Nâng cao cơ tính tổng hợp của gang cầu bằng xử lý nhiệt tạo nền ferit và ausferit TT

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI HỒNG ANH TUẤN NÂNG CAO CƠ TÍNH TỔNG HỢP CỦA GANG CẦU BẰNG XỬ LÝ NHIỆT TẠO NỀN FERIT VÀ AUSFERIT Ngành: Kỹ thuật vật liệu Mã số: 9520309 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội – 2022 Cơng trình hồn thành tại: Trường đại học bách khoa hà nội Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Hữu Dũng TS Nguyễn Hồng Hải Phản biện 1: Phản biện 2: Phản biện 3: Luận án bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Trường họp Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Vào hồi …… giờ, ngày………tháng…….năm…… Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Tạ Quang Bửu - Trường ĐHBK Hà Nội Thư viện Quốc gia Việt Nam DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Hoàng Anh Tuấn, Nguyễn Hồng Hải, Nguyễn Hữu Dũng (2020), “Động học chuyến biến ausferit đẳng nhiệt gang cầu song pha”, Tạp chí Khoa học - Cơng nghệ Kim loại, số.90, Tr 23-28 Hồng Anh Tuấn, Nguyễn Hữu Dũng, Nguyễn Hồng Hải (2020), “Ảnh hưởng nhiệt luyện vùng ba pha đến tỉ phần ferit gang cầu đẳng nhiệt song pha”, Tạp chí Khoa học - Công nghệ Kim loại Số 93, Tr 7-13 Hoàng Anh Tuấn, Nguyễn Dương Nam, Nguyễn Tiến Dũng, Nguyễn Hữu Dũng, Nguyễn Hồng Hải (2021), “Effect of Austempering Time and Temperature on Microstructure and Phase Fraction of Austempered Ductile Irons”, Journal of Hunan University (Natural Sciences), Vol 48, No MỞ ĐẦU Nâng cao chất lượng sản phẩm đồng nghĩa với nâng cao tuổi thọ chi tiết máy, luôn yêu cầu cấp thiết cơng nghiệp, cơng nghiệp Quốc phịng nhiều lĩnh vực đặc biệt khác Gang cầu loại gang có nhiều ưu điểm vượt trội so với loại gang khác, nhiều trường hợp, gang cầu thay cho thép số vật liệu khác Việc nâng cao chất lượng sản phẩm gang cầu giới đề cập đến từ nửa đầu kỷ trước, đến phát triển mạnh mẽ có nhiều hướng khác Những hướng phát triển tạo vật liệu từ gang cầu có tính chất đặc biệt, trội hẳn gang cầu truyền thống, chí, có tính chất mà vật liệu khác khơng có Trong nhiều thập kỷ gần hướng tạo vật liệu từ gang cầu phương pháp xử lý nhiệt có điều khiển để tạo tổ chức mới, nhiều pha theo ý muốn, làm cho sản phẩm có tính chất đặc biệt hẳn vật liệu ban đầu nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu Bằng phương pháp đẳng nhiệt, chế tạo loại gang đạt giới hạn bền kéo đến 1200 MPa độ giãn dài đạt đến % Gang có tên gang cầu tơi đẳng nhiệt ADI (Austempered Ductile Iron) Gang cầu tơi đẳng nhiệt có chứa tổ chức ferit hình kim nằm xen kẽ austenit cacbon cao hay gọi tổ chức ausferit Trong thực tế, số chi tiết gang đòi hỏi độ bền vừa phải độ giãn dài lại cao Có nhiều giải pháp, giải pháp giảm độ bền tăng độ dãn dài gang ADI cách tăng hàm lượng pha ferit trước tích gang ADI Từ đó, xuất loại gang mới, gang ADI có tổ chức đa pha Gang cầu tơi đẳng nhiệt có tổ chức đa pha thể kết hợp tốt giũa độ bền độ dãn dài: độ bền cao, tương đương thép nhiệt luyện, độ dẻo tốt 10 đến 20 % Đó tiêu chí luận án Tiến sĩ kỹ thuật “Nâng cao tính tổng hợp gang cầu xử lý nhiệt tạo ferit ausferit” Tính cấp thiết đề tài: Nâng cao chất lượng sàn phẩm tạo vật liêu có tính chất nhằm làm giảm giá thành sản xuất công nghiệp, đồng thời giảm ngoại tệ để nhập sản phẩm cho đất nước yêu cầu hàng đầu đặt kế hoạch đầu tư sản xuất công nghiệp, đặc biệt sản xuất Quốc phòng ngành yêu cầu khắt khe tiêu chuẩn sử dụng sản phẩm Việc nghiên cứu phương pháp gia công nhiệt để chế tạo gang cầu có tổ chức đạt tính tổng hợp cao ứng dụng cơng nghiệp ln ưu tiên hàng đầu Mục đích nghiên cứu - Ảnh hưởng hàm lượng cacbon đến trình chuyển biến gia cơng nhiệt gang cầu ADI có tổ chức đa pha Qua đó, kiểm sốt tỷ phần pha ferit thứ cấp tính chất học gang cầu - Xây dựng “của sổ trình” nhằm hồn thiện cơng nghệ nhiệt luyện cho gang cầu đẳng nhiệt có tổ chức đa pha với hiệu kinh tế cao Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu - Đối tượng nghiên cứu gang cầu trạng thái đúc có tổ chức 85 % peclit Gang hợp kim hoá thấp nhằm dịch chuyển đường cong chữ C phía rút ngắn thời gian tơi đẳng nhiệt - Luận văn giới hạn phạm vi đánh giá tính vật liệu tỷ phần pha chịu ảnh hưởng yếu tố gia công nhiệt Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài - Hành vi nguyên tố cacbon q trình austenit hố tơi đẳng nhiệt - Xác định phương pháp gia công nhiệt tối ưu vùng cửa sổ trình chế tạo gang cầu có tổ chức đa pha (ferit trước tích ausferit); góp phần bổ sung thêm sở liệu chế tạo gang cầu có tổ chức đa pha Các nhiệm vụ nghiên cứu (trình bày chi tiết nội dung phải thực hiện) Nghiên cứu lý thuyết - Tổng quan ưu điểm vượt trội gang cầu ứng dụng - Tổng quan giới thiệu gang cầu có tổ chức đa pha (ferit ausferit) - Phân tích kết nghiên cứu giới sản xuất gang cầu có tổ chức đa pha xen kẽ (ferit ausferit) Nghiên cứu thực nghiệm Chế tạo mác gang cầu có thành phần bảng Bảng Thành phần hóa học gang cầu cần chế tạo (%) C Si Mn Ni Cu Cr Mg S P Fe 3,6 ÷ 2,6 ÷ 0,2 ÷ ≤ ≤ ≤ ≤ Cịn ≤ 1,0 0,03÷0,05 3,8 2,9 0,4 1,0 0,2 0,015 0,015 lại - Gang cầu