Bài viết Nghiên cứu xử lý Cu2+ bằng tổ hợp Fe3O4/ZnO trình bày một số kết quả đánh giá đặc trưng tính chất của hỗn hợp vật liệu Fe3O4/ZnO và ảnh hưởng của các yếu tố môi trường tới quá trình hấp phụ Cu2+ hòa tan trong nước bằng vật liệu đã chế tạo.
Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018 ISBN: 978-604-82-2548-3 NGHIÊN CỨU XỬ LÝ Cu2+ BẰNG TỔ HỢP Fe 3O4/ZnO Nguyễn Thị Trang , Nguyễn Hồng Anh , Lê Minh Thành , Nguyễn Hoài Nam Công ty TNHH Môi trường CTC Hà Nội Trường Đại học Khoa học Công nghệ Hà Nội (USTH) Trường Đại học Thủy lợi, email: namnh@tlu.edu.vn GIỚI THIỆU Ơ nhiễm mơi trường có nhiễm kim loại nước vấn đề quan tâm Các kim loại ô nhiễm phổ biến gồm có Cd2+ , Cu2+ , Hg2+ , Ni2+, Pb2+ … có nước ngầm, trầm ích đất gây ảnh hưởng lớn tới hệ sinh thái sức khỏe người [1] Để loại bỏ kim loại khỏi nước có nhiều phương pháp hiệu kinh tế thường sử dụng hấp phụ Cho đến ZnO chất xúc tác quang hóa sử dụng phổ biến nghiên cứu ứng dụng ZnO chất hấp phụ đặc biệt tổ hợp Fe3 O4 /ZnO hạn chế [3] Bài báo trình bày số kết đánh giá đặc trưng tính chất hỗn hợp vật liệu Fe3 O4 /ZnO ảnh hưởng yếu tố mơi trường tới q trình hấp phụ Cu2+ hịa tan nước vật liệu chế tạo Trường ĐHKHTN-ĐHQGHN Hình thái học bề mặt quan sát thiết bị kính hiển vi điện tử quét (SEM) phân giải cao Hitachi S-4800 Thành phần nguyên tố hóa học xác định kỹ thuật tán sắc lượng tia X (EDX) Viện HLKH&CNVN 2.3 Thực nghiệm 2.3.1.Chế tạo ơxít sắt từ Fe3 O4 Hỗn hợp dung dịch FeCl2 4H2 O FeCl3 6H2 O với tỷ lệ mol tương ứng hòa tan nước cất Sau gia nhiệt khuấy từ từ nhỏ dung dịch NaOH Sản phẩm kết tủa Fe3 O4 màu đen [4] 2.3.2 Biến tính Fe3 O4 Cho Fe3 O4 vào dung dịch natri citrat 0,5 M rung siêu âm sau khuấy gia nhiệt Sau lấy kết tủa từ trường rửa nhiều lần axeton [2] 2.3.3 Chế tạo hỗn hợp vật liệu Fe3O4/ZnO Phân tán hạt Fe3O4 biến tính nước cất, sau lấy thể tích định dung dịch cho vào cốc khuấy 2.1 Hóa chất mạnh đồng thời nhỏ dung dịch Các loại hóa chất tinh khiết phân tích (CH3 COO)2 Zn (NH4 )2 CO3 Kết tủa sau Trung Quốc sử dụng bao gồm: lọc rửa kỹ nước cất, dd FeCl2 4H2 O, FeCl3 6H2 O, NaOH, C2 H5 OH, ammoniac cồn [2] Các mẫu vật liệu C6 H5 Na3 O7 2H2 O, C6 H3 O, (NH4 )2 CO3 , NH3 , Fe3O4/ZnO chế tạo kí hiệu (CH3 COO)2 Zn.2H2 O CS 1:6, CS 1:7,5, CS 1:10 tương ứng với tỷ lệ số mol Fe3 O4 :ZnO 1:6; 1:7,5; 2.2 Thiết bị 1:10 Khảo sát từ tính mẫu thiết bị 2.3.4 Nghiên cứu hấp phụ từ kế mẫu rung (VSM) Pha tinh thể mẫu phân tích thiết bị nhiễu xạ tia Chuẩn bị số bình nón chứa dung dịch X (XRD) loại D8 Advance Bruker Cu2+ với nồng độ định Sau cho vào PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 446 Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018 ISBN: 978-604-82-2548-3 bình khối lượng vật liệu Fe3 O4 /ZnO đặt lên máy, lắc liên tục nhiệt độ phòng Dung dịch định kỳ lấy mẫu ly tâm để xác định nồng độ Cu2+ lại phương pháp chuẩn độ iốt Dung lượng hấp phụ (qt ) vật liệu tính cơng thức , với C0 Ct 2+ nồng độ Cu dung dịch thời điểm Hình Giản đồ XRD mẫu CS 1:7,5 ban đầu thời gian t (mg/L); V thể tích Đánh giá hình thái học bề mặt vật liệu dung dịch Cu2+ sử dụng (L); m khối phương pháp chụp ảnh SEM ba lượng vật liệu Fe3 O4 /ZnO sử dụng (g) mẫu CS 1:6, CS 1:7,5 CS 1:10, với kết đại diện ảnh SEM cho mẫu CS 1:7.5 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN thể Hình Kết cho thấy 3.1 Phân tích đánh giá vật liệu phân bố tinh thể đồng nằm Tiến hành khảo sát từ tính thiết bị khoảng 15 đến 20 nm, có mao quản VSM ba mẫu CS 1:6, CS 1:7,5 CS bị kết đám, phân bố tạo 1:10, thu độ từ hóa bão hịa điều kiện thuận lợi cho trình hấp phụ 15,48, 12,03 11,25 emu/g, đường cong từ hóa mẫu CS 1:6, CS 1:7,5 biểu diễn đại diện Hình Nhận thấy, độ từ hóa bão hịa mẫu CS 1:6, CS 1:7,5 CS 1:10 giảm dần 20 Fe -Zn0- 1:6 10 Hình Ảnh SEM mẫu CS 1:7,5 M (emu/g) M (emu/g) Fe -Zn0-1:7.5 12 -10 Phân tích thành phần nguyên tố mẫu kỹ thuật tán xạ tia X (EDX) thấy xuất píc lượng đặc trưng nguyên tố Fe, Zn O (Hình 4) -6 -12 -20 -1 10 -5000 5000 10 H (Oe) 4 -1 10 -5000 5000 10 H (Oe) Hình Đường cong từ hóa mẫu CS 1:6 CS 1:7,5 Mẫu CS 1:7,5 chọn đại diện đem phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) với bước sóng λ 1,54056 Aº, góc nhiễu xạ 2θ (từ 20º đến 70º), kết thể Hình Kết cho thấy tín hiệu nhiễu xạ mạnh sắc mặt (100) (102), (110) (103) vị trí góc 2 320 , 480 , 570 , 630 tín hiệu nhiễu xạ mạnh rộng mặt (002), (101) vị trí 2 340 -380 tín hiệu đặc trưng ZnO Kết nhiễu xạ mẫu thí nghiệm thu tương đối giống với kết phân tích mẫu Fe3 O4 /ZnO tác giả khác cơng bố [3, 5] Hình Phổ EDX mẫu CS 1:7,5 3.2 Nghiên cứu hấp phụ theo mẻ Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng yếu tố tới trình hấp phụ Cu2+ vật liệu Fe3 O4 /ZnO khảo sát, cách thay đổi khối lượng vật liệu Fe3 O4 /ZnO khoảng 0,05-0,75 gam, thay đổi nồng độ Cu2+ khoảng 50-120 mg/L, điều chỉnh pH thay đổi từ đến dung dịch NaOH 447 Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2018 ISBN: 978-604-82-2548-3 3.2.1 Khảo sát ảnh hưởng thời gian tiếp xúc Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian tiếp xúc đến hiệu xử lý Cu2+ ba mẫu vật liệu trình bày Hình Kết cho thấy, ba mẫu vật liệu, cân hấp phụ vật liệu đạt Hình Ảnh hưởng khối lượng vật liệu sau 50 phút Như vậy, khảo sát tiếp 2+ đến hiệu suất hấp phụ Cu theo chọn thời gian tiếp xúc 50 phút Kết cho thấy, sau 50 phút, nồng độ Cu2+ dung dịch giảm tới 90% so với ban đầu Dung lượng hấp phụ giảm dần theo tăng lên khối lượng vật liệu sử dụng Với khối lượng vật liệu sử dụng 0,05g dung lượng hấp phụ cao Kết thực nghiệm cho thấy dung lượng hấp phụ tỉ lệ nghịch với khối lượng vật liệu sử dụng Hình Hiệu suất xử lý Cu2+ theo thời gian KẾT LUẬN Đã chế tạo thành công vật liệu Fe3 O4 /ZnO phương pháp hóa học Kết nghiên Tiến hành khảo sát ảnh hưởng pH đến cứu hấp phụ Cu2+ vật liệu Fe O /ZnO cho khả hấp phụ Cu2+ vật liệu, kết thấy cân hấp phụ đạt sau 50 phút trình bày Hình tiếp xúc, pH hấp phụ tối ưu 5,5 hiệu suất hấp phụ đạt 88,46% với nồng độ Cu2+ 120 mg/L 3.2.2 Ảnh hưởng pH TÀI LIỆU THAM KHẢO Hình Ảnh hưởng pH dung dịch Kết nghiên cứu cho thấy, hiệu suất xử lý cao đạt 88,46% pH nằm khoảng từ đến Tuy nhiên pH ≥ 6, Cu2+ bị kết tủa dạng Cu(OH)2 làm giảm lượng Cu2+ dung dịch hiệu suất xử lý Cu2+ cao khơng q trình hấp phụ xảy Do đó, pH 5,5 phù hợp cho trình hấp phụ 3.2.3 Ảnh hưởng khối lượng vật liệu Kết khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu đến hiệu suất hấp phụ thể Hình [1] Bộ Tài nguyên Môi trường, “Báo cáo trạng môi trường quốc gia giai đoạn 2011-2015”, 2015 [2] Hong R.Y, et al,, "Preparation, characterization and application of Fe3O4/ZnO core/shell magnetic nanoparticles," Materials Research Bulletin, vol 43, pp 2457 - 2468, 2008 [3] Sheela T, et al, "Kinetics and thermodynamics studies on the adsorption of Zn(II), Cd(II) and Hg(II) from aqueous solution using zinc oxide nanoparticles," Powder Technology, vol 217, pp 163 -170, 2012 [4] Wang J, et al, "Preparation and photocatalytic properties of magnetically reus able Fe3O4@ZnO core/shell nanoparticles," Physica E, vol 75, pp 66 - 71, 2016 [5] Xiong C, Yao C, "Synthesis, characterization and application of triethylenetetramine modified polys tyrene resin in removal of mercury, cadmium and lead from aqueous solutions," Chemical Engineering Journal, vol 155, pp 844-850, 2009 448 ... dung dịch Kết nghiên cứu cho thấy, hiệu suất xử lý cao đạt 88,46% pH nằm khoảng từ đến Tuy nhiên pH ≥ 6, Cu2+ bị kết tủa dạng Cu(OH)2 làm giảm lượng Cu2+ dung dịch hiệu suất xử lý Cu2+ cao khơng... dụng Hình Hiệu suất xử lý Cu2+ theo thời gian KẾT LUẬN Đã chế tạo thành công vật liệu Fe3 O4 /ZnO phương pháp hóa học Kết nghiên Tiến hành khảo sát ảnh hưởng pH đến cứu hấp phụ Cu2+ vật liệu Fe... giả khác công bố [3, 5] Hình Phổ EDX mẫu CS 1:7,5 3.2 Nghiên cứu hấp phụ theo mẻ Trong nghiên cứu này, ảnh hưởng yếu tố tới trình hấp phụ Cu2+ vật liệu Fe3 O4 /ZnO khảo sát, cách thay đổi khối