KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ

KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ BÀI 1: 1.1 An tồn phịng thí nghiệm 1.1.1 Sử dụng hoá chất Để hạn chế tránh tai nạn xảy phịng thí nghiệm, cần lưu ý số điểm sau đây: chất dễ cháy lửa hay bếp điện trần .c om  Các chất dễ cháy không đặt gần lửa, nguồn sinh nhiệt Không đun  Các chất, dung môi độc hại phải thao tác tủ hút ng  Đặc biệt thận trọng thao tác với acid đậm đặc, natri kim loại, bromine (Br2), nước vào sulfuric acid đậm đặc co hợp chất cyanide (CN-)…Ví dụ: Khi pha lỗng sulfuric acid, khơng cho an  Không ngửi trực tiếp hố chất chưa biết chất gì, khơng cúi th mặt sát để nhìn đun khuấy trộn chất ng  Nếu bị acid đậm đặc H2SO4, HNO3… rơi da, rửa kỹ nhiều nước, sau rửa dung dịch NaHCO3 3% cuối rửa lại nước du o  Nếu bị dính base KOH, NaOH… da, rửa kỹ nhiều nước, sau rửa dung dịch CH3COOH 1% cuối rửa lại nước cu u  Nếu bị hoá chất, acid, base rơi vào mắt rửa nhiều lần nước Trường hợp nặng phải cấp cứu 1.1.2 Sử dụng dụng cụ thuỷ tinh Thuỷ tinh loại vật liệu dễ gãy, vỡ nên thao tác với dung cụ thuỷ tinh cần phải thao tác nhẹ nhàng, cẩn thận cần lưu ý điểm sau:  Trước sử dụng dụng cụ thuỷ tinh cổ nhám, cổ nhám cần phải bôi trơn silicone vaseline  Không làm thay đổi nhiệt độ đột ngột dụng cụ thuỷ tinh Khơng cho nước nóng đột ngột vào dụng cụ thuỷ tinh lạnh làm lạnh đột ngột dụng cụ thuỷ CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ tinh nóng Khi đun dụng cụ thuỷ tinh nhiệt độ cao cần gia nhiệt từ lạnh đến nóng  Dụng cụ thuỷ tinh dễ vỡ đun trực tiếp bếp điện Sử dụng bể cách cát, cách dầu, cách thuỷ lót lưới amiăng (amiant) đun dụng cụ thuỷ tinh  Khi sử dụng chân không, sử dụng dung cụ thuỷ tinh riêng chịu chân không  Không dùng nhiệt kế làm đũa khuấy .c om  Nếu bị đứt tay mảnh thuỷ tinh, thường cho máu chảy vài giây để lôi chất bẩn Sau dùng ethanol sát trùng băng lại… Trong trường hợp bị thương nặng phải bệnh viện cu u du o ng th an co 1.2.1 Cốc, bình tam giác ng 1.2 Các dụng cụ thuỷ tinh a b c Hình 1.1 a Cốc thuỷ tinh (beaker) tích từ 10ml đến 20000ml b Bình tam giác (Erlenmeyer flask) tích từ 5ml đến 6000ml c Ống đong (cylinder) tích từ 5ml đến 1000ml CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ b c d e f g th an co ng a .c om 1.2.2 Bình cầu bình chưng cất i k l Hình 1.2 du o ng h a: bình cầu đáy (flask flat bottom) cổ nút nhám b, c: bình cầu đáy trịn (flask round bottom) cổ nút nhám, cổ rộng cu u d: bình lê (flask pear shaped) cổ nút nhám e, f, g: bình cầu đáy trịn 2, cổ nút nhám h, i: bình chưng cất Wurtz hình cầu, lê k: bình chưng cất Claisen l: bình chưng cất Claisen với cột chưng phân đoạn Vigreux CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ b c d e Hình 1.3 du o ng a th an co ng c om 1.2.3 Ống sinh hàn a: sinh hàn không khí (air condenser) u b: sinh hàn ruột thẳng (Liebig – condenser) cu c: sinh hàn ruột bầu (Allihn – condenser) d: sinh hàn ruột xoắn (Graham – condenser), chất