đúc có tổ chức bao gồm 85 % peclit + 15 % ferit nhiệt luyện theo qui trình ba bước Gang nung đến nhiệt độ cao, giữ nhiệt thời gian định để đạt trạng thái austenit hố hồn tồn Sau tơi vùng ba pha (α + γ + graphit), giữ nhiệt khoảng thời gian để phần austenit chuyển thành ferit trước tích Cuối cùng, làm nguội nhanh xuống đường A1 giữ khoảng thời gian thích hợp (tơi đẳng nhiệt- austempering) - Nghiên cứu q trình austenit hố gang cầu (F+P); kiểm sốt tỷ phần ferit thứ cấp tiết từ austenit - Kiểm soát tỷ phần austenit ausferit để đạt tính theo yêu cầu - Nghiên cứu vùng cửa sổ trình, ảnh hưởng chế độ nhiệt thời gian tới hình thành tổ chức gang cầu có đa pha (ferit ausferit) - Khảo sát, đánh giá tính, tổ chức tế vi gang cầu sau gia công nhiệt Các kết (dự kiến) luận án - Sự thay đổi hàm lượng cacbon pha q trình gia cơng nhiệt có ảnh hưởng lớn đến tỷ phần pha tổ chức gang, đó, ảnh hưởng đến tính vật liệu - Chế tạo loại gang cầu có tính tổng hợp cao: Độ bền từ 600 đến 800 MPa, độ giãn dài từ 10 đến 20 % - Thiết lập quy trình gia cơng nhiệt tốt để đạt vùng cửa sổ trình chế tạo gang cầu có tổ chức đa (ferit ausferit) từ gang cầu ban đầu có ferit+peclit - Là tài liệu tham khảo cho kỹ sư công nghệ trình nghiên cứu chế tạo vật liệu CHƢƠNG TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU Tổng quan giới thiệu loại gang đẳng nhiệt cụ thể : - Gang cầu đẳng nhiệt ADI (Austempered Ductile Iron) loại gang có độ dẻo cao, sản xuất trình xử lý nhiệt gang cầu truyên thống, để tạo cấu trúc chủ yếu ferit hình kim nằm austenit giàu cacbon (còn gọi tổ chức ausferit) - Gang cầu có tổ chức ferit thứ cấp + ausfetit (Austempered Ductile Iron with Dual Matrix): Gang cầu đẳng nhiệt ferit + austenit, chế tạo nhờ trình nhiệt luyện austenite hóa phần để tạo thành tổ chức ferit thứ cấp austenit, sau tơi đẳng nhiệt để austenit chuyển thành tổ chức ausferit (ferit hình kim austenit cacbon cao) Tổ chức cuối gang ferit thứ cấp + ausferit Tổ chức đảm bảo cho gang có tính tổng hợp tốt, số liệu cụ thể là: giới hạn chảy cao ( 450 đến 650) MPa, độ bền kéo giới hạn cao ( 630 đến 830) MPa, độ giãn dài tương đối ( 12 đến 18) %, độ bền va đập ( 16 đến 42) J/cm2, tính chống chịu với mơi trường ăn mịn tốt, khả đúc gia công tuyệt vời - Trong chương cịn đề cập chi tiết hình thành graphit cầu gang, ảnh hưởng thành phần hoá học đến tính chất gang cầu,tính chất ứng dụng gang cầu phương pháp nâng cao tính tổng hợp gang cầu; Đặc biệt phương án nhiệt luyện để đạt tổ chức cần thiết Chương cịn giới thiệu đầy đủ về: Q trình austenit hóa (Tạo mầm, lớn lên mầm austenit hành vi cacbon q trình austenit hố) Chuyển biến austenit thành ferit thứ cấp; Quá trình ausferit (Cơ chế chuyển biến, Độ hạt austenit graphit) Ảnh hưởng thành phần hoá học gang cầu, Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ đẳng nhiệt Phân tích tính chất ứng dụng gang cầu Trong chương cịn sâu vào phân tích tình hình nghiên cứu gang cầu tơi đẳng nhiệt giới nước Về gang cầu ADI đa pha tổng quát lại sau: Phần nhiều cơng trình nghiên cứu gang cầu ADI đa pha xuất phát từ gang ban đầu gang cầu ferit Gia công nhiệt vùng pha để tạo austenit, sau tơi đẳng nhiệt để tạo tổ chức ausferit Hoặc gang cầu để nhận tổ chức mactenxit, sau dó nung vùng ba pha đế tạo ferit thứ cấp austenit, cuối tơi đẳng nhiệt Rất cơng trình sử dụng gang cầu peclit để chế tạo gang cầu ADI đa pha Khi dùng gang cầu peclit, công nghệ gia công nhiệt phức tạp hơn, bao gồm ba giai đoạn: austenite hóa, ủ vùng ba pha tơi đẳng nhiệt Hàm lượng C austenite khuếch tán có ảnh hưởng mạnh đến trình chuyển biến ausferit Những vấn đề tồn sau: Sự hình thành austenit gang cầu ADI đa pha hai loại gang ban đầu, ferit ferit + peclit, hoàn toàn khác Với gang cầu ferit, nguồn C hạt graphit, nguyên tử C phải khuếch tán quãng đường xa Ban đầu, hạt austenit hình thành nằm gần hạt graphit Hàm lượng C austenit vùng pha ảnh hưởng đến trình chuyển biến ausferit chưa rõ ràng Cửa sổ trình tốc độ chuyển biến giai đoạn chưa nghiên cứu kỹ Rất cơng trình cơng bố điều cho gang cầu ADI đa pha CHƢƠNG NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Gang cầu ban đầu Gang cầu ban đầu có thành phần nguyên tố hợp kim theo % khối lượng: 3,62 C; 2,80 Si; 0,37 Mn; 0,37 Ni; 0,45 Cu; 0,43 Cr; 0,015 S; 0,012 P; 0,06 Mo 0,04 Mg nấu lò cảm ứng trung tần Biến tính cầu hóa gầu Tundish 2% hợp kim trung gian FeSiMg6 Biến tính chống trắng 0,5 % FeSi75 Gang sau biến tính rót thành mẫu thử tiêu chuẩn hình chữ Y (hình 2.1a) Nhiệt độ rót 1450 đến 1480 oC Từ phần mẫu chữ Y, cắt mẫu kích thước (15x15x10) mm để thí nghiệm cho chế độ khác nhau, mẫu thử tính theo tiêu chuẩn TCVN 197-1:2014 mẫu đánh giá giãn nở gang ADI có chiều dài 100 mm, đường kính 10 mm 2.2 Đánh giá tổ chức tế vi Khoảng nhiệt độ vùng ba pha xác định nhờ đường cong giãn nở nhiệt thiết bị NETZSC- DIL 402 PC (hình 2.2) Nguyên lý phương pháp đo là, theo nhiệt độ, điểm chuyển biến pha, kích thước mẫu có thay đổi đột ngột Từ điểm đặc biệt đường cong giãn nở, xác định nhiệt độ chuyển biến pha nung Nhiệt độ nung tmax= 1100 