QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT LÀM RẮN CHẮC

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc - BỘ Y TẾ - Hà Nội, ngày 20 tháng năm 2010 Số: 26/2010/TT-BYT THÔNG TƯ BAN HÀNH QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT LÀM RẮN CHẮC BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ Căn Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật ngày 29 tháng năm 2006 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01 tháng năm 2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật; Căn Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm ngày 07 tháng năm 2003 Nghị định số 163/2004/NĐ-CP ngày 07 tháng năm 2004 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm; Căn Nghị định số 188/2007/NĐ-CP ngày 27 tháng 12 năm 2007 Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn cấu tổ chức Bộ Y tế; Theo đề nghị Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Vụ trưởng Vụ Khoa học Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế, QUY ĐỊNH: Điều Ban hành kèm theo Thông tư này: QCVN 4-9:2010/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia phụ gia thực phẩm - Chất làm rắn Điều Thông tư có hiệu lực từ ngày 01 tháng 01 năm 2011 Điều Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Thủ trưởng đơn vị thuộc Bộ Y tế, đơn vị trực thuộc Bộ Y tế; Giám đốc Sở Y tế tỉnh, thành phố trực thuộc trung ương tổ chức, cá nhân có liên quan chịu trách nhiệm thi hành Thông tư / Nơi nhận: - VPCP (Văn xã, Công báo, Cổng TTĐT Chính phủ); - Các Bộ, quan ngang Bộ, quan thuộc CP; - Bộ Tư pháp (Cục Kiểm tra VBQPPL); - Bộ trưởng Nguyễn Quốc Triệu (để báo cáo); - UBND tỉnh, thành phố trực thuộc TW; - Viện Kiểm sát nhân dân tối cao; - Toà án nhân dân tối cao; - Sở Y tế tỉnh, thành phố trực thuộc TW; - Chi cục ATTP tỉnh, thành phố trực thuộc TW; - TTYTDP tỉnh, thành phố trực thuộc TW; - Các quan KTNN thực phẩm nhập khẩu; - Tổng Cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng; - Website Bộ Y tế; - Lưu: VT, K2ĐT, PC, ATTP KT BỘ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG Trịnh Quân Huấn CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN 4-9 : 2010/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT LÀM RẮN CHẮC National technical regulation on Food additives – Firming agents HÀ NỘI - 2010 Lời nói đầu QCVN 4-9 :2010/BYT Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Phụ gia thực phẩm chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm trình duyệt ban hành theo Thông tư số 26/2010/TT-BYT ngày 20 tháng năm 2010 Bộ trưởng Bộ Y tế QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM - CHẤT LÀM RẮN CHẮC National technical regulation on Food additives - Firming agents I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý chất lượng, vệ sinh an toàn chất làm rắn sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm Đối tượng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất làm rắn làm phụ gia thực phẩm (sau gọi tắt tổ chức, cá nhân) 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan Giải thích từ ngữ chữ viết tắt: - Chất làm rắn chắc: phụ gia thực phẩm sử dụng với mục đích giữ cho mơ rau, tươi kết hợp với chất keo hóa để tạo chất gel - JECFA monograph - Vol (JECFA monographs - Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume - Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm, Tập Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm sử dụng (hoặc tham chiếu) yêu cầu kỹ thuật phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006 - Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ - TS (test solution): Dung dịch thuốc thử - ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận - PTWI (Provisional Tolerable Weekly Intake): Lượng ăn vào hàng tuần tạm thời chịu đựng - INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế phụ gia thực phẩm II YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử chất làm rắn quy định phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn sau: 1.1 Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Muối calci citrat 1.2 Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Calci clorid 1.3 Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Nhôm sulfat (khan) 1.4 Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Calci sulfat vơ định hình 1.5 Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Nhôm amoni sulfat Các yêu cầu kỹ thuật quy định Quy chuẩn thử theo JECFA monograph - Vol 4, ngoại trừ số phép thử riêng mô tả phụ lục Các phương pháp thử hướng dẫn Quy chuẩn khơng bắt buộc phải áp dụng, sử dụng phương pháp thử khác tương đương Lấy mẫu theo hướng dẫn Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng năm 2009 Bộ Khoa học Công nghệ hướng dẫn kiểm tra nhà nước chất lượng hàng hóa lưu thơng thị trường quy định khác pháp luật có liên quan III YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy 1.1 Các chất làm rắn phải công bố phù hợp với quy định Quy chuẩn 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục cơng bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra chất làm rắn Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn chất làm rắn phải thực theo quy định pháp luật IV TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký cơng bố hợp quy Cục An tồn vệ sinh thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an tồn theo nội dung cơng bố Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng chất làm rắn sau hoàn tất đăng ký công bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với quy định pháp luật V TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An tồn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Trường hợp hướng dẫn quốc tế phương pháp thử quy định pháp luật viện dẫn Quy chuẩn sửa đổi, bổ sung thay áp dụng theo văn PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI CITRAT INS 333 Tên khác, số ADI “không giới hạn” Định nghĩa Tên hóa học Tricalci citrat; Muối Tricalci acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic; Muối tricalci acid -hydroxy tricarballynic 813-94-5 Mã số C.A.S C12H10Ca3O14.4H2O Công thức phân tử Công thức cấu tạo 570,51 Khối lượng phân tử Bột mịn màu trắng, không mùi Cảm quan Chất làm rắn chắc, đệm, chất tạo phức kim loại Chức Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Rất tan nước, khơng tan ethanol Độ tan Phải có phản ứng đặc trưng citrat Citrat Phải có phản ứng đặc trưng Calci Calci 5.2 Độ tinh khiết Không thấp 10% 14% (sấy 150oC giờ) Giảm khối lượng làm khô Không 30 mg/kg Florid Đạt yêu cầu (mô tả phần phương pháp thử) Kiềm tự acid tự Đạt yêu cầu (mô tả phần phương pháp thử) Oxalat Khơng q mg/kg Chì Khơng thấp 97,5% tính theo chế phẩm làm khô 5.3 Hàm lượng C12H10Ca3O14 Phương pháp thử 6.1 Định tính - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 Calci - dung dịch thử chuẩn bị sau: nung 0,5 g mẫu thử nhiệt độ thấp có thể, làm mát hịa tan cặn 10 ml nước, thêm ml acid acetic băng) 6.2 Độ tinh khiết - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 Florid - Phương pháp I III Kiềm tự acid tự Cân g mẫu thử, thêm ml nước, lắc phút thêm giọt dung dịch phenolphtalein (TS) Dung dịch màu hồng Thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, dung dịch có màu hồng Oxalat Cân g mẫu thử, hòa tan ml dung dịch ấm acid hydrocloric loãng (TS), lọc hỗn hợp cần Thêm g natri acetat pha loãng nước đến đủ 10 ml Sau giờ, dung dịch không đục - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph - Vol.4 Chì - Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.3 Định lượng Cân khoảng 350 mg (chính xác đến mg) mẫu thử làm khô trước 100 oC giờ, hòa tan 10 ml nước, ml acid hydrocloric loãng (TS) pha loãng nước đến đủ 100 ml Khuấy máy khuấy từ, khuấy, sử dụng buret thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M sau thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) 300 mg