BÁO CÁO THỰC HÀNHHÓA PHÂN TÍCH

Bộ Công Thương Trường Đại Học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh Khoa Cơng Nghệ Hóa Học –&– BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH Giáo viên hướng dẫn: KS Lê Hoài Ân Sinh Viên Thực Hành: Phạm Trần Hoàng Lam Ngày thực hành: 1/9/2017 (tiết 2-6) Báo cáo kết thực hành hóa phân tích Bài 1: Định lượng axit mạnh Ứng dụng xác định hàm lượng HCl kỹ thuật Định lượng bazo mạnh.Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật Họ tên giáo viên: Lê Hoài Ân Họ tên sinh viên: Phạm Trần Hoàng Lam Mã số sinh viên: 15085601 Ngày thực hành: 01/09/2017 Điểm I Mục tiêu lớp: DHHO11D Lời phê giáo viên hướng dẫn - Sử dụng thành thạo dụng cụ phân tích - Thức pha chất gốc dung dịch chuẩn, xác định nồng độ xác dung dịch chuẩn - Rèn luyện kỹ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ - Rèn luyện kỹ xác định hàm lượng HCl kỹ thuật NaOH kỹ thuật - Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo II pha chế hóa chất Pha lít NaOH 0,1N từ NaOH ( rắn) P= 96% mNaOH = 0,125 (g) Pha lít HCl (0,1N) 36,5%, d= 1,18 g/ml VHCl Pha 500ml Na2B4O7 0,1N từ Na2B4O7.10H2O (Rắn),P=99%, Z=2 mNa2B4O7 = 9,6 (g) Pha 500 ml H2C2O4 0,1N từ H2C2O4.2H2O, P=99%, Z=2 mH2C2O4 = 3,18 (g) III Tiến hành thí nghiệm Thí nghiệm 1: Xác định xác nồng độ NaOH theo chất chuẩn gốc - 10,00mL H2C2O4 0,1N - 10mL nước cất - giọt thị phenolphtalein Kết quả: Bảng thể thể tích NaOH lần chuẩn độ: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 13,8 13,9 13,8 13.8333 C1= 0,07246 C2= 0,07194 C3= 0,07246 CTB= 0,07228 Nồng độ NaOH tính từ thể tích NaOH tiêu tốn lần chuẩn độ: = 3.10-4 Khoảng biến thiên Biểu Diễn kết quả: Thí nghiệm 2: Phân tích dung dịch HCl 1) Đánh giá độ độ lặp lại phương pháp - 10,00mL HCl (được giáo viên pha ) - 10mL nước cất - giọt thị PP, Mo MR Kết quả: Bảng thể thể tích NaOH lần chuẩn độ với thị MR: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 15,7 15,7 15,8 15.73333 C1= 0,11335 C2= 0,11335 C3= 0,11407 CTB= 0,11359 Nồng độ HCl tính từ thể tích NaOH tiêu tốn lần chuẩn độ: Độ lệch chuẩn: = 4,15.10-4 Độ lệch chuẩn tương đối: Độ đúng: ttn > tlt : có khác kết giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu mức ý nghĩa =0,05 , tức phương pháp có độ mắc sai số hệ thống không đạt yêu cầu Khoảng biến thiên Biểu Diễn kết quả: Bảng thể thể tích NaOH lần chuẩn độ với thị MO: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 15.7 15,8 15,7 15.73333 C1= 0,11335 C2= 0,11407 C3= 0,11335 CTB= 0,11359 Nồng độ HCl tính từ thể tích NaOH tiêu tốn lần chuẩn độ: Độ lệch chuẩn: = 4,15.10-4 Độ lệch chuẩn tương đối: Độ đúng: ttn > tlt : có khác kết giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu mức ý nghĩa =0,05 , tức phương pháp có độ mắc sai số hệ thống khơng đạt yêu cầu Khoảng biến thiên Biểu Diễn kết quả: Bảng thể thể tích NaOH lần chuẩn độ với thị PP: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 15.7 15,8 15,8 15.76666 C1= 0,11335 C2= 0,11407 C3= 0,11407 CTB= 0,11383 Nồng độ HCl tính từ thể tích NaOH tiêu tốn lần chuẩn độ: Độ lệch chuẩn: = 4,062.10-4 Độ lệch chuẩn tương đối: Độ đúng: ttn > tlt : có khác kết giá trị trung bình so với giá trị tham chiếu mức ý nghĩa =0,05 , tức phương pháp có độ mắc sai số hệ thống không đạt yêu cầu Khoảng biến thiên Biểu Diễn kết quả: B) Phân tích hàm lượng HCl kỉ thuật - 10,00mL HCl kỹ thuât - 10mL nước cất - giọt thị phenolphtalein Kết quả: Bảng thể thể tích NaOH lần chuẩn độ với thị PP: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 16,5 16,6 16,5 16,53333 Khối lượng bình định mức 100ml chứa 15ml nước: 69,5g Khối lượng bình định mước 100ml chứa 15ml nước 1ml HCl: 70,7g mmẫu = 70,7-69,5=1,2g Thí nghiệm 3: xác định xác nồng độ dung dịch HCl theo chất chuẩn gốc Bước nhảy chuẩn độ: 6.24 – 4.0 (độ xác 99.9%) Kết quả: Bảng thể thể tích HCl lần chuẩn độ với thị MR: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 