PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG, PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CƠNG NGHỆ  PHÚC TRÌNH THỰC TẬP Q TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CƠNG NGHỆ HĨA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG CÁN BỘ HƯỚNG DẪN TS Nguyễn Minh Nhựt SINH VIÊN THỰC HIỆN: Nguyễn Thị Cẩm Hà B1909669 I KẾT QUẢ TÍNH TỐN Số liệu thu Bảng 1.1: Số liệu thu ban đầu TT Dung dịch Nhiệt độ Khối lượng riêng (℃) p.(g.ml-1) 30.5 0.799 0.803 Tỷ trọng Buthanol Acid acetic 31 1.037 1.042 Nước 31 0.995 Dung dịch Buthanol Acid acetic 31 0.813 0.817 Bảng 1.2: Số liệu ban đầu TT Dung dịch buthanol - axit acetic Thể tích NaOH 0.1M chuẩn độ (ml) Lần Lần 9.1 Lần 9.2 Trung bình 9.1 Bảng 1.3: Số liệu kết thí nghiệm thu ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:3 QH20 Qnhập liệu (lít.h-1) (lít.h-1) 13.6 3.4 VNaOH0.1 M chuẩn độ sản phẩm đáy (ml) VNaOH1 M chuẩn độ sản phẩm đỉnh (ml) Lần Lần Lần Lần Lần Lần 12 12.4 11.8 5.8 7.1 6.8 Trung bình: 12.1 ml Trung bình: 6.6 ml Bảng 1.4: Số liệu kết thí nghiệm thu ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:4 QH20 Qnhập liệu (lít.h-1) (lít.h-1) 12.75 2.55 VNaOH0.1 M chuẩn độ sản phẩm đáy (ml) VNaOH1 M chuẩn độ sản phẩm đỉnh(ml) Lần Lần Lần Lần Lần Lần 14.4 14.3 14.5 1.5 1.3 1.6 Trung bình: 14.4ml Trung bình: 1.5 ml Tính tốn 2.1 Nồng độ phần trăm axit acetic nhập liệu Tra bảng tích số tan chất từ “giáo trình Cơ sở hóa học phân tích (Hoàng Minh Châu)” giá trị thể sau, tích số hồ tan nước Kw = 10−14, số phân ly axit acetic Ka = 1.8 × 10−5 Ta có: giá trị Ka axit acetic Ka = 1.8 × 10−5 nên suy giá tri pKa axit acetic là: pKa = − log(Ka) = − log(1.8 × 10−5) = 4.745 Tra giá trị pKa từ giáo trình Cơ sở hóa học phân tích (Hồng Minh Châu) trang 74, ta thu giá trị thể sau: Bảng 2.1: Bảng giá trị pKa acid acetic TT Cường độ acid (pKa) pH tương đương 3.0 7.85 4.0 8.35 5.0 8.70 7.0 9.85 9.0 10.85 Dựa vào “Bảng giá trị pKa acid acetic”, ta tiến hành nội suy pH điểm tương đương pKa = 4.745 thu giá trị pHtương đương = 8.611 Mặt khác: khoảng pH đổi màu phenolphthalein trình chuẩn độ mẫu pHđổi màu = 8.3 Mà pHtương đương > pHđổi màu nên kết luận thời điểm dung dịch đổi màu chưa phải điểm tương đương tức nồng độ axit acetic cịn dư Ta có cơng thức xác định pH dung dịch đệm: pH = 8.611 = pKa Caxit liên hợp − log ( )= pKa Cbazo liên hợp − CCH3COOH ) log (C − CH3COO Nhưng để thuận tiện q trình tính tốn ta sử dụng công thức xác định nồng độ axit yếu trình chuẩn độ axit yếu bazơ mạnh điểm đổi màu: F= C×V C0 × V0 V+ V0 − + ([ ] [ ]) F − = OH − H C0 × × V0 [H+] − Ka + [H+] (1) Do [OH−] = 10−5.389 ≫ [H+] = 10−8.611 nên ta xem ([OH−] − [H+]) ≈ [OH−] Mặt khác: [OH−] = Kw [H+] Suy phương trình (1) trở thành: C×V Ka = K+w × V + V+0 + C0 × V0 [H ] C 0× V K +a [H ] C×V K w V + V0 Ka ⇔ C × ( V − [H+ ] × V ) = K + [H + ] 0 a C × V K V + V w ( − × V0 ) ⇒ C0 = V0 [H+] Ka Ka + [H+] Nồng độ acid acetic sản phẩm đáy:  Tỉ lệ 1:3 ⇒ C0(đáy) = ( C×V V0 × − Kw V+ V0 [H +] 0.1 × 12.1 V0 ) = ( 10 × − 10−14 12.1 + 10 10−8.611 10 ) 1.8 × 10−5 Ka Ka + [H+] 1.8 × 10−5 + 10−8.611 = 0.121 M  Tỉ lệ 1:4 C×V ⇒ C0(đáy) = ( V0 × − Kw V+ V0 [H +] 0.1 × 14.4 V0 ) = ( 10 × − 10−14 14.4 + 10 10−8.611 10 ) 1.8 × 10−5 Ka Ka + [H+] 1.8 × 10−5 + 10−8.611 = 0.144 M Nồng độ acid acetic sản phẩm đỉnh:  Tỉ lệ 1:3 ⇒ C0(đỉnh) = C×V ( V0 × − Kw V+ V0 [ H+] V0 1× 6.6 ) = ( 10 × − 10−14 6.6 + 10 10−8.611 10 ) 1.8 × 10−5 1.8 × 10−5 + 10−8.611 Ka Ka + [H+] = 0.66 M  Tỉ lệ 1:4 C×V ⇒ C0(đỉnh) = ( V0 × − Kw V+ V0 [ H+] Ka Ka + [H+] = 0.15 M V0 1× 1.5 ) = ( 10 × − 10−14 1.5 + 10 10−8.611 10 1.8 × 10−5 1.8 × 10−5 + 10−8.611 ) Nồng độ acid acetic dịng nhập liệu: C×V ⇒ C0(nhậpliệu) = ( V0 × − Kw V+ V0 [H+] Ka Ka + [ H+ ] V0 1× 9.1 ) = ( 10 × − 10−14 9.1 + 10 10−8.611 10 1.8 × 10−5 1.8 × 10−5 + 10−8.611 ) = 0.91 M Nồng độ phần trăm acid acetic nhập liệu: C%CH3COOH = C0(nhập liệu) × M ρdung × 100% = 0.91 × 60 × 10−3 0.813 × 100 = 6.7% dịch II Hiệu suất q trình trích ly Gọi mF, mW, M, E, R khối lượng hỗn hợp nhập liệu (acid acetic + n-butanol), khối lượng nước, khối lượng hỗn hợp nhập liệu nước, khối lượng pha trích, khối lượng pha raffinate Bảng 2.1: Tie - line Data (%wt) TT Variety Water Buthanol Acetic acid R1 10 85.5 4.5 E1 86 10.5 3.5 R2 12.5 77.5 10 E2 81 10.5 8.5 R3 17 68.5 14.5 E3 77.5 12 10.5 R4 24 60.5 15.5 E4 69 17.5 13.5 2.1 Bơm có cơng suất tối đa 17lít.h-1 Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu: dung môi (nước) = 1:3 Giả sử thời gian thực 30 phút= 0.5  Thể tích pha nhập liệu: VF = 17 (lít h−1) × 20% × 0.5 = 1.7 lít  Thể tích pha nước: VW = 17 (lít h−1) × 80% × 0.5 = 6.8 lít Khối lượng pha nhập liệu: mF = VF × ρF = 1.7 × 1000 × 0.813 = 1382.1 g h−1 Khối lượng pha nước: mW = VW × ρW = 6.8 × 1000 × 0.995 = 6766 g h−1 Hình 2-1: Giản đồ tam giác hệ cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water Ta có C%CH3COOH = 6.7%, từ xác định điểm F nhập liệu giản đồ Từ F, kẻ đường FW Xác định điểm M FW, ta có: MF W MW = = 6766 1382.1 = 4.895 F Vậy điểm M nằm FW cho MF = 4.895MW ⇒ MF − 4.895MW = (tỉ lệ hình học) (1) Áp dụng định lý cosin cho tam giác WFB, ta có: FW = FB + WB2 − FB WB cos WBF ⇒ FW = √FB + WB2 − FB × WB × cos WBF = √6.72 + 1002 − × 6.7 × 100 × cos 60° = 96.824 Mà MF + MW = FW = 96.824 (2) Từ (1) (2) ta có hệ phương trình: MF − 4.895MW = MF = 80.399 {0 MF + MW = ⇒ {MW = 16.425 96.824 Dựa