thị xanh da trời hydroxynaphtol Tiếp tục chuẩn độ đến điểm kết thúc dung dịch có màu xanh da trời Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,303 mg C12H10Ca3O14 PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI CLORID INS 509 Tên khác, số ADI không giới hạn Định nghĩa Calci clorid Tên hóa học 10043-52-4 Mã số C.A.S Dạng khan: CaCl2 Cơng thức hóa học Dạng dihydrat: CaCl2.2H2O Dạng hexahydrat: CaCl2.6H2O Dạng khan: 110,99 Khối lượng phân tử Dạng dihydrat: 147,02 Dạng hexahydrat: 219,08 Dạng khan: dạng cục dễ chảy rữa dạng khối xốp, màu trắng Mô tả Dạng dihydrat: Dạng mảnh hạt màu trắng, cứng, dễ chảy rữa Dạng hexahydrat: Tinh thể không màu dễ chảy rữa Chất làm rắn Chức Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Dạng khan: Dễ tan nước ethanol Độ tan Dạng dihydrat: Dễ tan nước, tan ethanol Dạng hexahydrat: Tan tốt nước ethanol Phải có phản ứng đặc trưng clorid Clorid Phải có phản ứng đặc trưng calci Calci 5.2 Độ tinh khiết Không q 0,15% tính theo Ca(OH)2 Kiềm tự Khơng 5% Muối Magnesi kim loại kiềm Không 40 mg/kg Florid Không mg/kg Chì Dạng khan: Khơng thấp 93% 5.3 Hàm lượng CaCl2 Dạng dihydrat: Không thấp 99,0% không 107,0% quy CaCl2.2H2O Dạng hexahydrat: Không thấp 98,0% không 110,0% quy CaCl2.6H2O Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Kiềm tự Muối Magnesi kim loại kiềm Cân g mẫu thử, hòa tan 20 ml nước vừa đun sôi, để nguội, thêm giọt dung dịch phenolphtalein (TS) Nếu dung dịch có màu hồng màu hồng bị thêm ml dung dịch acid hydrocloric 0,02 N Cân g calci clorid khan (hoặc khối lượng dạng hydrat hóa tương đương), hòa tan 50 ml nước, thêm 500 mg amoni clorid, lắc đun sôi phút Thêm nhanh 40 ml dung dịch acid oxalic (TS), khuấy đến kết tủa hoàn toàn Thêm giọt dung dịch đỏ methyl (TS), thêm giọt dung dịch amoniac (TS) đến dung dịch bắt đầu kiềm, để nguội dung dịch Chuyển hỗn hợp vào ống đong 100 ml, pha loãng nước tới 100 ml Để yên qua đêm, sau gạn lấy dịch phía qua giấy lọc khơ Lấy 50 ml dịch lọc vào đĩa platin, thêm 0,5 ml acid sulfuric cho bay hỗn hợp đến gần cạn bể cách thủy nước sôi Cẩn thận cho bay đến khô lửa tiếp tục đun đến muối amoni bị phân hủy hoàn toàn bay Cuối nung cặn tới khối lượng không đổi Khối lượng cặn không 25 mg - Thử theo JECFA monograph - Vol.4, phương pháp III Florid - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 Chì - Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân khoảng g (chính xác đến mg) mẫu thử khối lượng dạng hydrat hóa quy tương đương, cho vào cốc thủy tinh 250 ml, hòa tan hỗn hợp gồm ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TS) 100 ml nước Chuyển vào bình định mức 250 ml, pha loãng nước đến vạch Lấy 50 ml dung dịch vào bình nón, thêm 100 ml nước, 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS), 40 mg thị murexid (amoni purpurat) giọt dung dịch xanh naphtol (TS) chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M đến dung dịch có màu xanh da trời đậm Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05M tương đương với 5,55 mg CaCl2; tương đương với 7,35 mg CaCl2.2H2O; tương đương với 10,95 mg CaCl2.6H2O PHỤ LỤC YỀU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM SULFAT (KHAN) Aluminium sulfate Tên khác, số INS 520 PTWI = mg/kg thể trọng Định nghĩa Nhôm sulfat Tên hóa học 10043-01-3 Mã số C.A.S Al2(SO4)3 Cơng thức hóa học 342,13 Khối lượng phân tử Bột màu trắng, dạng hình đĩa bóng sáng, mảnh tinh thể; không mùi Cảm quan Chất làm rắn Chức Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Dễ tan nước, không tan ethanol Độ tan Dung dịch mẫu thử 5% có pH  2,9 pH Phải có phản ứng đặc trưng nhơm Nhơm Phải có phản ứng đặc trưng sulfat Sulfat 5.2 Độ tinh khiết Không 5,0% (Nung 500oC giờ) Giảm khối lượng nung Đạt yêu cầu (mô tả phần phương pháp thử) Các kiềm kiềm thổ Không 30 mg/kg Florid Không q 30 mg/kg Selen Khơng q mg/kg Chì Khơng thấp 99,5% tính theo chế phẩm sau nung 5.3 Hàm lượng Al2(SO4)3 Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Các kiềm kiềm thổ Thêm vài giọt dung dịch đỏ methyl (TS) vào dung dịch sôi gồm g mẫu thử tan 150 ml nước Sau thêm dung dịch amoniac (TS) đến màu dung dịch bắt đầu chuyển sang màu vàng rõ rệt Thêm nước nóng để hiệu chỉnh thể tích thể tích ban đầu, lọc dung dịch cịn nóng Lấy 75 ml dung dịch này, cho bay đến khô nung đến khối lượng không đổi Lượng cặn cịn lại khơng q mg (khoảng 0,4%) Huyền phù vôi Florid Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp khoảng mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khói acid percloric bay nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước tiếp tục đun Lặp lại q trình pha lỗng thêm lần, để nguội lọc có kết tủa silic dioxid Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch Loại muối natri khỏi tủa cách rửa lần bình ly tâm lớn, lần rửa lắc mạnh Cuối lắc kết tủa thành huyền phù pha loãng đến 2000 ml Bảo quản huyền phù chai có nút gắn parafin, trước dùng cần lắc 100 ml huyền phù xem mẫu trắng (chứa flor mức không đáng kể) xử lý theo hướng dẫn phần "Tiến hành thử" giai đoạn "Nung thời gian ngắn 600o " Thiết bị chưng cất Nối bình cầu cất 125 ml với sinh hàn, đồng thời nối với ống mao quản nhiệt kế cho đầu ống mao quản nhiệt kế ngập vào dung dịch bình Nối ống mao quản với phễu nhỏ giọt phận sinh nước Để giảm thiểu trắng florid từ thủy tinh, thiết bị cất xử lý trước sau: Xử lý tất dụng cụ thủy tinh cần sử dụng với dung dịch natri hydroxyd 10% nóng, xối qua vịi nước tráng nước cất Tối thiểu lần/ngày, xử lý thêm cách đun sôi 15-20 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 hệ thống cất đến hệ thống đầy khói acid, để nguội, đổ bỏ acid, tái xử lý với dung dịch natri hydroxyd 10%, tráng rửa toàn hệ thống cất Tiến hành thử Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 Cất đến đạt nhiệt độ 160o, sau trì nhiệt độ 160o đến 165o cách thêm nước từ phễu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất Oxy hóa dịch cất cách thêm 2-3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% khơng có florid (đã loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi Nung thời gian ngắn 600 o sau làm mát tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước Đậy đĩa platin mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid percloric 60% đủ để hòa tan tro Cho dịch đĩa platin qua phễu nhỏ giọt bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất thiết bị cất vừa xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro tráng chuyển dung dịch từ đĩa platin vào phễu không 20 ml Thêm 10 ml nước vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phếu nhỏ giọt vào bình Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, giai đoạn "Chưng cất đến nhiệt độ đạt 135o " - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 - Phương pháp II Selen - Cân 0,2 g mẫu - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 Chì - Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân khoảng g (chính xác đến mg) mẫu thử, chuyển vào bình định mức 250 ml Hịa tan pha lỗng nước đến vạch, lắc Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch cho vào cốc 250 ml, thêm 25 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M, đun sôi nhẹ phút Làm mát, khuấy đều, khuấy thêm (theo thứ tự) 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat 57 ml acid acetic băng 1000 ml), 50 ml ethanol, ml dung dịch dithizon (TS) Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến dung dịch chuyển từ màu tím xanh sang màu hồng Tiến hành làm mẫu trắng song song, dùng 10 ml nước thay cho mẫu Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 8,553 mg Al2(SO4)3 PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI SULFAT Calcium sulfate Tên khác, số INS 516 ADI không giới hạn Định nghĩa Calci sulfat Tên hóa học 7778-18-9 Chỉ số C.A.S Dạng khan: CaSO4 Cơng thức hóa học Dạng dihydrat: CaSO4.2H2O Dạng khan: 136,14 Khối lượng