Nghiên cứu bê tông gốm hệ alumôsilicát sử dụng chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao từ nguyên liệu mulít và thạch anh điện chảy1036

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nguyễn Thành Đồn NGHIÊN CỨU BÊ TƠNG GỐM HỆ ALUMƠ-SILICÁT SỬ DỤNG CHẤT KẾT DÍNH HUYỀN PHÙ GỐM NỒNG ĐỘ CAO TỪ NGUYÊN LIỆU MULÍT VÀ THẠCH ANH ĐIỆN CHẢY Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 62520301 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT HĨA HỌC Hà Nội - 2015 Cơng trình hồn thành tại: Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Đào Xuân Phái TS Tạ Ngọc Dũng Phản biện 1: GS.TS Nguyễn Trọng Uyển Phản biện 2: PGS.TS Lương Đức Long Phản biện 3: PGS.TS Trần Đại Lâm Luận án bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án tiến sĩ cấp Trường họp Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Vào hồi …… giờ, ngày … tháng … năm ……… Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Tạ Quang Bửu - Trường ĐHBK Hà Nội Thư viện Quốc gia Việt Nam MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Bê tơng gốm chủng loại bê tông mới, phát triển song hành dịng bê tơng chịu lửa khác, nghiên cứu bê tơng gốm Việt Nam cịn chưa chuyên sâu Đây luận án tiến sĩ Việt Nam nghiên cứu bê tơng gốm Mục đích Lựa chọn ngun liệu xác định cơng nghệ chế tạo chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao (HCBS) Tính tốn cấp phối chế tạo bê tông gốm đạt tiêu: - Cường độ nén nhiệt độ thường sau bảo dưỡng ≥ 30 MPa - Độ co sau nung 1300 o C ≤ % - Độ bền nén nguội sau nung 1300 oC ≥ 80 MPa Phạm vi nghiên cứu đề tài Xác định chế đóng rắn tạo cường độ chất kết dính huyền phù nồng độ cao từ nguyên liệu đầu thạch anh điện chảy Nghiên cứu giải pháp cơng nghệ chế tạo chất kết dính HCBS từ nguyên liệu đầu mullite kết hợp thạch anh điện chảy máy nghiền bi ướt gián đoạn dung tích 150-200 lít quy mơ bán cơng nghiệp, đạt số huyền phù có nồng độ pha rắn cao, độ ẩm thấp, độ nhớt thấp, HCBS có độ linh động cao để xả khỏi máy nghiền dễ dàng Nghiên cứu chế ổn định HCBS phụ gia keo tán polycarboxylate ethers (PCE) Nghiên cứu giải pháp cơng nghệ tạo hình bê tơng gốm với block đúc sẵn phương pháp rung với phối liệu bê tông dạng chảy, linh động Nghiên cứu, kiểm chứng tính chất nhiệt bê tông gốm sử dụng cốt liệu chịu lửa mullite chất kết dính HCBS ổn định nhiệt độ thường nhiệt độ cao, kiểm chứng phương pháp tăng cường độ bê tông gốm nhiệt độ thường dung dịch thủy tinh lỏng có mật độ thấp Điểm luận án đạt đƣợc Bằng phương pháp nghiên cứu phổ hồng ngoại hệ huyền phù gốm thạch anh điện chảy - nước, xác định q trình đóng rắn phát triển cường độ HCBS, nghiền mịn HCBS có xuất số sóng 3665 cm-1, gia nhiệt HCBS xuất số sóng 1102 cm-1, số sóng tương ứng silanol (Si-OH) siloxane (Si -O- Si), q trình đóng rắn phát triển cường độ HCBS định nước ngưng tụ gia nhiệt silanol để chuyển thành mạch siloxane Xác định giải pháp công nghệ nghiền ướt chế tạo HCBS hệ Al2O3-SiO2 từ nguyên liệu mullite – thạch anh điện chảy máy nghiền bi ướt, tìm thơng số cơng nghệ q trình nghiền thơng số cần đạt HCBS đảm bảo thu HCBS có tính chất vượt trội: Thời gian nghiền 28h, nạp liệu lần, mức đồng độ cao n v =0,89, Cv = 0,64, độ ẩm thấp 16,7 %, độ mịn đạt 41,8 % hạt nhỏ 5µm Giải thích chế phân tán kép phụ gia PCE HCBS hệ Al2O3-SiO2 làm giảm độ nhớt HCBS Nghiên cứu, sử dụng hiệu phụ gia PCE ổn định HCBS hệ Al2O3-SiO2 đạt giá trị độ nhớt tối thiểu 0,55 Pa.s ứng với nồng độ pha rắn Cv = 0,64, giá trị ưu điểm vượt trội so với kết tác giả khác công bố nước thời gian qua Xác định giải pháp cơng nghệ tạo hình bê tơng gốm với phối liệu bê tơng có độ ẩm thấp từ 6,4-6,6 % phối liệu dạng chảy, linh động phương pháp rung, khác biệt lớn giải pháp cơng nghệ tạo hình so với cơng nghệ sản xuất bê tông gốm phổ biến giới Sự thành công phương pháp tạo hình sở tin cậy cho việc triển khai áp dụng vào thực tế thời gian tới Đã nghiên cứu, chế tạo thành công bê tông gốm có độ bền nén sau sấy 110 oC/24h đạt 14 MPa, độ bền nén sau nung 1300 oC/3h đạt giá trị 172 MPa, cao nhiều cường độ nén sản phẩm bê tông gốm nghiên cứu nước Đồng thời xác định quy trình tăng bền bán thành phẩm cách ngâm tẩm nước thủy tinh lỏng với thông số công nghệ: mật độ nước thủy tinh 1,06 g/cm3, thời gian ngâm mẫu giờ, sau sấy 110 oC đạt độ bền nén 39 MPa, cao nhiều giá trị độ bền nén 18,2 MPa công bố thời gian vừa qua Cấu trúc luận án Luận án gồm 113 