Đang tải... (xem toàn văn)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN11545 2016 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11545 2016 ISO 17489 2013 DA PHÉP THỬ HÓA XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỘC TRONG TÁC NHÂN THUỘC TỔNG HỢP[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11545:2016 ISO 17489:2013 DA - PHÉP THỬ HÓA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỘC TRONG TÁC NHÂN THUỘC TỔNG HỢP Leather - Chemical tests - Determination of tan content in synthetic tanning agents Lời nói đầu TCVN 11545:2016 hồn toàn tương đương với ISO 17489:2013 TCVN 11545:2016 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 120 Sản phẩm da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố DA - PHÉP THỬ HÓA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỘC TRONG TÁC NHÂN THUỘC TỔNG HỢP Leather - Chemical tests - Determination of tan content in synthetic tanning agents Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đơn giản thực tế để xác định phần hấp phụ tác nhân thuộc tổng hợp sử dụng sản phẩm có gốc polyme Phương pháp đặc biệt phù hợp phép đo tính quán lô đồng tác nhân thuộc tổng hợp Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm cơng bố áp dụng phiên bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1999 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Hàm lượng thuộc (tan content) Phần hấp phụ tác nhân thuộc tổng hợp trộn với dung dịch nước với sản phẩm đồng trùng hợp không tan liên kết ngang vinylimidazol/vinylpyrrolidon Nguyên tắc Dung dịch tác nhân thuộc tổng hợp axit hóa sản phẩm đồng trùng hợp không tan trộn nhiệt độ phịng Chất đồng trùng hợp khơng tan hấp phụ polyphenol từ tác nhân thuộc Đo hàm lượng khô dung dịch trước sau trộn với chất đồng trùng hợp hấp phụ Chênh lệch phần hấp phụ, hàm lượng chất thuộc Thuốc thử 5.1 Chất đồng trùng hợp không tan liên kết ngang vinylimidazon/vinylpyrrolidon (xem Phụ lục B) 5.2 Dung dịch axit formic, 50 % theo khối lượng 5.3 Gelatin, tinh khiết, Loại AR LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 5.4 Natri clorua, Loại AR 5.5 Nước cất nước khử ion, Loại theo TCVN 4851:1999 (ISO 3696:1987) Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ phịng thí nghiệm thơng thường dụng cụ sau: 6.1 Cân phân tích, xác đến ± 0,1 mg 6.2 Tủ sấy khơ, có thơng gió, có khả trì nhiệt độ 105 °C ± °C 6.3 Máy khuấy từ 6.4 Máy đo pH với điện cực kết hợp phù hợp 6.5 Đĩa thép khơng gỉ (ví dụ AISI 316), đĩa nhơm, để làm bay dung dịch nước 6.6 Bình hút ẩm, có tác nhân làm khơ 6.7 Phễu lọc màng, đường kính 50 mm, kích cỡ lỗ 0,45 µm giấy lọc phân tích phù hợp 6.8 Cốc thủy tinh có mỏ, 000 ml 600 ml 6.9 Bình định mức, 500 ml 6.10 Pipet, 50 ml, loại phân tích Cách tiến hành 7.1 Chuẩn bị dung dịch tác nhân thuộc tổng hợp để phân tích Trong cốc có mỏ 000 ml (6.8), cho vào: Đối với tác nhân thuộc tổng hợp dạng bột: - Cân xác 1, 300 g đến 1,700 g bột ghi lại khối lượng (m); - Cho thêm khoảng 400 ml nước khử ion ấm (5.5) Đối với tác nhân thuộc dạng lỏng: - Cân xác 2, 700 g đến 3, 300 g chất lỏng ghi lại khối lượng (m); - Cho thêm khoảng 400 ml nước khử ion (5.5) nhiệt độ phòng Khuấy cho tác nhân thuộc tổng hợp tan, để nguội dung dịch đến 23 °C ± °C Trong khuấy, đưa pH 2,0 đến 2,3 cách thêm nhỏ giọt dung dịch axit formic 50 % (5.2) Chuyển định lượng dung dịch sang bình định mức 500 ml (6.9) thêm đầy đến vạch mức nước cất nước khử ion (5.5) Đây dung dịch thuộc để sử dụng bước Chuẩn bị song song hai dung dịch thuộc tác nhân thuộc tổng hợp cần thử 7.2 Xác định tổng hàm lượng cặn khô (xác định song song) Cân đĩa thép không gỉ khô, (T1) Sử dụng pipet phân tích 50 ml (6.10), cho 50 ml dung dịch thuộc vào đĩa để bay cẩn thận hầu đĩa nóng bể cách thủy phù hợp Đặt đĩa vào tủ sấy 105 °C ± °C đạt khối lượng khơng đổi Để đĩa nguội bình hút ẩm (6.6) h có tác nhân làm khơ, ví dụ, canxi clorua (CaCI 2) silica gel Cân đĩa (P1) Hàm lượng khơ theo % tính sau: % Hàm lượng khô = (P1 - T1) x 10 x 100 m 7.3 Xác định hàm lượng tác nhân không thuộc (nghĩa phần không hấp phụ) 7.3.1 Trong cốc có mỏ 600 ml, cho vào: Cơng ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn - 40,0 g ± 0,1 g bột đồng trùng hợp không tan vinylimidazol/vinylpyrrolidon (5.1); - 300 g ± g dung dịch thuộc Khuấy chất huyền phù khoảng 30 để lắng khoảng 90 Nếu pha nước khơng trong, ly tâm với tốc độ khoảng 000 rpm 15 Gạn pha nước vào phễu lọc màng 0,45 µm (6.7) giấy lọc phân tích phù hợp khơng có sẵn phễu lọc màng Giữ dung dịch lọc, để sau thực hai lần xác định thu 130 ml dung dịch lọc cần thiết 7.3.2 Để kiểm tra khơng có mặt tác nhân thuộc dung dịch lọc (7.3.1), chuẩn bị dung dịch gelatin cách pha loãng khoảng 10 g gelatin (5.3) khoảng 100 g NaCl (5.4) 000 ml nước cất nước khử ion (5.5) Để thu khoảng ml dung dịch mẫu lọc (7.3.1), cho thêm ml dung dịch gelatin Dung dịch thử phải suốt Nếu xảy kết tủa vẩn đục, cịn cặn tác nhân thuộc dung dịch lọc Làm lại tiến hành 7.3.1, sử dụng lượng bột đồng trùng hợp vinylimidazol/vinylpyrrolidon (5.1) nhiều dung dịch thử suốt 7.3.3 Tiến hành song song phép xác định Cân đĩa thép không gỉ khô, (T2) Sử dụng pipet 50 ml (6.10), cho 50 ml dung dịch thuộc vào đĩa để bay hầu đĩa nóng bể cách thủy phù hợp Đặt đĩa vào tủ sấy 105 °C ± °C đạt khối lượng khơng đổi Để đĩa nguội bình hút ẩm (6.6) có tác nhân làm khơ h, ví dụ canxi clorua (CaCl2) silicagel Cân đĩa (P2) Tính hàm lượng tác nhân không thuộc theo công thức sau: % Hàm lượng tác nhân không thuộc = (P2 - T2) x 10 x 100 m Tính tốn biểu thị kết 8.1 Tính hàm lượng thuộc (nghĩa phần hấp phụ) sau: % hàm lượng thuộc = (% hàm lượng khô) - (% hàm lượng không thuộc) 8.2 Thực hai phép xác định mẫu tác nhân thuộc tổng hợp