oC, tốc độ nâng nhiệt vN = 10 o/phút nhằm xác định quan hệ tỉ số L/L0 với nhiệt độ thời gian (L: độ gia tăng chiều dài mẫu, Lo: chiều dài ban đầu mẫu thí nghiệm) Tổ chức kim loại gang đánh giá Trung tâm kiểm định chất lượng, Viện Công nghệ, Bộ Quốc phịng Kỹ thuật mài mẫu, đánh bóng tẩm thực mẫu tiến hành theo tiêu chuẩn, đánh bóng lần cuối bột kim cương 1μm, tẩm thực dung dịch Nital 3% Tổ chức kim loại đánh giá kính hiển vi quang học Axio Obsever D1M (Germany) Hàm lượng cacbon austenit sau austenit hoá, xác định sau Sau nung austenit hoá hồn tồn, gang tơi nước Tồn austenit chuyển thành mactenxit Hàm lượng C mactenxit hàm lượng C bão hoà austenit xác định bẳng ba phương pháp: + EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy) + Công thức kinh nghiệm: %C = -0,435 +( 0,335×10-3)T+ (1.61×10-6)T2+ 0.006 × %Mn – 0.11( %Si) -0,07(%Ni) + 0,014(%Cu) – 0,3(%Mo) + Theo giản đồ Thermocal 2.3 Phƣơng pháp tính tỷ phần pha austenit sau phản ứng giai đoạn I a) Theo giản đồ pha - Trong trình tơi đẳng nhiệt xảy chuyển biến pha sau: γ → α + γHC - Trong đó: γ- tổ chức austenit trước giữ đẳng nhiệt α γHC - tổ chức ferit austenit hình thành sau chuyển biến đẳng nhiệt - Hàm lượng cacbon không đổi trước sau chuyển biến, nghĩa là: Ci = V α Cα + V γ Cγ - Trong : Ci- hàm lượng cacbon ban đầu austenit ( %), Vα- tỷ phần khối lượng ferit hình thành, Cα- hàm lượng cacbon ferit (%), Vγ-tỷ phần khối lượng austenit hình thành sau phản ứng, Cγ- hàm lượng cacbon austenit sau phản ứng (%) b) Xác định tỷ phần pha theo phương pháp kim tương định lượng Dưới tác dụng dung dịch tẩm thực (dung dịch 8gCrO3 + 40gNaOH +72gH2O), pha ferit austenit kính hiển vi có màu khác nhau, ferit có màu trắng austenit có màu xám Phần mềm Multiphase nhận biết định lượng tỷ phần pha tổ chức 2.4 Xác định tính thành phần hoá học Độ bền kéo độ dãn dài xác định thiết bị TT-HW-1000 hãng Torontech, Canada Độ cứng Brinell thử máy thử độ cứng AT200-DRTM hãng sản xuất ERNST Thụy Sỹ Máy có sai số đo 2% Mỗi điều kiện thí nghiệm đo mẫu Mỗi mẫu đo vị trí lấy giá trị trung bình Độ dai va đập thử máy thử độ dai va đập WPM Cộng hịa liên bang Đức có giải đo đến 300 J Thành phần nguyên tố xác định phương pháp phân tích hóa học máy Spectro Lab quang phổ EDX, ảnh SEM phân tích kính hiển vi điện tử quét JEOL JSM-7600F Mỹ 2.5 Chế độ nhiệt luyện Gang cầu F+P austenit hố hồn tồn vùng nhiệt độ 880oC, 900oC 930 o C khoảng thời gian khác để xác định thông số nhiệt luyện đảm bảo gang có tổ chức hồn tồn austenit Chuyển nhanh mẫu sang thiết bị ủ vùng ba pha, thay đổi nhiệt độ thời gian giữ nhiệt vùng ba pha để xác định tỷ phần ferit thứ cấp Nhiệt độ thay đổi từ 750 oC, 760 oC, 770 o C, 780 oC, 790 oC 800 oC Thời gian giữ nhiệt đủ lớn để đảm bảo chuyển biến tiết pha ferit thứ cấp xảy đạt trạng thái cân theo gianr đồ pha Theo tính toán, khoảng thời gian kéo dài khoảng (1,5 đến 2,0) Mẫu sau tơi đẳng nhiệt nhiệt độ khác 280oC, 320 oC, 360 oC 400 o C.với thời gian từ (0 đến120) phút Môi trường bể muối chứa 50% KNO3 + 50%NaNO3 Phƣơng pháp nghiên cứu chuyển biến tỷ phần pha đẳng nhiệt a) Nguyên lý Khi thay đổi nhiệt độ nung, vật liệu thay đổi kích thước Chiều dài L vật liệu phụ thuộc vào nhiệt độ theo công thức: L = Lo + .T Khi đẳng nhiệt, nhiệt độ không đổi, T = nên L = L – Lo = 0, nghĩa là, có thay đổi kích thước mẫu, thay đổi khơng phải ảnh hưởng nhiệt độ, mà ngun nhân khác Đó chuyển biến pha Trong q trình tơi đẳng nhiệt, phản ứng xảy kèm theo biến đổi thể tích chiều dài vật liệu Áp dụng nguyên lý để xác định điểm tới hạn xác định cửa sổ trình Sự thay đổi thể tích V độ dài l mẫu Phản ứng giai đoạn 1: γ → ferit + γHC ; V L tăng; +Giai đoạn hình thành vùng “cửa sổ trình”: phản ứng giai đoan I kết thúc, tổ chức ferit + γHCổn định, khơng có phản ứng xảy mà có xắp xếp lại ổn định tổ chức Giá trị V L không thay đổi; +Phản ứng giai đoạn 1I: γHC → ferit + cácbit-; V L tăng; Luận án thiết kế chế tạo thiết bị đo dãn nở nhiệt, thiết bị nhận biết thay đổi kích thước dài mẫu, mức xác đến 1μm hình 2.12 Sơ đồ nguyên lý gá lắp mẫu thiết bị đo cho hình 2.14 Mơi trường đẳng nhiệt hỗn hợp muối 50%KNO3+ 50% NaNO3 Tín hiệu giãn nở nhận qua thiết bị xử lý phần mềm ghi lại theo nhịp thời gian giây Hình 2.12 Bộ thiết bị đo giãn nở nhiệt q trình tơi đẳng nhiệt a) Đồng hồ so điện tử; b) Tool đọc tín hiệu đo; c) Cáp nối; d) Đấu nối thiết bị vào máy tính; e) ống thạch anh nối đồng hồ so với mẫu đẳng nhiệt b) Xác định tỷ phần chuyển biến pha phản ứng giai đoạn theo công thức JohnsonMehl-Avrami Chuyển biến giai đoạn làm tăng thể tích độ dài mẫu, ban đầu mẫu có chiều dài Lo, sau thời gian, chuyển biến pha đẳng nhiệt mà mẫu có chiều dài L Để hạn chế yếu tổ làm ảnh hưởng đến kết đo độ dãn dài, mẫu cần phải nhúng ngập dung dịch muối, ống nối từ đồng hồ thị đến mẫu (hình 3.9) làm thạch anh để hạn chế biến đổi kích thước ống nối ảnh hưởng đến kết đo Nhờ thiết bị phần mềm, thay đổi chiều dài mẫu theo thời gian ghi lại Tại thời điểm t, chiều dài mẫu tăng thêm lượng: L  Lo Độ giãn dài tuyệt đối: l  L  Lo , Độ dãn dài tương đối:   