Phương pháp phân tích BOD Bài thực tập Đo đạc và đánh giá chất lượng môi trường nước

Phương pháp phân tích BOD Bài thực tập Đo đạc và đánh giá chất lượng môi trường nước (Áp dụng cho các trường hợp nước mưa, nước cấp, nước mặt, nước ngầm, nước thải ) Trình tự tiến hành đánh giá các th.

Bài thực tập: Đo đạc đánh giá chất lượng môi trường nước (Áp dụng cho trường hợp: nước mưa, nước cấp, nước mặt, nước ngầm, nước thải…) Trình tự tiến hành đánh giá thông số mơi trường nước (cho phân tích hàng loạt) Phần Cơng tác ngồi trường Bảo quản mẫu Phần Cơng tác phịng thí nghiệm Xác định kết chất rắn Hà Nội, tháng - 2014 Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc môi trường, thủ tục phân tích chuẩn XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NƯỚC (Phương pháp đo đạc trực tiếp) I Đặc điểm thông số phương pháp Nhiệt độ thông thường xác định nhiệt độ tự nhiên nước Nhiệt độ tự nhiên nước hệ yếu tố ảnh hưởng: bên ngồi (ánh sáng, gió, mưa, nước thải) bên môi trường nước (độ đục, sinh vật, diện tích bề mặt ) Nhiệt độ ảnh hưởng tới nhiều q trình tự nhiên mơi trường nước Bên cạnh đó, đo đạc, phân tích thơng số khác, yêu cầu đo đạc lại nhiệt độ ảnh hưởng nhiệt độ tới chất khí hịa tan, cân pha khí – lỏng hay độ xác thiết bị đo đạc thể tích Nhiệt độ thường đo đạc trực tiếp trường nhiệt kế máy đo nhiệt độ, máy đo tích hợp đo nhiệt độ II Thủ tục tiến hành đo đạc, phân tích Chuẩn bị mẫu - Nhiệt độ nước thông thường tiến hành đo đạc ngồi trường Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Thiết bị đo nhiệt độ khơng khí, ngưỡng đo yêu cầu từ -20 đến 60oC - Thiết bị đo nhiệt độ nước, ngưỡng đo yêu cầu từ đến 100oC Tiến hành đo đạc - Thiết bị đo đạc trường phải che nắng, tránh ánh sáng trực tiếp - Nhiệt độ khơng khí đo cách mặt đất, mặt nước khoảng 1m - Nhúng thiết bị vào nước đến độ sâu xác định, tới kết không đổi, ghi lại nhiệt độ - Đo nhiệt độ từ mặt xuống các tầng sâu III Những vấn đề cần ý (các yếu tố ảnh hưởng tới kết đo) - Phương pháp đo đạc trực tiếp bắt buộc phải hiệu chỉnh, chuẩn hóa thiết bị trước đo đạc - Độ đục hay thành phần chất rắn lơ lửng nước có ảnh hưởng tới kết đo đạc nhiệt độ không đáng kể Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn XÁC ĐỊNH pH NƯỚC (Phương pháp đo đạc trực tiếp) I Đặc điểm thông số phương pháp Giá trị pH đại lượng nghịch đảo logarit hoạt độ ion hydro (mol/l), pH = nhiệt độ o 25 C nước tinh khiết (điểm trung tính) Giá trị pH thể tính axít hay kiềm đồng thời thể muối tan mang tính axit bazơ, giảm điều kiện axít tăng điều kiện kiềm Trong đất, chua hoá tồn thành phần hydroxit Fe Al hình thành axít hữu từ qúa trình khống hố vật chất hữu cơ, rửa trôi chúng vào nước làm thay đổi pH nước pH nước trung tính ln nằm khoảng 6,5 7,5, giá trị thấp tồn CO2 tự nước khuếch tán, hô hấp, phân hủy chất hữu pH xác định phương pháp chuẩn độ đo đạc trực tiếp II Thủ tục tiến hành đo đạc, phân tích Chuẩn bị mẫu - pH nước thông thường tiến hành đo đạc ngồi trường Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Giấy quỳ, phenolptalein - Máy đo pH điện cực thủy tinh - Dung dịch chuẩn pH (tùy theo thiết bị, thường có điểm pH chuẩn 4,0 7,0 7,0 9,0 4,0 10,0 ) - KCl 1M để bảo quản điện cực - Nước cất, giấy khăn mềm, Tiến hành đo đạc Hiệu chỉnh điện cực - Điện cực phải bảo quản quy định thiết bị (ví dụ bảo quản khô, bảo quản KCl) - Hiệu chỉnh với dung dịch chuẩn (theo hướng dẫn), ngưỡng đo phải nằm khoảng hai dung dịch - Phần lớn thiết bị tự đo đạc nhiệt độ thời điểm đo tự động quy