HƯỚNG DẪN XÂY DỰNG CHƯƠNG TRÌNH QUI PHẠM ĐỂ KIỂM TRA DƯ LƯỢNG THUỐC THÚ Y TRONG THỰC PHẨM

Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6712:2000 HƯỚNG DẪN XÂY DỰNG CHƯƠNG TRÌNH QUI PHẠM ĐỂ KIỂM TRA DƯ LƯỢNG THUỐC THÚ Y TRONG THỰC PHẨM Guidelines for the estalishment of a regulatory programme for control of veterinary drug residues in foods TCVN 6712:2000 hoàn toàn tưong đương với CAC/GL 16-1993 Codex Alimentarius:“Codex guideline for the establishment of a regulatory programme for control of veterinary drug residues in foods” TCVN 6712:2000 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F15 Dư lượng thuốc thú y thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành Lời giới thiệu Các quốc gia phải có chương trình kiểm tra để đảm bảo cho cơng dân nước cung cấp thực phẩm tốt an tồn Những u cầu chương trình kiểm tra chất tồn dư xác định tính chất nguy hại sức khỏe người tiêu dùng sử dụng sản phẩm từ gia súc Một loại rủi ro xuất hiện, thịt giết mổ tiêu thụ từ vật bị nhiễm vi sinh vật độc tố ảnh hưởng tới sức khoẻ người tiêu dùng Loại rủi ro giảm thiểu cách xây dựng chương trình kiểm tra nhằm nhấn mạnh tầm quan trọng thiết lập cung cấp qui trình để nhận dấu hiệu nhiễm bệnh gia súc giết thịt Loại rủi ro khác xuất hiện, cho vật nuôi lấy thịt dùng thuốc thú y thuốc bảo vệ thực vật cách tùy tiện Việc sử dụng chất hóa học khơng dẫn đến kết khơng an toàn dư lượng chất thực phẩm An tồn thực phẩm cho người địi hỏi việc đánh giá đầy đủ tính khoa học nguy có hại kèm theo, lượng thuốc tồn dư mô bào gia súc, gia cầm vật điều trị theo thực hành thú y xây dựng qui trình có tính hệ thống đảm bảo việc quản lý có hiệu dư lượng thực phẩm dành cho người Ngồi mục đích bảo vệ sức khoẻ cho người tiêu dùng chương trình kiểm tra dư lượng có hiệu quả, quốc gia thực chương trình cịn có khả tham gia vào cộng đồng quốc gia buôn bán thực phẩm với độ tin tưởng cao Điều có được, chương trình kiểm sốt dư lượng có hiệu giúp ích sở chứng nhận tính an tồn sản phẩm thực phẩm nước xuất bảo đảm an toàn cho nước nhập sản phẩm Khi xây dựng chương trình quản lý dư lượng thực phẩm, điều quan trọng phải phân biệt khái niệm "lấy mẫu thống kê ngẫu nhiên", mẫu lấy từ vật nơi kiểm tra, khái niệm "lấy mẫu trực định hướng", mẫu lấy từ sản phẩm thực phẩm nghi ngờ Mục đích lấy mẫu thống kê ngẫu nhiên để xác định tần suất xuất sản phẩm nhiễm bẩn số toàn sản phẩm kiểm tra Những mẫu lấy ngẫu nhiên từ sản phẩm thực phẩm coi an tồn khơng cần phải lưu giữ lúc chờ kết phân tích Kế hoạch lấy mẫu chuẩn bị trước, sử dụng qui tắc thống kê để bảo đảm kết đại diện cho toàn chất lượng sản phẩm điều kiện định Kết dùng để chứng nhận sản phẩm thực phẩm xuất phù hợp với MRLVDS 1) codex Ngược lại, lấy mẫu trực tiếp tập trung vào sản phẩm bị nghi ngờ có nồng độ dư lượng vượt giới hạn tối đa dư lượng Sản phẩm thực phẩm lưu giữ lúc chờ kết xét nghiệm không phân phối cho người tiêu dùng kết phân tích khơng cho phép Số lượng mẫu lấy năm cách lấy mẫu trực tiếp, theo định nghĩa, khơng ấn định trước Kết lấy mẫu trực tiếp khơng có tính đại diện thống kê Trong việc xây dựng chương trình quản lý dư lượng có hiệu quả, việc quốc gia nên xây dựng hệ thống toàn diện đầy đủ xác định độ an toàn thuốc thú y Cơng việc thực được, ví dụ, thơng qua tổ chức gồm chuyên gia kỹ thuật phù hợp quan quản lý có thẩm quyền Thuốc thú y chấp nhận theo vài chuẩn liên quan, đánh giá độ an tồn thuốc thú y dùng cho động vật tiêu thụ thực phẩm dành cho người Việc đánh giá cách khoa học mức độ an toàn thuốc thú y nhiệm vụ lâu dài xác, khơng cần thiết tiến hành nước, đặc biệt nước phát triển Việc đánh giá thực quốc gia quan tâm chuyên gia kỹ thuật tổ chức quốc tế ví dụ Uỷ ban chuyên gia hỗn hợp FAO/WHO phụ gia thực phẩm (đối với thuốc thú y) kết đánh giá 1) MRLVDs: Maximum residue limits for veterinary drugs: Giới hạn d lợng tối đa thuèc thó y LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn kỹ thuật nước khác có tổ chức đánh giá an tồn thẩm đình chất lượng kỹ thuật chấp nhận Để xây dựng chương trình quản lý dư lượng thuốc thú y thực phẩm có hiệu quả, quốc gia nên tuân theo phần tóm tắt khơng thiết: Thành lập quan có thẩm quyền thực chương trình tra phân tích xét nghiệm Xây dựng chi tiết chương trình tra thống nhất, bao gồm chương trình kiểm tra dư lượng cho tra thực phẩm Tổ chức có trách nhiệm thực chương trình tra phải trao quyền tiến hành tất bước cần thiết để kiểm tra sản phẩm có dư lượng vượt giới hạn dư lượng tối đa xây dựng cho ngành thực phẩm Sưu tập danh mục đăng ký thuốc thú y và/hoặc hóa chất tinh khiết: chất sử dụng nước, bao gồm chất sản xuất nước chất nhập Xây dựng chi tiết qui định phân phối thuốc thú y, cung cấp qui trình cho việc bán thuốc, sản xuất, phân phối sử dụng loại thuốc Xây dựng qui trình xác định độ an tồn cơng hiệu thuốc thú y động vật dư lượng thuốc thực phẩm nên có phần mơ tả phương pháp xác định giới hạn dư lượng tối đa thuốc thú y thực phẩm phương pháp phân tích mẫu xét nghiệm nhằm mục đích xác nhận phù hợp với giới hạn đề Xây dựng qui trình lấy mẫu sản phẩm thực phẩm có nguồn gốc động vật, đưa dư lượng thuốc cụ thể có ảnh hưởng tới sức khỏe nhiều nhất; số mẫu lấy theo phương pháp lấy mẫu thống kê ngẫu nhiên, chất mô số mẫu lấy Qui trình lấy mẫu để kiểm tra dư lượng nước theo yêu cầu để xác định chất cụ thể mục đích cụ thể tuân theo MRLVDS Ví dụ phân tích phục vụ cho việc nghiên cứu xác định dư lượng chất khơng cho phép có thực phẩm mà chất bị sử dụng thực phẩm chăn nuôi gia súc gia cầm Dữ liệu cần cung cấp cho chương trình kiểm tra dư lượng quốc gia Lựa chọn phương pháp phân tích để áp dụng, bước chương trình kiểm tra dư lượng bao gồm phương pháp phân tích loại trừ Việc sử dụng phương pháp không phức tạp hay cần thuốc thử đắt tiền phải đào tạo cán bộ, giúp cho việc phân tích theo cách thức có hiệu tiết kiệm Các phương pháp phân tích loại trừ nói cibm định nghĩa phương pháp phân tích định tính bán định tính để phát có mặt chất nồng độ thấp giới hạn dư lượng tối đa Kết dương tính biểu thị khả vượt giới hạn dư lượng tối đa Các biện pháp thử nghiệm phụ yêu cầu mục tiêu đặt chương tình kiểm tra dư lượng quốc gia để thẩm tra khẳng định kết phương pháp loại trừ Thực chương trình đảm bảo chất lượng để đảm bảo kết phương pháp phân tích đạt chất lượng cao Chương trình đảm bảo với quan có thẩm quyền kiểm tra phương pháp sử dụng cho kết tin cậy phù hợp với MRLVDS nằm giới hạn qui định quốc gia Triển khai chương trình giáo dục cho nhà sản xuất bác sĩ thú y, cung cấp dẫn cách xác sử dụng thuốc thú y khuyến khích sử dụng biện pháp phịng ngừa để giảm cố dư lượng thực phẩm từ động vật gia cầm 10 Để xác định giới hạn dư lượng tối đa, ủy ban chuyên gia hỗn hợp FAO/WHO phụ gia thực phẩm (đối với thuốc thú y) cung cấp thơng tin hữu ích để đạt số liệu 11 Những vấn đề cụ thể liên quan đến việc xây dựng qui chế chương trình kiểm tra dư lượng thưốc thú y thực phẩm, dựa nguyên tắc cibm có hướng dẫn kèm sau: Phần I: Lấy mẫu để kiểm tra dư lượng thuốc thú y thực phẩm Phụ lục A: Lấy mẫu để kiểm tra dư lượng thuốc thú y sản phẩm từ thịt gia cầm Phụ lục B: Lấy mẫu để kiểm tra dư lượng thuốc thú y sản phẩm từ cá, sữa trứng Phụ lục C: Lấy mẫu để kiểm tra dư lượng thuốc thú y mật ong Phần II: Những lưu ý cibm cho phương pháp phân tích kiểm tra dư lượng Phần III: Những đặc thù phương pháp phân tích dư lượng thuốc thú y thực phẩm Phần 1: Lấy mẫu để kiểm tra dư lượng thuốc thú y thực phẩm Giới thiệu chung LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 1.1 Cơ sở nguyên tắc lấy mẫu ủy ban tiêu chuẩn hoá quốc tế thực phẩm định qui trình lấy mẫu ban hành cho phụ gia thực phẩm, dư lượng thuốc trừ sâu dư lượng thuốc thú y thực phẩm miễn tuân theo qui trình lấy mẫu cibm loại mặt hàng thực phẩm ủy ban Codex đặt Phương pháp phân tích lấy mẫu – Phương pháp đơn giản Công việc ủy ban liên quan đến qui trình lấy mẫu có tính chất thuộc tính đặc biệt rõ ràng loại hàng hóa thực phẩm; việc lấy mẫu để xác định tiêu chuẩn đặc tính thành phần có đáp ứng khơng để đánh giá thuộc tính chất lượng vốn có sản phẩm, ví dụ bụi độ ẩm hạt ngũ cốc ủy ban Codex có nhiệm vụ xây dựng mức cho phép chất cho thêm qui định như: Phụ gia thực phẩm, thuốc trừ sâu, thuốc thú y thực phẩm; gửi tới quan có thẩm quyền để có ý kiến phương pháp phân tích lấy mẫu Đối với lĩnh vực này, ủy ban Codex dư lượng thuốc thú y thực phẩm xây dựng nhóm cơng tác đặc biệt phương pháp phân tích lấy mẫu phiên họp 1.2 Nguyên tắc chung Lấy mẫu cho xét nghiệm phân tích nhân tố chương trình kiểm tra dư lượng quốc gia thực toàn mục tiêu bảo vệ sức khỏe cộng đồng Lấy mẫu công cụ sử dụng phần hệ thông tin để xác định việc cung cấp thực phẩm đáp ứng yêu cầu sức khỏe cộng đồng trường hợp nồng độ dư lượng thuốc thú y nằm giới hạn qui định Lấy mẫu có mục đích khác có thơng số thống kê Hướng dẫn xoay quanh các mục tiêu khác có liên quan đến việc lấy mẫu đưa hướng dẫn kỹ thuật ủy ban Codex áp dụng cho việc lấy mẫu sản phẩm Việc sử dụng tiêu chuẩn Codex bao gồm phương pháp lấy mẫu cơng nhận, nước thành viên tuân theo Điều III Hiệp định cibm thuế quan mậu dịch Lấy mẫu để xác định dư lượng chất thêm vào, thuốc thú y quan trọng gần điều tất yếu nơi nuôi động vật để lấy thịt giết mổ theo bầy đàn Lấy mẫu tốt để kiểm sốt dư lượng mơ bào thực giết mổ Đối với sản phẩm thực phẩm khác nằm lĩnh vực ủy ban ví dụ mật ong việc lấy mẫu tốt để kiểm soát cho dư lượng tiến hành thời điểm thu gom, trước trộn mẫu từ sở sản xuất khác Lấy mẫu lò mổ giết mổ vật theo bầy đàn giết mổ động vật chim với số lượng nhỏ để xét nghiệm, lấy mẫu xét nghiệm từ động vật chim sống Trong tình này, phép phân tích thực mơ vật thí nghiệm dịch thể động vật sống cung cấp cho tra viên kết thí nghiệm trước giết mổ vận chuyển bầy