Tài liệu Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng ppt

 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng I. PHẦN TỔNG QUAN A. KHÁI NIỆM VỀ VIBA: 1. Định nghĩa về viba: Viba (hay vi sóng) là sóng điện từ, có bước sóng dài hơn tia hồng ngoại, nhưng ngắn hơn sóng radio. Tuy vậy, ranh giới giữa tia hồng ngoại, vi ba và sóng radio tần số cực cao (UHF) rất là tuỳ ý và thay đổi trong các lĩnh vực nghiên cứu khác nhau. Sự tồn tại của sóng điện từ, trong đó vi ba là một phần của phổ tần số cao, được James Clerk Maxwell dự đoán năm 1864 từ các phương trình Maxwell nổi tiếng. Năm 1888, Heinrich Hertz đã chế tạo được thiết bị phát sóng radio, nhờ vậy lần đầu tiên chứng minh sự tồn tại của sóng điện từ. Vi sóng theo thuật ngữ tiếng Anh "microwave" là các sóng cực ngắn hay còn gọi là sóng vi ba có bước sóng từ 1 mm đến 1m. Năng lượng của vi sóng là năng lượng điện từ. Tần số của vi sóng nằm trong khoảng 300-30000 MHz, trong công nghiệp, y tế và khoa học thường dùng là 915 MHz, 2450 MHz, 5800 MHz, và 22125 MHz. Tần số qui chuẩn 2450 MHz (tương đương bước sóng 12,2 cm) được sử dụng nhiều nhất trong các thiết bị dân dụng và các thiết bị chuẩn bị mẫu cho 1 Hình ảnh vi ba của thiên hà 3C353 tại tần số 8,4 GHz (bước sóng 3,6 cm). Bề ngang của cấu trúc trong hình rộng chừng 120 kpc. Sóng năng lượng hình Sin Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng phân tích… Sóng viba có khả năng xuyên thấu các cấu trúc rắn, lỏng, khí và bị phản xạ bởi lim loại, đi xuyên qua các vật đựng thức ăn như: thủy tinh, sành sứ, nhựa, giấy. 2. Nguyên tắc và cơ chế hoạt động của lò viba: Tất cả năng lượng sóng thay đổi từ cực dương sang cực âm trong mỗi chu kỳ sóng. Tốc độ của sự thay đổi khá lớn, hàng triệu lần/giây. Các phân tử thức ăn, đặc biệt là các phân tử nước, có một cực dương và một cực âm giống như một thanh nam châm có một cực bắc và một cực nam. Khi các sóng viba bắn phá thức ăn, chúng tạo ra các phân tử có cực quay cùng tần số với tần số của sóng viba, hàng triệu lần/ giây. Chính sự rung động các phần tử này đã tạo nên ma sát làm nóng thức ăn. Do sóng viba không tương tác với các phân tử thuỷ tinh, nhựa hay giấy nên chỉ có thức ăn được đốt nóng. Đối với sóng vi-ba (microwaves), thủy tinh hay sành sứ được xem như chất liệu trong suốt nên sóng xuyên qua dễ dàng, trái lại với các kim loại thì sóng vi ba khi gặp phải giống như sóng ánh sáng va chạm với những tấm gương (kính phản chiếu) nên sóng vi ba sẽ bị phản chiếu trở lại. (Sóng phát thanh radio nếu là sóng dài hay trung bình thì không phản xạ, nhưng nếu là làn sóng ngắn thì sẽ mang tính phản xạ cao, khi gặp mây ở bầu khí quyển, làn sóng ngắn sẽ phản xạ xuống mặt đất, và khi đụng mặt đất nó lại phản xạ lên trời, chính vì thế mà những đài phát thanh quốc tế như BBC hay VOA dùng làn sóng ngắn để phát thanh trên toàn cầu.) Trong thời kỳ đầu, với lò Radar cổ điển, nguồn năng lượng bức xạ không những làm nóng vật chất cần đốt nóng mà nó còn làm nóng luôn cả nguyên bộ lò và tất cả những gì trong lò như không khí, đồ đựng thức ăn, thực phẩm Trong lò vi ba microwaves ngày nay thì không dùng bộ phận phát sóng radar (sóng ngắn, tần số thấp, độ dài sóng 10 cm hay khoảng 4 inches), mà nó phát ra tần số độ dài sóng 12 cm hay 5 inches (sóng ngắn, tần số cao). Bộ phận phát sóng (vi ba) mới này (mangetron) sẽ tạo ra các sóng vi-ba, các sóng này sẽ tập họp lại và được dẫn truyền trong 1 ống dẫn sóng (channel) và chuyển đến 1 quạt cánh xoay 2 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng tròn để phản xạ và phát tán các sóng bức xạ trên cánh quạt kim loại đó ra khắp buồng hâm lò vi ba. Các sóng vi ba này sẽ được phản xạ bởi thành kim loại chu vi bên trong của lò và đi xuyên qua các vật đựng thức ăn (thủy tinh, sành sứ, nhựa, giấy) để đến hâm nóng thức ăn. Các sóng vi-ba tác động chính vào việc làm nóng các phân tử chất béo, đường và nhất là chất nước nhờ tính hấp thụ sóng vi ba cao của các chất này (phần lớn thức ăn chứa 65 đến 95% nước). Nước cấu tạo bởi những đơn vị phân tử nước H 2 O, khi 1 phân tử nước H 2 O bị va chạm và kích thích bởi sóng vi ba, nó sẽ bị rung chuyển rất nhanh, mà khi bất cứ phân tử nào của một đơn chất bị rung chuyển nhanh (vibrate quickly) sẽ tự sinh nhiệt rất cao. Thực phẩm được hâm nóng nhanh trong lò vi ba chính là nhờ sự rung động (làm thay đổi cực âm dương) nhanh đến phân tử nước có trong thực phẩm đó (các nguyên tử hydrogen và oxygen trong nước sẽ bị thay đổi cực 2,45 tỉ lần trong 1 giây dưới tác động của điện từ trường). Do đó thức ăn được đốt nóng chính là bởi việc hâm nóng các phân tử nước trong thực phẩm. . 3 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng CẤU TẠO LÒ VIBA Có thể tạo ra vi ba bằng nhiều thiết bị, chia làm hai loại:  Thiết bị chất rắn Thiết bị vi ba chất rắn dựa trên chất bán dẫn như silicon hoặc arsenur galli, và ngay cả các transistor hiệu ứng trường (FET), transistor tiếp xúc mặt lưỡng cực (BJT), các diode Gunn và diode IMPATT (diode dòng thác va chạm có thời gian quá cảnh). Từ các transistor tiêu chuẩn người ta phát triển những linh kiện tốc độ cao hơn dùng trong các ứng dụng vi ba. Biến thể vi ba của transistor BJT có loại HBT (heterojunction bipolar transistor), biến thể vi ba của transistor FET thì có loại MESFET (transistor hiệu ứng trường có màng bán dẫn kim loại), loại HEMT (còn gọi là HFET), và transistor LDMOS.  Thiết bị ống chân không. 4 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng Thiết bị ống chân không hoạt động dựa trên chuyển động của electron trong chân không dưới ảnh hưởng của điện trường hoặc từ trường, gồm có magnetron, klystron, đèn sóng chạy (TWT), và gyrotron. Lò vi sóng thường gồm các bộ phận sau : a. Magnetron (nguồn phát sóng) Là máy phát điện với tần số rất cao. Nó sẽ biến dòng điện thành bức xạ sóng vi-ba mang tính điện từ nên magnétron được xem là một máy phát sóng viba. b. Mạch điện tử điều khiển (microcontroller) c. Ống dẫn sóng (Waveguide) Sóng viba từ máy phát được truyền theo ống dẫn sóng đến quạt phát tán để đưa sóng ra mọi phía. Ở giữa lò,các sóng phân tán đều đặn bằng cách phản chiếu lên các thành lò. d. Ngăn nấu MỘT SỐ KIỂU LÒ VIBA 5 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng MỘT SỐ KIỂU LÒ VIBA NHỮNG LỢI ÍCH VÀ HẠN CHẾ KHI SỬ DỤNG LÒ VIBA ĐỂ NẤU THỨC ĂN: • Nấu chín thức ăn rất nhanh so với các phương pháp nấu ăn cổ truyền. • Các phương pháp nấu ăn cổ truyền sử dụng năng lượng đốt nấu dầu, nước hoặc không khí, các lò nướng viba chỉ đốt nóng thức ăn như vậy tiết kiệm chi phí về năng lượng. • Các chất bổ dưỡng vẫn tồn tại trong thức ăn. • Các thức ăn chứa đạm sẽ không bị rám xém khi nấu trong lò nướng viba. 6 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng • Thức ăn được đốt nóng nhanh trong