QUẶNG BARIT– PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARI – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG ĐẤT, ĐÁ QUẶNG APATIT VÀ PHOTPHORIT

TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12202-61:2018 TCVN 11755-1:2017 Xuất lần QUẶNG BARIT– PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BARI – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG ĐẤT, ĐÁ QUẶNG APATIT VÀ PHOTPHORIT – PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔNG TAN BẰNG– PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG ĐẤT ĐÁ QUẶNG MANGAN – PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC ĐIOXIT – PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Barite ore Apatit e and e,phosphorite ores – Part 1: Determination of barium content – Gravimetric method Part 1: Determination of insoluble impurities content – Gravimetric method TCVN 1175512202-6 1:20172018 Soils, rocks and manganenes ores – Part 1: Determination of silic dioxit content by gravimetric method HÀ NỘI – 2018 HÀ NỘI – 2017 TCVN 1175512202-61:20172018 TCVN 1175512202-6 1:20172018 Lời nói đầu TCVN 12202-1:2018 Tổng Cục Địa chất Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị , Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ TCVN Đất, đá quặng, khoáng vật apatit photphorit gồm phần sau: TCVN 1: 2018 TCVN 2018TCVN 12202- Phần 1: Xác định hàm lượng chất không tan Selen phương pháp : khối lượnghấp thụ nguyên tử kỹ thuật hidrua hóa Phần 2: Xác định hàm lượng photpho Antimon phương pháp hấp 12202- thụ nguyên tử kỹ thuật hidrua hóachuẩn độ 2:2018 TCVN 2018TCVN 3:2018 TCVN 2018TCVN 4:2018 TCVN 2018TCVN 5:2018 TCVN 2018TCVN 6:2018 TCVN 2018TCVN 7:2018 TCVN 2018TCVN 8:2018 TCVN 2018TCVN 9:2018 10 TCVN 2018TCVN 10:2018 : Phần 3: Xác định hàm lượng photpho Asen phương pháp hấp thụ 12202- nguyên tử kỹ thuật hidrua hóaquang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP: OES) Phần 4: Xác định hàm lượng floThủy ngân phương pháp chuẩn độ 12202- phương pháp đo màuhấp thụ nguyên tử bay lạnh : Phần 5: Xác định hàm lượng titanBerili phương pháp đso màuhấp 12202- thụ nguyên tử : Phần 16: Xác định hàm lượng silicBari phương pháp khối lượng 12202: Phần 27: Xác định hàm lượng canxi, magieSilic phương pháp 12202- quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)khối lượng : Phần 38: Xác định hàm lượng sắt tổng số sắt (II)Lưu huỳnh 12202- phương pháp chuẩn độ bicromatkhối lượng : Phần 49: Xác định hàm lượng lưu huỳnhSắt tổng số phương pháp 12202- khối lượngchuẩn độ : Mẫu đất-Xác định nguyên tố kim loại - Phương pháp huỳnh quang 12202- tia X (XRF) sử dụng thiết bị cầm tay TCVN 1175512202-61:20172018 TCVN 11755-1:2017 Tổng Cục Địa chất Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên Môi trường đề nghị , Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố TCVN 1175512202-6 1:20172018 TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC 122021755-61:20187 1175512202-61:20172018 GIA TCVN Quặng Barit – Đất, đá quặng apatit photphorit – Phần 1: Xác định