ĐỒ án CHUYÊN NGÀNH (6)

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN Sau thời gian nghiên cứu, tơi hồn thành yêu cầu đồ án tốt nghiệp Tôi xin chân thành cảm ơn Th.S Quách Thị Phượng hướng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành đồ án Tơi xin chân thành cảm ơn thầy, cô mơn Cơng nghệ chất vơ cơ, tồn thể bạn bè động viên, giúp đỡ thời gian làm đồ án Hà Nội, ngày 10 tháng năm 2015 Sinh Viên Bùi Thị Thùy Trang Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC CÁC BẢNG Danh mục bảng Bảng 1.1 Màu chất theo bước sóng ánh sáng bị hấp thụ Bảng 1.2: Một số hệ sipnel AB2O4 ứng với màu sắc Bảng 2.1 Tỷ lệ oxit để tổng hợp chất màu NiCr2-xFexO4 Bảng 3.1 Màu sắc sản phẩm thay đổi theo hàm lượng sắt nhiệt độ nung Bảng 3.2 Kích thước hạt gần mẫu M1, M7 tính theo phương trình Scherre Bảng 3.3 Độ giảm khối lượng nung đất sét nhiệt độ khác Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 Trang 12 27 35 40 46 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Danh mục hình vẽ, đồ thị Hình 1.1 Sóng ánh sáng Hình 1.2 Cơ chế tương tác photon với chất rắn Hình 1.3 Dải màu sắc Hình 1.4 Phương pháp gốm truyền thống để tổng hợp chất màu Hình 1.5 Tế bào mạng tinh thể spinel Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp chất màu đồng cromit Hình 2.2 Sơ đồ tổng hợp chất màu niken cromit Hình 2.3 Sự nhiễu xạ tia X bề mặt tinh thể Hình 3.1 Mẫu CuCr2O4 nung 900oC, 1000oC 1100oC Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu CuCr2O4 (nung 900oC) Hình 3.3 Màu sắc mẫu NiCr2-xFexO4 (nung 1000oC) Hình 3.4 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu M7 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu M1 (x=0, nung 900oC) Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu M1 (x=0, nung 1000oC) Hình 3.7 Giản đồ XRD mẫu M8 (x=0,8; nung 900oC) Hình 3.8 Giản đồ XRD mẫu M9 (x=1; nung 900oC) Hình 3.9 Giản đồ XRD mẫu M7 (x=0,6; nung 1000oC) Hình 3.10 Giản đồ XRD mẫu M8 (x=0,8; nung 1000oC) Hình 3.11 Giản đồ XRD mẫu M7 (x=0,6; nung 1100oC) Hình 3.12 Giản đồ XRD mẫu M8 (x=0,8; nung 1100oC) Hình 3.13a Ảnh SEM mẫu M7 Hình 3.13b Ảnh SEM mẫu M7 Hình 3.13c Ảnh SEM mẫu M7 Hình 3.14a Phổ hấp thụ UV-VIS mẫu M7 (nung 1000oC) Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 Trang 16 20 25 25 29 33 33 34 36 37 37 38 39 39 40 40 41 42 43 43 44 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Hình 3.14b Phổ hấp thụ UV-VIS mẫu M7 (nung 1100oC) Hình 3.15 Phổ hấp thụ UV-VIS mẫu M8 (nung 900oC) Hình 3.16 Chất màu phủ lên gốm 1200oC Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 45 45 47 ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP LỜI MỞ ĐẦU Chất màu người biết đến, nghiên cứu, sản xuất sử dụng phục vụ cho đời sống sinh hoạt hàng nghìn năm kéo theo hệ thống nghiên cứu khoa học màu sắc phong phú Khi nhu cầu chất lượng cao tính thẩm mĩ đóng vai trị quan trọng việc định giá trị sản phẩm Trong đời sống xã hội ngày nay, sản phẩm gốm sứ mỹ nghệ đa dạng, phong phú chủng loại, mẫu mã hình dáng mà cịn trang trí, phủ loại chất màu khác với nhiều tiết tấu hoa văn đẹp, làm cho giá trị thẩm mỹ chủng loại sản phẩm nâng lên cao Nghệ thuật trang trí chất màu gốm sứ đảm bảo cho hình ảnh trang trí sản phẩm gốm sứ có độ bền vĩnh cửu Khác với chất màu hữu cơ, chất màu gốm có độ bền cao, chống lại tác động ánh sáng, nhiệt độ, môi trường bền với thời gian Trên giới, sản xuất chất màu nghiên cứu vào thương mại từ lâu, hình thành ngành cơng nghiệp sản xuất chất màu hoàn chỉnh, đem lại nhiều lợi ích kinh tế Trong năm gần số nước Trung Quốc, Thái Lan, Inđônêxia, Hàn Quốc, đầu tư nghiên cứu cho đời nhiều sản phẩm cung cấp thị trường bán sang Việt Nam với giá thành cao nhiều so với chi phí để chế tạo Việc tổng hợp chất màu nói chung chất màu vơ nói riêng lĩnh vực mẻ Việt Nam Trong đó, nhu cầu sử dụng chất màu gốm nước ta ngày lớn với yêu cầu ngày khắt khe chất lượng, mẫu mã, chủng loại Vì vậy, việc nghiên cứu, sản xuất chất màu cần thiết, mặt khai thác, sử dụng cách có hiệu nguồn tài nguyên sẵn có, mặt khác nhằm giảm chi phí sản xuất, giảm chi phí nhập Chất màu sở mạng spinel chứa niken – sắt – crơm có màu sắc từ nâu đến đen tùy thuộc vào có mặt nguyên tố khác Fe, Mn, Cu thực tế 25% chất màu sử dụng công nghiệp gốm màu đen Chất màu niken sắt cromit có nhiều tính chất q hệ số dãn nở nhiệt bé, độ bền nhiệt cao, bền với mơi trường hóa học, ánh sáng khí Chúng sử dụng làm chất màu gốm sứ, sơn chất dẻo Ngồi ra, cịn sử dụng lĩnh vực vật liệu từ, xúc tác, hấp phụ, Việc nghiên cứu tổng hợp chất màu nhiều nhà khoa Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 Page ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP học sở sản xuất quan tâm Ngoài nguồn nguyên liệu hóa chất bản, tổng hợp chất màu từ nguồn nguyên liệu thứ cấp – chất thải công nghiệp mạ, công nghiệp thép, pin Điều có nghĩa việc xử lý môi trường theo hướng tái sử dụng Xuất phát từ nhận định trên, đề tài đồ án tốt nghiệp là: “Tổng hợp chất màu đen cho gốm sở mạng spinel” Nhiệm vụ đề tài là: - Nghiên cứu tổng hợp chất màu đồng cromit theo phương pháp gốm truyền - thống Nghiên cứu tổng hợp chất màu đen cở sở sipnel hệ niken cromit pha tạp thêm sắt (III) theo phương pháp gốm truyền thống Đối tượng nghiên cứu: - Các hóa chất chứa Cr, Ni, Fe, Cu Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 Page ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 LÝ THUYẾT VỀ CHẤT MÀU 1.1.1 Bức xạ điện từ Bức xạ điện từ phát truyền lượng dạng sóng điện từ Mỗi sóng gồm hai thành phần điện trường từ trường vng góc với vng góc với phương truyền Hình 3.1 Sóng ánh sáng Phổ xạ điện từ trải rộng từ tia γ (do chất phóng xạ phát ra) có bước sóng cỡ 10-12 m, qua tia Rơn-ghen, tia tử ngoại, ánh sáng nhìn thấy, tia hồng ngoại cuối sóng rađio (sóng vơ tuyến điện) với bước sóng dài 10 m Ánh sáng nhìn thấy vùng hẹp phổ với bước sóng từ 0,4µm đến 0,7 µm 1.1.2 Tính chất hạt ánh sáng