đàn gia súc Các phép phân tích phải tiến hành trước giết mổ để ngăn ngừa sử dụng thuốc sau Theo cách thực phẩm chế biến sẵn cá mật ong việc lấy mẫu thử nghiện phải tiến hành để ngăn ngừa việc sử dụng thuốc thú y Khi dịch thể sử dụng để kiểm tra dư lượng phải thận trọng để thiết lập quan hệ kết phân tích dịch thể kết phân tích mơ mà MRLVDs thiết lập Ngay sau giết mổ thu nhận sản phẩm thực phẩm cách thích hợp sản phẩm bị trộn lẫn, điều làm khả lấy mẫu đại diện Ví dụ thịt lợn tươi thịt gia cầm tươi thịt lợn ướp lạnh thịt gia cầm ướp lạnh lấy mẫu từ ngày giết mổ khác Các sản phẩm chế biến sẵn xúc xích cá xay chế biến từ thịt sản phẩm vài ngày trước chí sản phẩm cơng đoạn khác Tuy nhiên, vài trường hợp lô lấy mẫu phải hiểu sản phẩm nơi gửi người đóng gói, đồng mẫu đảm bảo tốt mẫu lấy nơi giết mổ nơi tiếp nhận mẫu Mục đích lấy mẫu 2.1 Điểm lấy mẫu gốc ban đầu 2.1.1 Lấy mẫu ngẫu nhiên Lấy mẫu ngẫu nhiên nhằm cung cấp thông tin tóm tắt hàng năm diện chất tồn dư thực phẩm đến người tiêu thụ phạm vi quốc gia Đối với việc kiểm tra dư lượng, tập trung vào thu thập thông tin vi phạm dư lượng diễn ra; chất xác định giới hạn an toàn theo MRLDVs phải ln xem xét chương trình kiểm tra dư lượng Các chất định cho lấy mẫu ngẫu nhiên thống kê dựa rủi ro (xem xét độc tính chất tồn dư việc sử dụng) phương pháp thí nghiệm sẵn có phù hợp với mục đích kiểm tra theo qui định Thông tin nhận qua lấy mẫu ngẫu nhiên có tính thống kê từ gia súc kiểm tra LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn vùng khó khăn xa xơi, việc lấy mẫu thực nơi xuất vấn đề tiềm tàng dư lượng thuốc thú y Thông tin thu qua cách lấy mẫu nên xem xét định kỳ để đánh giá chương trình kiểm tra dư lượng cung cấp biện pháp thực tuỳ thuộc vào u cầu cụ thể Ngồi thơng tin tóm tắt, số liệu dư lượng cung cấp sở cho qui định hoạt động sau Đặc biệt sử dụng kết để phát nhà sản xuất mua bán súc vật loại hàng thực phẩm khác nằm phạm vi danh mục tham khảo vi phạm mức cho phép dư lượng Khi nhà sản xuất tiếp tục mang súc vật, cá mật ong kiểm tra, họ phải chịu nhiều lần xét nghiệm lấy mẫu đặc biệt trực tiếp đến cho kết phù hợp với MRLDVs Ngoài số liệu mức độ vi phạm dư lượng, đánh giá xu hướng dư lượng, phát vấn đề dư lượng khu công nghiệp nơi người ta cần nỗ lực cải tạo giáo dục Vì lấy mẫu ngẫu nhiên nhằm thu thập thông tin, trợ giúp hoạt động ngăn ngừa hành vi dẫn tới vi phạm dư lượng Theo phương pháp cibm, mẫu tra viên mang gửi đến phòng thí nghiệm quan có thẩm quyền định để phân tích dư lượng Tuy nhiên, ngày nhờ tiến cơng nghệ phân tích giúp cho quan tra tiến hành phép thử nhanh dư lượng sản phẩm lò mổ Trong trường hợp kết phép thử nhanh dương tính tra viên gửi mẫu đến phịng thí nghiệm quan có thẩm quyền định để tiến hành thêm phép phân tích cuối Trong vài trường hợp hoàn cảnh mẫu gửi trực tiếp đến phịng thí nghiệm định để kiểm tra dư lượng, kết thí nghiệm chưa đủ độ tin cậy sản phẩm đưa vào thị trường tiêu thụ không gây tác động xấu Do hạn chế thực tế này, vài động vật, cá mật ong chứa dư lượng vi phạm xâm nhập vào thị trường tiêu thụ, điều vượt qua nỗ lực kiểm soát thường xuyên để hạn chế tới mức tối đa cố Tuy nhiên, ảnh hưởng tới sức khỏe người mức tối thiểu tần suất vi phạm xảy với dư lượng mức thấp Đó MRLVDs biểu thị nồng độ dư lượng tối đa xác định an toàn cho tiêu thụ hàng ngày nằm giới hạn liều lượng ăn hàng ngày chấp nhận (ADI) Kết việc áp dụng hệ số an toàn xác định mức ADI sau giá trị MRLVD, việc tiêu thụ sản phẩm có nồng độ dư lượng cao mức MRLVD khơng thường xun khơng thể đưa đến kết gây tác động xấu tới sức khỏe Lấy mẫu ngẫu nhiên nên có tính xác thực thống kê Điều thể độ tin cậy mức độ phổ biến Ví dụ, lấy mẫu để phát tỷ lệ khẳng định 95%, suất phổ biến 1% động vật khỏe mạnh đưa kiểm tra Khi xác định mức độ khẳng định tính phổ biến, số lượng lấy mẫu cần phải lấy để thoả mãn nhu cầu đặt xác định theo bảng Bảng 1- Số lượng mẫu yêu cầu để phát vi phạm với khả xác định trước(ví dụ 90,95 99%) quần thể có vi phạm biết Vi phạm có Số mẫu yêu cầu tối thiểu để phát vi phạm mức tin cậy (% quần thể) 90% 95% 99% 35 11 30 13 25 11 17 20 11 14 21 15 15 19 29 10 22 29 44 45 59 90 230 299 459 0,5 460 598 919 0,1 2302 2995 4603 2.1.2 Lấy mẫu thực tiếp Lấy mẫu trực tiếp dùng để kiểm tra kiểm soát biến động sản phẩm dễ xảy gian lận chất lượng Lấy mẫu thường với mục đích rõ ràng lấy trực tiếp thể động vật, sản phẩm từ nhà sản xuất dựa sở thống kê học (hoặc số liệu quan quản lý khác), từ theo dõi tra viên suốt trình kiểm tra động vật trước sau LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn giết mổ để dư lượng vi phạm có Các q trình tiến hành kiểm tra dư lượng tra viên thực hiện, mẫu đưa phân tích phịng thí nghiệm quan có thẩm quyền định Dựa số lượng mẫu thí nghiệm từ việc lấy mẫu trực tiếp sản phẩm bị giữ lại tới kết kiểm nghiệm dư lượng qui định nằm mức giới hạn cho phép Phân tích mẫu kiểm tra dư lượng trực tiếp nên thực sớm tốt nên làm thường xuyên, mẫu dựa tính thống kê Trong trường hợp lấy mẫu trực tiếp đàn súc vật, đàn chim, lô cá mật ong nên coi chúng chưa chấp nhận sử dụng tới kết kiểm tra chúng phù hợp với mức MRLVDs CODEX hay quy định quốc gia nước có nguồn hàng cho hàng hố Khả xảy sai sót phát vi phạm dư lượng việc chấp nhận lô hàng phụ thuộc vào số lượng mẫu chương trình lấy mẫu trực tiếp tính phổ biến mức độ vi phạm dư lượng Bảng khả sai sót phát vi phạm dư lượng với dung lượng mẫu khác từ lơ hàng ngẫu nhiên có tỷ lệ vi phạm xác định Ví dụ lấy mẫu lơ hàng lớn 10% số mẫu chứa dư lượng vi phạm, trung bình bỏ qua không phát vi phạm dư lượng chiếm 59,0% lô hàng (tức 59,0% lô hàng chấp nhận) điều kiện ví dụ trước, số mẫu lấy 50 0,5% lô hàng chấp nhận Bảng – Khả sai sót phát dư lượng Mức phát (%) Số động vật lấy mẫu kiểm tra 10 25 50 75 100 200 250 500 1000 0,951 0,904 0,779 0,605 0,471 0,366 0,134 0,081 0,007 0,000 0,904 0,817 0,603 0,364 0,220 0,133 0,018 0,006 0,000 0,859 0,737 0,467 0,218 0,102 0,048 0,002 0,000 0,815 0,665 0,360 0,130 0,047 0,017 0,000 0,774 0,599 0,277 0,077 0,021 0,006 0,734 0,539 0,213 0,045 0,010 0,002 0,696 0,484 0,163 0,027 0,004 0,001 0,659 0,434 0,124 0,015 0,002 0,000 0,624 0,389 0,095 0,009 0,001 10 0,590 0,349 0,072 0,005 0,000 12 0,528 0,279 0,041 0,002 14 0,470 0,221 0,023 0,001 16 0,418 0,175 0,013 0,000 18 0,371 0,137 0,007 20 0,328 0,107 0,004 24 0,254 0,064 0,001 28 0,193 0,037 0,000 32 0,145 0,021 36 0,107 0,012 40 0,078 0,006 50 0,031 0,001 60 0,010 0,000 Những yếu tố rủi ro chi phí nên quan tâm việc xác định dung lượng mẫu chương trình lấy mẫu trực tiếp Do lợi ích từ khả phát vi phạm dư lượng đàn súc vật, đàn chim, lô cá mật ong nên quan tâm đến tính khả thi việc chọn mẫu riêng lẻ từ lơ riêng lẻ thay chọn lơ 2.2 Điểm lấy mẫu thứ hai 2.2.1 Cảng tiếp nhận mẫu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Cảng tiếp nhận kiểm tra sản phẩm thực phẩm nhập có nguồn gốc từ động vật, gia cầm, cá mật ong có chức thẩm định tính hiệu chương trình kiểm sốt dư lượng nước xuất Mục đích nơi tiếp nhận mẫu thử nghiệm khơng thể thay chương trình kiểm sốt dư lượng nước xuất Các kết kiểm tra dư lượng sản phẩm nhập phù hợp với giá trị MRLVDs Codex phép lưu thơng thị trường Nếu kết kiểm tra cho thấy sản phẩm nhập chứa dư lượng vi phạm, chuyến tàu sau trở nhóm sản phẩm tương tự từ sở kinh doanh cơng ty phải bị giữ cảng nhập tới kết thí nghiệm đưa phù hợp với mức MRLVDs quan có thẩm quyền kiểm sốt Nên ý tới tất chuyến tầu chở sản phẩm tương tự từ nước sản xuất có kế hoạch kiểm tra thường xuyên đến có kết thông báo phù hợp MRLVDs Codex Những chất định để kiểm tra dư lượng cảng nhập nên ý chúng phép sử dụng nước xuất khẩu, chất phải nằm chương trình kiểm sốt dư lượng nước nhập nước xuất Hướng dẫn lấy mẫu cảng nhập tóm tắt phụ lục A, bảng A, phu lục B, bảng B phụ lục C PHỤ LỤC A LẤY MẪU ĐỂ KIỂM TRA DƯ LƯỢNG THUỐC THÚ Y TRONG CÁC SẢN PHẨM TỪ THỊT VÀ GIA CẦM Mục đích Phụ lục cung cấp hướng dẫn lấy mẫu từ sản phẩm thịt gia cầm để xác định phù hợp với giới hạn dư lượng tối đa thuốc thú y (MRLVDs) Codex Định nghĩa 2.1 Lô hàng Một lượng thực phẩm xác định cung cấp từ việc giết mổ phân phối lúc, xác định có đặc điểm xuất xứ, trạng thái, kiểu bao bì, cách đóng gói nơi gửi, nhãn hiệu lấy mẫu thức Nhiều lơ hàng tập hợp thành chuyến hàng 2.2 Chuyến hàng Một lượng thực phẩm mô tả vận đơn bên mua cách chi tiết Các lô hàng chuyến hàng có xuất xứ khác cung cấp thời điểm khác 2.3 Mẫu ban đầu Một lượng mẫu lấy từ vật từ điểm lô, lượng mẫu khơng đủ để phân tích dư lượng Khi số lượng mẫu khơng đủ lấy từ nhiều vật chỗ khác (như phận gia cầm) gộp lại thành mẫu ban đầu 2.4 Mẫu tổng hợp Toàn số mẫu ban đầu lấy từ lô 2.5 Mẫu cuối Mẫu ban đầu phần đại diện mẫu ban đầu phục vụ cho mục đích kiểm tra 2.6 Mẫu thí nghiệm Mẫu dùng cho phân tích phịng thí nghiệm Tồn mẫu ban đầu dùng để phân tích mẫu chia thành phần nhỏ đại diện theo yêu cầu qui định quốc gia Những hàng hóa áp dụng hướng dẫn 3.1 Phân nhóm B: Hàng hóa thực phẩm có nguồn gốc động vật Loại 06 Các sản phẩm động vật có vú N0 030 Thịt động vật có vú N0 031 Mỡ động vật có vú N0 032 Bộ phận ăn động vật có vú Loại 07 Các sản phẩm gia cầm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn N0 036 Thịt gia cầm N0 037 Mỡ gia cầm N0 038 Bộ phận ăn gia cầm 3.2 Phân nhóm E: Những sản phẩm có nguồn gốc động vật chế biến từ thực phẩm N 030, 032, 036 038 Loại 16 - Sản phẩm phụ Loại 18 – Những sản phẩm (chứa thành phần) sản xuất với bao bì chứa tối thiểu kg đơn vị đo Loại 19 – Những sản phẩm (gồm nhiều thành phần) sản xuất với bao bì chứa tối thiểu kg đơn vị đo Nguyên tắc chấp nhận Với mục đích kiểm tra, giới hạn dư lượng tối đa (MRLVDs) áp dụng cho nồng độ dư lượng mẫu thí nghiệm lấy lơ Lơ hàng phù hợp với MRLVD Codex tất mẫu thí nghiệm cho kết