tải lạnh ống xoắn e: sinh hàn ruột xoắn (Graham–condenser), chất tải lạnh ống xoắn 1.2.4 Phễu lọc CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ a b c d e f Hình 1.4 c om a phễu lọc thuỷ tinh cuống dài (long stem funnel) b phễu lọc thuỷ tinh cuống ngắn (short stem funnel - dùng q trình lọc nóng) c phễu lọc sứ (Buchner funnel) d phễu lọc thuỷ tinh với lớp lọc xốp thuỷ tinh (Buchner funnel with fritted disc) e phễu lọc thuỷ tinh với vỏ áo truyền nhiệt (jacketed Buchner funnel) b c d e f cu u du o ng a th an co ng 1.2.5 Các loại phễu g h Hình 1.5 a, b, c, d: phễu chiết (separatory funnel) e, f: phễu nhỏ giọt (addition funnel hay dropping funnel) g,h: phễu nhỏ giọt có phận cân áp suất (pressure equalising dropping funnel) CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ b c d co a ng c om 1.2.6 Một số hệ thống thí nghiệm Hình 1.6 an a: hệ thống đun hồn lưu có quan sát nhiệt độ th b: hệ thống đun hồn lưu có phễu nhỏ giọt ng c: hệ thống đun hồn lưu có lắp cánh khuấy phễu nhỏ giọt cu u du o d: hệ thống đun hồn lưu có lắp khuấy từ, nhiệt kế phễu nhỏ giọt CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ 1.3 Một số kỹ thuật thực hành hữu co ng c om 1.3.1 Lọc trọng lực lọc chân không cu u du o ng th an Hình 1.7: Hệ thống lọc trọng lực a b Hình 1.8 a Cách gấp giấy lọc hình nón b Cách gấp giấy lọc hình rẻ quạt CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt .c om KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ ng Hình 1.9: Hệ thống lọc chân khơng co 1.3.2 Rửa trích ly th an Trích ly q trình chuyển chất dạng hòa tan hay dạng huyền phù sang pha lỏng khác du o ng Sự phân bố chất hòa tan hai pha lỏng không tan vào (hoặc tan) tuân theo định luật Nerst Theo định luật này, nhiệt độ xác định tỷ lệ nồng độ chất hoà tan tướng lỏng A tướng lỏng B khơng hồ tan vào trạng thái cân số, gọi số phân bố (K) 𝐶𝐴 𝐶𝐵 (1.1) u CA: nồng độ chất tan dung mơi trích ly (A) cu Trong đó: 𝐾= CB: nồng độ chất tan dung dịch cần trích ly (B) Muốn trích ly chất (a) khỏi chất chất khác (b), ta phải chọn dung mơi trích ly có độ hồ tan chất (a) nhiều chất (b) (Ka >>Kb) Nếu hệ số phân bố nhỏ 100, phải trích ly nhiều lần Trong q trình trích ly, với lượng dung mơi xác định khơng nên trích ly lần với số dung mơi đó, mà phải chia nhiều lần để trích ly hiệu Các dung môi thường dùng để trích ly diethyl ether, toluene, ether dầu hỏa, chloroform, dichloromethane, ethyl acetate… Ngồi tính khơng tan dung dịch cần trích ly hịa tan nhiều chất CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ cần tách ra, dung mơi dùng để trích ly cịn phải có nhiệt độ sôi thấp Điều tạo thuận lợi q trình loại dung mơi thu chất cần trích ly du o a ng th an co ng c om Phương pháp trích ly lỏng – lỏng dùng phễu chiết b u Hình 1.10: Phương pháp trích ly lỏng – lỏng dùng phễu chiết cu Lắp hệ thống phễu chiết hình 1.10.a Tháo nắp đậy phễu chiết (stopper), điều chỉnh khố (stopcock) trạng thái đóng Cho dung dịch chất tan