PHƯƠNG PHÁP THỐNG KÊ DÙNG TRONG THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO BẰNG SO SÁNH LIÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9596 : 2013 ISO 13528 : 2003 PHƯƠNG PHÁP THỐNG KÊ DÙNG TRONG THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO BẰNG SO SÁNH LIÊN PHỊNG THÍ NGHIỆM Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons Lời nói đầu TCVN 9596:2013 hồn tồn tương đương với ISO 13528:2005; TCVN 9596:2013 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 69 Ứng dụng phương pháp thống kê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu 0.1 Mục đích thử nghiệm thành thạo Thử nghiệm thành thạo so sánh liên phịng thí nghiệm dùng để xác định hiệu phịng thí nghiệm riêng lẻ phép thử phép đo cụ thể, để theo dõi hiệu trì phịng thí nghiệm Nên tham khảo phần giới thiệu ISO/IEC Guide 43-1:19971) trình bày đầy đủ mục đích thử nghiệm thành thạo Theo ngôn ngữ thống kê, hiệu phịng thí nghiệm mơ tả ba tính chất: độ chệch, độ ổn định độ lặp lại phịng thí nghiệm mơ tả ba tính chất: độ chệch, độ ổn định độ lặp lại phòng thí nghiệm Độ chệch độ lặp lại phịng thí nghiệm định nghĩa TCVN 8244-1 (ISO 3534-1), TCVN 8244-2 (ISO 3534-2) TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) Độ ổn định kết phịng thí nghiệm đo độ chụm trung gian đề cập TCVN 6910-3 (ISO 5725-3) Độ chệch phịng thí nghiệm đánh giá phép thử mẫu chuẩn, có sẵn mẫu chuẩn, sử dụng quy trình mơ tả TCVN 6910-4 (ISO 5725-4) Mặt khác thử nghiệm thành thạo so sánh liên phòng cung cấp phương pháp thường dùng để thu thập thông tin độ chệch phịng thí nghiệm sử dụng liệu từ thử nghiệm thành thạo để có ước lượng độ chệch phịng thí nghiệm khía cạnh quan trọng việc phân tích liệu Tuy nhiên, độ ổn định độ lặp lại ảnh hưởng tới liệu thu thử nghiệm thành thạo, nên phịng thí nghiệm thu liệu vòng thử nghiệm thành thạo độ chệch thực độ ổn định độ lặp lại gây Do đó, điều quan trọng khía cạnh thực phịng thí nghiệm đánh giá cách thường xuyên Độ ổn định đánh giá cách thử nghiệm lại mẫu lưu cách thực phép đo thường xuyên mẫu chuẩn mẫu chuẩn nội (kho vật liệu phịng thí nghiệm thiết lập để sử dụng làm mẫu chuẩn riêng) Các kỹ thuật mô tả TCVN 6910-3 (ISO 5725-3) Độ ổn định đánh giá cách vẽ đồ thị điểm biểu đồ kiểm soát ước lượng độ chệch phịng thí nghiệm thu từ thử nghiệm thành thạo Điều cung cấp thơng tin hiệu phịng thí nghiệm mà thơng tin không bộc lộ kiểm tra kết vịng chương trình thử nghiệm thành thạo riêng rẽ, đồng thời khía cạnh quan trọng khác việc phân tích liệu Dữ liệu phù hợp cho việc đánh giá độ lặp tạo thông qua thử nghiệm tiến hành trình hoạt động bình thường phịng thí nghiệm thông qua thử nghiệm bổ sung thực riêng phịng thí nghiệm để đánh giá độ lặp lại Do việc đánh giá độ lặp lại khơng thiết khía cạnh quan trọng thử nghiệm thành thạo, điều quan trọng phòng thí nghiệm theo dõi độ lặp lại cách thức 1) Bộ tiêu chuẩn gồm hai phần, thay ISO/IEC 17043:2010 chấp nhận thành TCVN ISO/IEC 17043:2011 Độ lặp