lò nướng viba giữ được nhiều chất bổ dưỡng hơn so với thức ăn bị đốt nóng lâu hơn, ví dụ như: ninh, om, hầm trong nồi. 3. Phạm vi ứng dụng của viba Sóng viba thường được sử dụng để tiếp âm các tín hiệu điện thoại có khoảng cách truyền xa, các chương trình truyền hình hay các thông tin máy tính được truyền từ trái đất tới một trạm vệ tinh trong vũ trụ. Ngoài ra, chúng ta cũng có thể dùng sóng viba để nhận biết được tốc độ của xe ôtô và các phương tiện giao thông. Và gần gũi hơn, sóng viba còn có thể được sử dụng như là một nguồn năng lượng trong các thiết bị nấu ăn hàng ngày, sóng viba thực sự đã thâm nhập vào đời sống con người. B.TỔNG QUAN VỀ THỰC VẬT HỌC : 1. Giới thiệu về dược liệu : Từ trước tới nay y học cổ truyền luôn giữ một vai trò quan trọng trong nền y học Việt Nam. Đặc biệt, ngày nay con người đang có xu hướng quay về với thiên nhiên, sử dụng cây cỏ trong phòng bệnh và chữa bệnh. Cùng với sự phát triển của khoa học kỹ thuật, việc sử dụng các vị thuốc cổ truyền không còn đơn thuần chỉ dựa vào kinh nghiệm mà đã có những cơ sở khoa học nhất định. Bạch chỉ là một trong những vị thuốc đã được sử dụng từ lâu trong Đông y với công năng giải cảm, tán phong, khử thấp. Bạch chỉ là một trong số các vị thuốc trước đây chúng ta vẫn phải nhập từ Trung Quốc nhưng hiện nay cây đã được trồng ở Việt Nam tại Tam Ðảo. Nhiều vị thuốc từ bạch chỉ được chế biến từ rễ củ của cây Angelica dahurica họ Hoa tán Apiaceae. 2.Mô tả hình thái thực vật : 7 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng Cây thân thảo, sống lâu năm, cao 1-1,5 m. Thân rỗng, đường kính có thể đến 2-3cm. Mặt ngoài mầu tím hồng, phía dưới nhẵn, phía trên gần cụm hoa có lông ngắn. Rễ phình thành củ dài, mọc thẳng, đôi khi phân nhánh. Lá tọt có cuống dài, phát triển thành bẹ rộng, ôm lấy thân, phiến lá xẻ 2-3 lần, hình lông chim. Thùy hình trứng dài 2-6cm, rộng 1-3cm, mép có răng cưa. 2 mặt lá không lông trừ đường gân ở mặt trên lá có lông tơ. Cụm hoa là 1 tán kép, mọc ở đầu cành hoặc kẽ lá, có cuống chung dài 4-8cm, cuống tán dài 1cm. Hoa mầu trắng, mẫu 5. Quả bế đôi dẹt, hình bầu dục hoặc hơi tròn, dài khoảng 6mm. Rễ, thân, lá, có tinh dầu thơm. Mùa hoa quả: tháng 5-7. Mô tả dược liệu: Rễ Bạch Chỉ (Angelica dahurica Benth et Hook.) hình trụ, đầu trên hơi vuông mang vết tích của cổ rễ, đầu dưới nhỏ dần. Mặt ngoài màu vàng hay nâu nhạt có nhiều lớp nhăn dọc nhiều lỗ vỏ lồi lên nằm ngang xếp thành 4 hàng dọc. Bẻ ngang cứng, mặt bẻ không sơ. Mặt cắt ngang có lớp bần mỏng, mô mềm vỏ màu trắng ngà, có nhiều bột, phía ngoài xốp hoặc có nhiều điểm nhỏ màu nâu (ống tiết) tầng sinh gỗ hình vuông. Gỗ chiếm trên 1/2 đường bán kính. Mùi thơm hơi hắc, vị hơi cay gọi là hàng Bạch Chỉ. Rễ Bạch Chỉ (Angelica anomala Lallem) cũng hình trụ mặt ngoài màu vàng nâu hay nhạt, có lỗ vỏ lồi lên nằm ngang. Bẻ ngang cứng, mặt bẻ không sơ. Mặt ngang có lớp bần mỏng, mô mềm màu vỏ trắng tro, có nhiều tính bột phía ngoài có nhiều điểm nhỏ màu nâu (ống tiết), tầng sinh gỗ hình vòng tròn, gỗ chiếm trên 1/3 đường bán kính. Mùi hơi hắc, vị hơi cay gọi là Xuyên Bạch Chỉ. Thu hái, sơ chế: Lá úa vàng lúc mùa thu, đào rễ, bỏ thân và rễ con, rửa sạch đốt cho vào vại có vôi, đậy kín một tuần mới lấy ra phơi khô, có nơi phơi ngay nếu mưa thì sấy trong lò sau đó thì cạo bỏ vỏ mỏng ngoài Hoặc có nơi phơi hoặc sấy nhẹ đến khô, hoặc cho vào lò xông Lưu hoàng