đổi sang 25oC Thủ tục đo đạc - Tráng điện cực nước cất, thấm khô khăn trước lần đo - Nhúng điện cực vào mẫu nước, đợi kết hiển thị máy ổn định, ghi lại kết - Tráng lại điện cực nước cất, thấm khô, chuyển sáng mẫu III Những vấn đề cần ý (các yếu tố ảnh hưởng tới kết đo) - Phương pháp đo đạc trực tiếp bắt buộc phải hiệu chỉnh, chuẩn hóa thiết bị trước đo đạc - Với giá trị pH khoảng – 10, việc đo giá trị pH xuất lỗi (tùy thiết bị) Trong trường hợp này, nên sử dụng điện cực đo đạc điều kiện axit kiềm mạnh - Mặc khác, thay đổi cấu trúc thuỷ tinh điện cực dẫn đến lỗi phép đo (sau thời gian dài sử dụng) Yêu cầu phải thay điện cực - Độ nhạy bị giảm mẫu tồn vật chất dạng dầu (bám vào thành điện cực) Lỗi phép đo hạn chế cách rửa điện cực trước lần đo dung dịch tẩy rửa loãng, axit HCl loãng, cuối rửa lại nước cất Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn XÁC ĐỊNH THẾ OXY HÓA – KHỬ (Eh HOẶC ORP) (Phương pháp đo đạc trực tiếp) I Đặc điểm thơng số phương pháp Thế oxy hóa khử thể hoạt độ electron nước Nó tương tự giá trị pH, khử kiểm sốt q trình hố học xuất tự nhiên Đột ngột giảm oxy hóa khử nước nước thải q trình sinh học yếm khí Trong nước đứng, oxy thâm nhập vào bề mặt khuếch tán, hỗ trợ cho mơi trường hiếu khí Mơi trường yếm khí hình thành theo chiều sâu cặn đáy thiếu sáo trộn Trong trường hợp oxy hóa khử chứng quan trọng việc thay đổi tính chất nước Thế oxy hóa khử đo đạc q trình cạnh tranh electron cho (khử) electron nhận (oxy hoá) Thế oxy hóa khử thường đo đạc trực tiếp ngồi trường II Thủ tục tiến hành đo đạc, phân tích Chuẩn bị mẫu - Eh nước thơng thường tiến hành đo đạc trường mẫu thu thập Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Máy đo oxy hóa khử (điện cực Platin Vàng) - Dung dịch chuẩn Eh (Chinhydron hoà tan dung dịch đệm pH đến trạng thái bão hoà) - Nước cất, khăn giấy mềm, Tiến hành đo đạc Hiệu chỉnh thiết bị - Thiết bị hiệu chỉnh Chinhydron trước lần tiến hành đo đạc định kỳ theo hướng dẫn sử dụng thiết bị - Điện cực thường bảo quản KCl 1M thường xuyên trình hiệu chỉnh, đo đạc Đo đạc mẫu - Nhúng điện cực vào mẫu nước, chờ đến giá trị máy đo ổn định vòng vài phút, ghi lại giá trị đo đạc - Rửa điện cực sau lần sử dụng, thấm khô điện cực trước đo mẫu - Tắt máy sau sử dụng, bảo quản điện cực dung dịch bảo quản thích hợp III Những vấn đề cần ý (các yếu tố ảnh hưởng tới kết đo) - Thế khử tỷ lệ với giá trị pH khoảng từ đến (đơn vị pH) Ví dụ với dung dịch bão hòa Chinhydron, pH 4,62 → 427 mV; pH 7,00 → 285 mV (tại 25oC) - Giá trị đo phụ thuộc vào nhiều yếu tố hoạt độ ion, nhiệt độ và điều kiện tự nhiên vốn có bề mặt điện cực - Kết đo Eh (mV) trường hợp mô tả q trình hiếu khí yếm khí Dưới -200 mV yếm khí, đến -200 mV thể đặc tính chuyển hố gía trị dương (+) mV thể q trình hiếu khí So sánh trực tiếp giá trị cặp khử, hoạt lực ion giá trị pH Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc môi trường, thủ tục phân tích chuẩn XÁC ĐỊNH ĐỘ DẪN ĐIỆN (EC) (Phương pháp đo đạc trực tiếp) I Đặc điểm thông số phương pháp Độ dẫn điện thông số tổng hợp để đánh giá vật chất hoà tan vật chất phân ly Giá trị độ dẫn điện phụ thuộc vào nồng độ mức độ phân ly ion nhiệt độ tốc độ ion trường điện tích Độ dẫn điện thường quan trắc nguồn thải nhà máy, nước mặt nước ngầm Tại khu vực duyên hải, số liệu độ dẫn sử dụng để xem xét thâm nhập nước mặn vào nước ngầm Trong nghiên cứu đất, độ dẫn điện cung cấp thông tin tỉ lệ muối tan đất Độ dẫn điện biểu diễn đơn vị Ω/cm3 mS/cm II Thủ tục tiến hành đo đạc, phân tích Chuẩn bị mẫu - Độ dẫn điện nước thông thường tiến hành đo đạc trường mẫu thu thập Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Máy đo độ dẫn điện - Dung dịch chuẩn - Nước cất, khăn giấy mềm, Tiến hành đo đạc Hiệu chỉnh thiết bị - Thiết bị hiệu chỉnh với dung dịch KCl chuẩn theo hướng dẫn - Trước sau hiệu chỉnh, trước sau đo phải rửa điện cực nước cất nhiều lần Kiểm tra giá trị hiển thị máy nước cất, khác 0,00 phải hiệu chỉnh lại thay thiết bị Đo đạc mẫu - Trước tiến hành đo đạc, phải tráng kỹ điện cực với nước cất, thấm khô điện cực trước đo mẫu - Nhúng thiết bị vào mẫu nước, đợi đến kết ổn định, ghi lại kết - Tráng lại điện cực với nước cất, thấm khô, chuyển sang mẫu - Tiến hành thao tác đo mẫu cốc chứa nước cất Tính tốn kết Kết thường biểu diễn đơn vị Ω/cm mS/cm, có nhiều trường hợp biểu diễn kết dạng hoạt lực ion thay độ dẫn điện mẫu nước Kết hoạt lực ion tính tốn từ độ dẫn điện mẫu nước sau: I = 1,83 X20.10-5 X20: độ dẫn điện (μS/cm) 20oC III Những vấn đề cần ý (các yếu tố ảnh hưởng tới kết đo) - Để đạt kết tốt nhất, nhiệt độ mẫu đo 25 oC Ảnh hưởng nhiệt độ máy tự động bù Khi mẫu thiết bị đo có nhiệt độ, nhiệt độ nên ghi lại Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ OXY HÒA TAN (DO) (Phương pháp đo đạc trực tiếp) I Đặc điểm thông số phương pháp Oxy tảng đối cho sống đa số sinh vật nước, phản ánh phân hủy chất nhiễm nước Oxy có mặt nước thông qua khuếch tán bề mặt trình quang hợp xuất tảo thực vật Trong nước uống, nước sinh hoạt hàm lượng tối thiểu oxy thường phải đạt giá trị > 4mg/l Oxy xác định thiết bị đo chuyên dụng phương pháp chuẩn độ (phương pháp Winkler) Nồng độ oxy hòa tan nước đo đạc trực tiếp thiết bị có điện cực màng II Thủ tục tiến hành đo đạc, phân tích Chuẩn bị mẫu - Nồng độ oxy hòa tan nước thơng thường tiến hành đo đạc ngồi trường mẫu thu thập Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất - Máy đo oxy hòa tan điện cực màng - Nước cất, khăn giấy mềm, Tiến hành đo đạc Hiệu chỉnh thiết bị - Thiết bị thường phải hiệu chỉnh khơng khí nơi khơng có gió trước đo mẫu theo hướng dẫn Tránh lau trực tiếp khăn giấy vào màng điện cực Đo đạc mẫu - Trước tiến hành đo đạc, phải tráng kỹ điện cực với nước cất, thấm khô phần thân điện cực trước đo mẫu - Nhúng thiết bị vào mẫu nước, đợi đến kết ổn định, ghi lại kết - Tráng lại điện cực với nước cất, thấm khơ, chuyển sang mẫu Tính tốn kết Độ thiếu hụt oxy: LO = DObh – DO (mg/l) DObh: Nồng độ oxy hòa tan bão hòa điều kiện (nhiệt độ, áp suất, độ mặn/độ dẫn điện) (mg/l) DO: Nồng độ oxy hòa tan đo mẫu nghiên cứu (mg/l) III Những vấn đề cần ý (các yếu tố ảnh hưởng tới kết đo) - Máy đo DO thường có khả tự bù nhiệt độ, việc ghi lại nhiệt độ thời điểm đo mẫu quan trọng định tính xác kết - Nồng độ oxy hịa tan mơi trường nước thay đổi tùy theo nhiệt độ áp suất thường không ổn định Một số điều chỉnh khác cần tới áp suất khơng khí nhiệt độ nước thay đổi - Độ xác kết phụ thuộc vào độ màng điện cực Vật chất gây nhiễu H2S Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn PHÂN TÍCH CLO (Cl-) (Phương pháp chuẩn độ) I Giới thiệu chung thông số phương pháp Clo tồn nước tự nhiên nồng độ lớn phụ thuộc vào điều kiện địa hoá, nồng độ clo lớn xuất nước thường địa điểm có trầm tích muối ví dụ ảnh hưởng từ biển Nồng độ Clo đến 250 mg/l làm cho nước có vị mặn số loại nước ngược lại nước có hàm lượng lớn ion Ca Mg, nồng độ Clo lên đến 1000 mg/l Bên cạnh đó, clo coi chất thị ô nhiễm xem xét đồng thời với thơng số khác Dạng kết hợp Cl với thuỷ ngân (metyl thuỷ ngân) đặc biệt nguy hiểm Xác định Clo nước thường sử dụng phương pháp chuẩn độ muối bạc (AgNO AgSO4) với chất thị Kali cromat (K2Cr2O4) II Tiến hành đo đạc phân tích Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Chuẩn bị mẫu - Mẫu tiến hành phân tích clo tốt nên nhiệt độ 20 – 25oC để đảm bảo tính xác dụng cụ đo đạc thể tích - Mẫu lọc qua giấy lọc thường (kích thước lỗ lọc 0,45 µm) trước phân tích Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Giấy lọc thường - Burét xác - Bình chuẩn độ - Máy đo pH Chuẩn bị hóa chất - K2Cr2O4 5% - AgNO3 (hoặc AgSO4) 0,02N - Dung dịch chuẩn NaCl 0,02M; H2SO4 0,1M; CaCO3; NaOH 1M; H2O2 10%; phenolptalein Tiến hành đo đạc, phân tích - Kiểm tra pH mẫu, pH nằm khoảng – 9,5, hiệu chỉnh lại pH trước phân tích - Lấy xác 10 – 100 ml mẫu nước sau lọc (tùy loại nước) cho vào bình tam giác 250ml - Cho ml K2Cr2O4 5% vào mẫu (mẫu chuyển sang màu vàng) - Sử dụng dd chuẩn dộ AgNO (hoặc AgSO4) 0,02N đến có kết tủa màu nâu, ghi lại thể tích AgNO3 (hoặc AgSO4) 0,02N chuẩn độ - Mẫu trắng thực tương tự mẫu phân tích Tính tốn kết Cl- (mg/l) = (VA - VB).N.35,5.1000/Vmẫu - VA: thể tích AgNO3 (hoặc AgSO4) sử dụng chuẩn độ mẫu phân tích (ml) - VB: thể tích AgNO3 (hoặc AgSO4) sử dụng chuẩn độ mẫu trắng (ml) - N: nồng độ đương lượng AgNO3 (hoặc AgSO4) (N) - Vmẫu: thể tích mẫu lấy phân tích (ml) Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn III Những vấn đề cần ý (các yếu tố ảnh hưởng tới kết quả) - Nếu pH thấp 5, thêm vào mẫu lượng nhỏ CaCO3 lắc - Nếu pH vượt 9,5, trước tiên mẫu chuẩn độ với dung dịch H 2SO4 0,1M sử dụng thị phenolptalein (ghi lại kết quả) Lượng axít thu sau thêm vào mẫu để trì pH mẫu thấp 9,5 - Để loại bỏ sunphit, thiosunphat tiến hành sau: Sau axit hố axít sunphuaric, lắc đun sơi vài phút Thêm vào ml H 2O2 (10%), tiếp tục đun sôi khoảng 15 phút Lượng bay bù lại sau Thêm vài giọt vào NaOH 1M để mẫu đạt độ kiềm yếu, đun hỗn hợp vài phút Lọc lại thực phân tích clo Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn PHÂN TÍCH COD (Phương pháp chuẩn độ) I Giới thiệu chung thông số phương pháp Nhu cầu oxy hoá hoá học (COD) xác định lượng oxy cần thiết chất oxy hoá dùng phản ứng oxy hoá hoàn toàn thành phần hữu nước Mức độ oxy hoá phụ thuộc vào loại vật chất, pH, nhiệt độ, thời gian phản ứng nồng dộ chất oxy hố chất thêm vào có KMnO4 chất oxy hoá dùng để xác định thành phần hữu nước nước thải Phương pháp dễ thực hiện, nhiên có mặt hạn chế liên quan đến vật chất hữu axít amino, ketones, axít cacboxylic bão hồ chất khơng thể oxy hố KMnO4 Để thu kết đo COD xác hơn, KMnO thay K2Cr2O7 (một chất oxy hoá mạnh hơn) Cr2O72- + 14H+ + 6e- ↔ 2Cr3+ + 7H2O Phương pháp sử dụng để xác định COD tất loại nước nước thải Tất vật chất hữu bị oxy hố hồn tồn Nồng độ (mg/l O 2) từ 10 -15 mg/l an tồn đo đạc Sự thay đổi ion vơ bị oxy hố đồng thời (ví dụ: nitrít, sunphít, F(II)) Nồng độ clo cao gây nhiễu, sử dụng ion Hg khử HCl trước xác định Ion bạc thường thêm vào để tăng phản ứng oxy hố II Tiến hành đo đạc phân tích Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Chuẩn bị mẫu - Mẫu tiến hành phân tích tốt nên nhiệt độ 20 – 25 oC để đảm bảo tính xác dụng cụ đo đạc thể tích - Mẫu cần lắc trước lấy đem phân tích Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Ống sinh hàn 10, 20, 50 ml - Bếp đun điều chỉnh nhiệt độ - Buret xác Bình tam giác Chuẩn bị hóa chất - Muối Mohr (0,02N đến 0,5N) - K2Cr2O7 (0,1N đến 0,5N) - Ag2SO4 H2SO4 đặc - Diphenylamin - Tinh thể tinh