tcvn7557-3-2005

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7557-3 : 2005 LÒ ĐỐT CHẤT THẢI RẮN Y TẾ - XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG KHÍ THẢI PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CADMI VÀ CHÌ BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA VÀ KHÔNG NGỌN LỬA Health care solid waste incinerators - Determination of heavy metals in fluegas Part 3: Determination of cadmium and lead concentrations by flame and electrothermal atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 7557-3 : 2005 hồn toàn tương đương MDHS 10 MDHS - Vương quốc Anh kỹ thuật có thay đổi biên tập TCVN 7557 - : 2005 Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC146/ SC2 "Lò đốt chất thải rắn y tế" biên soạn sở dự thảo đề nghị Viện Y học lao động Vệ sinh môi trường - Bộ Y tế, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng xét duyệt, Bộ Khoa học Công nghệ ban hành TCVN 7557 gồm tiêu chuẩn sau, với tên chung Lò đốt chất thải rắn y tế - Xác định kim loại nặng khí thải TCVN 7557-1 : 2005, Phần 1: Quy định chung TCVN 7557-2 : 2005, Phần 2: Phương pháp xác định nồng độ thủy ngân phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hóa lạnh TCVN 7557-3 : 2005, Phần 3: Phương pháp xác định nồng độ cadmi chì quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa khơng lửa LỊ ĐỐT CHẤT THẢI RẮN Y TẾ - XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG KHÍ THẢI PHẦN 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CADMI VÀ CHÌ BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA VÀ KHÔNG NGỌN LỬA Health care solid waste incinerators - Determination of heavy metals in fluegas Part 3: Determination of cadmium and lead concentrations in fluegas by flame and electrothermal atomic absorption spectrometric method Cảnh báo: - Các nhà hóa học kỹ thuật viên áp dụng tiêu chuẩn phải đào tạo, huấn luyện có kinh nghiệm - Cần ý đặc biệt đến độc tính kim loại nặng, dung dịch chúng thuốc thử dùng phân tích Cần cẩn trọng sử dụng thải bỏ dung dịch sau phân tích Các hóa chất độc bay phải thao tác tủ hút độc không hút thuốc thử mồm dùng pipet Phịng ngừa phản ứng chất oxy hóa với chất khử kali permanganat H2O2 tạo hỗn hợp nổ - Khi làm việc phải sử dụng đầy đủ phương tiện bảo vệ cá nhân găng tay, trang, cáo choàng, tạp dề cao su, mặt nạ phòng độc … Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) không lửa (GF-AAS) để xác định nồng độ kim loại nặng cadmi (Cd) chì (Pb) khí thải lò đốt chất thải rắn nguy hại trình đốt tương tự quy điều kiện nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn CHÚ THÍCH: Nhiệt độ áp suất tiêu chuẩn nhiệt độ 0C áp dụng 101,3 kPa Phương pháp thích hợp để xác định cadmin chì khí thải (bụi khói): a Cadmi: - Giới hạn phát hiện: 0,0015 mg/m3 (được tính 10 lần độ lệch chuẩn) - Độ xác phương pháp > 10 % khoảng nồng độ từ 0,025 mg/m đến 0,1 mg/m3 - Cản trở: khơng phát có chất cản trở LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn b) Chì: - Giới hạn phát hiện: 0,01 mg/m3 (được tính 10 lần độ lệch chuẩn) - Độ xác phương pháp > 10 % khoảng nồng độ từ 0,075 mg/m đến 0,03 mg/m3 - Cản trở: Khi