KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.1.2. Các pha cấu trúc của bột huỳnh quang
Tính chất quang của bột huỳnh quang phụ thuộc nhiều vào pha tinh thể của mạng nền vật liệu. Cấu trúc tinh thể của mạng nền lại chịu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết và tỷ lệ pha tạp của các chất. Vì vậy, chúng tôi tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến cấu trúc tinh thể của vật liệu với mục đích tìm được nhiệt độ thiêu kết tốt nhất cho vật liệu.
Chúng tôi đã tiến hành đo phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu tổng hợp được với nhiệt độ thiêu kết khác nhau, kết quả thu được thể hiện trên hình 3.2.
Hình 3.2. Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu với nhiệt độ thiêu kết từ 6000C đến 11000C
Giản đồ nhiễu xạ tia X thu được cho thấy rằng, khi nhiệt độ thiêu kết khoảng 6000C đến 8000C thì các đỉnh phổ không được sắc nét và không rõ rệt. Điều đó chứng tỏ rằng ở nhiệt độ thiêu kết thấp thì sự kết tinh chưa tốt, trong vật liệu vẫn còn một số hóa chất ban đầu tham gia phản ứng còn sót lại dưới dạng các muối hoặc các hydroxit, dẫn đến vật liệu tồn tại nhiều pha khác nhau với tỷ lệ các pha không xác định. Khi
29
nhiệt độ thiêu kết tăng lên thì các đỉnh nhiễu xạ hình thành sắc nét và ổn định hơn. Điều này cho thấy khi nhiệt độ thiêu kết tăng lên thì quá trình hình thành tinh thể trong vật liệu là rõ ràng hơn. Khi nhiệt độ thiêu kết khoảng 9000C thì các pha hình thành khá rõ rệt và chúng tôi nhận thấy rằng khi nhiệt độ thiêu kết từ 10000C đến 11000C thì đỉnh phổ thu được là rõ nét và không có sự thay đổi lớn. Điều đó cho thấy, vật liệu tổng hợp được kết tinh tốt nhất ở nhiệt độ thiêu kết này. Kết quả này phù hợp với kết quả SEM mà chúng tôi thu được.
Như vậy, bột huỳnh quang Sr6P5BO20 pha tạp ion Eu do chúng tôi chế tạo kết tinh tốt hơn cả ở 11000C. Trên cơ sở vật liệu kết tinh tốt nhất ở 11000C, chúng tôi tiến hành khảo sát thành phần các pha tinh thể có trong vật liệu này với tỷ lệ pha tạp Eu khác nhau.
Hình 3.3 trình bày phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu thiêu kết ở 11000C với tỷ lệ pha tạp ion Eu3+ thay đổi từ 2% đến 15%. Kết quả thu được cho thấy vật liệu tổng hợp được là vật liệu đa pha cấu trúc, với 5 pha chính là: Sr6P5BO20; Sr3(PO4)3; Sr2P2O7; SrBPO5 và Sr3Eu(PO4)3. Tỷ lệ các pha cấu trúc này phụ thuộc lớn vào nhiệt độ thiêu kết cũng như tỷ lệ pha tạp ion Eu3+ trong vật liệu.
Hình 3.3. Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu ở 11000C với tỷ lệ pha tạp Eu3+khác nhau.
Khi tỷ lệ pha tạp Eu thấp thì pha cấu trúc Sr6P5BO20 chiếm tỷ lệ chủ yếu trong vật liệu tổng hợp được. Khi tỷ lệ pha tạp tăng lên trên 5% thì trong mạng nền bắt đầu hình thành pha cấu trúc mới Sr3Eu(PO4)3, tỷ lệ của pha cấu trúc này tăng khi tỷ lệ pha tạp Eu tăng. Theo chúng tôi, cần hạn chế pha cấu trúc mới này, và lệ pha tạp Eu không nên vượt quá 5%.
30