phân tử Dạng dihydrat: 172,18 Bột mịn màu trắng đến trắng vàng, không mùi Cảm quan Chức Chất làm rắn chắc, chất tạo phức kim loại, thức ăn cho nấm men, chất điều hòa cho bột nhào u cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Ít tan nước, khơng tan ethanol Độ tan Phải có phản ứng đặc trưng calci Calci Phải có phản ứng đặc trưng sulfat Sulfat 5.2 Độ tinh khiết Dạng khan: Không 1,5% Giảm khối lượng làm khô Dạng dihydrat: Không 23% không nhỏ 19% Không 30 mg/kg Florid Không q 30 mg/kg Selen Khơng q mg/kg Chì Khơng thấp 99,0% tính theo chế phẩm làm khô 5.3 Hàm lượng CaSO4 Phương pháp thử 6.1 Độ tinh khiết Giảm khối lượng làm khô - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 Sấy 250o đến khối lượng không đổi - Thử theo JECFA monograph - Vol.4, Phương pháp I III Florid - Thử theo JECFA monograph - Vol.4, Phương pháp II Selen - Cân 0,2 g mẫu - Thử theo JECFA monograph - Vol.4 Chì - Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân khoảng 250 mg (chính xác đến mg) mẫu thử làm khơ hịa tan 150 ml nước ml dung dịch acid hydrocloric lỗng, đun sơi cần để hịa tan hồn tồn, để nguội Thêm 15 ml dung dịch natri hydroxyd (TS) 40 mg thị murexid ml dung dịch xanh lục naphtol (TS) chuẩn độ với dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M đến dung dịch có màu xanh da trời đậm Mỗi ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 6,807 mg CaSO4 PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM AMONI SULFAT Ammonium alum; Tên khác, số INS 523 PTWI = mg/kg thể trọng Định nghĩa Nhôm amoni sulfat Tên hóa học 7784-25-0 Mã số C.A.S AlNH4(SO4)2.12H2O Cơng thức hóa học 453,32 Khối lượng phân tử Cảm quan Tinh thể lớn, không màu, dạng hạt màu trắng, dạng bột; không mùi Đệm, tác nhân trung hòa, chất ổn định màu Chức Yêu cầu kỹ thuật 5.1 Định tính Dễ tan nước, khơng tan ethanol Độ tan Phải có phản ứng đặc trưng nhơm Nhơm Phải có phản ứng đặc trưng amoni Amoni Phải có phản ứng đặc trưng sulfat Sulfat 5.2 Độ tinh khiết Đạt yêu cầu (mô tả phần phương pháp thử) Các kiềm kiềm thổ Không 30 mg/kg Florid Không q mg/kg Chì Khơng thấp 99,5% AlNH4(SO4)2.12H2O 5.3 Hàm lượng AlNH4(SO4)2.12H2O Phương pháp thử 6.1 Thử tinh khiết Các kiềm kiềm thổ Kết tủa hoàn toàn nhôm dung dịch gồm g mẫu 100 ml nước cách thêm vừa đủ dung dịch amoniac (TS) để kiềm hóa nhẹ dung dịch, thử dung dịch đỏ methyl (TS) lọc Cho bay dịch lọc đến khô nung đến khối lượng không đổi Lượng cặn cịn lại khơng q mg Huyền phù vôi Florid Cho cẩn thận, từ từ khoảng 56 g calci oxyd (có hàm lượng clorid thấp khoảng mg/kg) vào 250 ml nước, thêm từ từ 250 ml acid percloric 60% vào, khuấy Thêm vài viên bi thủy tinh, đun nóng đến khói acid percloric bay nhiều, làm mát, thêm 200 ml nước tiếp tục đun Lặp lại q trình pha lỗng thêm lần, để nguội lọc có kết tủa silic dioxyd Rót dịch lọc trong, vừa rót vừa khuấy vào 1000 ml dung dịch natri hydroxyd 1/10, để kết tủa lắng xuống, gạn bỏ lớp dịch Loại muối natri khỏi tủa cách rửa lần bình ly tâm lớn, lần rửa lắc mạnh Cuối lắc kết tủa thành huyền phù pha loãng đến 2000 ml Bảo quản huyền phù chai có nút gắn parafin, trước dùng cần lắc đều.(100 ml huyền phù xem mẫu trắng chứa flor mức không đáng kể cô, cất chuẩn độ theo JECFA monograph - vol 4, chuyên luận thử giới hạn Florid, phương pháp Phương pháp so màu dùng thuốc thử Thori nitrat) Tiến hành thử Cân 1,67 g (chính xác đến mg) mẫu, cho vào bình cầu cất, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1/2 Cất đến đạt nhiệt độ 160o, sau trì nhiệt độ 160o đến 165o cách thêm nước từ phếu nhỏ giọt vào bình, thu lấy 300 ml dịch cất Oxy hóa dịch cất cách thêm 2-3 ml dung dịch hydrogen peroxyd 30% khơng có florid (đã loại bỏ sulfit), để yên hỗn hợp vài phút, cho bay đĩa platin có sẵn lượng dư huyền phù vôi Nung thời gian ngắn 600o làm mát tẩm ướt tro với khoảng 10 ml nước Đậy đĩa platin mặt kính đồng hồ, cận thận thêm vào lượng đủ acid percloric 60% đủ để hòa tan tro Cho dịch