BÁO CÁO ĐỒ ÁN CHUYÊN NGÀNH CNHH TÌM HIỂU VỀ ĐẤT SÉT BENTONITE ỨNG DỤNG TRONG MỸ PHẨM

Giới thiệu về đất sét

Khái niệm

Đất sét là thuật ngữ chỉ nhóm khoáng vật phyllosilicat nhôm ngậm nước, với kích thước hạt thường nhỏ hơn 2 μm Nó bao gồm các khoáng chất phyllosilicat giàu oxit và hydroxit của silic và nhôm, đồng thời chứa một lượng lớn nước, góp phần vào cấu trúc và tính chất của từng loại đất sét.

Nguồn gốc và sự hình thành

Đất sét hình thành từ sự phong hóa của đá silicari dưới tác động của axit cacbonic, và một số loại đất sét còn xuất phát từ các hoạt động thủy nhiệt Đặc điểm nổi bật của đất sét là kích thước nhỏ, hình dạng tạo bông hoặc lớp, khả năng hút nước tốt và chỉ số độ dẻo cao, phân biệt nó với các loại hạt đất đá nhỏ khác như bùn.

Giới thiệu về Bentonite

Khái niệm

Bentonite là một loại đất sét phyllosilicate nhôm, hình thành từ tro núi lửa lắng đọng trong các vùng biển và bồn trũng có môi trường kiềm Sản phẩm này chủ yếu chứa montmorillonite, có kích thước cực mịn, tính keo cao và khả năng trương nở khi tiếp xúc với nước.

Xà phòng khoáng hay đất sét xà phòng, được gọi là taylorite, được đặt tên bởi nhà địa chất Wilbur C Knight Vào năm 1888, William Taylor, chủ một mỏ đá, đã thực hiện chuyến hàng thương mại đầu tiên bằng đất sét, từ đó tên taylorite ra đời Tuy nhiên, do trùng tên với một loại khoáng chất khác, Knight đã đổi tên thành "bentonite" vào năm 1898, theo thành hệ đá phiến sét Benton ở gần Rock River, Wyoming, Mỹ.

Bentonite được tìm thấy ở nhiều quốc gia trên thế giới như Canada, Nam Phi, Tây Đức, Ý, Pháp, Hungary, Trung Quốc, Ấn Độ và Nhật Bản Tại Việt Nam, bentonite cũng xuất hiện ở nhiều địa điểm như Cổ Định (Thanh Hóa), Mộc Châu, Thuận Hải và Bình Thuận với trữ lượng phong phú.

Bentonite chủ yếu có màu sáng như xám xanh, xám trắng, xám phớt vàng và vàng nhạt, đôi khi có màu xám đen Khi ướt, bentonite rất mịn, dẻo và dính, trong khi khi khô lại trở nên giòn và dễ vỡ Trong tự nhiên, có hai loại bentonite chính: bentonite trao đổi cation chủ yếu là Na+ (bentonite trương nở hay montmorillonite natri) có khả năng trương nở, được ứng dụng trong ngành công nghiệp bùn khoan, hàn các vết nứt, và giữ kim loại ô nhiễm trong đất, nước; và bentonite trao đổi cation chủ yếu là Ca2+ hoặc Mg2+ (calcium bentonite hay magnesium bentonite) có ít khả năng trương nở hơn.

Bentonite là một khoáng chất được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như công nghiệp, hóa dầu, hóa than, nông nghiệp, môi trường, mỹ phẩm và dược phẩm Trong ngành mỹ phẩm, bentonite mang lại nhiều lợi ích cho làn da, bao gồm khả năng ngăn ngừa mụn trứng cá, làm sạch lỗ chân lông, loại bỏ độc tố, tẩy tế bào chết tự nhiên, làm mềm da và giảm sự xuất hiện của sẹo.

Thành phần khoáng và thành phần hóa học

Bentonite là khoáng sét tự nhiên thuộc họ aluminosilicate, nổi bật với cấu trúc đặc biệt và hàm lượng SiO2 cao, giúp nó có khả năng hấp phụ độc tố hiệu quả Loại khoáng này chủ yếu được sử dụng trong các ngành công nghiệp, nông nghiệp và xây dựng, với thành phần chính là montmorillonite (MMT), có công thức hóa học Al2Si4O10(OH)2.nH2O.

