tieu-chuan-viet-nam-tcvn-11069-1-2015-bo-khoa-hoc-va-cong-nghe

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11069-1:2015 ISO/TS 14256-1:2003 CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT VÀ AMONI TRONG ĐẤT ẨM HIỆN TRƯỜNG BẰNG CÁCH CHIẾT VỚI DUNG DỊCH KALI CLORUA - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỦ CÔNG Soil quality - Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution - Part 1: Manual method Lời nói đầu TCVN 11069-1:2015 hồn tồn tương đương với ISO 14256-1:2003 ISO/TS 14256-1:2003 rà soát phê duyệt lại vào năm 2015 với bố cục nội dung không thay đổi TCVN 11069-1:2015 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ TCVN 11069 (ISO 14256) Chất lượng đất - Xác định nitrat, nitrit amoni đất ẩm trường cách chiết với dung dịch kali clorua gồm tiêu chuẩn sau: - TCVN 11069-1:2015 (ISO/TS 14256-1:2003) Phần 1: Phương pháp thủ công; - TCVN 11069-2:2015 (ISO 14256-2:2004) Phần 2: Phương pháp tự động với phân tích dịng chảy phân đoạn, CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT VÀ AMONI TRONG ĐẤT ẨM HIỆN TRƯỜNG BẰNG CÁCH CHIẾT VỚI DUNG DỊCH KALI CLORUA - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỦ CÔNG Soil quality - Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution - Part 1: Manual method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định nitrat, nitrit amoni dịch chiết mẫu đất ẩm trường kali clorua mol/L Tiêu chuẩn áp dụng cho loại đất làm đồng theo phương pháp thích hợp Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng cho phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993), Chất lượng đất - Xác định chất khô hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng Nguyên tắc Mẫu đất làm đồng chiết dung dịch kali clorua mol/L Nồng độ hợp chất nitơ vô nitrat, nitrit amoni dịch chiết xác định phương pháp quang phổ Xử lý mẫu đất Tránh để mẫu đất bị nóng lên q trình lấy mẫu Vận chuyển đến phịng thử nghiệm phải bố trí theo cách khơng làm mẫu bị nóng Nên vận chuyển hộp lạnh, đặc biệt giai đoạn cuối mùa xuân mùa hè Nếu mẫu phân tích vịng ba ngày, cần bảo quản mẫu °C đủ, không thể, mẫu cần bảo quản - 20 °C (làm đông lạnh sâu) để đảm bảo lưu giữ vài tuần, khơng có thay đổi đáng kể thành phần nitơ khoáng Khi xác định thành phần nitơ khoáng mẫu đất làm đông lạnh sâu, nhiệt độ khoảng thời gian q trình tan băng cần phải kiểm sốt Mẫu làm tan băng nhiệt độ phòng, chúng làm đồng chiết vịng h sau bắt đầu q trình tan băng Cũng tan băng °C, khoảng thời gian tan băng không vượt 48 h Khoảng thời gian cần cho trình tan băng bị ảnh hưởng nhiều cỡ mẫu Kích thước mẫu đất trước làm đông lạnh sâu nên nhỏ mẫu dùng cho phân tích Mẫu phịng thí nghiệm Mẫu phịng thí nghiệm tạo cách làm đồng mẫu đất ban đầu, mẫu đất làm đơng lạnh sâu tan băng Q trình làm đồng thực cách trộn kỹ toàn mẫu đất, tay