dung mơi trích ly vào phễu chiết cho tổng thể tích khơng q ¾ thể tích phễu Đậy chặt nắp phễu chiết Lấy phễu chiết khỏi giá Cầm phễu chiết hình 1.10.b Mở khố để giải phóng chất khí, dung mơi Trong q trình chiết có phản ứng tạo khí, dung mơi bay làm tăng áp suất phễu Lắc phễu chiết nhẹ nhàng thực lại bước khơng cịn có khí Trong trường hợp lắc hỗn hợp không tạo thành nhũ tương, lắc mạnh phễu chiết khoảng 10 lần, sau để yên cho cân chiết Trong trường hợp lắc CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ hỗn hợp tạo thành nhũ tương, không phân lớp khơng lắc mạnh phễu chiết Để thúc đẩy trình phân lớp ta thường thêm muối ăn tinh khiết để làm thay đổi tỷ trọng, tăng lực ion dung dịch, cân thiết lập nhanh cho vào dung dịch vài giọt rượu (hoặc aceton) làm giảm sức căng bề mặt phân lớp nhanh Lưu ý: Trong trình chiết, khơng nên đổ bỏ lớp dung dịch không chắn đâu lớp dung dịch cần lấy .c om Trong q trình trích ly, ta xác định đâu lớp dung dịch nước, đâu lớp dung dịch kỵ nước phương pháp sau đây: th an co ng Màu sắc dung dịch Nếu chất có màu tan dung dịch nước tốt dung mơi kỵ nước lớp dung dịch nước có màu ngược lại Tỷ trọng dung dịch, lớp dung dịch có tỷ trọng nhỏ nằm lớp dung dịch có tỷ trọng lớn Tuy nhiên số trường hợp khó xác định tỷ trọng dung dịch dung dịch nhiều chất… Lấy vài giọt dung dịch lớp cho vào ống nghiệm chứa nước, lắc nhẹ Nếu tạo thành dung dịch đồng thể lớp lớp dung dịch nước Ngược lại tạo thành hỗn hợp không tan lẫn (phân lớp tạo hỗn hợp mờ đục) lớp lớp dung dịch kỵ nước du o ng Rửa trích ly hai q trình tương tự Sự khác hai trình trích ly chất cần lấy tan dung mơi trích tách khỏi hỗn hợp có chứa chất bẩn ban đầu, cịn q trình rửa chất bẩn tan dung mơi rửa lấy khỏi hỗn hợp ban đầu cu u Một số cách thường dùng để rửa:  Rửa acid mạnh HCl, H2SO4… dung dịch Na2CO3 10%  Rửa acid yếu phenol dẫn xuất phenol… dung dịch NaOH 5-10%  Rửa base hữu aniline, trimethylamine… dung dịch HCl 5-10%  Rửa hợp chất trung tính dùng phương pháp trích ly với dung mơi khác Phương pháp trích ly rắn – lỏng Khi trích ly chất nằm nguyên liệu rắn, nguyên liệu thường nghiền nhuyễn nhằm tăng diện tích tiếp xúc ngun liệu với dung mơi trích ly giúp q trình trích ly xảy nhanh Dung mơi trích ly chọn có độ phân cực phù hợp 10 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ Claisen adapter Claisen flask Receiver adapter Claisen - Vigreux adapter Three-way adapter multi-limb vacuum receiver Vacuum distillation adapter an co ng Wurtz flask Multiple adapter c om Thermometer adapter Hempel column (cột đệm) th Vigreux column Raschig ring (vòng đệm Raschig) cu u du o ng Dufton column Hình 1.14: Các dụng cụ thuỷ tinh dùng chưng cất 15 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ 1.4.1.1 Chưng cất đơn giản Chưng cất đơn giản dùng phân riêng cấu tử có nhiệt đơi sơi 150oC (ở atm) Điều kiện chưng cất thường: cu u du o ng th an co ng c om  Các cấu tử hỗn hợp đem chưng cất phải tan lẫn hoàn toàn vào  