không lớn mức MRLVD Nhiệm vụ quan có thẩm quyền lấy mẫu Các mẫu phải quan có thẩm quyền lấy để phục vụ cho mục đích kiểm tra Quy trình lấy mẫu 6.1 Sản phẩm lấy mẫu Từng lơ hàng kiểm tra phải lấy mẫu độc lập 6.2 Chú ý lấy mẫu Trong lấy xử lý mẫu, không để mẫu bị nhiễm bẩn để xảy biến đổi khác làm thay đổi dư lượng ảnh hưởng đến kết phân tích 6.3 Lấy mẫu ban đầu Các hướng dẫn chi tiết tiếp nhận mẫu ban đầu sản phẩm khác nói đến bảng A Số lượng mẫu phụ thuộc vào yêu cầu phương pháp phân tích Bảng A cho ta số lượng mẫu tối thiểu cần phải lấy Dưới hướng dẫn cibm a Mỗi mẫu ban đầu nên lấy vật đơn vị lơ lấy mẫu cách ngẫu nhiên b Nếu mẫu ban đầu yêu cầu lấy mẫu phận vật (như phận gia cầm), mẫu nên lấy liên tiếp sau chọn ngẫu nhiên từ lô sản phẩm c Các sản phẩm đóng hộp đóng gói lấy mẫu khơng mở bao bì trừ lượng tối thiểu lớn gấp hai lần lượng mẫu yêu cầu cho lấy mẫu thí nghiệm ban đầu Mẫu ban đầu nên gồm phần dịch chiết bao quanh sản phẩm Sau mẫu phải làm lạnh mô tả điều 6.8.d d Sản phẩm động lạnh không làm tan giá trước lấy mẫu e Những sản phẩm dạng miếng to có xương (ví dụ cắt miếng sơ bộ) phải lấy mẫu phần ăn 6.4 Số mẫu ban đầu lấy từ lô Số mẫu lấy ban đầu thay đổi phụ thuộc vào tình trạng lơ hàng Nếu có nghi ngờ vi phạm dư lượng xuất xứ lô hàng từ nơi trước vi phạm dư lượng MRLVD, qua dấu hiệu bị nhiễm bẩn vận chuyển, phát có dấu hiệu nhiễm độc tố kiểm tra trước sau mổ, dấu hiệu nghi ngờ tương tự tra viên lơ hàng xếp vào diện bị nghi vấn Nếu khơng có chứng nghi ngờ hàng phẩm chất lơ hàng coi bình thường 6.4.1 Lấy mẫu lô hàng khả nghi Khi lấy mẫu ban đầu lô hàng khả nghi phải lấy tối thiểu mẫu tối đa 30 mẫu Khi nghi ngờ phẩm chất xuất lơ hàng xác định chắn có lơ hàng phải lấy mẫu 6.4.2 Lấy mẫu lơ hàng bình thường Chương trình lấy mẫu ngẫu nhiên mang tính thống kê khuyến cáo cho lơ khơng có nghi vấn Có thể áp dụng cách lấy mẫu sau đây: LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn a Lấy mẫu ngẫu nhiên theo lớp Trong hệ phức tạp hàng hóa phải lấy mẫu nhiều nơi nên nhiều thời gian, điều khó khăn để áp dụng quy tắc lấy mẫu ngẫu nhiên mô tả chương trình lấy mẫu Một phương pháp lấy mẫu thay tốt phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên theo lớp nghĩa tách nhóm lớn thành nhóm nhỏ riêng biệt gọi chia lớp Sau mẫu chọn lớp nhỏ phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên Khi tính đồng lớp cao tồn khối lớn Những vùng khu có cấu tạo địa lý giống có phân lớp tự nhiên tính tương đồng cơng tác nơng nghiệp Khoảng thời gian (ví dụ tháng, quí) áp dụng thường xuyên cho phù hợp, hiệu phát biến đổi theo mùa Các biểu đồ số ngẫu nhiên kỹ thuật mang tính khách quan khác nên áp dụng để bảo đảm tất phần có hội có mặt mẫu độc lập b Lấy mẫu hệ thống Lấy mẫu hệ thống phương pháp lấy mẫu tuyển chọn từ số lượng K sản phẩm phải lấy mẫu, sau lấy mẫu từ đơn vị K sản phẩm Lấy mẫu hệ thống nhanh hơn, dễ dàng đỡ tốn lấy mẫu ngẫu nhiên có thơng tin xác số lượng sản phẩm để định thời gian lấy mẫu cho số lượng mẫu mong muốn Nếu phương pháp lấy mẫu khơng rõ ràng bị lạm dụng Trong lúc lấy mẫu nên tiến hành vài cách lấy mẫu ngẫu nhiên c Lấy mẫu trường hợp cho xấu Lấy mẫu trường hợp cho xấu nhất, tra viên phải sử dụng suy đốn kinh nghiệm số lượng, lô hàng trạng thái lấy mẫu để quết định mẫu chọn Vì kỹ thuật lấy mẫu khơng ngẫu nhiên, nên khơng có cản trở số lượng mẫu lấy dựa liệu thu Có thể xác định nhóm gặp rủi ro nhiều Các nước xuất cần quản lý chương trình kiểm tra dư lượng tồn diện cơng bố kết cho nước nhập Dựa số liệu nước nhập khẩu, việc kiểm tra quản lý sản phẩm bình thường Các quốc gia khơng đưa kết kiểm tra dư lượng phù hợp với MRLVDs áp dụng lấy mẫu lô bị nghi vấn 6.5 Chuẩn bị mẫu tổng hợp Mẫu tổng hợp chuẩn bị cách gộp trộn mẫu ban đầu 6.6 Chuẩn bị mẫu cuối Nếu có thể, mẫu ban đầu nên tạo thành mẫu cuối Nếu mẫu ban đầu lớn, mẫu cuối chuẩn bị phương pháp chia nhỏ thích hợp 6.7 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm Mẫu cuối đưa đến phịng thí nghiệm để phân tích Nếu mẫu cuối lớn để làm thí nghiệm phải chuẩn bị mẫu đại diện Một vài qui định quốc gia yêu cầu chia mẫu cuối thành hai nhiều phần nhỏ để tiến hành phân tích độc lập Mỗi phần nên đại diện mẫu cuối Phải tuân theo ý điều 6.2 6.8 Bao gói vận chuyển mẫu a Mẫu phải để nơi sẽ, túi đựng mẫu trơ với tác dụng hóa học để bảo vệ mẫu không bị nhiễm bẩn hư hỏng vận chuyển b Túi đựng mẫu phải gắn xi để phát việc tự ý mở không phép c Túi đựng mẫu phải gửi đến phịng thí nghiệm sớm tốt, sau đề phòng rò rỉ hư hỏng d Khi vận chuyển, tất mẫu dễ bị hư hỏng phải làm lạnh –20 oC, sau tiếp nhận đóng bao bì thích hợp để làm chậm q trình tan chảy Nếu có thể, bao bì vận chuyển phải làm lạnh 24 trước bao gói đơng lạnh Hồ sơ Mỗi mẫu ban đầu xác nhận có tính xác qua việc ghi chép loại mẫu, xuất xứ mẫu (như: Nước, thành phố thị trấn), nơi lấy mẫu, ngày lấy mẫu thông tin khác hữu ích cho người phân tích quan chuyên trách giám sát hoạt động Bắt đầu qui trình lấy mẫu khuyến cáo Nếu bắt đầu qui trình lấy mẫu khuyến cáo, hồ sơ kèm theo mẫu nên mơ tả đầy đủ qui trình thực tế phải tiến hành LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Bảng A - Các sản phẩm từ thịt gia cầm Mặt hàng I Hướng dẫn lấy mẫu Lượng mẫu tối thiểu cho thí nghiệm Nhóm 030 (Thịt động vật có vú) A Tồn thân thịt phần phụ có khối lượng 10 kg nhiều Lấy phần hoành, cần lấy thêm bắp thịt cổ vật 500 g B Thịt tiểu gia súc (như thỏ) Lấy 1/4 phía sau tồn thân thịt nhiều 500 g sau bỏ da xương C Những miếng tươi/ ướp lạnh Khối lượng tối thiểu miếng 0,5 kg không kể xương (ví dụ thịt hơng, thịt vai, thịt Broiler) Lấy thịt từ miếng 500 g Khối lượng miếng 0,5 kg (ví dụ thịt sườn, thịt thăn) Lấy vài miếng từ bao gói định để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm 500 g sau bỏ xương D Thịt làm đông lạnh với khối lượng lớn Lấy thiết diện ngang bao gói định lấy phần thịt miếng to 500 g E Thịt miếng đông lạnh / ướp lạnh đóng gói để bán lẻ gói thành miếng để bán buôn Đối với miếng thịt lớn, lấy mẫu miếng lấy mẫu từ vài miếng để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm 500 g sau bỏ xương Ia Nhóm 030 (Thịt động vật có vú mà phát MRL mỡ) A Lấy mẫu động vật giết mổ Xem hướng dẫn II nhóm 031 B Những phần thịt khác Lấy 500 g mỡ lượng thịt vừa đủ để có 50 – 200 g mỡ cho phân tích (Thường yêu cầu miếng có khối lượng 1,5 – 2,0 kg khơng có mỡ thừa) Vừa đủ để có 50 –100g mỡ II Nhóm 031 (Mỡ động vật có vú) A Lấy mẫu đại gia súc giết mổ, khối lượng tối thiểu 10 kg Lấy thận, mỡ bụng mỡ da 500 g B Lấy mẫu tiểu gia súc giết mổ 1) Lấy mỡ bụng mỡ da nhiều 500 g C Lớp mỡ to Lấy từ ba vị trí bao gói phần mẫu thử có tỷ lệ 500 g III Nhóm 032 1) Mẫu thích hợp mẫu khơng có mỡ dính, thịt khơng dính xương đưa vào xét nghiệm MRL áp dụng cho hàng hoá LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê Mặt hàng www.luatminhkhue.vn Hướng dẫn lấy mẫu Lượng mẫu tối thiểu cho thí nghiệm (Phần nội tạng ăn động vật có vú) A Gan Lấy tồn gan phần vừa đủ để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm 400-500 g B Thận Lấy hai thận, thận nhiều con, lấy vừa đủ để đáp ứng yêu cầu số mẫu cho thí nghiệm Khơng lấy q khối lượng mẫu đáp ứng giới hạn dải khối lượng mẫu tối thiểu 250-500 g C Tim Lấy tim phần tâm thất vừa đủ để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm 400-500 g D Sản phẩm nội tạng khác ăn tươi/được ướp lạnh làm đông lạnh Lấy từ mẫu thử từ trừ có yêu cầu lấy từ nhiều để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm Có thể lấy theo thiết diện ngang sản phẩm làm đông lạnh với khối lượng lớn IV Nhóm 036 500 g (Thịt gia cầm) A Toàn thân thịt loài chim lớn, khối lượng điển hình – kg lớn (ví dụ gà tây, gà giai đoạn trưởng thành, ngỗng, vịt) Lấy đùi, cẳng chân phần thịt sẫm mầu 500g sau bỏ da xương B Tồn thân thịt chim có khối lượng điển hình 0,5 – 2,0kg (ví dụ gà con, vịt con, gà Nhật) Lấy đùi, hai chân phần thịt sẫm mầu 3-6 con, số chim phụ thuộc vào khối lượng sản phẩm 500g sau bỏ da xương C Toàn thân thịt loài chim nhỏ, khối lượng điển hình 500g (ví dụ chim cút, bồ câu) Tối thiểu phải lấy toàn thân thịt 250 – 500g thịt D Phần thịt tươi/ướp lạnh làm đơng lạnh Đóng gói cho bán bn Lấy phần bao gói định 500g sau bỏ da xương a) Những miếng to Lấy mẫu vừa đủ từ miếng định bao gói b) Những miếng nhỏ Đóng gói cho bán lẻ IVa Lấy vài chỗ đáp ứng u cầu số mẫu lấy thí nghiệm Nhóm 036 (MRLVD có mỡ thịt gia cầm) A Lấy mẫu chim mổ Xem hướng dẫn V nhóm 037 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 500g sau bỏ da xương Công ty luật Minh Khuê Mặt hàng www.luatminhkhue.vn Hướng dẫn lấy mẫu Lượng mẫu tối thiểu cho thí nghiệm 200g Với miếng thỏi tròn Những miếng 250g chia làm bốn lấy phần tư đối diện Những miếng 250g lấy miếng làm mẫu C Dầu bơ Gồm dầu bơ tách nước mỡ sữa tách nước IV Trộn lấy 200g mẫu 200 g Lấy lượng vừa đủ để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu thí nghiệm 500 g Nếu hình trịn cắt miếng mát thành bốn phần hai đường thẳng đồng tâm cắt theo hai đường song song với cạnh miếng mát hình chữ nhật Miếng cắt phải đáp ứng yêu cầu lượng mẫu thí nghiệm Với miếng nhỏ gói thành phần lấy lượng vừa đủ để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu thí nghiệm 200 g Lấy khối lượng vừa đủ để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu thí nghiệm 500 ml Nhóm 090 (Sản phẩm sữa có thành phần) A Sữa chua Tự nhiên, chất béo đến nguyên kem B V Pho mát loại Nhóm 092 (Sản phẩm sữa gồm nhiều thành phần) A Kem Chỉ kem chứa 5% mỡ sữa B Những phụ gia để chế biến mát Lấy lượng vừa đủ để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu thí nghiệm 200 g C Sữa chua có nhiều thành phần tạo hương Như sữa chua tự nhiên 500 g D Sữa đặc có đường Như sữa bột 500 ml VI Nhóm 039 (Trứng sản phẩm trứng) A