CÁC KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.2.2. Phép đo phổ nhiễu xạ ti a
Nguyên tắc của phương pháp nhiễu xạ tia X để xác định, nhận dạng pha tinh thể được thiết lập và dựa trên điều kiện phản xạ Bragg:
2d(hkl)sinθ nλ
với n = 1, 2, 3,... là bậc nhiễu xạ. Phương trình này gồm ba thông số: d(hkl), , và , mà thông số đầu tiên (d(hkl)) được xác định bởi bản chất của tinh thể. Để thực hiện các điều kiện nhiễu xạ trên một họ các mặt phẳng (hkl), khi cố định, thay đổi, ta có phương pháp bột và phương pháp tinh thể quay.
Trong điều kiện thực nghiệm của đề tài, chúng tôi dùng phương pháp dựa trên nguyên tắc nhiễu xạ dạng bột (đa tinh thể) để xác định pha tinh thể của các mẫu bột huỳnh quang. Các mẫu bột gá lên cái đựng mẫu, bề mặt khối bột trên gá được làm phẳng mịn đều. Một nguồn tia X đơn sắc được chiếu vào mẫu, gá đựng mẫu được quay liên tục (0, 2) trên thiết bị X-ray Diffractometer hãng Siemen, model D5005 (Đức), có tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, Đại học Quốc gia Hà nội. Thiết bị này có đối âm cực bằng đồng (bước sóng của vạch
24
K= 1,5406 Å). Giản đồ nhiễu xạ I (2) được tạo thành từ các đỉnh tương ứng với mặt phản xạ (hkl) khi chiếu tia X vào mẫu, vị trí của các đỉnh theo trục hoành cho giá trị của góc 2; diện tích của chúng đo được ở phía trên phông nền tỷ lệ với cường độ nhiễu xạ I (hkl). Phương pháp này cung cấp các giá trị về khoảng cách mặt d tương ứng với góc nhiễu xạ và cường độ I của các vạch. Từ các giá trị thực nghiệm sẽ xác định kiểu mạng, chỉ số đường (hkl) và hằng số mạng a. Để đoán nhận một pha tinh thể của mẫu đo, người ta so sánh với số liệu chuẩn từ các phiếu JSPS của cùng hợp chất. Sơ đồ nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ dạng bột này được trình bầy trên hình 2.2. Thiết bị gồm ba bộ phận chính: ống phát tia X, bàn đo góc và ống đếm.
Hình 2.2. Sơ đồ phương pháp nhiễu xạ tia X