sử dụng máy trộn học để đảm bảo hạt kết đất chia thành hạt có đường kính nhỏ mm Sử dụng găng tay cao su trộn đất tay Sử dụng phần mẫu phịng thí nghiệm để xác định hàm lượng nước theo TCVN 6648 (ISO 11465) Nếu mẫu đất phân tích khoảng thời gian đưa mẫu đất tươi, mẫu phải làm đông lạnh sâu, nên đồng mẫu trước làm đông lạnh làm đông lạnh lượng đất cần cho phân tích (xem Điều 4) Cách tiến hành 6.1 Chiết 6.1.1 Nguyên tắc Mẫu đất ẩm trường chiết dung dịch kali clorua mol/I với tỷ lệ 1:5 (nồng độ khối lượng) 20 °C ± °C Sau chiết h, ly tâm dung dịch để xác định hợp chất nitơ vô dung dịch phía Trong điều kiện khí hậu khác, chọn nhiệt độ khơng đổi khác Nhiệt độ chiết dùng phải nêu báo cáo thử nghiệm CHÚ THÍCH 1: Q trình chiết thực nhiệt độ không đổi gần 20 °C ± °C nhiệt độ trình chiết làm ảnh hưởng đến lượng nitơ amoni chiết [1] Nên tiến hành ly tâm phần lớn giấy lọc hấp thụ amoni gây nhiễm bẩn mẫu Khi dịch chiết lọc, giấy lọc cần phải bảo quản tuần bình hút ẩm axit sunfuric đậm đặc mơi trường làm khơ có chứa axit sunfuric, phải đổ bỏ 20 mL dịch lọc Cách khác, thu dung dịch phía cách để đất lắng h nhiệt độ không °C 6.1.2 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích cơng nhận 6.1.2.1 Nước với độ dẫn điện riêng không lớn 0,2 mS/m 25 °C [loại theo TCVN 4851 (ISO 3696)] 6.1.2.2 Dung dịch kali clorua, c(KCI) = mol/L Hòa tan 74,55 g kali clorua (KCI) nước (6.1.2.1) Thêm nước đến L 6.1.3 Thiết bị, dụng cụ 6.1.3.1 Cân, độ xác 0,1 g 0,001 g 6.1.3.2 Bình polyten, có dung tích danh định 500 mL, có nắp vặn bình chứa phù hợp khác không hấp thụ nitrit amoni không giải phóng chúng vào dung dịch 6.1.3.3 Máy lắc, đảo ngược, tần suất 40 min-1 6.1.3.4 Máy ly tâm, có khả giữ ống có dung tích danh định 100 mL 6.1.3.5 Ống ly tâm polyten, dung tích danh định 100 mL 6.1.3.6 Bình thủy tinh, loại bình nón Erlenmeyer, dung tích danh định 100 mL 6.1.4 Cách tiến hành Cân 40,0 g mẫu phịng thí nghiệm vào bình (6.1.3.2) Thêm 200 mL dung dịch kali clorua (6.1.2.2) nhiệt độ 20 °C Lắc máy lắc học (6.1.3.3) h 20 °C ± °C Gạn khoảng 60 ml huyền phù dịch chiết cho vào ống ly tâm (6.1.3.5) ly tâm máy (6.1.3.4) 10 khoảng 3000 g Gạn dung dịch phía vào bình thủy tinh (6.1.3.6) đo hàm lượng nitrat, nitrit amoni, mô tả quy trình sau (6.2, 6.3 6.4, tương ứng) sử dụng phần mẫu nhỏ phù hợp Cũng tiến hành phép thử mẫu trắng cách thêm dung dịch kali clorua (6.1.2.2) vào bình polyten (6.1.3.2) Đo thành phần nitơ liên quan cần phải tiến hành ngay, muộn ngày sau chiết Nếu thực được, dịch chiết cần phải bảo quản nhiệt độ không °C tủ lạnh, nhiều tuần CHÚ THÍCH: Ngồi việc sử dụng phương pháp thủ cơng, thực phân tích dịng chảy liên tục Phương pháp nêu TCVN 11069-2 (ISO 14256-2) [13] 6.2 Xác định tổng nitrat nitrit 6.2.1 Nguyên tắc Nitrat dịch chiết đất khử thành nitrit cách cho dịch chiết qua cột khử