khiết Hg2SO4; Ag2SO4; Axit sunfamic Tiến hành đo đạc, phân tích Cơng phá mẫu (chuẩn bị mẫu đo) - Sử dụng buret lấy xác 2ml K2Cr2O7 0,1N chuyển vào ống sinh hàn - Sử dụng pipet lấy xác ml mẫu đưa vào ống (lắc mẫu trước lấy) - Sử dụng pipet lấy ml H2SO4 + Ag2SO4 cho vào ống đậy nắp - Đậy mẫu kín đưa vào bếp đun 150 – 200oC – - Sau – lấy mẫu ra, để nguội, chuyển mẫu sang bình tam giác, sử dụng bình tia tráng vài lần Thêm vào nước cất tới khoảng 50 - 100 ml - Mẫu trắng làm tương tự mẫu phân tích Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc môi trường, thủ tục phân tích chuẩn Chuẩn độ mẫu sau cơng phá - Cho muối Mohr vào buret - Nhỏ 2-3 giọt diphenylamin vào mẫu (chỉ nhỏ dung dịch diphenylamin trước tiến hành chuẩn độ - dung dịch chuyển màu tím đen) - Chuẩn độ muối Mohr đến có màu xanh rêu Ghi lại thể tích muối Mohr sử dụng - Mẫu trắng chuẩn độ mẫu phân tích Tính tốn kết COD (mg/l) = (Va-Vb).N.8.1000/Vmẫu - Va: Thể tích muối Mohr sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng (ml) - Vb: Thể tích muối Mohr sử dụng để chuẩn độ mẫu phân tích (ml) - N: Nồng độ đương lượng muối Mohr (N) - Vmẫu: Thể tích mẫu lấy phân tích (ml) III Những vấn đề cần ý - Mẫu chứa Cl-, Cl- >100 mg/l cần loại bỏ HgSO4 - Mẫu chứa NO3-, loại bỏ axit sunfamic (10 mg cho mg NO 3- sau cho K2Cr2O7) - Mẫu chứa hàm lượng lớn chất hữu cơ, q trình oxy hố khơng hồn tồn dẫn tới kết đo khơng Trong trường hợp vậy, việc tăng thể tích K 2Cr2O7 tăng nồng độ K2Cr2O7 cần thiết Thông thường nước mặt sử dụng K2Cr2O7 0,1N muối Mohr 0,02N việc tăng nồng độ K 2Cr2O7 đòi hỏi phải tăng nồng độ muối Mohr tương ứng trình chuẩn độ mẫu Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc môi trường, thủ tục phân tích chuẩn PHÂN TÍCH NITRAT (NO3-) (Phương pháp so màu) I Giới thiệu chung thông số phương pháp Nitrat tự nhiên thường có nồng độ từ 1-10 mg/l Ở nồng độ cao thị cho việc ảnh hưởng phân bón hố học tồn ion NO 3- Nồng độ nitrat lớn thường thấy nước thải, tồn anonium phần amonium bị oxy hoá thành nitrat hoạt động vi sinh vật Nitrat thơng số quan trọng để đánh giá tính chất tự làm hệ thống nước cân dinh dưỡng nước mặt đất Phương pháp quang phổ (phương pháp so màu) thường dùng để xác định nitrat thơng qua việc hình thành phức màu II Tiến hành đo đạc phân tích Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Chuẩn bị mẫu - Mẫu tiến hành phân tích tốt nên nhiệt độ 20 – 25 oC để đảm bảo tính xác dụng cụ đo đạc thể tích - Mẫu lọc qua giấy lọc thường (kích thước lỗ lọc 0,45 µm) trước phân tích Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Giấy lọc thường - Bếp đun điều chỉnh nhiệt độ (không 60oC) - Cốc chịu nhiệt 80 ml - Pipet xác - Máy đo UV/VIS - Máy đo pH Chuẩn bị hóa chất - Axit salisilic 5% (trong H2SO4) - NaOH 2N - Dung dịch chuẩn NO3- 500 ppm, 100 ppm 10 ppm Tiến hành đo đạc, phân tích Cơ cạn mẫu (cơng phá mẫu) - Lọc mẫu qua giấy lọc (lắc trước lấy) - Lấy xác 20 ml dịch sau lọc cho vào cốc chịu nhiệt 100 ml - Đun bếp cách cát 70o-80oC (không làm cháy mẫu) Pha dung dịch chuẩn - Từ dung dịch chuẩn 500 ppm pha loãng lần dung dịch chuẩn 100 ppm - Từ dung dịch chuẩn 100 ppm pha loãng 10 lần dung dịch chuẩn 10 ppm - Lập dãy chuẩn có nồng độ: 1ppm – 2ppm – 5ppm - Sử dụng pipet lấy xác ml, ml, 10 ml dung dịch chuẩn nồng độ 10 ppm cho vào cốc chịu nhiệt Cô cạn làm tương tự với mẫu phân tích - Để nguội dãy chuẩn, thêm 0.2 ml nước cất + 0.8 ml dung dịch axit salisilic, lắc nhẹ cho tan hết phần cặn Thêm xác 19 ml NaOH 2N lắc - Đo máy