- Khối lượng muối thu được: 4,97 g( Hiệu suất 83,11% ).
3.4.1.1 Phản ứng tạo cyanoguanidin từ nguyên liệu thioure
Phản ứng tổng hợp cyanoguanidin từ nguyên liệu thioure là phản ứng nhanh, điều kiện phản ứng không quá phức tạp được diễn ra theo sơ đồ sau:
Sơ đồ 3.5: Sơ đồ các giai đoạn tổng hợp cyanoguanidin từ thioure
Cơ chế của phản ứng có thể được diễn ra như sau:
Sơ đồ 3.6. Sơ đồ cơ chế phản ứng tạo cyanoguanidin
Trong dung dịch, thioure tồn tại ở 2 dạng trong trạng thái cân bằng động theo
phương trình 1, dạng tồn tại trong môi trường có chứa ion Cu2+ sẽ xảy ra phản ứng tạo thành cyanamid và tách CuS kết tủa tách ra khỏi dung dịch. Các cyanamid được dimer hóa tạo thành cyanoguanidin.
Lưu ý cyanamid có thể thực hiện cả phản ứng trime hóa, polyme hóa làm ảnh hưởng tới hiệu suất của phản ứng.
Hiệu suất của phản ứng chịu ảnh hưởng của các yếu tố như nhiệt độ, thời gian phản ứng. Hai yếu tố này đã được trình bày rõ ở Bảng 3.1 và Bảng 3.2, qua đó chúng tôi đã chọn ra được diều kiện phản ứng tối ưu của phản ứng tạo cyanoguanidin từ thioure là thực hiện ở 70°-80°C, trong vòng 3h.
Ngoài ra, trong quá trình thực nghiệm chúng tôi thấy được ảnh hưởng rõ ràng của cách đưa CuO vào bình phản ứng tới hiệu suất.
- Nếu cho hết CuO vào cùng lúc thì phản ứng diễn ra khó khăn, hiệu suất kém, sản phẩm thu được ít, khó thu được sản phẩm.
- Nếu cho từng lượng nhỏ CuO vào bình phản ứng, quá trình cho diễn ra trong vòng khoảng 1-2h, đảm bảo cho lượng thioure trong bình phản ứng luôn dư thì ta thấy: ban đầu thấy xuất màu chuyển từ màu đen sang màu đỏ đất rồi lại chuyển về màu đen nên quá trình phản ứng đã diễn ra, đồng thời pH của bình phản ứng tăng lên pH=13 – 14. Hiệu suất của phản ứng được cải thiện rõ rệt so với khi cho toàn bộ lượng CuO vào bình phản ứng cùng lúc.