Bảng 1- 1 Thành phần đất sét bentonite thô trong và ngoài nước [2]

Bentonite không chỉ chứa đất sét mà còn có thêm các khoáng sét khác như hectorite và saponite, cùng với một số khoáng chất như calcite, pyrite, manhetite, muối kim loại kiềm và một số hợp chất hữu cơ Tuy nhiên, các tính chất chủ yếu của bentonite vẫn là tính chất của MMT.

Cấu trúc của bentonite

Bentonite là khoáng vật có cấu trúc lớp với tỉ lệ 2:1, được hình thành từ một lớp bát diện Al2O6 6- xen kẽ giữa hai lớp tứ diện SiO4 4- Các tinh thể của bentonite có hình dạng tấm và đường kính khoảng 1 µm Khoảng cách giữa các lớp tinh thể dao động từ 9,6 đến 21,4 Å, tùy thuộc vào lượng nước hấp thụ vào khe hở giữa các lớp.

Loại khoáng bentonite, % Trong nước (Việt Nam) Ngoài nước

Di Linh Bình Thuận Bavari (Đức) Wyoming (Mĩ)

Bentonite là một loại khoáng chất có cấu trúc lớp với thành phần chính là MMT, liên kết với nhau bằng liên kết hiđro và chứa các ion bù điện tích ở lớp xen kẽ Những tính chất đặc trưng của bentonite bao gồm trương nở, hấp phụ, trao đổi ion, kết dính, dẻo và trơ, trong đó tính chất quan trọng nhất là trao đổi ion, hấp phụ và trương nở Tuy nhiên, khả năng hấp phụ và trương nở của bentonite sẽ giảm khi nhiệt độ tăng lên từ 105-390 ºC, cấu trúc của nó bắt đầu mất nước ở 450-500 ºC và hoàn toàn mất nước ở 600-750 ºC, trong khi cấu trúc sẽ tan rã ở nhiệt độ từ 800-900 ºC.

Hình 1- 2 Cấu trúc không gian mạng lưới của montmorillonite [7]

Tính chất của đất sét bentonite

Bentonite có khả năng trương nở tốt trong nước nhờ vào lượng nước liên kết giữa các lớp tinh thể Mức độ trương nở của nó phụ thuộc vào tính chất của đất sét, cation trao đổi, và độ bền liên kết giữa các lớp đất sét Lượng nước hấp phụ giữa các lớp đất sét liên quan đến khả năng hydrate hóa của các cation trao đổi Khi bentonite tiếp xúc với hơi nước hoặc nước, các phân tử nước phân cực sẽ thâm nhập vào các lớp, làm tăng khoảng cách giữa chúng, tùy thuộc vào loại bentonite và lượng nước hấp phụ.

Hình 1- 3 Quá trình hydrate hóa ion [10]

Do đất sét bentonite có khả năng trao đổi ion, hấp phụ nước và cấu tạo dạng lớp

Khi gặp nước, bentonite bị hydrate hóa tạo thành những lớp nước bao quanh hạt đất sét

Lớp nước tự do ở bề mặt có lực liên kết yếu, tạo điều kiện cho các lớp đất sét trượt lên nhau dưới tác động của ngoại lực.

Bentonite có đặc tính hấp phụ phụ thuộc vào cấu trúc bề mặt và mao quản của nó, với kích thước hạt nhỏ hơn 2 μm giúp tăng diện tích bề mặt riêng Diện tích bề mặt của Bentonite bao gồm bề mặt ngoài và bề mặt trong, trong đó bề mặt trong được xác định bởi khoảng không gian giữa các lớp tinh thể, còn bề mặt ngoài phụ thuộc vào kích thước hạt Hạt nhỏ hơn sẽ có diện tích bề mặt lớn hơn Khả năng hấp phụ của Bentonite còn bị ảnh hưởng bởi loại cation trao đổi và tính chất của chất bị hấp phụ Các chất hữu cơ phân cực nhỏ thường tạo phức với cation trao đổi, trong khi các chất có kích thước lớn hơn có thể kết hợp vào mạng tinh thể qua lực Van der Waals hoặc liên kết Hydro Đối với các chất hữu cơ không phân cực và vi khuẩn, quá trình hấp phụ diễn ra chủ yếu trên bề mặt ngoài của Bentonite Khi có sự tương tác giữa chất bị hấp phụ và tâm hoạt tính, hấp phụ có thể xảy ra trên cả hai bề mặt ngoài và trong của Bentonite.

 Khả năng trao đổi ion

Bentonite có khả năng trao đổi ion với các ion kim loại Khả năng trao đổi ion của bentonite là do 2 nguyên nhân:

- Là khi có điện tích âm xuất hiện trong cấu trúc của bentonite sẽ được bù trừ bằng các cation trao đổi

Nhóm OH trong tinh thể bentonite có khả năng tham gia vào phản ứng trao đổi với nguyên tử H+ Mức độ mất cân bằng điện tích ảnh hưởng đến khả năng hút cation trao đổi của hạt sét, với cường độ hút yếu hoặc mạnh tùy thuộc vào sự mất cân bằng này.

Hình 1-4 Quá trình trao đổi ion của montmorillonite [12]

Những nghiên cứu về đất sét Bentonite

Ngoài nước

Năm 1999, Banat và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu về khả năng hấp phụ phenol của bentonite từ các dung dịch nước Nghiên cứu này đã khảo sát các yếu tố như thời gian tiếp xúc, nồng độ ban đầu, pH, sự hiện diện của dung môi và tính giải hấp của bentonite Kết quả cho thấy các đường đẳng nhiệt Langmuir và Freundlich có thể áp dụng cho dữ liệu cân bằng hấp phụ, mặc dù khả năng hấp phụ phenol của bentonite còn hạn chế, nhưng nó vẫn có tiềm năng trong việc xử lý nước thải nhiễm phenol.

Năm 2013, một nghiên cứu về bentonite tinh chế tại Pakistan đã được thực hiện nhằm đánh giá tính phù hợp của loại khoáng này cho ngành dược phẩm Kết quả khoáng vật học cho thấy bentonite thô chủ yếu chứa montmorillonite, cùng với một lượng nhỏ kaolinite, mùn và thạch anh Hai mẫu bentonite tinh khiết khác nhau về cấu trúc cation và thành phần hóa học, do đó sẽ thể hiện những đặc tính khác nhau trong ứng dụng dược phẩm.

Năm 2017, một nghiên cứu trên tạp chí y tế công cộng của Iran đã phân tích 1500 bài báo khoa học từ PubMed để đánh giá tác dụng của đất sét bentonite đối với chức năng cơ thể Bentonite đã được sử dụng từ xa xưa để làm sạch tóc hiệu quả với chi phí thấp và nguồn nguyên liệu phong phú Ngoài ra, loại đất sét này còn có khả năng giải độc cho cơ thể và hỗ trợ chữa lành các vết thương, vết loét.

Bentonite, được sử dụng từ năm 1961, đã chứng minh hiệu quả trong việc điều trị 97% các trường hợp có yếu tố gây bệnh tiêu chảy khác nhau Ngoài ra, nó còn mang lại lợi ích cho thận, xương và có tác dụng kháng khuẩn Bentonite cũng là thành phần trong một số loại thuốc chữa ung thư như paclitaxel, 5-fluorouracil và 6-mercaptopurine, đồng thời giúp giảm thời gian chảy máu và đông máu.

Năm 2017, một nghiên cứu đã đánh giá khả năng ứng dụng của đất sét Melo bentonite (BEM) và đất sét Uruguay thông qua các thử nghiệm vi sinh, độ nhớt và độ pH Kết quả cho thấy đất sét Melo bentonite đáp ứng các tiêu chuẩn của Brazil đối với sản phẩm mỹ phẩm, mở ra tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp này.

