PTTP_Chương 4_Các phương pháp sắc kí (đọc thêm)

PowerPoint Presentation 1 CHƯƠNG 4 CÁC PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ (ĐỌC THÊM) 2 1 1 Cơ sở của phương pháp sắc kí 1 2 Phân loại các phương pháp sắc kí 1 3 Lựa chọn phương pháp 1 4 Sắc kí đồ 1 5 Hiệu quả tách củ[.]

CHƯƠNG 4: CÁC PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ (ĐỌC THÊM) 1 CÁC VẤN ĐỀ CHUNG CỦA PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ 1.1 Cơ sở phương pháp sắc kí 1.2 Phân loại phương pháp sắc kí 1.3 Lựa chọn phương pháp 1.4 Sắc kí đồ 1.5 Hiệu tách cột 1.6 Phân tích định lượng sắc kí 1.1 Cơ sở phương pháp sắc kí  Thí nghiệm Mikhail Tsvett: - Hòa tan sắc tố thực vật ete dầu hỏa - Đưa hỗn hợp lên cột nhồi CaCO3 - Tiếp tục cho ete dầu hỏa tinh khiết qua cột - Sau thời gian sắc nhât định, sắc tố thực vật tách thành dải riêng biệt  Cơ chế tách hợp phần khỏi hỗn hợp: - Ban đầu, cấu tử chất tan phân bố pha tĩnh cách - Chất tan có lực với pha tĩnh tốt  Thời gian lại pha tĩnh lớn  Di chuyển chậm ngược lại - Chất tan pha tĩnh  Không di chuyển - Chất tan pha động  Di chuyển theo lực tương tác khác  Sau lần hấp thu giải hấp  Chất tan di chuyển quãng đường khác - Pha động tiếp tục qua cột  Chất tan tiếp tục di chuyển  khoảng cách chất lớn  Tách khỏi  Định nghĩa: Sắc kí q trình tách dựa phân chia liên tục chất tan lên hai pha, pha có khả hấp thu chất tan gọi pha tĩnh, pha di chuyển qua pha tĩnh gọi pha động Do lực khác pha tĩnh với hợp phần có pha động, chất tan di chuyển với tốc độ khác tách khỏi Hệ số phân bố KD  Cấu tử A phân bố pha tĩnh pha động, cân thiết lập: AM  AS  Hằng số phân bố KD: CS tổng nồng độ chất tan pha tĩnh CM tổng nồng độ chất tan pha động  Cân phân bố: cân động; cân pha lỏng – lỏng, khí – lỏng rắn – lỏng  Giá trị KD lớn pha động chất khí giá trị KD nhỏ hai pha trạng thái đông đặc (lỏng, rắn) 1.2 Phân loại phương pháp sắc kí Nguyên tắc: Phân loại theo chất pha Pha tĩnh: + Sắc kí cột: pha tĩnh nhồi ống nhỏ pha động di chuyển qua pha tĩnh nhờ trọng lực áp suất + Sắc kí phẳng: pha tĩnh dạng phẳng phẳng giấy xenlulo; pha động di chuyển tượng mao dẫn Pha động: Sắc kí lỏng sắc kí khí Phân loại phương pháp sắc kí cột Phân loại chung Phương pháp cụ thể Sắc kí lỏng (Pha Lỏng – Lỏng động: chất lỏng) Kiểu cân Chất lỏng cố định Phân bố chất rắn pha lỏng không trộn lẫn Lỏng – pha ghép Chất hữu liên kết hóa Phân bố chất lỏng học với bề mặt chất rắn bề mặt ghép Lỏng – Rắn Chất rắn Hấp phụ Trao đổi ion Nhựa trao đổi ion Trao đổi ion Lỏng - gel Chất lỏng kẽ hở Phân bố/Cỡ hạt chất rắn polyme Sắc kí khí (Pha Khí – Lỏng động: chất khí) Khí – Rắn Sắc kí lỏng siêu tới hạn (Pha động: chất lỏng siêu tới hạn) Pha tĩnh Chất lỏng cố định Phân bố khí – lỏng chất rắn Chất rắn Hấp phụ Chất hữu liên kết hóa Phân bố: chất lỏng học với bề mặt chất rắn siêu tới hạn bề mặt ghép 1.2.1 Sắc kí lỏng: Pha động pha lỏng  Sắc kí phân bố: - Sắc kí phân bố lỏng – lỏng: Pha tĩnh chất lỏng cố định chất mang rắn trơ tẩm chất rắn xốp ghép chất rắn Sự tách dựa hệ số phân bố chất tan hai pha lỏng  Sắc kí phân bố li tâm (Centrifugal Partition Chromatography): Pha tĩnh giữ máy lực li tâm Pha động bơm qua pha tĩnh Mẫu phân tích Pha tĩnh làm đầy máy (pha tĩnh nhẹ) Bơm mẫu phân tích Pha động nặng Rửa giải pha động nặng theo chế độ đẩy xuống Pha động nặng Các cấu tử tách tùy theo lực chúng pha C Roullier et al / J Chromatogr B 877 (2009) 2067–2073 10 ... CỦA PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ 1.1 Cơ sở phương pháp sắc kí 1.2 Phân loại phương pháp sắc kí 1.3 Lựa chọn phương pháp 1.4 Sắc kí đồ 1.5 Hiệu tách cột 1.6 Phân tích định lượng sắc kí 1.1 Cơ sở phương pháp. .. xenlulo; pha động di chuyển tượng mao dẫn Pha động: Sắc kí lỏng sắc kí khí Phân loại phương pháp sắc kí cột Phân loại chung Phương pháp cụ thể Sắc kí lỏng (Pha Lỏng – Lỏng động: chất lỏng) Kiểu cân... tích 14 1.2.2 Sắc kí khí: Pha động khí mang  Sắc kí phân bố: Sắc kí khí – lỏng Pha tĩnh chất lỏng cố định chất mang rắn trơ tẩm chất rắn xốp ghép chất rắn  Sắc kí hấp phụ: Sắc kí khí – rắn Pha