Tiểu luận TRÌNH bày 4 QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG ỨNG với 4 PHƯƠNG PHÁP CHUẨN độ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HỐ HỌC Tiểu luận: TRÌNH BÀY QUY TRÌNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG ỨNG VỚI PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Học phần: CHEM1702 – Hố phân tích Họ tên sinh viên : Dương Anh Tuấn Anh MSSV : 46.01.201.009 Lớp học phần : CHEM170201 Giảng viên hướng dẫn : Nguyễn Ngọc Hưng Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 19 tháng 06 năm 2022 Mục lục A MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Mục tiêu đề tài Kết cấu đề tài B NỘI DUNG Chuẩn độ acid Tartaric (C4H6O6) rượu vang NaOH với thị Phenolphtalein 1.1 Ý nghĩa acid Tartaric rượu vang 1.2 Cơ sở lý thuyết 1.3 Tiến hành thí nghiệm 1.4 Phương trình đường cong chuẩn độ Xác định độ cứng nước phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA đo phức 10 2.1 Ý nghĩa xác định độ cứng nước 10 2.2 Cơ sở lý thuyết 10 2.3 Quy trình chuẩn độ 11 2.4 Tính tốn sau quy trình chuẩn độ 11 Xác định nồng độ ion Chlor mẫu chất rắn phương pháp chuẩn độ muối Mohr 13 3.1 Ý nghĩa xác định Chlor mẫu chất rắn 13 3.2 Cơ sở lý thuyết 14 3.3 Tiến hành thí nghiệm 14 3.4 Tính tốn số liệu 15 Xác định nồng độ Sulfua dioxide rượu vang Iodide 16 4.1 Ý nghĩa SO2 rượu vang 16 4.2 Cơ sở lý thuyết 16 4.3 Tiến hành thí nghiệm 17 A MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Chuẩn độ phương pháp thí nghiệm phổ biến phân tích hóa học định lượng để xác định nồng độ chất phân tích xác định Một thuốc thử, gọi chất chuẩn độ chất chuẩn độ, điều chế dung dịch chuẩn nồng độ thể tích biết Trong trình chuẩn độ, dung dịch chuẩn thêm từ từ vào chất cần chuẩn độ tích biết trước đến tận phản ứng hoàn toàn Từ thể tích dung dịch chuẩn tiêu tốn cho phản ứng, tính nồng độ chất cần phân tích Q trình chuẩn độ thơng thường thực với burret Các yêu cầu để phản ứng chuẩn độ là: • Phản ứng phải diễn nhanh hồn tồn (có số cân vận tốc lớn) Điều có nghĩa mối chất chuẩn thêm, phản ứng hoàn toàn thời điểm • Phản ứng chuẩn độ phải diễn theo phương trình hóa học định • Phải có cách xác định điểm tương đương trước Có bốn phương pháp chuẩn độ bao gồm: acid – base, oxy hóa – khử, phức chất chuẩn độ kết tủa Chuẩn độ giúp ta xác định hàm lượng chất có hỗn hợp hay tạp chất ban đầu, từ ta gia giảm hàm lượng chất cho phù hợp với giá trị cuối mà ta hướng đến Mục tiêu đề tài Trình bày phương pháp chuẩn độ ứng dụng ý nghĩa thực tiễn 3 Kết cấu đề tài Chuẩn độ acid Tartaric (C4H6O6) rượu vang NaOH với thị Phenolphtalein Xác định độ cứng nước phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA đo phức Xác định nồng độ ion Chlor mẫu chất rắn phương pháp chuẩn độ muối Mohr Xác định nồng độ Sulfua dioxide rượu vang Iodide B NỘI DUNG Chuẩn độ acid Tartaric (C4H6O6) rượu vang NaOH với thị Phenolphtalein 1.1 Ý nghĩa acid Tartaric rượu vang Lượng acid chuẩn độ trường hợp lớn phải nằm khoảng 5,0-8,0 g/dm3 Rượu vang theo quy định phải chứa acid mức cho phép, nồng độ acid chuẩn độ nằm khoảng 4,0-8,0 g/dm3 thể acid tartaric, phần acid tartaric lắng đọng dạng muối (tartar argol) q trình lên men rượu Đối với rượu chứa g/dm3 acid chuẩn độ đo được, khiến ta nảy sinh nghi ngờ nguồn gốc chúng, tức trình chế biến, số hành vi bất hợp pháp thực Do đó, mục đích tiểu luận xác định độ acid chuẩn độ rượu vang trắng, sử dụng phương pháp xác định tiêu chuẩn Theo kết nhận thấy chuẩn độ rượu chất thị cho đủ giá trị đáng tin cậy Tuy nhiên, chuẩn độ điện giá trị pH 7,00 phương pháp khách quan đáng tin cậy hơn, giá trị hàm lượng acid chuẩn độ rượu vang 1.2 Cơ sở lý thuyết Acid Tartaric acid hữu có dạng tinh thể màu trắng, xuất tự nhiên nhiều loại thực vật, loại trái nho (chứa hàm lượng lớn), chuối, me cam, quýt Tartaric acid alpha – hydroxy – carboxylic, đặc tính lưỡng tính aldaric, dẫn xuất dihydroxyl acid succinic Cơng thức hóa học: C4H6O6 Cơng thức cấu tạo: HO2CCH(OH)CH(OH)CO2H Độ acid chuẩn độ (độ acid) xác định cách chuẩn độ rượu (sau loại bỏ CO2) điểm cuối trình chuẩn độ base mạnh biểu thị số proton nhận dạng nồng độ tương đương acid chọn Ở Hoa Kỳ, điểm cuối chọn pH = 8.20 acid để tham khảo acid tartaric Ở số quốc gia khác, ví dụ Pháp, điểm cuối pH = 7.00 acid tham chiếu sulfuric Độ acid chuẩn độ thường nằm khoảng 4.0-8.0 g/dm3 thể acid tartaric (Peynaud Maurie, 1956; Boulton, 1980a; Boulton, 1980b) Xác định độ acid chuẩn độ rượu chất thị phương pháp đo điện dựa trung hòa tất acid muối acid chúng dung dịch Potassium hydroxide Theo mức tiêu thụ dung dịch base, độ acid chuẩn độ tính tốn Potassium hydroxide 0,25 g/L sử dụng để trung hịa tất chất rượu vang có đặc tính acid, tổng số acid rượu biểu thị khối lượng acid tartaric, chất lượng rượu vang acid chất quan trọng Acid Tartalic acid phân ly nấc với 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑎𝑎 = 3.07; 4,39 Phản ứng chuẩn độ: 𝑂𝑂𝑂𝑂 − + 𝐻𝐻𝑂𝑂2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝑂𝑂2 𝐻𝐻 → 𝐻𝐻𝑂𝑂2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝑂𝑂2 − + 𝐻𝐻2 𝑂𝑂 𝑝𝑝𝐾𝐾𝑎𝑎 = 3.07 𝑂𝑂𝑂𝑂 − + 𝐻𝐻𝑂𝑂2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝑂𝑂2 − → −𝑂𝑂2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝐶𝐶(𝑂𝑂𝑂𝑂)𝐶𝐶𝑂𝑂2 − + 𝐻𝐻2 𝑂𝑂 𝑝𝑝𝐾𝐾𝑎𝑎 = 4.39 Khối lượng axit tartaric tính theo cách sau: 𝑚𝑚(𝐶𝐶4 𝐻𝐻6 𝑂𝑂2 ) = 𝑐𝑐(𝑂𝑂𝑂𝑂− ) 𝑉𝑉 (𝑂𝑂𝑂𝑂− ) 𝑀𝑀(𝐶𝐶4 𝐻𝐻6 𝑂𝑂2 ) Như nội dung axit tartaric biểu thị g/L phương trình cần nhân với hệ số 50: 𝑚𝑚(𝐶𝐶4 𝐻𝐻6 𝑂𝑂2 ) = 𝑐𝑐 (𝑂𝑂𝑂𝑂− ) 𝑉𝑉(𝑂𝑂𝑂𝑂− ) 𝑀𝑀(𝐶𝐶4 𝐻𝐻6 𝑂𝑂2 ) 50 1.3 Tiến hành thí nghiệm Chọn mẫu thử rượu vang Banatski rizling (nhà sản xuất: Vršački vinogradi, Vršac, rượu trắng khơ để bàn, hàm lượng cồn - 11,30% thể tích) Chuẩn bị 20 mL mẫu thử rượu cho vào cốc 100 mL, pha loãng lần với nước cất vài giọt Phenolphtalein làm thị (Cmẫu thử = 0,2 g/L) Chuẩn bị burret 25 mL tráng dung dịch Potassium hydroxide 0,25 g/L nồng độ đổ dầy Cho cốc mẫu thử vào đĩa từ khoáy liên tục thêm dung dịch Potassium hydroxide vào đến dung dịch xuất màu hồng nhạt tồn khoảng 20 giây dừng chuẩn độ Trong lúc chuẩn độ cần đặt máy đo pH ghi lại độ pH lần thêm KOH vào 1.4 Phương trình đường cong chuẩn độ 𝑝𝑝 − = ([𝑂𝑂𝑂𝑂− ] − [𝐻𝐻+ ]) −2ℎ2 + ℎ𝐾𝐾1 𝑉𝑉 + 𝑉𝑉𝑜𝑜 + 𝐶𝐶𝑜𝑜 𝑉𝑉𝑜𝑜 ℎ + ℎ𝐾𝐾1 + 𝐾𝐾1 𝐾𝐾2 Bảng – Giá trị pH thực mẫu độ axit chuẩn độ rượu phân tích biểu thị khối lượng acid tartaric L rượu vang Mẫu thử m (𝐶𝐶4 𝐻𝐻6 𝑂𝑂2 ), g / L pH Chuẩn Phenolphtalein Banatski rizling 3,19 6,04 pH = 7,00 chiết xuất 5,94 6,34 Bảng - Thể tích dung dịch Potassium hydroxide điểm cuối Mẫu V(KOH), mL Phenolphtalein Chuẩn Banatski rizling 6,10 pH = 7,00 chiết 6,00 6,40 Theo kết trình bày, thấy chuẩn độ rượu vang chất thị cho giá trị đủ tin cậy độ axit chuẩn độ rượu vang (OIV, 2005) Tuy nhiên, chuẩn độ điện cho giá trị pH 7,00 phương pháp khách quan đáng tin cậy hơn, giá trị hàm lượng tổng lượng axit rượu, biểu thị qua axit tartaric, đưa theo kết Theo độ axit chuẩn độ loại rượu phân tích, tất loại rượu theo cấu trúc chúng tương ứng với Quy định chất lượng rượu Việc phân tích đường cong chiết áp vi sai cho thấy đường cong cho câu trả lời cho câu hỏi liệu chất vơ cơ, nhóm amin phenol có rượu vang với số lượng lớn hay khơng, chúng ln có rượu vang Tuy nhiên, phương pháp phân tích khơng đưa câu trả lời chặt chẽ cho câu hỏi chất có mẫu phân tích 2 Xác định độ cứng nước phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA đo phức 2.1 Ý nghĩa xác định độ cứng nước Độ cứng nước hàm lượng chất khống hòa tan nước chủ yếu muối có chứa Ca2+ Mg2+ > 3mg Nước cứng có nhiều tác hại với đời sống sinh hoạt người Trong suốt lịch sử, chất lượng số lượng nước có sẵn cho người yếu tố quan trọng định sinh tồn loài người Đặc biệt, chất lượng chấp nhận được xác định mục đích sử dụng nó; ví dụ, nước có hàm lượng muối trung bình sử dụng để tưới trồng, không sử dụng cho người Nước có sẵn thường khơng đáp ứng đủ yêu cầu tối thiểu mặt mục đích người phải xử lý theo cách để chấp nhận Loại mức độ xử lý nước phụ thuộc nhiều vào nguồn mục đích sử dụng Calcium cation tìm thấy với nồng độ cao hầu hết hệ thống nước ngọt, với magnenium với iron (II) Các ion này, thường diện dạng bicacbonate sunfate, nguyên nhân gây độ cứng nước, tạo “kết tủa” khơng hịa tan phản ứng với xà phòng Mặc dù ion gây độ cứng nước không tạo thành sản phẩm khơng hịa tan với chất tẩy rửa, chúng ảnh hưởng xấu đến hiệu suất chất tẩy rửa Một vấn đề khác nước cứng gây hình thành cặn khống Sản phẩm rắn phủ lên bề mặt hệ thống nước nóng, làm tắc nghẽn đường ống giảm hiệu làm nóng Các muối hịa tan Calcium magnenium bicacbonate sunfate gây hại đặc biệt nước cấp cho lò Như vậy, việc xác định độ cứng nước loại bỏ (làm mềm nước) điều cần thiết cho nhiều mục đích sử dụng nước 2.2 Cơ sở lý thuyết Một phương pháp sử dụng rộng rãi để xác định hàm lượng ion Calcium magnenium nước, chuẩn độ complexom, chất chuẩn độ EDTA (etylendiamino-tetraaceticacid), sử dụng Eriochrome Black T Calmagit làm chất thị điểm cuối trực quan Phản ứng chuẩn độ: 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 + 𝑌𝑌 → 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 + 𝐼𝐼𝐼𝐼 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 + 𝑌𝑌 → 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 + 𝐼𝐼𝐼𝐼 Phản ứng thay định lượng: 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 + 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 → 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 + 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 Phản ứng thị xảy thêm giọt complexon III 𝐼𝐼𝐼𝐼− màu xanh chàm 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 + 𝑌𝑌 → 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 + 𝐼𝐼𝐼𝐼 Dung dịch chuẩn độ chuyển từ màu hồng sang màu xanh lam đậm 2.3 Quy trình chuẩn độ Cho 25 mL mẫu nước cứng vào bình nón, thêm mL dung dịch đệm pH = 10 Sau đó, thêm lượng nhỏ hỗn hợp chất thị - khoảng 30 mg - khuấy Màu dung dịch phải màu hồng Chuẩn độ dung dịch EDTA 5.10-4 M chuẩn hóa lần thứ n chất thị chuyển sang màu xanh chàm Tính độ cứng nước, biểu thị miligam CaCO3 tương đương với tổng lượng Ca 2+ Mg 2+ có lít nước 2.4 Tính tốn sau quy trình chuẩn độ Sau chuẩn độ nhiều lần ta tính giá trị trung bình VEDTA (mL): Xem Vrỗng = 𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 (𝑚𝑚𝑚𝑚) = 𝜀𝜀0.95,𝑉𝑉−𝑚𝑚ẫ𝑢𝑢 = 𝑧𝑧0.95 × 𝑉𝑉1 + 𝑉𝑉2 + ⋯ + 𝑉𝑉𝑛𝑛 𝑛𝑛 𝜎𝜎𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 √3 = 1,96 × 0,0070 √3 𝑉𝑉𝑚𝑚ẫ𝑢𝑢 = (20.000 ± 0,00790)(𝑚𝑚𝑚𝑚) = 0,0079 𝜀𝜀0.95,𝑉𝑉−𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 = 𝑡𝑡0.95 × 𝑠𝑠 √3 = 4.03 × 0.05 √3 𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 = (𝑉𝑉� ± 0,12)(𝑚𝑚𝑚𝑚) = 0.12 𝑁𝑁𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 = (0,0005000 ± 0,0000061)(𝑁𝑁) 𝐻𝐻Σ = 𝜀𝜀𝐻𝐻Σ 𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 × 𝑁𝑁𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 × × 1000 𝑉𝑉𝑚𝑚ẫ𝑢𝑢 = 𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 × 0.05 2 𝐻𝐻Σ 𝐻𝐻Σ = �� × 𝜀𝜀𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 � + � × 𝜀𝜀𝑁𝑁𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 � + � × 𝜀𝜀𝑉𝑉𝑚𝑚ẫ𝑢𝑢 � 𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝑁𝑁𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 𝑉𝑉𝑀𝑀ẫ𝑢𝑢 𝐻𝐻Σ = �(0.05 × 0.12)2 + � 2 𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 × 0.05 𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 × 0.05 × 0,0000061� + � × 0,0079� 0,0005000 20 𝐻𝐻Σ = �𝑉𝑉𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸𝐸 × 0.05 ± 𝜀𝜀𝐻𝐻Σ �(𝑚𝑚 ∋ 𝑔𝑔) Việc xác định độ cứng dựa số lượng ion Mg2+ Một số thời điểm chuẩn độ quan trọng 𝐹𝐹 = 0.99 ∶ 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = 𝑝𝑝𝐶𝐶𝑜𝑜 + 𝑝𝑝𝐷𝐷𝐹𝐹 + = 5.3 ′ ) 𝐹𝐹 = 1.00 ∶ 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = 0.5(𝑝𝑝𝐶𝐶𝑜𝑜 + 𝑝𝑝𝐷𝐷𝐹𝐹 + 𝑝𝑝𝐾𝐾𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 = 6.77 ′ 𝐹𝐹 = 1.01 ∶ 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = 𝑝𝑝𝐾𝐾𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶 − 𝑝𝑝(𝐹𝐹 − 1) = 8.24 Khoảng bước nhảy chuẩn độ: ∆𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = 8.24 − 5.30 = 2.94 Khi sử dụng thị NET: Màu trung gian: 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = 𝑝𝑝𝐾𝐾′𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 = 5.4 → 𝑝𝑝𝐶𝐶𝐶𝐶𝑐𝑐𝑐𝑐ố𝑖𝑖 = 7.4 + 𝑝𝑝([𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶]/[𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀]) Màu rõ rệt: 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 = 𝑝𝑝𝐾𝐾′𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 + = 6.4 → 𝑝𝑝𝐶𝐶𝐶𝐶𝑐𝑐𝑐𝑐ố𝑖𝑖 = 8.4 + 𝑝𝑝([𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶]/[𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀]) [𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶] Ta nhận thấy 𝑝𝑝𝐶𝐶𝐶𝐶𝑐𝑐𝑐𝑐ố𝑖𝑖 tuỳ thuộc vào tỉ lệ nồng độ CaY MgY Nếu [𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀] = 10 → 𝑝𝑝𝐶𝐶𝐶𝐶𝑐𝑐𝑐𝑐ố𝑖𝑖 = 6.4 điểm cuối đổi màu trung gian 𝑝𝑝𝐶𝐶𝐶𝐶𝑐𝑐𝑐𝑐ố𝑖𝑖 = 7.4 điểm cuối đổi màu rõ rệt Cả hai trường hợp nằm khoảng bước nhảy 5.3 ÷ 8.24 nên ta chuẩn độ dung dịch có màu chàm rõ rệt 3 Xác định nồng độ ion Chlor mẫu chất rắn phương pháp chuẩn độ muối Mohr 3.1 Ý nghĩa xác định Chlor mẫu chất rắn Muối (NaCl), cấu thành từ hai nguyên tố hố học Soldium Chlorua, có vị mặn, gia vị thiết yếu bữa ăn hàng ngày Na+ chất điện giải có vai trị điều hồ áp lực thẩm thấu cân thể dịch, cân acid - base, hoạt động điện sinh lý cho thần kinh Trong thực phẩm tự nhiên, Soldium thường có nhiều thức ăn nguồn động vật như: Thuỷ - hải sản, thịt, sữa sản phẩm sữa, lượng Soldium thấp chủ yếu loại trái rau Các thực phẩm chế biến sẵn thường có nhiều Soldium mì tơm, xúc xích, dưa cà muối, Nguồn Soldium tiêu thụ hàng ngày chủ yếu từ muối ăn, loại bột canh, nước mắm, nước tương,… thêm vào trình chế biến thực phẩm (bao gồm trình sơ chế, ướp, nấu nướng thực phẩm thơng thường thực phẩm chế biến sẵn) trình chấm bàn ăn Thông thường g bột canh / 11 g hạt nêm / 25 ml nước mắm / 35 ml xì dầu có chứa lượng Soldium tương đương g muối Nhu cầu muối thể bao nhiêu? Nhu cầu muối khác phụ thuộc vào độ tuổi, tình trạng sinh lý, bệnh lý người Lượng muối cho trẻ nhỏ tuổi 1g/ ngày với trẻ sơ sinh 0,3 g/ ngày Tuy nhiên bạn không cần bổ sung muối vào thức ăn hàng ngày trẻ, sữa mẹ thực phẩm tự nhiên mà bé ăn dặm thịt, trứng, sữa, có thành phần Soldium phù hợp với khuyến cáo chuyên gia • Lượng muối cho trẻ nhỏ từ – tuổi tiêu thụ tối đa g muối/ngày • Trẻ - tuổi muối g/ ngày • Trẻ từ tuổi trở lên, người trưởng thành dùng tối đa g muối • Với người bệnh mắc bệnh tim mạch, thận, tăng huyết áp, lượng muối điều chỉnh giảm theo dẫn Bác sỹ • Một thìa cà phê g muối có chứa khoảng 2.000 mg Soldium, tương đương với lượng muối nên dùng ngày với người trưởng thành 3.2 Cơ sở lý thuyết Phương pháp Mohr sử dụng ion chromate làm chất thị phép chuẩn độ ion chlorua với dung dịch chuẩn bạc nitrate Sau tất chlorua kết tủa bạc trắng chlorua, lượng dư chất chuẩn độ dẫn đến hình thành kết tủa bạc chromate, báo hiệu điểm kết thúc trình chuẩn độ Các phản ứng là: 𝐴𝐴𝐴𝐴+ + 𝐶𝐶𝐶𝐶 − ↔ 𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴(𝑠𝑠) 2𝐴𝐴𝐴𝐴+ + 𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶𝐶42− ↔ 𝐴𝐴𝐴𝐴2 𝐶𝐶𝐶𝐶𝑂𝑂4 (𝑠𝑠) Bằng phép đo phân vị số mol tiêu thụ điểm cuối, xác định chlorua mẫu chưa biết Báo cáo mô tả thử nghiệm nhằm xác định nồng độ chlorua mẫu rắn 3.3 Tiến hành thí nghiệm * Hoá chất dụng cụ: Các mẫu chất rắn khảo sát là: NaCl, CaCO3 , NaHCO3 , K CrO4 AgNO3 Buret, Pippet 25mL, bình tam giác 250mL, bình định mức 500mL, xi lanh 100mL * Quy trình thí nghiệm: Chuẩn bị dung dịch K CrO4 5%; pha 1g K CrO4 20mL nước cất Chuẩn bị dung dịch AgNO3 chuẩn: cho 9g AgNO3 vào bình định mức 500mL cho nước cất vào đến vạch định mức Nồng độ dung dịch xấp xỉ 0.1M Dung dịch dùng để chuẩn hoá NaCl làm khơ nhiệt độ phịng Chuẩn bị 0,25g NaCl hoà tan 100mL nước cất bình tam giác 250mL Để điều chỉnh pH ta thêm lượng NaHCO3 để mẫu chất rắn hết sủi bọt Thêm vào khoảng 2mL K CrO4 để dung dịch chuẩn độ lần đầu tiên, dung dịch có màu đỏ vĩnh viễn 𝐴𝐴𝐴𝐴2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂4 Xác định 𝐶𝐶𝐶𝐶 − mẫu chất rắn: Mẫu mì tơm chưa biết làm khơ 110oC làm nguội bình hút ẩm Các mẫu riêng lẻ hoà tan 100mL nước cất bình tam giác 250mL Để điều chỉnh pH ta thêm lượng NaHCO3 để mẫu chất rắn hết sủi bọt Thêm vào khoảng 2mL K CrO4 để dung dịch chuẩn độ lần đầu tiên, dung dịch có màu đỏ vĩnh viễn 𝐴𝐴𝐴𝐴2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂4 Chất thị đưuọc xác định cách cho CaCO3 vào 100mL nước cất chứa K CrO4 3.4 Tính tốn số liệu Tính tốn mẫu thử xác định 𝑀𝑀𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 = 58.44 𝑔𝑔/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 → 𝑛𝑛𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 = 𝐶𝐶𝑀𝑀AgNO3 = 0.25 × 1000 = 4.278 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 58.44 4.278 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 1.002 𝑀𝑀 (42.9 − 0.2)𝑚𝑚𝑚𝑚 ̅ 𝐶𝐶𝑀𝑀AgNO3 = 𝐶𝐶𝑀𝑀 ± 1.002 𝑀𝑀 AgNO3 Dựa theo cách tính ta nồng độ AgNO3 với thể tích dùng chuẩn độ mẫu khác sau tính trung bình lại kết Tính tốn mẫu thử chưa xác định 𝑀𝑀𝐶𝐶𝐶𝐶− = 35.45𝑔𝑔 → 𝑛𝑛𝐶𝐶𝐶𝐶− = 𝑀𝑀AgNO3 × 𝑉𝑉AgNO3 = 1.002 × (26.9 − 0,2) = 2.675 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝐶𝐶𝐶𝐶− = 2.675 × 35.45𝑚𝑚𝑚𝑚/𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 = 94.83 𝑔𝑔 %𝐶𝐶𝐶𝐶−= 94.83 = 47.4% ± 0.1 200 Trong thí nghiệm này, lư ợng chlorua mẫu chưa biết xác định Chuẩn độ Mohr Chuẩn độ thực độ pH từ đến 10 chromat ion base liên hợp acid chromic yếu (2, 3) Do đó, pH thấp 7, ion chromat proton hóa dạng acid chromic chiếm ưu dung dịch Do đó, dung dịch có tính axit hơn, nồng độ ion chromate thấp để tạo kết tủa điểm tương đương Nếu độ pH 10, màu nâu hiđroxide bạc tạo thành che lấp điểm cuối Độ pH thích hợp đạt cách bão hịa dung dịch chất phân tích soldium hydro cacbonate Xác định nồng độ Sulfua dioxide rượu vang Iodide 4.1 Ý nghĩa SO2 rượu vang Sulfua dioxide lỏng thêm vào nho trình sản xuất rượu vang, từ thu hoạch, lên men, đóng chai; nấm men tạo SO2 tự nhiên Việc tiêu thụ sulfit nói chung vơ hại, trừ bạn bị hen suyễn nặng thể bạn khơng có enzym cụ thể cần thiết để phân hủy sulfit chúng vào thể FDA ước tính 1% dân số Hoa Kỳ nhạy cảm với sulfite, việc dị ứng có phản ứng tiêu cực với sulfite tương đối Nếu bạn bị dị ứng sulfite (có thể phát giai đoạn có suốt đời bạn), có nhiều khả bạn phát ăn hay uống loại thực phẩm mà khơng phải rượu vang Vì thật nhiều loại thực phẩm có hàm lượng sulfite cao rượu vang Nói cách đơn giản, sulfite giúp bảo quản rượu làm chậm phản ứng hóa học khiến rượu bị biến chất (Bạn mở rượu bị hỏng vào ngày hơm sau?) Q trình sử dụng sulfit rượu vang có từ thời La Mã cổ đại Trong thời La Mã, nhà sản xuất rượu đốt nến lưu huỳnh thùng đựng rượu rỗng (gọi amphorae) để ngăn rượu biến thành giấm Lưu huỳnh bắt đầu sử dụng sản xuất rượu (thay làm thùng rượu) vào đầu năm 1900 để ngăn chặn phát triển vi khuẩn loại nấm men khác Các nhà Oenologists không ngừng cải tiến sản phẩm sống - rượu vang 4.2 Cơ sở lý thuyết Phương pháp dựa phản ứng oxy hóa khử Sulfua đioxide, dạng ion bisulfite, phản ứng với iodide sau: 𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻3 − + 𝐻𝐻2 𝑂𝑂 + 𝐼𝐼3 − → 𝑆𝑆𝑆𝑆42− + 3𝐻𝐻+ + 3𝐼𝐼 − Iodine phản ứng tạo thành phức màu xanh lam với chất thị hồ tinh bột để biểu thị điểm cuối Việc bổ sung soldium bicacbonate trước bắt đầu chuẩn độ tạo lớp khí carbon dioxide trơ để ngăn cản can thiệp oxy không khí Rượu vang đỏ yêu cầu khử màu than hoạt tính trước thực chuẩn độ để quan sát thấy thay đổi màu sắc điểm cuối Các sắc tố màu rượu vang đỏ ảnh hưởng đến kết quả, phương pháp phù hợp với rượu vang trắng màu nhạt Khi xác định tổng sulfua dioxide, mẫu xử lý trước dung dịch soldium hydroxide để điều chỉnh độ pH Điều làm cho dạng liên kết hóa học sulfua dioxide giải phóng dung dịch dạng sulfua dioxide tự Điều cần thiết phải chuẩn độ đến điểm cuối mà màu xanh lam tồn 30 giây để đảm bảo tất dạng sulfua dioxide dung dịch phản ứng 4.3 Tiến hành thí nghiệm + burette 10ml 25mL + pipette 50mL; pipette 20mL; bình nón cốc 250mL + Đèn bàn trịn nguồn sáng khác + Hoá chất: Chuẩn bị dung dịch tính chất ăn mịn acid kiềm có liên quan Dung dịch iodine 0,01M: (Chính xác) Chuẩn bị từ ống thuốc bán sẵn theo hướng dẫn cung cấp Chuẩn hóa trước sử dụng (phương pháp đính kèm) Bảo quản thủy tinh màu nâu nơi tối Soldium hydroxide1M: (khơng cần độ xác) Thêm cẩn thận từ từ 40g natri hydroxit rắn, có khuấy, vào cốc lớn chứa khoảng 800mL nước cất lạnh Để nguội pha lỗng thành lít nước cất Sulfuric acid 25% v / v: (không cần độ xác) Đong 250mL axit sulfuric đậm đặc ống đong chia độ Cẩn thận chậm rãi, liên tục khuấy, thêm axit vào 750mL nước cất lạnh Chỉ thị tinh bột có bán thị trường * Tiến hành thí nghiệm Dùng pipet hút 50,0mL rượu cho vào bình nón 250mL Cho khoảng 300mg Vitex (tinh bột) vào bình Thêm 5mL H2SO4 25% Pha trộn Tráng cho vào buret dung dịch iodine 0,01M Thêm khoảng 1g (khoảng 1/4 muỗng cà phê) soldium bicacbonate rắn vào bình bắt đầu chuẩn độ Chuẩn độ nhanh dung dịch chuyển sang màu xanh lam, trì 30 giây Tính nồng độ SO2 tự theo mg / L theo công thức sau: 𝑛𝑛(𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) = 𝑛𝑛(𝐼𝐼2 ) 𝑚𝑚(𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) = 𝐶𝐶 (𝐼𝐼2 ) × 𝑉𝑉 (𝐼𝐼2 ) → 𝑚𝑚(𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) = 𝐶𝐶 (𝐼𝐼2 ) × 𝑉𝑉(𝐼𝐼2 ) × 𝑀𝑀((𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) × 1000 𝑀𝑀((𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) 𝐶𝐶 (𝐼𝐼2 ) × 𝑉𝑉 (𝐼𝐼2 ) × 𝑀𝑀((𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) × 1000 𝑚𝑚(𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) = 𝑉𝑉(𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊) 𝑉𝑉 (𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊) 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐶𝐶 (𝐼𝐼2 ) × 𝑉𝑉 (𝐼𝐼2 ) × 𝑀𝑀((𝑆𝑆𝑆𝑆2 ) × 1000 → 𝑆𝑆𝑆𝑆2 � � = 𝐿𝐿 𝑉𝑉(𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊𝑊) Để xác định tổng lượng SO2: Dùng pipet lấy 20,0mL rượu cho vào bình nón 250mL Thêm 25mL dung dịch natri hiđroxit 1M Đậy nắp bình, lắc để yên 10 phút Thêm khoảng 300mg Vitex (tinh bột) vào bình cầu Thêm 10mL H2SO4 25% Pha trộn Tráng cho vào buret dung dịch iodine 0,01M Thêm khoảng 1g soldium bicacbonate rắn vào bình bắt đầu chuẩn độ Chuẩn độ nhanh dung dịch chuyển sang màu xanh lam, tồn 30 giây Tính tổng nồng độ SO2 theo mg / L theo phương trình Ở pH thấp (ví dụ, bước thêm axit xảy ra) phần chất tự sulphit có dạng dễ bay (khí SO2) Để tránh kết sai khí SO2 bay hơi, điều cần thiết tiến hành chuẩn độ nhanh tốt Tài liệu tham khảo: Ayward, G.H and F indl ay, T.J.V (1966): Chemical data Book 2nd ed., John Wiley&Sons, Syndey, Australia Boul ton, R (1980a): The General Relationship Between Potassium, Sodium and pH in Grape Juices and Wines Am.J.Enol.Vitic, Vol 10, pp 105-109 Boul ton, R (1980b): A Hypothesis for the Presence, Activity and Role of Potassium/Hydrogen Adenosine Triphosphates in Grapevines Am.J.Enol.Vitic., Vol 31, pp 283-287 Acidity in white wine 183 Boul ton, R (1980c): The Relationship Between Total Acidity, Titratable Acidity and pH in Grape Tissue Vitis, Vol 19, pp 113-120 Boul ton, R.B., S ingl e ton, V.L., Bi s son, L.F and Kunke e, R.E (1996): Principles and Practices of Winemaking Chapman&Hall, New York, NY 10003 But l e r, J.N (1964): Ionic Equilibrium, Reading, MA: Addison-Wesley Danič ić, M (1984): Tehnologija vina - praktikum Poljoprivredni fakultet, Beograd-Zemun (in Serbian) Dawson, R.M.C., Elliott, C., El l iott, W.H and Jones, K.M (1969): Data for Biochemical Research, Oxford, UK: Clarendon Press Dur l ia t, H and Comta t, M (2005): Critical Evaluation of Potentiometric Redox Titrations in Enology Analytica Chimica Acta, Vol 545, pp 173-181 10 Jović, S (2003): Organske kiseline u vinu Časopis Vino br Teagraf, Beograd (in Serbian) 11 Leona rd, R.T and Hodge s, T.K (1973): Characterization of Plasma Membrane-Associated Adenosine Triphosphatase Activity in Aot Roots Plant Physiol., Vol 52, pp 6-12 12 Peynaud, E and Maurie, A (1956): Nouvelles recherches sur la maturation du raisin dans le Bordelais, annees 1952, 1953 et 1954 Ann.Technol.Agric., Vol 5, 111-139 13 P r ene s ti, E., Toso, S., D anie le, P.G., Z e l ano, V and Ginepro, M (2004): Acidbase Chemistry of Red Wine: Analytical Multi-Technique Characterisation And Equilibrium - Based Chemical Modelling Analytica Chimica Acta, Vol 507, pp 263273 14 Radovanović, V (1986): Tehnologija vina Građevinska knjiga, Beograd (in Serbian) 15 Sega l, L (1976): Biochemical Calculations, 2nd ed., New York, Joghn Wiley&Sons 16 Stranks, D.R., Heffernan, M.L., Lee Dow, K.C., McTigue, P.T and Withers, G.R.A (1965): Chemistry – A Structural View, London: Melbourne University Press 17 Us s egl io-Toma s se t , L and Bosi a , P.D (1978): Determinazione delle constanti di dissociazione dei principali acidi del vino in soluzioni idroalcoliche di interesse enologico Rivista Vitic.Enol., 31, pp 380-403 18 Vine , R and Ha rkne ss , E (1997): Winemaking Chapman&Hall, New York 19 We a st , R.C (1977): CRC Handbook of Chemistry and Physics, 58th ed Cleveland, OH: CRC Press 20 Manahan, S.E., Environmental Chemistry, 6th ed.; Lewis Publishers, Boca Raton, Florida, 1994, p 61-62 21 Manahan, S.E., Environmental Chemistry, 6th ed.; Lewis Publishers, Boca Raton, Florida, 1994, p 235-239 22 Yappert, M.C and DuPré, D.B J Chem Educ., 1997, 74, 1422 23.- Harris, D.C., Exploring Chemical Analysis, 1st Ed.; W.H Freeman, New York, 1996 Chapter 15 24.- Harris, D.C., Quantitative Chemical Analysis, 4th Ed.; W.H Freeman, New York, 1995, pp 793 - 794 25 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation, Joint Editorial Board 15th Ed., Denver; 1980, Method 2340, pp 185 - 191 26 Soriano, D.S and Draeger, J.A., J Chem Educ.,1993, 70, 414 27 Smoot, A L and Lindquist, D.A., J Chem Educ., 1997, 74, 569 28 Skoog D A.; West D M.; Holler F J Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th Edition, Thomson Learning, Inc, USA, 1996 29 Sheen R.T and Kahler H L Effects of Ions on Mohr Method for Chloride Determination, Ind Eng Chem Anal Ed.; 1938; 10(11); 628-629 30 Kraemer E O and Stamm A J Mohr’s Method for the Determination of Silver and Halogens in other than Neutral Solutions, J Am Chem Soc.; 1924; 46(12); 2707- 2709 31 Iland, Ewart, Sitters, Markides & Bruer, Techinques for Chemical Analysis and Quality Monitoring during Winemaking, 2000 Zoeckein, Fugelsang, Gump & Nury, Production Wine Analysis,1990 ... bày phương pháp chuẩn độ ứng dụng ý nghĩa thực tiễn 3 Kết cấu đề tài Chuẩn độ acid Tartaric (C4H6O6) rượu vang NaOH với thị Phenolphtalein Xác định độ cứng nước phương pháp chuẩn độ tạo phức với. .. 2.3 Quy trình chuẩn độ 11 2 .4 Tính tốn sau quy trình chuẩn độ 11 Xác định nồng độ ion Chlor mẫu chất rắn phương pháp chuẩn độ muối Mohr 13 3.1 Ý nghĩa xác định. .. nghiệm 1 .4 Phương trình đường cong chuẩn độ Xác định độ cứng nước phương pháp chuẩn độ tạo phức với EDTA đo phức 10 2.1 Ý nghĩa xác định độ cứng nước 10 2.2