trang: Mở đầu 02 trang; Chương - Tổng quan 44 trang; Chương – Phương pháp nghiên cứu 06 trang; Chương - Kết thảo luận 47 trang; Kết luận 01 trang; Tài liệu tham khảo 11 trang gồm 102 tài liệu; Danh mục cơng trình cơng bố liên quan đến luận án 02 trang Có 36 bảng, 51 hình vẽ đồ thị CHƢƠNG 1:TỔNG QUAN Đã tổng quan bê tơng chịu lửa gồm có khái niệm, phân loại bê tông chịu lửa, xu hướng nghiên cứu phát triển bê tông chịu lửa tương lai Tổng quan đề cập chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao: Nguyên liệu sản xuất, phương pháp chế tạo, phương pháp ổn định HCBS yếu tố ảnh hưởng đến tính chất HCBS Bê tơng gốm dựa chất kết dính HCBS đề cập thơng qua cách tính cấp phối, phương pháp tạo hình Trên sở tổng quan, đánh giá nhận xét điểm cịn tồn cơng nghệ HCBS bê tơng gốm, từ đưa mục tiêu vấn đề luận án cần tập trung giải CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Các phƣơng pháp tiêu chuẩn Gồm có phương pháp: Xác định cường độ nén nguội, khối lượng thể tích, độ co nung, độ xốp biểu kiến, nhiệt độ biến dạng tải trọng, độ bền uốn nhiệt độ cao 2.2 Các phƣơng pháp phi tiêu chuẩn Gồm có phương pháp: Phân tích thành phần nguyên liệu huỳnh quang tia X (XRF), xác định tỷ trọng HCBS, xác định độ nhớt HCBS, xác định pH HCBS, phân tích thành phần hạt HCBS phương pháp tán xạ lazer, xác định vi cấu trúc vật liệu b ằng kính hiển vi điện tử quét, đo độ chảy bê tơng, phân tích mẫu phổ hồng ngoại IR CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Lựa chọn nguyên liệu phụ gia Để chế tạo bê tông gốm cần lựa chọn nhóm nguyên liệu: - Nguyên liệu chế tạo chất kết dính HCBS - Cốt liệu bê tông gốm - Phụ gia keo tán ổn định HCBS - Vật liệu ngâm tẩm để tăng cường độ bê tông gốm nhiệt độ thường 3.1.1 Nguyên liệu để chế tạo HCBS * Mullite tổng hợp: Hàm lượng Al2 O3 ≥ 70 % (SYMUL 70) * Thạch anh điện chảy (FS 996): Màu trắng, cỡ hạt 0,5-1 mm, thành phần pha: 100% pha thuỷ tinh (Phổ XRD silica - Phụ lục Luận án) 3.1.2 Cốt liệu chịu lửa * Mullite tổng hợp SYMUL 70, cỡ hạt 1-3 mm; 0,045 - mm sử dụng Phổ XRD SYMUL 70 (Phụ lục Luận án) cho thấy thành phần pha mullite chứa khoáng mullite corundum 3.1.3 Phụ gia tăng cường độ bê tông gốm - Microsilica (MS 95U): Xuất xứ từ Na Uy, kích thước hạt trung bình 0,36 µm, số pH dao động từ 6,5-8 3.1.4 Phụ gia keo tán ổn định Do HCBS chứa hạt phân tán tích điện dương (Al3+) hạt phân tán tích điện âm (SiO2), cần chọn phụ gia keo tán phù hợp, đề tài lựa chọn, sử dụng loại phụ gia keo tán dạng b ột: Polycarboxylate Ethers (PCE), Sodium tripolyphosphate (STPP), Sodium hexametaphosphate (SHMP) 3.1.5 Vật liệu ngâm tẩm Để tăng cường khả kết dính silanol nhiệt độ thường, lựa chọn vật liệu ngâm tẩm thủy tinh lỏng với mục đích tăng độ đặc tạo hiệu ứng đa ngưng tụ silanol thành polyme siloxane nhiệt độ thường để tăng cường độ bê tông gốm Thủy tinh lỏng gốc có mật độ 1,38 g/cm3 (ở 25 oC); pH=11,3; với hàm lượng Na2O = 10,4 %; SiO2 = 28,1 % tương ứng với mô đun M = SiO2:Na2O = 2,7; nước thủy tinh gốc pha thêm nước cất thành dung dịch nước thủy tinh lỗng có mật độ khác 3.2 Nghiên cứu q trình đóng rắn phát triển cƣờng độ HCBS từ thạch anh điện chảy Để làm sáng tỏ trình phát triển cường độ huyền phù chứa SiO2 gia nhiệt với nguyên liệu đầu thạch anh điện chảy dạng vơ định hình HCBS chế tạo cách thực nghiền thạch anh điện chảy máy nghiền bi nhanh thí nghiệm kiểu hành tinh với cối nghiền có dung tích 1lít, cối bi nghiền sứ corundum theo phương pháp nghiền ướt Tỷ lệ bi:liệu = 2:1, khối lượng mẻ nghiền 300 gam theo trình tự sau: + Bước 1: Nạp 60 % lượng liệu (180 gam thạch anh điện chảy), 60 gam nước nghiền + Bước 2: Nạp 40 % liệu lại (120 gam thạch anh điện chảy), nghiền tiếp giờ, sau lấy huyền phù kiểm tra độ mịn, độ ẩm nồng độ thể tích pha rắn Tính chất thành phần hạt huyền phù thạch anh điện chảy sau 3h nghiền thể Bảng 3.6 Bảng 3.6: Tính chất thành phần hạt huyền phù thạch anh điện chảy STT Các tính chất ρd, g/cm3 Độ ẩm tương đối w, % Q100 1,86 16,71 ρs , g/cm3 Cv D50 (Median), µm 0,72 5,8968 Kích thước hạt trung bình (Mean), µm 7,0817 2,20 Mật độ hạt tập trung (Mode), µm 7,2039 Các thơng số Bảng 3.6 thấy huyền phù thạch anh điện chảy sau nghiền có số Cv = 0,72, theo tài liệu [40], số Cv = 0,72 đạt huyền phù có nồng độ pha rắn cao, độ mịn hạt < µm chiếm 43,29 %, đạt độ mịn khoảng 20 - 60 % hạt < µm Để xác định chế đóng rắn phải chứng minh tồn silanol huyền phù