- Cảm quan: chất rắn màu trắng.
- T°nc = 205,5° - 208°C.
- Rf = 0,64.
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng:
Trong quá trình thực nghiệm chúng tôi đã khảo sát một số điều kiện ảnh hưởng tới hiệu suất của phản ứng để tìm ra điều kiện phản ứng tốt nhất như: nhiệt độ phản ứng, thời gian thực hiện phản ứng.
Khảo sát ảnh hưởng của yếu tố nhiệt độ đến phản ứng thực hiện trong các điều kiện sau:
- Khối lượng thioure sử dụng là: 15,2 g. - Khối lượng CuO sử dụng là: 17,5 g.
- Thời gian thực hiện phản ứng là: 3h.
- Các khoảng nhiệt độ: 170°-180°C; 130°-140°C; 100°-110°; 70°-80°C; 50°-60°C.
Kết quả khảo sát được thể hiện trong bảng sau:
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất phản ứng tổng hợp cyanoguanidin
STT Khối Khối lượng thioure (g) Khối lượng CuO (g) Nhiệt độ phản ứng (°C) Khối lượng sản phẩm thu được (g) T°nc (°C) Hiệu suất phản ứng (%) 1 15,1 17,4 50-60°C 2,27 205-209°C 27,02% 2 15,2 17,5 70-80°C 6,1 205,5-208°C 72,61% 3 15,0 17,5 100-110°C 6,13 205-208°C 72,98% 4 15,2 17,6 130-140°C 2,3 201,5-207°C 27,41% 5 15,2 17,5 170-180°C 0 Không chảy 0% Nhận xét:
Nhìn vào kết quả khảo sát trên ta có thể thấy được yếu tố nhiệt độ ảnh hưởng rất lớn tới quá trình phản ứng tạo cyanoguanidin từ nguyên liệu ban đầu là thioure:
Nhiệt độ quá cao (170° - 180°C) thì sản phẩm thu được sau khi lọc kết tinh có nhiệt độ nóng chảy cũng không đạt (ở 300°C vẫn không chảy), phản ứng không diễn ra hoặc tạo thành sản phẩm mới.
Nhiệt độ trong khoảng 130° - 140°C thì chất rắn thu được có chứa sản phẩm (t°nc = 222° - 226°C). Tuy nhiên trong chất rắn thu được có lẫn cả tạp không xác định nên rất khó tách thu hồi sản phẩm và làm giảm hiệu suất của phản ứng.
Ở nhiệt độ 100°-110°C và 70°-80°C chúng tôi thấy sản phẩm kết tinh thu được đạt về nhiệt độ nóng chảy (t°nc = 225° - 228°C). Ngoài ra cũng không thấy xuất hiện của tạp không xác định nên hiệu suất phản ứng thu được cao nhất. Hiệu suất thu được ở 2 khoảng nhiệt độ này đều trên 70%.
Ở nhiệt độ thấp hơn (50°-60°C) chúng tôi thấy được quá trình hòa tan của thioure trong nước cũng khó khăn hơn, hiệu suất phản ứng thu được thấp (27,02%).
Do ở 2 khoảng nhiệt độ phản ứng cho hiệu suất cao nhất và gần như tương đương nhau 72,98% (t° = 100°-110°C) và 72,61% (t° = 70°-80°C) nên chúng tôi chọn nhiệt độ tối ưu nhất cho phản ứng là ở nhiệt độ 70°-80°C để đảm bảo cho chi phí tổng hợp ít nhất.
Khảo sát ảnh hưởng của yếu tố thời gian phản ứng tới hiệu suất được thực hiện trong các điều kiện sau:
- Khối lượng thioure sử dụng là: 15,2 g. - Khối lượng CuO sử dụng là: 17,5 g. - Nhiệt độ của phản ứng: 70°-80°C.
- Thời gian thực hiện phản ứng (tính từ thời điểm cho hết CuO vào bình phản ứng): 15 phút, 1h, 2h, 3h, 4h.
Kết quả của quá trình khảo sát được ghi lại trong bảng 3.2 sau:
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian tới hiệu suất phản ứng tổng hợp cyanoguanidin STT Khối lượng thioure (g) Khối lượng CuO (g) Thời gian thực hiện phản ứng Khối lượng sản phẩm thu được (g) Hiệu suất phản ứng (%) 1 15,1 17,6 15 phút 0,95 11,38%
2 14,9 17,4 1h 2,42 29,40%
3 15,2 17,6 2h 4,31 51,31%
4 15,2 17,5 3h 6,1 72,61%
5 15,3 17,6 4h 6,23 73,64%
Nhận xét:
Qua quá trình khảo sát chúng tôi thấy yếu tố nhiệt độ ảnh hưởng lớn tới hiệu suất của phản ứng. Khi thời gian thực hiện phản ứng càng lâu thì hiệu suất của quá trình càng tăng nhưng khi thời gian thực hiện phản ứng là 3h hoặc 4h thì hiệu suất của phản ứng tăng lên không đáng kể nhiều. Do đó chúng tôi lựa chọn thời gian tối ưu thực hiện phản ứng là 3h để vừa đảm bảo được hiệu suất phản ứng thu được là tốt nhất và chi phí tổng hợp ít nhất.
3.1.2 Tổng hợp muối dimethylamin hydroclorid Phản ứng tiến hành theo sơ đồ sau: Phản ứng tiến hành theo sơ đồ sau:
Sơ đồ 3.3: Tổng hợp muối dimethylamin hydroclorid (2) Tiến hành: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cho 10 mL dung dịch dimethylamin 33% (0,073 mol) vào bình có cổ 100 mL, cho que khuấy từ vào bình phản ứng và tiến hành khuấy trộn. Làm lạnh bình phản ứng xuống dưới 20°C bằng nước đá. Nhỏ từ từ dung dịch HCl đặc vào trong bình
phản ứng, duy trì nhiệt độ ở dưới 20°C, theo dõi pH trong quá trình cho HCl đến khi pH = 1-2 thì dừng lại.
Xử lý phản ứng:
- Kết thúc phản ứng, hỗn hợp được đem cô quay loại bớt nước. Làm lạnh dịch còn lại xuống dưới 10°C (bằng tủ lạnh hoặc nước đá), kết tinh muối.
- Tiến hành lọc lạnh hỗn hợp bằng bộ lọc hút chân không, thu phần chất rắn. Chất rắn được sấy khô ở áp suất giảm trong tủ sấy chân không, nhiệt độ 40°-50°C.
Lưu ý:
Khi cho dung dịch HCl đặc vào bình phản ứng thì sử dụng pipet để cho từ từ vào dung dịch dimethylamin và phải nhúng cả đầu pipet ngập vào dung dich dịch dimethylamin do acid HCl đặc bốc hơi mạnh.
Kết quả: