Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ xử lý nhiệt cho thép 03ni18co9mo5tial ứng dụng trong lĩnh vực quốc phòng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI LUẬN VĂN THẠC SĨ Nghiên cứu xây dựng quy trình cơng nghệ xử lý nhiệt cho thép 03Ni18Co9Mo5TiAl ứng dụng lĩnh vực quốc phịng NGUYỄN BÍCH VÂN van.nbcb190160@sis.hust.edu.vn Ngành Kỹ thuật Vật liệu (Kim loại) Giảng viên hướng dẫn: Bộ môn: Viện: TS Nguyễn Ngọc Minh TS Nguyễn Xuân Phương Vật liệu học, Xử lý Nhiệt Bề mặt Khoa học Kỹ thuật vật liệu HÀ NỘI, 11/2021 Chữ ký GVHD Chữ ký GVHD Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu LỜI CẢM ƠN Sau thời gian tiến hành triển khai nghiên cứu, em zcũng hoàn thành nội dung luận văn thạc sĩ Luận văn hồn thành khơng cơng sức thân em mà cịn có giúp đỡ, hỗ trợ tích cực nhiều cá nhân tập thể Trước hết, em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc tới TS Nguyễn Ngọc Minh – người trực tiếp hướng dẫn luận văn cho em Thầy dành cho em nhiều thời gian, tâm sức, cho em nhiều ý kiến, nhận xét quý báu, chỉnh sửa cho em chi tiết nhỏ luận văn, giúp luận văn em hoàn thiện mặt nội dung hình thức Thầy quan tâm, động viên, nhắc nhở kịp thời để em hồn thành luận văn tiến độ Em xin gửi lời cảm ơn tới TS Nguyễn Xuân Phương – Viện Công nghệ thuộc Tổng cục Công nghiệp quốc phịng Sự hỗ trợ tận tình, tận tâm anh ý kiến đóng góp quý báu giúp em có nguồn thơng tin kịp thời, xác tạo động lực nhắc nhở em có trách nhiệm với đề tài mình, giúp em hoàn thiện luận văn tốt Em xin gửi lời cảm ơn tới Ban giám hiệu, tập thể giảng viên sinh viên Viện Khoa học Kỹ thuật vật liệu – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội nói chung Bộ mơn Vật liệu học, Xử lý nhiệt bề mặt nói riêng tạo điều kiện thuận lợi, nhiệt tình giúp đỡ em trình học tập triển khai nghiên cứu đề tài luận văn Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến gia đình, bạn bè, anh/chị khóa cao học năm 2019 ln bên cạnh động viên, quan tâm giúp đỡ em suốt trình học tập thực luận văn Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu LỜI NÓI ĐẦU Nghiên cứu lựa chọn chế độ nhiệt luyện điển hình để xác định thông số tối ưu, nhằm cải thiện tính cho thép phù hợp điều kiện làm việc xác định mối quan tâm hàng đầu nhà công nghệ Nghiên cứu thành công cải thiện hiệu làm việc, nâng cao tuổi thọ mà giúp làm giảm giá thành sản phẩm cách đáng kể Thép 03Ni18Co9Mo5TiAl loại thép hợp kim đặc biệt (thép maraging - nhóm thép có độ bền cực cao) nhiệt luyện cách thích hợp Loại thép ứng dụng nhiều việc chế tạo chi tiết cần độ bền cao cần có độ dẻo lớn để dễ gia cơng tạo hình Với loại thép này, ứng dụng phổ biến thường gặp lĩnh vực chế tạo quốc phịng (chế tạo vũ khí), lĩnh vực cơng nghiệp xe (chế tạo khung, vỏ) nhiều lĩnh vực khác Để đạt giá trị tính trên, thép cần xử lý nhiệt (tơi + hóa già) cách thích hợp để điều khiển q trình tiết pha hóa bền cách thích hợp Với mục tiêu đề trên, tác giả tiến hành thực nghiên cứu với đề tài có tên: “Nghiên cứu xây dựng quy trình cơng nghệ xử lý nhiệt cho thép 03Ni18Co9Mo5TiAl ứng dụng lĩnh vực quốc phịng” nhằm tìm chế độ nhiệt luyện thích hợp Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu TÓM TẮT NỘI DUNG LUẬN VĂN Trong nghiên cứu này, để đạt mục tiêu chọn chế độ nhiệt luyện tối ưu cho mẫu thép maraging (03Ni18Co9Mo5TiAl), trước tiên mẫu thép lựa chọn nhiệt độ tơi thích hợp dựa giản đồ pha Việc nhằm đảm bảo hòa tan nguyên tố hợp kim vào tốt Mẫu 820oC môi trường nước nguội để nhận tổ chức mactenxít có độ cứng cao Để tiết pha hóa bền cải thiện độ dẻo, mẫu thép sau mang hóa già nhiệt độ khác với thời