Tổng hợp xanh nano vàng, bạc từ dịch chiết nấm lim xanh ứng dụng làm vật liệu xúc tác cho phản ứng phân hủy chất hữu cơ, kháng khuẩn và định lượng cation Fe3+

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP XANH NANO VÀNG, BẠC TỪ DỊCH CHIẾT NẤM LIM XANH ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ, KHÁNG KHUẨN VÀ ĐỊNH LƯỢNG CATION Fe3+ Giảng viên hướng dẫn: TS ĐOÀN VĂN ĐẠT Sinh viên thực hiện: PHAN THỊ NHƯ HUỲNH MSSV: 18052001 Lớp: DHPT14 Khoá: 2018 – 2022 Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP XANH NANO VÀNG, BẠC TỪ DỊCH CHIẾT NẤM LIM XANH ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ, KHÁNG KHUẨN VÀ ĐỊNH LƯỢNG CATION Fe3+ Giảng viên hướng dẫn: TS ĐOÀN VĂN ĐẠT Sinh viên thực hiện: PHAN THỊ NHƯ HUỲNH MSSV: 18052001 Lớp: DHPT14 Khố: 2018 – 2022 Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2021 TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP TP HCM CỘNG HỒ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Độc lập - Tự - Hạnh phúc - // - - // - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Phan Thị Như Huỳnh MSSV: 18052001 Chun ngành: Kỹ thuật Hóa Phân Tích Lớp: DHPT14 1.1 Tên đề tài khóa luận/đồ án: tổng hợp xanh nano vàng, bạc từ dịch chiết nấm lim xanh ứng dụng làm vật liệu xúc tác cho phản ứng phân hủy chất hữu cơ, kháng khuẩn định lượng cation Fe3+ 1.1 Nhiệm vụ: - Tổng hợp nano Ag Au từ dịch chiết nấm lim xanh; - Khảo sát thông số tổng hợp tối ưu; - Nghiên cứu đặc trưng vật liệu nano thu phương pháp TEM, SEM, XRD, EDX, FT-IR, DLS, Thế Zeta; - Khảo sát khả xúc tác phân hủy hợp chất hữu - Khảo sát hoạt tính sinh học nano vàng, bạc - Nghiên cứu khả định lượng ion kim loại vật liệu nano 1.1 Ngày giao khóa luận tốt nghiệp: 06/08/2020 1.1 Ngày hồn thành khóa luận tốt nghiệp: 1.1 Họ tên giảng viên hướng dẫn: TS Đồn Văn Đạt Tp Hồ Chí Minh, ngày Chủ nhiệm môn Chuyên ngành tháng năm 2022 Giảng viên hướng dẫn TS Đoàn Văn Đạt LỜI CẢM ƠN Trong suốt trình học tập thực đề tài em nhận quan tâm giúp đỡ thầy cô khoa công nghệ Hóa động viên giúp đỡ bạn khóa anh chị khóa Lời em xin chân thành cảm ơn TS Đoàn Văn Đạt giảng viên khoa cơng nghệ Hóa, trường Đại Học Cơng Nghiệp TP Hồ Chí Minh định hướng em đến với đề tài tận tình truyền đạt kiến thức, kinh nghiệm quý báo thầy cho em suốt trình học tập nghiên cứu trường Thầy tạo cho em điều kiện tốt để em hồn thành tốt khóa luận Em gửi lời cảm ơn đến thầy cô giảng viên khoa Hóa trường truyền đạt cho em kiến thức giúp đỡ em có điều kiện sở vật chất trình thực nghiệm Và cuối cảm ơn đến anh chị người bạn đồng hành em hết lịng giúp đỡ em q trình thực đề tài trình học tập trường Em xin chúc tất thầy cô khoa Công nghệ Hóa, TS Đồn Văn Đạt, anh chị bạn giúp đỡ em lời chúc sức khỏe, thành công công việc sống Mặc dù khóa luận hồn thành có giúp đỡ người với em lượng kiến thức hạn chế khả nghiên cứu chưa thành thạo nên không tránh khỏi lỗi sai thiếu sót Rất mong thầy xem xét đóng góp để luận văn hồn thiện Mỗi lời đánh giá góp ý thầy cô học kinh nghiệm kiến thức em vững Em xin chân thành cảm ơn TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2021 Sinh viên thực Phan Thị Như Huỳnh NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Phần đánh giá: (thang điểm 10) • Thái độ thực hiện: • Nội dung thực hiện: • Kỹ trình bày: • Tổng hợp kết quả: Điểm số: …… Điểm chữ: Chủ nhiệm môn Giảng viên hướng dẫn Chuyên ngành (Ký ghi họ tên) TS Đoàn Văn Đạt NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN TP Hồ Chí Minh, ngày…tháng…năm…20… Giảng viên phản biện (Ký ghi rõ họ tên) MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu công nghệ nano 1.1.1 Khái niệm công nghệ nano 1.1.2 Nguồn gốc công nghệ nano 1.1.3 Các phương pháp chế tạo nano kim loại 1.1.4 Ứng dụng nano kim loại 1.2 Giới thiệu nấm lim xanh 1.2.1 Nguồn gốc phân loại 1.2.2 Mô tả nấm lim xanh 1.2.3 Phân bố nấm lim xanh 1.2.4 Các nghiên cứu nấm lim xanh 1.2.5 Thành phần hóa học cơng dụng nấm lim xanh 1.3 Kim loại bạc (Ag) 1.3.1 Giới thiệu kim loại bạc 1.3.2 Khả xúc tác nano bạc 1.3.3 Hoạt tính sinh học nano bạc 1.3.4 Khả cảm biến sinh học 1.3.5 Một số nghiên cứu ứng dụng nano bạc 1.4 Kim loại vàng (Ag) 10 1.4.1 Giới thiệu kim loại vàng 10 1.4.2 Khả xúc tác nano vàng 10 1.4.3 Hoạt tính sinh học nano vàng 11 1.4.4 Một số nguyên cứu ứng dụng nano bạc 11 1.5 Kim loại sắt (Fe) 11 1.5.1 Giới thiệu kim loại sắt 11 1.5.2 Vai trò sắt 11 1.5.3 Độc tính sắt 12 1.5.3 Cơ chế ứng dụng khả cảm biến nano bạc ion Fe3+ 12 1.6 Vi khuẩn 12 1.6.1 Vi khuẩn Gram âm (-) 12 1.6.2 Vi khuẩn gram dương (+) 13 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 15 2.1 Nguyên liệu, thiết bị, dụng cụ hóa chất sử dụng nghiên cứu 15 2.1.1 Nguyên liệu 15 2.1.2 Thiết bị 15 2.1.3 Dụng cụ 15 2.1.4 Hóa chất sử dụng 16 2.2 Chuẩn bị hóa chất dịch chiết q trình nghiên cứu 17 2.2.1 Chuẩn bị hóa chất 17 2.2.3 Chuẩn bị dịch chiết 17 2.3 Quy trình tổng hợp nano bạc khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp 18 2.3.1 Quy trình tổng hợp nano bạc 18 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả khử dịch chiết 19 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch bạc đến khả khử dịch chiết 19 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến khả khử dịch chiết 20 2.4 Quy trình tổng hợp nano vàng khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp 21 2.4.1 Quy trình tổng hợp nano vàng 21 2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến khả khử dịch chiết 22 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch vàng đến khả khử dịch chiết 22 2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến khả khử dịch chiết 23 2.5 Các phương pháp phân tích hóa lý xác định đặc trưng nano vàng, bạc 24 2.5.1 Phương pháp trắc quang UV-Vis 24 2.5.2 Phương pháp XRD 24 2.5.3 Phương pháp DLS 25 2.5.4 Phương pháp Zeta 26 2.5.5 Phương pháp FT-IR 26 2.5.6 Phương pháp EDX 26 2.5.7 Phương pháp SEM 27 2.5.8 Phương pháp TEM 27 2.6 Khảo sát hoạt tính xúc tác nano bạc 27 2.6.1 Khảo sát phản ứng NaBH4 3-NP có nano bạc làm xúc tác 27 2.6.2 Khảo sát phản ứng NaBH4 4-NP có nano bạc làm xúc tác 28 2.7 Khảo sát hoạt tính xúc tác nano vàng 28 2.7.1 Khảo sát phản ứng NaBH4 3-NP có nano vàng làm xúc tác 28 2.7.2 Khảo sát phản ứng NaBH4 4-NP có nano vàng làm xúc tác 28 2.8 Khảo sát hoạt tính sinh học nano vàng, bạc 29 2.9 Khảo sát khả cảm biến sinh học nano GL – AgNPs 29 2.9.1 Khảo sát khả cảm biến sinh học nano GL - AgNPs với số kim loại 29 2.9.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến mật độ quang GL - AgNPs với ion Fe3+ 30 2.9.3 Khảo sát khoảng tuyến tính phương pháp 30 2.9.4 Xây dựng đường chuẩn 30 2.9.5 Khảo sát giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 31 2.9.6 Phân tích mẫu giả lập 31 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Kết khảo sát nano bạc 33 3.1.1 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến trình tổng hợp tạo nano bạc 33 3.1.2 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch bạc đến trình tổng hợp nano bạc 34 3.1.3 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tổng hợp nano bạc 35 3.1.4 Độ bền nano bạc theo thời gian 36 3.2 Kết khảo sát nano vàng 37 3.2.1 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian đến trình tổng hợp nano vàng 37 3.2.2 Kết khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch vàng đến đến trình tổng hợp nano vàng 38 3.2.3 Kết khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tổng hợp nano vàng 39 3.2.4 Độ bền nano vàng theo thời gian 40 3.3 Kết nghiên cứu phương pháp phân tích hóa lý xác định đặc trưng nano vàng, bạc 41 3.3.1 Kết phương pháp XRD 41 3.3.2 Kết phương pháp DLS 42 3.3.3 Kết đo zeta (𝝃) 43 3.3.4 Kết phương pháp FT-IR 44 3.3.5 Kết phương pháp EDX 45 3.3.6 Kết phương pháp SEM 47 3.3.7 Kết phương pháp TEM 48 3.4 Kết khảo sát hoạt tính xúc tác nano bạc 49 3.4.1 Kết phản ứng 3-NP với NaBH4 có nano bạc làm xúc tác 49 3.4.2 Kết phản ứng 4-NP với NaBH4 có nano bạc làm xúc tác 51 3.4.3 Kết phản ứng 3-NP với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác 52 3.4.4 Kết phản ứng giữ 4-NP với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác 53 3.5 Kết khảo sát hoạt tính sinh học 54 3.5.1 Kết khảo sát hoạt tính sinh học nano bạc 54 3.5.2 Kết khảo sát hoạt tính sinh học nano vàng 58 3.6 Kết khảo sát hoạt tính cảm biến sinh học nano bạc 61 3.6.1 Kết khảo sát khả cảm biến sinh học nano bạc với số kim loại 61 3.6.2 Kết khảo sát khả ảnh hưởng thời gian đến mật độ quang nano bạc kim loại 62 3.6.3 Kết khảo sát khoảng tuyến tính nano bạc với Fe3+ 63 3.6.4 Kết xây dựng đường chuẩn 65 3.6.5 Kết giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 66 3.6.6 Kết phân tích mẫu giả lập 67 KẾT LUẬN 69 KIẾN NGHỊ 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO 71 61 Bảng 3.8 Kết phần trăm ức chế sinh trưởng nano GL – AuNPs với sinh vật %UC (%) Vi sinh vật 98.5ppm 49.25ppm 24.625ppm 12.3125ppm B cereus 0 0 S aureus 0 0 B subtilis 0 0 P aeruginosa 0 0 E coli 0 0 Từ kết khảo sát cho thấy hạt nano vàng tổng hợp từ dịch chiết nấm lim xanh khơng có hoạt tính sinh học với loại vi khuẩn Bacillus cereus, Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli 3.6 Kết khảo sát hoạt tính cảm biến sinh học nano bạc 3.6.1 Kết khảo sát khả cảm biến sinh học nano bạc với số kim loại Hình 3.48 Khả cảm biến chọn lọc nano GL – AgNPs với Fe3+ 62 2.00 Ag-NPs Al3+ Cr3+ Cu2+ Ni2+ Zn2+ Mn2+ Ba2+ Pb2+ Mg2+ Fe2+ Ca2+ Fe3+ 1.75 Absorbance 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 250 300 350 400 450 500 550 600 650 Wavelength (nm) Hình 3.49 Phổ UV – Vis khả định lượng chọn lọc nano GL – AgNPs với ion Fe3+ Từ kết phổ UV-Vis cho thấy đỉnh phổ hấp thu nằm trong khoảng 420-480 nm Sau thêm cation kim loại khác Al3+, Cr3+, Cu2+, Ni2+, Zn2+, Mn2+, Ba2+, Pb2+, Mg2+, Fe2+, Ca2+ phổ hấp thu không thay đổi giống độ hấp thu nano bạc có phổ UV-Vis Fe3+ giảm độ thấp thu Chứng tỏ nano bạc tác dụng chọn lọc với ion kim loại Fe3+ mà không tác dụng với ion kim loại khác Để giải thích cho hiệu ứng cộng hưởng plasmon, tương tác với ion Fe3+ làm thay đổi kích thước nano bạc theo thay đổi màu sắc Vậy nên ta dùng ion kim loại Fe3+ để xác định tính cảm biến nano bạc chiết từ dịch chiết nấm lim xanh 3.6.2 Kết khảo sát khả ảnh hưởng thời gian đến mật độ quang nano bạc kim loại 1.00 min 10 15 20 25 30 40 50 60 70 Absorbance 0.75 0.50 0.25 0.00 250 300 350 400 450 500 550 600 650 Wavelength (nm) Hình 3.50 Phổ UV – Vis khả ảnh hưởng thời gian đến mật độ quang nano bạc ion kim loại Fe3+ Từ kết thí nghiệm có thấy, mật độ quang dung dịch nano bạc giảm không đáng kể khoảng từ 5-40 phút phản ứng Sau 40 phút dung dịch giảm mạnh 63 50 phút mật độ quang bắt đầu ồn định Sau thời gian này, sụt giảm mật độ quang nano bạc nhỏ khơng đáng kể, kết trì tương đối ổn định 70 phút Do đó, ta lựa chọn thời gian tối ưu để phản ứng xảy 60 phút 3.6.3 Kết khảo sát khoảng tuyến tính nano bạc với Fe3+ Hình 3.51 Khoảng tuyến tính nano GL - AgNPs với Fe3+ Từ hình nhận thấy tương tác nano bạc với Fe3+ làm thay đổi mật độ quang dung dịch nano bạc, cụ thể dung dịch bạc từ màu vàng đậm nhạt dần đến màu hoàn toàn Sự thay đổi màu sắc rõ rệt tăng nồng độ Fe3+ lên Dựa vào hình nhận thấy nồng độ Fe3+ 50 nM thay đổi mật độ quang dung dịch nano bạc đáng kể, điều chứng tỏ nồng độ nồng độ nhỏ bắt đầu xảy tượng màu dung dịch nano bạc Ở nồng độ 500 nM ta thấy biến hồn tồn peak 424 nm 1.0 blank 0.1nM 1nM 2nM 5nM 10nM 20nM 50nM 100nM 150nM 200nM 300nM 400nM 500nM (a) Absorbance 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 300 400 500 600 700 800 Wavelength (nm) Hình 3.52 Phổ UV -Vis giảm độ hấp thu nano GL – AgNPs tăng nồng độ Fe3+ 64 Khảo sát khoảng tuyến tính Fe3+ từ khoảng nồng độ 0.1 đến 500 nM Kết thu bảng sau: Bảng 3.9 Khoảng tuyến tính (𝑨𝟎 − 𝑨) STT 𝑨𝟎 STT C (nM) 𝑨𝒊 0.8815 0.1 0.8313 (𝑨𝟎 − 𝑨) 𝑨𝟎 C (nM) 𝑨𝒊 50 0.5209 0.4091 0.0569 100 0.4383 0.5209 0.7615 0.1361 10 150 0.3593 0.5924 0.7129 0.1913 11 200 0.3593 0.5924 5 0.6644 0.2463 12 300 0.2582 0.7071 10 0.636 0.2785 13 400 0.2061 0.7662 20 0.6061 0.3124 14 500 0.137 0.8446 𝑨𝑿= 𝑨𝑿= 1.0 (A0-Ai)/A0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 100 200 300 400 500 C (nM) Hình 3.53 Khoảng tuyến tính ion nano GL – AgNPs với thay đổi nồng độ ion Fe3+ từ – 500 nM 65 Bảng 3.10 Kết khoảng tuyến tính STT Khoảng nồng độ (nM) Phương trình hồi quy Hệ số tương quan (R2) 2-500 y=0,0012x +0.3008 R2=0,9068 5-500 y=0,0012x+0.3240 R2=0,921 10-500 y=0,0011x+0.3458 R2=0,9273 20-600 y=0,0001x+0.3724 R2=0,9354 50-500 y=0,001x+0.4053 R2 = 0, 97 20-400 y=0,0011x+0,3595 R2=0,9219 10-300 y=0,0024x+0,314 R2=0,9241 Từ kết khảo sát bảng cho thấy khoảng tuyến tính phương pháp nằm khoảng 50-500 nM với R2 = 0.97 3.6.4 Kết xây dựng đường chuẩn Đường chuẩn thể bảng sau: Bảng 3.11 Đường chuẩn nano GL – AgNPs với Fe3+ nồng độ từ 50 – 500 nM C (nM) 50 100 150 200 300 400 500 A 0.8815 0.5209 0.4383 0.3593 0.3593 0.2582 0.2061 0.137 𝑨𝟎 − 𝑨𝒊 𝑨𝟎 0.4091 0.5028 0.5924 0.5924 0.7071 0.7662 0.8446 66 0.9 y = 0.001x + 0.4053 R2 = 0.97 (A0-Ai)/A0 0.8 0.7 (c) 0.6 0.5 0.4 100 200 300 400 500 C (nM) Hình 3.54 Khoảng tuyến tính 3.6.5 Kết giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) blank 10 11 1.0 Absorbance 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 200 300 400 500 600 700 800 Wavelength (nm) Hình 3.55 Phổ UV – Vis giới hạn phát Bảng kết khảo sát LOD thể bảng sau: Bảng 3.12 Bảng kết khảo sát LOD 𝑨= 𝑨𝟎 − 𝑨𝒊 𝑨𝟎 STT A C (nM) Blank 0.9716 0 0.4771 0.509 103.7 0.4735 0.5127 107.4 0.4809 0.505 99.7 ̅ (𝒏𝑴) 𝑪𝒕𝒃 = 𝐗 100.9455 67 𝑨= 𝑨𝟎 − 𝑨𝒊 𝑨𝟎 STT A C (nM) 0.4848 0.501 95.7 0.476 0.5101 104.8 0.49 0.4957 90.4 0.478 0.508 102.7 0.4764 0.5097 104.4 10 0.4703 0.516 110.7 11 0.4836 0.5023 97 ̅ (𝒏𝑴) 𝑪𝒕𝒃 = 𝐗 100.9455 Ta có: SD = 6.1624 LOD = 3×SD = (3 × 6.1624) = 18.4872 LOQ = 10×SD = (10 × 6.1624) = 61.624 ̅ X 100.9455 = 5.4603 21.082 3×SD LOD, LOQ tính đáng tin cậy R = 5.4603 nằm khoảng từ – 10 R= = 3.6.6 Kết phân tích mẫu giả lập Để đánh giá tính thực tế ứng dụng, thí nghiệm phân tích mẫu giả lập tiến hành Từ kết thí nghiệm cho thấy, nông độ thêm chuẩn 50 500 nM cho % thu hồi đạt chuẩn nằm khoảng quy định Điều cho thấy, phương pháp có tính ứng dụng tốt kết phân tích đáng tin cậy 68 1.0 Blank 50nM 500nM 0.8 Absorbance 0.6 0.4 0.2 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 200 400 300 500 600 700 800 Wavelength (nm) Hình 3.56 Phổ UV – Vis mẫu giả lập GL - AuNPs Bảng 3.13 Kết phân tích mẫu giả lập Mẫu Spiked nồng độ (nM) Xác định nồng độ (nM) Phục hồi (%) 50 50.9 101.8 500 499.3 99.86 69 KẾT LUẬN Trong nghiên cứu tổng hợp thành công hạt nano bạc vàng từ dịch chiết nấm lim xanh Dịch chiết tạo từ 5g nấm lim xanh phơi khô với 500 mL nước đun nhiệt độ khoảng 100˚C lọc qua giấy lọc Với việc tổng hợp nano GL – AgNPs có thơng số tối ưu tỉ lệ dịch chiết với nồng độ Ag+ 1:1, thời gian tổng hợp 90 phút, nồng độ dung dịch Ag+ 3mM nhiệt độ tối ưu 100˚C Về phần tổng hợp nano GL – AuNPs có thơng số tối ưu tỉ lệ dịch chiết với nồng độ dung dịch vàng 1:1, thời gian tổng hợp 40 phút, nồng độ dung dịch vàng 1mM, nhiệt độ tối ưu 80˚C Kết đo phương pháp đặc trưng hóa lý XRD, DLS, Zeta, TEM, SEM, EDX, RT – IR cho thấy hạt nano GL – AgNPs có kích thước hạt phân bố khoảng 25 – 150 nm với kích thước trung bình 55 nm, kích thước hạt nano GL – AuNPs phân bố phạm vi rộng từ 25 – 400 nm với kích thước trung bình tập trung bước sóng 80 nm Có thể thấy kích thước nano thu từ ảnh TEM nhỏ kích thước thu DLS Và ta thấy kích thước GL – AgNPs lớn kích thước GL – AuNPs Hoạt tính xúc tác nano vàng bạc khảo sát cách sử dụng chất khử – NP – NP kết hợp với NaBH4 sau bị khử dễ dàng nhanh chóng thành – AP – AP Hoạt tính xúc tác đánh giá qua số tốc độ (k, s-1) phản ứng khử GL AgNPs có số tốc độ 0.00305 s-1(3 – NP) 0.004 s-1 (4 – NP) GL – AuNPs có số tốc độ 0.0052 s-1 (3 -NP) 0.0054 s-1 (4 – NP) Mối quan hệ tuyến tính với hệ số tương quan cao (R2 = 0.95 – 0.99) cho thấy hoạt tính xúc tác GL - AgNPS GL – AuNPs vượt trội Hoạt tính kháng khuẩn thí nghiệm đánh giá hình thành vùng ức chế xung quanh lỗ chứa GL - AgNPS GL – AuNPs Đối với GL – AgNPs ức chế vi khuẩn gây bệnh GL – AuNPs ức chế vi khuẩn khảo sát Mẫu GL – AgNPs kiểm khả cảm biến với ion kim loại Tuy nhiên, có ion Fe3+ làm thay đổi màu dung dịch GL – AgNPs sang màu, nồng độ 50 nM có tượng keo tụ Vậy ta dùng mẫu GL – AgNPs để định lượng chọn lọc ion Fe3+ nước với thời gian ổn định 60 phút Khi khơng có ion Fe3+ phổ hấp thu GL – AgNPs cực đại bước sóng 424 nm thêm Fe3+ vào độ hấp thu bắt đầu giảm mà GL – AgNPs bắt đầu giảm dần nồng độ tăng đến 500 nM màu dung dịch Phương pháp có LOD = 18.4872 LOQ = 61.624 có độ nhạy tốt khoảng tuyến tính từ 50 - 500 nM Với kết đề tài này, vật liệu GL - AgNPS GL – AuNPs phát triển để có hoạt tính xúc tác, kháng khuẩn phát triển định lượng ion kim loại Fe3+ nước 70 KIẾN NGHỊ Do thời gian có hạn ảnh hưởng đại dịch COVID – 19 nên thu kết qua trên, tơi cịn có đề xuất số nghiên cứu cho luận này: - Từ kết phân tích phương pháp hóa lý ta thấy hạt nano có phân bố kích thước hạt không đều, xuất keo tụ hạt Cho nên đề xuất tăng tốc độ lắc trình tổng hợp nano thêm chất bảo vệ PVA để hạt nano có kích thước nhỏ đồng không keo tụ - Đặc tính xúc tác làm thêm tác nhân khử khác loại phẩm nhuộm để góp phần xử lý ô nhiễm môi trường công nghiệp hóa chất - Có thể khảo sát GL - AgNPS GL – AuNPs ứng dụng để nhận biết lượng glucose máu Hoặc pháp triển thiêm ứng dụng cảm biến để định lượng hợp chất Vitamin C, số hợp chất hữu thuốc trừ sâu, … 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] D K Eric, Engines of Creation: The Coming Era of Nanotechnology, United States: Doubleday, 1986 [2] J A al.et, "Biosensing with plasmonic nanosensors," Nat Mater., vol 7, pp 442-453, 2008 [3] Trương Văn Tân, “Khoa học công nghệ nano”, NXB Đại học Quốc gia Tp.HCM, 2014 [4] A Hubler "Digital quantum batteries: Energy and information storage in nanovacuum tube arrays" Complexity Vol 15, no 5, pp 48-55, 2010 [5] K C al.et, "The study of antimicrobial activity and preservative effects of nanosilver ingredient," Electrochim Acta, vol 51, pp 956-960, 2005 [6] F Mafune et al "Formation and Size Control of Silver Nanoparticles by Laser Ablation in Aqueous Solution," J Phys Chem Vol 14, no 2000, pp 8333, 2000 [6] F Mafune et al “Structure and Stability of Silver Nanoparticles in Aqueous Solution Produced by Laser Ablation,” J Phys Chem Vol 104, 35, pp 8333–8337, 2000 [7] D Kim et al "Synthesis of silver nanoparticles using the polyol process and the influence of precursor injection," Nanotechnology Vol 17, no 2006, pp 4019, 2006 [8] K A Bogle et al "Silver nanoparticles: synthesis and size control by electron irradiation," Nanotechnology Vol 17, no 2006, pp 3204-3208, 2006 [9] J P Abid et al "Preparation of silver nanoparticles in solution from a silver salt by laser irradiation," Chem Commun Vol 7, pp 792-793, 2002 [10] H H Huang et al "“Photochemical Forrnatiion of Silver Nanoparticles in Poly (Nvinylpyrrolidones)," Langmuire Vol 12, no 1996, pp 909, 1996 [11] H S Shin et al "Mechanism of growth of colloidal silver nanoparticles stabilized by polyvinyl pyrolidone in γ-irradiated silver nitrate solution," J Colloid Interface Sci Vol 274, no 2004, pp 89, 2004 [12] J Z et.al, "Shape-Controlled Synthesis of Silver Nanoparticles by Pulse Sonoelectrochemical Methods," Langmuire, vol 16, no 2000, p 6396, 2000 [13] M K et.al, "Extracellular synthesis of silver nanoparticles by a silvertolerant yeast strain MKY3," Nanotechnology, vol 14, no 2003, p 95, 2003 [14] S.Shanmugan, et.al, “Biogenic silver nanoparticles of antibacterial activities for polyherbal extracts in novel medicine” Journals & Books, 2022, Pages 1107-1114 [15] JuyeonYoo, et.al, “Effect of chloride ion on synthesis of silver nanoparticle using retrieved silver chloride as a precursor from the electronic scrap” Applied Surface Science, May 2019, Pages 781-784 72 [16] Diaa A.Marrez, et al, “Eco-friendly cellulose acetate green synthesized silver nanocomposite as antibacterial packaging system for food safety” Elsevier, Volume 20, June 2019, 100302 [17] Ali SadeghianMaryan, et al, “Synthesis of nano silver on cellulosic denim fabric producing yellow colored garment with antibacterial properties” Carbohydrate Polymers, Volume 115, 22 January 2015, Pages 568-574 [18] C O Hendren et.al “Modeling nanomaterial fate in wastewater treatment: Monte Carlo simulation of silver nanoparticles (nano-Ag)”, Science of The Total Environment, Volume 449, April 2013, Pages 418-425 [19] Đỗ Tất Lợi “Những thuốc vị thuốc Việt Nam,” NXB Y học, 2004 [20] Triệu Thị Kim, “Nghiên cứu quy trình phân lập nhân sinh khối nấm lim xanh Ganoderma lucidum thu thập Thanh Hóa,” Luận văn tốt nghiệp, ĐH Thái Nguyên, ĐH Nông Lâm, 2017 [21] M Cai et al “Characteristics and antifatigue activity of graded polysaccharides from Ganoderma lucidum separated by cascade membrane technology,” Elseviel, Vol 269, no 2021, pp 118329, 2021 [22] D H Ryu et al “Optimization of antioxidant, anti-diabetic, and anti-inflammatory activities and ganoderic acid content of diferentially dries Ganoderma lucidum using response surface methodolygy,” Elseviel, Vol 335, no 2021, pp 127645, 2021 Chống oxi hóa chống tiểu đường, chống viêm [23] A Murasugi et al “Molecular clonoing of a cDNA and a gên encoding an immunomodulatory protein, Ling Zhi-8, from a fungus, Ganoderma lucidum,” Journal of Biological Chemisstry, Vol 266, no 1991, pp 2486-2493, 1991 [24] R Kahveci et al “Effects of Ganoderma lucidum Polysaccharides on Different Pathways Involved in the Development of Spinal Cord Ischemia Reperfusion Injury: Biochemical, Histopathologic, and Uitrastructural Analysis in a Rat Model,” Elseviel, Vol 150, no 2021, pp 287-297, 2021 [25] W H Hsu et al “Effects of WSG, a polysaccharides from Ganoderma lucidum, on suppressing cell growth and mobility of lung caner,” Elsevier, Vol 165, no.2020, pp 16041613, 2020 [26] H H Ko et al “Antiinflammatory triterpenoids and steroids from Ganoderma lucidum and G tsugae,” Elsevier, Vol 69, no 2008, pp 234-239, 2008 [27] Nuyễn Đức Vận, “Hố học vơ - Phần kim loại,” NXB Khoa Học Kỹ Thuật Hà Nội, 2006 [28] Cao Tự Giác “Thiết kế giảng Hóa học 12 – nâng cao,” NXB Hà Nội Hà Nội, 2010 [29] Trần Quang Vinh “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano bạc/chất mang ứng dụng xử lý môi trường,” Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Hà Nội, 2015 73 [30] S Dey et al “Applications of silver nanocatalysts for low temperature oxidation of carbon monoxide,” Inoganic Chemistry Communication, Vol 110, no 2019, pp 107641, 2019 [31] T Varadavenkatesan et al “Charaterization of silver nano spheres synthesized using the extract of Arachis hypogaea nuts and their catalytic potential to degrade dyes,” Materials Chemistry and Physics, Vol 272, no 2021, pp 125017, 2021 [32] J R Chiou et al "One-pot green synthesis of silver/iron oxide composite nanoparticles for 4-nitrophenol reduction," Journal of Hazardous Materials Pp 394-400, 2013 [33] A I Gusev "Nanomaterials, Nanostructures, and Nanotechnologies," Inorganic Materials Vol 42, no 6, pp 696-697, 2006 [34] C B L Zhang and H H Zhang “The role of silver species on Ag/ Al2O3 catalysts for the selective catalytic oxidation of ammonia to nitrogen,” Journal of Catalysis, Vol 261, no 2009, pp 101 – 109, 2009 [35] He Zigang Li and Chuan "Recent Advances in Silver-Catalyzed Nitrene, Carbene, and Silylene-Transfer Reactions," European Journal of Organic Chemistry Vol 2006, no 19, pp 4313-4322, 2006 [36] J Phys “Silver Nanoparticles: Synthesis and Its Nanocomposites for Heterojunction Polymer Solar Cells,” 2016 [37] N Lubick “Nanosilver toxicity: ions, nanoparticles or both?,” Environ Sci Technol Vol 42, no 23, pp 8617, 2008 [38] W Li et al “Antimicrobial activity of sliver nanoparticles synthesized by the leaf extract of Cinnamomum camphora,” Biochemical Engineering Journal Vol 172, no 2021, pp 108050, 2021 [39] R, A V Santen et al “The mechanism of ethylene epoxidation,” Adv Catal, Vol 35, no 1987, pp 265 – 321, 1987 [40] Trần Thị Thu Hương et al “The initial results for investigating effects of nanomaterials on growth and development of cyanobacterial population on Mycrocystis aerugunosa,” The 4th Academic Conference on Natural Science for Young Scientists pp 65-79, 2015 [41] S A Razack et al “Biosynthesis of silver nanoparticle and its application in cell wall disruption to release carbohydrate and lipid from C vulgaris for biofuel production,” Biotechnology Reports, Vol 11, pp 70-76, 2016 [42] Trần Thị Thu Hương cộng “Ảnh hưởng số vật liệu nano kim loại đến sinh trưởng chủng VKL Microcystis aeruginosa KG,” Journal of Science and Technology Tập 53, số 3A, 2015 [43] T Khan et al “An evaluation of the activity of biologically synthesized silver nanoparticles against bacteria, fungi and mammalian cell lines,” Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, Vol 194, no 2020, pp 111156, 2020 [44] H.H Nguyen et al., “Surface plasmon resonance: a versatile technique for biosensor applications,” Sensors 15 pp 10481–10510, 2015 74 [45] C Pothipor et al “Highly sensitive biosensor based on graphene–poly (3-aminobenzoic acid) modified electrodes and porous-hollowed-silver-gold nanoparticle labelling for prostate cancer detection,” Sensors and Actuators B: Chemical, Vol 296, pp 126657, 2019 [46] J Tashkhourian et al “A novel photometric glucose biosensor based on decolorizing of silver nanoparticles,” Sensors and Actuators B: Chemical, Vol 158, pp 185-189, 2011 [47] Hoang V Tran et al “Silver nanoparticles as a bifunctional probe for label-free and reagentless colorimetric hydrogen peroxide chemosensor and cholesterol biosensor,” Journal of Science: Advanced Materials and Devices, Vol 5, pp 385-391, 2020 [48] G Ghosh “Early detection of cancer: Focus on antibody coated metal and magnetic nanoparticle-based biosensors,” Sensors International, Vol 1, pp 100050, 2020 [49] M Ismail et al “Biosynthesis of silver nanoparticles: A colorimetric optical sensor for detection of hexavalent chromium and ammonia in aqueous solution,” Physica E: Lowdimensional Systems and Nanostructures, Vol 103, pp 367 – 376, 2018 [50] R Painuli et al “Aluminon functionalized silver nanoparticles for the colorimetric detection of aqueous Al(III),” Materials Chemistry and Physics, Vol 239, pp 122318, 2020 [51] Shimoga, G., Palem, R.R., Lee, S., Kim, S., 2020 Catalytic degradability of pnitrophenol using ecofriendly silver nanoparticles Metals 10, 1661 [52] Doan, V.-D., Huynh, B.-A., Nguyen, T.-D., Cao, X.-T., Nguyen, V.