PHÂN DIAMONI PHOSPHAT (DAP) – PHƯƠNG PHÁP THỬ Diammonium phosphate fertilizers (DAP) – Test method

TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8856:2018 Xuất lần PHÂN DIAMONI PHOSPHAT (DAP) – PHƯƠNG PHÁP THỬ Diammonium phosphate fertilizers (DAP) – Test method HÀ NỘI - 2018 TCVN 8856:2018 TCVN 8856:2018 Lời nói đầu TCVN 8856:2018 thay TCVN 8856:2012 TCVN 8856:2018 Viện Quy hoạch Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 8856:2018 TCVN 8856:2018 TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8856:2018 Phân diamoni phosphat (DAP) – Phương pháp thử Diammonium phosphate fertilizers (DAP) – Test method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn áp dụng cho phân diamoni phosphat, sau gọi DAP Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử; TCVN 9486:2018, Phân bón – phương pháp lấy mẫu; TCVN 9291, Phân bón – Xác định hàm lượng cadimi tổng số phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa nhiệt điện (không lửa); TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn – phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định tiêu hóa học vật lý Phương pháp thử 3.1 Qui định chung 3.1.1 Lấy mẫu: Mẫu lấy theo TCVN 9486: 2018 3.1.2 Chuẩn bị mẫu: Mẫu chuẩn bị theo TCVN 10683:2015 3.1.3 Hoá chất, thuốc thử nước dung phân tích: Trừ có quy định khác, q trình phân tích sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) nước có độ tinh khiết tương đương (sau gọi nước) TCVN 8856:2018 3.1.4 Thiết bị dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm 3.1.4.1 Cân phân tích, có độ xác đến ± 0,0001g 3.1.4.2 Cân kỹ thuật, có độ xác đến ± 0,01g 3.1.4.3 Bếp cách thủy 3.1.4.4 Bếp phân hủy mẫu, có điều khiển nhiệt độ 3.1.4.5 Thiết bị chưng cất Kjeldahl, có dung tích 250mL bao gồm: 3.1.4.5.1 Ống sinh hàn 3.1.4.5.2 Bình cất Kjeldahl, dung tích 250mL (Nếu đun trực tiếp sử dụng bình đáy cầu dung tích 1000ml) 3.1.4.5.3 Đầu tránh bắn, có đầu vào đầu nối với phễu nhỏ giọt 3.1.4.5.4 Phễu nhỏ giọt có khóa 3.1.4.5.5 Bình hứng, dung tích 250mL (hoặc 500mL) 3.1.4.6 Giấy lọc, giấy lọc Whatman số tương đương 3.1.4.7 Rây, có đường kính lỗ 0,5mm; 1mm; 2mm ; 5mm 3.1.4.8 Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ 3.1.4.9 Lị nung, có điều chỉnh nhiệt độ 3.1.4.10 Bình hút ẩm 3.1.4.11 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, đèn HCL Cd 3.1.4.12 Tủ sấy chân không 3.1.4.13 Chén cân, thủy tinh nhơm, có nắp đậy, dung tích khoảng 30mL 3.2 Xác định hàm lượng nitơ tổng Chưng cất amoni từ dung dịch kiềm hấp thụ vào lượng dư dung dịch axit boric Chuẩn độ lượng amontetraborat dung dịch tiêu chuẩn axit sunfuric với có mặt thị màu 3.2.1 Hóa chất thuốc thử 3.2.1.1 Axit sunfuric (H2SO4) đậm đặc (d = 1,84) 3.2.1.2 Ống chuẩn axit sunfuric (H2SO4) 0,1N 3.2.1.3 Natri hydroxit (NaOH) tinh thể TCVN 8856:2018 3.2.1.4 Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 400g/L: Hòa tan 400g natri hydroxit tinh thể (3.2.1.3) với khoảng 500mL nước bình định mức dung tích 1000mL Thêm nước đến vạch định mức lắc Bảo quản dung dịch bình nhựa kín 3.2.1.5 Metyl đỏ (C15H15N3O2) tinh thể 3.2.1.6 Metyl xanh (C37H27N3Na 2O9S3) tinh thể 3.2.1.7 Dung dịch thị màu hỗn hợp: Hòa tan 0,1g metyl đỏ tinh thể (3.2.1.5) với khoảng 50mL rượu etylic 95% thêm vào 0,05g metyl xanh tinh thể (3.2.1.6) bình định mức dung tích 100mL, lắc cho tan hết Thêm rượu etylic đến vạch định mức lắc Bảo quản 20 oC lọ màu nâu 3.2.1.8 Axit boric (HBO 3) tinh thể 3.2.1.9 Dung dịch axit boric (HBO 3) 5%: Hòa tan 50g axit boric (3.2.1.8) với khoảng 900mL n ước nóng bình định mức dung tích 1000mL Để nguội, thêm nước đến vạch định mức lắc Khi sử dụng 50mL axit boric 5% cần cho thêm 10 giọt hỗn hợp thị màu, sau nhỏ giọt dung dịch NaOH 0,1N dung dịch có màu đỏ tía nhạt (pH khoảng 5) 3.2.1.10 Axit clohidric (HCl) đậm đặc (d = 1,18) 3.2.1.11 Ống chuẩn axit clohydric (HCl) 0,1N 3.2.1.12 Dung dịch axit clohydric (HCl) 4%: Lấy khoảng 108mL axit clohidric đậm đặc (3.2.1.10) với khoảng 500mL nước bình định mức dung tích 1000mL Thêm nước đến vạch định mức lắc 3.2.1.13 Amoni sunfat [(NH4)2SO4)] tinh thể 3.2.1.14 Dung dịch Nitơ 0,5g/L: Hòa tan 2,357g amoni sunfat tinh thể (3.2.1.13) với khoảng 500mL nước bình định mức dung tích 1000mL Thêm nước đến vạch định mức lắc 3.2.1.15 Đá bọt 3.2.2 Cách tiến hành 3.2.2.1 Phân hủy mẫu Cân khoảng 0,5g đến 1g mẫu phân bón DAP (chính xác đến 0,0001g) chuẩn bị theo (3.1.2), cho vào cốc dung tích 250mL Thêm 20mL dung dịch HCl 4% (3.2.1.12), đun nhẹ bếp điện cho tan hết mẫu; Để nguội chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250mL, thêm nước đến vạch định mức lắc (dung dịch A) 3.2.2.2 Lắp đặt, kiểm tra thiết bị chưng cất Kjeldahl: TCVN 8856:2018 Tùy theo thực tế thiết bị mà cách lắp đặt khác nhau, phải tuyệt đối kín suốt q trình hoạt động, có khả điều chỉnh tốc độ cất tốc độ ngưng; Trước chưng cất mẫu phải kiểm tra thiết bị Kjeldahl cách chưng cất 50mL dung dịch nitơ 0,5g/L (3.2.1.14) với kiềm Chuẩn độ lượng nitơ bình hứng hết 17,85mL ± 0,1mL dung dịch axit chlohydric 0,1N (3.2.1.11) đạt yêu cầu, thiết bị chưng cất bị hở, lớn bị bắn kiềm từ bình chưng cất thiết bị khơng sạch, cần khắc phục kiểm tra lại 3.2.2.3 Chưng cất mẫu Hút xác 25mL dung dịch A vào bình kjeldahl chuyển tồn chúng sang bình cầu (nếu dùng bình cầu để chưng cất) thêm 200mL nước (cho thêm vài viên đá bọt để tránh bắn mẫu); Dùng phễu nhỏ giọt, rót từ từ vào bình chưng cất 100mL dung dịch natri hidroxyt 400g/L (3.2.1.4), giữ lại khoảng 2mL phễu; Dùng buret cho vào bình hứng chứa 50mL dung dịch axit boric 5% (3.2.1.9) có chứa sẵn hỗn hợp thị (3.2.1.7); Lắp bình vào chưng cất cho đầu ống sinh hàn thấp bề mặt dung dịch axit, cần cho thêm nước; Tiến hành chưng cất thu khoảng 200mL dung dịch bình hứng Ngừng đun, tháo ống sinh hàn, dùng bình tia tráng rửa ống sinh hàn, nước rửa thu vào bình hứng 3.2.2.4 Chuẩn độ mẫu Chuẩn độ lượng amontetraborat bình hứng dung dịch tiêu chuẩn axit sunfuric 0,1N (3.2.1.2) đến màu dung dịch chuyển từ xanh lục sang màu tím đỏ; Tiến hành phép thử trắng điều kiện với lượng loại thuốc thử khơng có mẫu phân tích 3.2.3 Tính kết Tổng hàm lượng nitơ (N), tính phần trăm khối lượng theo công thức (1): %N  (V2  V1 ) Cn 250 14,01 100 m 25 1000 (1) đó: V2 