thạch anh điện chảy xuất siloxane gia nhiệt Trong trình nghiên cứu, tác giả tiến hành phân tích huyền phù thạch anh điện chảy sau 3h nghiền b ằng phổ hồng ngoại IR với mục đích xuất píc cực đại silanol Si-OH thạch anh điện chảy (dạng vơ định hình) trạng thái phân tán tinh tạo thành silanol mơi trường nước Các silanol có dạng nhóm [10]: 1: Single silanols 2: Silanediol 3: Silanetriol 4: Vicinals Hình 3.2: Phổ IR huyền phù thạch anh điện chảy Kết nghiên cứu phát thấy xuất cực đại số sóng 3665 cm-1 (Hình 3.2), píc dao động liên kết silanol có nhóm silanol tự Si-OH, điều chứng tỏ thạch anh điện chảy nghiền đến trạng thái phân tán tinh mơi trường nước có tạo cấu trúc silanol Kết phù hợp với nhận định H Bergna [10], silanol dạng vicinal tồn số sóng 3660±5 cm-1 Bên cạnh huyền phù thạch anh điện chảy cịn có tạp chất, tạp chất tạo píc đặc trưng khác ứng với số sóng khác Hình 3.3: Phổ IR huyền phù thạch anh điện chảy sau sấy khơ 110 oC Hình 3.4: Phổ IR huyền phù thạch anh điện chảy sau gia nhiệt 500 oC Lần lượt tiến hành sấy khô mẫu huyền phù 110 oC, nung 500 oC lưu nhiệt 1h phân tích mẫu phổ hồng ngoại IR Sau sấy khô 110oC, xuất pic hấp thụ có số sóng 1102 cm-1 (Hình 3.3), píc có cường độ cịn yếu, gia nhiệt đến 500oC, có píc dao động số sóng 1102 cm-1 xuất rõ nét với cường độ cao (Hình 3.4) Theo tài liệu [3], siloxane xuất dao động bước sóng 1102 cm-1, điều cho thấy silanol chuyển thành mạch siloxane (Si-O-Si), mạ ch liên kết siloxane v i lực liên kết đồng hóa trị đạt giá trị lượng liên k ết Si – O đến 444 kJ/mol, l ớn gấ p l ần lượng liên kế t Ca – O (209 kJ/mol) chấ t k ết dính thủ y l ực xi măng, liên kết tạo độ b ền họ c cho HCBS gia nhi ệt [34] Các kết phân tích phổ IR huyền phù thạch anh điện chảy xuất silanol, siloxane, k ết hợp tài liệu [10,102] khẳng định qúa trình phát triển cường độ HCBS thạch anh điện chảy trình chuyển từ silanol sang mạch siloxane gia nhiệt theo phản ứng: 3.3 Nghiên cứu giải pháp công nghệ chế tạo HCBS 3.3.1 Chế tạo HCBS gốc từ mullite – thạch anh điện chảy 3.3.1.1 Nghiên cứu chế độ nghiền phối liệu tạo HCBS Mullite tinh thể có dạng hình kim, có độ bền uốn cao (250 MPa), hệ số dãn nở nhiệt thấp (α = 6.10-6 K-1 ) nên có độ b ền sốc nhiệt tốt, nhiệt độ nóng chảy 1850 oC nên có độ chịu lửa cao [98], mullite nguồn nguyên liệu phổ biến sản xuất bê tông chịu lửa, tính kinh tế giá thành mullite rẻ 1/2 thạch anh điện chảy, với đặc tính mullite lựa chọn với thạch anh điện chảy để tạo HCBS Quá trình nghiền ướt phối liệu máy nghiền bi dung tích 150 lít, tỷ lệ đường kính:chiều dài = 450:945 mm; tốc độ quay 40-45 vòng/phút; tỷ lệ bi nghiền:nguyên liệu = 2:1 Tỷ lệ nguyên liệu mullite tổng hợp:thạch anh điện chảy theo phối liệu Bảng 3.7 Bảng 3.7: Phối liệu chế tạo HCBS mullite - thạch anh điện chảy STT Nguyên liệu Hàm lƣợng nguyên liệu phối liệu, % M70Q30 M80Q20 M85Q15 M90Q10 M95Q5 SYMUL 70 70 80 85 90 95 FS 996 30 20 15 10 Khối lượng liệu cho mẻ nghiền 40 kg Tiến hành nạp liệu theo bước: + Bước I: Nạp 65 % lượng liệu (26 kg), thêm kg nước (tương ứng với độ ẩm tương đối 16,67 % cho toàn nguyên liệu), nghiền 6h + Bước II: Dừng máy nghiền, nạp nốt 35 % liệu (14 kg), sở thăm dò trước hiệu hàm lượng chất keo tán nên tác giả chọn thêm 0,05-0,1 % loại phụ gia, STPP, SHMP, PCE (20-40 gam) cho mẻ nghiền, nghiền tiếp 22h nữa, tổng thời gian nghiền 28h Đánh giá sơ hiệu phụ gia phối liệu nghiền thông qua số độ nhớt huyền phù + Trong qúa trình nghiền, tiến hành lấy mẫu huyền p hù thời điểm 12h, 18h kiểm tra thành phần hạt, kiểm tra số nồng độ thể tích pha rắn Cv + Sau nghiền đủ 28h, xả huyền phù khỏi máy nghiền bi + Tiến hành kiểm tra độ nhớt, tỷ trọng, Cv, Cvcr, nv HCBS ứng với phối liệu + Đúc rót HCBS thành mẫu dạng kích thước 10 x 10 x 70 mm khuôn thạch cao, sau 4h tách khuôn, sấy khô 110 oC, kiểm tra độ bền uốn sau sấy mẫu + Nung mẫu nhiệt độ 1000 oC; 1200 oC/ lưu nhiệt lh, sau xác định độ bền uốn, độ xốp, sau nung Các tính chất HCBS sau 28h nghiền sử dụng phụ gia khác thấy rằng: + Sử dụng 0,05 % phụ gia PCE, độ nhớt huyền phù sau nghiền có giá trị dao động 17,90-18,25 Pa.s, huyền phù có tính linh động xả khỏi máy nghiền bi dễ dàng + Sử dụng 0,1 % phụ gia SHMP, xả huyền phù tháo khỏi máy nghiền khó độ nhớt huyền phù cao (giá trị độ nhớt 32,40-33,80 Pa.s) + Sử dụng 0,1 % phụ gia STPP huyền phù bị bết dính có độ nhớt q cao (giá trị độ nhớt nằm ngồi thang đo nhớt kế) Vì vậy, thấy phụ gia PCE phụ gia hiệu nhất, nghiên cứu tiếp theo, phụ gia PCE lựa chọn để nghiền phối liệu, nạp liệu lần thứ 2, bổ sung thêm 0,05 % (20 gam) phụ gia PCE cho phối liệu Tính chất phối liệu sử dụng phụ gia PCE, huyền phù sau nghiền có nv = 0,89 nên có nồng độ pha rắn cao + Độ ẩm phối liệu dao động khoảng 16,70-16,89 %, đạt giá trị gần với độ ẩm 16,67 % so với tính tốn ban đầu Mơ hình tương tác PCE hạt rắn thể Hình 3.11 Khi hạt rắn mang điện tích dương, nhóm carboxylate mang điện âm hấp phụ bao bọc lên bề mặt hạt rắn tạo nhờ lực hút tĩnh điện, phần không gian bên ngồi hạt bao phủ nhóm polyether khơng mang điện giống chất hoạt động bề mặt, ta gọi chế “con nhím - hedgehog”, chế tạo phân tán kép (Minh họa Hình 3.12): + Lực đẩy tĩnh điện nhóm carboxylate mang điện tích âm + Lực đẩy khơng gian nhóm polyether Các lực đẩy làm ổn định hạt rắn mang điện tích dương mơi trường phân tán Đối với hệ phân tán chứa hạt có điện tích âm, nhóm polyether khơng mang điện tiến đến bao phủ hạt mang điện tích âm, gọi chế “vịi bạch tuộc - octopus” Mơ hình hệ phân tán chứa hạt mang điện âm SiO2 minh họa Hình 3.13 Đối với HCBS hệ Al2O3 – SiO2, mơi trường a xít hạt huyền phù chứa xít nhơm (đi từ mullite tổng hợp ) mang điện tích dương, cịn hạt SiO2 (đi từ thạch anh điện chảy) mang điện tích âm, HCBS tương thích với phụ gia PCE theo chế “con nhím” “bạch tuộc” Nhóm carboxylate mang điện âm hấp phụ lên bề mặt hạt Al3+ ion Al3+ mơi trường a xít có ion tạo dương, PCE tạo thành lớp mang điện âm bề mặt hạt huyền phù, lúc hạt Al3+ xảy lực đẩy tĩnh điện (electrostatic repulsion), lực tĩnh điện ngăn chặn kết tụ huyền phù, có mặt chuỗi polyether có nhánh liên kết với khung polymer tạo lực đẩy không gian (steric repulsion) làm trì khả chia tách phân tán hạt dẫn đến làm giảm ma sát nội huyền phù, độ nhớt HCBS giảm Còn SHMP chế phân tán xảy lực đẩy tĩnh điện độ nhớt HCBS cao so với loại dùng PCE Nhận thấy PCE phụ gia keo tán hiệu SHMP với lượng tối ưu 0,15 % Hình 3.14 biểu diễn hình ảnh kính hiển vi điện tử quét HCBS sau nung 1200 oC, thấy HCBS sau nung nhiều lỗ xốp HCBS có kết khối tái k ết tinh thành pha tinh thể mịn Kết phân tích nhiễu xạ XRD (Hình 3.15) cho thấy có mặt pha tinh thể mullite, corundum cristobalite cấu trúc HCBS Mullite đề tài sử dụng từ nguyên liệu đầu cao lanh bơ xít, nung luyện tạo mullite khống vật chính, bên cạnh cịn có khống corundum hàm lượng Al2O3 có bơ xít khơng phản ứng hết với SiO2 cao lanh, nguyên liệu mullite có lượng khống corundum định, phổ HCBS bên cạnh khống mullite có xuất khống corundum, cịn thạch anh điện chảy gia nhiệt đến 1200 oC, xuất cristobalite biến đổi thù hình, điều phù hợp với nhận định tác giả [98] 11 Hình 3.14: Ảnh SEM HCBS sau Hình 3.15: Phổ XRD HCBS o sau nung 1200 oC nung 1200 C 3.3.2 So sánh tính chất HCBS với đất sét Đất sét coi chất kết dính gốm tự nhiên phổ biến nhất, trộn với nước đất sét có tính dẻo, nung đến kết khối đất sét cứng lại phát triển cường độ hình thành liên kết gốm So sánh HCBS (chất kết dính gốm nhân tạo) với đất sét thông qua cường độ cấu trúc chúng để đánh giá khác loại kết dính Sử dụng HCBS theo phối liệu M90Q10 để nghiên cứu, tính chất HCBS thể Bảng 3.15 Bảng 3.15: Tính chất HCBS mullite – thạch anh điện chảy theo phối liệu M90Q10 STT Giá trị 2,25 Các tính chất ρd, g/cm3 Độ ẩm tương đối, % pH 6,55 Độ nhớt biểu kiến, Pa.s ρs , g/cm3 0,55 16,7 2,94 v Cvcr 0,72 nv 0,89 Đúc rót HCBS thành mẫu dạng kích thước 10 x 10 x 70 mm khuôn thạch cao, sau 4h tách khuôn, sấy khô 110 oC Bột đất sét Trúc Thơn, thêm nước thành hồ có độ ẩm 35 %, khuấy trộn hồ sau cho qua sàng 0,063 mm, lọc hồ đất sét thu bánh đất sét có độ ẩm 17,8 % Kiểm tra thành phần hạt đất sét Phân bố hạt đất sét thể Hình 3.16 Nhận xét: Đất sét Trúc Thơn có phân bố kích thước hạt gần 12 giống với HCBS, hạt có độ mịn < µm 74,28 %, mịn so với HCBS Tạo hình đất sét Trúc Thơn thành mẫu có kích thước 10 x 10 x 70 mm Sau tiến hành sấy, nung mẫu HCBS đất sét Trúc Thôn sau tạo hình 110 oC/5h, 400 oC/1h, 600 oC/1h; 1000 o C/1h; Kiểm tra cường độ uốn cấu trúc mẫu sau sấy sau nung Giá trị cường độ uốn HCBS đất sét Trúc Thơn thể Hình 3.17 Hình 3.16: Phân bố cỡ hạt đất sét Trúc Thơn Hình 3.17: Cường độ uốn HCBS đất sét sau sấy, nung nhiệt độ + Cường độ uốn HCBS sau sấy sau nung cao đất sét + Ở nhiệt độ sấy 110 oC, giá trị cường độ uốn HCBS đất sét có chênh lệch khơng nhiều + Khi nung