Chệnh lệch nhiệt độ sôi (ở 1atm) cấu tử cần phân riêng với cấu tử khác phải lớn 25oC  Các cấu tử không bị phân huỷ nhiệt độ sôi b a Hình 1.15: a Hệ thống chưng cất đơn giản b Vị trí nhiệt kế Các bước tiến hành chưng cất đơn giản Rót dung dịch cần chưng cất vào bình cầu (dung dịch khơng chiếm q ½ thể tích bình), cho vào bình cầu 2-4 viên đá bọt giúp điều hồ sơi Lắp hệ thống hình 1.15.a (lắp hệ thống từ trái qua phải từ lên trên) 16 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ cu u du o ng th an co ng c om Lưu ý:  Vị trí nhiệt kế: nhiệt kế lắp cho toàn bầu nhiệt kế nằm nhánh chạc (hình 1.15.b), bầu nhiệt kế không chạm thành dung cụ  Sinh hàn chưng cất (sinh hàn thẳng): lắp nằm nghiêng dốc phía bình hứng, nước vào sinh hàn vị trí thấp, vị trí cao; chất lỏng sau chưng cất dễ bay bình hứng cần làm lạnh nước đá Đối với chất có nhiệt độ sơi 180oC, dùng sinh hàn nước; chất có nhiệt độ sơi cao 180oC, dùng sinh hàn khơng khí; chất có nhiệt độ sôi cao 200oC không cần sinh hàn  Vacuum adapter cần để hở tránh gia tăng áp suất làm phá vỡ hệ thống  Nguồn nhiệt: dung dịch dễ bay hơi, dễ cháy cần phải chọn nguồn nhiệt thích hợp đun cách thuỷ, cách dầu bếp điện kín, sử dung bếp cách cát Kiểm tra lại hệ thống đảm bảo hệ thống lắp chặt, không bị hở khớp nối Thực trình chưng cất:  Gia nhiệt chậm, chỉnh tốc độ gia nhiệt cho tốc độ nhỏ giọt bình hứng khoảng 10giọt/phút Tốc độ định độ tinh khiết sản phẩm thu  Kiểm tra nhiệt độ đo nhiệt kế, chưng cất phải có xuất giọt lỏng ngưng tụ bầu nhiệt kế Nếu không xảy tượng kiểm tra xem nhiệt cung cấp đủ hay chưa cung cấp nhiệt mức  Chọn phân đoạn cần lấy Ví dụ: muốn chưng lấy chất có nhiệt độ sơi (ở 1atm) 70oC phân đoạn cần lấy 69-71oC Với khoảng chênh lệnh nhiệt độ độ phân đoạn thu tinh khiết Sau trình chưng cất hệ thống cần làm nguội hoàn toàn trước tháo Tháo hệ thống theo thư tự từ phải qua trái từ xuống (thứ tự ngược lại lắp hệ thống) Trong số trường hợp, dung dịch chưng cất chứa hỗn hợp đẳng phí Trường hợp khơng thể tách riêng cấu tử phương pháp chưng cất đơn giản Ví dụ: Ở atm, nước sơi 100oC, ethanol sôi 78.3oC, nhiệt độ sôi hỗn hợp 78.15oC Hàm lượng nước hỗn hợp 4.4% 17 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ 1.4.1.2 Chưng cất chân không Chưng cất chân không thường dùng phân riêng cấu tử có nhiệt đơi sôi lớn 150oC (ở atm) Điều kiện chưng cất chân không: cu u du o ng th an co ng c om  Các cấu tử hỗn hợp đem chưng cất phải tan lẫn hoàn toàn vào  Chệnh lệch nhiệt độ sôi (ở 1atm) cấu tử cần phân riêng với cấu tử khác phải lớn 25oC  Nhiệt độ sôi cấu tử cần phân riêng lớn 150oC (ở atm)  Các cấu tử hỗn hợp đem chưng cất dễ bị phân huỷ nhiệt độ sôi chúng (ở 1atm) a b Hình 1.16 a Hệ thống chưng chân khơng b Hệ thống chưng chân khơng có quan sát nhiệt độ 1.4.1.3 Chưng cất phân đoạn Chưng cất phân đoạn dùng phân riêng cấu tử tan lẫn vào chênh lệch nhiệt độ sôi cấu tử cần tách cấu tử khác nhỏ 25oC (ở atm) Chưng cất phân đoạn tổ hợp liên tiếp