có chứa bột cadimi đồng hóa Nitrit có đất ban đầu, nitrit tạo trình khử, tạo thành hợp chất diazo môi trường axit sau cho sulfanilamit N-(1-naphthyl) etylendiamin dihydroclorua (thuốc thử Griess-llosvay) Độ hấp thụ dung dịch đo bước sóng 543 nm Dưới điều kiện hiếu khí, hàm lượng nitrit đất bỏ qua Trong trường hợp này, xác định hàm lượng nitrit không cần thiết, phương pháp cho hàm lượng nitrat trực tiếp 6.2.2 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị phịng thí nghiệm thơng thường, thiết bị dụng cụ sau 6.2.2.1 Cột khử theo Hình Kích thước tính milimét CHÚ DẪN nắp nút làm từ coton (6.2.2.3) bột cadimi thô (6.2.3.7) nút làm từ coton (6.2.2.3) Hình - Cột khử nitrat thành nitrit 6.2.2.2 Máy đo quang phổ, phù hợp đo bước sóng 543 nm, với cuvet có chiều dài quang học 10 mm 6.2.2.3 Bơng, chịu hóa chất, khơng có nitơ tự do, ví dụ bơng coton 6.2.2.4 pH-met có điện cực thủy tinh điện cực chuẩn điện cực kết hợp có tính hoạt động tương đương 6.2.3 Thuốc thử 6.2.3.1 Nước có độ dẫn điện riêng không lớn 0,2 mS/m 25 °C [nước loại theo TCVN 4851 (ISO 3696)] 6.2.3.2 Natri nitrat (NaNO3) 6.2.3.2.1 Dung dịch nitrat gốc, ρ(NO3-N) = 600 mg/L Hòa tan 3,641 g natri nitrat (6.2.3.2) nước thêm nước đến L Dung dịch bên tháng, bảo quản bình thủy tinh tối °C 6.2.3.2.2 Dung dịch chuẩn nitrat, ρ(NO3-N) = mg/L Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch gốc (6.2.3.2.1) vào bình định mức L thêm nước đến vạch mức Dung dịch chuẩn bị ngày 6.2.3.3 Natri nitrit (NaNO2) 6.2.3.3.1 Dung dịch gốc nitrit, ρ(NO2-N) = 600 mg/L Hòa tan 2,958 g natri nitrit (6.2.3.3) nước thêm nước đến L Dung dịch bền tháng, bảo quản bình thủy tinh tối °C 6.2.3.3.2 Dung dịch chuẩn nitrit, ρ(NO2-N ) = mg/L Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch gốc (6.2.3.3.1) vào bình định mức L thêm nước đến vạch mức Dung dịch chuẩn bị ngày 6.2.3.4 Amoni clorua (NH4CI) 6.2.3.5 Dung dịch amon, w(NH4OH) = % Hòa tan khoảng 250 mL dung dịch amon đậm đặc, w(NH4OH) = 32%, vào khoảng 500 mL nước Thêm nước đến L 6.2.3.6 Dung dịch đệm amoni clorua (pH 8,7 đến 8,8) 6.2.3.6.1 Dung dịch gốc, ρ(NH4CI) = 100 g/L Hòa tan vào bình định mức 100 g amoni clorua (6.2.3.4) khoảng 0,8 L nước Điều chỉnh pH nằm khoảng từ 8,7 đến 8,8 dung dịch amon (6.2.3.5) thêm nước đến L 6.2.3.6.2 Dung dịch đệm pha loãng, ρ(NH4CI) = 10 g/L Pha loãng 100 mL dung dịch gốc (6.2.3.6.1) thành L nước 6.2.3.7 Bột cadimi thô (cỡ hạt 0,3 mm đến 0,8 mm) 6.2.3.8 Axit phosphoric, w(H3PO4) = 80% 6.2.3.9 Axit clohydric, ρ(HCI) = 1,12 kg/L 6.2.3.10 Sunfanilamit, C6H6N2O2S 6.2.3.11 Dung dịch sunfanilamit Trong bình định mức 1000 mL có chứa khoảng 600 mL nước, thêm 200 mL axit phosphoric (6.2.3.8), trộn hịa tan 80 g sulfanilamit (6.2.3.10) vào Thêm nước đến vạch mức Dung dịch bảo quản năm tủ lạnh 6.2.3.12 N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua, C12H16N2Cl2 