nhiệt độ, cường độ đất sét phát triển chậm 400 oC, 600 oC HCBS có giá trị cường độ tăng cao + Sau nung 1000 oC, cường độ đất sét tăng lên + Các giá trị cường độ HCBS tăng dần theo nhiệt độ nung Hình 3.18 thể ảnh kính hiển vi điện tử quét HCBS đất sét Trúc Thôn sau sấy khô 110 oC, thấy HCBS có cấu trúc xít đặc, bề mặt có lớp màng bao bọc hạt HCBS (Hình 3.18a), lớp màng liên kết chặt chẽ với hạt HCBS tạo cường độ ban đầu HCBS Trong đất sét Trúc Thơn sau sấy có nhiều lỗ xốp (Hình 3.18b), lỗ xốp đất sét bị tách nước lý học sau sấy, đất sét khơng có lớp màng bao bọc hạt, cường độ đất sét có thấp HCBS sau sấy 13 Hình 3.18: Ảnh SEM HCBS (a) đất sét (b) sau sấy 110 oC Hình 3.19: Ảnh SEM HCBS (c) đất sét (d) sau nung 400 oC/1h Sau sấy 400oC (Hình 3.19) bề mặt HCBS xuất lỗ xốp tách nước cấu trúc HCBS, lớp màng liên kết với hạt cho HCBS cường độ 4,96 – 6,74 MPa, nhiệt độ cường độ đất sét tăng nhẹ so với sau sấy Khi nung đến 1000 o C, lúc có tượng kết khối đất sét HCBS (Hình 3.21) cường độ đất sét HCBS tăng lên Hình 3.21: Ảnh SEM HCBS (g) đất sét (h) sau nung 1000 oC/1h 14 So sánh tính chất HCBS đất sét thấy có mối liên hệ cường độ cấu trúc HCBS: + Cường độ HCBS tăng dần gia nhiệt đến 1000 oC, nhiệt độ 400 o C, 600 oC cường độ HCBS tăng lớp màng liên kết hạt, đất sét lớp màng liên kết nên cường độ thấp tăng chậm + Khi nung đến nhiệt độ kết khối, cường độ đất sét đạt 5,29 MPa, giá trị cường độ tương đương với cường độ HCBS nung nhiệt độ 400 – 600 oC 3.3.3 Kết luận giải pháp chế tạo HCBS ổn định HCBS + Để chế tạo HCBS máy nghiền bi ướt nạp liệu gián đoạn cần thực phải qua bước nạp liệu, từ bước nạp liệu thứ phải bổ sung phụ gia keo tán để huyền phù linh động, khơng thêm phụ gia, huyền phù có độ nhớt cao bị bết dính vào thành máy nghiền bi nghiền, khơng xả huyền phù + Thời gian nghiền 28h để huyền phù đạt độ mịn cần thiết + Đối với hệ nguyên liệu mullite – thạch anh điện chảy phải sử dụng phụ gia keo tán thích hợp để đảm bảo độ ẩm HCBS thấp (16,7 %) mà độ linh động cao + Phụ gia PCE phụ gia keo tán hiệu để giảm độ nhớt HCBS (độ nhớt đạt 0,55 Pa.s), sử dụng phụ gia khác STPP, SHMP cho huyền phù có độ nhớt cao Sử dụng phụ gia PCE để chế tạo ổn định HCBS phát thú vị, với chế phân tán kép, phụ gia PCE hiệu phụ gia SHMP, STPP sử dụng + Các giá trị độ nhớt, thành phần hạt HCBS nghiên cứu đạt tiêu đặt (Bảng 3.17) + Giải pháp công nghệ đưa thành công chế tạo HCBS máy nghiền bi ướt nạp liệu gián đoạn, xả huyền phù nồng độ cao khỏi máy nghiền, tính chất huyền phù đạt yêu cầu Đối với máy nghiền bi có dung tích lớn hơn, giải pháp cơng nghệ này, chế tạo huyền phù nồng độ cao quy mô công nghiệp Bảng 3.17: Yêu cầu kết đạt nghiên cứu chế tạo HCBS Thông số chế tạo HCBS Yêu cầu STT Các tiêu mullite-thạch anh điện [40] chảy > 0,86 0,89 Mức nồng độ tương đối nv 0,5 – 1,5 Độ nhớt, Pa.s 0,55 Pa.s Pa.s Độ mịn HCBS < µm 20 – 45 % 41,8 % 15 3.4 Nghiên cứu bê tơng gốm dựa HCBS 3.4.1 Tính chất HCBS từ mullite – thạch anh nóng chảy Để chế tạo bê tơng gốm, cần có HCBS có tính chất đạt yêu cầu, tính chất HCBS thể Bảng 3.17 3.4.2 Tính cấp phối bê tông Theo công thức Andreasen, chọn hệ số thực nghiệm q = 0,24-0,26 Từ có cấp phối hạt: Cỡ hạt từ 1- mm: 23-25 %; cỡ hạt từ 0,045 – mm: 38-41 %; cỡ hạt < 0,045 mm: 34-37 % Thành phần phối liệu bê tông nghiên cứu cho Bảng 3.18, với mục đích tạo hỗn hợp bê tơng có độ chảy, độ linh động cao, tham khảo tài liệu [9,98] thành phần bê tông chịu lửa thường bổ sung 3-5 % microsilica làm tăng độ chảy microsilica chứa chủ yếu SiO2 với hạt hình cầu làm tăng độ linh động độ chảy bê tơng, phối liệu nghiên cứu thành phần bê tông bổ sung thêm % microsilica Bảng 3.18: Thành phần bê tông nghiên cứu sử dụng cốt liệu mullite Bài phối liệu tính theo % khối lượng khơ Ngun liệu CR28 CR29 CR30 CR31 CR32 CR33 0,045-1 mm 69 68 67 66 65 64 HCBS (< 0,045 mm) 28 29 30 31 32 33 MS 95U (< 0,045 mm) 3 3 3 TỔNG Lượng nước, % 100 5,6 100 5,8 100 6,0 100 6,2 100 6,4 100 6,6 1-3 mm SYMUL 70 3.4.3 Độ chảy bê tông 140 120 FV (%) 100 92 95 77 80 68 60 46 54 40 20 28 29 30 31 32 33 % HCBS Hình 3.22: Độ chảy bê tông với thành phần HCBS khác 16 Các kết nghiên cứu Hình 3.22 cho thấy tăng dần hàm lượng HCBS bê tơng có độ chảy cao đạt giá trị tốt với hàm lượng HCBS = 32-33 % Điều giải thích: Khi tăng lượng HCBS độ nhớt hệ, giảm độ chảy bê tông tăng lên Độ chảy bê tông ảnh hưởng lớn đến trình tạo hình Khi độ chảy hợp