gian thay đổi sau: - Hóa già 450oC với thời gian thay đổi từ đến 10 Hóa già 490oC với thời gian thay đổi từ đến 10 - Hóa già 530oC với thời gian thay đổi từ đến 10 Để đánh giá mức độ ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt đến tổ chức tính, mẫu phân tích thành phần pha nhiễu xạ tia X, chụp ảnh SEM để đánh giá tiết pha trình hóa già, kính hiển vi quang học sử dụng tất mẫu để quan sát thay đổi tổ chức tế vi nhận Mẫu sau mang thử tính để quan sát thay đổi giản đồ ứng suất biến dạng sau nhiệt luyện chế độ khác nêu Các kết rằng: độ cứng tăng khoảng 60% (từ 31.9 HRC lên 53.5 HRC); độ bền kéo tăng xấp xỉ lần (từ 1095 MPa ban đầu lên 2000 MPa) Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ THÉP MARAGING 1.1 Khái niệm đặc điểm thép maraging .9 1.1.1 Giới thiệu họ thép tiên tiến độ bền cao (AHSS) 1.1.2 Giới thiệu thép maraging 11 1.1.2.1 Lịch sử phát triển .11 1.1.2.2 Sự ảnh hưởng nguyên tố hợp kim tới tính chất thép maraging 13 1.1.2.3 Ứng dụng thép maraging 14 1.2 Cơ sở nhiệt luyện thép maraging 15 1.2.1 Tôi thép 15 1.2.2 Hoá già thép 16 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 19 2.1 Phương pháp nghiên cứu .19 2.1.1 Đối tượng nghiên cứu 19 2.1.2 Phương pháp nghiên cứu .19 2.1.2.1 Chuẩn bị mẫu nghiên cứu 20 2.1.2.2 Xử lý nhiệt mẫu nghiên cứu .20 2.2 Thiết bị nghiên cứu .22 2.2.1 Thiết bị xử lý nhiệt 22 2.2.2 Thiết bị phân tích 23 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 30 3.1 Kết phân tích cấu trúc qua ảnh tổ chức chức tế vi 30 3.1.1 Cấu trúc qua ảnh tổ chức chức tế vi mẫu ban đầu 30 3.1.2 Cấu trúc qua ảnh tổ chức chức tế vi mẫu sau .31 3.1.3 Cấu trúc qua ảnh tổ chức chức tế vi mẫu sau hoá già .31 3.1.3.1 Ảnh hưởng thời gian hóa già tới tổ chức tế vi thép 31 3.1.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ hóa già tới tổ chức tế vi thép 35 3.2 3.3 3.4 Kết phân tích mẫu qua Nhiễu xạ X-ray 40 Kết phân tích mẫu SEM-EDX .40 3.3.1 Kết phân tích SEM-EDX mẫu ban đầu 40 3.3.2 Mẫu hoá già nhiệt độ 490°C 42 3.3.3 Mẫu hoá già nhiệt độ 490°C 43 Kết thử tính mẫu thép maraging 44 3.4.1 Kết kiểm tra độ cứng mẫu thép maraging 44 3.4.1.1 Ảnh hưởng thời gian hoá già tới độ cứng mẫu thép 45 Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu 3.4.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ hoá già tới độ cứng mẫu thép 45 3.4.2 Kết thử kéo mẫu thép maraging 46 CHƯƠNG KẾT LUẬN .49 4.1 Kết luận 49 4.2 Đề xuất 49 Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1.1 Các hệ thép tiên tiến độ bền cao (AHSS) [1] Hình 1.2 Tỷ phần mác thép chế tạo ô tơ [7] 10 Hình 1.3 Quá trình chuyển biến pha nhiệt luyện thép AHSS [8] .10 Hình 1.4 Đồ thị so sánh độ bền thép maraging với số thép thông thường khác [11] 12 Hình 1.5 Thép maraging ứng dụng thực tế [24]: 14 Hình 1.6 Giản đồ pha Fe-C sơ đồ phát triển hạt austenit trình tơi [26] 15 Hình 1.7 Giản đồ T-T-T tốc độ tơi tới hạn Vth (t°m tm thời gian nhiệt độ ứng với austenit ổn định nhất) [26] 16 Hình 1.8 Sơ đồ nhiệt luyện thép maraging 17 Hình 1.9 a) Cấu trúc tinh thể Fe nguyên chất b) Cấu trúc tinh thể pha liên kim Ni3Ti [27] 18 Hình 1.10 Sự lệch pha liên kim Ni3Mo gây mactenxit thép maraging [11] 18 Hình 2.1 Quy trình nghiên cứu thực nghiệm cho mẫu thép maraging 19 Hình 2.2.Thiết bị cắt Delta AbrasiMet - Buehler, Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam .20 Hình 2.3 Giản đồ pha Fe-Ni [28, 29] 21 Hình 2.4 Giản đồ TTT thép maraging [30] .22 Hình 2.5 Lị hãng Nabertherm N11/H Viện Khoa học Kỹ thuật Vật liệu – Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội 23 Hình 2.6 Thiết bị mài, đánh bóng đĩa