6.2.3.12.1 Dung dịch N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua Hòa tan 0,40 g N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua (6.2.3.12) 100 mL nước Dung dịch cần phải bảo quản tủ lạnh Loại bỏ thuốc thử thuốc thử trở nên tối màu 6.2.3.13 Thuốc thử màu Trộn 20 mL dung dịch sunfanilamit (6.2.3.11), 20 mL dung dịch N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua (6.2.3.12.1) 20 mL axit phosphoric (6.2.3.8) Bảo quản dung dịch tủ lạnh đổ bỏ chúng trở nên tối màu 6.2.3.14 Đồng sunphat, CuSO4.5H2O 6.2.4 Chuẩn bị bước khử 6.2.4.1 Chuẩn bị cadimi đồng hóa Phủ lên 10 g bột cadimi (6.2.3.7) axit clohydric (6.2.3.9) trộn 10 Sau rửa năm lần nước Sau rửa, phủ lên bột cadimi nước Sau đó, thêm khoảng 0,5 g đồng sunphat (6.2.3.14) Trộn Sau rửa mười lần nước Khi loại bỏ hết đồng đen bị keo tụ Phủ lên lớp bột lần axit clohydric (6.2.3.9) trộn Rửa năm lần nước Bột cadimi chuẩn bị cần phải sử dụng vòng h để chuẩn bị cột khử (6.2.4.2) Giữ bột nước sử dụng 6.2.4.2 Chuẩn bị cột khử Hình cột khử có kích thước theo khuyến nghị Để làm đầy làm trống cột dễ dàng, phần cột phải làm oxit silic (silica) Đặt nút nhỏ (6.2.2.3) đáy cột Sau làm đầy cột nước đến mức L1 tắt khóa nước Thêm cadimi đồng hóa (6.2.4.1) vào cột từ từ, đạt đến mức L3 (Hình 1) Gõ nhẹ vào cột trình làm đầy để lắng cadimi Đặt nút nhỏ lên đỉnh cột CHÚ THÍCH 1: Nút làm dừng chảy thêm, bề mặt dung dịch thải đạt đến mức L2 Nút hoạt động lọc thay cần Nếu cột khơng sử dụng vịng h, rót dung dịch đệm pha loãng (6.2.3.6.2) vào cột, đạt đến mức L1 Để chảy khoảng mL Sau đóng khóa Đặt nắp lên bề mặt phễu để tránh bay tránh bụi Theo cách này, cột bảo quản vài tuần Tuy nhiên, kiểm tra hiệu suất cột theo 6.2.5.5, trước sử dụng cột lại CHÚ THÍCH 2: Cadimi chuẩn bị mà không cần làm đầy cột sấy khơ bảo quản cho lần chuẩn bị lại sau 6.2.5 Cách tiến hành 6.2.5.1 Chuẩn bị cột khử cho loạt phân tích Mở khóa Để dung dịch đệm pha lỗng chảy cột Nếu cần, tráng phễu nhiều lần nước để loại bỏ muối từ bề mặt chúng Thấm qua cột: - 20 mL dung dịch đệm pha loãng (6.2.3.6.2); - 20 mL dung dịch đệm đậm đặc (6.2.3.6.1); - 20 mL dung dịch đệm pha loãng (6.2.3.6.2); Khi thể tích dung dịch đệm chảy qua, cột sẵn sàng cho loạt quy trình khử 6.2.5.2 Bước khử Đóng khóa Tiến hành khử dung dịch sau: Rót mL - dung dịch chiết trắng (BE) thu theo 6.1.4; - dung dịch chiết (SE) thu theo 6.1.4; - dung dịch chuẩn nitrat (NAS) (6.2.3.2.2); - dung dịch chuẩn nitrit (NIS) (6.2.3.3.2); - dung dịch chuẩn không (ZS) (nước) Sau dung dịch chảy qua, tiến hành bước sau: a) Cho thêm 10 mL dung dịch đệm (6.2.3.6.2) vào phễu b) Mở khóa thu lấy dịch chảy vào ống dung tích 30 mL Quá trình thấm dừng bề mặt dung dịch chạm đến đỉnh nút (6.2.2.3) mức L2 (xem Hình 1) Tại thời điểm này, thêm 20 mL dung dịch đệm (6.2.3.6.2) vào