Đối với kết cuối cùng, tính tốn giá trị trung bình từ hai kết riêng biệt Nếu chênh lệch hai kết hàm lượng thuộc 0,5 %, thực lại phép xác định Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) mô tả mẫu tác nhân thuộc tổng hợp thử; c) kết % hàm lượng thuộc thu (giá trị trung bình hai phép xác định, đến số sau dấu phẩy, tính %); d) sai khác so với qui trình quy định tiêu chuẩn Phụ lục A (tham khảo) Kết thử liên phòng thí nghiệm phép thử xác định hàm lượng thuộc Dãy bảy tác nhân thuộc tổng hợp phân tích sáu phịng thử nghiệm phép thử liên phịng thí nghiệm năm 1997, xem tài liệu tham khảo [2] Thư mục tài liệu tham khảo Bảng A.1 - Phép thử liên phịng thí nghiệm - Các kết phần hấp phụ LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Giá trị Tác nhân Phịng thí Phịng thí Phịng thí Phịng thí Phịng thí Phịng thí nghiệm nghiệm nghiệm nghiệm nghiệm nghiệm trung bình thuộc tổng hợp (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) A 72,9 ± 0,5 74,1 ± 0,6 75,6 ± 2,1 68,4 ± 2,3 72,6 ± 0,9 73,7 ± 0,3 72,9 B 59,0 ± 0,3 61,1 ± 2,4 61,2 ± 0,2 60,1 ± 1,9 60,7 ± 0,6 59,0 ± 0,2 60,2 C 66,9 ±0,2 63,3 ± 0,2 72,5 ± 0,1 61,6 ± 0,7 66,6 ± 0,6 65,6 ± 0,3 66,1 D 66,5 ±0,3 66,6 ± 0,2 68,2 ± 0,2 65,5 ± 1,3 68,8 ± 0,5 66,0 ± 0,2 66,9 E 47,4 ±0,2 49,9 ± 0,2 52,2 ± 0,2 47,1 ± 2,0 46,8 ± 0,4 46,3 ± 0,2 48,3 F 26,8 ±0,3 26,4 ± 0,4 35,1 ± 0,1 25,6 ± 3,3 28,0 ± 0,5 27,8 ± 0,1 28,3 G 71,2 ±0,2 74,8 ± 0,6 76,3 ± 0,1 62,8 ± 3,5 71,5 ± 0,6 69,7 ± 0,3 71,1 Phụ lục B (tham khảo) Nguồn hóa chất Ví dụ sản phẩm có sẵn thị trường nêu Thông tin đưa nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng định tiêu chuẩn - Chất đồng trùng hợp vinylimidazol/vinylpyrrolidon Chất đồng trùng hợp dạng bột không tan vinylimidazol/vinylpyrrolidon phù hợp, Divergan ®HM 1, sử dụng rộng rãi cơng nghiệp sản xuất rượu Có thể sử dụng chất đồng trùng hợp dạng bột không tan khác cho kết THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 11544 (ISO 14088), Da - Phép thử hóa - Phân tích định lượng tác nhân thuộc phương pháp lọc [2] Tantest, a method for analysing tanning agents Leather International, July 1997, pp.39-41 Divergan® thương hiệu đăng ký BASF SE Thông tin đưa nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng định tiêu chuẩn Có thể sử dụng sản phẩm tương đương cho kết ... thị kết 8.1 Tính hàm lượng thuộc (nghĩa phần hấp phụ) sau: % hàm lượng thuộc = (% hàm lượng khô) - (% hàm lượng không thuộc) 8.2 Thực hai phép xác định mẫu tác nhân thuộc tổng hợp Đối với kết... khử ion (5.5) Đây dung dịch thuộc để sử dụng bước Chuẩn bị song song hai dung dịch thuộc tác nhân thuộc tổng hợp cần thử 7.2 Xác định tổng hàm lượng cặn khô (xác định song song) Cân đĩa thép... hai kết hàm lượng thuộc 0,5 %, thực lại phép xác định Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) mô tả mẫu tác nhân thuộc tổng hợp thử; c)