LaboPol-25, Struers Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam 23 Hình 2.7 Hình minh hoạ mẫu thép: a) Trước tẩm thực, b) Sau tẩm thực 24 Hình 2.8 Thiết bị hiển vi quang học Axiovert 40MAT thuộc viện Khoa học Vật liệuviện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam .24 Hình 2.9 Thiết bị hiển vi điện tử quét Jeol 6490 thuộc viện Khoa học Vật liệu- viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam .25 Hình 2.10 Sơ đồ nhiễu xạ tia X mặt tinh thể 26 Hình 2.11 Thiết bị phân tích XRD Equinox 5000 Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam .26 Hình 2.12 Hình minh hoạ phương pháp đo độ cứng 27 Hình 2.13 Thiết bị đo độ cứng AR-10/Mitutoyo Viện Khoa học vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam .28 Hình 2.14 Biểu đồ tải trọng – biến dạng trình thử kéo [32] 29 Hình 2.15 Thiết bị thử kéo TT-HW2-1000 - 100 tấn, Torontech (trái) FU/R50CKS, Devotrans – (phải) Viện Công nghệ- Bộ Quốc phịng 29 Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu Hình 2.16 Thiết bị thử kéo, uốn vạn WEW-1000B-100 Viện Cơ khí Năng lượng Mỏ - Vinacomin 29 Hình 3.1 Tổ chức tế vi mẫu ban đầu, độ phóng đại 100x 500x 30 Hình 3.2 Kết tính toán tốc độ nguội tới hạn thép maraging sử dụng phần mềm JmatPro .30 Hình 3.3 Tổ chức tế vi mẫu sau tơi, độ phóng đại 100x 500x 31 Hình 3.4 Tổ chức tế vi mẫu hóa già nhiệt độ 450 ºC, mốc thời gian khác nhau, độ phóng đại 500x 32 Hình 3.4 Tổ chức tế vi mẫu hóa già nhiệt độ 490 ºC, mốc thời gian khác nhau, độ phóng đại 500x 33 Hình 3.5 Tổ chức tế vi mẫu hóa già nhiệt độ 530 ºC, mốc thời gian khác nhau, độ phóng đại 500x 34 Hình 3.6 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x .35 Hình 3.7 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x .36 Hình 3.8 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x .37 Hình 3.9 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x .38 Hình 3.10 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x .39 Hình 3.11 Ảnh nhiễu xạ XRD mẫu: 40 Hình 3.12 Kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu ban đầu, độ phóng đại 1000x 3000x 40 Hình 3.13 Kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu ban đầu .41 Hình 3.14 Kết vi phân tích thành phần hoá học cấu trúc tế vi mẫu mẫu hoá già nhiệt độ 490°C .42 Hình 3.15 Kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu mẫu hoá già nhiệt độ 490°C .43 Hình 3.16 Đồ thị ảnh hưởng thời gian hoá già nhiệt độ hoá già tới độ cứng mẫu thép .45 Hình 3.17 Mẫu thử kéo thực tế .46 Hình 3.18 Đồ thị thử kéo mẫu ban đầu (sau tôi) .46 Hình 3.19 Đồ thị thử kéo mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C 47 Hình 3.20 Đồ thị thử kéo mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C 47 Hình 3.21 Đồ thị thử kéo mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C 47 Hình 3.22 Đồ thị ảnh hưởng thời gian hoá già tới độ bền mẫu thép 48 Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Phân loại thép AHSS [9] 11 Bảng 1.2 Thành phần hoá học số tiêu tính mác thép maraging thông dụng [11] 13 Bảng 2.1 Thành phần hoá học mác thép nghiên cứu trạng thái sau cán, theo % khối lượng .19 Bảng 2.2 Các chế độ nhiệt luyện thử nghiệm cho mác thép nghiên cứu 21 Bảng 3.1 Kết đo độ cứng mẫu thép chế độ nhiệt luyện khác 44 Bảng 3.2 Kết thử kéo mẫu thép thử nghiệm 48 Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu CHƯƠNG TỔNG QUAN VỀ THÉP MARAGING 1.1 Khái niệm đặc điểm thép maraging 1.1.1 Giới thiệu họ thép tiên tiến độ bền cao (AHSS) Từ cuối kỷ XX, ngành luyện kim giới ứng dụng nhiều công nghệ tiên tiến với định hướng: tăng suất, tăng chất lượng, giảm giá thành thân thiện mơi trường Trong đó, bật ứng dụng cơng nghệ hồn ngun trực tiếp quặng sắt DRI - công nghệ phi cốc, hay công nghệ luyện kim xanh Do khơng dùng than cốc làm chất hồn ngun, nên sắt xốp có hàm lượng cacbon, tạp chất thấp Khi tích hợp cơng nghệ biến dạng xử lý nhiệt tạo nhóm thép độ bền cao tiên tiến AHSS, kết hợp độ bền cao, tính dẻo tốt Hình 1.1 Các hệ thép tiên tiến độ bền cao (AHSS) [1] Thép AHSS có lợi sử dụng cho phận an toàn, phận cấu trúc thùng xe khung gầm Theo nguyên tắc chung, trọng lượng giảm khoảng 50%, tức so sánh với thép nhẹ, độ dày giảm nửa mà không bị giảm độ bền Kết thép AHSS trở thành vật liệu lựa chọn để gia cố ngưỡng cửa, trụ A, trụ B, dầm va đập cửa, hệ thống cản cấu trúc ghế Thép AHSS giới thiệu tất phận quan trọng khác xe Nhiều xe cấu tạo từ 30 đến 40% thép AHSS Chỉ vài năm nữa, AHSS dự đoán tạo từ 40 đến 50% lượng thép sử dụng ô tô, góp phần giảm 5% tổng lượng phát thải khí nhà kính Thép AHSS dần thay cho số mác thép HSLA truyền thống [26] Học viên: Nguyễn Bích Vân Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu  Thời gian hóa già 450ºC 490ºC 530ºC Hình 3.9 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x Hình 3.9 cho thấy tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, với độ phóng đại 500x Sau thời gian hóa già giờ, trình tiết pha liên kim xảy tương tự mốc thời gian hố già trước Pha liên kim nhỏ mịn, phân tán mactenxit Khi nhiệt độ hóa già tăng, mật độ tiết pha sau hóa già tăng theo Nhiệt độ cao thời gian hoá già dài, hạt pha liên kim lớn dần Hiệu ứng rõ rệt so với mốc thời gian hóa già ngắn trước Học viên: Nguyễn Bích Vân 37 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu  Thời gian hóa già 450ºC 490ºC 530ºC Hình 3.10 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x Hình 3.10 cho thấy tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, với độ phóng đại 500x Tại mốc thời gian hố già tương đối dài này, nhận thấy tiết pha liên kim nhỏ mịn nên mactenxit Do hiệu ứng hạt pha liên kim lớn lên tăng nhiệt độ thời gian hóa già tăng, nên có tượng bị thơ hóa Học viên: Nguyễn Bích Vân 38 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu Thời gian hóa già 10 450ºC 490ºC 530ºC Hình 3.11 Tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, độ phóng đại 500x Hình 3.11 cho thấy tổ chức tế vi mẫu hóa già thời gian 10 giờ, mốc nhiệt độ khác nhau, với độ phóng đại 500x Đây mốc thời gian hoá già dài số mốc thời gian hoá già thử nghiệm mẫu Tương tự mốc thời gian hóa già trước đó, sau thời gian 10 giờ, hạt pha liên kim tiết mactenxit Do thời gian hóa già dài, nhiệt độ cao nên hạt pha liên kim thô chế độ Điều gây ảnh hưởng xấu tới tính thép Học viên: Nguyễn Bích Vân 39 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu 3.2 Kết phân tích mẫu qua Nhiễu xạ X-ray Tiến hành kiểm tra nhiễu xạ X-ray mẫu: mẫu ban đầu, mẫu sau mẫu sau hố già 490°C Hình 3.12 Ảnh nhiễu xạ XRD mẫu: a) Mẫu sau cán, b) Mẫu sau tơi, c) Mẫu sau hố già 490°C Trên giản đồ nhiễu xạ tia X loại mẫu cho thấy lên đỉnh nhiễu xạ đặc trưng sắt alpha Đây đỉnh nhiễu xạ pha mactenxít mà thép có Điều thép có hàm lượng nguyên tố hợp kim lớn, vận tốc nguội tới hạn nhỏ Do đó, trạng thái cung cấp (sau cán) cho phép nhận tổ chức mactenxit nhiệt độ thường Giản đồ nhiễu xạ tia X không ghi nhận có tiết pha hóa bền theo lý thuyết Điều kích thước pha hóa bền nhỏ (được xác nhận qua ảnh SEM phía sau), cường độ nhiễu xạ yếu nên chưa thấy có ghi nhận đáng kể giản đồ nhiễu xạ tia X 3.3 Kết phân tích mẫu SEM-EDX Thông qua kết SEM-EDX mẫu: mẫu sau cán ủ khử ứng suất, mẫu hoá già 490°C giờ, tác giả