phễu Khi dung dịch chảy hết, tháo ống thu dung dịch khử Tráng thêm cột 10 mL dung dịch đệm (6.2.3.6.2) 6.2.5.3 Phát triển màu Cho thêm 0,20 mL thuốc thử màu (6.2.3.13) vào ống chứa dịch khử Lắc Để yên khoảng từ 60 đến 90 nhiệt độ phòng 6.2.5.4 Đo quang phổ Sử dụng máy đo quang phổ (6.2.2.2) đo độ hấp thụ dịch chiết đất (SE), (xem 6.1.4), dịch chiết trắng (xem 6.1.4), dung dịch chuẩn nitrat (NAS), (xem 6.2.3.2.2), dung dịch chuẩn nitrit (NIS) (xem G.2.3.3.2) dung dịch chuẩn không [ZS (nước)] 543 mm Nồng độ tổng nitrat nitrit dịch chiết đất không vượt nồng độ nitrat dung dịch chuẩn nitrat, khơng vượt q phần tuyến tính đường chuẩn Nếu điều xảy ra, pha loãng dịch chiết đất phù hợp dung dịch chiết (6.1.2.2) lặp lại quy trình nêu (6.2.5.2 đến 6.2.5.4) 6.2.5.5 Đánh giá độ thu hồi nitrat So sánh độ hấp thụ dung dịch chuẩn nitrat với độ hấp thụ dung dịch chuẩn nitrit Độ hấp thụ không sai khác 5% Nếu chúng vượt 5%, loại bỏ bột cadimi khỏi cột chuẩn bị lại theo 6.2.4 6.2.5.6 Tính hàm lượng nitơ đất Hàm lượng hai dạng nitơ, nitrat nitrit đất, biểu thị miligam nitơ kilogam mẫu đất sấy khơ, w[NO3+NO2)-N], tính theo Cơng thức (1): w [ ( NO3 + NO2 ) − N ] = α SE − α BE D.R α NAS − α ZS (1) Trong nồng độ khối lượng dung dịch chuẩn nitrat, tính miligam nitrat-nitơ lít dung dịch [mg(NO3-N)/L]; αSE độ hấp thụ dịch chiết đất; αBE độ hấp thụ dịch chiết mẫu trắng; αNAS độ hấp thụ dung dịch chuẩn nitrat; αZS độ hấp thụ dung dịch chuẩn không; D hệ số dùng pha loãng dịch chiết mẫu đất ban đầu; Hệ số thể tích cuối dung dịch chiết pha lỗng, chia cho thể tích dung dịch chiết dùng để pha loãng; R hệ số đưa vào tính tốn tỷ lệ thể tích dung dịch với khối lượng mẫu đất sấy khô sau chiết Hệ số biểu thị mililit gam, tính theo Cơng thức (2); R= VES  w  w 1 + w  + w mS  100  100 (2) Trong VES thể tích dung dịch chiết, tính mililit; mS khối lượng đất ẩm dùng để chiết, tính gam; ww phần khối lượng (tính theo phần trăm) hàm lượng nước dựa mẫu đất khô, xác định theo TCVN 6648 (ISO 11465) CHÚ THÍCH 1: Dung dịch mẫu đất ẩm làm tăng đáng kể thể tích dịch chiết đất, so sánh với thể tích dung dịch chiết Yếu tố tính đến cơng thức để tính R CHÚ THÍCH 2: Theo cơng thức nêu (xem 6.1), VES 200 mL, mS 40 g 6.3 Xác định nitrit 6.3.1 Nguyên tắc Nitrit ban đầu có đất tạo thành hợp chất diazo môi trường axit sau cho sulfanilamit N-(naphtyl)etylendiamin dihydrodoma (thuốc thử Griess-llosvay) Độ hấp thụ đo bước sóng 543 nm 6.3.2 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị phịng thí nghiệm thông thường, thiết bị, dụng cụ sau 6.3.2.1 Máy đo quang phổ, phù hợp để đo bước sóng 543 nm, với cuvet có chiều dài quang học 10 mm 6.3.3 Thuốc thử 6.3.3.1 Nước có độ dẫn điện riêng không lớn 0,2 mS/m 25 °C [nước loại theo TCVN 4851 (ISO 3696)] 6.2.3.2 Natri nitrit, (NaNO2) 6.2.3.2.1 Dung dịch nitrit gốc, ρ(NO2-N) = 