lại đánh giá cách vẽ đồ thị dãy phép đo lặp biểu đồ kiểm soát mô tả TCVN 6910-6 (ISO 5725-6) Lưu đồ (Hình 1) minh họa cách thức áp dụng kỹ thuật mô tả tiêu chuẩn 0.2 TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43) TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43) mô tả loại hình chương trình thử nghiệm thành thạo khác cung cấp hướng dẫn tổ chức thiết kế chương trình thử nghiệm thành thạo Tiêu chuẩn cung cấp hướng dẫn lựa chọn sử dụng chương trình thử nghiệm thành thạo tổ chức cơng nhận phịng thí nghiệm Các tài liệu cần tham khảo để có thơng tin chi tiết (thông tin không nhắc lại đây) TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43) bao gồm phụ lục mơ tả tóm tắt phương pháp thống kê sử dụng chương trình thử nghiệm thành thạo Tiêu chuẩn bổ trợ cho TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43), cung cấp hướng dẫn chi tiết việc sử dụng phương pháp thống kê thử nghiệm thành thạo Tiêu chuẩn dựa giao thức hài hịa phạm vi rộng thí nghiệm thành thạo phịng thí nghiệm phân tích [1] dự kiến để sử dụng với tất phương pháp đo Hình - Lưu đồ thể hoạt động đòi hỏi sử dụng phương pháp thống kê vận hành chương trình thử nghiệm thành thạo PHƯƠNG PHÁP THỐNG KÊ DÙNG TRONG THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO BẰNG SO SÁNH LIÊN PHỊNG THÍ NGHIỆM Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn bổ sung cho TCVN 7777 (ISO/IEC Guide 43) 2) (tất phần) cách cung cấp mô tả chi tiết phương pháp thống kê giúp nhà tổ chức sử dụng để phân tích liệu thu từ chương trình thử nghiệm thành thạo đưa khuyến nghị sử dụng cho bên tham gia vào chương trình tổ chức cơng nhận Tiêu chuẩn sử dụng để chứng tỏ kết đo thu từ phịng thí nghiệm khơng thể chứng mức độ chệch không chấp nhận Tiêu chuẩn áp dụng cho liệu định hướng không áp dụng liệu định tính Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu không ghi năm công bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo -Phần 1: Nguyên tắc chung định nghĩa TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997), Thử nghiệm thành thạo so sánh liên phịng thí nghiệm - Phần 1: Xây dựng vận hành chương trình thử nghiệm thành thạo TCVN 8244-1 (ISO 3534-1), Thống kê học - Từ vựng ký hiệu - Phần 1: Thuật ngữ chung thống kê thuật ngữ dùng xác suất TCVN 8244-2 (ISO 3534-2), Thống kê học - Từ vựng ký hiệu - Phần 2: Thống kê ứng dụng Thuật ngữ định nghĩa Tiêu chuẩn áp dụng thuật ngữ định nghĩa TCVN 8244-1 (ISO 3534-1), TCVN 8244-2 (ISO 3534-2), TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) thuật ngữ, định nghĩa 3.1 So sánh liên phịng thí nghiệm (interlaboratory comparison) Việc tổ chức, thực đánh giá phép đo phép thử mẫu thử mẫu thử tương tự hai hay nhiều phịng thí nghiệm theo điều kiện xác định trước CHÚ THÍCH: Lấy từ TCVN 7777-1 (ISO/IEC Guide 43-1) 3.2 Thử nghiệm thành thạo (proficiency testing) Xác định hiệu thử nghiệm phịng thí nghiệm thơng qua so sánh liên phịng 3.3 Giá trị ấn định (assigned value) Giá trị