phân tích chì AAS dùng lửa khơng khí - axetylen độ dài bước sóng 217,0 nm, có antimoan bị cản trở antimoan hấp thụ bước sóng 217,6 nm, chì cần đo bước sóng 283,3 nm Một số anion gây cản trở phosphat, cacbonat, iodua, florua axetat Các anion làm giảm độ hấp thụ chì nồng độ chúng gấp 10 lần nồng độ chì Cản trở giảm đáng kể thêm dung dịch axit etylendiamin tetraaxetic Có thể xác định cadmi chì phương pháp: Phương pháp A - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (AAS-GF) Phương pháp B - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) Giới hạn phát phương pháp phụ thuộc vào mẫu thay đổi thành phần mẫu Giới hạn phát cho kim loại khác biệt với số liệu nêu bảng phá mẫu HF Các phương pháp dùng cho nồng độ cadmi chì cao cách pha lỗng mẫu xác định nồng độ thấp cách axit hóa cẩn thận mẫu (làm giàu mẫu) Nhiều bước tiến hành quy trình xác định thuốc thử dùng cho phương pháp cho nguyên tố khác phương pháp Vì người sử dụng tiêu chuẩn cần đọc cẩn thận toàn tiêu chuẩn trước thực bước tiến hành tiêu chuẩn Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 5977, Sự phát thải nguồn tĩnh - Xác định nồng độ lưu động bụi ống dẫn khí Phương pháp khối lượng thủ cơng TCVN 7557-1 : 2005, Lị đốt chất thải rắn y tế - Phương pháp lấy mẫu kim loại khí thải TCVN 7557-2 : 2005, Lị đốt chất thải rắn y tế - Phương pháp xác định nồng độ thủy ngân khí thải phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hóa lạnh Thiết bị dụng cụ Dụng cụ thông thường phòng thử nghiệm thiết bị sau: 4.1 Hệ thống lấy mẫu Theo 4.1 TCVN 7557-1 : 2005 4.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 4.2.1 Đối với phương pháp A - Quang phổ thấp thụ nguyên tử không lửa (GF-AAS) Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử trang bị phận nguyên tử hóa nhiệt điện nguồn đơn sắc, đèn catot rỗng đèn phóng điện không điện cực tương ứng với nguyên tố cần xác định hoạt động theo hướng dẫn nhà sản xuất, có hiệu chỉnh nền, máy tính máy ghi tốc độ cao Việc hiệu chỉnh sử dụng với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử đèn D2 hiệu ứng Zeeman CHÚ THÍCH: Hiệu chỉnh dơteri thích hợp với cadmi chì giới hạn hiệu chỉnh số thiết bị không vượt 0,6 đến 0,8 độ hấp thụ Cần phải hiệu chỉnh Zeeman Smith Hieftje hai nguyên tố tín hiệu cao Để nâng cao tỷ số tín hiệu phân tích tín hiệu nền, nên sử dụng cuvet graphit hoạt hóa với việc biến đổi màu, thí dụ amoni hydro phosphat (NH4)2HPO4, paladi khử chất khác 4.2.1.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng cho xác định cadmi: Cần trang bị đèn catot lõm cadmi, dùng nguồn sáng liên tục đèn deuteri vài nguồn sáng liên tục khác Máy hiệu chỉnh (hoặc bổ chính) 228,8 nm dùng nguồn sáng liên tục đèn deuteri dùng hiệu chỉnh Zeeman LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 4.2.1.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng cho xác định chì: Cần trang bị đèn catot rỗng chì, đèn đốt khơng khí - axetylen Máy hiệu chỉnh (hoặc bổ chính) 217,0 nm 283,3 nm dùng nguồn sáng liên tục đèn deuteri dùng hiệu chỉnh Zeeman 4.2.2 Đối với phương pháp B - Quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F-AAS) Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử phải trang bị: đèn catot rỗng đèn phóng điện khơng điện cực tương ứng với cadmin chì cần xác định (theo khuyến nghị đèn nhà sản xuất), hệ thống hiệu chỉnh nền, đèn đốt thích hợp với lửa khơng khí/axetylen nitơ oxyt/axetylen (theo hướng dẫn nhà sản xuất) Việc hiệu chỉnh đèn dơteri kỹ thuật tối thiểu chấp nhận cho hiệu chỉnh để đo bước sóng thấp 350 nm đèn halogen để đo bước sóng 350 nm Những hệ khác (như phân cực Zeeman, Smith-Hieftje) chấp nhận tình định tốt Cảnh báo: Phải tuân thủ nghiêm ngặt khuyến cáo an toàn hãng sản xuất thiết bị sử dụng lửa 4.3 Hệ thống lấy mẫu tự động Thuốc thử Trong phân tích, trừ có quy định khác, sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết thừa nhận, CHÚ THÍCH: Vì nồng axit ảnh hưởng tới việc đo độ hấp thụ kim loại nên dung dịch đo, kể chung dịch tiêu chuẩn dung dịch trắng phải có nồng độ axit 5.1 Nước cất nước loại khống nước có độ tinh khiết tương đương Nước cất nước loại kháng nước có độ tinh khiết tương đương theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696) Nước phải có điện trở lớn 0,5 mega om/cm, độ dẫn điện nhỏ 2µm ho/cm Nước dùng để xác định mẫu trắng chuẩn bị mẫu thử, dung dịch chuẩn phải có nồng độ nguyên tố cần xác định không đáng kể so với nồng độ thấp nguyên tố dung dịch mẫu 5.2 Axit clohydric đặc (HCl) ρ = 1,18 g/ml, (37%) Phải sử dụng axit clohydric loại suốt trình thử nghiệm 5.3 Axit nitric đặc (HNO3) ρ = 1,42 g/ml Phải sử dụng axit nitric loại suốt trình thử nghiệm 5.4 Axit nitric (0,1 M): Thêm khuấy 6,3 ml axit nitric đặc vào bình chứa khoảng 900 ml nước Pha loãng đến 1000 ml nước Trộn Dung dịch phải chứa µl/l kim loại 5.5 Axit nitric 10 % (thể tích): Thêm khuấy 500 ml HNO3 đặc vào bình chứa khoảng 4000 ml nước Pha loãng đến 5000 ml nước Trộn Dung dịch phải chứa µl/l kim loại 5.6 Axit nitric 5% (thể tích): Thêm khuấy 50 ml HNO3 đặc vào 800 ml nước Pha loãng đến 1000 ml nước Dung dịch phải chứa µl/l kim loại 5.7 Axit nitric 50 % (thể tích): Thêm khuấy 125 ml HNO3 đặc vào bình chứa khoảng 100 ml nước Pha loãng đến 250 ml nước Trộn dung dịch phải chứa µg/l kim loại 5.8 Dung dịch hấp thụ axit nitric (HNO3)/hydro peroxyt (H2O2) HNO3 %/H2O210%: Thêm cẩn thận khuấy 50 ml HNO3 đặc vào bình định mức 1000 ml có chứa 500 ml nước Thêm cẩn thận 333 ml H2O2 30% vào bình Thêm nước đến vạch Dung dịch phải chứa µl/l kim loại 5.9 Axit HCl M: Thêm cẩn thận khuấy 690 ml HCl đặc vào bình chứa 250 ml nước Pha loãng đến 1000 ml nước Trộn Dung dịch phải chứa µg/l Hg 5.10 Hydro peroxyt 30 % (thể tích) 5.11 Kali permanganat % (khối lượng thể tích)) 5.12 Dung dịch hấp thu KMnO4 4% (khối lượng thể tích)) + H2SO4 10% (thể tích) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Trộn cẩn thận 100 ml H2SO4 đặc vào 800 ml nước Thêm nước khuấy đến 1000 ml Dung dịch H2SO4 10% (thể tích) Hịa tan khuấy 40 g KMnO4 vào dung dịch H2SO4 10% Thêm nước đến lít Pha giữ bình thủy tinh để tránh phân hủy Dung dịch phải chứa µg/l Hg Chuẩn bị dung dịch ngày CHÚ THÍCH: Để giảm tự phân hủy dung dịch permanganat, lọc dung dịch qua giấy lọc What man 541 Do phản ứng KMnO4, với axit sinh khí