Trứng dạng lỏng dạng đơng lạnh áp dụng chương trình lấy mẫu Lượng mẫu lỏng 0,25lít mẫu rắn 0,5 lít cách dùng khoan vô trùng khoan vào thùng chứa 500 g B Sản phẩm trứng dạng khô áp dụng chương trình lấy mẫu Đối với thùng chứa 0,5 kg 0,25 lít hơn, lấy mẫu tối thiểu từ hai thùng Đối với 500 g LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê Mặt hàng www.luatminhkhue.vn Hướng dẫn lấy mẫu Lượng mẫu tối thiểu cho thí nghiệm thùng khối lượng 0,5 – 10 kg lấy mẫu từ thùng, thùng khối lượng 10 kg lấy kg mẫu từ thùng Khi lấy mẫu áp dụng kỹ thuật vô trùng C VII Trứng nguyên vỏ Đóng gói cho bán lẻ áp dụng chương trình lấy mẫu Lượng mẫu 12 500g lấy 10 trứng Các thùng cho bán buôn Nếu 15 thùng thùng lấy 12 quả, lấy tối thiểu 24 trứng Nếu 16 thùng lấy 12 trứng từ 15 thùng ngẫu nhiên 500g lấy 10 trứng Lấy ngẫu nhiên 12 mẫu Khối lượng mẫu tối thiểu 1kg 1000 g Lấy ngẫu nhiên 12 mẫu Khối lượng mẫu 0,5 kg thịt cá ăn 1000 g Cấp B – Loại 08 (Sản phẩm động vật sống nước) A Cá đóng gói Cá tươi, đơng lạnh, hun khói, sấy khơ, lồi giáp xác (trừ ốc, hến) B Cá to (0,5 – 1,5kg) C Động vật giáp xác loại to (trừ ốc, hến) Lấy ngẫu nhiên 12 mẫu 1000 g D Các sản phẩm cá loại giáp xác khác (gồm ốc, hến) Lấy 12 – 0,25 lít mẫu 1000 g VIII Cấp E – Loại 17 (Những sản phẩm ăn có nguồn gốc từ động vật sống nước) A Sản phẩm cá lồi giác xác đóng hộp (trừ ốc, hến) Mỗi lần lấy mẫu 12 mẫu hộp 1000 g B Các sản phẩm cá loài giáp xác khác – bột cá thịt cá áp dụng chương trình lấy mẫu Lấy 1kg cho lần lấy mẫu 1000 g PHỤ LỤC C LẤY MẪU ĐỂ KIỂM TRA DƯ LƯỢNG THUỐC THÚ Y TRONG MẬT ONG Mục đích Phụ lục cung cấp hướng dẫn lấy mẫu mật ong để xác định phù hợp với dư lượng tối đa thuốc thú y (MRLVDs) Codex Định nghĩa 2.1 Lô hàng LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Một lượng thực phẩm (mật ong) xác định cung cấp cho việc phân phối lúc, đựơc nhân viên lấy mẫu xác định có đặc điểm xuất xứ, trạng thái, loại bao bì, cách đóng gói nơi gửi, nhãn hiệu Nhiều lơ hàng tập hợp thành chuyến 2.2 Chuyến hàng Một lượng thực phẩm (mật ong) mô tả vận đơn bên mua cách chi tiết Các lô hàng chuyến hàng có xuất xứ khác cung cấp thời điểm khác 2.3 Mẫu ban đầu Một lượng mật ong lấy từ vị trí lơ, lượng mẫu khơng đủ để phân tích dư lượng Khi số lượng mẫu khơng đủ lấy mẫu từ chỗ khác lô gộp lại thành mẫu ban đầu 2.4 Mẫu tổng hợp Toàn số mẫu ban đầu lấy từ lô 2.5 Mẫu cuối Mẫu ban đầu phần đại diện mẫu tổng hợp phục vụ cho mục đích kiểm tra 2.6 Mẫu thí nghiệm Mẫu dùng cho phân tích phịng thí nghiệm Tồn mẫu ban đầu dùng để phân tích mẫu chia thành phần nhỏ đại diện theo yêu cầu qui định quốc gia Những hàng hóa áp dụng hướng dẫn 3.1 Lấy mẫu phụ thuộc vào xuất xứ Mật hoa có chủ yếu tuyến mật loại hoa Tuyến mật tích trữ tự sản sinh phận 3.2 Lấy mẫu phụ thuộc vào cách xử lý Ong tiết mật tổ mật ong bán tổ ong phần tổ ong Mật ong chiết thu cách ly tâm để lấy mật khỏi tổ Mật ong ép thu cách ép tổ để lấy mật, dùng khơng dùng nóng nhẹ Nguyên tắc chấp nhận Với mục đích kiểm tra, giới hạn dư lượng tối đa (MRLVDs) áp dụng cho nồng độ dư lượng mẫu thí nghiệm lấy lơ Lơ hàng phù hợp với MRLVD Codex tất mẫu thí nghiệm cho kết dư lượng khơng lớn mức MRLVD Nhiệm vụ quan có thẩm quyền lấy mẫu Các mẫu phải quan có thẩm quyền lấy để phục vụ cho mục đích kiểm tra Phương pháp lấy mẫu 6.1 Sản phẩm lấy mẫu Từng lô hàng kiểm tra phải lấy mẫu độc lập 6.2 Chú ý lấy mẫu Trong lấy xử lý mẫu, không để mẫu bị nhiễm bẩn để xảy biến đổi khác làm thay đổi dư lượng ảnh hưởng đến kết phân tích làm mẫu thí nghiệm khơng có tính đại diện mẫu tổng hợp mẫu cuối 6.3 Tiếp nhận mẫu ban đầu Số lượng mẫu phụ thuộc vào yêu cầu phương pháp phân tích Các yêu cầu số lượng mẫu tối thiểu hướng dẫn chi tiết cho lấy mẫu ban đầu mật ong nói phụ lục C, điều Dưới hướng dẫn cibm a Mỗi mẫu ban đầu nên lấy đơn vị lơ lấy mẫu cách ngẫu nhiên b Sản phẩm đóng gói lấy mẫu khơng mở bao bì trừ số lượng tối thiểu lớn gấp hai lần lượng mẫu yêu cầu cho lấy mẫu thí nghiệm ban đầu Mẫu ban đầu nên gồm phần đại diện sản phẩm Mỗi mẫu chuẩn bị cho phân tích theo điều 6.5 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 6.4 Số mẫu ban đầu lấy từ lô Số mẫu ban đầu thay đổi phụ thuộc vào tình trạng lơ hàng Nếu có nghi ngờ vi phạm dư lượng xuất xứ lô hàng từ nơi trước vi phạm dư lượng MRLVD, qua dấu hiệu bị nhiễm bẩn vận chuyển, dấu hiệu nghi ngờ tương tự tra viên lơ hàng xếp vào diện bị nghi vấn Nếu chứng khả nghi gian lận lơ hàng coi bình thường 6.5 Chuẩn bị mẫu ban đầu Mẫu ban đầu chuẩn bị mô tả điều 6.6 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm Nếu mẫu ban đầu mẫu cuối Nếu mẫu ban đầu lớn, mẫu cuối chuẩn bị phương pháp chia nhỏ thích hợp 6.7 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm Mẫu cuối đưa đến phịng thí nghiệm để phân tích Nếu mẫu cuối q lớn để làm thí nghiệm phải chuẩn bị mẫu đại diện Một vài qui định quốc gia yêu cầu chia mẫu cuối thành hai nhiều phần nhỏ để tiến hành phân tích độc lập Mỗi phần nên đại diện mẫu cuối Phải tuân theo ý điều 6.2 6.8 Bao gói vận chuyển mẫu ban đầu a Mỗi mẫu ban đầu phải để nơi sẽ, túi đựng mẫu trơ với tác dụng hóa học để bảo vệ mẫu không bị nhiễm bẩn hư hỏng vận chuyển b Túi đựng mẫu phải gắn xi để phát việc tự ý mở không phép c Túi đựng mẫu phải gửi đến phịng thí nghiệm sớm tốt, sau đdduwowcjeef phòng rò rỉ hư hỏng Hồ sơ Mỗi mẫu ban đầu xác nhận có tính xác qua việc ghi chép loại mẫu, xuất xứ mẫu (như: nước, thành phố thị trấn), nơi lấy mẫu, ngày lấy mẫu thông tin khác hữu ích cho người phân tích quan chuyên trách giám sát hoạt động cần Bắt đầu phương pháp lấy mẫu khuyến cáo Nếu bắt đầu phương pháp lấy mẫu khuyến cáo, hồ sơ kèm theo mẫu nên mơ tả đầy đủ q trình thực tế phải tiến hành Hướng dẫn lấy mẫu 9.1 Mật ong dạng lỏng dạng ép Nếu mẫu khơng bị vón cục, trộn cách khuấy lắc mạnh; bị vón cục đặt thùng chứa đậy kín vào nồi cách thuỷ khơng nhấn chìm hấp ướt 60 0C 30 phút; cần thiết tăng nhiệt độ lên 65 0C mẫu chuyển thành dạng lỏng hoàn toàn Thỉnh thoảng lắc nhẹ thùng Trộn làm lạnh thật nhanh mẫu chuyển thành thể lỏng Nếu có thành phần lạ sáp ong, than que,ong hạt mật v.v…, có mặt đun mẫu 40 0C bể nước lọc qua phễu lót vải thưa trước lấy mẫu Lấy 250 ml mật dạng lỏng dạng ép 9.2 Lấy mật ong từ tổ Nếu tổ bị bịt kín cắt ngang qua đỉnh lấy mật khỏi tổ cách kéo căng mặt sàng kim loại đan lỗ vng với kích thước lỗ 0,500 mm x 0,5000 mm (ISO 565 – 1983) 2) Khi lỗ tổ ong sáp chui qua lưới, đun nóng mẫu giống điều 9.1 lọc qua lớp vải thưa Nếu mật bị vón cục tổ, đun nóng đến sáp chảy ra; khuấy đều, làm lạnh loại bỏ sáp Lấy 250 ml mật dạng lỏng Phần II Lưu ý cibm cho phương pháp phân tích kiểm tra dư lượng Tốt có phương pháp phân tích hiệu thiết thực để xác định phù hợp với MRLVDs phương pháp dùng để phát hiện, xác định nhận biết dư lượng thuốc thú y thuốc trừ sâu (được sử dụng thuốc thú y) có mặt hàng thực phẩm danh mục tham khảo thuật ) Lưới thay lưới US với mặt sàng chuẩn N0 40 (kích thước lỗ 0,420 mm) LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn ngữ ủy ban Codex Những phương pháp quan kiểm tra có thẩm quyền phủ thành viên sử dụng thường xuyên chương trình kiểm tra dư lượng để đảm bảo phù hợp với yêu cầu an tồn thực phẩm Phạm vi phân tích phương pháp nói khơng thể áp dụng để phân tích thành phần liên quan số lượng dư lượng thuốc thú y tìm thấy thực phẩm theo danh mục tham khảo thuật ngữ CCRVDF (Codex Committee on Residues of Veterinary Drugs in Foods – ủy ban Codex dư lượng thuốc thú y thực phẩm) lớn Để tối ưu hóa tính hiệu chương trình qui phạm kiểm tra dư lượng thuốc thú y, chương trình kiểm tra phải sử dụng phương pháp luận dư lượng sẵn có để đảm bảo phù hợp với MRLVDs Codex cần thực biện pháp thích hợp để chống lại sản phẩm gian lận sở liệu phân tích Để giúp đỡ quan có thẩm quyền xác định thành phần cần phân tích chương trình kiểm tra dư lượng, tiêu chuẩn mô tả phương pháp loạt thuộc tính mà chương trình kiểm tra dư lượng sử dụng q trình thực nhiệm vụ Đặc điểm phương pháp phân tích chương trình kiểm tra dư lượng đắn, rõ ràng, xác (được đo sai số hệ thống độ thu hồi) độ nhậy Việc xác định đặc điểm phương pháp yêu cầu đến nghiên cứu nhiều phịng thí nghiệm đại Những dặc điểm nêu đề cập chi tiết điều Các phương pháp phân tích Một vài loại phương pháp chương trình quan an toàn thực phẩm sử dụng để hướng dẫn phân tích phù hợp với u cầu chương trình kiểm tra dư lượng Quyết định áp dụng phương pháp phân tích cụ thể phụ thuộc vào mục đích chương trình qui phạm đặc trưng phân tích phương pháp Những phương pháp thích hợp cho việc xác định phù hợp với MRLVDs phương pháp nhiều phịng thí nghiệm nghiên cứu thành cơng cho mô bào đặc trưng kết hợp mô khác Phương pháp đưa kết phân tích giúp định lượng phát hiện, phù hợp với hoạt động kiểm tra mà không cần phân tích thêm Trong vài trường hợp, phương pháp coi phương pháp chuẩn, mà phương pháp chuẩn lại không sử dụng thường qui Hiện nay, nhiều phương pháp chương trình kiểm tra dư lượng áp dụng thu kết đáng kể Nghiên cứu nhiều phịng thí nghiệm thực nói cibm thoả mãn yêu cầu phân tích Những phương pháp cơng nhận, xây dựng sở nghiên cứu phịng thí nghiệm gồm nhà phân tích thường từ ba người trở lên, sau đem đối chiếu với ba phịng thí nghiệm khác Các phương pháp đồng nghiên cứu đánh giá hồn tồn thành cơng có sáu phịng thí nghiệm chấp nhận, việc nghiên cứu có tính thống kê Một số phương pháp kiểm tra dư lượng chứng tỏ tính hữu dụng việc xác định phù hợp MRLVDs có sở nguồn gốc Những phương pháp dựa sở nguồn gốc coi tốt giai đoạn đầu áp dụng qui chế tiếp tục áp dụng khoảng thời gian dài khơng có phương pháp chấp nhận hiệu Hợp tác nghiên cứu phương pháp cơng nhận dành cho mơ bào phụ, lồi, sản phẩm kết hợp chúng, không kể nghiên cứu liên phịng thí nghiệm việc hồn thành nghiên