một ngày đêm cho thật chín mềm (cứ 100kg Bạch Chỉ tươi thì dùng 0,800kg Lưu hoàng) cho tới độ ẩm dưới 13% thì Bạch Chỉ mới trắng, những lần sấy sau Lưu hoàng ít hơn, cứ 100kg Bạch Chỉ thì cần Lưu hoàng đốt làm 2 lần. 8 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng 3.Hình thái phân bố : Bạch chỉ đã được di thực vào nước ta trồng có kết quả ở một số tỉnh miền bắc, cây mọc tốt cả ở đồng bằng và những vùng núi cao mát. Nhưng giống thì chỉ mới để được ở miền núi cao, lạnh. Hạt giống thu hoạch ở cây mọc hai năm, giữ cây giống ở vùng có khí hậu mát như Tam Đảo. Tại Tam Ðảo, cây được trồng vào tháng 1-2, tháng 4-5 năm sau ra hoa, nhưng có những cây trồng vào tháng 7-8 năm trước thì tháng 4-5 năm sau cũng ra hoa một lúc với cây trồng tháng 1-2. 4. Tổng quan về hóa học trong cây bạch chỉ: 4.1. Thành phần hóa học: Trong Bạch chỉ chứa tinh dầu và các dẫn chất Coumarin là:Byak-Angelicin, Byak Angelicol, Oxypeucedanin, Imperatorin, Isoimperatorin, Phelloterin, Xanthotoxin, Anhydro Byakangelicin (Iso Byakangelicol), Neobyak Angelicol. Ngoài ra còn có Marmezin và Scopetin (Tài Nguyên Cây Thuốc Việt Nam). 9 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng + Byak-Angelicin, Byak Angelicol, Oxypeucedanin, Imperatorin, Isoimperatorin, Phelloterin, Angelic Acid, Angelicotoxin, Xanthotoxin, Marmesin, Scopolotin, Isobyakangelicol, Neobyakangelicol (Trung Dược Học). + Isoimperatorin, Alloisoimperatorin, Alloimperatorin, Oxypeucedanin, Oxypeucedanin hydrate, Byakangelicin, Byakangelicol, Neobyakangelicol, Phellopterin, Xanthotoxol, Bergapten, 5-Methoxyl-8-Hydroxypsoralen, Cnidilin, Pabulenol (Okuyama T. Chem Pharm Bull, 1990, 38 (4): 1084). + Sitosterol, Palmitic acid (Đái Phu Tiến, Hóa Tây Dược Học Tạp Chí 1990, 38 (4): 1084). 4.2. Thành phần hoạt chất chính: Nhìn chung thành phần hoạt chất chính là tinh dầu và các dẫn chất coumarin. Trong đó Byak-angelicin chiếm 0.2 %, Byak-angelicol chiếm 0.2% 4.3. Cấu trúc, tính chất lý hóa của Coumarin: 4.3.1. Cấu trúc Coumarin là những dẫn xuất của benzo α- pyron (C 6 -C 3 ) α- pyron benzo α- pyron PHÂN LOẠI CẨU TRÚC COUMARIN :  Nhóm coumarin chính danh (2 vòng): Umbelliferon 10 O O OH O O O O [...]... máu cam (GS Đỗ Tất Lợi) 5.3 Một số thành phẩm có chứa Bạch chỉ : 14 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng II.PHẦN THỰC NGHIỆM A CHIẾT XUẤT HỢP CHẤT COUMARIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI SÓNG (MICROWAVE) 1 Cơ sở lý thuyết của chiết vi sóng:  Phân tử không phân cực: không hấp thụ vi sóng  Chỉ các phân tử phân cực mới hấp thụ vi sóng o Phân tử nước (sẵn có trong mẫu) sẽ quay tại chổ o Năng lượng... ngâm dược liệu khô trong dung môi chiết trước khi chiết vi sóng dẫn đến cải thiện hiệu suất chiết Hiện tượng này gọi 16 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng là chiết ngâm Thời gian ngâm ở nhiệt độ phòng trước khi chiết vi sóng 2 phút ảnh hưởng đến phần trăm dịch chiết tanshinose, đến hiệu suất chiết cao nhất khi thời gian ngâm là 45 phút được chấp nhận  Nhiệt độ: Năng lượng vi sóng và.. .Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng  Nhóm furano- coumarin (3 vòng): O O O O kiểu psoralen O O kiểu angelicin  Nhóm pyrano- coumarin (3 vòng): O O O O kiểu xanthyletin O O kiểu seselin OMe CẨU TRÚC COUMARIN ĐƯỢC BIẾT TRONG CÂY BẠCH CHỈ : MeO HO O O O Scopoletin O O Bergapten OMe HO O O O O Marmesin O O Angenomalin O O O O O O O 11 Anomalin Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật. .. của công nghệ chiết bằng vi sóng đầy hứa hẹn 21 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng TÀI LIỆU THAM KHẢO CHÍNH 1 Bài giảng Dược liệu 1- Trường Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí Minh và Trường Đại học Y Dược Hà Nội- Năm 1998 2 Giáo trình thực tập dược liệu - Đại học Y Dược Thành phố Hồ Chí MinhNăm 2005 3 Bài giảng Dược liệu -Ts Nguyễn Vi t Kình 4 Những cây thuốc và vị thuốc Vi t Nam-Gs Đỗ... sự hổ trợ của vi sóng Dịch chiết + bã Gạn, ép bã Dịch chiết Coumarin toàn phần Chiết với ether etylic Kiềm hóa với kiềm loãng Lớp nước Lớp ether (Coumarinat và các tạp phân cực) (t.dầu & các tạp kém phân cực) Acid hóa 18 Dịch chiết Coumarin thô Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng + CHCl3 Lớp CHCl3 (coumarin) Lớp nước (các tạp phân cực) +NaHCO3 (pH ≈7) Cô đuổi dung môi Coumarin tinh khiết... liệu: Chọn rễ bạch chỉ đã thu hoạch, chế biến và bảo quản đúng quy cách Dược liệu có hình củ cà rốt, đầu trên to dưới nhỏ dần, thịt trắng, ít xơ, mùi thơm vị đắng là loại tốt Sau khi chọn ta tính toán lượng dược liệu cần chiết, cân và xay nguyên liệu 2.2 Sơ đồ chiết xuất: (Xem trang sau) 17 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng Bột dược liệu Cồn 96o Ngâm Đun hồi lưu với sự hổ trợ của vi. .. mỏng, các dẫn chất Coumarin cho các vết từ màu cam đến màu đỏ III KẾT LUẬN VÀ NHẬN ĐỊNH: Theo những tài liệu chúng tôi sưu tầm được thì phương pháp chiết bằng vi sóng có đặc điểm là cấu trúc tế bào của dược liệu bị phá vỡ tại chỗ và tức thời, thời gian chiết nhanh, có thể chiết tách hoạt chất hoàn toàn Hệu suất chiết Coumarin bằng phương pháp dùng vi sóng thu được khá cao so với các cách chiết cổ điển... pháp chiết vi sóng cần được đánh giá trong suốt quá trình chiết Xử lí mẫu trước khi chiết vi sóng có thể mang lại tác động và độ nóng chọn lựa của mẫu dược liệu Mẫu dược liệu có thể được lựa chọn độ nóng bằng vi sóng khi dung môi chiết xuất bao quanh mẫu không hấp thu vi sóng Điều này gần như đã được trình bày từ trước có thể được sử dụng cho sự chiết những thành phần chịu được sức nóng Trong trường hợp. .. vào dung môi lạnh Thể tích dung môi chiết cũng là nhân tố điều kiện.Thể tích dung môi phải đủ để đảm bảo rằng mẫu dược liệu luôn được ngâm toàn bộ trong dung 15 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng môi trong suốt thời gian chiếu xạ Bình thường tỉ lệ dung môi/ dược liệu cao có thể bị tác động trong phương pháp chiết thông thường Tuy nhiên, trong chiết vi sóng tỉ lệ này cao có thể mang lại... Angelicotoxin, một hoạt 13 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng chất chiết từ Bạch chỉ, dùng với liều nhỏ, có tác dụng kích thích trung khu vận mạch, tủy sống, gây tăng huyết áp, mạch chậm, hô hấp hưng phấn, các phản xạ được tăng cường, ngoài ra vi c kích thích tiết nước bọt Dùng với liều quá lớn gây co giật và cuối cùng dãn đến tê liệt (Tài Nguyên Cây Thuốc Vi t Nam)  Dùng trong tai . Bạch chỉ : 14 Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng II.PHẦN THỰC NGHIỆM A. CHIẾT XUẤT HỢP CHẤT COUMARIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI SÓNG (MICROWAVE) 1  Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng I. PHẦN TỔNG QUAN A. KHÁI NIỆM VỀ VIBA: 1. Định nghĩa về viba: Viba (hay vi sóng) là sóng điện