UV/VIS bước sóng 420 nm, chương trình ABS Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn Chuẩn bị mẫu đo - Sau để nguội, làm tương tự dãy chuẩn việc thêm Salisilic - Mẫu trắng làm tương tự mẫu phân tích khơng cần cạn Tính tốn kết - Lập đường chuẩn chương trình Excel, xác định cơng thức - Dựa vào cơng thức, tính tốn kết III Những vấn đề cần ý - Lắc mẫu trước lấy để đem lại kết xác - NO3- thấp, dung dịch không lên màu, giải cách lấy lương mẫu lớn đem cô cạn - Phức màu nitrat hình thành dung dịch kiềm mạnh, pH thấp 11, dung dịch không lên màu dư axit Giải quyết: Thêm lượng NaOH, nhớ ghi lại lượng NaOH bổ sung (liên quan tới tỉ lệ pha loãng) - Sự gây nhiễu phép đo tồn nồng độ Cl lớn hớn 500 mg/l Để hạn chế cách pha loãng mẫu - Nồng độ NO2- vượt mg/l gây nhiễu loại bỏ việc thểm vào mẫu 50 mg (NH4)2SO4 làm bay tới gần khô trước thực bước phân tích Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn PHÂN TÍCH AMONI (NH4+) (Phương pháp so màu Indophenol) I Giới thiệu chung thông số phương pháp Các ion amoni hình thành nước đất từ trình phân huỷ thành phần chứa Nitơ vi sinh vật trình khử nitrat điều kiện định Nồng độ amoni nước thải lên đến 50 mg/l cao khu vực chứa rác thải (1000 mg/l) Amoni tiếp xúc với oxy thời gian dài, cộng với hoạt động vi sinh vật amoni chuyển hoá thành nitrit sau nitrat Amoni tồn tự nước ion amoni phụ thuộc vào gía trị pH II Tiến hành đo đạc phân tích Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Chuẩn bị mẫu - Mẫu tiến hành phân tích tốt nên nhiệt độ 20 – 25 oC để đảm bảo tính xác dụng cụ đo đạc thể tích - Mẫu lọc qua giấy lọc thường (kích thước lỗ lọc 0,45 µm) trước phân tích Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Máy đo UV/VIS - Giấy lọc thường - Bình định mức 25 ml - Pipet xác - Máy đo pH Chuẩn bị hóa chất - Hỗn hợp Nitropriss (Na-salysilat Na-Pruside) - Đệm pH 13 - Na2 EDTA - NaOH để điều chỉnh pH - Dung dịch chuẩn NH4+ 500 ppm, 100 ppm 10 ppm Tiến hành đo đạc, phân tích Pha dung dịch chuẩn - Từ dung dịch chuẩn 500 ppm pha loãng lần dung dịch chuẩn 100 ppm - Từ dung dịch chuẩn 100 ppm pha loãng 10 lần dung dịch chuẩn 10 ppm - Pha dãy chuẩn có dải nồng độ từ: 0,2 - 0,4 – 0,8 – 2,0 ppm cách sử dụng pipet lấy xác 0,5 ml, 1ml, ml, ml dung dịch chuẩn nồng độ 10 ppm cho vào bình định mức 25 ml - Cho vào bình ml Na 2EDTA, ml hỗn hợp Nitropriss, cho nước cất đến gần vạch, thêm ml đệm pH 13 (chú ý lắc sau thêm hóa chất) - Để bình nhiệt độ phịng 2h, ủ ấm 37 – 40oC 30 phút trước đo - So màu bước sóng 667 nm máy UV/VIS Chuẩn bị mẫu đo - Lấy xác 1-5 ml dịch sau lọc cho vào bình định mức 25 ml - Làm tương tự mẫu chuẩn việc cho Na2EDTA - Mẫu trắng làm tương tự mẫu phân tích Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn 3 Tính tốn kết - Lập đường chuẩn chương trình Excel, xác định công thức - Dựa vào công thức, tính tốn kết III Những vấn đề cần ý - Trong phân tích amon giá trị pH > 12 (nếu có bất thường màu sắc, kiểm tra lại giá trị pH) - Nhớ lắc mẫu kết xác, mẫu qua lọc cịn đục nên làm lại - Đối với dung dịch chuẩn, cần độ xác cao, dụng cụ phải đảm bảo xác, bình định mức nên sử dụng loại 25 ml giống tiến hành với mẫu - Một số trường hợp mẫu nước có nồng độ cao ppm, vượt ngưỡng máy đo dẫn đến cho kết khơng xác cần phải pha lỗng mẫu vào khoảng nồng độ thích hợp (thơng thường, phương pháp cho kết xác khoảng – ppm) - Các vật chất vô khoảng nồng động thông thường nước không gây nhiễu cho phép đo Tuy nhiên lỗi say tồn nồng độ nhỏ amin mẫu Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn PHÂN TÍCH PHOTPHAT (PO4-) (Phương pháp so màu) I Giới thiệu chung thông số phương pháp Các dạng phophot xác định nước, nước thải đất bao gồm: photpho tổng số, orthophotphat, photphat thuỷ phân photphat liên kết với chất hữu Phương pháp phân tích phục thuộc vào dạng tồn mục đích nghiên cứu Nồng độ photpho tổng số nước tự nhiên thường nhỏ 0,1 mg/l Các thành phần photpho bị cố định đất hoăc bị rửa trôi xuống tầng đất phía dưới, trí thâm nhậm vào nước ngầm Xác định hàm lượng photpho nước mặt cho phép đánh giá sử rửa trôi thị phú dưỡng Dạng photphat tồn mẫu nước trước sảy thuỷ phân photpho hữu gọi orthophotphat Photphat bị ngưng tụ chuyển hoá bên orthophotphat thuỷ phân mẫu điều kiện axít yếu Trong q trình này, chuyển hoá thành phần photphat hữu bên photphat vô tránh khỏi Phần photpho hữu phản ứng điều kiện oxy hoá mạnh gọi photpho hữu Để phân biệt dạng photpho hoà tan lơ lửng người ta thương sử dụng giấy lọc 0,45 µm Liên quan đến phú dưỡng hệ thống nước, nên xác định dạng hoà tan orthophotphat II Tiến hành đo đạc phân tích Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Chuẩn bị mẫu - Mẫu tiến hành phân tích tốt nên nhiệt độ 20 – 25 oC để đảm bảo tính xác dụng cụ đo đạc thể tích - Mẫu lọc qua giấy lọc thường (kích thước lỗ lọc 0,45 µm) trước phân tích để loại bỏ ảnh hưởng photpho hữu photpho liên kết với thành phần khoáng Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Máy đo UV/VIS - Giấy lọc thường - Bình định mức 50 ml - Pipet xác Chuẩn bị hóa chất - Molipdat amon 2.5% - SnCl2 2.5% axit HCl 1:1 Glycerin 1:1 - Dung dịch tiêu chuẩn 500 ppm, 100 ppm 10 ppm Tiến hành đo đạc, phân tích Pha dung dịch chuẩn - Từ dd chuẩn 100 ppm ta tiến hành pha loãng 10 lần dd chuẩn 10 ppm - Từ dd chuẩn 10 ppm tiến hành làm dãy nồng độ: 0.1 ppm – 0.5 ppm – ppm – ppm cách lấy 2.5 ml, ml, 10 ml từ dd chuẩn nồng độ 10 ppm vào bình định mức 50 ml - Thêm vào 2ml dd Molipdat amon 2.5% (để tạo phức phốt phát môi trường chua pH = – 3), lên thể tích đến gần vạch - Trước đo 10 phút cho vào bình dd chứa mẫu đo 0.5ml SnCl 2.5%, lắc lên thể tích đến vạch màu dd chuyển sang màu xanh nước biển, thể màu PO43- Đem so màu bước sóng 660 nm máy đo UV/VIS Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn Chuẩn bị mẫu đo - Hút xác – 10 ml mẫu sau lọc (tùy nồng độ photphat) cho vào bình định mức 50 ml - Làm tương tự mẫu chuẩn việc thêm molipdat amon - Mẫu trắng làm tương tự mẫu phân tích Tính tốn kết - Lập đường chuẩn chương trình Excel, xác định công thức - Dựa vào công thức, tính tốn kết III Những vấn đề cần ý - Việc pha lỗng mẫu đóng vai trị quan trọng, phương pháp so màu đo đạc nồng độ photphat tối đa lên đến mg/l Ngồi khoảng này, giá trị khơng cịn xác - Axít silic nồng độ vượt q mg/l xuất nồng độ photphat cao - Nồng độ cromat lớn khử cách thêm vào ml dung dịch axít acrobic - Khi hàm lượng sunfít vượt q mg/l loại bỏ cách thêm vào vài mg KMnO4 Sau lắc, hoá chất dư khử cách thêm vào ml dung dịch axít acrobic - Nếu mẫu khơng lên màu, lên màu màu xanh da trời, phải kiểm tra lại phương pháp - Nếu mẫu bị đục sau lên màu, phải lọc mẫu lại trước đo Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn PHÂN TÍCH CÁC THÀNH PHẦN RẮN (TS, TSS, TDS) (Phương pháp khối lượng) I Giới thiệu chung thông số phương pháp Vật chất hồ tan vật chất khơng tan nước phân tách phương pháp lọc Các vật chất lọc hay nói cách khác vật chất phân tách giấy lọc thô vừa (giấy lọc thông thường) cân trọng lượng sau sấy khô nhiệt độ 105oC II