đánh giá xuất pha liên kim q trình hố già 3.3.1 Kết phân tích SEM-EDX mẫu ban đầu 1000x 3000x Hình 3.13 Kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu ban đầu, độ phóng đại 1000x 3000x Học viên: Nguyễn Bích Vân 40 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu 10000x 5000x 5000x 002 001 10 µm 2000 1800 TiKb NiKa FeKa NiKb 400 200 FeKb 600 CrKa CrKb 800 TiKa 1000 SiKa MoLl MoLa MoLb 1200 AlKa FeKb TiKb NiKa Counts 1400 FeLa NiLa FeKa MoLa MoLb 1600 NiKb 400 CrKa CrKb 600 TiKa 800 MoLl 1000 SiKa 1200 TiLa CrLa Counts 1400 1800 FeLa NiLa 1600 002 TiLa CrLa 2000 10 10 µm µm 001 200 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV keV Hình 3.14 Kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu ban đầu Hình 3.14 cho thấy kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu ban đầu (sau cán ủ khử ứng suất dư) Thành phần pha mẫu ban đầu chủ yếu chứa nguyên tố hợp kim sắt (mactenxit) Mẫu ban đầu không xuất pha liên kim Học viên: Nguyễn Bích Vân 41 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu 3.3.2 Mẫu hoá già nhiệt độ 490°C 10000x 10000x 300 FeKa CrKa CrKb TiKa TiKb NiKa MoLa MoLb MoLl SiKa 600 FeLa NiLa Counts NiKa 900 NiKb TiKb CrKa CrKb 1200 TiLa CrLa MoLa MoLb TiKa 600 1800 1500 MoLl 900 SiKa 1200 FeLa NiLa Counts 1500 TiLa CrLa 1800 2100 FeKa 2100 002 NiKb 2400 FeKb 003 FeKb 2400 10000x 300 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV Hình 3.15 Kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu mẫu hoá già nhiệt độ 490°C Hình 3.15 cho thấy kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu hoá già nhiệt độ 490°C Qua ảnh hình 3.14, thấy xuất vùng trắng, nằm rải rác mactenxit Hiện tượng khơng có kiểm tra SEM-EDX mẫu ban đầu Học viên: Nguyễn Bích Vân 42 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu Mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C có xuất pha liên kim Ni, Mo Fe: Fe2Mo, Mi3Mo 3.3.3 Mẫu hoá già nhiệt độ 490°C 10000x 10000x 10000x 002 001 3.0 3.0 µm µm 3.0 3.0 µm µm FeKa NiKb FeKb TiKb NiKa MoLa MoLb CrKa CrKb 600 MoLl 900 SiKa Counts NiKa FeKb TiKb 1200 FeLa NiLa FeKa 1800 NiKb 400 CrKa CrKb 600 2100 1500 TiKa 800 MoLa MoLb 1000 MoLl 1200 TiLa CrLa Counts 1400 SiKa 1600 FeLa NiLa 1800 002 TiKa 2400 TiLa CrLa 2000 001 300 200 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV keV Hình 3.16 Kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu mẫu hoá già nhiệt độ 490°C Hình 3.16 cho thấy kết vi phân tích thành phần hố học cấu trúc tế vi mẫu hoá già nhiệt độ 490°C Trên ảnh mẫu xuất vùng trắng, nằm rải rác mactenxit Hiện tượng khơng có kiểm tra SEMEDX mẫu ban đầu Tương tự mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C giờ, Học viên: Nguyễn Bích Vân 43 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C có xuất pha liên kim Ni, Mo Fe: Fe2Mo, Mi3Mo Như vậy, sau hố già, có tượng tiết pha liên kim mẫu thép thử nghiệm Pha liên kim tiết nhỏ mịn, phân tán mactenxit Mật độ tiết pha liên kim tăng phân tán thời gian hoá già tăng từ lên 3.4 Kết thử tính mẫu thép maraging 3.4.1 Kết kiểm tra độ cứng mẫu thép maraging Các mẫu sau chế độ nhiệt luyện tiến hành kiểm tra độ cứng (HRC) Trên bề mặt mẫu, việc thực kiểm tra độ cứng tiến hành tối thiểu vị trí khác giá trị nhận giá trị trung bình Kết thể bảng 3.1 Bảng 3.1 Kết đo độ cứng mẫu thép chế độ nhiệt luyện khác Chế độ nhiệt luyện Nhiệt độ (°C) Thời gian giữ nhiệt (giờ) Mẫu ban đầu - - 32 Tôi 820 31.9 51.6 52.6 52.6 51.4 10 50.8 51.6 53.2 53.5 52.7 10 50.6 51.5 51.3 50.3 50.0 10 49.6 450 Hoá già 490 530 Độ cứng (HRC) Từ kết bảng thống kê 3.1 cho thấy: Độ cứng mẫu