-C., Nguyen, T.L.H., Nguyen, H.T., Le, V.T., 2020a Biosynthesis of silver and gold nanoparticles using aqueous extract of Codonopsis pilosula roots for antibacterial and catalytic applications J Nanomater 2020, 1–18 [53] H M King "The Many Uses of Gold," Geology.com United States, 2005 [54] M Haruta et al "Novel Gold Catalysts for the Oxidation of Carbon Monoxide at a Temperature Far Below oC," Chemistry Letters Vol 16, no 2, pp 405- 408, 1987 [55] Nguyễn Công Tráng cộng “Nghiên cứu công nghệ chế tạo hoạt tính xúc tác nano vàng chất mang Fe2O3,” Tạp chí Hóa Học Tập 45, số 6, trang 671-675, 2012 [56] M S Punnoose et al “Microwave assisted green synthesis of gold nanoparticles for catalytic degradation of environmental pollutants,” Environmental Nanotechnology, Monitoring & Management, Vol 16, pp 100525, 2021 [57] Yan Zhou et al "Antibacterial activities of gold and silver nanoparticles against Escherichia coli and bacillus Calmette-Guérin," J Nanobiotechnol Vol 10, pp 1–9, 2012 [58] Giasuddin et al "Use of Gold Nanoparticles in Diagnostics, Surgery and Medicine: A Review," Bangladesh J Med Biochem Vol 5, pp 56-60, 2012 [59] Đoàn Văn Hồng Thiện cộng “Sử dụng nước ép chanh tổng hợp nano vàng,” Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ Phần B: Nông nghiệp, Thủy sản Công nghệ Sinh học Tập 30, số 2014, trang 22-28, 2014 [60] Nguyển Ngọc Khánh Anh cộng “Điều chế hạt nano vàng sử dụng chất khử trà định hướng ứng dụng mỹ phẩm,” Tạp chí Khoa học Trường Đại học Cần Thơ Phần A: Khoa học tự nhiên, công nghệ môi trường Tập 54, số 7A, trang 77-84, 2018 75 [61] Y Zhou, Y Kong, S Kundu, Antibacterial activities of gold and silver nanoparticles against Escherichia coli and bacillus Calmette-Guérin, Journal of Nanobiotechnology, 2012, 10, - [62] C Umamaheswari et al "Green synthesis, characterization and catalytic degradation studies of gold nanoparticles against congo red and methyl orange," Journal of Photochemistry and Photobiology B: Biology Vol 178, no 2018, pp 33-39, 2018 [63] A E Donker et al “The critical roles of iron during the journey from fetus to adolescent: Developmental aspects of iron homeostasis,” Blood Reviews, pp 100866, 2021 [64] A Santos et al “Understanding the nature of Fenton processes in soil matrices: The role of iron forms and organic matter,” Science of The Total Environment, Vol 976, pp 148804, 2021 [65] Trịnh Thị Thanh, Độc học môi trường sức khỏe người, Nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội, 2001 [66] X Gao et al “Colorimetric detection of iron ions (III) based on the highly sensitive plasmonic response of the N-acetyl-l-cysteine-stabilized silver nanoparticles.” Analytica Chimica Acta, Vol 879, pp 118-125, 2015 [67] PGS TS Lê Hồng Hình, Vi sinh y học, NXB Giáo dục, 2008 [68] Min Wu et al “Chapter 87 - Klebsiella pneumoniae and Pseudomonas aeruginosa,” Molecular Medical Microbiology (Second Edition), Vol 3, pp 1547-1564, 2015 [69] RobertaMarrollo “Chapter - Microbiology of Bacillus cereus,” The Diverse Faces of Bacillus cereus, pp 1-3, 2016 [70] Delia Grace and Alexandra Fetsch “Chapter - Staphylococcus aureus—A Foodborne Pathogen: Epidemiology, Detection, Characterization, Prevention, and Control: An Overview,” Staphylococcus aureus, pp 3-10, 2018 [71] Dennis J Henner, James A Hoch “1 - The Genetic Map of Bacillus subtilis,” Bacillus Subtilis, pp 1-13, 1982 [72] DS Trần Cao Sơn cộng sự, Thẩm định phương pháp phân tích hóa học vi sinh vật, NXB khoa học kĩ thuật ... KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP TỔNG HỢP XANH NANO VÀNG, BẠC TỪ DỊCH CHIẾT NẤM LIM XANH ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ, KHÁNG KHUẨN VÀ ĐỊNH LƯỢNG CATION Fe3+ Giảng viên hướng... Dựa vào sở trên, nên chọn đề tài nghiên cứu “TỔNG HỢP XANH NANO VÀNG, BẠC TỪ DỊCH CHIẾT NẤM LIM XANH ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ, KHÁNG KHUẨN VÀ ĐỊNH LƯỢNG CATION. .. Hóa Phân Tích Lớp: DHPT14 1.1 Tên đề tài khóa luận/đồ án: tổng hợp xanh nano vàng, bạc từ dịch chiết nấm lim xanh ứng dụng làm vật liệu xúc tác cho phản ứng phân hủy chất hữu cơ, kháng khuẩn định