quy cho đại lượng cụ thể chấp nhận, theo quy ước, có độ khơng đảm bảo phù hợp với mục đích cho trước 3.4 Độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo (standard deviation for proficiency assessment) Thước đo độ phân tán dùng việc đánh giá thành thạo, dựa thơng tin sẵn có 3.5 Điểm số z (z-score) Thước đo chuẩn hóa độ chệch phịng thí nghiệm, tính cách sử dụng giá trị ấn định độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo 3.6 Điều phối viên (coordinator) Tổ chức (hay cá nhân) chịu trách nhiệm điều phối tất hoạt động liên quan việc triển khai chương trình thử nghiệm thành thạo Hướng dẫn thống kê cho thiết kế thể thử nghiệm thành thạo [xem 5.4.2, TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)] 2) Tiêu chuẩn thay TCVN ISO/IEC 17043:2011 (ISO/IEC 17043:2010) 4.1 Tín hiệu hành động cảnh báo 4.1.1 Tiêu chuẩn mô tả số chuẩn mực dạng số đồ thị đơn giản nên áp dụng cho liệu thu thử nghiệm thành thạo để xem chúng có làm phát sinh hành động hay tín hiệu cảnh báo hay khơng Ngay phịng thí nghiệm hoạt động tốt, với nhân viên có kinh nghiệm đơi thu kết bất thường Cũng có khả phương pháp đo tiêu chuẩn, dù xác nhận hiệu lực thực nghiệm độ chụm, có lỗi lỗi trở nên rõ ràng sau số vịng chương trình thử nghiệm thành thạo Bản thân chương trình thử nghiệm thành thạo có lỗi Vì lý này, chuẩn mực nêu không sử dụng để kết luận phịng thí nghiệm khơng phù hợp cho việc phương pháp đo nghiên cứu Nếu thử nghiệm thành thạo dùng để loại phịng thí nghiệm phải đưa chuẩn mực phù hợp cho mục đích 4.1.2 Các chuẩn mực nêu thiết kế cho, độ lệch chuẩn việc đánh giá thành thạo dựa hiệu quan sát (sử dụng phương pháp mô tả 6.4 đến 6.6), chuẩn mực đưa tín hiệu hành động kết khác thường tới mức cần nghiên cứu khắc phục 4.1.3 Điều phối viên cần có hiểu biết nguồn biến động dự đoán trước liệu thử nghiệm thành thạo phép đo nghiên cứu Bước cần thiết phân tích kiểm tra phân bố kết chứng nguồn biến động khơng dự đốn Ví dụ, phân bố hai mốt chứng tổng thể pha trộn kết gây phương pháp khác nhau, mẫu nhiễm bẩn hay hướng dẫn diễn đạt Trong trường hợp này, vấn đề cần giải trước tiến hành phân tích hay đánh giá Tổ chức cơng nhận phải có sách ứng phó với hiệu không chấp nhận thử nghiệm thành thạo Hành động xác định sách quy trình chất lượng phịng thí nghiệm Tuy nhiên, có hành động khuyến nghị chung phịng thí nghiệm tạo kết không chấp nhận thử nghiệm thành thạo Hướng dẫn hành động phịng thí nghiệm ứng phó với việc thực khơng thành cơng thử nghiệm thành thạo cho 4.1.4 4.1.4 Trong chương trình mà độ lệch chuẩn để đánh giá thành thạo dựa hiệu quan sát được, kết đưa tín hiệu hành động, phịng thí nghiệm phải định xem việc nghiên cứu hành động khắc phục phù hợp, với tham vấn điều phối viên quan cơng nhận cần Nếu khơng có lý xác đáng để làm phịng thí nghiệm phải kiểm tra quy trình xác định hay nhiều hành động khắc phục mà, theo nhân viên phịng thí nghiệm, có khả ngăn ngừa việc tái diễn kết Phịng thí nghiệm u cầu điều phối