bình chứa nên bình khơng đổ đầy cần thông để tránh nổ Thông cần tránh để dung dịch bị nhiễm bẩn Nên dùng nắp có khoan lỗ 70 - 72 ống dẫn teflon 5.13 Axit sunfuric (H2SO4) đặc ρ = 1,84 g/ml (98%) Phải sử dụng axit sunfuric loại suốt trình thử nghiệm 5.14 Silicagen nước đá: Xem TCVN 7557-2:2005 5.14 Axit flohydric HF đặc Phải sử dụng axit flohydric loại suốt trình thử nghiệm 5.16 Dung dịch trắng/dung dịch amoni axetat 10% Dung dịch nhằm giảm thiểu chất cản trở tăng độ nhạy phân tích 5.17 Dung dịch chuẩn cadmi 5.17.1 Dung dịch chuẩn gốc cadmi 1000 µg/ml Hịa tan 1000 µg/ml cadmi kim loại 50 ml HNO3 50% (thể tích) bình định mức 1000 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch mức 5.17.2 Dung dịch cadmi chuẩn làm việc 20 µg/ml Dùng pipet hút ml dung dịch chuẩn gốc niken 1000 µg/ml cho vào bình định mức 100 ml, thêm ml HNO3 đặc phải µg cadmi/l pha lỗng đến vạch mức nước 5.17.3 Axit nitric đặc ρ = 1,4 g/ml, khoảng 65 %, phải µg cadmi/l 5.17.4 Axit nitric %: Pha loãng axit nitric đặc (ρ = 1,42 g/ml) phải µg cadmi/l vào 1000 ml nước Lắc 5.18 Dung dịch chuẩn chì 5.18.1 Dung dịch chì chuẩn gốc 1000 µg/ml Hịa tan 1,598 g chì nitrat (Pb/NO3)2) bình định mức 1000 ml với lượng nhỏ (1 H 2O + HNO3), thêm 10 ml HNO3 đặc thêm nước đến vạch mức 5.18.2 Dung dịch chì chuẩn làm việc 50 µg/ml Thêm 5ml dung dịch Pb gốc (4.1.4.1) vào 5ml axit nitric đặc phải µg chì/l (d:1,4 g/ml) Định mức đến vạch bình định mức 100 ml nước cất Dung dịch bền năm Lấy mẫu xử lý mẫu 6.1 Lấy mẫu Theo 6.1 TCVN 7557 - : 2005, và: Thể tích mẫu khí cần lấy 30 lít, thời gian lấy mẫu từ 15 đến 8h với tốc độ lít/min Cần chuẩn hóa bơm lấy mẫu, đầu lấy mẫu lọc dụng cụ đo dòng bên ngồi trước sau lấy mẫu h/lần Cần đảm bảo thiết bị hoạt động tốt theo dõi tốc độ dòng bơm 6.2 Xử lý mẫu Dùng kẹp đặt lọc vào cốc 100 ml, thêm ml HNO3 50 % có H2O2 đậy cốc nắp kính đồng hồ Đặc cốc lên bếp đun 15 Để nguội lọc qua giấy lọc celulose Thu nước lọc vào bình định mức 10 ml Nếu hàm lượng cadmi chì lớn hơn, dùng bình định mức 25 ml 50 ml Tráng cốc lượng nhỏ HNO3 % (thể tích), lọc qua giấy lọc gộp vào phần nước lọc Thêm HNO3 % (thể tích) đến vạch mức Cách tiến hành LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 7.1 Phương pháp A: Xác định cadmi chì phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa 7.1.1 Nguyên tắc chung Kim loại khí ống khói thu lọc, sau xử lý lọc axit nitric (HNO 3) hydro peroxyt (H2O2) Dung dịch thu đem phân tích phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không lửa Các điều kiện phân tích chung quy định Bảng CHÚ THÍCH: Cần cẩn thận để tránh nhiễm bẩn mangan mơi trường mangan môi trường thường nồng độ tương đối lớn Bảng - Các điều kiện phân tích chung cho phương pháp phân tích phổ hấp thụ khơng lửa Ngun tố Bước sóng nm Cường độ dịng đèn (mA) Điều kiện nguyên tử hóa Kỹ thuật hiệu chỉnh nên dùng Cadmi 228,8 Nên dùng giá đỡ Zeeman, Dơteri Chì 217,0 Nên dùng giá đỡ Zeeman, Dơteri 7.1.2 Nguyên tắc xây dựng đường chuẩn xác định Thiết lập thông số thiết bị lắp đặt phận nguyên tử hóa nhiệt điện theo hướng dẫn nhà sản xuất để tận dụng tối đa hệ thống hiệu chỉnh Đối với loại mẫu