trình bay ngưng tụ cột chưng cất phân đoạn Bằng cách chưng cất phân đoạn lặp lại nhiều lần, tách riêng cấu tử lỏng riêng biệt dạng tinh khiết 18 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt .c om KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ co 1.4.1.4 Chưng cất lôi nước ng Hình 1.17: Hệ thống chưng cất phân đoạn th an Chưng cất lôi nước dùng để tách chất chất hữu không tan (hoặc tan) nước, khơng phản ứng với nước, có áp suất đủ lớn (ở 100oC, 1atm) du o ng Khi chưng cất lơi nước nhiệt độ sôi hỗn hợp thấp nhiệt độ sôi cấu tử thành phần thấp 100oC (nhiệt độ sơi nước) chất không bị phân huỷ nhiệt độ cao Phương pháp chưng cất lôi nước thường dùng để chưng chất có nhiệt độ sơi cao dầu…, chất dễ bị nhựa hoá, tinh dầu từ thực vật… cu u Các chất tách khỏi hỗn hợp cách đun trực tiếp hỗn hợp với nước (chưng lơi nước trực tiếp), nước bay lơi theo làm lạnh ngưng tụ lại; dẫn nước vào hỗn hợp (chưng lơi nước gián tiếp), lơi chất ra, sau làm lạnh ngưng tụ lại Sản phẩm q trình chưng cất lơi nước hỗn hợp không tan lẫn vào nước chất hữu kỵ nước, chiết lấy lớp chất hữu kỵ nước chứa cấu tử cần tách 19 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt ng c om KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ co Hình 1.18: Hệ thống chưng cất lơi nước gián tiếp an 1.4.2 Kết tinh lại ng th Kết tinh lại phương pháp thông dụng để tinh chế chất rắn Kỹ thuật kết tinh lại dùng tuỳ thuộc vào độ tan chất, chất bẩn dung môi khác theo nhiệt độ độ tinh khiết hỗn hợp đem kết tinh du o Điều quan trọng kết tinh phải lựa chọn dung mơi thích hợp Dung mơi chọn phải đáp ứng yêu cầu sau: cu u  Hoà tan chất nhiệt độ cao (nhiệt độ sơi dung mơi)  Khơng hồ tan chất nhiệt độ thấp (thấp nhiệt độ phòng)  Ở nhiệt độ thấp, dung mơi phải hồ tan hoàn toàn chất bẩn giữ chất bẩn kết tinh chậm chất cần làm tinh  Dung mơi khơng phản ứng hố học với chất tan, dung mơi chọn có nhiệt độ sơi thấp nhiệt độ nóng chảy chất rắn khoảng 10-15oC Các chất phân cực dễ tan dung môi phân cực; chất không phân cực dễ tan dung môi không phân cực Do dựa vào cấu trúc, độ phân cực chất độ phân cực dung mơi dự đốn sơ dung mơi cần dùng cho trình kết tinh 20 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ Độ phân cực dung môi thay đổi theo thứ tự sau: hexane < cyclohexane < tetrachloromethane < toluene < benzene < diethyl ether < dichloromethane < chloroform < ethylacetate < acetone < ethanol < methanol < nước Lựa chọn dung mơi thích hợp thực nghiệm c om Để tìm dung mơi thích hợp, ta tra cứu thơng tin độ tan chất sổ tay hoá lý Để thuận tiện cho q trình kết tinh lại, dung mơi chọn thường có khả hồ tan cấu tử cần tinh chế nhiệt độ sôi dung môi cao gấp năm lần so với độ tan cấu tử nhiệt độ phịng Tuy nhiên, nhiều trường hợp tra cứu thông tin độ tan chất dung môi khác theo nhiệt độ Trong trường hợp đó, người ta lựa chọn dung mơi thích hợp dựa vào số thí nghiệm sau: cu u du o ng th an co ng Cân 0.1g chất rắn cho ống nghiệm Thêm 