Năm 2018, nghiên cứu đã chỉ ra rằng bentonite Ai Cập có thể được sử dụng làm chất đệm cho praziquantel trong lĩnh vực mỹ phẩm và dược phẩm Các đặc tính dược lý như pH, thể tích lắng, khả năng trương nở và các xét nghiệm vi sinh đã chứng minh rằng cả mẫu thô và mẫu tinh khiết đều phù hợp cho các ứng dụng này.

Trong nước

Vào năm 2012, PGS.TS Nguyễn Hoài Châu đã thực hiện nghiên cứu về khả năng nâng cao giá trị sử dụng và xây dựng công nghệ chế biến bentonite Lâm Đồng làm phụ gia thức ăn cho gia cầm Đề tài tập trung vào quy trình tinh chế và biến tính bentonite tại Tam Bố, kết hợp với nano bạc do Viện Công nghệ Môi trường chế tạo Kết quả cho thấy, nano bạc cấy vào bentonite tinh chế tạo ra sản phẩm giúp hạn chế sự phát triển của nấm độc tố trong thức ăn gia cầm, đồng thời bentonite có khả năng hấp thụ độc tố nấm, tăng cường cân bằng điện giải trong cơ thể và thải ra các sản phẩm độc hại trong quá trình tiêu hóa.

Năm 2011, Lê Hữu Nghĩa đã nghiên cứu khả năng hấp phụ vi khuẩn E.coli bằng bentonite biến tính Kết quả cho thấy hiệu suất hấp phụ cao nhất đạt được khi thời gian hấp phụ là 1 giờ và nồng độ HCl 5% ở mức 0,05g/ml dung dịch.

QUY TRÌNH XỬ LÍ ĐẤT SÉT BENTONITE

Đất sét bentonite thô được xử lý bằng cách khuấy động với nước cất theo tỷ lệ 1/50 trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng Sau đó, quá trình ly tâm ở 600 vòng/phút trong 5 phút giúp tạo ra hỗn hợp huyền phù và loại bỏ xỉ thô Tiếp theo, ly tâm chất lỏng huyền phù ở 1500 vòng/phút trong 5 phút để loại bỏ xỉ thô một lần nữa, từ đó thu được bùn có độ tinh khiết cao Cuối cùng, bùn được ly tâm ở 4500 vòng/phút.

Trong vòng 20 phút, nước được loại bỏ để thu được đất sét cô đặc Sau khi có đất sét cô đặc, tiến hành làm lạnh để đất sét đông cứng, sau đó thực hiện quá trình làm tan và lặp lại ba lần Cuối cùng, đất sét được làm khô để thu được bentonite tinh khiết.

Tiêu chuẩn đánh giá và ứng dụng của đất sét Bentonite trong mỹ phẩm

TIÊU CHUẨN ĐÁNH GIÁ VÀ ỨNG DỤNG CỦA ĐẤT SÉT BENTONITE TRONG MỸ PHẨM

3.1 Tiêu chuẩn đánh giá trong mỹ phẩm

Tiêu chuẩn tắm bùn

Bảng 3-1.1a Tính chất hóa học tiêu biểu [22]

Bảng 3-1.1b Tính huyền phù tiêu biểu [22]

Tiêu chuẩn vi sinh trong mỹ phẩm

Dựa trên tổng số vi sinh vật được ghi nhận trong mỹ phẩm, các sản phẩm được phân loại thành hai cấp độ an toàn Cấp độ đầu tiên bao gồm các sản phẩm dành cho trẻ em dưới 3 tuổi, sản phẩm tiếp xúc với vùng mắt như chì kẻ mắt và phấn mắt, cũng như các sản phẩm tiếp xúc với niêm mạc như son và kem đánh răng Cấp độ thứ hai bao gồm các mỹ phẩm tiếp xúc với da và dành cho người trên 3 tuổi Chi tiết về giới hạn vi sinh vật cụ thể được trình bày trong Bảng 3-1.2.

