trình tách: • Phân bố (chủ yếu dùng, cột mao quản) • Hấp phụ ( dùng, cột nhồi chất hấp phụ) Phân loại sắc ký khí: • Sắc ký khí – lỏng (GLC) • Sắc ký khí – rắn (GSC) Rửa giải: • Đẳng nhiệt • Gradient (dung phổ biến) 02 Cấu tạo máy sắc ký khí Một số máy sắc ký khí thị trường Agilent Young in instrument GC - YL 6500 Scion 03 Ứng dụng phương pháp sắc ký khí ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ ỨNG DỤNG GC TRONG NGÀNH DƯỢC ỨNG DỤNG GC TRONG PHÂN TÍCH ỨNG DỤNG GC TRONG LÂM SÀNG ỨNG DỤNG GC TRONG NGÀNH DƯỢC Trong định tính định lượng • Định tính menthol bạc hà • Định lượng 2-AP (2 – Acetyl – 1pyrroline) dứa non Định tính menthol bạc hà Thời gian lưu Thành phần ( phút) 4.1 Limonene 5.13 Linalool 6.08 Isopulegone 9.21 Menthol Kết cho thấy peak có cường độ lớn có thời gian lưu 9.21 phút Sắc ký đồ mẫu tinh dầu bạc hà phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) Khối phổ Menthol phân tích phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) Khối phổ Menthol cung cấp từ thư viện phổ NIST Định lượng 2-AP (2- Acetyl- 1- pyrroline) dứa non ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ • Inlet: bơm mẫu chế độ khơng chia dịng • Cột: ZB - 5ms 30 m x 0,25 mm x 0,25 àm ã Nhit lũ: 40C • Đầu dị MS: 250ºC CHƯƠNG TRÌNH NHIỆT ĐỘ • Giữ điều kiện đẳng nhiệt 40ºC phút • Tăng nhiệt độ 3ºC/phút 25 phút đến 115ºC • Tăng nhiệt độ 30ºC/phút đến 220ºC • Giữ điều kiện 220ºC phút • Thời gian tổng cộng: 38 phút 30 giây Phổ MS hợp chất cung cấp từ thư viện NIST Sắc ký đồ phân tích hợp chất bay có mẫu dứa non • Hợp chất 2-AP xuất trước peak chuẩn collidine từ - phút • Hợp chất 2-AP phân tích qua buồng MS bị bắn phá thành mảnh có khối lượng 43, 68, 83, 111 • Phân tích mẫu nghiên cứu thiết bị GCMS, thư viện phổ NIST thiết bị cho thấy peak có thời gian lưu Rt 13,052 phút cấu tử 2-AP ... Scion 03 Ứng dụng phương pháp sắc ký khí ỨNG DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ ỨNG DỤNG GC TRONG NGÀNH DƯỢC ỨNG DỤNG GC TRONG PHÂN TÍCH ỨNG DỤNG GC TRONG LÂM SÀNG ỨNG DỤNG GC TRONG NGÀNH DƯỢC Trong. .. loại sắc ký khí: • Sắc ký khí – lỏng (GLC) • Sắc ký khí – rắn (GSC) Rửa giải: • Đẳng nhiệt • Gradient (dung phổ biến) 02 Cấu tạo máy sắc ký khí Máy sắc ký khí • • • • • • • Bao gồm: Hệ thống khí. .. Văn Tuyến ỨNG DỤNG ĐẠI CƯƠNG CẤU TẠO MÁY SẮC KÝ KHÍ SẮC KÝ KHÍ TÀI LIỆU THAM KHẢO Đại cương 1.1 Lịch sử phát triển sắc ký khí: • • • • • • • • • • 1777: Scheele, Fontana – Hấp thụ khí than hoạt