đĩa platin qua phễu nhỏ giọt bình cất có chứa sẵn vài viên bi thủy tinh (tất thiết bị cất vừa xử lý), lượng acid percloric 60% để hoà tan tro tráng chuyển dịch từ đĩa platin vào phễu không 20 ml Thêm 10 ml nước vài giọt dung dịch bạc perclorat 1/2 qua phễu nhỏ giọt vào bình Tiếp tục tiến hành theo hướng dẫn chuyên luận thử giới hạn florid, phương pháp I - Phương pháp lên màu với Thori nitrat, giai đoạn "Chưng cất đến nhiệt độ đạt 135o " - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph - vol Chì - Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ 6.2 Định lượng Cân khoảng g (chính xác đến mg) mẫu thử Hòa tan 50 ml nước, thêm 50 ml dung dịch EDTA 0,05 M 20 ml dung dịch đệm pH 4,5 (77,1 g amoni acetat 57 ml acid acetic băng 1000 ml), đun sôi nhẹ phút Làm mát, thêm 50 ml ethanol, ml dung dịch dithizon (TS) Chuẩn độ với dung dịch kẽm sulfat 0,05 M đến dung dịch có màu hồng nhạt Tiến hành làm mẫu trắng song song Mỗi ml dung dịch EDTA 0,05 M tương đương với 22,67 mg AlNH4(SO4)2.12H2O PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NHÔM SILICAT Aluminium silicate; Cao lanh nhẹ (hoặc nặng) Tên khác, số INS 559 PTWI = mg/kg thể trọng Định nghĩa Là nhơm silicat hydrat hóa có tự nhiên, loại phần lớn tạp chất cách gạn rửa sấy khơ Chế phẩm thương mại cịn phân loại dựa có tiêu chí clorid, tạp chất, cỡ hạt, giảm khối lượng làm khô, giảm khối lượng nung giá trị pH Bột mềm, trắng, sạn, khơng mùi Mơ tả Chất làm rắn Chức Tính chất 5.1 Định tính Không tan nước ethanol acid vô Độ tan Lấy g mẫu thử thêm ml nước trộn Hỗn hợp phải có tính dẻo Tính dẻo Phải có phản ứng đặc trưng silicat Silicat Phải có phản ứng đặc trưng nhơm Nhôm 5.2 Độ tinh khiết Không 0,3 % Các chất tan nước Không % Các chất tan acid Khơng có Amiăng Khơng mg/kg Chì Phương pháp thử 6.1 Định tính Silicat Nhơm 6.2 Độ tinh khiết Cân khoảng 500 mg mẫu thử, trộn với khoảng 200 mg natri carbonat khan g kali carbonat khan, đun nóng hỗn hợp chén nung platin niken đến hỗn hợp chảy hoàn toàn Để nguội thêm ml nước, để yên phút Đun nhẹ đáy chén nung để tách phần bị nung chảy khỏi chén Dùng 50 ml nước để tráng chuyển phần vào cốc Thêm acid hydrocloric vào đến khơng cịn sủi bọt, sau thêm dư 10 ml acid hydrocloric, cho bay hỗn hợp đến khô bể cách thủy nước sôi Làm mát thêm 20 ml nước, đun sôi lọc hỗn hợp qua giấy lọc không tro Cặn silica không tan bị giữ lại giấy lọc (chú ý giữ lại phần dịch lọc để thử nhôm) Chuyển phần cặn keo vào đĩa platin thêm cẩn thận ml acid hydrofloric (Cảnh báo: acid hydrofloric độc, có tính ăn mịn, khơng để tiếp xúc với da Tiến hành thao tác tủ hood) Tủa rắn bị hòa tan (nếu khơng tan lặp lại q trình cho bay với acid hydrofloric Đun nóng giữ đũa thủy tinh (đầu đũa có giọt nước) luồng thoát Giọt nước đầu đũa trở nên đục Thêm dung dịch amoniac (TS) vào dịch lọc thu phần thử silicat Trong dung dịch xuất tủa keo màu trắng, tủa không tan thêm dư dung dịch amoniac (TS) tan dung dịch natri hydroxyd (TS) Các chất tan nước Cân g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun sơi với 50 ml nước 30 phút, bổ sung nước để giữ thể tích khơng đổi Lọc cho bay dịch lọc đến khô, sấy 105o cân Hàm lượng chất tan nước (%) = m/[10 X W] Trong đó: m = Khối lượng cặn (mg) W = khối lượng mẫu thử (g) Các chất tan acid Cân g (chính xác đến mg) mẫu thử, đun hồi lưu sơi với 100 ml dung dịch acid hydrocloric (TS) 15 phút Để nguội lọc cho bay 50 ml dịch lọc đến khơ, sau nung đến khối lượng không đổi cân Hàm lượng chất tan acid (%) = m/[5 X W] Trong đó: m = Khối lượng cặn (mg) W = khối lượng mẫu thử (g) Amiăng Phương pháp soi kính hiển vi điện tử (tạm thời): Mẫu thử nghiền đồng đến mức Sử dụng kính hiển vi điện tử tối thiểu 100 hiển vi trường, kiểm tra tiêu mẫu, phát vật liệu dạng sợi mẫu thử khơng đạt - Thử theo hướng dẫn JECFA monograph - Vol.4 Chì - Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả JECFA monograph - Vol.4 phần phương pháp phân tích cơng cụ