Tiêu chuẩn đánh giá và ứng dụng của đất sét Bentonite trong mỹ phẩm

Bảng 3-1.2 Tiêu chuẩn vi sinh [23]

Tiêu chuẩn trong dược điển

Bentonite được nghiên cứu trong các dược điển Nhật Bản, Châu Âu và Mỹ với các thử nghiệm về định tính, tính chất, độ kiềm, giới hạn vi sinh vật, kích thước hạt thô, pH của pha phân tán trong nước, mất khối lượng khi làm khô, cũng như các yếu tố liên quan đến asen, kim loại nặng, chì, khả năng tạo gel, thể tích sa lắng, độ trương nở và độ mịn của bột.

Bảng 3-1.3 Tiêu chuẩn trong dược điển [25]

Ứng dụng trong mỹ phẩm

Ngày nay, nhu cầu làm đẹp ngày càng cao, dẫn đến sự ra đời của nhiều loại mỹ phẩm, trong đó có sản phẩm từ đất sét Bentonite như mặt nạ, sữa rửa mặt, kem dưỡng tóc và kem đánh răng Đất sét Bentonite nổi bật với khả năng giữ ẩm và cung cấp độ ẩm cho da, đồng thời có tác dụng chống oxy hóa mạnh, giúp ngăn ngừa lão hóa và hình thành nếp nhăn Ngoài ra, sản phẩm từ đất sét này còn có khả năng làm sạch sâu lỗ chân lông, loại bỏ bụi bẩn và bã nhờn, đồng thời thúc đẩy tuần hoàn máu dưới da, tăng cường dinh dưỡng cho tế bào biểu bì.

Nhu cầu chăm sóc sức khỏe và làm đẹp ngày càng tăng, dẫn đến sự phát triển của nhiều sản phẩm từ thiên nhiên, trong đó có đất sét bentonite Đất sét bentonite được ứng dụng rộng rãi trong ngành mỹ phẩm, như làm mặt nạ, tẩy tế bào chết, và điều trị các bệnh viêm da, đồng thời giúp tóc sạch gàu, mềm mượt và chắc khỏe Quá trình khai thác và xử lý đất sét bentonite trải qua nhiều giai đoạn khác nhau, từ phương pháp cơ học đến phân tích hóa học để xác định thành phần và tính chất, nhằm đảm bảo sản phẩm đạt tiêu chuẩn an toàn Việc lựa chọn phương pháp xử lý phù hợp với nhu cầu sử dụng sẽ mang lại hiệu quả cao nhất.

Bentonite là một khoáng chất quý giá, đóng vai trò quan trọng trong việc nâng cao tính đa dạng của ngành khoa học vật liệu toàn cầu Sự hữu dụng của bentonite trong đời sống hàng ngày không chỉ thể hiện qua các ứng dụng thực tiễn mà còn góp phần cải thiện chất lượng sản phẩm trong nhiều lĩnh vực khác nhau.

[1] Ernst A Hauser & Umberto Colombo (1953), "Colloid Science of

Montmorillonites and Bentonites", Clays and Clay Minerals, 2, p 439–461

[2] Huỳnh Lệ Diễm (2019), "Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp thụ từ bentonite Lâm Đồng", Luận văn thạc sĩ hóa học, Đại Học Cần Thơ, Cần Thơ

[3] CT Hóa chất & DV dầu khí "Bentonite Ấn Độ", 25/4/2021

[4] PGS.TS Trần Văn Chính (2006), "Giáo Trình Thổ Nhưỡng", NXB Đại Học Nông

[5] Nguyễn Quang Trung "Tổng quan về Bentonite", Đại Học Bách Khoa, Hà Nội

[6] Grim R.E (1953), "Clay Mineralogy", McGraw-Hill, New York

[7] Nguyễn Lê Mỹ Linh (2016), "Nghiên cứu biến tính bentonite Cổ Định và ứng dụng trong xúc tác hấp phụ", Luận án Tiến sĩ Hóa học, Huế

Lưu Việt Hùng (2018) đã thực hiện nghiên cứu về việc chế tạo vật liệu nano Bentonite thông qua phương pháp bóc tách siêu âm, nhằm ứng dụng trong việc xử lý ion Mn(II) trong môi trường nước Luận án thạc sĩ hóa học của tác giả được thực hiện tại Đại Học Thái Nguyên, góp phần vào việc phát triển các phương pháp xử lý ô nhiễm nước hiệu quả.