lý trình đúc dễ dàng, nhiên, độ chảy q cao làm giảm cường độ bê tơng độ chảy cao đồng nghĩa với độ ẩm cao nên làm tăng độ xốp bê tông sau sấy sau nung Giải pháp công nghệ tạo hỗn hợp bê tơng có độ chảy cao đạt thêm lượng HCBS từ 32-33 %, độ ẩm tạo hình bê tơng từ 6,4-6,6 % Ứng với độ ẩm này, báo cáo nước ngồi [54] cho thấy phối liệu bê tơng sau trộn dạng bán khơ nên tạo hình ép tĩnh ép rung Với hỗn hợp bê tơng có độ chảy cao phương pháp tạo hình đầm rung tối ưu [9] Nguyên lý tạo hình: Đặt khn lên bàn rung, kẹp chặt, cho phối liệu vào khn, chạy máy rung để tạo hình Việc tạo phối liệu bê tơng có độ chảy cao độ ẩm thấp, tạo hình phương pháp đầm rung đạt mục tiêu nghiên cứu, nói khác biệt lớn giải pháp công nghệ so với công nghệ sản xuất bê tơng gốm cơng bố nước ngồi 3.4.4 Tính chất lý bê tơng sau sấy sau nung 200 110 độ C/24h 168 1000 độ C/3h CCS (MPa) 160 1200 độ C/3h 134 156 149 142 118 120 80 62 56 82 75 70 79 40 13 12 10 13 14 14 28 29 30 31 % HCBS 32 33 Hình 3.23: Độ bền nén bê tơng Hình 3.24: Ảnh hưởng hàm lượng gốm cốt liệu mullite sau sấy sau nung HCBS đến độ xốp độ bền nén bê tông gốm sau nung 1000 oC Hình 3.23 biểu diễn độ bền nén mẫu bê tông nghiên cứu sau sấy sau nung nhiệt độ khác Mẫu sau gia nhiệt có độ b ền nén tăng dần, mẫu 32 % HCBS cho độ bền cao nhất, điều minh chứng qua Hình 3.24 nung mẫu 1000oC Mẫu 32 % HCBS có độ xốp thấp (18,1 %), so với mẫu lại Mẫu với 28 %, 29 % HCBS có độ chảy tạo hình thấp, cịn nhiều lỗ xốp (độ xốp tương ứng 20,9 % 20,3 %) nên độ 17 bền nén thấp Mẫu với 33 % HCBS có độ chảy cao độ bền thấp mẫu sử dụng 32 % HCBS lượng ẩm bê tông lớn, gia nhiệt để lại nhiều lỗ xốp hơn, điều chứng minh có độ xốp 18,7 % , cao so với mẫu 32 % HCBS Hình 3.25 biểu diễn độ xốp khối lượng thể tích mẫu 32 % HCBS, gia nhiệt độ xốp giảm dần, khối lượng thể tích tăng dần tượng kết khối, độ co bê tông sau nung 1300 oC 0,6 % (Hình 3.26), khơng q % yêu cầu sử dụng vật liệu chịu lửa Hình 3.25: Độ xốp biểu kiến, khối lượng Hình 3.26: Độ co mẫu bê tơng thể tích mẫu bê tông với 32 % HCBS với 32 % HCBS theo nhiệt độ nung theo nhiệt độ nung 3.4.5 Nghiên cứu vi cấu trúc bê tông gốm Ảnh SEM mẫu tông gốm với 32 % HCBS sau sấy khơ (Hình 3.27a) cịn nhiều lỗ xốp, hạt HCBS côt liệu gầy chưa có liên kết chặt chẽ, độ bền nén thấp (14 MPa) Sau nung 1200 oC (Hình 3.27b) mẫu có tượng kết khối, HCBS tạo thành pha liên kết hạt cốt liệu gầy tạo thành khối vững chắc, cường độ nén mẫu cao (đạt 168 MPa) Hình 3.27: Ảnh SEM mẫu bê tông gốm với 32 % HCBS sau sấy 110 oC (a) sau nung 1200 oC (b) 18 3.5 Nghiên cứu, so sánh tính chất bê tơng gốm với bê tơng chịu lửa xi măng Để làm rõ tính ưu việt bê tông gốm so với bê tông xi măng sử dụng phổ biến Việt Nam, tác giả tiến hành so sánh tính chất loại bê tơng nói Mẫu bê tông gốm sử dụng cốt liệu chịu lửa mullite CR32 (cốt liệu mullite + microsilica + 32 % HCBS) sử dụng để nghiên cứu, so sánh với mẫu bê tơng chịu lửa xi măng Kilncast 15-LC Cơng ty CP Bảo trì lị Việt Nam, sử dụng cốt liệu chịu lửa mullite 200 172 110 độ C/24h 1000 độ C/3h 1300 độ C/3h Độ bền nén nguội (MPa) 160 120 97 82 80 65 58 40 14 Bê tơng gốm Bê tơng xi măng Hình 3.28: Độ bền nén nguội nhiệt độ khác bê tông gốm bê tôngchịu lửa xi măng Giá trị độ b ền nén nguội mẫu bê tông gốm bê tông chịu lửa xi măng Kilncast 15LC thể Hình 3.28, sau sấy 110 oC bê tông Kilncast 15LC có độ bền nén đạt giá trị 65 MPa, cịn độ bền nén bê tơng gốm đạt 14 MPa, điều giải thích thành phần bê tơng Kilncast 15LC có xi măng cao alumin, xi măng cao alumin có khống CA, CA2, khống thủy hóa tạo thành khống C3AH6, khoáng ổn định sớm phát triển cường độ bê tơng, cịn với bê tơng gốm, sau sấy chưa hình thành liên kết gốm nên cường độ cịn thấp Khi nung đến 1000 oC, bê tông gốm lúc hình thành liên kết gốm nên cường độ đạt đến 82 MPa, bê tông Kilncast 15LC cường độ bị suy giảm xuống 58 MPa, nguyên nhân khống C-A-H bê tơng xi măng bị tách nước hóa học nên cấu trúc bê tơng có nhiều lỗ xốp (Hình 3.29) Hơn nữa, nhiệt độ liên kết gốm bê tông Kilncast 15LC chưa hình thành nên cường độ bị suy giảm Khi nung đến 1300 oC độ bền nén nguội bê tông gốm bê tông Kilncast 15LC tăng, bê tông gốm với pha (matrix) chất kết dính HCBS có 50 % cỡ hạt nhỏ 6,4 µm, 90 % cỡ hạt nhỏ 18,1 µm, với cỡ hạt nhỏ, nung 1300 oC/3h, bê tông gốm sớm kết khối, pha liên kết chặt với hạt cốt 19 liệu gầy nên độ bền nén bê tông gốm đạt 172 MPa, cao bê