3ml dung môi (dung môi cần kiểm tra độ tan) lắc mạnh Nếu hỗn hợp rắn tan hồn tồn nhiệt độ phịng, dung mơi khơng thích hợp dùng q trình kết tinh lại Nếu hỗn hợp rắn khơng hồ tan hồ tan ít, tiến hành đun nóng (gần đến nhiệt độ sôi dung môi) lắc mạnh ống nghiệm Nếu hỗn hợp rắn khơng bị hồ tan, dung mơi khơng thích hợp làm dung mơi kết tinh lại Nếu dung mơi có khả hoà tan hỗn hợp rắn nhiệt độ cao khơng hồ tan nhiệt độ phịng, dùng mơi thích hợp dùng cho q trình kết tinh lại Tiến hành thí nghiệm kiểm tra Đặt ống nghiệm vào bể nước đá (~5oC)  Nếu xuất kết tinh dung mơi thích hợp cho q trình kết tinh lại  Nếu khơng xuất kết tinh, dùng đũa khuấy cọ nhẹ vào thành ống nghiệm Nếu không kết tinh, tiến hành lập lại bước 01 với dung mơi khác thích hợp Trong trường hợp khơng chọn dung mơi đơn thích hợp, phải dùng hệ hai hay nhiều dung mơi Ví dụ: nhiệt độ phòng, hỗn hợp rắn cần kết tinh hồ tan hồn tồn ethanol, khơng hồ tan nước (nước ethanol tan vô hạn vào nhau) hệ nước ethanol hệ dung mơi thích hợp cho kết tinh lại 21 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ Kỹ thuật kết tinh lại với dung môi đơn cu u du o ng th an co ng c om Cân cho hỗn hợp rắn cần kết tinh lại vào erlen (không dùng beaker) Erlen thích hợp erlen có kích thước cho thể tích dung mơi cần dùng khơng chiếm q ¼ thể tích erlen Đun nóng dung mơi (dung mơi dễ cháy nên đun nóng bể cách thuỷ bếp điện kín) Thêm từ từ dung mơi nóng vào erlen (lắc đồng thời) hỗn hợp rắn vừa tan hoàn toàn Nếu q trình hồ tan có xuất lớp dầu, cần thêm dung môi tiếp đun cho tan hết lớp dầu Vì dung mơi nóng dễ bay nên cần cho thêm lượng dư dung mơi nóng (5-10ml) để giữ cho hỗn hợp rắn hoà tan hoàn toàn Nếu dung dịch chứa cặn rắn, chất hồ tan cần tiến hành lọc nóng Nếu dung dịch lẫn chất tạp mang màu dùng 1-2% than hoạt tính để khử màu Các bước khử màu  Làm nguội dung dịch, tránh dung dịch sơi bùng cho than hoạt tính vào  Thêm than hoạt tính vào dung dịch cần khử màu Đun sơi, khuấy 3-5 phút Tiến hành lọc nóng để loại tạp chất khơng tan, ta có dung dịch suốt Giai đoạn lọc nóng cần phải thao tác nhanh, tránh chất rắn kết tinh lọc Lưu ý: lọc nóng phải dùng phễu thuỷ tinh cuống ngắn, tránh kết tinh cuống phễu (hình 1.4b,e hình 1.19) 22 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt co ng c om KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ th an Hình 1.19: Hệ thống lọc nóng du o ng Làm lạnh từ từ dung dịch bể nước đá Tinh thể xuất Trường hợp làm lạnh hỗn hợp mà khơng kết tinh cần cho thêm vào dung dịch vài hạt nhỏ tinh thể tinh khiết chất kết tinh dùng đũa thuỷ tinh cọ vào thành bình… tinh thể xuất cu u Kỹ thuật kết tinh lại với hệ hay nhiều dung môi Gọi dung môi dung mơi hồ tan hồn tồn chất rắn, dung mơi dung mơi khơng hồ tan chất rắn Hồ tan chất rắn dung mơi nóng Đối với dung môi dễ bay hơi, dễ cháy, độc hại methanol, chloroform… khơng nên hồ tan nhiệt độ sôi dung môi Thêm từ từ dung mơi nóng vào dung dịch dung dịch bắt đầu xuất hạt nhỏ li ti Cho thêm dung dịch nóng dung dịch suốt trở lại Làm lạnh kết tinh Sau lọc, làm khan 23 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ Hỗn hợp dung môi thường dùng: ethanol-nước, methanol-nước, ethylacetatedichloromethan Hỗn hợp dung môi gồm hai ba dung mơi phải hồ tan lẫn hồn tồn 1.5 Cách tính hiệu suất phản ứng Tính lượng sản phẩm tạo thành theo lý thuyết: xA + → yB iC + jD Gọi: MA, MB, MC khối lượng phân tử chất A, B, C 𝑖 𝑀𝐶 𝑥 𝑀𝐴 ×𝑎 Trong đó: a số mol chất A đem phản ứng (1.2) ng 𝑚= c om Hàm lượng lý thuyết chất C tạo thành tính theo chất A là: th an co Trong phản ứng hoá học hữu để tăng hiệu suất, người ta thường cho dư hai chất tham gia phản ứng Chất tham gia phản ứng cho dư phải chất rẻ hơn, chất dễ bị loại sau phản ứng, việc tính hiệu suất phải tính theo chất tham gia phản ứng Nếu chất B cho thừa theo lý thuyết tính hiệu suất theo chất A ngược lại 𝑚′ 𝑚 × 100% (1.3) m – khối lượng tính theo lý thuyết du o Trong đó: ng Hiệu suất phản ứng tính theo % = u m’ – khối lượng nhận thực nghiệm cu Trường hợp phản ứng hữu thuận nghịch có hiệu suất khơng cao, hiệu suất xác phải tính sau: Thí dụ: phản ứng ester hố Ban đầu : a b m (mol) Cân : a-x b-x x x+m (mol) 𝐾= 𝑥(𝑥+𝑚 ) 𝑎−𝑥 (𝑏−𝑥) = 4.1 (1.4) 24 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt KỸ THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ Hiệu suất phản ứng tính theo % = Trong đó: 𝑥′ 𝑥 × 100% (1.5) K – số cân phản ứng m, a, b – số mol nước, acetic acid, nước ban đầu x – số mol ester tạo thành theo lý thuyết cu u du o ng th an co ng c om x’ – số mol ester thu từ thực nghiệm 25 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt TỔNG HỢP XÀ PHÒNG TỔNG HỢP XÀ PHÒNG BÀI 2: 2.1 Cơ sở lý thuyết Xà phòng muối natri kali acid béo mạch dài (RCOOH) Mạch carbon dài gây đặc tính hoạt động bề mặt xà phòng thường mạch C12 – C18 Xà phòng rắn thường muối natri acid béo (RCOONa), xà phòng lỏng muối kali với acid béo (RCOOK) .c om Xà phịng có cấu trúc gồm phần: phần háo nước nhóm COO- phần khơng phân cực, kỵ nước gốc R mạch dài an phần kỵ nước (hồ tan dầu) co ng Ví dụ: natri stearate phần háo nước (hoà tan nước) u du o ng th Khi cho dung dịch xà phịng tiếp xúc với chất lỏng khơng phân cực, khơng hồ tan nước chẳng hạn vết dầu nhờn, chất khơng phân cực hồ tan chất khơng phân cực chất phân cực hồ tan chất phân cực nên phân tử xà phòng định hướng bề mặt phân chia nhóm háo nước COO- tới pha nước gốc kỵ nước R tới pha dầu Do làm giảm sức căng bề mặt chất lỏng chuyển pha dầu thành hạt nhỏ phân tán vào dung dịch xà phòng, xà phòng có tác dụng chất nhũ tương hố cu Khi thuỷ phân chất béo (triglyceride) dầu thực vật, mỡ động vật với xúc tác base mạnh KOH, NaOH… tạo thành glycerol muối acid béo mạnh dài (xà phòng) 26 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt TỔNG HỢP XÀ PHÒNG Dầu dừa Dầu dừa ép từ cùi dừa (Coconucifera) Dầu dừa có tỷ trọng: 0.86-0.90 15oC Nhiệt độ nóng chảy tnco = 23 – 26oC, số xà phòng = 250 – 