hàm lượng Bari – Pphương pháp khối lượng Xác định hàm lượng chất không tan phương pháp khối lượng Đất, đá quặng mangan – Phần 1: Xác định hàm lượng silic dioxit - Phương pháp khối lượng Barite ore – Apatite and phosphorite ores – Part 1: Determination of barium content – Gravimetric method Part 1: Determination of insoluble impurities content - Gravimetric methodSoils, rocks and manganenes – Part 1: Determination of silic dioxit content - Gravimetric method Phạm vi áp dụng Quy trình quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bari dạng bari sunfat (BaSO 4) từ 0,2 % trở lên quặng barit Quy trình quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng chất không tan-CKT (trong hỗn hợp cường thuỷ) từ 0,1 % đến 70 % mẫu quặng apatit, photphorit Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 1175512202-6 1:20172018 TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Bình định mức TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Ngun tắc phương pháp Sử dụng HCl lỗng hồ tan dạng bari (BaO, BaCO 3), bari sunfat lại phần khơng tan chuyển hố thành bari cacbonat cách nung chẩy với KOH sử dụng dung dịch natri cacbonat sơi Hồ tan, chuyển bari dạng dung dịch bari clorua HCl Loại trừ R 2O3 phần silic kết tủa hidroxit Xác định bari phương pháp khối lượng dạng kết tủa BaSO dùng EDTA để che vết kim loại có ảnh hưởng Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Axit clohidric HCl (d=1,19), dung dịch (1+1),10 % % (v/v).; 4.2 Axit sunfuric H2SO4 (d=1,84), dung dịch 10 %.; 4.3 Natri cacbonat Na2CO3 dung dịch %.; 4.4 Hidro peroxit H2O2 dung dịch 30 %.; Thiết bị, dụng cụ Trong tiêu chuẩn sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Pipet mức theo TCVN 7151 5.2 Bình định mức theo TCVN 7153 Trong tiêu chuẩn sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm, Pipet mức theo TCVN 7151; Bình định mức theo TCVN 7153 thiết bị, dụng cụ sauCác thiết bị, dụng cụ phịng thử nghiệm thơng thường, bao gồm pipet mức, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ có quy định khác), thiết bị, dụng cụ sau: 5.3 Cân phân tích độ xác 0,0002 g.; 5.4 Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, dung tích 150 ml, 250 ml, 400 ml.; 5.5 Chén sứ 30 ml.; TCVN 1175512202-61:20172018 5.4 Bình hút ẩm.; 5.5 Các dụng cụ thơng dụng khác có phịng thí nghiệm Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013 Cách tiến hành Cân khoảng 0,5 g mẫu xác đến 0,0001 g cân phân tích, cho vào cốc thủy tinh dung tích 150 ml Thêm vào 50 ml HCl (4.1) 10 % (v/v), đun nhẹ mẫu, đồng thời dùng đũa thuỷ tinh khuấy vòng 10 đến 15 Lấy mẫu để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc thu tủa giấy lọc băng xanhchảy chậm, dùng nước cất nguội loại triệt để CO2 cách đun sôi để rửa tủa đến hết ion Cl- (thử dung dịch AgNO3 %) Kết tủa thu giấy lọc cho vào chén niken, đốt cháy giấy lọc lò điện nhiệt độ khoảng 500 0COC đến khơng thấy cịn tàn (đốt khoảng 45 min) Lấy chén để nguội bớt cho vào g KOH Đặt chén lên bếp điện để làm nước làm cho mẫu phân bố KOH Nung