8,1 8,1 8,2 8,1333333 C1= 0,1234 C2= 0,1234 C3= 0,1219 CTB= 0,1229 = 8,66.10-4 Khoảng biến thiên Biểu Diễn kết quả: Thí nghiệm 4: Phân tích NaOH Phân tích tổng hàm lượng bazo quy NaOH mẫu NaOH Kỹ thuật Cân xác 0,75g mẫu, hịa tan nước cất, để nguội, định mức 100ml Vậy khối lượng mẫu thử mm 0,75 (g) - 10,00mL NaOH mẫu - 10mL nước cất - giọt thị MO Kết quả: Bảng thể thể tích HCl lần chuẩn độ với thị MO: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 11,1 11 11,1 11,06666 III) Trả lời câu hỏi a Tại phải thêm 10ml nước cất vào dd axit tiến hành chuẩn độ H2C2O4 0,1N NaOH? Khi thêm nước cất vào dd axit nồngđộ axit ban đầu thể tích NaOH chuẩn độ có thay đổi khơng? - Thêm nước cất vào erlen nồng độ axit ban đầu thể tích NaOH chuẩn độ khơng thay đổi ta tính nồng độ chất theo nồng độ đương lượng nên pư xảy dựa đương lượng để tính, lượng nước thêm vào giúp ta quan sát tượng dễ dàng điểm tương đương; tổng nồng độ H2C2O4 bình nên nồng độ khơng đổi b Trình bày điều kiện để chất dd chuẩn gốc? - Chất thuộc loại phân tích tinh khiết hóa học Thành phần hóa học với công thức xác định kể nước kết tinh Chất gốc dd phải bền Khối lượng mol phân tử lớn tốt c Hãy cho biết thay thị PP MO MR chuẩn độ NaOH H2C2O4 không? Tại sao? - Không thay thị PP MO MR khoảng bước nhảy phép chuẩn độ 7,27 – 10,0; thị thích hợp PP có khoảng bước nhảy 8,0 – 9,8 nằm khoảng bước nhảy chuẩn độ Khi chuẩn độ acid yếu bazo mạnh ta phải chọn thị theo bazo mạnh Trong môi trường bazo thị PP chuyển sang màu hồng dấu hiệu để ta ngừngchuẩn độ, với MO khoảng đổi màu từ 3,1 – 4,4; với MR khoảng đổi màu từ 4,2 – 6,3 mơi trường bazo MO MR khơng có chuyển màu d Khi chuẩn độ bazơ yếu axit mạnh thay thị MR PP có khơng? Tại sao? - khơng thể thay MR PP chuẩn độ bazo yếu axit mạnh ta phải chọn thị theo axit, khoảng bước nhảy chuẩn độ 6,24 – 4,0 MR có bước nhảy từ 4,2 – 6,3 thuộc khoảng bước nhảy nên môi trường bazo MR chuyển từ màu vàng sang màu đỏ cam PP có khoảng bước nhảy từ 8,2 – 10,0 có khoảng chuyển màu nằm miền kiềm, dùng PP dư giọt HCl ta khơng nhận biết điểm tương đương e Tại phải thêm 10ml nước cất vào dd axit tiến hành chuẩn độ Na2B4O7 0,1N HCl? Khi thêm nước cất vào dd natri tetraborat nồng độ natri tetraborat ban đầu thể tích HCl chuẩn độ có thay đổi khơng? - Thêm nước cất vào erlen nồng độ natri tetraborat ban đầu thể tích HCl chuẩn độ khơng thay đổi ta tính nồng độ chất theo nồng độ đương lượng nên pư xảy dựa đương lượng để tính, lượng nước thêm vào giúp ta quan sát tượng dễ dàng điểm tương đương; tổng nồng độ Na2B4O7vẫn bình nên nồng độ khơng đổi f Có thể thay thị MR MO PP chuẩn độ Na2B4O7 HCl không? Tại sao? - Không thể thay MR PP chuẩn độ Na2B4O7 bazơ yếu HCl axit mạnh ta phải chọn thị theo axit, khoảng bước nhảy chuẩn độ 6.24 - 4.0 MR có bước nhảy từ 3.2 – 6.3 thuộc khoảng bước nhảy nên mơi trường bazơ MR chuyển từ màu vàng sang đỏ cam PP có khoảng bước nhảy từ 8.2 – 10, có khoảng chuyển màu nằm miền kiềm, dùng PP dư giọt HCl ta khơng nhận biết điểm tương đồng - Có thể thay thị MR MO MO có khoảng bước nhảy 3.1 – 4.4 thuộc khoảng bước nhảy chuẩn độ 6.24 – 4.0 Trong trình chuẩn độ dư giọt HCl ta nhận biết màu dd đỏ cam  ... MR: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 15 ,7 15 ,7 15 ,8 15 .73333 C1= 0 ,11 335 C2= 0 ,11 335 C3= 0 ,11 407 CTB= 0 ,11 359 N? ?ng độ HCl tính từ thể tích NaOH tiêu tốn lần chuẩn độ: Độ lệch chuẩn: = 4 ,15 .10 -4... Kho? ?ng biến thiên Biểu Diễn kết quả: B? ?ng thể thể tích NaOH lần chuẩn độ với thị PP: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 15 .7 15 ,8 15 ,8 15 .76666 C1= 0 ,11 335 C2= 0 ,11 407 C3= 0 ,11 407 CTB= 0 ,11 383 N? ?ng. .. Biểu Diễn kết quả: B? ?ng thể thể tích NaOH lần chuẩn độ với thị MO: V1 (mL) V2 (mL) V3 (mL) VTB (mL) 15 .7 15 ,8 15 ,7 15 .73333 C1= 0 ,11 335 C2= 0 ,11 407 C3= 0 ,11 335 CTB= 0 ,11 359 N? ?ng độ HCl tính từ thể