cứu bổ sung thích hợp Trong thí nghiệm, kết phân tích lấy từ phương pháp nghiên cứu mở rộng u cầu phân tích thêm và/hoặc xem xét lại kết trước công bố tiến hành hoạt động qui phạm Những phương pháp không phịng thí nghiệm truyền thống cơng nhận, lại cho kết tương quan với số liệu nghiên cứu phương pháp cơng nhận phục vụ cho mục đích xác định Các phương pháp không công nhận phải so sánh đề án nghiên cứu mang tính thống kê sử dụng phần mẫu chuẩn bị (đồng nhất) cho việc so sánh Số liệu từ nghiên cứu phải nhà khoa học đầu ngành xem xét lại để định khả so sánh việc thực phương pháp Một vài phương pháp phân tích dư lượng thuốc thú y khơng thường quy thích hợp với qui định bắt buộc MRLVDs Những phương pháp khơng cần phải nghiên cứu liên phịng thí nghiệm chúng địi hỏi kỹ chun môn thiết bị chuyên dùng Kiểm tra chất lượng tốt qui trình đảm bảo chất lượng phải ứng dụng với phương pháp Số liệu phân tích phương pháp phải để nhóm chuyên gia phân tích xem xét lại trước đưa lời khuyến cáo cho hoạt động qui phạm Những phương pháp phân tích yêu cầu phân tích phương pháp khác để chứng minh phát thử nghiệm ban đầu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Đôi khi, phương pháp thích hợp cho mục đích Codex phát độc tố từ phép phân tích chưa cho phép thiết lập MRLVDs Những phương pháp phân tích Cloramphenicol nằm loại Một số phương pháp loại bao gồm phương pháp nói mà khơng đủ nhạy để phân tích định lượng và/hoặc phát mức MRLVDs Những phương pháp không đáp ứng yếu tố thực khác đề cập Một vài phương pháp địi hỏi có phân tích thêm để giúp đỡ hoạt động qui phạm Loại bao gồm phương pháp không đưa thông tin đầy đủ cấu trúc nồng độ dư lượng Các phương pháp phân tích với mục đích để thử nghiệm sơ bộ, không thành công theo nghiên cứu phịng thí nghiệm để cơng nhận phương pháp giới hạn sử dụng chương trình kiểm tra dư lượng Tuy nhiên, phương pháp có ích phân tích dư lượng xảy lần xảy ra, thường địi hỏi áp dụng qui tắc phân tích mẫu xác Kết thu theo phương pháp phải coi điều kiện để đánh giá khái niệm phân tích phát mà khơng cung cấp thêm thơng tin phân tích phụ trợ Những kết theo phương pháp có ích việc tập hợp thơng tin xác định liệu có cần khai triển thêm phương pháp xác định hay không Những phương pháp khơng nên áp dụng mục đích kiểm tra dư lượng mẫu thống mà khơng có thơng tin phụ trợ (ví dụ xuất vết tiêm trêm mẫu) Những phương pháp định thích hợp với việc xác định liệu có hay khơng vấn đề dư lượng thuốc thú y số mẫu lấy kiểm tra Các phương pháp loại sử dụng để thu thập thông tin nghiên cứu kiểm tra dư lượng để khảo sát Nghiên cứu khảo sát sử dụng phương pháp mà khơng nghiên cứu nhiều phịng thí nghiệm Những phương pháp khơng thường qui phức tạp đòi hỏi thiết bị kiểm tra chuyên mơn hóa cao xây dựng áp dụng phịng thí nghiệm Kết phân tích phương pháp khơng sử dụng cách độc lập việc thực hoạt động qui phạm, sử dụng để xác định cần thiết tiến hành kiểm tra thêm và/hoặc khai triển phương pháp phù hợp với qui định bắt buộc thường quy MRLVDs Các phương pháp xây dựng để phân tích nhanh số lượng lớn mẫu hữu ích việc xác định có mặt nhiều thành phần phù hợp vượt nồng độ qui định theo phương pháp định lượng bán định lượng Các kết vượt q MRLVDs thường địi hỏi phải phân tích thêm băng phương pháp công nhận trước tiến hành hoạt động qui phạm Nếu kết phương pháp thấp MRLVDs lại cao mức đo phương pháp đáng tin cậy kết giới hạn sử dụng việc xác định tượng xảy Lưu ý xây dựng phương pháp Để xây dựng phương pháp phân tích địi hỏi phải có nhà phân tích, phịng thí nghiệm, thiết bị hỗ trợ tài Để tận dụng thật tốt có hiệu nguồn này, điều quan trọng phải có thơng tin ban đầu thông tin sở để tạo triển vọng cho việc lên kế hoạch dự án xây dựng phương pháp phân tích việc đánh giá đặc tính phương pháp phân tích Chương trình kiểm tra dư lượng nên áp dụng phương pháp luận phù hợp mục tiêu phép phân tích đảm bảo cung cấp thực phẩm an toàn bổ dưỡng Hoạt động qui phạm cần thiết thích hợp nên tiến hành nhằm chống lại sản phẩm gian lận sở số liệu phân tích xác Trước tiến hành công việc xây dựng phương pháp, nên xây dựng trước phạm vi áp dụng cần thiết chương trình kiểm tra dư lượng Những lưu ý khác bao gồm hợp chất nhóm hợp chất cần xác định (những chất cản trở tiềm tàng), hệ thống đo lường tiềm đặc tính chúng, tính chất hóa học vật lý ảnh hưởng đến việc thực phương pháp, qui định kỹ thuật hệ thống thử nghiệm mong nuốn xác định nào, số liệu ổn định phép phân tích, thuốc thử độ tinh kiết thuốc thử, điều kiện tiến hành chấp nhận để đáp ứng yêu cầu áp dụng phương pháp phân tích, hướng dẫn chuẩn bị mẫu, yếu tố môi trường ảnh hưởng đến việc thực phương pháp, vấn đề an tồn thơng tin đặc biệt khác liên quan đến yêu cầu chương trình Đặc tính phân tích Qui định kỹ thuật khái niệm phương pháp nhằm phân biệt chất cần phân tích chất khác có mẫu thử Phương pháp kiểm tra dư lượng phải cung cấp xác định rõ ràng thành phần đo Khả phân biệt phép phân tích mang tính định lượng sản phẩm đồng nhất, tương tự sản phẩm biến đổi chất theo điều kiện thử nghiệm ý quan trọng qui định kỹ thuật Độ xác phương pháp thống hoàn toàn kết kiểm tra độc lập từ vật liệu thử nghiệm đồng theo điều kiện ứng dụng qui định Khả biến đổi phân tích phịng thí nghiệm định nghĩa tính tái lập, tính biến đổi từ phân tích lặp LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Cơng ty luật Minh Kh www.luatminhkhue.vn phịng thí nghiệm Độ xác phương pháp thường biểu độ lệch chuẩn Thuật ngữ khác dùng độ lệch chuẩn tương đối hệ số biến đổi (độ lệch chuẩn, chia giá trị tuyệt đối giá trị trung bình số học) Nó tính phần trăm cách nhân với 100 Sự biến đổi phịng thí nghiệm áp dụng phương pháp vận dụng kinh nghiệm thường biến đổi phịng thí nghiệm áp dụng sau có kinh nghiệm Vì lý mà số liệu phân tích phương pháp nên phân tích thống kê theo qui trình Youden Steiner (tài liệu tham khảo: Phương pháp thống kê AOAC, AOAC International, Gaithersburg, MD, 1975), trước chuẩn bị viết phương pháp phân tích lần cuối Nếu phương pháp không đạt mức thực phù hợp phịng thí nghiệm xây dựng khơng thực thêm phịng thí nghiệm khác Tính xác đề cập đến thống hoàn toàn giá trị thực toàn phép phân tích kết trung bình thu cách áp dụng qui trình thử nghiệm nhiều lần loạt mẫu đồng Tính xác liên quan chặt chẽ đến sai số hệ thống (độ lệch phương pháp phân tích) thu hồi chất phân tích (được đo % thu hồi) Yêu cầu tính xác phương pháp thay đổi phụ thuộc cách dùng có tính qui phạm kế hoạch kết Nói cibm, tính xác MRLVDs mức xác định phải lớn xác mức xác định Phần trăm thu hồi chất phân tích cộng với mẫu trắng đo lường có liên quan so sánh với lượng tìm thấy cách phân tích lượng cho vào mẫu Trong việc lý giải thu hồi chất phân tích, điều hiển nhiên nhận thấy phép phân tích thêm mẫu khơng giống cách phân tích nhiễm vi sinh vật (dư lượng thuốc thú y) Tại nồng độ cao, thu hồi chất phân tích thực gần 100%, nồng độ thấp đặc biệt phương pháp có nhiều bước thao tác chiết, tách, làm đặc, lượng thu hồi thấp Chưa quan tâm đến lượng thu hồi gì, mà mong muốn lượng thu hồi biến đổi Độ nhạy phương pháp đo khả phát có mặt chất cần phân tích phân biệt rõ khác nhỏ nồng độ chất phân tích Độ nhạy địi hỏi khả phân biệt chất phân tích, thành phần liên quan nhiễu Đối với thiết bị sử dụng phân tích dư lượng, độ nhạy xác định hai yếu tố: thiết bị đáp ứng với phân tích nhiễu độ nhiễu thiết bị Sự đáp ứng điều kiện đo độ dốc đường cong chuẩn với chuẩn phân tích nồng độ xác định Trạng thái lý tưởng đạt đường cong duỗi thẳng Độ nhiễu thiết bị xuất có chất phân tích mẫu thử Có nhiều thuộc tính giống phù hợp với phương pháp phân tích có tính qui phạm vượt xa nguyên tắc phương pháp Các phương pháp phải nhạy phải mạnh, hiệu cao, không phức tạp, tiện lợi khả tiến hành đồng thời loạt mẫu thời gian ngắn Điểm mạnh phương pháp chỗ kết thu không bị ảnh hưởng độ lệch nhỏ sử dụng thuốc thử phương pháp phân tích, nhân tố thời gian chiết tạo phản ứng, nhiệt độ Chính điều khơng cho phép tính cẩu thả kỹ thuật khơng xác Để có hiệu cao thường liên quan đến thuốc thử, thiết bị trang bị sẵn dụng cụ thứ cần thiết sử dụng phịng thí nghiệm phân tích dư lượng thuốc thú y Một phương pháp không phức tạp phương pháp dùng suốt qui trình thao tác thiết bị đơn giản, khơng phức tạp Tính tiện lợi đặc điểm phương pháp phân tích, cho phép chuyển từ nơi đến nơi khác mà khơng làm đặc tính phân tích xây dựng Khả phương pháp kiểm tra dư lượng để phân tích đồng thời loạt mẫu trợ giúp thêm tính hiệu phương pháp phân tích việc cho phép phân tích loạt mẫu nhóm mẫu lúc Chính đặc điểm làm giảm thời gian phân tích mẫu Ví dụ ta thực nhiều phép phân tích ngày làm việc Điều quan trọng cần phân tích lượng lớn mẫu thời gian ngắn thời gian ấn định trước Việc xác lập đặc tính thực phương pháp phân tích quan trọng Đặc điểm cung cấp thông tin cần thiết cho quan an toàn thực phẩm để xây dựng quản lý chương trình sức khỏe cộng đồng Đặc tính phương pháp phân tích cung cấp sở cho định quản lý hàng hóa kế hoạch tương lai, đánh giá loại bỏ sản phẩm Đối với ngành chăm sóc sức khỏe động vật, đưa hướng dẫn hiểu biết xác cần phải đạt việc xây dựng quy trình phân tích Tất có ích xác định rõ yếu tố tiến hành phương pháp phân tích Việc thống phương pháp phân tích kiểm tra dư lượng Các tổ chức xây dựng tiêu chuẩn kiểm tra dư lượng có thuật ngữ khác để mô tả việc áp dụng phương pháp phân tích Các phương pháp phân tích dư lượng thuốc thú y thực LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn phẩm phải phát xác có mặt chất cần phân tích, xác định nồng độ đưa xác chất mức dư lượng tối đa cho phép (MRLVDs) cho hoạt động bắt buộc tuân thủ qui phạm Những phương pháp nên xếp phương pháp khẳng định Những phương pháp khẳng định có khơng có phần định lượng bán định lượng Nhiều