thể tích dung dịch axit sunfuric chuẩn dùng để chuẩn độ lượng amontetraborat mẫu phân tích, tính mililít (mL); V1 thể tích dung dịch axit sunfuric chuẩn dùng để chuẩn độ lượng amontetraborat mẫu trắng, tính mililít (mL); TCVN 8856:2018 Cn nồng độ đương lượng axit sunfuric dùng để chuẩn độ, tính đương lượng gam lít (N); 250 thể tích dung dịch hịa tan mẫu (dung dịch A), tính mililit (mL); 25 thể tích dung dịch mẫu đem phân tích, tính mililit (mL); m khối lượng mẫu, tính gam (g); 14,01 khối lượng mol nitơ, tính gam (g) 3.3 Xác định hàm lượng phốtpho hữu hiệu Kết tủa ion phosphat hỗn hợp muối magie dạng magie - amoni phosphat, nung cân kết tủa dạng Mg 2P2O7 3.3.1 Hóa chất thuốc thử 3.3.1.1 Amoni clorua (NH4CI), tinh thể 3.3.1.2 Magie clorua (MgCI2), tinh thể 3.3.1.3 Axit clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,18) 3.3.1.4 Dung dịch axit clohydric (HCl) 4%: Lấy khoảng 108mL axit clohydric đậm đặc (3.3.1.3) với khoảng 500mL nước bình định mức dung tích 1000mL Thêm nước đến vạch định mức lắc 3.3.1.5 Amoni hydroxit (NH4OH) đậm đặc (d=0,907) 3.3.1.6 Dung dịch amoni hydroxit (NH4OH) 2,5%: Lấy 100mL amoni hydroxit đậm đặc (3.3.1.5) hịa tan với khoảng 500mL nước bình định mức dung tích 1000mL Thêm nước đến vạch định mức lắc 3.3.1.7 Dung dịch amoni hydroxit (NH4OH) 10%: Lấy 400mL amoni hydroxit đậm đặc (3.3.1.5) hòa tan với khoảng 500mL nước bình định mức dung tích 1000mL Thêm nước đến vạch định mức lắc 3.3.1.8 Phenolphtalein (C20H14O4) tinh thể 3.3.1.9 Dung dịch phenolphthalein (C20H14O4) 1%: Hòa tan 1g phenolphtalein tinh thể (3.2.1.8) với khoảng 50mL rượu etylic 95% bình định mức dung tích 100mL Thêm rượu etylic đến vạch định mức lắc 3.3.1.10 Metyl đỏ (C15H15N3O2) tinh thể TCVN 8856:2018 3.3.1.11 Dung dịch metyl đỏ (C15H15N3O2) 0,1%: Hòa tan 0,1g metyl đỏ tinh thể (3.3.1.10) với khoảng 50mL rượu etylic 95% bình định mức dung tích 100mL Thêm rượu etylic đến vạch định mức lắc 3.3.1.12 Dung dịch hỗn hợp magiê Hòa tan 70g tinh thể NH 4CI (3.3.1.1) 55g tinh thể MgCI (3.3.1.2) 500mL nước, thêm 250mL dung dịch NH 4OH 10% (3.3.1.7), lắc đều, để qua đêm lọc 3.3.1.13 Axit citric (C6H8O7.H 2O) tinh thể 3.3.1.14 Dung dịch axit xitric (C6H8O7) 2%: Hòa tan 2g axit xitric (3.3.1.13) với 98mL nước, lắc 3.3.1.15 Dung dịch amoni citrat [(NH4)2HC6H5O7] 50%: hòa tan 400g axit citric tinh thể (3.3.1.14) 600mL amoni hydroxit đậm đặc (3.3.1.5) Dung dịch phải trung tính theo metyl đỏ, thêm nước đến lít, lắc lọc 3.3.2 Cách tiến hành Cân khoảng 0,5g đến 1g mẫu phân bón DAP (chính xác đến 0,0001g) chuẩn bị theo (3.1.2)vào bình nón dung tích 250mL, có nút nhám sấy khô; Dùng pipet hút 50mL dung dịch axit xitric 2% (3.3.1.14) cho vào bình chứa mẫu Lắc với tốc độ khoảng 30 - 40 vịng/min, 60 min, ý khơng để mẫu vón cục dính lên thành bình Lọc dung dịch qua giấy lọc vào bình có dung tích 100mL, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250mL, thêm axit xitric 2% đến vạch định mức lắc đều; Hút xác 50mL dung dịch sau lọc cốc dung tích 250mL Thêm 10mL dung dịch amoni citrat 50% (3.3.1.14) vài giọt thị phenolphtalein (3.3.1.9) Trung hòa dung