[9] Đặng Tuyết Phương (1995), "Nghiên cứu cấu trúc, tính chất hóa lý và một số ứng dụng của bentonite Thuận Hải Việt Nam", Luận án phó tiến sĩ, Hà Nội

[10] "Clay Minerals and Soil Structure 1 Outline", 27/4/2021

[11] Võ Phong Nguyễn Hoàng Linh, Nguyễn Trí Thắng, Nguyễn Chí Linh (2014),

"Đất Sét", Tiểu luận Công Nghệ Hóa Học, Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm,

[12] Kunimine Industries "What is bentonite", 27/4/2021

[13] Đỗ Hữu Phú (1998), "Hấp phụ và xúc tác trên bề mặt vô cơ mao quản", NXB

Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội

[14] B Al-Bashir F.A Banat, S Al-Asheh, O Hayajneh (1999), "Adsorption of phenol by bentonite", Environmental Pollution, 107, p 391-398

[15] Maria das Graỗas da Silva Valenzuela Liaqat Ali Shah, Abdul Mannan Ehsan

(2013), "Characterization of Pakistani purified bentonite suitable for possible pharmaceutical application", Applied Clay Sciene, 83-84, p 50-55

[16] Maryan MOOSAVI (2017), "Bentonite Clay as a Natural Remedy: A Brief

[17] ValeriaWeiss-Angelia, Lucas BonanGomesbDiego (2019), "Evaluation and characterization of Melo Bentonite clay for cosmetic applications", Science

[18] Fatma M Dardir, Aya S Mohamed, , Mostafa R Abukhadra, , Ezzat A Ahmed, ,

Mamdouh F Soliman (2018), "Cosmetic and pharmaceutical qualifications of

Egyptian bentonite and its suitability as drug carrier for Praziquantel drug",

[19] PGS TS Nguyễn Hoài Châu (2012), "Tác dụng của khoáng bentonite đối với thức ăn gia cầm", 28/4/2021

Lê Hữu Nghĩa (2011) đã thực hiện một nghiên cứu tốt nghiệp về khả năng hấp phụ vi khuẩn E coli bằng bentonite biến tính Nghiên cứu này được thực hiện tại Khoa Hóa học và Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Bà Rịa - Vũng Tàu Kết quả của nghiên cứu có thể cung cấp thông tin quý giá cho việc xử lý nước thải và bảo vệ môi trường.

[21] Xiaonan Kang and partner Shiqing Gu (2019), "Clay mineral adsorbents for heavy metal removal from wastewater: a review", Environmental Chemistry

[22] CTCP Hiệp Phú "Bentonite sodium tắm bùn", 25/4/2021

[23] Thư Đỗ (2020), "Giới hạn vi sinh vật trong mỹ phẩm", Sức Khỏe & Đời Sống

[24] Phạm Chiến (2021), "Đất sét Bentonite là gì? Tiêu chuẩn, giá bán & ứng dụng trong mỹ phẩm", 25/4/2021

[25] Paul J Sheskey and Siân C Owen Raymond C Rowe "Sổ tay tá dược

“excipient”", chuyên luận “tá dược Bentonite”

[26] Công ty TNHH Anh Minh Việt Nam " Bentonite là gì ? Những công dụng của

[27] Công dụng của đất sét bentonite trong mỹ phẩm ở Việt Nam: drcuaban.com " đất sét bentonite "

PHỤ LỤC A XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA

Chuẩn bị mẫu: Mẫu đất sét để sản xuất gạch ngói nung, được lấy theo TCVN

Để tiến hành phân tích hóa học, lấy 4344 g mẫu với khối lượng không vượt quá 500 g và kích thước dưới 5 mm, trộn đều và nghiền nhỏ 100 g cho đến khi lọt qua sàng 0,25 mm Tiếp theo, lấy 50 g mẫu và nghiền tiếp đến khi lọt qua sàng 0,1 mm, sau đó giữ lại 15 g cho phân tích hóa học và bảo quản phần còn lại trong lọ kín Cuối cùng, nghiền mịn mẫu thử đến khi lọt qua sàng 0,063 mm và sấy ở nhiệt độ 105 o C ± 5 o C cho đến khi khối lượng không đổi.