600 mg/L Hòa tan 2,958 g natri nitrit (6.3.3.2) 500 mL nước thêm nước đến L Dung dịch bên tháng, bảo quản bình thủy tinh tối °C 6.3.3.2.2 Dung dịch chuẩn nitrit, ρ(NO2-N) = mg/L Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch gốc (6.3.3.2.1) vào bình định mức L thêm nước đến vạch mức Dung dịch chuẩn bị ngày 6.3.3.3 Amoni clorua (NH4CI) 6.3.3.4 Axit phosphoric, w(H3PO4) = 80 % 6.3.3.5 Sunfanilamit, C6H8N2O2S 6.3.3.6 Dung dịch sunfanilamit Trong bình định mức 1000 mL có chứa khoảng 600 mL nước, thêm 200 mL axit phosphoric (6.3.3.4), trộn hòa tan 80 g sulfanilamit (6.3.3.5) vào Thêm nước đến vạch mức Dung dịch bảo quản năm tủ lạnh 6.3.3.7 N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua, C12H16N2Cl2 6.3.3.7.1 Dung dịch N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua Hòa tan 0,40 g N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua (6.3.3.7) 100 mL nước Dung dịch cần phải bảo quản tủ lạnh Loại bỏ thuốc thử thuốc thử trở nên tối màu 6.3.3.8 Thuốc thử màu Trộn 20 mL dung dịch sunfanilamit (6.3.3.6), 20 mL dung dịch N-(1-naphtyl)etylendiamin dihydroclorua (6.3.3.7.1) 20 mL axit phosphoric (6.3.3.4) Bảo quản dung dịch tủ lạnh loại bỏ dung dịch trở nên tối màu 6.3.4 Cách tiến hành Chuẩn bị ống 30 mL có chứa 1,00 mL - dung dịch chiết (SE) thu theo 6.1.4; - dung dịch chiết trắng (BE) thu theo 6.1.4; - dung dịch chuẩn nitrit (NIS) (6.3.3.2.2); - dung dịch chuẩn không (ZS) (nước) Cho vào ống 20 mL nước Cho thêm 0,20 mL thuốc thử màu (6.3.3.8) vào ống chứa dung dịch Lắc Để yên khoảng từ 60 đến 90 nhiệt độ phòng Sử dụng máy đo quang phổ (6.3.2.1) đo độ hấp thụ dịch chiết đất (SE), (xem 6.1.4), dịch chiết trắng (BE) (xem 6.1.4), dung dịch chuẩn nitrit (NIS) (xem 6.3.3.2.2) dung dịch chuẩn không [ZS (nước)] 543 nm Nồng độ nitrit dịch chiết đất không vượt nồng độ nitrit dung dịch chuẩn nitrit, phần tuyến tính đường chuẩn không bị vượt Nếu điều xảy ra, pha loãng dịch chiết đất phù hợp dung dịch chiết KCI (6.1.2.2) lặp lại phép đo 6.3.5 Tính kết Hàm lượng nitrit đất, biểu thị miligam nitơ kilogam mẫu đất sấy khô, w[(NO2)-N], tính theo Cơng thức (3): w ( NO2 − N ) = α SE − α BE D.R α NAS − α ZS (3) Trong nồng độ khối lượng dung dịch chuẩn nitrit, tính miligam nitrit-nitơ lít dung dịch [mg(NO2-N)/L]; αSE độ hấp thụ dịch chiết đất; αBE độ hấp thụ dịch chiết mẫu trắng; αNAS độ hấp thụ dung dịch chuẩn nitrit; αZS độ hấp thụ dung dịch chuẩn không; D hệ số dùng dịch chiết mẫu đất ban đầu phải pha loãng; hệ số thể tích cuối dung dịch chiết pha lỗng, chia cho thể tích dung dịch chiết dùng để pha lỗng; R hệ số đưa vào tính tốn tỷ lệ thể tích dung dịch với khối lượng mẫu đất sấy khô sau chiết Hệ số biểu thị mililit gam, tính theo Cơng thức (2) 6.4 Xác định ion amoni 6.4.1 Nguyên tắc lon amoni có dung dịch đất giải hấp chọn lọc khỏi bề mặt đất