260, đương lượng xà phòng = 216 – 255, số iod = – 9, chất khơng xà phịng hố chiếm từ 0.1 – 0.3% Bảng 7.1: Thành phần acid béo dầu dừa ng c om Công thức CH3(CH2)4COOH CH3(CH2)6COOH CH3(CH2)8COOH CH3(CH2)10COOH CH3(CH2)12COOH CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7COOH CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH CH3(CH2)4CH=CH-CH2-CH=CH(CH2)7COOH CH3(CH2)14COOH CH3(CH2)16COOH co Acid béo Caproic Caprilic Capric Lauric Myristic Palmitoleic Oleic Linoleic Palmitic Stearic % khối lượng 0.5 8.0 7.0 48.0 17.0 0.2 6.0 2.3 9.0 2.0 an STT 10 th 2.2 Tổng hợp xà phòng từ dầu dừa cu u du o ng 2.2.1 Phương trình phản ứng 27 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt TỔNG HỢP XÀ PHỊNG Dụng cụ hố chất Số lượng Dụng cụ 10g Ống nghiệm 50ml Erlen 250ml Beaker 250ml Beaker 50ml Đũa khuấy Nhiệt kế 100oC Ống đong 25ml Phễu Buchner Bình lọc áp suất Khay nhơm đun cách thủy Số lượng (cái) 04 01 03 01 01 01 01 01 01 c om Hoá chất Dầu dừa Dung dịch NaOH 10% NaCl CaCl2 Dầu ăn Xà phòng thương mại Giấy thử pH 2.2.2 Tiến hành thí nghiệm cu u du o ng th an co ng 2.2.2.1 Tổng hợp xà phòng Cho 10g dầu dừa vào cốc 250ml, sau cho từ từ 50ml NaOH 10% vào dầu dừa Lắp hệ thống hình 8.1 Hình 7.1: Hệ thống phản ứng tổng hợp xà phòng Đun cách thuỷ khuấy 1giờ 30 phút Sau phản ứng kết thúc, cho vào hỗn hợp phản ứng 80ml dung dịch NaCl bão hồ, khuấy đều, làm nguội, xà phịng tách lớp Sau lọc chân khơng qua phễu Buchner thu lấy sản phẩm 28 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt TỔNG HỢP XÀ PHỊNG 2.2.2.2 Đánh giá tính chất xà phịng  Khả tạo nhũ Pha dung dịch mẫu 0.5% khối lượng: cho 0.5g xà phòng vào cốc 250ml cho nước đến 100ml, khuấy cho xà phịng tan hồn toàn Cho 10ml dung dịch mẫu 0.5% vào ống nghiệm 30ml, sau thêm vào 10 ml dầu thực vật, đậy nút ống nghiệm lắc kỹ hỗn hợp 30 lần 30oC Sau đó, dùng thước đo chiều cao lớp dung dịch không tạo nhũ (lớp dưới) .c om Làm thí nghiệm tương tự với sản phẩm xà bơng thị trường Từ đó, đánh giá khả tạo nhũ xà phòng tổng hợp ng  Khả tạo nhũ nước cứng an  pH dung dịch xà phịng co Tiến hành thí nghiệm tương tự thay nước dung dịch CaCl2 5% Từ đó, đánh giá khả sử dụng xà phòng tổng hợp điều kiện nước cứng cu u du o ng th Pha lỗng xà phịng nước cất tạo thành dung dịch 1% Đo pH, so sánh với xà thị trường 29 CuuDuongThanCong.com https://fb.com/tailieudientucntt ... từ -5 oC ÷ -2 0oC  Bốn phần nước đá (nghiền nhuyễn) + năm phần bột CaCl2: đạt nhiệt độ -5 0oC  Dùng CO2 rắn CO2 rắn + ethanol tuyệt đối: đạt nhiệt độ -7 0oC  CO2 rắn + ether: đạt nhiệt độ -7 7oC... THUẬT THỰC HÀNH HỮU CƠ Claisen adapter Claisen flask Receiver adapter Claisen - Vigreux adapter Three-way adapter multi-limb vacuum receiver Vacuum distillation adapter an co ng Wurtz flask Multiple... Na2CO3 10%  Rửa acid yếu phenol dẫn xuất phenol… dung dịch NaOH 5-1 0%  Rửa base hữu aniline, trimethylamine… dung dịch HCl 5-1 0%  Rửa hợp chất trung tính dùng phương pháp trích ly với dung