Hình A-1 Sơ đồ phân tích thành phần hóa đất sét (xác định: SiO 2 , Fe 2 O 3, CaO, MgO, TiO 2 , Al 2 O 3 )

Hình A-2 Sơ đồ phân tích thành phần hóa đất sét (xác định SO 3 , MKN, K 2 O, Na 2 O, Cl)

A.2 Phương pháp huỳnh quang tia X (XRF)

Chuẩn bị mẫu đất bằng cách sử dụng từ 200 g đến 1000 g, loại bỏ các vật liệu không liên quan Sau đó, nghiền mịn mẫu và rây để loại bỏ hạt lớn hơn 2 mm Cuối cùng, sử dụng mẫu đã lọt qua rây 1 mm và sấy khô để giảm độ ẩm, đảm bảo đạt tiêu chuẩn yêu cầu.

Cài đặt máy quang phổ XRF theo hướng dẫn của nhà sản xuất để đo các mẫu đã chuẩn bị, từ đó đọc được thành phần cơ bản của các mẫu mục tiêu Bên cạnh thông tin định tính, máy còn cung cấp mức nồng độ bán định lượng cho các thành phần trong mẫu.

Để sử dụng đồ thị hiệu chuẩn cho từng vị trí cụ thể, cần thực hiện đo lường trong cùng điều kiện hoạt động và lấy mẫu tương tự như trong quá trình hiệu chuẩn Đối với các mẫu có hiệu ứng nền lớn hoặc chưa xác định, nên áp dụng phương pháp tiếp cận tham số cơ bản.

Hàm lượng các nguyên tố trong các loại đất được xác định dựa trên các tài liệu pháp lý từ nhiều quốc gia khác nhau, như thể hiện trong bảng A-1.

Bảng A.1 - Các phạm vi ô nhiễm điển hình được lựa chọn

Nguyên tố mg/kg (chất khô)

Bảng A.2 - Dữ liệu thạch tín chính xác tiêu chuẩn ISO 5725-2 soil 1 soil 2 soil 3 soil

Trong đó: a là tổng tỷ lệ khối lượng nguyên tố (mg / kg) b là tỷ lệ khối lượng nguyên tố nước cường toan có thể chiết xuất (mg / kg)

W(X) là giá trị trung bình nguyên tố trong (mg / kg)

SR là độ lệch chuẩn sai sót do người đo theo (mg / kg)

Sr là độ lệch chuẩn sai sót do máy đo, tính bằng (mg / kg)

CV,R là độ lệch chuẩn sai sót do người đo tương đối theo (%)

CV, r là độ lệch chuẩn sai sót do máy đo tương đối theo (%)

L là số phòng thí nghiệm sau khi đã loại trừ các điểm dị biệt

NLab là tổng số phòng thí nghiệm

TIÊU CHUẨN GIỚI HẠN VI KHUẨN NẤM MỐC

B.1 Giới hạn vi khuẩn và nấm mốc

Không chứa các vi khuẩn sau:

Tổng số vi khuẩn hiếu khí sống lại được không được lớn hơn 1000/1 g hoặc 1 ml sản phẩm

Tổng số nấm mốc sống lại được không được lớn hơn 100/1g hoặc 1ml sản phẩm

Số lượng Enterobacteria và các vi khuẩn Gram âm khác không được lớn hơn 10/1 g hoặc 1 ml sản phẩm

Lấy mẫu: Một mẫu đem thử phải làm ít nhất trên 3 đơn vị đóng gói nhỏ nhất

Để pha chế mẫu cho từng sản phẩm, cần lấy một lượng đại diện từ các đơn vị đóng gói (khoảng 10-50 g hoặc 10-50 ml) vào bình nón Sau đó, thêm dung môi pha loãng phù hợp để tạo ra các nồng độ thử nghiệm như 10^-1, 10^-2, 10^-3 hoặc 1/2, 1/5, 1/20, 1/40, v.v Mục tiêu là đảm bảo khi đếm khuẩn lạc trên đĩa Petri có đường kính 90-100 mm, số lượng khuẩn lạc không vượt quá 300 trong một đĩa.