loại phương pháp khác sử dụng chương trình kiểm tra dư lượng củng cố trương trình chia thành hai nhóm phụ Đó phương pháp định lượng phương pháp loại trừ Phương pháp định lượng cung cấp thông tin xác liên quan đến lượng chất cần phân tích có, đưa thơng tin gián tiếp xác định cấu trúc chất Phương pháp loại trừ xác định nhanh chóng có mặt nhiều hợp chất sở nhiều đặc điểm cibm nhóm thuốc thú y cách định tính bán định lượng giới hạn nồng độ qui định Phương pháp xác định chất cần phân tích nằm giới hạn phát phương pháp loại trừ Ba loại phương pháp: Khẳng định, định lượng loại trừ thường bổ trợ cho đặc tính nói Ngồi ra, chúng cịn có lưu ý cibm cụ thể khác Việc hiểu biết mối quan hệ ba loại phương pháp quan trọng xây dựng triển khai chương trình kiểm tra dư lượng cách cân đối Phương pháp loại trừ hữu dụng cung cấp hiệu phân tích cao phương pháp định lượng và/hoặc phương pháp khẳng định (ví dụ khoảng thời gian xác định thực nhiều phép phân tích hơn) Trong nhiều thí nghiệm, phương pháp loại trừ thực điều kiện khơng có phịng thí nghiệm Phương pháp loại trừ phù hợp sử dụng hồn cảnh khơng có phịng thí nghiệm đỡ tốn chương trình kiểm tra có tính qui phạm mà lúc phải tiến hành thử nghiệm phịng thí nghiệm Phương pháp loại trừ phân loại mẫu thử không phát thấy dư lượng với mẫu thử phát có dư lượng thuốc thú y MRLVDs mức quan tâm Chính điều cho phép phịng thí nghiệm tập trung nhiều nỗ lực vào định lượng mẫu thử nghiệm nghi dương tính theo ý có tính qui phạm Phép thử loại trừ ứng dụng cách hiệu phịng thí nghiệm cho phép phân tích lượng mẫu lớn khoảng thời gian xác định so với phép thử định lượng Tiết kiệm chi phí khơng lớn phương pháp loại trừ thực ngồi phịng thí nghiệm bao gồm chi phí quản lý vận chuyển mẫu Kết nghi dương tính lấy từ phương pháp loại trừ phịng thí nghiệm khơng sử dụng cách độc lập hoạt động qui phạm Số liệu phương pháp dùng để xác định cần thiết thực thử nghiệm phụ và/hoặc xây dựng phương pháp phù hợp với qui định bắt buộc thường quy MRLVDs Xây dựng phương pháp phê chuẩn cho phương pháp kiểm tra dư lượng Phê chuẩn nghiên cứu phương pháp phân tích phịng thí nghiệm nhân tố quan trọng việc cung cấp số liệu phân tích để xác định đặc tính phương pháp Trong việc xây dựng phương pháp kiểm tra dư lượng, có thể, số liệu nên tập hợp từ ba loại mẫu Kiểm tra nguyên liệu thử từ vật chưa qua xử lý cung cấp thơng tin phân tích thành phần cản trở Vật liệu thử cung cấp số lượng chất phân tích thêm vào vật liệu kiểm tra, cần thiết thông tin khả thu hồi chất cần phân tích phương pháp điều kiện kiểm tra Mô bào bị nhiễm vi sinh vật thuốc thú y, thực phẩm bắt nguồn từ động vật chim qua sử dụng thuốc thú y, cung cấp thông tin phân tích phụ vi sinh vật tác động khác xuất phân tích mẫu kiểm tra dư lượng Các phương pháp kiểm tra dư lượng xây dựng đơn giản tốt Đơn giản phân tích giảm thiểu kiểu dáng, kích cỡ loại dụng cụ thuỷ tinh thiết bị cần sử dụng, giảm thiểu sai số phân tích tiềm tàng giảm chi phí phịng thí nghiệm phương pháp tiến hành Thuốc thử dung dịch chuẩn phải sẵn có thị trường cung cấp từ nguồn đáng tin cậy Thiết bị nên lựa chọn sở đặc tính sử dụng chúng dựa nhà cung cấp cụ thể Đôi phương pháp kiểm tra dư lượng xây dựng cách sử dụng tiêu chuẩn nội để kiểm tra phân tích Thực sử dụng tiêu chuẩn nội bù đắp vài biến đổi phân tích phép phân tích, cải thiện độ xác Tuy nhiên, sử dụng tiêu chuẩn nội không che khuất biến đổi phần quan trọng phép đo phân tích Nếu tiêu chuẩn nội sử dụng, nên áp dụng vào mẫu sớm tốt tốt nên cho vật liệu thử trước bắt đầu phân tích Phải cẩn thận chọn tiêu chuẩn nội để đảm bảo khơng thay đổi phần trăm thu hồi chất phân tích làm cản trở q trình đo Điều quan trọng phải biết mức độ dự đoán ảnh hưởng tiêu chuẩn nội lên phương pháp phân tích Tiêu chuẩn nội nâng cao hiệu phương pháp lên nhiều ta sử dụng phù hợp xác LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Các phương pháp kiểm tra dư lượng nhằm mục đích mở rộng mơi trường thử nghiệm biến đổi thay vài yêu cầu phụ trợ phương pháp Chính điều giúp cải thiện cứng nhắc phương pháp Trong mơi trường ấm địi hỏi thuốc thử bền nhiệt , dung môi dùng phân tích phải bay yêu cầu mẫu thử phải xác Đối với mơi trường mát yêu cầu thuốc thử dung môi có đặc tính vật lý khác điểm đơng lạnh thấp đặc trưng Solvat hóa mạnh để đảm bảo chiết chất phân tích hiệu Nhiệt độ môi trường ảnh hưởng đến thời gian yêu cầu để tiến hành phân tích ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng, tách ly theo trọng lực trình phát triển màu Những lưu ý cố gắng chuẩn hóa phương pháp để áp dụng môi trường rộng rãi khác Vì cần tới phương pháp thích ứng bù vào chức Một phương pháp phân tích xây dựng ứng dụng phịng thí nghiệm giới hạn sử dụng chương trình kiểm tra dư lượng Những giá trị báo cáo có tính tin cậy quan tâm chí qui trình kiểm tra chất lượng tốt áp dụng Tối thiểu ba phịng thí nghiệm mong muốn áp dụng phương pháp để xây dựng đặc tính cho kiểm tra dư lượng kể tính biến đổi phân tích phải đạt thống chấp nhận mẫu giống mang tính thống kê phịng thử nghiệm Những phương pháp kiểm tra dư lượng có độ tin cậy cao phải qua hợp tác nghiên cứu thành cơng sáu phịng thí nghiệm (Tài liệu tham khảo: ứng dụng Thống kê để Xây dựng Đánh giá Phương pháp Phân tích G.T.Wernimont W.Spendley, AOAC International, Gaithersburg, MD) Đánh giá Tổng thể Khả Phân tích theo Kế hoạch Chương trình Dư lượng Quốc gia 1990 (phần 5, USDA, Cơ quan Thanh tra An toàn Thực phẩm thủ đô Washington) Nguyên tắc hướng dẫn phê chuẩn hợp tác nghiên cứu phương pháp kiểm tra dư lượng giống Những mẫu dùng để đánh giá thực phương pháp khơng để nhà phân tích biết có chứa dư lượng gần với MRLVD mẫu có chất phân tích vượt q mức chấp nhận mẫu trắng Tất mẫu nghiên cứu phải phân tích vượt số ngày qui định, tốt phân tích lại, để nâng cao việc đánh giá thống kê phương pháp thực Cần ý công việc u cầu tối thiểu Trong sáu phịng thí nghiệm có hai phân tích giống hai lồi động vật mơ bào đưa đánh giá chất lượng có giới hạn tính lặp lại tính tái lập Nguyên tắc kiểm tra chất lượng đảm bảo chất lượng hai phần quan trọng phân tích dư lượng Nó cung cấp sở cho việc đảm bảo thực điều kiện tối ưu cho tất phương pháp, không để ý đến đặc thù phương pháp lúc phương pháp kiểm tra chất lượng giám sát yếu tố phân tích mẫu thiết bị phân tích đảm bảo chất lượng, cung cấp thiếu sót nhà kiểm tra độc lập để đảm bảo chương trình phân tích thực qui cách Các chương trình kiểm tra chất lượng đảm bảo chất lượng giá trị ủng hộ định cho quan kiểm tra dư lượng, cải thiện độ tin cậy kết phân tích đưa số liệu chất lượng cho chương trình kiểm tra dư lượng, cải thiện độ tin cậy kết phân tích đưa số liệu chất lượng cho chương trình kiểm tra dư lượng để an tồn thực phẩm cho người tiêu dùng, nhà sản xuất quan ban hành luật dư lượng thuốc thú y thực phẩm Phần III Những đặc thù phương pháp phân tích dư lượng thuốc thú y thực phẩm Đặc trưng phương pháp phân tích xác định phù hợp với MRLVDs phải đề nghị chấp nhận kèm theo đánh giá Điều đảm bảo độ tin cậy cho kết phân tích cung cấp sở bảo đảm việc xác định dư lượng thuốc thú y thực phẩm hàng hóa thương mại quốc tế Phần II, Những lưu ý cibm phương pháp phân tích cho kiểm tra qui phạm, giới thiệu loại nhóm cibm phương pháp phân tích, cung cấp sơ đồ áp dụng phân tích sở mục đích sử dụng phạm vi thực Trong phần thảo luận đây, đặc thù phổ biến ba nhóm phương pháp xác định, phù hợp với MRLVDs Codex phân theo phương pháp cấp 1, cấp 2, cấp kèm theo đặc thù bổ sung áp dụng với hai nhóm phương pháp Chú thích – Phần gồm định nghĩa mà CCRVDF cố gắng hài hòa với định nghĩa tài liệu “Các định nghĩa ủy ban Codex thực phẩm” tập Tiêu chuẩn cibm cho đặc thù Tất phương pháp mô tả loạt đặc thù hay mục đích để xác định tác dụng chúng: qui định kỹ thuật - đo gì; độ xác – khả biến đổi phép đo; sai số hệ thống độ lệch - đo tái phân tích Đặc thù khác tính xác thường nói đến thống hồn tồn độ tin cậy kết phân tích lượng lớn mẫu thử Đối với phương pháp bán định lượng phương pháp loại trừ, tính xác định nghĩa phép đo phản hồi âm tính giả dương tính giả Giới hạn phát hiện, độ nhậy phương pháp, tính thực tiễn sử dụng, LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn khái niệm áp dụng mơ bào/lồi, giới hạn phát giới hạn định lượng đặc thù phụ biến đổi tương ứng với số phương pháp, phụ thuộc vào mục đích sử dụng kết phân tích Mơ tả phương pháp tuỳ thuộc đặc thù tiến hành thơng qua lựa chọn phân loại chúng theo mục đích sử dụng Sự lựa chọn xác định phương pháp thông qua thơng tin phân tích chi tiết liên quan đến lượng chất chất cần phân tích Phương pháp cấp phương pháp rõ ràng chắn nhất, phương pháp cấp thường cung cấp thông tin cibm có mặt chất cần phân tích thơng tin bán định lượng lượng chất cần phân tích Phương pháp cấp cho biết lượng chất phân tích nhóm chất phân tích xác định chất phân tích dương tính, cung cấp hàm lượng định lượng lớn cách nhận biết chất cần phân tích mức cho phép Những phương pháp trình đơn xác định nồng độ nhận biết chất phân tích kết hợp phương pháp định lượng khẳng định cấu trúc dư lượng thuốc thú y Ví dụ ta kết hợp kỹ thuật sắc ký với trình đo phổ Mặc dù phương pháp cấp nói cibm q trình sử dụng thiết bị đo, quan sát thay đổi bệnh học hình thái khác mà xác định đặc tính loại thuốc thú y phương pháp cấp chứng tỏ đủ nhậy xác Phương pháp cấp bị giới hạn chất cần phân tích có đặc điểm lý học hóa học phù hợp tuân thủ theo phương pháp sắc ký phương pháp phân tích dụng cụ khác Ví dụ, nay, có nhiều thuốc kháng sinh dùng thú y, với trình đo khối phổ để xác định dư lượng phù hợp với MRLVDs thuốc có độ bay thấp ổn định với thao tác hóa học q trình đo khối phổ Tuy nhiên, thiết bị công nghệ ngày tăng thêm tính khẳng định phương pháp làm Phương pháp cấp đơi dùng