ban đầu mẫu sau gần khơng có thay đổi Điều thép có hàm lượng cácbon thấp nên ảnh hưởng tổ chức trước sau đến độ cứng khơng đáng kể Học viên: Nguyễn Bích Vân 44 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu Q trình hố già có ảnh hưởng rõ ràng đến thay đổi giá trị độ cứng mẫu thép Với kết nhận được, tác giả tiếp tục đánh giá ảnh hưởng thơng số: thời gian hố già nhiệt độ hố già tới độ cứng mẫu thép Hình 3.17 Đồ thị ảnh hưởng thời gian hoá già nhiệt độ hoá già tới độ cứng mẫu thép 3.4.1.1 Ảnh hưởng thời gian hoá già tới độ cứng mẫu thép Ảnh hưởng thời gian hóa già đến độ cứng quan sát hình 3.16 sau: Sau hoá già, độ cứng mẫu thép tăng lên đáng kể so với mẫu ban đầu mẫu sau (tăng khoảng 60%) Nguyên nhân tiết pha liên kim nhỏ mịn mactenxit, cản trở chuyển động lệch Độ cứng tăng dần tăng thời gian hoá già đạt giá trị cao thời gian hoá già dao động từ đến giờ, sau giảm dần Độ cứng mẫu thép có xu hướng giảm thời gian hoá già kéo dài từ đến 10 Hiện tượng thơ hố hạt pha liên kim kéo dài thời gian hoá già 3.4.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ hoá già tới độ cứng mẫu thép Nhiệt độ hóa già thơng số cho thấy có ảnh hưởng đến độ cứng mẫu thử nghiệm Quan sát hình 3.16 ảnh hưởng nhiệt độ cho thấy rõ: Sau hoá già, độ cứng mẫu tăng: từ 49.6 HRC đến 53.5 HRC So sánh với độ cứng mẫu ban đầu (32 HRC) mẫu sau tơi (31.9 HRC) độ cứng tăng vượt trội hẳn Nguyên nhân trình tiết pha liên kim nhỏ mịn, phân tán sau hoá già Tại mốc nhiệt độ hoá già thử nghiệm cao 530°C độ cứng mẫu thấp Điều cho thấy, nhiệt độ hóa già cao dễ dẫn đến sát nhập hạt liên kim nhanh chóng Ngồi ra, nhiệt độ cao làm góp phần thúc đẩy q trình phân hóa mactenxít ram làm giảm nhanh độ cứng Khi hóa già nhiệt Học viên: Nguyễn Bích Vân 45 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu độ thấp (450oC), tiết pha liên kim có hình thành tốc độ chậm Do đó, độ cứng có cải thiện so với mẫu sau tốc độ hóa bền thấp Tại nhiệt độ hố già 490°C cho độ cứng tốt Với mẫu hóa già 6h cho giá trị độ cứng đạt cao nhất: 53.5 HRC Như vậy, thời gian hoá già nhiệt độ hoá già ảnh hưởng lớn tới thay đổi độ cứng mẫu thép thử nghiệm Thời gian hố già nhiệt độ hố già tăng độ cứng mẫu có xu hướng tăng: nhiệt độ tối ưu 490°C thời gian tối ưu đến Nhưng tiếp tục kéo dài thời gian nhiệt độ hoá già: nhiệt độ cao 530°C thời gian đến 10 độ cứng mẫu có xu hướng giảm dần xu hướng thô hạt pha liên kim 3.4.2 Kết thử kéo mẫu thép maraging Để đánh giá độ bền mẫu thép, tiến hành thử kéo mẫu thép sau: mẫu sau tơi, mẫu hố già nhiệt độ 490°C giờ, Độ bền kéo vật liệu Mẫu kiểm tra độ bền kéo thiết bị thử kéo, uốn WEW-1000B FU/R50-CKS-Devotrans Mẫu thử kéo chế tạo theo TCVN 10600-1 (ISO 7500-1) Tất mẫu sau nhiệt luyện (tơi + hóa già) chế tạo theo tiêu chuẩn máy cắt dây Ảnh mẫu sau chế tạo thể hình 3.17 phía Hình 3.18 Mẫu thử kéo thực tế Các mẫu tiến hành thử kéo máy kiểm tra lại kích thước trước gá lắp thử kéo để xác định xác tiết diện mẫu trước thử Kết kiểm tra thử kéo mẫu khác thể hình sau đây: Hình 3.19 Đồ thị thử kéo mẫu ban đầu (sau tơi) Học viên: Nguyễn Bích Vân 46 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu Hình 3.20 Đồ thị thử kéo mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C Hình 3.21 Đồ thị thử kéo mẫu sau hố già nhiệt độ 490°C Hình 3.22 Đồ thị thử kéo mẫu sau hoá già nhiệt độ 490°C Học viên: Nguyễn Bích Vân 47 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu Dựa kết giản đồ thử kéo loại mẫu có Việc tính tốn thơng số độ bền độ dãn dài tương đối tiến hành Kết xác định bảng 3.2 Bảng 3.2 Kết thử kéo mẫu thép thử nghiệm Độ bền kéo, MPa Mẫu thử