vào tỷ lệ theo hình 3-1 xác định điểm E R, kẻ đường tie - line ER từ thu được: C%acid acetic = 0.86% Sản phẩm đáy: {C%N−Butanol = 10.13% C%Water = 89.01% C%acid acetic = 0.83% Sản phẩm đỉnh: {C%N−Butanol = 89.14% C%Water = 10.03% Từ giản đồ ta có tỷ lệ: MR E ME = 12.51 = R  mE − 12.51mR = (3) Ta có: mE + mR = mF + mW = 1382.1 + 6766 = 8148.1 g (4) Từ (3) (4) ta có hệ phương trình: mE − 12.51mR = mE = 7544.98 g {  { mE + mR = 8148.1 R = 603.12 g m Từ phần trăm khối lượng E R ta có: Khối lượng acid acetic pha E R : mCH3COOH(E) = %A × E = 0.86% × 7544.98 = 64.89 g { mCH3COOH(R) = %A × R = 0.83% × 603.12 = 5.01 g Khối lượng n-butanol pha E R: mn−butanol(E) = %B × E = 10.13% × 7544.98 = 764.31 g { mn−butanol(R = %B × R = 89.14% × 603.12 = 537.62 g ) Khối lượng nước pha E R: mH O = %W × E = 89.01% × 7544.98 = 6715.79 g { (E) mH2O(R) = %W × R = 10.03% × 603.12 = 60.49 g Khối lượng acid ban đầu pha nhập liệu: macid acetic(ban đầu) = C0(nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.7 = 92.82 g Khối lượng acid pha trích theo lý thuyết: macid acetic(lý thuyết) = macid acetic(ban đầu) − macid acetic(R) = 92.82 − 5.01 = 87.81 g Khối lượng acid pha trích theo thực tế: macid acetic(thực tế) = C0(đáy) × Macid acetic × V macid = C0(đáy) × Macid acetic × m H2O(E) ( ρH2O + acetic(E) + ρacid acetic mn−butanol(E) ρn−butanol = 0.121 × 60 6715.79 64.89 764.31 + + ) = 56.4 g ×( 799 995 1037 Hiệu suất trích ly lý thuyết: macid acetic(lý Hlý thuyết = thuyết) macid acetic(ban đầu) = 87.81 92.82 × 100% = 94.6% Hiệu suất trích ly thực tế: macid acetic(thực tế) × 100 macid acetic(ban 56.4 đầu) = × 100 = 60.76% 98.82 Hthực tế = ) Đồ thị thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 94.6% 60.76% Lý thuyếtThực tế Hình 2-2: Biểu đồ thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế 2.2 Bơm có cơng suất tối đa 17lít.h-1 Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu: dung môi (nước) = 1:4 Giả sử thời gian thực 30 phút =0.5  Thể tích pha nhập liệu: VF = 17 (lít h−1) × 15% × 0.5 = 1.275 lít  Thể tích pha nước: VW = 17 (lít h−1) × 75% × 0.5 = 6.375 lít Khối lượng 1036.575 g h−1 pha nhập liệu: mF = VF × ρF = 1.275 × 1000 × 0.813 = Hình 2-3: Giản đồ tam giác hệ cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water Khối lượng 6343.125 g h−1 pha nước: mW = VW × ρW = 6.375 × 1000 × 0.995 = Ta có C%CH3COOH = 6.7%, từ xác định điểm F nhập liệu giản đồ Từ F, kẻ đường FW Xác định điểm M FW, ta có: MF W = = 6343.125 = 6.12 MW F 1036.575 Vậy điểm M nằm FW cho MF = 6.12MW ⇒ MF − 6.12MW = (tỉ lệ hình học) (1’) Áp dụng định lý cosin cho tam giác WFB, ta có: FW = FB + WB2 − FB WB cos ŴBF ⇒ FW = √FB + WB2 − FB × WB × cos ŴBF = √6.72 + 1002 − × 6.7 × 100 × cos 60° = 96.824 Mà MF + MW = FW = 96.824 (2’) Từ (1’) (2’) ta có hệ phương trình: MF − 6.12MW = MF = 83.225 {MF + MW = 96.824 ⇒ {MW = 13.599 Từ điểm M, vẽ đối tuyến ER qua M Tra giản đồ ta tìm sản phẩm đỉnh đáy theo lý thuyết Dựa vào tỷ lệ theo hình 3-1 xác định điểm E R, kẻ đường tie - line ER từ thu được: C%acid acetic = 0.86% Sản phẩm đáy: {C%N−Butanol = 10.13% C%Water = 89.01% C%acid acetic = 0.83% Sản phẩm đỉnh: {C%N−Butanol = 89.14% C%Water = 10.03% Từ giản đồ ta có tỷ lệ: MR E ME = 21 = R  mE − 21mR = (3′) Ta có: mE + mR = mF + mW = 1036.575 + 6343.125 = 7379.7 g (4′) Từ (3’) (4’) ta có hệ phương trình: mE − 21mR = mE = 7044.259 g { { mE + mR = 7379.7 R = 335.441 g m Từ phần trăm khối lượng E R ta có: Khối lượng acid acetic pha E R : mCH3COOH(E) = %A × E = 0.86% × 7044.259 = 60.58 g { mCH3COOH(R) = %A × R = 0.83% × 335.441 = 2.78 g Khối lượng n-butanol pha E R: mn−butanol(E) = %B × E = 10.13% × 7044.259 = 713.583 g { mn−butanol(R = %B × R = 89.14% × 335.441 = 229.012 g ) Khối lượng nước pha E R: mH O = %W × E = 89.01% × 7044.259 = 6270.095 g { (E) mH2O(R) = %W × R = 10.03% × 335.441 = 33.645 g Khối lượng acid ban đầu pha nhập liệu: macid acetic(ban đầu) = C0(nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.275 = 69.615g Khối lượng acid pha trích theo lý thuyết: macid acetic(lý thuyết) = macid acetic(ban đầu) − macid acetic(R) = 69.615 − 2.78 = 66.835 g Khối lượng acid pha trích theo thực tế: macid acetic(thực tế) = C0(đáy) × Macid acetic × V macid = C0(đáy) × Macid acetic × m H2O(E) ( ρH2O + acetic(E) ρacid acetic + mn−butanol(E) ρn−butanol ) = 0.144 × 60 6270.095 33.645 713.583 + + ) = 62.443 g ×( 799 995 1037 Hiệu suất trích ly lý thuyết: macid acetic(lý Hlý thuyết = thuyết) macid acetic(ban đầu) 66.835 = 69.615 × 100% = 96% Hiệu suất trích ly thực tế: Hthực tế = macid acetic(thực tế) macid acetic(ban × 100 đầu) = 98 96 62.443 69.615 × 100 = 89.69% Đồ thị thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế 96% 94 92 90 89.69… 88 86 Lý thuyết Thực tế Hình 2-4: Biểu đồ thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế III BÀN LUẬN: 1.1 Kết tính tốn 1.1.1 Hiệu suất Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất: Tỷ lệ nhập liệu: tỷ lệ nhập liệu nguyên liệu Sai số: thao tác, thiết bị, kết tính tốn thí nghiệm,… Thời gian tiếp xúc pha chưa đủ lâu (trong thí nghiệm 30p) 1.1.2 Hệ số truyền khối Hệ số truyền khối thí nghiệm tương đối lớn Chỉ số phụ thuộc vào nhiều yếu tố:  Lực dẫn động  Tỉ lệ acid chuyển pha  Thể tích vật chêm  Lưu lượng nhập liệu 1.1.3 Kết thí nghiệm Kết mang tính chất tương đối, có nhiều yếu tố sai số làm ảnh hưởng khơng nhỏ đến kết thí nghiệm:  Xác định thành phần từ giản độ pha  Thao tác chuẩn độ xác định nồng độ acid acetic sản phẩm đỉnh, đáy nhập liệu  Thao tác, thiết bị thí nghiệm  Làm trịn số kết tính tốn 1.2 Cơ sở lý thuyết 1.2.1 Yếu tố lựa chọn dung mơi Tính chọn lọc cao Hệ số phân bố lớn Khơng độc, an tồn, rẻ tiền, dễ kiếm Khả thu hồi dễ Khối lượng riêng: khác xa cấu tử khơng hịa tan Tính khơng hịa tan dung mơi Sức bề mặt lớn Độ nhớt thấp Dung môi nên ổn định, trơ, khơng ăn mịn, dễ bay hơi, điểm đơng đặc thấp 1.2.2 Dung mơi thí nghiệm Trong thí nghiệm nước lựa chọn làm dung mơi acid acetic nước chất phân cực nên chúng tan tốt vào nhau; nước không độc hại, an tồn, rẻ tiền dễ kiếm; có khác biệt khối lượng riêng với n-butanol nên dễ dàng phân tách 1.2.3 Yếu tố ảnh hưởng hiệu suất Một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trình trích ly như: loại dung mơi; lượng nhập liệu Thời gian tiếp xúc pha cần khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định (đây khoảng thời gian pha tiếp xúc xảy q trình trích ly) đến có tượng tách lớp tháo lấy sản phẩm (phải giữ cho mặt phân cách hai pha ổn định) tháo lấy sản phẩm sớm trước khoảng thời gian hì lượng acid thấp, làm giảm hiệu suất qua trình Áp suất, tỷ lệ nhập liệu Chiều cao cột trích ly cột cao thời gian tiếp xúc pha tăng, trình phân tách dễ dàng nhiên làm thiết bị cồng kềnh khó sữa chữa Vật chêm làm tăng diện tích tiếp xúc pha làm cho trình khuếch tán tốt vật liệu chiêm phải có khối lượng nhỏ bền mặt hóa học Ngồi sai số chuẩn độ, thiết bị trích ly sử dụng lâu năm làm vật chêm bị bẩn làm giảm trình tiếp xúc hai pha yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly 1.2.4 Ưu điểm nhược điểm phương pháp trích ly lỏng lỏng Ưu điểm Tách chất có nhiệt độ sơi gần mà phương pháp chưng cất tách Linh hoạt việc lựa chọn kiện vân hành Hiệu suất tương đối cao bên cạnh phương pháp trích ly lỏng – lỏng Nhược điểm Thường sử dụng dung môi quý sau trích ly phải tiến hành thu hồi để tái sủ dụng dẫn đến thiết bị phức tạp, còng kền chi phí cao, chi phí vận hành thiết bị cao ... pháp trích ly lỏng – lỏng Nhược điểm Thường sử dụng dung môi quý sau trích ly phải tiến hành thu hồi để tái sủ dụng dẫn đến thiết bị phức tạp, còng kền chi phí cao, chi phí vận hành thiết bị cao... xúc pha làm cho trình khuếch tán tốt vật liệu chiêm phải có khối lượng nhỏ bền mặt hóa học Ngồi sai số chuẩn độ, thiết bị trích ly sử dụng lâu năm làm vật chêm bị bẩn làm giảm trình tiếp xúc hai... 98.82 Hthực tế = ) Đồ thị thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực tế 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 94.6% 60.76% Lý thuyếtThực tế Hình 2-2 : Biểu đồ thể hiệu suất trích ly theo lý thuyết thực