tơng chịu lửa xi măng Hình 3.29: Ảnh SEM bê tơng chịu lửa xi măng(a) bê tông gốm (b) sau nung 1000 oC Một tính chất quan trọng bê tơng chịu lửa tính chất - nhiệt nhiệt độ cao, đánh giá tiêu: nhiệt độ biến dạng tải trọng, độ bền uốn nhiệt độ cao Bảng 3.23 trình bày kết thử mẫu bê tông gốm mẫu bê tơng chịu lửa xi măng Các kết thí nghiệm cho thấy bê tơng gốm có độ bền uốn nóng, nhiệt độ b đầu nhiệt độ biến dạng tải trọng % cao bê tơng chịu lửa xi măng có thành phần Al2O3, điều giải thích: Trong hai loại bê tơng có tạp chất Na2O, Fe2O3, CaO, phản ứng với xít khác tạo thành điểm Ơtecti có nhiệt độ nóng chảy thấp, dẫn tới xuất pha lỏng nóng chảy sớm, nhiệt độ biến dạng tải trọng giảm đi, bê tơng chịu lửa xi măng Kilncast 15LC có chứa hàm lượng CaO cao bê tơng gốm, nên lượng pha lỏng nóng chảy nhiều [98] Vì độ bền uốn nóng, nhiệt độ biến dạng tải trọng bê tơng xi măng thấp bê tơng gốm Bảng 3.23: Kết thử tính chất nhiệt nhiệt độ cao STT Chỉ tiêu Mẫu CR32 (bê tông gốm) Mẫu Kilncast 15LC (bê tông xi măng) Độ bền uốno nóng, MPa (1300 C/0,5h) Nhiệt độ bắt đầu biến dạng tải trọng (Tbđ), oC Nhiệt độ biến dạng tải trọng % (T4), oC 9,3 4,2 1390 1210 1510 1380 20 Với số liệu so sánh bê tơng gốm với bê tơng chịu lửa xi măng thấy rằng: + Độ bền nén sau sấy bê tơng gốm cịn thấp đạt giá trị 14 MPa, cịn bê tơng xi măng, cường độ nén sau sấy cao hơn, đạt giá trị 65 MPa + Khi nung đến 1000 o C, cường độ bê tông gốm tăng lên so với cường độ sau sấy, đạt giá trị 82 MPa, bê tơng chịu lửa xi măng giảm cường độ nén + Khi nung đến 1300 oC, cường độ nén bê tông gốm tăng cao, đạt giá trị 172 MPa, cịn bê tơng xi măng cường độ nén tăng lên so với cường độ sau sấy, nhiên giá trị đạt 97 MPa + Bê tơng gốm có nhiệt độ b đầu biến dạng tải trọng nhiệt độ biến dạng tải trọng % cao bê tông chịu lửa xi măng 3.6 Tăng bền bán thành phẩm Một hạn chế bê tông gốm cường độ sau tạo hình sau sấy cịn thấp, sản phẩm khơng định hình trước hỗn hợp bê tơng gốm đầm đáy lị cơng nghiệp gia nhiệt cường độ tăng lên, nhiên sản phẩm bê tơng định hình trước block bê tơng cường độ cịn thấp, nghiên cứu tăng bền cho bán thành phẩm cần thiết Trộn 68 % cốt liệu mullite với 32 % HCBS mulite-thạch anh điện chảy, không sử dụng phụ gia microsilica, đúc thành mẫu kích thước 40x40x160 mm, mẫu sau sấy khô 110 oC/24h, làm nguội cân khối lượng m Sau tiến hành ngâm tẩm mẫu nồng độ nước thủy tinh có mật độ thời gian lưu khác Mẫu sau sấy 110oC đến khối lượng không đổi, làm nguội cân khối lượng m2 Độ tăng khối lượng mẫu tính theo cơng thức: m m2 m1 100% m1 Mẫu sau ngâm tẩm sấy thử độ b ền nén, độ bền uốn, độ xốp độ co Hình 3.30 Hình 3.31 biểu diễn mối liên hệ độ bền mẫu ngâm tẩm nước thủy tinh mật độ lưu thời gian khác Qua thấy tăng thời gian tẩm đến 3h độ bền uốn độ bền nén mật độ tăng dần, mật độ d = 1,06 g/cm3 mẫu có độ bền uốn độ bền nén cao (tương ứng 18 MPa 39 MPa) Điều giải thích thơng qua ảnh kính hiển vi điện tử mẫu nghiên cứu (Hình 3.32) Mẫu chưa tẩm thực (Hình 3.32a) có pha (matrix) liên kết với cốt liệu “lỏng lẻo” nên độ bền thấp (độ bền uốn 1,4 MPa; độ bền nén 3,1 MPa), tẩm thực 3h d = 1,06 g/cm3 mẫu có pha liên kết “chặt” với cốt liệu (Hình 3.32c), độ bền uốn độ bền nén tăng lên gấp 13 lần 21 Hình 3.30: Độ bền uốn theo thời gian Hình 3.31: Độ bền nén theo thời tẩm mẫu mật độ thủy tinh lỏng gian tẩm mẫu mật độ thủy tinh khác lỏng khác Hình 3.32: Ảnh kính hiển vi điện tử mẫu nghiên cứu a Mẫu chưa tẩm; c Mẫu tẩm 3h với mật độ d=1,06 g/cm 3; Tại d=1,06 g/cm3 mẫu có cường độ cao nhất, mật độ trao đổi ion diễn mạnh nhất, làm giảm độ xốp vật liệu, điều lý giải độ xốp mẫu mật độ nhỏ (Hình 3.33) Nếu so sánh Hình 3.32c với Hình 3.27b, tinh thể có hình dạng tương tự Như ngâm tẩm dung dịch nước thủy tinh lỏng phần silanol ngưng tụ thành mạch polyme vô dạng siloxane Khi tăng thời gian ngâm tẩm mẫu từ 3h trở cường độ thay đổi, chứng tỏ ngâm tẩm đến 3h mẫu bão hòa dung dịch thủy tinh lỏng, điều kiểm chứng độ tăng khối lượng mẫu không thay đổi sau thời gian lưu mẫu 3h (Hình 3.34) Một tính chất quan trọng vật liệu chịu lửa độ thay đổi kích thước theo nhiệt độ (độ co) Độ co mẫu lưu 3h mật độ d = 1,06 g/cm3 sau sấy sau nung 1300oC tương ứng 0,02 % 0,55 % 22 Hình 3.33: Độ xốp mẫu nghiên cứu Hình 3.34: Độ tăng khối lượng mẫu theo thời gian Độ b ền học bê tông gốm tăng lên đáng kể ngâm tẩm dung dịch thủy tinh lỏng có mật độ loãng, kết nghiên cứu đạt yêu cầu đặt (Bảng 3.29) STT Bảng 3.29: Độ bền học bê tông gốm sau gia cường Mẫu chƣa Mẫu gia Các tiêu Yêu cầu gia cƣờng cƣờng Độ bền nén sau sấy, MPa ≥ 30 3,1 39 o Độ co sau nung 1300 C/3h, % ≤1 0,55 Độ bền uốn sau sấy, MPa 1,4 18 23 KẾT LUẬN Trên sở kết nghiên cứu luận án, rút số kết luận quan trọng sau: Khi tạo HCBS từ thạch anh điện chảy máy nghiền bi phương pháp ướt với chế độ công nghệ xác định, silanol (Si-OH) hình thành sản phẩm nghiền, tác động nhiệt độ, cụ thể 110 oC 500 o C, silanol chuyển thành mạch siloxane làm cho HCBS đóng rắn, có cường độ học Để chế tạo HCBS hệ Al 2O3-SiO2 từ nguyên liệu mullite – thạch anh điện chảy cần sử dụng máy nghiền bi ướt có dung tích xác định, luận án sử dụng máy nghiền bi có dung tích 150 lít, bi nghiền gốm corundum, tỷ lệ bi nghiền: nguyên liệu = 2:1, nạp liệu bước, nghiền 28 giờ, huyền phù thu đạt số nv = 0,89, Cv = 0,64, độ ẩm 16,7 %, độ mịn < µm chiếm 41,8 % Phụ gia polycarboxylate ethers phụ gia keo tán thích hợp để ổn định HCBS chế tạo phương pháp nghiền bi ướt với hàm lượng sử dụng 0,2 % Đã đưa nghiên cứu đưa giải pháp công nghệ tạo hình bê tơng gốm với phối liệu bê tơng dạng chảy, linh động có độ ẩm từ 6,4 -6,6 % phương pháp rung Sử dụng chất kết dính HCBS từ mullite-thạch anh điện chảy với cốt liệu mullite chế tạo bê tơng gốm có tiêu: Độ bền nén sau sấy 110 oC đạt 14 MPa, độ bền nén nguội sau nung 1000 oC đạt 82 MPa, độ bền nén nguội sau nung 1300 oC đạt 172 MPa, độ co sau nung 1300 oC 0,6 %, tỷ lệ cấp phối xác định HCBS:cốt liệu = 32:68 Có thể tăng cường độ sản phẩm chưa nung phương pháp ngâm tẩm bán thành phẩm sau sấy nước thủy tinh lỏng có mật độ 1,06 g/cm lưu 3h, tăng cường độ nén bán thành phẩm lên 13 lần, giá trị cường độ nén sau ngâm tẩm đạt giá trị 39 MPa 24 DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Đào Xuân Phái, Hoàng Lê Anh, Nguyễn Thành Đoàn (2011) Những xu hướng phát triển bê tông chịu lửa chất lượng cao Phần 1: Các hệ liên kết bê tơng gốm Tạp chí Nghiên cứu phát triển vật liệu xây dựng, ISSN 1859-381, số (tháng 9/2011), tr 30-33 Đào Xuân Phái, Hoàng Lê Anh, Nguyễn Thành Đoàn (2011) Những xu hướng phát triển bê tông chịu lửa chất lượng cao Phần 2: Bê tơng chịu lửa xi măng bê tơng chịu lửa khơng xi măng Tạp chí Nghiên cứu phát triển vật liệu xây dựng, ISSN 1859-381, số (tháng 12/2011), tr 38-41 Đào Xuân Phái, Nguyễn Thành Đồn (2011) Chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao (HCBS): Ngun lý cơng nghệ, tính chất phân loại Tạp chí Gốm sứ xây dựng, số 70 (tháng 11/2011), tr 51-54 Đào Xuân Phái, Nguyễn Thành Đồn (2012) Bê tơng gốm sử dụng chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao (HCBS): Nguyên tắc chế tạo, cấu trúc tính chất Tạp chí Gốm sứ xây dựng, số 71 (tháng 1/2012), tr 47-50 Đào Xuân Phái, Hoàng Lê Anh, Nguyễn Thành Đoàn (2012) Ảnh hưởng phụ gia keo tán đến độ nhớt chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao (HCBS) hệ mullite-thạch anh nóng chảy Tạp chí Nghiên cứu phát triển vật liệu xây dựng, ISSN 1859-381, số (tháng 9/2012), tr 14-17 Đào Xuân Phái, Hoàng Lê Anh, Nguyễn Thành Đoàn (2012) Nghiên cứu chế tạo bê tơng gốm sử dụng chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao (HCBS) từ hệ mullite – thạch anh nóng chảy Tạp chí Nghiên cứu phát triển vật liệu xây dựng, ISSN 1859-381, số (tháng 12/2012), tr 22-24 Đào Xuân Phái, Nguyễn Đức Thành, Trần Thị Hoa, Nguyễn Thành Đoàn (2013) Tăng bền vật liệu chịu lửa không nung hệ aluminosilicat phương pháp hoạt hóa liên kết tiếp xúc Tạp chí Cơng nghiệp hóa chất, ISSN 1859-4077, số 1/2013, tr 29-34 Nguyễn Thành Đoàn, Đào Xuân Phái, Hoàng Lê Anh, Nguyễn Đức Thành (2013) Nghiên cứu tính chất cơ-nhiệt bê tơng gốm bê tơng chịu lửa xi măng Tạp chí Nghiên cứu phát triển vật liệu xây dựng, ISSN 1859-381, số (tháng 9/2013), tr 16-19 ... Lê Anh, Nguyễn Thành Đồn (2012) Nghiên cứu chế tạo bê tơng gốm sử dụng chất kết dính huyền phù gốm nồng độ cao (HCBS) từ hệ mullite – thạch anh nóng chảy Tạp chí Nghiên cứu phát triển vật liệu. .. - Độ bền nén nguội sau nung 1300 oC ≥ 80 MPa Phạm vi nghiên cứu đề tài Xác định chế đóng rắn tạo cường độ chất kết dính huyền phù nồng độ cao từ nguyên liệu đầu thạch anh điện chảy Nghiên cứu. .. nhóm nguyên liệu: - Nguyên liệu chế tạo chất kết dính HCBS - Cốt liệu bê tông gốm - Phụ gia keo tán ổn định HCBS - Vật liệu ngâm tẩm để tăng cường độ bê tông gốm nhiệt độ thường 3.1.1 Nguyên liệu