chưa biết, xác định nồng độ nguyên tố phương pháp thêm chuẩn Nếu kết thu theo phương pháp thêm chuẩn phương pháp đường chuẩn sử dụng phương pháp đường chuẩn CHÚ THÍCH 1: Định nghĩa khoảng chấp nhận nội dung tiêu chuẩn Tuy vậy, người sử dụng cần ghi nhớ quy trình kiểm sốt chất lượng Các quy trình phịng thử nghiệm phải phù hợp với phương pháp dựa đồ thị kiểm tra, tìm giới hạn tin cậy phân bố thống kê chuẩn không chuẩn CHÚ THÍCH 2: Độ lặp lại số đọc máy cung cấp biểu thị sai số tuyệt đối, hệ số dao động độ lệch chuẩn phụ thuộc vào nồng độ nguyên tố mẫu thử - Vẽ đường chuẩn: Vẽ đồ thị có nồng độ nguyên tố dung dịch chuẩn (bao gồm số liệu chuẩn trắng) tính miligam lít đặt trục hoành giá trị tương ứng chiều cao đỉnh (hoặc diện tích đỉnh) đặt trục tung 7.1.3 Thuốc thử 7.1.3.1 Thuốc thử xác định cadmi Theo điều (từ 5.1 đến 5.17) 7.1.3.2 Thuốc thử xác định chì Theo điều (từ 5.1 đến 5.16 5.18) 7.1.4 Cách tiến hành 7.1.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định cadmi 7.1.4.1.1 Xây dựng đường chuẩn cadmi Lấy bẩy bình định mức dung tích 50 ml, dùng pipet hút: ml; 0,5 ml; ml; ml; ml; ml dung dịch Cd chuẩn làm việc (20 µg/ml) vào bình Thêm thuốc thử theo Bảng Thêm HNO % đến vạch mức, đậy nút lắc Xây dựng đường chuẩn tương quan độ hấp thụ nồng độ Cd Đo độ hấp thụ bước sóng 228,8 nm với hiệu chuẩn (bổ chính) đường nền, độ dài bước sóng này, độ nhạy cadmin khoảng 0,01 µg/ml, đường chuẩn tuyến tính khoảng từ đên µg/ml độ nhạy thang khoảng ± 0,001 đơn vị Sau lần đo dung dịch chuẩn, cần kiểm tra lại điểm "0" với dung dịch dùng để đặt điểm "0" Xây dựng đường chuẩn tương quan độ hấp thụ nồng độ Cd Bảng - Hàm lượng Cd tương ứng bình LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh Bình số www.luatminhkhue.vn 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 60 80 Thuốc thử (ml) Dung dịch chuẩn Cd 20 µg/ml (5.17.2) Thêm 10 µl/ 10 µl dung dịch mẫu Dung dịch amoni axetat 10 % (5.16) Dung dịch HNO3 % (5.6) Thêm vừa đủ đến vạch mức Hàm lượng Cd (µg) 10 20 30 40 7.1.4.1.2 Xác định cadmi Hút mẫu thử xác định độ hấp thụ mẫu xác định nồng độ Cd từ đồ thị đường chuẩn Nếu nồng độ Cd mẫu lớn µg / ml pha loãng dung dịch HNO3 % 7.1.4.2 Xây dựng đường chuẩn xác định Pb 7.1.4.2.1 Xây dựng đường chuẩn Pb Phương pháp thích hợp cho việc xác định Pb 0,075 mg/m - 0,3 mg/m3 với sai số thấp 10% Độ xác đọc độ hấp thụ khoảng ± 0,001 đơn vị thang chuẩn tuyến tính từ đến µg Pb Lấy sáu bình định mức dung tích 50 ml, dùng pipet hút: ml; l; ml; ml; ml dung dịch Pb chuẩn làm việc (50 µg Pb/ml) vào bình Thêm thuốc thử theo Bảng Thêm HNO 5% đến vạch, đậy nút lắc Xây dựng đường chuẩn tương quan độ hấp thụ nồng độ Pb Đo độ hấp thụ bước sóng 217,0 nm với hiệu chuẩn (bổ chính) đường Sb cản trở xác định với độ hấp thụ 217,6 nm nên có mặt Sb phải đo Pb bước sóng 283,3 nm Các dung dịch chứa từ - µg Pb/ml HNO3 5% nên chuẩn bị dung dịch hàng tuần Sau lần đo dung dịch chuẩn, cần kiểm tra lại điểm "0" với dung dịch dùng để đặt điểm "0" Xây dựng đường chuẩn tương quan độ hấp thụ nồng độ Pb Bảng - Hàm lượng Pb tương ứng bình Bình số 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 200 250 