Lmax  Lo Giả sử, phản ứng giai đoạn chưa xảy ra, tỷ phần chuyển biến f = 0, L = Lo tất nhiên độ dãn dài tương đối  = Khi phản ứng kết thúc, tỷ phần chuyển biến f = 100 % (=1) chiều dài L đạt giá trị Lmax  = Rõ ràng, trình chuyển biến, giá trị tỷ phần chuyển biến f thay đổi khoảng (0-1), giá trị độ dãn dài tương đối  thay đổi khoảng (0-1) tương ứng Như vậy, đồng giá trị độ dãn dài tương đối  giá trị tỷ phần f cơng thức Johnson-Mehl-Avrami Hình 2.14 Thiết bị đo dãn nở gang ADI Nồi lò; Dây điện trở; Tường lò; Can nhiệt; Bộ cảm biến nhận tín hiệu giãn dài mẫu; Nắp lị; Tấm định vị gá mẫu; Hỗn hợpchuyển muối KNO NaNO Mẫu thí nghiệm 3+pha 3; 9.nhiệt, Theo Johnson-Mehl-Avrami, trong8.quá trình biến đẳng tỷ phần chuyển biến (f) phụ thuộc vào thời gian theo công thức [110]: f = 1- exp (-ktn) Trong đó: f- tỷ phần chuyển biến, (%); t- thời gian chuyển biến, (s); k n số thực nghiệm Biến đổi phương trình: n  f  e (  kt ) 1 f  e   ln ln   1 f kt n  n  1  e kt  ln  1 f 1 f     ln kt n  ln(ln   1 f      kt n   )  ln k  n ln t  Nếu coi ln[ln(1/(1-f)] hàm số phụ thuộc vào thời gian ln(t) mối quan hệ bậc có dạng: y = ax + b Với: y = ln{ln[1/(1-f)]} a = n , x = ln(t), b = ln(k) Trên đường cong dãn nở gang mối nhiệt độ, dễ dàng xác định biến đổi f theo thời gian t Từ xác định mối quan hệ ln[ln(1/(1-f))] ln(t) Vẽ đồ thị quan hệ ln[ln(1/(1-f))] ln(t) Từ đồ thị xác định hệ số góc đường thẳng, hệ số n Đồ thị nói cắt trục oy điểm có giá trị b = ln(k) Từ ln(k) ta dễ dàng xác định hệ số k Rõ ràng, hệ số n k hàm số nhiệt độ Bằng excel xử lí mối quan hệ: n = f(T) k = f(T) Kết quả, nhiệt độ, thu phương trình mơ tả mức độ chuyển biến giai đoạn I Từ phương trình thực nghiệm này, dễ dàng tính tỷ phần chuyển biến pha xác định thơng số hợp lý cho q trình tơi đẳng nhiệt CHƢƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1.Thành phần, tổ chức gang cầu trạng thái đúc Trên sở phân tích độ bền, độ dai va đập, đặc biệt tính thấm tơi, gang cầu song pha cần phải chứa số nguyên tố hợp kim, Ni, Cr, Cu,… Gang thí nghiệm nấu theo qui trình chương Bằng phương pháp phân tích quang phổ phát xạ xác định thành phần hóa học gang cầu sau: Bảng 3.1 Thành phần gang cầu nghiên cứu %C %Si %Mn %Ni %Cu %Cr %Mo %Mg %Al %S %P Fe 3,62 2,80 0,37 0,37 0,45 0,043 0,06 0,04 0,017 0,015 0,012 Còn lại Tổ chức graphít cầu phân bố kim loại, mức độ cầu hóa graphít > 90%, đường kính hạt graphit cỡ 40 m, khoảng cách hạt graphit trung bình 187 m Tổ chức kim loại 80 % peclit 20 % ferit, không xuất cacbit tinh giới hạt tinh thể Với thành phần tổ chức tế vi mác gang cầu nghiên cứu, xác định tiêu tính sau: ζ0,2 = 520 Mpa, ζb= 690 Mpa, E = 65 Gpa, δ = 3,5 %, HB= 270 Hình 3.1 Tổ chức gang trạng thái đúc 3.2 Xác định vùng nhiệt độ tới hạn 3.2.1 Xác định vùng nhiệt độ tới hạn giản đồ pha Giản đồ pha gang cầu nghiên cứu: Giản đồ pha gang cầu nghiên cứu xây dựng nhờ phần mềm Thermocal Với thành phần nguyên tố mác gang cho, giản đồ pha xây dựng cho kết thể hình 3.2 Bảng 3.5 Hàm lượng c austenit Hàm lượng %C nhiệt độ 870 C 900 oC 930 oC 0,60 0,61 0,64 0,68 0,78 0,98 0,73 0,85 1,05 0,81 0,93 1,05 0,85 0,93 1,05 0,85 0,93 1,05 Thời gian, phút 30 45 90 105 120 o Xác định hàm lượng C austenite theo phương pháp khác nhau: Hàm lượng cacbon hòa tan austenit xác định theo ba phương pháp: Cơng thức kinh nghiệm, tính theo giản đồ thermocalc EDX có sai khác khơng đáng kể Bảng 3.7 Hàm lượng C austenite tính theo phương pháp 870 C 0,84 Nhiệt độ 900 oC 0,90 930 oC 0,97 0,75 0,82 0,91 0,85 0,93 1,05 o Cơng thức Giản đồ thermocalc Phân tích EDS điểm Hàm lương cacbon  Giả thiết, austenit hóa, nguyên tử C khuếch tán từ hạt graphit sang ferit bên cạnh, nâng hàm lượng C lên trạng thái bão hòa khuếch tán tuân theo định luật FickII Nghiệm phương trình FickII: ( ) ( √ ) (3.1) đó: Co nồng độ ban đầu C (%); Cm nồng độ C biên (%); x khoảng cách khuếch tán (m), D hệ số khuếch tán C phụ thuộc nhiệt độ (m2/s), t thời gian khuếch tán (s) Hệ số khuếch tán D C sắt  phụ thuộc nhiệt độ theo công thức [64]: ( ) (cm2/s) (3.2) Khi khuếch tán ổn định, chiều dài khuếch tán đạt giá trị: √ (3.3) o Thay giá trị nhiệt độ thí nghiệm 900 C vào cơng thức (3.2), tính hệ số khuếch tán D Thay giá trị hệ số khuếch tán D thời gian giữ nhiệt (= 7200 s) vào cơng thức (3.3), tính chiều dài khuếch tán 900 oC 262 m Giá trị vượt xa khoảng cách hai hạt graphit (187m) công trình Điều chứng tỏ, thời gian austenit hóa (7200 s) đủ để đảm bảo cho nguyên tử C khuếch tán suốt chiều dài hai hạt graphit Khi austenit hóa 900 oC, sau khoảng 100 phút, nồng độ C mẫu đạt trạng thái bão hòa (0,93%) 10 Bảng 3.6 Khoảng cách khuếch tán tính theo cơng thức (3.2) (3.3) T (oC) 870 900 930 Hệ số khuếch tán D, m2/s 7,17E-13 7,26E-13 7,35E-13 Thời gian khuếch tán, s 7200 7200 7200 Khoảng cách khuếch tán, 10 -6 m 221 262 307 3.4 Sự hình thành ferit thứ cấp Làm nguội gang từ nhiệt độ austenite hóa hồn tồn (trên 870 oC) xuống nhiệt độ vùng pha giữ nhiệt, xảy phản ứng chuyển pha austenit  ferit thứ cấp Luận án dùng phương pháp xác định trực tiếp tỷ phần pha ferit thứ cấp, nghiên cứu tổ chức thành phần pha gang chế độ sau: Ba nhiệt độ austenite hóa: 870 oC; 900 oC 930 oC Mỗi nhiệt độ austenite hóa tiến hành xác định tổ chức thành phần pha nhiệt độ vùng pha: 750 oC; 760 oC; 770 oC; 780 oC, 790 oC 800 oC khoảng thời gian khác Ma trận thí nghiệm kết thể bảng 3.8 Bảng 3.8 Tỷ phần ferit mactenxit theo nhiệt độ thời gian giữ nhiệt vùng pha Nhiệt độ Thời gian Nhiệt độ vùng Thời gian, Tỷ phần pha, % o austenit austenit hóa, pha, C Phút Ferit Mactensit hóa, oC phút 760 74,6 25,4 770 65,2 34,8 870 120 120 780 45,2 54,8 790 17,3 82,7 30 98,4 1,6 750 90 100 120 100 30 58,6 41,4 760 90 66,2 33,8 120 73,7 26,3 30 48,5 51,5 770 90 55,2 44,8 120 61,3 38,7 900 120 30 30,6 69,4 780 90 35,5 64,5 120 40,6 59,4 30 11,3 88,7 790 90 13,4 86,6 120 15,3 84,7 30 100 800 90 100 120 100 760 59,0 41,0 770 47,7 52,3 930 120 120 780 25,9 74,1 790 12,3 87,7 11 3.5 Chuyển biến đẳng nhiệt (chuyển biến ausferit) 3.5.1 Xác định chế độ đẳng nhiệt a) Nhiệt độ đẳng nhiệt Nhiệt độ đẳng nhiệt phải thấp nhiệt độ A1 cao nhiệt độ chuyển biến mactenxit Nhiệt độ bắt đầu chuyển biến mactenxit tính theo cơng thức kinh nghiệm sau: Ms = 561- 474.C- 33Mn- 17.Cu- 17.Ni - 20.Cr- 8.W + 30.Al, (oC) Mẫu austenit hóa 870 oC, 900 oC 930 oC thời gian đủ để bão hòa C austenite hình 4.9 có %C tương ứng (0,85 ; 0,93 1,05) % Tính giá trị Ms tương ứng: 131,6 oC, 93,68 oC 36,8 oC Trên sở phân tích lý thuyết số liệu phần tổng quan, chọn nhiệt độ đẳng nhiệt là: 280 oC, 320 oC, 360 oC 400 oC b) Thời gian đẳng nhiệt Qua nghiên cứu tổng quan sở lý thuyết, chọn thời gian đẳng nhiệt sau: (30; 60; 90; 120; 150; 180) phút tới thời gian bắt đầu xảy phản ứng giai đoạn II 3.5.2 Sự hình thành tổ chức ausferit gang cầu ADI đa pha Gang cầu austenite hóa 900 oC Sau ủ giữ nhiệt vùng ba pha nhiệt độ 760 oC; 770 oC; 780 oC 790 oC với thời gian giờ, gang chuyển sang đẳng nhiệt vùng nhiệt độ thời gian xác định phần Tổ chức bao gồm ferit trước tích ausferit Kết thúc giai đoạn I, tức kết thúc phản ứng: γ → αb + γHC, đó, austenit giàu cacbon ổn định Tiếp tục kéo dài thời gian đẳng nhiệt, khơng có phản ứng xảy mà có xếp ổn định tổ chức Khoảng thời gian gọi cửa sổ trình Tỷ phần pha gang phụ thuộc theo chế độ luyện vùng pha thời gian đẳng nhiệt minh họa hình 3.20 Chế độ nhiệt luyện sau: austenite hóa 900 o C giờ; chuyển sang ủ nhiệt độ khác vùng hai pha thời gian giờ; sau đẳng nhiệt 360 oC 30 – 60 – 90 - 120 phút Hình 3.20 Tỷ phần pha nhiệt độ vùng ba pha Austenít hóa 900 oC/2 h; ủ vùng ba pha 2h; đẳng nhiệt 360 oC, a - 30 phút, b – 60 phút, c – 90 phút, d – 120 phút 12 Hình 3.21 rằng, nung vùng nhiệt độ tới hạn nhiệt độ cao tỷ phần ferit thấp dần Tỷ phần ferit thời gian khác đẳng nhiệt nhiệt độ vùng ba pha có sai lệch khơng đáng kể Hình 3.21 Thay đổi tỷ phần pha tơi đẳng nhiệt Nhiệt độ austenit hóa 900 oC/2 Nhiệt độ vùng pha: a-760 oC; b-770 oC; c-780 oC c-790 oC, thời gian Tôi đẳng nhiệt 360 oC với thời gian khác 3.5.4 Xác định cửa sổ trình “Cửa sổ trình” miền thời gian nhiệt độ chuyển biến đẳng nhiệt để tạo gang cầu ADI có tổ chức chủ yếu ausferit tổ chức có tính tổng hợp cao Cửa sổ q trình khoảng thời gian kể từ kết thúc giai đoạn phản ứng giai đoạn I bắt đầu phản ứng giai đoạn II Nếu kéo dài thời gian giữ đẳng nhiệt vượt vùng cửa sổ, xảy phản ứng giai đoạn II không mong muốn γHC → ferit + cacbit-ε (được gọi tổ chức bainit) “Cửa sổ q trình ” thơng thường xác định phương pháp đo giãn nở mơi trường giữ đẳng nhiệt Hình 2.13 Mối quan hệ độ giãn dài thời gian giữ đẳng nhiệt, xử lý nhiệt 870 oC/2 h-770 oC/2 h-280 oC 13 Bảng 3.10 Thời gian kết thúc giai đoạn I bắt đầu giai đoạn II thay đổi nhiệt độ austenit hố Nhiệt độ austenit hóa, oC 930 900 870 Nhiệt độ đẳng nhiệt, oC Vùng cửa sổ Kết thúc giai đoạn I, phút Bắt đầu giai đoạn II, phút Kết thúc giai đoạn I, phút Bắt đầu giai đoạn II, phút Kết thúc giai đoạn I, phút Bắt đầu giai đoạn II, phút 280 320 360 400 117,3 359,7 107,3 349,3 103,3 338,3 98,0 389,5 92,1 377,4 87,3 369,2 112,4 393,6 106,3 383,1 101,3 375,0 124,7 345,3 119,4 335,1 114,0 327,3 Từ bảng 3.10 cho thấy tăng nhiệt độ austenit hóa từ 870 oC, 900 oC, 930 oC, làm dịch chuyển thời gian kết thúc giai đoạn I sang phải (a1  b1 c1) có nghĩa thời gian kết thúc giai đoạn I tăng, %C austenit tăng, làm tăng độ thấm tơi cho gang cầu ausferit Tương tự thời gian bắt đầu giai đoạn II dịch sang phải (a2  b2 c2) Từ kết bảng 3.10 xác định vùng “cửa sổ” trình chế tạo gang cầu ausferit nhiệt độ thời gian giữ đẳng hình 3.33 Qua hình 3.33 ta nhận thấy : - Vùng “cửa sổ” hình thành tổ chức ausferit xảy khoảng rộng, điều cho phép xây dựng phương án công nghệ chế tạo gang cầu ausferit thuận lợi - Khi nhiệt độ đẳng nhiệt thấp cao, vùng “cửa sổ” bị thu hẹp lại Nếu nhiệt độ tơi đẳng nhiệt xuống q thấp tạo thành mactensit, cịn q cao vùng cửa sổ bị đóng lại - Theo phương pháp nêu, xác định vùng “cửa sổ” chế tạo gang cầu ausferit cho tất chế độ austenit hóa khác Trong chương luận án đế cập nghiên cứu động học chuyển biến giai đoạn I, lượng hoạt hóa chuyển biến ausferit Hình 3.33 Vùng “cửa sổ” trình gang cầu ADI đa pha Đường cong a1 thời điểm kết thúc giai đoạn I; a2 thời điểm bắt đầu phản ứng giai đoạn II nhiệt độ austenit hóa 870 oC Đường b1-kết thúc phản ứng giai đoạn I; b2- bắt đầu giai đoạn II nhiệt độ austenit hóa 900 oC Đường c1-kết thúc phản ứng giai đoạn I; c2- bắt đầu giai đoạn II nhiệt độ austenit hóa 930 oC 14 3.5.4 Động học chuyển biến giai đoạn I Chuyển biến giai đoạn làm tăng kích thước mẫu Giả thiết, ban đầu mẫu có chiều dài L0 Sau thời gian, chuyển biến đẳng nhiệt tiết pha , mẫu có chiều dài L Thông qua thiết bị đo, xác định thay đổi kích thước (chiều dài) mẫu theo thời gian Tại thời điểm t, chiều dài mẫu tăng thêm lượng: L = L - L0 độ giãn dài tương đối : L  Lo  (3.4) Lmax  Lo Tỷ phần chuyển biến (f) phương trình Johnson-Mehl-Avrami định nghĩa lượng pha AF chuyển biến (%) so với tổng lượng austenit ban đầu Rõ ràng có mối liên quan độ giãn dài  tỷ phần chuyển biến f Ban đầu, phản ứng giai đoạn chưa xảy ra, tỷ phần chuyển biến f không tất nhiên hệ số giãn dài  công thức (3.4) lúc L = Lo Khi phản ứng kết thúc, tỷ phần chuyển biến f đạt 100 %, chiều dài L đạt giá trị Lmax  = Như vậy, đồng giá trị độ giãn dài tương đối  giá trị tỷ phần chuyển biến f công thức Johnson-Mehl-Avrami nói Phương trình Johnson-Mehl-Avrami sử dụng để mơ tả tiến trình chuyển biến đẳng nhiệt [97]: ( ); (3.5) Trong đó, f tỷ phần sản phẩm chuyển biến (%); t thời gian phản ứng (giây); k n số thực nghiệm cần xác định điều kiện chuyển biến Biến đổi phương trình thành:  f  e (  kt 1 f  e kt n  n ) n  1  e kt  ln  1 f 1 f    kt n      ln ln    ln k  n ln t    f     n ln ln    ln kt    f  Nếu coi ln[ln(1/(1-f)] hàm số phụ thuộc vào thời gian ln(t) mối quan hệ bậc có dạng: y = ax + b Với : y = ln{ln[1/(1-f)]}; a = n; x = ln(t); b = ln(k) Tại nhiệt độ, ta dễ dàng xác định biến đổi f theo thời gian t, vẽ đồ thị quan hệ ln{ln[1/(1-f)]} ln(t) Từ đồ thị xác định hệ số góc đường thẳng, hệ số n Đồ thị cắt trục Oy điểm có giá trị ln(k), từ xác định hệ số k Thay giá trị n k vào phương trình (3.5), nhận phương trình Johnson-MehlAvrami cho nhiệt độ tơi đẳng nhiệt Rõ ràng, hệ số n k hàm số nhiệt độ Bằng phần mềm xác định mối quan hệ n = f(T) k = f(T) Kết quả, nhiệt độ nhận phương trình mơ tả tỷ phần chuyển biến giai đoạn I Từ phương trình thực nghiêm này, dễ dàng tính thơng số hợp lý, hay cịn gọi cửa sổ trình Tại nhiệt độ thời gian định, dễ dàng tìm tỷ phần chuyển biến f, có nghĩa là, biết có phần trăm chuyển biến giai đoạn I xảy Từ số liệu đường cong giãn nở nhiệt độ đẳng nhiệt, xác định , tức tỷ phần chuyển biến f tương ứng với thời gian t Vẽ đồ thị quan hệ ln(ln[1/(1f)]) ln(t) chuyển biến giai đoạn I Một thí dụ mối quan hệ ln[ln(1/(1-f))] mẫu đẳng nhiệt nhiệt độ 360 oC cho hình 3.35   15 Hình 3.35 Quan hệ tỷ phần pha ausferite thời gian Quan hệ quan hệ bậc có dạng: y = 1,0035x - 2,7731 Từ đồ thị này, xác định hệ số góc (giá trị n) điểm giao đường thẳng với trục oy (giá trị lnk) Với nhiệt độ đẳng nhiệt 360 oC, hệ số xác định là: k = 0,0625 n = 1,0035 Phương trình mơ tả tỷ phần chuyển biến theo Johnson-Mehl-Avrami là: ( ) Bằng cách làm tương tự, phương trình mơ tả tỷ phần chuyển biến ausferit gang ADI đa pha nhiệt độ đẳng nhiệt có thơng số n k cho bảng 3.11 Bảng 3.11 Hệ số thực nghiệm k n mốc nhiệt độ đẳng nhiệt Nhiệt độ, oC k n 280 0,0502 1,0505 320 0,0612 1,0335 360 0,0625 1,0035 400 0,857 0,9625 Bảng 3.12 Phương trình Johnson-Mehl-Avrami nhiệt độ tơi đẳng nhiệt 280, 320, 360 400 oC; chế độ austenit hoá 900 oC giờ; giữ vùng ba pha 770 oC T (oC) 280 320 360 400 Phƣơng trình Johnson-MehlAvrami f = 1- exp(-0,0502 ) f = 1- exp(-0,0612 ) f = 1- exp(-0,0625 ) f = 1- exp(-0,0857 ) `Trong công nghệ sản xuất gang cầu ADI đa pha, công đoạn đẳng nhiệt kết thúc thời gian vừa kết thúc phản ứng giai đoạn I có hiệu kinh tế Các phương trình bảng 3.12 cho biết cách xác định khoảng thời gian kết thúc giai phản ứng giai đoạn I 3.6 Tổ chức tế vi gang cầu ADI đa pha 3.6.1 Ảnh hƣởng nhiệt độ austenit hóa Tăng nhiệt độ austenit hóa làm cho hàm lượng C austenit tăng lên, độ hạt tăng q trình thơ hóa Hàm lượng C cao austenit làm giảm tốc độ phản ứng giai đoạn I (austenit  kim ferit + austenit cacbon cao) Điều nghĩa với động lực trình chuyển biến giai đoạn I giảm đi, số lượng mầm ferit giảm đi, đó, cấu trúc hạt thơ 16 Hình 3.39 Tổ chức gang cầu austenit hóa 870, 900, 930 oC giờ; ủ vùng ba pha nhiệt độ 770 oC Tôi đẳng nhiệt 360 oC 3.6.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ ủ vùng ba pha Nhiệt độ vùng ba pha định tỷ phần pha xuất gang cầu ADI đa pha, trước hết tỷ phần Ferit thứ cấp Tỷ phần pha Ferit thứ cấp gang ADI đa pha phụ thuộc vào nhiệt độ ủ vùng ba pha Ở mẫu gang có tỷ phần Ferit thứ cấp thấp, hạt ferit xung quanh hạt graphit lại bao bọc ausferit dạng lưới liên tục mịn Hình 3.19 Tổ chức gang cầu, austenit hóa 900 oC/2 giờ, nhiệt độ ủ vùng ba pha 760 đến 790oC/2 giờ, đẳng nhiệt 360 oC/2 3.6.