Tiến hành đo đạc phân tích Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Chuẩn bị mẫu - Mẫu tiến hành phân tích tốt nên nhiệt độ 20 – 25 oC để đảm bảo tính xác dụng cụ đo đạc thể tích Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Cốc chịu nhiệt - Bếp cát, Tủ sấy - Giấy lọc thường (0,45 µm) Tiến hành đo đạc, phân tích - Cho cốc mỏ vào tủ sấy 105oC, để ổn định 30 phút Chuyển vào buồng hút ẩm, để 15 phút Lấy cân khối lượng, ghi lại khối lượng - Lấy xác thể tích mẫu định vào cốc chịu nhiệt thứ - Lọc thể tích qua giấy lọc, phần chất rắn thu qua giấy lọc phải 10 mg, phần nước sau lọc chuyển vào cốc chịu nhiệt thứ hai - Cơ cạn thể tích nước hai cốc bếp cát đến gần cạn, chuyển vào tủ sấy 105 oC, để ổn định 30 phút Chuyển vào buồng hút ẩm, để 15 phút Lấy cân khối lượng, ghi lại khối lượng Tính tốn kết TS = (M1 – M2)1000/V (mg/l) TDS = (M3 – M4)1000/V (mg/l) TSS = TS – TDS (mg/l) - M1: Khối lượng cốc thứ sau cô cạn - M2: Khối lượng ban đầu cốc thứ - M3: Khối lượng cốc thứ hai sau cô cạn - M4: Khối lượng ban đầu cốc thứ hai - V: Thể tích mẫu nước đem cô cạn III Những vấn đề cần ý - Lắc kỹ mẫu trước lấy, với mẫu có lượng chất rắn lớn, cần tăng thể tích mẫu làm lặp lại nhiều lần kết xác - Khơng làm cháy mẫu - Kết khơng xác tồn vật chất lơ lửng có kích thước lớn (ví dụ: tàn dư thực vật – cần tách phân tích riêng) Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn PHÂN TÍCH CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS) (Phương pháp khối lượng) I Giới thiệu chung thông số phương pháp Vật chất lơ lửng phân tách phương pháp lọc giấy lọc thơng thường, phần cịn lại giấy lọc chất rắn lơ lửng có kích thước lớn (cịn gọi chất rắn khơng qua lọc) Khối lượng chất rắn xác định giấy lọc có giá trị xấp xỉ tổng chất rắn lơ lửng (tuy nhiên, phương pháp áp dụng đối tượng nước có mức TSS cao) II Tiến hành đo đạc phân tích Chuẩn bị dụng cụ, hóa chất Chuẩn bị mẫu - Mẫu tiến hành phân tích tốt nên nhiệt độ 20 – 25 oC để đảm bảo tính xác dụng cụ đo đạc thể tích Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị - Tủ sấy - Giấy lọc thường (0,45 µm) Tiến hành đo đạc, phân tích - Sấy khô giấy lọc tủ sấy 105 oC, để ổn định 15 phút buồng hút ẩm Lấy cân khối lượng, ghi lại khối lượng - Lấy thể tích mẫu định lọc qua giấy lọc tuỳ thuộc lượng chất rắn có mẫu, yêu cầu lượng lại giấy lọc > 10 mg - Sấy lại giấy lọc, để ổn định cân lại khối lượng (làm tương tự bước 1) Tính tốn kết TSS = (M1 – M2)1000/V (mg/l) - M1: Khối lượng giấy lọc trước sử dụng - M2: Khối lượng giấy lọc sau sử dụng - V: Thể tích mẫu nước lọc qua giấy lọc III Những vấn đề cần ý - Lắc kỹ mẫu trước lấy, với mẫu có lượng chất rắn lớn, cần tăng thể tích mẫu làm lặp lại nhiều lần kết xác - Không làm cháy mẫu - Kết không xác tồn vật chất lơ lửng có kích thước lớn (ví dụ: tàn dư thực vật – cần tách phân tích riêng) Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn  ... thành nitrat hoạt động vi sinh vật Nitrat thông số quan trọng để đánh giá tính chất tự làm hệ thống nước cân dinh dưỡng nước mặt đất Phương pháp quang phổ (phương pháp so màu) thường dùng để xác... tẩy rửa loãng, axit HCl loãng, cuối rửa lại nước cất Lưu ý: Tài liệu hướng dẫn phân tích thực tập Quan trắc mơi trường, khơng phải thủ tục phân tích chuẩn XÁC ĐỊNH THẾ OXY HÓA – KHỬ (Eh HOẶC ORP)... trường yếm khí hình thành theo chiều sâu cặn đáy thiếu sáo trộn Trong trường hợp oxy hóa khử chứng quan trọng việc thay đổi tính chất nước Thế oxy hóa khử đo đạc trình cạnh tranh electron cho (khử)