nghiệm Mẫu sau 1095 Mẫu hoá già 2070 Mẫu hoá già 2030 Mẫu hoá già 2210 Hình 3.23 Đồ thị ảnh hưởng thời gian hoá già tới độ bền mẫu thép Kết thay đổi giới hạn bền thép hình 3.22 Mẫu sau hóa già có cải thiện giá trị độ bền rõ ràng Điều góp phần làm sáng tỏ thêm có tiết pha liên kim sau q trình hóa già khẳng định kết kiểm tra SEM-EDX Sự suy giảm độ bền chế độ hóa già 4h chưa có giải thích rõ ràng Thời gian hóa già 6h cho phép nhận giá trị độ bền lớn Kết phù hợp với biến thiên độ cứng thép hình 3.16 Học viên: Nguyễn Bích Vân 48 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu CHƯƠNG KẾT LUẬN 4.1 Kết luận Từ kết nghiên cứu đạt trình bày phía trên, rút số kết luận sau:  Sử dụng quy trình xử lý nhiệt (tơi + hóa già) giúp cải thiện tính (tăng độ bền, độ dẻo) thép maraging (03Ni18Co9Mo5TiAl) rõ rệt nhờ tiết pha hóa bền  Nhiệt độ hóa già tăng có xu hướng thúc đẩy q trình tiết pha liên kim Tuy nhiên, nhiệt độ thấp, trình tiết pha chậm Ngược lại, nhiệt độ cao, trình tiết pha liên kim diễn nhanh dẫn tới sát nhập hạt làm giảm độ cứng độ bền Với thép 03Ni18Co9Mo5TiAl, nhiệt độ hóa già nên thực nhiệt độ 490°C  Thời gian hóa già có ảnh hưởng đến q trình tiết pha hóa bền Xu hướng tăng bền diễn khoảng thời gian hóa già 6h đạt cực đại Thời gian dài dẫn đến sát nhật pha hóa bền làm giảm tính  Với mẫu thép maraging (03Ni18Co9Mo5TiAl): Chế độ nhiệt luyện thích hợp tơi 820°C, làm nguội nước hố già 490oC, làm nguội ngồi khơng khí 6h Giá trị tính nhận sau: - Độ cứng tăng lên khoảng 60% (từ 31.9 HRC lên 53.5 HRC) - Độ bền kéo tăng xấp xỉ lần (từ 1095 MPa lên 2000 MPa) Đề xuất Q trình tiết pha hố già thép maraging trình phức tạp, cần nhiều thử nghiệm kiểm tra, đánh giá sâu để nắm rõ chế trình Cần xây dựng giản đồ TTT cho thép hoá già thép để làm sở lý thuyết giải thích cho q trình tiết pha Đề tài nghiên cứu hạn chế nhiều mặt thời gian điều kiện thí nghiệm nên chưa đánh giá tất tiêu tính như: độ dai va đập, độ bền nén, độ bền uốn, 4.2 Học viên: Nguyễn Bích Vân 49 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Y D Mahmoud, Advanced High-Strength ASM international, 2013 [2] Nazim Baluch Zulkifli Mohamed UdinChe Sobry Abdullah, Advanced High Strength Steel in Auto Industry: An Overview, 2014 [3] D.K Matlock and J.G Speer, Vol 25, Issue 1-Processing Opportunities for New Advanced High-Strength Sheet Steels, Mat and Manuf Proc., 2010 [4] D.K Matlock and J.G Speer, Third Generation of AHSS: Microstructure Design Concepts, Microstructure and Texture in Steels and Other Materials, eds A Haldar, S Suwas and D Bhattacharjee, Springer, London, 2009 [5] Jianfeng Wang, Recent developments in advanced high strength sheet steels for automotive applications: an overview, 2012 [6] Alfonce Chamisa, Development of Ultra High Strength Steels for Reduced Carbon Emissions in Automotive Vehicles, 2014 [7] WorldAutoSteel , 20 Years of Automotive Steel Contributions, General News Apr 18, 2016 [8] Matmach, Maraging Steel: Properties, Processing,and Application [9] Mathmach, Advanced High Strength Steel: Nomenclature, Grades, and Applications [10] S W, L H, G Z and X W, Phase transformations in maraging steels in Volume 2-Diffusionless Transformations, High Strength Steels, Modelling and Advanced Analytical Techniques, Woodhead, 2012 [11] Asm, ASM Handbook: volume 4: Heat Treating (Asm Handbook), ASM International; 10th edition (December 1, 1991) [12] B.MK, Heat Treatment of Commercial Steels for Engineering Applications, Elsevier, 2017 [13] K V Rajkumar, B P C Rao, B Sasi, A Kumar, T Jayakumar, B Raj, K K Ray, Characterization of aging