Ánh sáng đề tài thu hút quan tâm nhà khoa học giới Đến lý thuyết ánh sáng làm sáng tỏ dùng làm sở để giải thích nhiều tượng tự nhiên Theo quan điểm lượng tử, xạ điện từ hạt lượng tử hay photon Mỗi photon mang lượng ɛ xác định phương trình: Trong đó: h – số Plăng, giá trị h = 6,63.10-34 J.s Như vậy, lượng photon tỉ lệ thuận với tần số tỉ lệ nghịch với bước sóng ánh sáng Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 Page ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 1.1.3 Tương tác ánh sáng vật rắn Khi chùm photon chiếu vào vật rắn, tương tác diễn ra, điều liên quan đến lý thuyết lượng tử Theo nguyên lý tán xạ xạ điện từ Huygen, photon đến gần tiếp xúc với chất rắn, vectơ điện trường từ trường photon tới cặp đôi với vectơ điện trường từ trường electron nguyên tử chất rắn Tương tác gồm thành phần cụ thể là: R – xạ phản xạ, A – xạ hấp thụ, T – xạ truyền qua, S – xạ tán xạ Cơ chế minh họa hình 1.2 sau: Hình 1.4 Cơ chế tương tác photon với chất rắn Ta có Io = IR + IA + IT + IS với: + IS – cường độ ánh sáng tới + IR, IA, IT, IS cường độ ánh sáng phản xạ, hấp thụ, truyền qua tán xạ Trong trường hợp hấp thụ, lượng photon làm thay đổi lượng nguyên tử phân tử chất rắn, dẫn đến làm nóng lên vị trí hấp thụ Khi photon truyền qua chất rắn (coi chất rắn suốt chiều dài sóng photon), khơng có tương tác xảy Khi phản xạ (tán xạ), photon va chạm Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 Page ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP đàn hồi không đàn hồi với nguyên tử chất rắn Ở trường hợp va chạm đàn hồi bước sóng khơng thay đổi, cịn va chạm khơng đàn hồi làm thay đổi bước sóng photon Điều có nghĩa phần lượng hấp thụ tạo trạng thái “kích thích”, electron chuyển lên vùng lượng cao Trường hợp bước sóng photon phát khơng bị thay đổi, photon gọi “tán xạ” phản xạ va chạm đàn hồi Các công thức áp dụng tính chất quang học chất rắn sau: + Độ hấp thụ: A = log Trong đó: (1.2) I – cường độ ánh sáng đo Io – cường độ ánh sáng tới + Độ truyền qua: (1.3) Cường độ I định nghĩa lượng đơn vị diện tích chùm photon, tức xạ điện từ Một phần cường độ ban đầu I o hấp thụ, phần khác truyền qua, phần khác tán xạ phần khác phản xạ Các thành phần, S T, q trình khơng phụ thuộc vào bước sóng photon tới, R A chủ yếu phụ thuộc vào bước sóng Trường hợp hấp thụ nhỏ so với tán xạ, chất màu có màu trắng Trường hợp hấp thụ cao nhiều so với tán xạ vùng ánh sáng nhìn thấy, chất màu có màu đen Ở chất có màu khác, hấp thu chọn lọc (phụ thuộc bước sóng) Chẳng hạn, chất có màu lục chúng cho tia màu lục qua hấp thụ tia màu đỏ cho tất tia khác qua Bảng 1.1 sau màu chất theo bước sóng ánh sáng bị hấp thụ Bảng 1.1 Màu chất theo bước sóng ánh sáng bị hấp thụ Bùi Thị Thùy Trang – KTHH1.K55 Page ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Bước sóng vạch hấp thụ (nm) 750 Năng lượng (kj/mol) >299 299 – 274 274 – 249 249 – 244 244 – 238 238 – 214 214 – 206 206 – 200 200 – 198 198 – 149