chảy mẫu lò điện nhiệt độ 850 0C đến 900 0C thời gian 30 Dùng kẹp niken gắp lấy mẫu ra, làm bên thành chén HCl loãng nước cất Để nguội bớt cho chén mẫu vào cốc nhựa dung tích 250 ml Cho vào 100 ml dung dịch Na2CO3 % (4.3) sơi đậy cốc nắp kính đồng hồ Để cách đêm, lọc nguội thu tủa giấy băng xanhchảy chậm Nước lọc kiềm thu vào cốc dung tích 400 ml có sẵn 50 ml HCl (1+1) (4.1) để axit hoá (nước lọc axit hoá dùng để xác định silic sắt) Hoà tan kết tủa giấy lọc 15 ml HCl (1+1) (4.1) nóng vài giọt H 2O2 (4.4) , rửa giấy nước cất nóng có % HCl, giấy lọc bỏ cịn dung dịch thu vào cốc dung tích 250 ml dùng để xác định bari Đặt cốc lên bếp điện, cách thuỷ đến cịn khoảng 50 ml dung dịch Lấy cốc ra, để nguội , thêm giọt metyl da cam, dùng dung dịch NaOH 10 % trung hoà đến dung dịch chuyển từ màu đỏ sang vàng thấy chớm tủa hidroxit sắt Đun cốc nhiệt độ gần sơi 10 Lọc nóng qua giấy băng vàngchảy trung bình, dùng nước cất nóng rửa tủa (rửa đến lần) Dung dịch thu vào cốc dung tích 250 ml dùng để xác định bari (dung dịch )TCVN : 2018) Tủa giấy lọc nhập vào nước lọc axit hoá dùng để xác định silic sắt theo quy trình phân tích mẫu silicat (dung dịch TCVN : 2018) Dùng nước cất pha lỗng dung dịch đến thể tích khoảng 200 ml Đặt cốc lên bếp điện, đun đến nhiệt độ gần sôi, dùng ống đong cho vào 10 ml H2SO4 (4.2) 10 % (v/v), đồng thời dùng đũa thuỷ tinh khuấy dung dịch tiếp tục đun 15 đến 20 để làm muồi tủa Để cách đêm, lọc thu tủa BaSO vào giấy băng xanh, dùng nước cất nóng rửa tủa đến hết ion Cl- (thử dung dịch AgNO3 %) Tủa giấy lọc cho vào chén sứ (5.3) dung tích 30 ml nung nhiệt độ 850 0C cân đến khối lượng không đổi trước Nung tăng dần nhiệt độ tới 850 0C lò điện giữ nhiệt độ TCVN 1175512202-6 1:20172018 khoảng thời gian 30 đến 45 Lấy chén ra, làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng Cân xác định khối lượng tủa chén cân phân tích Tính kết 8.1 Tính hàm lượng Bari Hàm lượng BaSO4 mẫu tính theo công thức sau : % BaSO = (m − m1 ) × 100 m : m2 : Khối lượng tủa BaSO4 mẫu phân tích, g; m1 : Khối lượng tạp chất mẫu trắng, g; m : Lượng cân mẫu, g 8.2 Sai số phân tích Sai lệch lớn hai kết xác định song song đối song không vượt giá trị D bBảng 1: Bảng 1–: Sai số phân tích Cấp hàm lượng BaSO4 Sai số tương đối D (%) Từ 0,2 đến nhỏ 0,5 (%) 25 Từ 0,5 đến nhỏ 21 Từ đến nhỏ 16 Từ đến nhỏ 13 Từ đến nhỏ 10 11 Từ 10 đến nhỏ 20 Từ 20 đến nhỏ 30 Từ 30 đến nhỏ 40 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) tên địa phòng thử nghiệm; d) ngày tiến hành thử nghiệm; e) kết thử nghiệm; f) ngày báo cáo kết thử; 10 TCVN h) 1175512202-61:20172018 đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử Thư mục tài liệu tham khảo [1] Tiêu chuẩn ngành – Quặng bari – Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng Bari (ký hiệu QT BAAP.01-HH/05) Nguyên tắc phương pháp 11 TCVN 1175512202-6 1:20172018 Phân hủy mẫu hỗn hợp cường thủy Lượng chất không tan xác định phương pháp khối lượng CHÚ THÍCH hú thích: Dùng axit boric để ngăn cản ảnh hưởng flo Lượng dư axit boric