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ đẳng nhiệt Nhiệt độ đẳng nhiệt cao ferit hình kim tiết lớn, thơ to Còn nhiệt độ thấp kim ferit nhỏ mịn hơn, dầy đặc (hình 3.40) 17 Hình 3.40 Tổ chúc gang cầu tơi đẳng nhiệt austenit hóa 900 oC/2 h; ủ vùng pha 770 o C/2 h; đẳng nhiệt 280 đến 400 oC/2 h 3.6.4 Ảnh hƣởng thời gian đẳng nhiệt Kéo dài thời gian đẳng nhiệt, phản ứng giai đoạn I vào giai đoạn ổn định, hàm lượng cacbon austenit cao dần, tỷ phần pha mactenit giảm dần mactensit biến khỏi tổ chức kim loại thời gian đẳng nhiệt khoảng 1,5 đến giờ, nghĩa trình bắt đầu bước vào vùng cửa sổ (hình 4.41) Hình 3.41 Tổ chức gang cầu ADI đa pha Austenít hóa 900 oC/ 2h; ủ nhiệt độ 770 oC/ 2h; Tôi đẳng nhiệt 360 oC: a) 30 phút, b) 60 phút, c) 90 phút, d) 120 phút 3.7 Cơ tính gang cầu ADI đa pha 3.7.1 Độ cứng gang cầu ADI đa pha Độ cứng gang ADI đa pha phụ thuộc vào pha hình thành gang, tức phụ thuộc vào tỷ phần pha hình thành tổ chức Tỷ phần pha lại phụ thuộc, trước hết vào nhiệt độ austenit hóa, nhiệt độ ủ vùng ba pha chế độ đẳng nhiệt 18 Hình 3.43 cho biết phụ thuộc độ cứng gang cầu ADI đa pha vào nhiệt độ austenit hóa thời gian tơi đẳng nhiệt Đo độ cứng vị trí bề mặt mẫu, lấy giá trị trung bình Hình 3.43 Độ cứng gang cầu ADI đa pha phụ thuộc nhiệt độ austenit hóa thời gian tơi đẳng nhiêt Trên hình 3.43 cho thấy nhiệt độ austenit hóa cao làm tăng độ cứng gang Độ cứng gang liên quan nhiều đến độ hòa tan C gang Tăng nhiệt độ austenit hóa, lượng C austenit tăng lên, làm cho austenit thêm ổn định Mặt khác, nhiệt độ austenit hóa cao, có ferit thứ cấp tiết ủ vùng ba pha Kết độ cứng gang ADI đa pha tăng lên theo nhiệt độ austenit hóa Thí nghiệm cho thấy nhiệt độ 870 oC tới gần 120 phút, cho độ cứng cực trị 219 HB; nhiệt độ 930 oC phải gần 150 phút, độ cứng đạt giá trị cực trị 242 HB Trong 30 phút đầu tiên, nhiệt độ austenit hóa 930 oC mẫu có tốc độ giảm độ cứng nhanh nhất, giảm 23 HB so với 14 HB mẫu có nhiệt độ austenit 900 870 oC Hiện tượng bão hòa cacbon austenit tượng thơ hạt trình bày phần lý thuyết 900-760-360 900-770-360 900-780-360 900-790-360 Độ cứng, HB 300 280 260 240 220 200 50 100 150 200 Thời gian tơi đẳng nhiệt, phút Hình 3.45 Độ cứng gang cầu ADI đa pha phụ thuộc nhiệt độ vùng pha thời gian đẳng nhiêt Theo thời gian đẳng nhiệt, khoảng thời gian ngắn ban đầu, hàm lượng C ausferit phản ứng giai đoạn I, cịn thấp khơng ổn định, dễ dàng chuyển biến thành mactensit Tại thời điểm này, cấu trúc gang bao gồm: Ferit thứ cấp + mactensit + ausferit Tổ chức cho độ cứng cao Có thể đạt trên/dưới 291 HB Tiếp tục kéo dài thời gian đẳng nhiệt, tỷ phần mactensit giảm dần, đến vùng gần cửa sổ, tỷ phần mactensit xấp xỉ 0, lúc này, độ cứng đạt giá trị nhỏ Tiếp tục kéo dài thời gian đẳng nhiệt, vượt qua vùng cửa sổ, phản ứng giai đoạn II xẩy ra, pha cacbit hình 19 thành độ cứng tăng lên, tốc độ tăng không nhanh tốc độ giảm độ cứng gian đoạn giảm tỷ phần mactensit 3.7.2 Độ bền gang cầu ADI đa pha Cấu trúc gang cầu ADI đa pha bao gồm Ferit thứ cấp, ausferit có macstenxit austenit dư, tùy thuộc vào chế độ nhiệt luyện Tổ chức ausferit thường xuất biên giới hạt tinh tôn dạng lưới liên tục độc lập Nhiệt độ ủ vùng ba pha cao, nhiệt độ đẳng nhiệt cao, tính liên tục cao kích thước kim ferit mịn Tính liên tục cấu trúc ausferit biên giới hạt có tầm quan trọng đặc biệt, định đến độ bền vật liệu Tính liên tục ausferit tăng, hình thái phá hủy thay đổi từ kiểu phá hủy dẻo sang phá hủy dịn Hình 3.47 Sự phụ thuộc độ bền kéo vào thời gian đẳng nhiệt nhiệt độ austenit hóa Hình 3.49 Sự phụ thuộc độ bền kéo vào thời gian đẳng nhiệt vùng nhiệt độ vùng pha Trên hình 3.49, sau austenit hóa hồn tồn 900 oC/2 h, gang ủ ferit hóa nhiệt độ 760; 770; 780 790 oC có tỷ phần ferit thứ cấp đạt 73,7 %; 61,3 %, 40,6 % 15,3 %, tương ứng Sau tơi đẳng nhiệt 360 oC khoảng thời gian khác Độ bền gang giảm dần thời gian đẳng nhiệt tăng đến khoảng 90 phút tăng dần từ (90 đến 120) phút, sau ổn định Trong đa số mẫu gang, độ bền kéo bắt đầu tăng sau tơi đẳng nhiệt khoảng 90 phút Thời điểm đó, trình bắt đầu bước vào vùng cửa sổ Tại nhiệt độ austenit hóa 20 900 oC giới hạn bền kéo gang đạt giá trị (609, 655, 689 760) MPa, tương ứng nhiệt độ vùng ba pha 760, 770, 780 790 oC, đẳng nhiệt 360 oC (hình 3.49) Với nhiệt độ austenit hóa 900 oC/2 h ủ vùng pha nhiệt độ 760 – 770 780 -790 oC giờ, đẳng nhiệt 360 oC 90 phút 120 phút có độ bền tương ứng 609 - 638 ; 655 - 682 ; 689 - 712 ; 760 - 767 Mpa tỷ phần ferit 73,7 ; 61,3 ; 40,6 ; 15,3 % Hình 3.51 Độ dai va đập gang cầu ADI đa pha phụ thuộc nhiệt độ austenit hóa thời gian tơi đẳng nhiệt Hình 3.53 Độ dai va đập gang cầu ADI đa pha phụ thuộc nhiệt độ ủ vùng ba pha thời gian đẳng nhiệt Ban đầu, độ dai va đập tăng dần theo thời gian tơi đẳng nhiệt đến khoảng 90 phút, sau giảm dần Giảm độ dai va đập liên quan nhiều đến việc tiết pha thứ cấp trình nhiệt luyện Giảm nhiệt độ austenit hóa, tỷ phần austenit dư giảm theo lại làm giảm hàm lượng C austenit làm tăng độ dai va đập Trong austenit hàm lượng C thấp làm tăng động lực trình phản ứng giai đoạn I, làm giảm thời gian đẳng nhiệt cần thiết để nhận austenit cacbon cao, cấu trúc vật liệu trở nên đồng 21 Hình 3.55 Độ giãn dài phụ thuộc nhiệt độ austenit hóa thời gian tơi đẳng nhiệt Tốc độ hình thành ferit hình kim tăng lên nhiệt độ austenit hóa giảm Mặt khác, phản ứng tạo thành ferti hình kim nhanh, có nhiều C giải phóng ra, austenit dư ổn định Pha austenit dư khó có khả chuyển thành mactensit mẫu làm nguội xuống nhiệt độ phòng Mặt khác kéo dài thời gian giữ đẳng nhiệt lượng mactensit giảm dần lượng austenit ferit hình kim tăng đạt tổ chức ausferit nên cho tính tổng hợp cao gang cầu ADI Trong điều kiện nhiệt độ austenit hóa, nhiệt độ thời gian tơi đẳng nhiệt, tỷ phần ferit thay đổi theo nhiệt độ vùng pha Tỷ phần ferit lớn độ giãn dài gang cao Hình 3.57 Độ giãn dài phụ thuộc nhiệt độ ủ vùng ba pha thời gian đẳng nhiệt Tổ chức gang tổ hợp từ nhiều pha nên tồn tỉ lệ pha hợp lý để tính tổng hợp đạt cực đại (độ bền vừa phải, độ giãn dài độ dai va đập cực đại) giai đoạn đầu vùng cửa sổ Căn vào kết thử nghiệm luận án (hình 3.49, 3.53, 3.57) cho thấy giá trị vùng austenit hóa 900 oC giữ nhiệt ủ vùng ba pha 770 oC giữ nhiệt h đẳng nhiệt 360 oC thời gian 90 phút 61,3 % ferit thứ cấp Khi giới hạn bền kéo đạt 655MPa, độ giãn dài đạt 16,4 % độ dai va đập đạt 35,5 J/cm2 22 Trong mẫu có tỷ phần ausferit cao, hạt ferit xung quanh hạt cầu lại bao bọc hồn tồn lưới ausferit (hình 3.34) Trong cấu trúc vậy, tính liên tục lưới ausferit tăng lên (lưới đậm đặc), khả biến dạng ferit độ bền thấp bị hạn chế tính dẻo gang giảm theo Hình 3.34 Tính liên tục lưới ausferit Austinit hóa 900 oC/2 h; ủ vùng ba pha 770 oC/2 h; đẳng nhiệt 360 oC/2 h Tính chất học gang cầu ADI đa pha phụ thuộc mạnh vào cấu trúc ferit hình kim tổ chức ausferit Kết xác định kích thước kim ferit cho bảng 3.14 Bảng 3.14 Chiều dày kim ferit phụ thuộc nhiệt độ đẳng nhiệt Chiều dày kim ferit, m 320 Nhiệt độ đẳng nhiệt, oC 360 400 1,0 1,2 1,5 Hình 3.60 Ảnh hiển vi điện tử quét SEM gang cầu ADI đa pha Austenit hóa 900 oC/2 h; ủ vùng ba pha 770 oC/2 h; đẳng nhiệt 320 oC/2 h 23 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Nội dung nghiên cứu luận án, đạt mục tiêu đề ra, với kết thu sau: Hàm lượng cacbon tan austenit có ảnh hưởng lớn đến q trình chuyển biến gia cơng nhiệt gang cầu ADI có tổ chức ferit ausferit Tăng hàm lượng C austenit, cửa sổ q trình dịch chuyển phía phải, phía kéo dài thời gian nhiệt luyện Với gang nghiên cứu, hàm lượng C đạt giá trị cực đại 1,05 % nhiệt độ 930 oC Xác định nhiệt độ austenit hóa thích hợp 900 oC Thời gian austenit hóa đủ để nguyên tử C khuếch tán hết đường hạt ferit mẹ, đường kính hạt ban đầu khoảng 180 m thời gian kéo dài khoảng 90 phút Xác định khoảng nhiệt độ vùng pha gang 750 đến 800 oC Có thể kiểm sốt tỷ phần pha pherrit thứ cấp gang cách kiểm soát nhiệt độ ủ vùng pha Tỷ phần pha ferit trước tích gang thay đổi từ % đến xấp xỉ 100 % thay đổi nhiệt độ vùng pha từ 800 oC đến 750 oC Đã xác định ảnh hưởng nhiệt độ austenit hóa chế độ ủ vùng pha đến tính chất gang cầu ADI đa pha Năng lượng hoạt hóa q trình khuếch tán hình thành austenit hóa 158500 J/mol Từ gang cầu ban đầu có tổ chức F + P, tạo tổ chức gang cầu đẳng nhiệt đa pha bao gồm: ferit thứ cấp; ausferit số trường hợp có mactensit Cấu trúc ausferit dạng lưới liên tục, bao quanh hạt ferit thứ cấp Mức độ liên tục lưới ausferit định tính chất học gang Mức độ liên tục lưới ausferit kích thước kim ferit chịu ảnh hưởng mạnh chế độ đẳng nhiệt Chiều rộng kim ferit xác định 1,0 đến 1,5 m Đã thiết lập vùng “cửa sổ” công nghệ chế tạo gang cầu ADI đa pha Gang austenit hóa 900 oC giờ, ủ vùng pha 770 oC giờ, đẳng nhiệt 360 oC vùng cửa sổ khoảng 106,3 đến 383,1 phút Trong thí nghiệm luận án này, giá trị tính tổng hợp tốt 61,3 % ferit thứ cấp Khi giới hạn bền kéo 655 MPa, độ giãn dài tương đối 16,4 % độ dai va đập 35,5 J/cm2 Gang cầu ADI đa pha biến dạng theo quy luật biến dạng vật liệu dẻo Bắt đầu tác dụng lực kéo, gang biến dạng đàn hồi, giới hạn đàn hồi đạt từ 434 đến 650Mpa, sau vật liệu chịu biến dạng dẻo, giới hạn dẻo đạt từ 468 Mpa đến 675, giới hạn bền kéo đạt 609 đến 821 MPa, độ giãn dài tương đối đạt từ 10,5 đến gần 17,2 % KIẾN NGHỊ Do thời gian có hạn, cịn nhiều vấn đề chưa nghiên cứu hết luận án nên tác giả có số kiến nghị sau: - Cần nghiên cứu ảnh hưởng số nguyên tố hợp kim đến hình thành pha tổ chức gang cầu đa pha ferit thứ cấp ausferit, - Cần áp dụng phương pháp phân tích đồng thời pha hình thành trình chuyển biến đẳng nhiệt phương pháp Rơnghen định lượng để xác định tỷ phần pha hình thành 24 ... chí luận án Tiến sĩ kỹ thuật ? ?Nâng cao tính tổng hợp gang cầu xử lý nhiệt tạo ferit ausferit? ?? Tính cấp thiết đề tài: Nâng cao chất lượng sàn phẩm tạo vật liêu có tính chất nhằm làm giảm giá thành... thiệu loại gang đẳng nhiệt cụ thể : - Gang cầu đẳng nhiệt ADI (Austempered Ductile Iron) loại gang có độ dẻo cao, sản xuất trình xử lý nhiệt gang cầu truyên thống, để tạo cấu trúc chủ yếu ferit hình... từ gang ban đầu gang cầu ferit Gia công nhiệt vùng pha để tạo austenit, sau tơi đẳng nhiệt để tạo tổ chức ausferit Hoặc gang cầu để nhận tổ chức mactenxit, sau dó nung vùng ba pha đế tạo ferit