dịch NH4OH 10% (3.3.1.7) đến chuyển màu thị phenolphthalein; Vừa khuấy vừa thêm từ từ 35mL dung dịch hỗn hợp magiê (3.3.1.12) Sau 10 đến 15 thêm 20mL amoni hydroxit đậm đặc (3.3.1.5), tiếp tục khuấy thêm 30 để yên dung dịch 4h không 18h Nếu khuấy liên tục 30 sau để n 30 đến 40 lọc qua giấy lọc; Chuyển toàn kết tủa lên giấy lọc, dùng dung dịch NH 4OH 2,5% (3.3.1.6) tráng kỹ thành cốc đáy cốc Rửa kết tủa giấy lọc dung dịch NH 4OH 2,5% (4.3.1.6), tổng số dung dịch rửa khoảng 100mL đến 120mL; Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào chén nung (đã nung 900 °C ± 50°C đến khối lượng khơng đổi cân với độ xác 0,0001g) Tro hóa nhiệt độ 300°C - 500°C giấy lọc cháy hồn tồn, sau nung mẫu nhiệt độ 900 °C ± 50°C kết tủa trắng hoàn toàn Lấy chén nung ra, để nguội chén nung bình hút ẩm cân xác đến 0,0001g; 10 TCVN 8856:2018 Tiến hành thử đồng thời mẫu trắng điều kiện, lượng loại thuốc thử khơng có mẫu phân tích 3.3.3 Tính kết Hàm lượng phốtpho hữu hiệu, tính phần trăm khối lượng P 2O5, theo công thức (2) % P2 O5   m1  m2  250 0,6379 100 m 50 (2) Trong đó: m1 khối lượng kết tủa mẫu sau nung, tính gam (g); m2 khối lượng kết tủa mẫu trắng sau nung, tính gam (g); m khối lượng mẫu cân, tính gam (g); 0,6379 hệ số tính chuyển P 2O5 từ lượng Mg 2P2O7 thu sau nung; 250 thể tích dung dịch hịa tan mẫu (dung dịch A), tính mililit (mL); 50 thể tích dung dịch mẫu đem phân tích, tính mililit (mL) 3.4 Xác định độ ẩm 3.4.1 Cách tiến hành Sử dụng cối chày sứ đập dập hạt DAP Cân khoảng 2g đến 3g mẫu (ghi khối lượng m) với độ xác đến 0,0001g vào chén cân (đã sấy nhiệt độ 60°C cân đến khối lượng không đổi) Cân mẫu chén với độ xác đến 0,0001g (ghi khối lượng m1) Sấy khơ chén có mẫu tủ sấy chân không nhiệt độ 50°C ± 1,5°C, áp suất tuyệt đối 60 kPa đến 70 kPa Sau khoảng h, lấy chén để nguội chén bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng cân xác đến 0,0001g (ghi khối lượng m2) 3.4.2 Tính kết Độ ẩm (w) tính phần trăm khối lượng theo công thức (3) w m1  m2 100 m (3) Trong m1 khối lượng mẫu chén trước sấy, tính g; m2 khối lượng mẫu chén sau sấy, tính g; m khối lượng mẫu phân tích, tính g 11 TCVN 8856:2018 3.5 Xác định hàm lượng cadimi tổng: Được xác định theo TCVN 9291 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử; c) Kết thử nghiệm; d) Các đặc điểm bất thường ghi nhận trình thử; e) Các thao tác thực không quy định tiêu chuẩn này; f) Ngày, tháng, năm thử nghiệm Bao gói, ghi nhãn, bảo quản vận chuyển 5.1 DAP xuất dạng rời đóng bao Khối lượng bao tùy theo nhà sản xuất sai lệch khối lượng không ± 0,5 % Bao chứa phải đảm bảo bền cách ẩm 5.2 Ghi nhãn DAP phải ghi nhãn hàng hóa theo quy định hành bao gồm thơng tin sau: a) Tên sản phẩm; b) Tên và/hoặc tên viết tắt hay nhãn hiệu đăng ký, địa sở sản xuất; c) Ngày sản xuất hạn sử dụng; d) Hàm lượng N P 2O5; e) Hướng dẫn bảo quản sử dụng 5.3 DAP phải để nơi khơ ráo, có mái che 5.4 DAP phải vận chuyển phương tiện có che chắn, đảm bảo khô THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] GB 10205:2001 Monoammonium phosphate and diammonium phosphate (Monoamoni phosphat diamoni phosphat) 12