dung dịch chiết Tại giá trị pH cao có xuất ion hypoclorit chúng tạo thành monocloramin, phản ứng với phenol để tạo thành phức indophenol xanh Độ hấp thụ phức đo bước sóng 630 nm 6.4.2 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị phịng thí nghiệm thơng thường, thiết bị, dụng cụ sau 6.4.2.1 Máy đo quang phổ, phù hợp để đo bước sóng 630 nm, với cuvet có chiều dài quang học 10 mm 6.4.3 Thuốc thử 6.4.3.1 Nước có độ dẫn điện riêng khơng lớn 0,2 mS/m 25 °C [nước loại theo TCVN 4851 (ISO 3696)] 6.4.3.2 Axit sunphuric, ρ(H2SO4) = 1,84 kg/L 6.4.3.3 Amoni clorua (NH4CI) 6.4.3.3.1 Dung dịch gốc amoni, ρ(NH4-N) = 200 mg/L Hòa tan 764 mg amoni clorua (6.4.3.3) nước, cho thêm 0,30 mL axit sunfuric (6.4.3.2) để ngăn ngừa hoạt động vi sinh vật bảo quản, thêm nước đến L Dung dịch bền đến tháng bảo quản chai thủy tinh tối màu °C 6.4.3.3.2 Dung dịch chuẩn amoni, ρ(NH4-N) = 2,00 mg/L Dùng pipet lấy 2,50 mL dung dịch gốc amoni (6.4.3.3.1) vào bình định mức 250 mL, thêm nước đến vạch mức Dung dịch chuẩn bị hàng ngày 6.4.3.4 Phenol, C6H5OH 6.4.3.4.1 Dung dịch phenol, ρ(C6H6O) = 70 mg/L Hòa tan 70 g phenol (6.4.3.4) 1000 mL nước Dung dịch bền năm nhiệt độ phịng bảo quản bình thủy tinh có màu nâu 6.4.3.5 Natri nitroprusit ngậm hai phân tử nước, Na2[Fe(CN)5NO].2H2O 6.4.3.5.1 Dung dịch nitroprusit, ρ{Na2[Fe(CN)5NO].2H2O} = 0,8 g/L Hòa tan 0,8 g natri nitroprusit (6.4.3.5) L nước Dung dịch bền tháng nhiệt độ phòng bảo quản chai thủy tinh màu nâu 6.4.3.6 Natri xitrat ngậm hai phân tử nước, C6H5Na3O7.2H2O 6.4.3.7 Natri hydroxyt, NaOH 6.4.3.8 Dung dịch đệm Hòa tan, khoảng 500 mL nước, 280 g natri xitrat (6.4.3.6) 22,0 g natri hydroxyt (6.4.3.7) Thêm nước đến L 6.4.3.9 Muối natri axit dicloroisoxyanurat ngậm hai phân tử nước, C3Cl2N3NaO3.2H2O 6.4.3.10 Thuốc thử màu No.1 Hỗn hợp 15 mL dung dịch nitroprusit (6.4.3.5.1) 15 mL dung dịch phenol (6.4.3.4.1) với 750 mL nước Phải chuẩn bị dung dịch trước dùng 6.4.3.11 Thuốc thử màu No.2 Hòa tan 5,0 g axit dicloroxyanuric (6.4.3.9) L dung dịch đệm (6.4.3.8) Dung dịch bảo quản tháng tủ lạnh 6.4.4 Cách tiến hành Cho vào bình thủy tinh 100 mL (tốt loại bình nón Erlenmeyer), 10,0 mL - dung dịch chiết (SE) thu theo 6.1.4; - dung dịch chiết trắng (BE) thu theo 6.1.4; - dung dịch chuẩn amoni (AIS) (6.4.3.3.2); - dung dịch chuẩn không (ZS) (nước) Thêm 40 mL thuốc thử màu No.1 (6.4.3.10) vào bình Lắc để yên 15 Sau thêm 1,00 mL thuốc thử màu No.2 (6.4.3.11) vào bình Để yên h trước đo Trong thời gian này, nhiệt độ dung dịch phải trì khoảng từ 15 °C đến 35 °C Sử dụng máy đo quang phổ (6.4.2.1) đo độ hấp thụ dịch chiết đất, (SE xem 6.1.4), dịch chiết trắng (BE, xem 6.1.4), dung dịch chuẩn amoni (AIS) (xem 6A3.3.2) dung dịch chuẩn không [ZS (nước)] Nồng độ amoni dịch chiết đất (SE) không vượt nồng độ amoni dung dịch chuẩn amoni (AIS), không vượt