khơng trở ngại q trình xác định sau Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Axit boric H3BO3 0,3 % pha axit clohidric HCl (d=1,19) : Hòa tan 1,5 g H3BO3 500 ml HCl (d=1,19) 4.2 Axit nitric HNO3 (d=1,40) 4.3 Axit clohidric HCl (d=1,19) 4.4 Gielatin, dung dịch % Ngâm g gielatin 200 ml nước cất nóng khoảng 70 0C - 80 0C sau khuấy kỹ cho tan hết Dung dịch pha dùng ngày phân tích 4.5 Bạc nitrat AgNO3 , dung dịch % 4.6 Hỗn hợp cường thủy , pha hỗn hợp dung dịch Axit nitric HNO (d=1,40) Axit clohidric HCl (d=1,19) theo tỷ lệ 1:3 (v/v) Thiết bị, dụng cụ Trong tiêu chuẩn sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phịng thử nghiệm thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Pipet mức theo TCVN 7151 5.2 Bình định mức theo TCVN 7153 12 TCVN 1175512202-61:20172018 Lị nung có rơ le điều khiển nhiệt độ đến 1000 0C ± 50 oC Cân phân tích độ xác 0,0002 g Bình hút ẩm Hộp thuỷ tinh có nắp nhám dung tích 50 ml 5.7 Chén sứ, dung tích 10 ml Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013 Cách tiến hành Cân khoảng 1,0 g mẫu xác đến 0,0001 g sấy khô đến khối lượng không đổi khoảng h cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, tẩm ướt nước cất Thêm vào 20 ml HCl (d=1,19) (4.3) chứa 0,3 % H3BO3 (4.1), ml HNO3 (d=1,4) (4.2) 10 ml nước Đun bếp điện yếu bếp cách thủy sôi h 30 (thỉnh thoảng lắc thêm nước để giữ ổn định thể tích ban đầu) Đun sơi nhẹ 30 Thêm nước đến thể tích 70 ml Đun nóng 60 0C đến -80 0C, thêm vào ml gielatin % (4.3), khuấy kỹ Đun nóng 10 Lọc nóng qua giấy lọc chảy chậm, hứng nước lọc vào bình định mức 250 ml Rửa phần khơng tan HCl % nóng tới hết màu vàng giấy lọc, rửa nước nóng đến hết ion Cl - (kiểm tra AgNO3 (4.4)) Nước lọc bình định mức 250 ml giữ lại để xác định số nguyên tố khác (dung dịch 1) Giấy lọc chứa phần không tan cho vào chén sứ 10 ml (5.5) biết khối lượng (chén sứ nung 900 0C đến khối lượng không đổi cân khối lượng chén m0) Tro hóa giấy lọc nhiệt độ 400 0C đến –500 0C, sau nâng dần nhiệt độ lị lên 900 0C giữ nhiệt độ h đến - h Để chén nguội bình hút ẩm (5.3) đem cân cân phân tích m1 (5.2) Tính kết 8.1 Tính hàm lượng chất khơng tan Hàm lượng chất không tan (CKT), biểu thị theo phần trăm (%) khối lượng, tính cơng thức sau: 13 TCVN 1175512202-6 %CKT = 1:20172018 m1 − m0 × 100 m đó: m0: Khối lượng chén khơng, g; m1: Khối lượng chén có chất khơng tan sau nung, g; m : Khối lượng mẫu cân, g 8.2 Sai số phân tích Sai lệch lớn hai kết xác định song song đối song không vượt giá trị Bảng 1: Bảng –: Sai số phân tích Cấp hàm lượng CKT Sai lệch tương đối (%) ( %) Từ 0,10 đến nhỏ 0,50 47 Từ 0,50 đến nhỏ 1,00 33 Từ 1,00 đến nhỏ 2,00 26 Từ 2,00 đến nhỏ 5,00 Từ 5,00 đến nhỏ 10,00 14 19 14 Từ 10,00 đến nhỏ 20,00 8,9 Từ 20,00 đến nhỏ 30,00 5,3 Từ 30,00 đến nhỏ 40,00 3,6 Từ 40,00 đến nhỏ 50,00 2,8 Từ 50,00 đến nhỏ 60,00 2,2 Từ 60,00 đến nhỏ 70,00 2,0 TCVN 1175512202-61:20172018 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) tên địa phòng thử nghiệm; d) ngày tiến hành thử nghiệm; e) kết thử nghiệm; f) ngày