viên tư vấn chun gia khác Phịng thí nghiệm phải tham gia vào vòng chương trình thử nghiệm thành thạo để đánh giá hiệu lực hành động khắc phục Hành động khắc phục phù hợp hành động sau đây: a) kiểm tra việc thấu hiểu tuân thủ quy trình đo nhân viên; b) kiểm tra tính đắn tất chi tiết quy trình đo; c) kiểm tra việc hiệu chuẩn thiết bị thành phần thuốc thử; d) thay thiết bị thuốc thử có nghi ngờ; e) phép thử so sánh nhân viên, thiết bị và/hoặc thuốc thử với phịng thí nghiệm khác Việc sử dụng kết thử nghiệm thành thạo tổ chức công nhận phịng thí nghiệm trình bày Điều TCVN 7777-2:2008 (ISO/IEC Guide 43-2:1997) 4.2 Hướng dẫn giới hạn độ không đảm bảo giá trị ấn định Giá trị ấn định X có độ khơng đảm bảo chuẩn ux phụ thuộc vào phương pháp sử dụng để tạo nó, giá trị rút từ phép thử nhiều phịng thí nghiệm, cịn phụ thuộc vào số lượng phịng thí nghiệm, phụ thuộc vào yếu tố khác Phương pháp tính độ khơng đảm bảo chuẩn giá trị ấn định cho Điều  Độ lệch chuẩn thử nghiệm thành thạo σ dùng để đánh giá cỡ ước lượng độ chệch phịng thí nghiệm thử nghiệm thành thạo Các phương pháp thu độ lệch chuẩn cho thử nghiệm thành thạo nêu Điều chuẩn mực so sánh với ước lượng độ chệch phịng thí nghiệm nêu Điều Nếu độ không đảm bảo chuẩn ux giá trị ấn định lớn so với độ lệch chuẩn thử nghiệm  thành thạo σ có rủi ro số phịng thí nghiệm tiếp nhận tín hiệu hành động cảnh báo khơng xác việc xác định giá trị ấn định, khơng phải ngun nhân phịng thí nghiệm Vì lý này, độ không đảm bảo chuẩn giá trị ấn định phải thiết lập phải báo cáo cho phịng thí nghiệm tham gia chương trình thử nghiệm thành thạo [xem TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997), A.1.4 A.1.6] Nếu  ux ≤ 0,3 σ (1) độ khơng đảm bảo giá trị ấn định không đáng kể không cần đưa vào phần giải thích kết thử nghiệm thành thạo Nếu khơng đáp ứng hướng dẫn điều phối viên phải xem xét vấn đề a) Tìm phương pháp xác định giá trị ấn định cho độ khơng đảm bảo đáp ứng hướng dẫn b) Sử dụng độ không đảm bảo giá trị ấn định giải thích kết thử nghiệm thành thạo (xem 7.5 số En 7.6 điểm số z') c) Thông báo cho bên tham gia thử nghiệm thành thạo độ không đảm bảo giá trị ấn định đáng kể VÍ DỤ: Giả sử giá trị ấn định X xác định trung bình x kết thử 11 phịng thí nghiệm độ lệch chuẩn thử nghiệm thành thạo xác định độ lệch chuẩn s 11 kết  này, σ = s Như phép gần đầu tiên, độ không đảm bảo chuẩn giá trị ấn định trường hợp ước lượng ux = s / 11 = 0,3s , cho yêu cầu đáp ứng Tuy nhiên, trường hợp yêu cầu khơng thể đáp ứng với 11 phịng thí nghiệm Ngồi ra, độ khơng đảm bảo giá trị ấn định lớn s / 11 mẫu không không ổn định, có yếu tố gây độ chệch chung kết phịng thí nghiệm (ví dụ chúng sử dụng chuẩn quy chiếu) 4.3 Hướng dẫn chọn số phép đo lặp Biến động độ lặp lại đóng góp vào độ biến động độ chệch phịng thí nghiệm thử nghiệm thành thạo Nếu biến động độ lặp lại lớn so với độ lệch chuẩn thử nghiệm thành thạo có rủi ro biến động độ lặp lại làm cho kết thử nghiệm thành thạo khơng