phương pháp trọng tài Phương pháp cấp thường xác định nồng độ chất cần phân tích mức xác định, khơng cung cấp phát cấu trúc nhận biết cách chắn Phương pháp sử dụng cấu trúc, nhóm chức mục đích miễn dịch sở cho sơ đồ phân tích Thực hành cibm sử dụng phương pháp cấp lần thử nghiệm xác định lần phương pháp cấp qui trình nhận biết dương tính Phương pháp loại ứng dụng để xác minh có mặt hợp chất nhóm hợp chất Hai kiểu phương pháp cấp cung cấp thông tin phù hợp với phương pháp cấp chúng sử dụng qui trình hóa khác Đa số phương pháp phân tích sử dụng để hỗ trợ MRLVDs phương pháp định lượng cấp dùng phịng thí nghiệm Phương pháp cấp có đặc điểm xác định cung cấp thông tin tốt Những qui trình thử nghiệm nói cibm xác định có mặt khơng có mặt hợp chất nhóm hợp chất mức định danh xác định Phương pháp dựa sở kỹ thuật không qua sử dụng thiết bị Do vậy, phương pháp cấp phương pháp loại trừ bán định lượng Kết mẫu thử phương pháp khơng xác phương pháp cấp phương pháp cấp thường phải kết hợp thông tin cho hoạt động qui phạm Ví dụ, phương pháp cấp cung cấp thơng tin bán định lượng tốt, khả nhận biết lại Nếu có thơng tin định lượng phải chọn phát xác khơng xác Phương pháp cấp khơng phải phương pháp mơ tả phương pháp khơng thức Chúng phải định rõ văn thao tác, tính thao tác tài liệu thực Loại đưa qui trình thử nghiệm vi sinh thạch đĩa, thử nghiệm ức chế enzim hệ thống miễn dịch Chúng có ích cho chương trình kiểm tra dư lượng số mẫu nhiều, tiện lợi, thuận tiện phù hợp với mơi trường ngồi phịng thí nghiệm Hạn chế phương pháp cấp không dựa kết dương tính đơn lẻ yêu cầu cần có thẩm tra áp dụng phương pháp cấp phương pháp cấp Những kết đơn lẻ thẩm tra thông tin khoa nghiên cứu dịch tễ Phương pháp cấp đòi hỏi tiến mạnh mẽ chương trình kiểm tra dư lượng Những tiến bao gồm tốc độ phân tích, hiệu mẫu qua phân tích nhóm, tính tiện lợi mơi trường ngồi phịng thí nghiệm, độ nhạy cao khả phát nhóm hợp chất Thậm chí phương pháp cấp khơng phát hợp chất cụ thể giới hạn qui định (ví dụ MRLVDs) với mẫu, phát huy tốt dựa vào phương pháp cấp cấp khả chúng kiểm tra nhiều mẫu Quyết định sử dụng phương pháp cấp dựa vào phần đặc điểm tiến hành nhu cầu kiểm tra nhiều mẫu khoảng thời gian ấn định Hai nhân tố chủ yếu cần lưu ý phương pháp cấp phần trăm dương tính sai phần trăm âm tính sai, xác định việc so sánh thử nghiệm định lượng công nhận qui định xây dựng có tính thống kê Phần trăm âm tính sai phải thấp mức qui định phần trăm dương tính sai chấp nhận dễ dàng Những giới hạn phát dư lượng mô tả hai thông số LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Các đặc thù phương pháp Qui định kỹ thuật khả phương pháp để phân biệt chất cần đo với chất khác có mẫu Một phương pháp đề xuất phải đưa qui định kỹ thuật hợp chất cần đo phân biệt cấu trúc chất gần giống khác Đặc tính chức ưu nguyên tắc phép đo hay hệ thống phát sử dụng Những thiết bị đo định Fourier chuyển phổ hồng ngoại đo khối phổ có đặc điểm đầy đủ để đưa việc phát xác Những yếu tố đề cập đến phương pháp khẳng định Phát dương tính phương pháp khẳng định thường coi cần thiết trước tiến hành hoạt động qui phạm trường hợp kết phân tích khơng đủ rõ ràng cho mục đích qui phạm Phương pháp khẳng định coi phương pháp cấp chúng đưa kết để xác định số lượng nhận biết gần chất phân tích qui trình thẩm tra nhận biết chất cần phân tích Những kỹ thuật khác kết hợp áp dụng có khả đạt mức độ so sánh qui định kỹ thuật kỹ thuật để xác nhận Ví dụ thẩm tra qui định kỹ thuật cách kết hợp phương pháp sắc ký mỏng, sắc ký lỏng khí đặc điểm phần tử với hệ thống phát hiện, hình thành chất phát sinh sau sắc ký phụ xác định hợp chất dựa vào điểm thời gian lưu sắc đồ hợp chất có độ phân cực khác Q trình ứng dụng xây dựng giới hạn dư lượng tối đa (MRLVDs) chất phân tích Qui định kỹ thuật phương pháp loại trừ thường không phức tạp phương pháp xác định phương pháp loại trừ thường sử dụng đặc điểm cấu trúc phổ biến nhóm tổ hợp hợp chất Phương pháp nói cibm phù hợp với phương pháp cấp Các phương pháp dựa sở thử nghiệm vi sinh vật, thử nghiệm miễn dịch phản ứng nhiễm sắc thể không cho kết rõ ràng phương pháp phát xác hợp chất Qui định kỹ thuật phương pháp loại trừ phát huy áp dụng kỹ thuật sắc ký hay kỹ thuật phân ly khác Nếu thu kết kiểm tra khơng rõ ràng có vài nghi ngờ, nghiên cứu gần giống với nồng độ kết khơng đặc trưng phương pháp phân tích dùng để phát hợp chất mà hệ thống phát đưa Nếu phương pháp không đủ độ xác cần đến q trình khẳng định xác nhận đặc điểm chất cần phân tích Độ xác đặc điểm quan trọng phương pháp kiểm tra dư lượng Đặc thù cần cho tất phương pháp, độ xác chấp nhận chức phương pháp vấn đề quan trọng nồng độ chất phân tích mẫu thực Có vài loại độ xác Độ xác phịng thí nghiệm tính lặp lại thống kết thử nghiệm chất cần phân tích phịng thí nghiệm khác áp dụng phương pháp mẫu kiểm tra Thường xuyên kiểm tra phân tích viên phân tích mẫu phịng thí nghiệm Sự khác khau phân tích lặp lại phịng thí nghiệm thực phân tích tiến hành phân tích viên gọi lặp lại Đối với kết thử thu (như tính phản ứng ngang với thành phần chất khác phản ứng định kết thử thu được) (như phản ứng ngang với thành phần chất khác phản ứng định) Độ xác thường biểu thị độ lệch chuẩn (giá trị tuyệt đối xác định thực nghiệm) Người ta thường sử dụng độ lệch chuẩn tương đối hệ số biến đổi, thơng số biểu thị tính biến đổi, chức nồng độ tương đối ổn định khoảng nồng độ đưa Giới hạn độ xác phương pháp phân tích chức nồng độ, đưa Những giá trị khuyến cáo nên quan tâm đến biến đổi phương pháp, chất phân tích, hỗn hợp loại danh mục tham khảo ủy ban thường áp dụng chương trình kiểm tra dư lượng diện rộng Nồng độ Hệ số biến đổi (Độ lặp lại) < µg/kg 35% > µg/kg < 10 µg/kg 30% > 10 µg/kg < 100 µg/kg 20% > 100 µg/kg 15% Sự biến đổi phịng thí nghiệm áp dụng phương pháp vận dụng kinh nghiệm thường biến đổi phịng thí nghiệm áp dụng sau có kinh nghiệm Kết cuối nên tối ưu hóa cách sử dụng trình kiểm tra để xác định kiểm tra quan trọng đảm bảo kết không bị tác động có hại thay đổi nhỏ trình LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn phân tích Nếu phương pháp khơng phịng thí nghiệm bảo trợ khơng phịng thí nghiệm khác ủng hộ Khi xây dựng liệu phân tích để ứng dụng vào việc xác định tính biến đổi phương pháp đặc tính khác phương pháp nên phân tích viên thực hiện, người không liên quan trực tiếp đến việc xây dựng phương pháp Qui trình kiểm tra tính tương xứng mơ tả phương pháp giúp đỡ xác định thông số quan trọng ảnh hưởng đến việc tiến hành phương pháp Hệ số biến đổi phịng thí nghiệm phải 100 µg/kg Khi nồng độ phân tích khoảng 10 - 100 µg/kg, hệ số phải < 20% Khi nồng độ chất phân tích 10 µg/kg, hệ số phải < 30% Phương pháp cấp có khả phát mẫu chứa nồng độ dư lượng mức xác định Khi mẫu có nồng độ dư lượng vượt MRLVD sử dụng phương pháp bán định lượng (phương pháp loại trừ), có hoạt động qui phạm yêu cầu phân tích bổ sung Trong trường hợp này, mẫu yêu cầu phân tích dùng phương pháp xác định phương pháp khẳng định với đặc tính xác định Đặc thù hữu ích phương pháp cấp độ xác MRLVD Độ xác mức độ quan trọng MRLVD Sai số hệ thống độ lệch phương pháp khác với giá trị xác định đo thực nghiệm kết trung bình lấy từ việc áp dụng trình thực nghiệm khoảng thời gian dài mẫu kiểm tra Các sai số hệ thống giống thường lớn Sai số ngẫu nhiên biến đổi phạm vi rộng giá trị trung bình sai số ngẫu nhiên dần đến kiểm tra hết mẫu Tính xác nói cibm biểu thị phần trăm thu hồi chất cần phân tích Thu hồi thực nghiệm cách thêm vào trực tiếp lượng chất phân tích vào phần chiết mẫu so sánh lượng thu hồi với lượng thêm vào Phần trăm thu hồi chất phân tích thêm vào trực tiếp hỗn hợp mẫu nói cibm cao lấy từ thực nghiệm tách chất phân tích bị nhiễm vi sinh vật từ hỗn hợp mẫu kể nồng độ chất phân tích cao, thu hồi đạt tới 100% nồng độ thấp phương pháp có nhiều thao tác địi hỏi tách, thay đổi dung môi, cô sắc ký hấp thụ, tỷ lệ thu hồi thấp Tính biến đổi thu hồi chất phân tích quan trọng phần trăm thu hồi nên nhỏ Tỷ lệ thu hồi trung bình từ 80% đến 110% đạt MRLVD chất phân tích lớn 100 µg/kg phương pháp phân tích thực mức xác chấp nhận Tỷ lệ thu hồi khuyến cáo thấp MRLVDs 70% đến 110% MRLVD từ 10 µg/kg đến 100 µg/kg từ 60% đến 120% MRLVD nhỏ 10 µg/kg Những giới hạn thu hồi hợp lý trường hợp có biến đổi lớn dư lượng, phương pháp, hỗn hợp loại thường bao gồm chương trình kiểm tra dư lượng diện rộng Biến đổi thu hồi phải nhỏ phần trăm thu hồi Yếu tố hiệu chỉnh cho lớn nhỏ 100% thu hồi phù hợp phương pháp phân tích sử dụng q trình pha loãng đồng vị chuẩn nội phù hợp với mục đích định lượng Yêu cầu tính xác phương pháp khác tuỳ thuộc vào mục đích sử dụng kết Nói cibm, phương pháp nên có tính xác cao theo MRLVD Yêu cầu tính xác phương pháp khẳng định không cao yêu cầu phương pháp định lượng đa số chương trình kiểm tra dư lượng phương pháp thực sau nồng độ dư lượng lớn MRLVD xác định phương pháp định lượng Các phương pháp khẳng định có giới hạn định lượng nhằm trợ giúp thêm kiểm tra phương pháp định lượng xác định thực trước Những yêu cầu đề nghị tính xác phương pháp dựa nồng độ xác định trước chương trình kiểm tra dư lượng diện rộng Nồng độ Khoảng chấp nhận < µg/kg -50% đến +20% > µg/kg < 10 µg/kg -40% đến +20% > 10 µg/kg < 100 µg/kg -30% đến +10% > 100 µg/kg -20% đến +10% Phương pháp cấp hữu ích với chương trình kiểm tra dư lượng vài trường hợp Ví dụ chúng áp dụng nơi MRLVD không tồn việc thực hoạt động qui phạm phát thấy dư lượng thuốc thú y Những phương pháp phi định lượng áp dụng MRLVD mức LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn xác định nhỏ giới hạn phát phương pháp loại trừ Trong hai trường hợp, cần thiết phải đánh giá phương pháp đề xuất việc kiểm tra dư lượng để xác định nồng độ thấp so với nồng độ chất phân tích phát để xác định tính xác phương pháp hạn chế việc sử dụng số liệu kết âm tính sai (ví dụ có mặt chất phân tích cho kết phân tích âm tính) kết dương tính sai (khi khơng có mặt chất phân tích cho kết phân tích dương tính) MRLVD Nếu phương pháp cấp có kiểm tra sản xuất sẵn, tài liệu tối thiểu độ xác, độ qui định kỹ thuật giới hạn phát thấp phải nhà sản xuất cung cấp Người sử dụng nên kiểm tra lại số liệu thông qua trình nghiên cứu đánh giá việc kiểm tra chất lượng Nồng độ thấp phát chất cần phân tích đại diện lượng nhỏ chất phân tích tìm thấy mẫu Tính xác phương pháp biểu thị kết âm tính sai dương tính sai nên xác định giá trị có tính thống kê, nghiên cứu đắn có tính khoa học phù hợp với q trình kiểm tra Nói cibm phương pháp phi định lượng cho kết phân tích âm tính sai nhỏ 5% kết phân tích dương tính sai nhỏ 10% mẫu thử Những giá trị biến đổi phụ thuộc vào loại hoạt động thực sở kiểm tra phân tích mẫu Những giá trị nên phù hợp với nhu cầu kiểm tra dư lượng Giới hạn phát nồng độ nhỏ chất phân tích đo từ suy có mặt chất phân tích mẫu điều kiện xác định cụ thể Sự xác định nên lưu ý đến hợp chất cản trở với tỷ lệ tín hiệu thiết bị nhiếm với độ ồn (S/N) lớn 5:1 nồng độ xác định yếu tố độ lệch chuẩn tín hiệu đáp số với mẫu trắng phải nhỏ Độ nhạy phương pháp khả phát có mặt chất phân tích phân biệt khác nhỏ chất phân tích Điều xác định độ dốc đường cong chuẩn nồng độ quan tâm Những thông số phụ cho phương pháp phù hợp với việc bắt buộc áp dụng thường qui giới hạn dư lượng tối đa Các phương pháp kiểm tra dư lượng phân tích đồng thời vài mẫu, thường bốn mẫu ngày làm việc Những phương pháp địi hỏi phân tích mẫu khoảng hai Điều khơng có nghĩa phân tích loạt mẫu phải hồn thành hai Có phải vài để chuẩn bị chiết hồn thành thời kỳ ủ bệnh vi sinh, ví dụ trước phân tích mẫu thử, kết hồn thành Phương pháp thơng thường phải phù hợp với mục đích khoảng thời gian hợp lý Tính ứng dụng phương pháp đề cập đến lồi mơ bào lồi động vật mà phương pháp cụ thể biểu thị phương pháp chấp nhận phù hợp với MRLVD Giới hạn định lượng tương ứng nồng độ dư lượng nhỏ đo từ mẫu bị nhiễm nội sinh nói mà việc xác định chất phân tích thực với độ qui định rõ xác Để xác định phù hợp với MRLVD, phương pháp phân tích địi hỏi dùng thiết bị có độ tin cậy cao phịng thí nghiệm để tiến hành phân tích mẫu thích hợp Các phương pháp phải có khả phân tích chất thấp MRLVD Ngoài phương pháp phải văn hóa qui định kể đảm bảo chất lượng kiểm tra chất lượng Những kế hoạch đảm bảo chất lượng bao gồm việc đào tạo phân tích viên Bất lúc phương pháp ln phải đánh giá nghiên cứu phịng thí nghiệm cách sử dụng mẫu thử có chất phân tích bị nhiễm vi sinh vật Kinh nghiệm cho thấy quan có thẩm quyền sử dụng dư lượng bị nhiễm vi sinh vật đánh giá phương pháp cho kết mô tả đặc tính phương pháp tốt sử dụng biện pháp thông thường Phương pháp thử dư lượng phải chứng tỏ chúng phân tích viên có kinh nghiệm đào tạo tiến hành theo đặc điểm mô tả chúng Việc tiến hành phương pháp chấp nhận việc phân tích thành cơng mẫu có chứa chất cần phân tích loạt mẫu phạm vi danh mục tham khảo CCRVDF Các phương pháp xác định phù hợp với MRLDVs nên sử dụng thuốc thử thiết bị bán thị trường Phương pháp trở thành khơng khả thi khơng tin cậy sử dụng thuốc thử không phổ biến Các thuốc tiêu chuẩn thuốc thử phải yêu cầu có đảm bảo nơi bảo trợ phương pháp Những phương pháp kiểm tra dư lượng thông thường không dùng nhiều lượng dung mơi, thuốc thử chất phụ gia mà yếu tố làm phương pháp khơng có tính khả thi kinh tế LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Phương pháp xác định phù hợp với MRLVDs Codex phải xây dựng cho an toàn phân tích viên Có vài đặc điểm khác việc thực phương pháp xác định có phù hợp hay không phù hợp với mục tiêu Codex Đó là:(a) đường cong chuẩn (chất chuẩn) đường cong phân tích (thu hồi); (b) thơng tin hiệu chiết để loại bỏ chất cản trở tiềm tàng cụ thể; (c) độ nhạy phương pháp (độ dốc đường cong chuẩn) với việc thay đổi loạt nồng độ; (d) độ hoà tan chất hỗn hợp; (e) tính lặp lại đầy đủ phù hợp với mẫu trắng (f) nghiên cứu ổn định tiến hành với hỗn hợp, chất phân tích hỗn hợp thuốc thử sử dụng Kết phân tích mẫu trắng khơng q 10% kết chất cần phân tích MRLVD, trường hợp MRLVD xây dựng Những đặc điểm kiểm tra quan trọng q trình phân tích phải lưu ý để bảo đảm việc tiến hành phương pháp tốt điểm dừng phương pháp cần xác định thông báo tài liệu Những số liệu qui định phải có Người xây dựng phương pháp phải cung cấp thơng tin thích hợp đưa số liệu cần thiết để nhà phân tích khác quen với chúng giúp họ đạt thành cơng q trình thực Những thơng tin cần thiết là: Đối với phương pháp Codex, nhà xây dựng phương pháp nên thu thập cung cấp số liệu từ ba loại mẫu: (a) kiểm tra mẫu mô bào từ vật khơng có chất phân tích; (b) mẫu mơ bào thêm tiêm lượng xác định chất phân tích (c) mẫu mơ bào bị nhiễm nồng độ xác định (MRLVD) vật bị sử dụng thuốc thú y theo qui tắc thực hành thú y tốt Những người xây dựng phương pháp, người cung cấp thuốc thú y người bán thử sẵn phù hợp với MRLVD Codex khuyến cáo sử dụng sau kết kiểm tra phương pháp đáp ứng đặc điểm tiến hành tiến so với phương pháp qui phạm hành Người xây dựng phương pháp phải xác định: (a) kết phân tích đạt hỗn hợp không bị ảnh hưởng chất cản trở hóa học; (b) tính biến đổi phương pháp (c) phát chất phân tích nồng độ thấp việc xác định thống kê hợp lý Số liệu phải phương pháp đưa phát thu hồi lượng chất phân tích xác định cho thêm vào mẫu Cuối cùng, người xây dựng phải chứng tỏ phương pháp đưa thu hồi cách triệt để chất phân tích từ mơ bào bị nhiễm vi sinh vật môi trường vi sinh vật Nghiên cứu thu hồi phải khơng có mặt chất cản trở tác động ngược trở lại độ xác phép phân tích Phương pháp chứng tỏ trình thực phương pháp chấp nhận mơi trường phịng thí nghiệm kiểm soát lĩnh vực thử nghiệm với điều kiện thí nghiệm dự đốn trước Kết phải kiểm tra lại qui trình kiểm tra chất lượng bảo đảm chất lượng thích hợp, kể kết phân tích mẫu trắng biết kết kiểm tra dương tính Phải tiến hành phân tích đầy đủ lượng mẫu kiểm tra dương tính âm tính để xác định tỷ số dương tính sai âm tính sai việc phân tích lượng mẫu thích hợp có tính thống kê phương pháp riêng rẽ để kiểm tra kết Mơ tả hồn chỉnh phương pháp gồm: Ngun tắc kỹ thuật, chuẩn bị chuẩn phân tích, loại mô bào phù hợp với phương pháp, điều kiện bảo quản thời gian tồn chất phân tích dung dịch mơ bào, tính ổn định sử dụng thuốc thử chất chuẩn, thiết bị việc chạy chất chuẩn xây dựng đường chuẩn, xác định bước quan trọng vùng dừng Giới hạn kiểm tra việc sử dụng mẫu phù hợp không phù hợp với việc thử phải mô tả Phải xác định mô tả đặc điểm kỹ thuật thuốc thử thành phần kiểm tra quan trọng Người xây dựng phương pháp phải đưa qui trình chứng tỏ việc thực phương pháp đắn bảo đảm khả tồn lâu dài tất thành phần cần thiết để tiến hành phân tích thành cơng Đối với q trình kiểm tra nhanh, cần có tiêu chuẩm kiểm tra chất lượng để kiểm tra trì việc tiến hành phương pháp chấp nhận để xác định kiểm tra nhanh hoạt động xác Phải xác định thơng tin để kiểm tra kết xác có liên quan đến tiêu chuẩn kiểm tra chất lượng Cần xây dựng đường cong chuẩn cho chất phân tích Xây dựng đường cong cho chất phân tích cách thêm vào mẫu trắng chất cần phân tích Cần có số liệu từ mẫu khơng bị nhiễm bẩn, khơng cho thêm chất phân tích chứng tỏ phương pháp áp dụng đáp ứng yêu cầu kỹ thuật, độ xác, sai số hệ thống tính xác Mẫu kiểm tra phải gấp 0,5 (thực nghiệm), lần MRLVD Có thể thêm vào mẫu giới hạn nồng độ xác định LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Số liệu nghiên cứu phịng thí nghiệm phải ghi vào sổ phân tích để phục vụ cho việc đánh giá phương pháp MRLVDs Codex Phương pháp phân tích phải kiểm tra ba phòng thí nghiệm để thuận lợi cho việc đánh giá dễ dàng báo cáo nghiên cứu phịng thí nghiệm Mỗi phịng thí nghiệm nên phân tích thêm mẫu nói nên kiểm tra mẫu bị nhiễm vi sinh vật có chứa chất phân tích có nồng độ Bộ kiểm tra nhanh phải tiện lợi đơn giản, q trình rõ ràng Q trình phân tích kiểm tra phải qua trình đánh giá nghiên cứu 10 chuyên gia viên trước đưa vào áp dụng cibm Môi trường nghiên cứu tương tự với môi trường kiểm tra thông thường Phép phân tích cung cấp đầy đủ số liệu mơ tả thống kê kết dương tính sai âm tính sai, cho phép xác định giới hạn phân tích mẫu Những người tham gia gồm nhà phân tích đào tạo để xác định trình xây dựng phương pháp tiến hành đắn xác Những tài liệu tham khảo cho phân tích dư lượng thuốc thú y Hiện người ta không xây dựng tài liệu tham khảo chuẩn cho việc xác định dư lượng thuốc thú y thực phẩm Những khó khăn việc xây dựng tài liệu tham khảo cho áp dụng quốc tế sau Một vài loại thuốc thú y không ổn định mẫu kiểm tra nhiệt độ đông lạnh bình thường Bình thường nồng độ dư lượng thuốc thú y giảm dần theo thời gian, phụ thuộc vào chất cần phân tích mẫu thử nghiệm, nhiệt độ đơng lạnh bình thường Những mẫu phải bảo quản vận chuyển nhiệt độ cực lạnh mẫu xử lý qua dung môi, qua chiếu xạ qua biện pháp khác để giảm hoạt động enzim ngăn ngừa mát chất phân tích Những nghiên cứu liên quan đến thành phần mà CCRVDF quan tâm không công bố lần này, nên không chắn liệu phương pháp sử lý có ảnh hưởng đến loại thuốc thú y có mơ bào hay khơng, liệu dư lượng cịn ổn định mơ bào khơng, liệu chúng có bị biến đổi hóa học hay khơng Nói cibm tài liệu tham khảo chuẩn công nhận đắt coi hạn chế chúng, tài liệu không cung cấp hiệu cao phân tích dư lượng Những tiêu chuẩn tham khảo buôn bán thuốc thú y hạn chế Do hạn chế hạn chế khác tính biến đổi phân tích phương pháp ngược với nồng độ chất phân tích (ví dụ từ nồng độ mg/kg xuống cịn µg/kg), nói cibm tài liệu tham khảo chuẩn chưa phù hợp LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162