báo cáo kết thử; h) đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác không quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử 15 TCVN 1175512202-6 1:20172018 Thư mục tài liệu tham khảo [1] Tiêu chuẩn ngành – Phương pháp khối lượng xác định chất không tan quặng Apatit, Photphorit (ký hiệu QT AP.01-HH/05) 16 TCVN 1175512202-61:20172018 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp phân tích khối lượng xác đinh hàm lượng silic oxit (SiO2) từ 0,2% đến 40% đất, đá quặng mangan phục vụ cho công tác điều tra địa chất khống sản, thăm dị khống sản Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh – Bình định mức TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Nguyên tắc phương pháp Phương pháp dựa việc tách axit silixic từ dung dịch axit clohidric có mặt gielatin làm chất đơng tụ keo.Tủa axit silixic nung nhiệt độ 9500C-10000C đến khối lượng khơng đổi sau xử lý axit sunfuric axit flohidric 17 TCVN 1175512202-6 1:20172018 Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Kali hidroxit KOH dạng hạt; 4.2 Axit clohidric HCl (ρ=1,19), dung dịch HCl 2%; dung dịch HCl (1+1); dung dịch HCl (1+20); 4.3 Gielatin, dung dịch 1% Ngâm 1g gielatin 100ml nước cất nóng (60-700C) khoảng 30 min, khuấy kỹ cho tan hết; Chuẩn bị dung dịch để sử dụng ngày 4.4 Axit sunfuric H2SO4 (ρ=1,84), dung dịch H2SO4(1+1); 4.5 Axit flohidric HF 40% Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thơng thường, bao gồm pipet mức, bình định mức phù hợp với quy định TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ có quy định khác), thiết bị, dụng cụ sau Cân phân tích, độ xác 2.10-4 gam Lị nung, có khả điều khiển nhiệt độ đến 1000 °C ± 50 oC Chén bạch kim, có dung tích 30ml Chén niken, có dung tích 30-50 ml Cốc thuỷ tỉnh chịu nhiệt, có dung tích 250 ml 18 TCVN 1175512202-61:20172018 Bình hút ẩm, Φ 25 cm Bình định mức, có dung tích 250 ml Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng – Quy trình gia cơng mẫu sử dụng cho phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt Cách tiến hành Cân khoảng 0,5 gam đến 1,0 gam mẫu sấy 105 oC đến khối lượng không đổi (tùy thuộc hàm lượng SiO dự đốn có mẫu) cân xác đến 0,0001 gam cho vào chén niken có sẵn 5-6g KOH làm khơ cách đun bếp nóng cho thoát Tiến hành nung chảy nhiệt độ 600 0C – 700 0C đến khối chảy linh động đồng (khoảng 10-15 min) Lấy chén khỏi lị, để nguội, rửa bên ngồi chén HCl 2% Chuyển chén vào cốc chịu nhiệt dung tích 250ml, thêm 30ml nước cất nóng, đậy cốc nắp kính đồng hồ Dùng đũa thuỷ tinh có đầu bọc nhựa vòi tia rửa chén dung dịch HCl 2%, sau nước cất nóng Thêm vào cốc 25 -30ml HCl (ρ=1,19), khuấy cho tan hết tủa Làm bay dung dịch bếp cách thuỷ cách cát Thỉnh thoảng dùng đũa thuỷ tinh khuấy dung dịch làm tơi tủa thu muối ẩm Nếu quan sát thấy hạt đen mẫu chưa tan hết thêm 10ml HCl ( ρ=1,19) lại cô đến muối ẩm Lặp lại thao tác đến mẫu tan hoàn toàn Thêm 10ml HCl(1+1), khuấy đều, tia rửa thành cốc nước cất (khoảng 10 ml) đun nóng đến khoảng 70 0C, thêm 2ml dung dịch gielatin 1%, khuấy