phần tuyến tính đường chuẩn Nếu điều xảy ra, pha loãng dịch chiết đất phù hợp dung dịch chiết (6.1.2.2) lặp lại phép đo 6.4.5 Tính kết Hàm lượng ion amoni đất, biểu thị miligam nitơ kilogam mẫu đất sấy khơ, w[NH4)N], tính theo Cơng thức (4): w ( NH − N ) = × α SE − α BE ×D×R α NAS − α ZS (4) Trong nồng độ khối lượng dung dịch chuẩn amoni, tính miligam amoni-nitơ lít dung dịch [mg(NH4-N)/L]; αSE độ hấp thụ dịch chiết đất; αBE độ hấp thụ dịch chiết mẫu trắng; αNAS độ hấp thụ dung dịch chuẩn amoni; αZS độ hấp thụ dung dịch chuẩn không; D hệ số dùng dịch chiết mẫu đất ban đầu phải pha loãng; hệ số thể tích cuối dung dịch chiết pha lỗng, chia cho thể tích dung dịch chiết dùng để pha loãng; R hệ số đưa vào tính tốn tỷ lệ thể tích dung dịch với khối lượng mẫu đất sấy khô sau chiết Cơng thức để tính R nêu 6.2.5.6 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Đặc điểm nhận dạng đầy đủ mẫu đất; c) Kết phép xác định; d) Mọi chi tiết không quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết quả, ví dụ nhiệt độ dung dịch chiết THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ xác (độ độ chụm phương pháp đo kết đo Phần - Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn [2] AMINOT, A and CHAUSSEPIED, M Manuel des analyses chimiques en milieu marin Centre National pour l'Exploitation des Océans, 1983, p 395 [3] BERTHELOT, M Report Chem Appliqué 1,1859, p 284 [4] GRASSHOFF, K Zur Bestimmung von Nitrat in Meer- und Trinkwasser Kieler Meeresforschung 20, 1964, pp 5-11 [5] GRASSHOFF, K and JOHANNSEN, H A new sensitive and direct method for the automatic determination of ammonia in sea water J Cons., Cons Int Expor Mer 34,1972, pp 516-521 [6] GRIESS, P Bemerkungen zu der Abhandlung der HH Welsidsky und Benedikt über einige AzoVerbindungen Chem Ber 12,1879, pp 426-428 [7] ILOSVAY, M.L Le site azoteux dans la salive et dans I'air exhalé Bull Soc Chim 2, 1889, pp 388-391 [8] KOROLEFF, F Direct determination of ammonia in natural waters as indophenol blue ICES, C.M 1969/C: Hydr Commun, 1969 [9] Patton, C.J and CROUCH, S.R Spectrophotometric and kinetics investigation of the Berthelot reaction for the determination of ammonia Anal Chem 49, 1977, pp 464-468 [10] SOLORZANO, L Determination of ammonia in natural waters by the phenol-hypochlorite method Limnol Oceanogr 14, 1969, pp 799-801 [11] STRICKLAND, J.D.H and PARSONS, T.R A practical handbook of sea water analysis Bull Fish Res Bd Can 167, 1972, p 311 [12] Wood, E.D., ARMSTRONG, F.A.J and RICHARDS, F.A Determination of nitrate in sea water by cadmium-copper reduction to nitrite J Marine Biot Ass U.K 47, 1967, pp 23-31 [13] TCVN 11069-2 (ISO 14256-2), Chất lượng đất - Xác định nitrat, nitrit amoni đất ẩm trường cách chiết với kali clorua - Phần 2: Phương pháp tự động với phân tích dịng chảy phân đoạn