behaviour in M250 grade maraging steel using eddy current non-destructive methodology, Mater Sci Eng., (2007) [14] V Vijay K, Sung J Kim, C Marvin Wayman, Precipitation reactions and strengthening behavior in 18wt pct nickel maraging steels, Metall Trans (1990) [15] S Saritas, R D Doherty, and A Lawley, Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials-2001, Vol.10, Metals Powder Industries Federation, Princeton, NJ, 2001 [16] D.H Herring and P.T Hansen, Key consideration in the heat treatment of ferrous P=M materials, in Proceedings of the 17th Heat Treating Conference, ASM International, Metals Park, OH, 1998 [17] E.A Brandes and G.B Brook, Eds., Smithells Metals Reference Book, 7th ed., Butterworth-Heinemann, Oxford, 1999 Học viên: Nguyễn Bích Vân 50 Luận văn thạc sĩ Viện Khoa học kỹ thuật vật liệu [18] G.F Bocchini, Overview of surface treatment methods for PM parts, in Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials-2001, Vol.6, Metals Powder Industries Federation, Prince-ton, NJ, 2001 [19] H I Sanderow and T Prucher, Advances in Powder Metallurgy and Particulate Material-1994, Vol 7, Metals Powder Industries Federation, Princeton, NJ, 1994 [20] C.R Brooks, Principles of the Surface Treatment of Steels, Technomic Publications, Lancaster, PA, 1984 [21] P.F Lindskog and G.F Bocchini, Development of high strength P=M precision components in Europe, International Journal of Powder Metallurgy & Powder Technology, 1979 [22] W.B James, Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials— 1998, Metals Powder Industries Federation, Princeton, NJ, pp 1–25, 1998 [23] George E Totten, Ph.D, FASM, Steel Heat Treatment Handbook, Portland State University-U.S.A, 2006 [24] A M Hall and C J Slunder, The Metallurgy, Behavior, and Application of the 18-percent Nickel Maraging Steel, Superintendent of Documents, U S Government Printing Office, Washington, 1968 [25] Phạm Minh Phương, Tạ Văn Thất, Công nghệ Nhiệt luyện, NXB Giáo dục, 2000 [26] Nghiêm Hùng, Vật liệu học sở, NXB ĐHBK Hà Nội, 1999 [27] Mengchao Niu, Gang Zhou, Wei Wang, M Babar Shahzad, Yiyin Shan, Ke Yang, Precipitate evolution and strengthening behavior during aging process in a 2.5 Gpa grade maraging steel, ScienceDirect, 26 August 2019 [28] Naoki Takata, Ryoya Nishida, Asuka Suzuki, Makoto Kobashi and Masaki Kato, Crystallographic Features of Microstructure in Maraging Steel Fabricated by Selective Laser Melting, June 2018 [29] CompuTherm LLC, CompuTherm Database User’s Guide Available online: http://www.computherm.com/download/database/Database_Manual.pdf (accessed on 20 May 2018) [30] R Tewari, S Mazumder, I S Batra, G K Dey and S BanerJee, Precipitation in 18 wt% Ni maraging steel of grade 350, Acta Materialia, 25 May 1999 [31] V Rajikumar, N Arivazhagan and R K Devendranath, "Studies on welding of maraging steels," 7th International conference on materials for advanced technology, 2013 [32] https://oryzaco.com/ Học viên: Nguyễn Bích Vân 51 ... kiện Để đáp ứng yêu cầu đó, việc xây dựng quy trình xử lý nhiệt (nhiệt luyện) tối ưu cho thép maraging vấn đề cần thiết 1.2 Xuất phát từ tên gọi thép, ta thấy quy trình xử lý nhiệt thép maraging... yếu tố nhiệt độ thời gian giữ nhiệt trình hoá già mác thép nghiên cứu: 03Ni18Co9Mo5TiAl Sơ đồ quy trình nghiên cứu thực nghiệm Thay đổi thời gian hóa già 210h Hình 2.1 Quy trình nghiên cứu thực... loại thép này, ứng dụng phổ biến thường gặp lĩnh vực chế tạo quốc phịng (chế tạo vũ khí), lĩnh vực công nghiệp xe (chế tạo khung, vỏ) nhiều lĩnh vực khác Để đạt giá trị tính trên, thép cần xử lý