kỹ 2-3 min, lại thêm tiếp 2ml dung dịch gielatin 1%, tiếp tục khuấy vài phút để yên nhiệt độ khoảng 15 Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng vào bình định mức dung tích 250ml Rửa tủa 9-10 lần dung dịch HCl loãng (1+20) giấy lọc hết màu vàng, sau 4-5 lần nước cất nóng Để yên cho tủa nước Phần dung dịch giữ lại để tiếp tục xác định tiêu khác cần Chuyển tủa giấy lọc vào chén bạch kim nung đến khối lượng không đổi nhiệt độ 950 0C Sấy khơ, tro hố giấy lọc nung tủa nhiệt độ tăng dần đến 950 0C, giữ nhiệt độ khoảng 1,5–2 h Lấy chén khỏi lị, làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân tiếp tục nung đến khối lượng không đổi (m 1) 19 TCVN 1175512202-6 1:20172018 Tẩm ướt tủa vài giọt nước cất, thêm vào chén 1ml H 2SO4(1+1) 10-15 ml HF 40% Làm bay hỗn hợp bếp đun tiếp đến khí anhidric sunfuric dày đặc Để nguội, nung chén nhiệt độ 950 0C khoảng 30-40 min, làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân tiếp tục nung đến khối lượng không đổi (m 2) Đồng thời làm kèm mẫu trắng với loạt mẫu phân tích (m0) Tính kết 8.1 Tính hàm lượng silic dioxit Hàm lượng phần trăm (%) silic quy silic dioxit (SiO 2), biểu thị theo phần trăm (%) khối lượng, mẫu tính theo cơng thức sau: % SiO = m1 − m2 − m0 100 m đó: m1: khối lượng silic dioxit tạp chất trước xử lý H2SO4+ HF, g; m2: khối lượng tạp chất lại sau xử lý H2SO4+HF, g; m0: khối lượng tạp chất mẫu không quặng sau xử lý H2SO4+HF, g; m : khối lượng mẫu lấy để phân tích, g 8.2 Sai số phân tích Sai lệch lớn hai kết xác định song song đối song không vượt giá trị D Bảng 1: Bảng 1: Cấp hàm lượng SiO2 20 Sai số tương đối D TCVN (%) (%) Từ 0,2 đến nhỏ 0,5 47 Từ 0,5 đến nhỏ 1,0 33 Từ 1,0 đến nhỏ 2,0 26 Từ 2,0 đến nhỏ 5,0 19 Từ 5,0 đến nhỏ 10,0 14 Từ 10,0 đến nhỏ 20,0 8,9 Từ 20,0 đến nhỏ 30,0 5,3 Từ 30,0 đến nhỏ 40,0 3,6 1175512202-61:20172018 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) tên địa phòng thử nghiệm; d) ngày tiến hành thử nghiệm; e) kết thử nghiệm; f) ngày báo cáo kết thử; h) đặc điểm ghi nhận q trình xác định, thao tác khơng quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử 21 TCVN 1175512202-6 1:20172018 Thư mục tài liệu tham khảo [1] Tiêu chuẩn ngành – Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng silic quặng mangan (ký hiệu QT MA.07-HH/05) [2] Manganese ores and concentrates – Determination of silicont content by Gravimetric method ISO 5890:1981 22 ... định hàm lượng chất không tan phương pháp khối lượng Đất, đá quặng mangan – Phần 1: Xác định hàm lượng silic dioxit - Phương pháp khối lượng Barite ore – Apatite and phosphorite ores – Part 1:. .. 1175512202-6 1:2 0172018 TCVN TIÊU CHUẨN QUỐC 122021755- 61:2 0187 1175512202- 61:2 0172018 GIA TCVN Quặng Barit – Đất, đá quặng apatit photphorit – Phần 1: Xác định hàm lượng Bari – Pphương pháp khối lượng Xác. .. Quy trình quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bari dạng bari sunfat (BaSO 4) từ 0,2 % trở lên quặng barit Quy trình quy định phương pháp khối lượng xác định hàm lượng chất không