tin cậy Trong trường hợp này, phịng thí nghiệm có độ chệch lớn vịng khơng xảy vịng tiếp theo, khó nhận biết nguyên nhân chúng Vì lý này, để hạn chế ảnh hưởng biến động độ lặp lại, số lượng phép đo lặp n phòng thí nghiệm thực thử nghiệm thành thạo phải chọn cho:  σr / n ≤ 0,3σ (2) σr độ lệch chuẩn lặp lại thiết lập thực nghiệm liên phòng trước Luận cho hệ số 0,3 chuẩn mực đáp ứng, độ lệch chuẩn lặp lại đóng góp khơng q khoảng 10% độ lệch chuẩn thử nghiệm thành thạo Ngoài ra, tất phịng thí nghiệm phải tiến hành số lượng phép đo lặp (Các phương pháp phân tích đề cập sau tiêu chuẩn giả định yêu cầu đáp ứng) Nếu yêu cầu bất đẳng thức (2) khơng đáp ứng phải tăng số lượng phép đo lặp lên kết thử nghiệm thành thạo phải giải thích cẩn trọng Cách tiếp cận giả định phòng thí nghiệm thường có độ lặp lại tương tự Vấn đề phát sinh giả định khơng phải Khi đó, để áp dụng phương pháp mơ tả tiêu chuẩn này, sử dụng cấu sau Điều phối viên cần cố định số phép đo lặp n, sử dụng giá trị điển hình cho độ lệch chuẩn lặp lại Khi đó, phịng thí nghiệm cần kiểm tra việc thỏa mãn bất đẳng thức (2) với độ lệch chuẩn lặp lại Nếu khơng thỏa mãn, phịng thí nghiệm cần sửa đổi quy trình đo để thu kết thử trung bình số xác định chọn cho thỏa mãn bất đẳng thức (2) 4.4 Độ ổn định mẫu [xem 5.6.2 5.6.3 TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)] Các phương pháp nêu Phụ lục B việc kiểm tra mẫu sử dụng thử nghiệm thành thạo đủ độ ổn định Khi phương pháp chuẩn bị mẫu sử dụng không đáp ứng chuẩn mực độ Phụ lục B phịng thí nghiệm tham gia phải thử mẫu lặp độ lệch chuẩn thử nghiệm thành thạo phải bao gồm cho phép độ không mẫu, mô tả Phụ lục B 4.5 Phương pháp đo xác định thao tác Với phương pháp đo xác định thao tác, kết đo xác định quy trình đo Ví dụ, phân tích cỡ vật liệu dạng hạt xác định cách sử dụng sàng lỗ vuông sàng lỗ trịn Có thể khơng có lý đáng cho việc ưu tiên dùng hai loại sàng khơng quy định dùng loại sàng phịng thí nghiệm sử dụng loại sàng khác thu kết khác Nếu phịng thí nghiệm tham gia sử dụng phương pháp khác với phương pháp sử dụng để thiết lập giá trị ấn định kết họ có độ chệch dù khơng có sai lỗi việc thực Nếu phịng thí nghiệm tham gia tự lựa chọn phương pháp xác định thao tác khơng có đồng thuận hợp lệ hiển nhiên số chúng Có hai phương án để khắc phục vấn đề này: a) Khi phương pháp tiêu chuẩn sử dụng thường xuyên phòng thí nghiệm tham gia phương pháp dùng để thiết lập giá trị ấn định bên tham gia hướng dẫn sử dụng phương pháp đo thử nghiệm thành thạo; b) giá trị riêng rẽ giá trị ấn định, tạo cho phương pháp sử dụng Tình tương tự nảy sinh đại lượng đo quy định quy trình cần thực lựa chọn tương tự 4.6 Báo cáo liệu [xem 6.2.3, TCVN 7777-1:2008 (ISO/IEC Guide 43-1:1997)] Đối với mục đích tính tốn cần thiết thử nghiệm thành thạo, khuyến nghị kết đo độc lập khơng làm trịn q σr/2 Các phịng thí nghiệm tham gia phải u cầu báo cáo giá trị kết đo thực tế Khơng cắt xén kết đo (nghĩa kết không báo cáo dạng "