Tiến hành nuôi cấy và phân lập vi sinh vật bao gồm việc đếm tổng số vi khuẩn hiếu khí và nấm mốc sống lại được Phương pháp thực hiện bao gồm pha loãng, cấy truyền, đổ đĩa và ủ ấm, sau đó tính toán kết quả để xác định mật độ vi sinh vật.

Số tế bào vi khuẩn trong 1 gram hoặc 1 ml mẫu được xác định bằng công thức A = (N * ni) / (V * fi), trong đó N là số khuẩn lạc đếm được trên các đĩa đã chọn, ni là số lượng đĩa cấy tại độ pha loãng thứ nhất, V là thể tích dịch mẫu (ml) cấy vào mỗi đĩa, và fi là độ pha loãng tương ứng.

Bảng B-1 Các môi trường pha loãng nấm mốc, vi khuẩn

Để pha chế, hòa tan các chất trong nước, đun nhỏ lửa và khuấy đều cho đến khi hoàn toàn tan Sau đó, đóng gói vào các bình 250 ml, mỗi bình chứa 150 ml Tiến hành hấp tiệt trùng trong nồi hấp ở nhiệt độ 110 ºC trong 15-20 phút Môi trường này có thể được bảo quản ở 4 ºC và nên sử dụng trong thời gian quy định.

Nước muối sinh lý 8,5 g NaCl

1000 ml nước cất Môi trường thạch Sabouraud 10 g pepton

1000 ml nước cất pH sau tiệt trùng là 5,6 ± 0,2 Môi trường thạch thường 10 g pepton

1000 ml nước cất pH sau khi tiệt trùng là 7,4 – 7,6

Bảng B-2 Các môi trường phân lập vi khuẩn, nấm mốc

Môi trường Thành phần Cách pha

Môi trường thạch Cetrimid Gelatin pancreatic: 20 g

Magnesi clorid: 1,4 g Glycerin: 10 ml Cetrimid: 0,3 g Thạch: 13,6 g Nước cất: 1000 ml

Hòa tan tất cả các chất rắn trong nước và thêm glycerin Đun nóng và khuấy đều, sau đó đun sôi trong 1 phút để đảm bảo tan hoàn toàn Sau khi tiệt trùng, pH của môi trường đạt 7,2 ± 0,2, tạo điều kiện lý tưởng cho việc phát hiện Fluorescin.

1,5 g Magnesi sulfat ngậm nước: 1,5 g Thạch: 15 g Glycerin: 10 g Nước cất : 1000 ml

Hoà tan tất cả các chất rắn trong nước, thêm glycerin Đun nóng, khuấy đều; đun sôi 1 phút cho tan hoàn toàn pH sau khi tiệt trùng 7,2 ± 0,2

Môi trường thạch để phát hiện Pyocyanin của

Gelatin pancreatic: 20 g Magnesi clorid khan: 1,4 g Kali sulfat khan: 10 g Thạch : 15 g

Glycerin: 10 ml Nước cất: 1000 ml

Hoà tan tất cả các chất rắn trong nước, thêm glycerin Đun nóng, khuấy đều, đun sôi 1 phút cho tan hoàn toàn pH sau khi tiệt trùng là 7,2 ± 0,2

Môi trường RAT Bột gạo: 15 g

Tween 80: 10 ml Thạch : 13,5 g Nước cất : 1000 ml pH sau khi tiệt trùng : 4,5- 5,5

Môi trường thạch muối mật có lactose và glucose, chỉ thị tím tinh thể, đỏ trung tính

Cao men bia: 3 g Gelatin pancreatic : 7 g Muối mật: 1,5 g