Thuốc thử (ml) Dung dịch chuẩn Pb 50 µg/ml (5.18.2) Thêm 10 µl/ 10 µl dung dịch mẫu Dung dịch amoni axetat 10 % (5.16) Dung dịch HNO3 % (5.7) Hàm lượng Pb (µg) Thêm vừa đủ đến vạch mức 50 100 150 7.1.4.2.2 Xác định chì Hút mẫu thử xác định độ hấp thụ mẫu xác định nồng độ Pb từ đồ thị đường chuẩn Nếu nồng độ Pb mẫu lớn µg/ml pha loãng dung dịch HNO3 5% 7.2 Phương pháp B: Xác định cadmi (Cd) chì (Pb) phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa 7.2.1 Nguyên tắc chung Kim loại khí ống khói thu lọc, sau xử lý lọc axit nitric (HNO 3) hydro peroxyt (H2O2) Dung dịch thu đem phân tích, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa, phần mẫu riêng biệt đưa vào lửa đo độ hấp thụ ngun tố Các điều kiện phân tích chung quy định bảng Bảng - Các điều kiện phân tích chung cho phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ lửa LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê Nguyên tố www.luatminhkhue.vn Bước sóng Loại lửa Lantan clorua Chất cản trở Hiệu chỉnh Fe Dơteri nm Cadmi 228,8 Khơng khí oxy hóa/axetylen Khơng Chì 217,0 Khơng khí oxy hóa/axetylen Khơng Dơteri CHÚ THÍCH: Bước sóng cho nhạy Người sử dụng cần biết biến đổi nhỏ tỷ số thể tích khí ảnh hưởng đáng kể đến cường độ tín hiệu phân tích cịn làm biến đổi độ tuyến tính kết thiết bị cung cấp Cả khác nồng độ axit phá mẫu ảnh hưởng đến số nguyên tố với số máy đo, đặc biệt khơng hiệu chỉnh Vì vậy, người sử dụng phải làm quen với tính kỹ thuật thiết bị 7.2.2 Nguyên tắc xây dựng đường chuẩn xác định - Thiết lập thông số thiết bị lắp đặt phận nguyên tử hóa mẫu theo chế độ lửa theo hướng dẫn nhà sản xuất để tận dụng tối đa hệ thống hiệu chỉnh Lắp đặt tương tự phận tự động lấy mẫu 7.2.3 Thuốc thử 7.2.3.1 Thuốc thử xác định cadmi Theo điều (từ 5.1 đến 5.17) 7.2.3.2 Thuốc thử xác định chì Theo điều (từ 5.1 đến 5.16 5.18) 7.2.4 Cách tiến hành 7.2.4.1 Xây dựng đường chuẩn xác định cadmi 7.2.4.1.1 Xây dựng đường chuẩn cadmi - Hút dung dịch chuẩn cadmi 20 µg/ml (5.17.2) thêm thuốc thử theo Bảng tối ưu hóa điều kiện hút, chiều cao giá đốt điều kiện lửa Điều chỉnh tín hiệu máy đến điểm "0" thang hấp thụ hút nước - Hút dung dịch chuẩn trắng coi "0" (5.16) - Sau dừng 10 s, đọc độ hấp thụ dung dịch lần giá trị rơi vào dãy chấp nhận giá trị trung bình Cần đảm bảo chắn dùng dung dịch chuẩn đậm đặc có độ hấp thụ < 1, thích hợp khơng lớn 0,7 CHÚ THÍCH: Định nghĩa dãy chấp nhận nội dung tiêu chuẩn Tuy vậy, người sử dụng cần thực quy trình kiểm sốt chất lượng, thí dụ đồ thị kiểm tra, tìm giới hạn tin cậy phân bố thống kê chuẩn không chuẩn 7.2.4.1.2 Xác định cadmi Dùng hệ thống bơm mẫu tự động bơm dung dịch trắng (5.16) dungd ịch chuẩn cadmi 20 µg/ml (5.17.2) riêng biệt vào lửa đo độ hấp thụ nguyên tố Đọc số đo dung dịch hai lần Nếu giá trị nằm khoảng chấp nhận lấy giá trị trung bình Sau phép đo, hút nước điều chỉnh "0" cần Nếu nồng độ nguyên tố mẫu thử lớn đường chuẩn pha lỗng dung dịch thử dung dịch trắng (5.16) CHÚ THÍCH 1: Nhiệt độ dung dịch chuẩn dung dịch thử khác phạm vi 0C thời điểm đo CHÚ THÍCH 2: Độ lặp lại số đọc máy cung cấp biểu thị sai số tuyệt đối, hệ số dao động độ lệch chuẩn phụ thuộc vào nồng độ nguyên tố mẫu thử Bảng - Hàm lượng Cd tương ứng bình Bình số 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 Thuốc thử (ml) Dung dịch chuẩn Cd 20 µg/ml (5.17.2) Dung dịch amoni axetat 10 % (5.16) Thêm 10 µl/ 10 µl dung dịch mẫu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê Bình số www.luatminhkhue.vn 60 80 Thuốc thử (ml) Dung dịch HNO3 % (5.6) Hàm lượng Cd (µg) Thêm vừa đủ đến vạch mức 10 20 30 40 7.2.4.2 Xây dựng đường chuẩn xác định chì 7.2.4.2.1 Xây dựng đường chuẩn chì - Hút dung dịch chuẩn 50 µg/ml (5.17.2) thêm thuốc thử theo bảng tối ưu hóa điều kiện hút, chiều cao giá đốt điều kiện lửa, điều chỉnh tín hiệu máy đến điểm "0" thang hấp thụ hút nước - Hút dung dịch chuẩn trắng coi "0" (5.16) - Sau dừng 10 s, đọc độ hấp thụ dung dịch lần giá trị rơi vào dãy chấp nhận lấy giá trị trung bình Cần đảm bảo chắn dùng dung dịch chuẩn đậm đặc có độ hấp thụ < 1, thích hợp khơng lớn 0,7 CHÚ THÍCH: Định nghĩa dãy chấp nhận khơng phải nội dung tiêu chẩn Tuy vậy, người sử dụng cần thực quy trình kiểm sốt chất lượng, thí dụ đồ thị kiểm tra, tìm giới hạn tin cậy phân bố thống kê chuẩn không chuẩn Bảng - Hàm lượng Pb tương ứng bình Bình số 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Thuốc thử (ml) Dung dịch chuẩn Pb 50 µg/ml (5.18.2) Thêm 10 µl/ 10 µl dung dịch mẫu Dung dịch amoni axetat 10 % (5.16) Dung dịch HNO3 50 % (5.7) Hàm lượng Pb (µg) Thêm vừa đủ đến vạch mức 50 100 150 200 250 - Vẽ đường chuẩn: Vẽ đồ thị có nồng độ nguyên tố dung dịch chuẩn tính miligam lít đặt trục hoành giá trị tương ứng chiều cao đỉnh (hoặc diện tích đỉnh) đặt trục tung 7.2.4.2.2 Xác định chì Dùng hệ thống bơm mẫu tự động bơm dung dịch trắng (5.16) dung dịch chuẩn chì 50 µg/ml (5.18.2) riêng biệt vào lửa đo độ hấp thụ nguyên tố Đọc số đo dung dịch hai lần Nếu giá trị nằm khoảng chấp nhận lấy giá trị trung bình Sau phép đo, hút nước điều chỉnh "0" cần Nếu nồng độ nguyên tố mẫu thử lớn đường chuẩn pha lỗng dung dịch thử dung dịch trắng (5.16) CHÚ THÍCH 1: Nhiệt độ dung dịch chuẩn dung dịch thử khác phạm vi 0C thời điểm đo CHÚ THÍCH 2: Độ lặp lại số đọc máy cung cấp biểu thị sai số tuyệt đối, hệ số dao động độ lệch chuẩn phụ thuộc vào nồng độ nguyên tố mẫu thử Tính kết Nồng độ kim loại nặng khí ống khói tính theo cơng thức: (1) Trong đó: C nồng độ kim loại nặng khí thải, tính miliham mét khối; Cs nồng độ kim loại nặng dung dịch mẫu, tính microgam mililit; Cb nồng độ kim loại nặng dung dịch trắng, tính microgam mililit; LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Vs thể tích dung dịch mẫu, tính mililit; Va thể tích mẫu khí lấy, tính lít; d hệ số pha loãng Báo cáo kết Trong báo cáo kết quả, cần thiết phải có thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận biết mẫu; c) Mô tả nhà máy trình hoạt động (cơng nghệ); d) Điều kiện vận hành nhà máy; e) Vị trí mặt phẳng đo; f) Vị trí đo mặt phẳng đo; g) Những thay đổi hoạt động nhà máy, chẳng hạn thay đổi phận đốt nhiên liệu; h) Nêu thao tác không quy định tiêu chuẩn coi thao tác tùy ý; i) Kết phân tích; j) Ngày tháng thời gian nhận mẫu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162